甘草提取物中甘草酸含量测定

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甘草颗粒中甘草酸含量HPLC测定方法的建立

甘草颗粒中甘草酸含量HPLC测定方法的建立

动物医学进展,2020,41(12):74 79ProgressinVeterinaryMedicine甘草颗粒中甘草酸含量HPLC测定方法的建立 收稿日期:2019 04 13 基金项目:2018年农业行业(国家)标准项目兽药国家标准制修订计划(2018Z018) 作者简介:李 军(1982-),男,山西浑源人,副教授,硕士,主要从事中药制剂的开发及质量研究。

李 军1,杨 奇2,刘立轩1,李 敏2,冷晓红1,马春芳2,吴春燕2(1.宁夏职业技术学院宁夏中药材开发与利用工程技术研究中心,宁夏银川750021;2.宁夏兽药饲料监察所,宁夏银川750011) 摘 要:为完善甘草颗粒的质量标准,以C18(4.6mm×250mm,5μm)柱为色谱柱,甲醇 0.2mol/L醋酸铵 冰醋酸(56∶44∶0.4)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为250nm,进样量为10μL的色谱条件建立了HPLC法测定甘草酸含量,并进行方法学验证。

结果表明,甘草酸色谱峰峰形良好,且与相邻峰良好分离;进样浓度在0.1mg/mL~0.5mg/mL(0.1μg~0.5μg)范围内,与峰面积呈良好的线性关系(狉=0.9998);精密度和稳定性等考察结果的相对标准偏差均小于2.0%;样品平均回收率为97.92%(n=6),RSD为1.87%。

建立的方法可靠,准确度高,重现性好,为完善甘草颗粒的含量测定方法提供了依据。

关键词:甘草颗粒;甘草酸;高效液相色谱;含量测定中图分类号:S853.72;S859.2文献标识码:A文章编号:1007 5038(2020)12 0074 06 甘草颗粒是由具有清热解毒、祛痰止咳作用的甘草制成的兽用制剂[1],有良好的免疫调节、抑制病毒、保肝、抗炎及镇咳作用,甘草酸作为其最重要的活性成分之一,其药理作用包括抗炎、抗溃疡、抗肝毒素以及抗癌等[2]。

《中国兽药典》2015年版(第二部)中收载甘草颗粒为甘草浸膏经加工制成的颗粒,并收录了甘草颗粒的质量标准[1]。

甘草酸的微波提取与含量测定实验报告

甘草酸的微波提取与含量测定实验报告

甘草酸的微波提取与含量测定实验报告实验目的:
本实验旨在通过微波提取的方法提取甘草酸,并对提取物中甘草酸的含量进行测定。

实验原理:
甘草酸是一种具有丰富药用价值的天然产物,常见于甘草等植物中。

微波提取是一种高效、快速的提取方法,能够在较短的时间内从样品中提取目标成分。

实验步骤:
1.准备样品:将甘草酸含量已知的甘草药材研磨成粉末状。

2.称量样品:称取适量的甘草药材粉末,精确记录其质量。

3.加入提取溶剂:将甘草药材粉末与适量的提取溶剂(如乙醇)混合,待溶解。

4.微波提取:将混合物置于微波提取仪中,设置合适的提取条件(如温度、时间等),进行微波提取。

5.提取液浓缩:将提取液转移至烧杯中,通过蒸发或其他浓缩方法使其浓缩。

6.甘草酸含量测定:采用合适的分析方法(如高效液相色谱法)对提取物中的甘草酸进行测定,记录结果。

实验结果与讨论:
根据实验测定,我们成功提取到了甘草酸,并测定出其含量为X%。

这表明微波提取是一种有效的甘草酸提取方法。

在实验过程中,我们注意到微波提取的优点在于提取速度快、操作简便,同时提取效果也较好。

然而,仍需要进一步的研究来优化提取条件以获得更高的提取效率。

结论:
本实验通过微波提取的方法成功提取到甘草酸,并测定出其含量为X%。

这为进一步研究甘草酸的药用价值提供了基础数据。

微波提取是一种高效、快速的提取方法,值得在其他天然产物的提取中进行深入研究和应用。

甘草有效成分的提取分离实验方案

甘草有效成分的提取分离实验方案

甘草有效成‎分的提取分‎离实验方案‎实验目的:通过对甘草‎中甘草黄酮‎、甘草酸和甘‎草多糖的提‎取分离,进一步理解‎他们的理化‎性质,并且初步掌‎握提取分离‎的方法。

实验原理:黄酮类化合‎物则泛指两‎个苯环(A环与B环‎)通过中央三‎碳相互联接‎而成的一系‎列化合物。

根据中央三‎碳的氧化程度、是否成环、B 环的联接‎位点等特点‎,可将该类化‎合物分为多‎种结构类型。

代表化合物‎有甘草黄酮‎、甘草素、异甘草素、甘草甙、异甘草甙、甘草查尔酮‎等。

甘草中已经‎发现的黄酮‎类化合物有‎一百多种,本实验只对‎其进行粗提‎,并且测定其‎总含量。

甘草酸是一‎类三萜类皂‎苷,主要以甘草‎酸钾、钙盐的形式‎存在,是甘草次酸‎的二葡萄糖‎醛酸甙,含量在4-20%之间;甘草酸水解‎脱去糖酸链‎变形成了甘‎草次酸。

超临界CO‎2萃取甘草‎总黄酮的萃‎取率是1. 35%,含量32. 45%,是索氏提取‎法提取甘草‎总黄酮的提‎取率的2.2倍,索氏提取溶‎剂用量是超‎临界CO2‎萃取的6倍‎。

本实验采取‎超临界CO‎2萃取法提‎取甘草黄酮‎。

【1】大孔树脂适‎于物质水溶‎液的分离纯‎化,超临界C0‎2萃取提取‎的甘草总黄‎酮中乙醇含‎量过高,即使对萃取‎液进行浓缩‎处理,其中乙醇的‎含量仍然很‎高,所以大孔树‎脂的吸附、解吸附的效‎果不好。

萃取液浓缩‎近干加入水‎后,所要分离的‎物质析出变‎混浊,也不适合用‎大孔树脂进‎行分离纯化‎。

与大孔树脂‎层析比较,硅胶柱层析‎可以更有效‎的分离纯化‎甘草黄酮。

使用硅胶柱‎层析可以有‎效地使甘草‎黄酮类物质‎的含量达到‎55%以上,收率1. 12%,符合国家中‎药二类新药‎的原料要求‎。

【1】综合考虑,本实验选择‎硅胶柱层析‎对甘草黄酮‎进行分离纯‎化。

甘草酸和甘‎草次酸的极‎性比黄酮类‎物质的极性‎大,更易溶于极‎性大的低浓‎度乙醇中,采用85%乙醇作为夹‎带剂,使得在二氧‎化碳超临界‎萃取甘草黄‎酮类物质过‎程中,大部分甘草‎酸和甘草多‎糖仍然留在‎残渣中。

甘草提取物说明书

甘草提取物说明书

中文名称:甘草水提取物规格:含甘草酸不低于12%(HPLC法测定)。

产品形状:本品为棕褐色粉末。

易溶于热水;乙醇,味极甜。

产品用途:性状:本品为白色结晶粉末。

甘草甜素是甘草甜味的有效成分,是一种非常有前景的纯天然甜味剂,它具有甜度高(甜度大约为蔗糖80-300倍)、低热能、安全无毒和较强的医疗保健功效,是高血压、肥胖症、糖尿病、心脏病患者使用的最理想甜味剂,它可以弥补蔗糖精等甜味剂诱发上述疾病的弊端。

MDL号:MFCD00065194(3%26beta;,20%26beta;)-20-羧基-11-氧代-30-正齐墩果-12-烯-3-基-2-O-%26beta;-D-吡喃葡糖基-%26alpha;-D-吡喃葡糖醛酸用途说明本品具有特殊的甜味,其甜度约砂糖的280倍左右,从甘草中提取出来的甘草酸钠盐,即使稀释4000倍的水溶液也有甜味。

但直接作为食品的甜味剂,对某些食品不合适,一般可与砂糖,葡萄糖;糖稀等天然糖类并用或与糖精;甘氨酸;丙二醇等适当配合,方可获得较为可口的甜味。

在食品方面主要用途是:1.酱油除了可改善咸味以提高酱油固有味道外,可消除糖精的苦味,对化学调味剂有增效作用。

2.咸菜类与糖精并用腌制咸菜的卤法中,可消除糖精的苦味。

在腌制过程中,可克服少加糖而出现的发酵败;变色;硬化等缺点。

3.调味本品可添加腌渍调味液,调味粉或饮食时的临时调味,可增加甜味,得到敌视芭的咸味,季低其他化学调味剂的怪味。

4.豆酱腌制小酱鲱鱼采用本品可起到增加甜味;使味道均匀的作用。

在甘草提取的过程中,得到甘草酸铵溶解在含有讲学算量碳酸钠的水溶液中,减压浓缩即得甘草酸二钠(C42H60Na3O16);甘草酸三钠(C42H59Na3O16)。

也用作食品添加剂,作为豆酱;酱油的甜味剂。

二钠盐对小鼠腹腔注射LD50为1.44克/公斤,三钠盐对小鼠皮下注射LD50为1.54克/公斤。

商品名称:甘草黄酮规格:含光甘草定不低于3.5%,HPLC测定。

HPLC法测定不同产地甘草中甘草酸的含量

HPLC法测定不同产地甘草中甘草酸的含量
wa pp o ra e t o to he q aiy o i o c . s a r p t o c nr lt u lt flc r e i i
【 yw r s lo c ,lcr icai, P C。e r ia o Ke od 】 i r e g yr z c H L dt nt n ci y hi d e m i
q a t ai e a s y u ig e tr a s td r t o . s l T e l e ro le rhze a i s g o n t e r n e o . 6 0 ~0 8 4 u ni t sa sn x e l a a a d me h t v n d Re u t s h i a fgy y r ii cd wa o d i h a g f 1 3 n 0 . 19
L AN iu L h e i XU Yo g U Ha y n IS u u n D p rme to h r c lg , iz o d c l iest e a t n fP a ma oo y B n h u Me ia v ri Un y,B n h u 2 6 0 iz o 5 6 3
Meh d AC 8cl (. mm ×1 m,1 w s sdwt tem bl pae os t go e ntl2 aecai 3 :6 ) to s 1 o mn 4 6 u 5e 5 m) a e i oi hs nii f et ii -% ct c x u hh e c sn a o re i d(6 4 .
T e f w r t a . / n,t e tmp r t r fc l mn wa 5 。a d t e d tc in w v ln t s t 5 n h o a e w s0 6 ml mi h e eau e o ou s2 ℃ l n h ee t a ee gh Wa a 0 m.T e e ia e te o 2 o d t r n t h m

高效液相色谱法测定甘草颗粒中甘草酸的含量

高效液相色谱法测定甘草颗粒中甘草酸的含量
中国兽药杂志
2 1 ,5 7 :2~ 4 张剑勇 , 0 14 ( ) 3 3/ 等
高 效液 相色 谱 法 测 定 甘 草 颗 粒 中甘 草 酸 的含 量
张剑勇 , 杨 , 晓峰 罗 金
( 贵州省兽药监察所 , 贵阳 5 00 ) 50 3
[ 收稿 日 ]0 0— 6 0 [ 期 2 1 0 —1 文献标识码 ] [ A 文章编号 ]0 2 18 (0 1 0 — 0 2— 3 [ 10 — 20 2 1 )7 0 3 0 中图分类号 ]8 3 7 ¥5 .6
(7: 3: ) e c o aeegh w s2 0 n .T el errn ew s0 0 2—1 0 0 m / L orl i 6 3 1 .D t t n w vl t a 5 m ei n h i a ag a . 0 n . 0 g m ,cr a o etn
[ 摘 要 ] 建 立 了测定 甘 草颗粒 中甘 草酸 含 量 的高 效 液 相色 谱 检 测 法。 以甲醇 一 . o/ 0 2m LL醋 酸 铵 溶液 一冰 醋酸 (7:3: ) 6 3 1 为流 动相 , 测 波长 为 2 0n 检 5 m。样 品采 取流 动相超 声 提取 , 高效 液相 色
效液相色谱仪及 L o tn色谱管理软件 ; 国沃 Cs u o li 美 特斯 w t s6 5高效 液相 色 谱 仪及 E pw r ae 29 r m o e2色谱
管理软 件 ; 甲醇 、 醋酸 铵 、 醋酸 均为 分析 纯 。 冰 12 对 照 品及 试 验 样 品来 源 甘 草 酸 铵对 照 品 , . 中国药 品生 物 制 品检定 所 , 号 103 批 17 1—20 1 。 065 甘 草 颗 粒 : 品 1 批 号 2000 ; 品 2 批 号 样 : 0 8 81 样 :

甘草酸的提取分离及鉴定实验反思

甘草酸的提取分离及鉴定实验反思

甘草酸的提取分离及鉴定实验反思甘草酸是一种重要的药用成分,具有抗炎、抗氧化、抗溃疡等多种药理活性。

因此,对甘草酸的提取分离及鉴定具有重要的研究意义。

本实验旨在探讨甘草酸的提取分离方法,并利用色谱技术对提取物进行定性与定量分析。

首先,我们采用了超声波辅助提取法来提取甘草酸。

该方法具有操作简便、提取效率高的优点。

在实验中,我们选择了甘草根作为原料,将其粉碎并混合乙醇溶剂,然后进行超声波提取。

超声波的作用能够破坏细胞壁,促进甘草酸的释放。

实验结果表明,超声波提取法能够有效地提取甘草酸,并且提取率较高。

接下来,我们进行了甘草酸的分离纯化实验。

由于甘草酸在溶剂中的溶解度较高,在大部分有机溶剂中均可溶解。

因此,我们选择了正己烷和乙醇为溶剂,并采用反应结晶法进行分离纯化。

实验中,我们将提取得到的甘草酸溶液慢慢加入冷却的正己烷中,通过结晶使甘草酸分离出来。

此方法能够有效地去除杂质,并得到较为纯净的甘草酸。

最后,我们利用色谱技术对提取物进行了鉴定。

我们选择了高效液相色谱(HPLC)进行分析。

通过比对标准品和提取物的保留时间及峰面积,我们能够定量分析甘草酸的含量。

实验结果显示,提取物中含有一定量的甘草酸,并且与标准品具有相似的色谱图谱。

整个实验中,我们遇到了一些问题。

首先,提取物中可能存在其他有机酸或杂质,导致甘草酸的纯度不高。

其次,色谱分析过程中,可能存在色谱峰重叠的问题,使得甘草酸的定量分析不够准确。

针对这些问题,我们可以进一步改进提取和分离的方法,以提高甘草酸的纯度和分析的准确性。

总之,通过本次实验,我们成功地提取分离了甘草酸,并利用色谱技术对其进行了鉴定。

通过实验反思,我们认识到了实验过程中存在的问题,并提出了改进的方向。

这些实验结果对于进一步研究甘草酸的药理活性及应用具有重要的指导意义。

HPLC双波长法同时测定甘草药渣提取物中甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素及甘草酸含量

HPLC双波长法同时测定甘草药渣提取物中甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素及甘草酸含量

HPLC双波长法同时测定甘草药渣提取物中甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素及甘草酸含量罗燕燕;刘效栓;肖正国;李喜香;李季文;毕映燕;张柏桃【摘要】目的建立甘草药渣提取物中甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素及甘草酸的测定方法.方法采用HPLC双波长法对甘草药渣提取物中的主要成分甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素和甘草酸进行定量分析.色谱柱为Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.085%磷酸水(B)为流动相,采用梯度洗脱(0~8 min,81%B;8~35 min,81%→50%B;35~60 min,50%B),流速1.0 mL/min,进样量10μL,柱温为室温,双波长检测(λ1=237 nm,λ2=254 nm).结果甘草苷在0.0408~0.816μg、异甘草苷在0.0528~1.056μg、甘草素在0.0224~0.448μg、异甘草素在0.0212~0.424μg、甘草酸在0.0448~0.896μg范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.69%、98.31%、99.10%、98.55%、99.14%,RSD分别为1.39%、1.29%、1.78%、2.14%、1.15%.结论本法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好,可用于甘草药渣提取物中上述5种成分的测定.%Objective To establish a method for the simultaneous determination of liquiritin, isoliquiritin, glycyrrhizin, isoliquiritigenin and glycyrrhizic acid in licorice extract. Methods Liquiritin, isoliquiritin, glycyrrhizin, isoliquiritigenin and glycyrrhizic acid in licorice extract were determined by HPLC dual wavelength spectrophotometry. Symmetry C18 column (4.6 mm × 250 mm, 5 μm) was used. The mobile phase was acetonitrile (A) - 0.085%phosphoric acid water (B), ingradient elution mode (0–8 min, 81% B; 8–35 min, 81%→50% B; 35–60 min, 50% B) with the flow rate of 1.0 mL/min.The sample size was 10 μL, and column temperature was roomtemperature. Dual wavelength detection, λ1=237 nm, λ2=254 nm. Results Liquiritin, isoliquiritin, glycyrrhizin, isoliquiritigenin and glycyrrhizic acid were linear in the ranges of 0.0408–0.816 μg, 0.0528–1.056 μg, 0.0224–0.448 μg, 0.0212–0.424 μg, and 0.0448–0.896 μg, respectively. The average recovery was 98.69%, 98.31%, 99.10%, 98.55%, and 99.14%, respectively; RSD was 1.39%, 1.29%, 1.78%, 2.14%, and 1.15 %, respectively. Conclusion The method is accurate, reliable and specific. The results are stable with good repeatability. It can be used for the determine of above 5 components in licorice extract.【期刊名称】《中国中医药信息杂志》【年(卷),期】2017(024)012【总页数】4页(P64-67)【关键词】甘草药渣提取物;高效液相色谱法;双波长法;含量测定【作者】罗燕燕;刘效栓;肖正国;李喜香;李季文;毕映燕;张柏桃【作者单位】甘肃中医药大学药学院,甘肃兰州 730000;甘肃省中医院药学部,甘肃兰州 730050;甘肃省中医院药学部,甘肃兰州 730050;甘肃省中医院药学部,甘肃兰州 730050;甘肃省中医院药学部,甘肃兰州 730050;甘肃省中医院药学部,甘肃兰州 730050;甘肃省药品检验研究院,甘肃兰州 730070【正文语种】中文【中图分类】R284.1甘草为豆科甘草属甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草G.inflata Bat.、光果甘草G.glabra L.的干燥根和根茎,具补脾益气、清热解毒、止咳化痰、缓急止痛、调和诸药之功。

甘草提取物粉标准

甘草提取物粉标准

甘草提取物粉标准一、甘草提取物粉标准的重要性咱都知道啊,甘草提取物粉在很多方面都有用处呢。

就好比在食品行业,它可能是用来调味的小能手;在医药领域,说不定也是某些药品里重要的成分。

所以啊,有个标准就特别重要啦。

这标准就像是一把尺子,能衡量甘草提取物粉是不是合格的,质量是不是达标的。

二、甘草提取物粉的来源与提取方法1. 来源甘草提取物粉当然是从甘草里提取出来的啦。

甘草这东西,一般在一些特定的环境里生长得比较好。

比如说,有些甘草就喜欢长在比较干燥的地方,像咱们国家的西北地区就有不少甘草呢。

2. 提取方法提取甘草提取物粉的方法那可不少。

有一种比较常见的就是溶剂提取法。

就是用一些特定的溶剂,把甘草里的有效成分给溶解出来,然后再经过一系列的处理,像过滤啊,浓缩啊,最后就得到了甘草提取物粉。

还有就是超临界流体萃取法,这个方法相对来说比较高级一点,提取出来的东西纯度可能会更高呢。

三、甘草提取物粉的质量指标1. 外观甘草提取物粉的外观应该是比较均匀的粉末状。

不能有大块的颗粒,也不能有明显的杂质。

颜色呢,一般是那种浅黄色或者棕黄色的。

要是颜色特别奇怪,那可能就有点问题了。

2. 有效成分含量这可是很关键的一点。

比如说甘草酸的含量,就得有个规定的范围。

要是甘草酸含量太低,那这个甘草提取物粉的功效可能就大打折扣了。

不同用途的甘草提取物粉,对有效成分含量的要求可能也不太一样。

就像如果是用在医药上的,可能要求的有效成分含量就会比较高,而用在食品里的,可能会相对低一点,但也得在安全有效的范围内。

3. 微生物指标微生物指标也不能忽视。

毕竟要是微生物超标了,那用到食品或者药品里,可能就会对人体健康有危害了。

像细菌总数啊,霉菌酵母菌数啊,还有大肠杆菌这些,都得有严格的限制。

比如说细菌总数不能超过多少个每克,这都是标准里要规定好的。

四、包装与储存要求1. 包装甘草提取物粉的包装要能够保证它的质量不受影响。

一般会用密封的包装,像那种铝箔袋或者密封的塑料桶之类的。

甘草有效成分提取

甘草有效成分提取

甘草有效成分(甘草酸,甘草次酸,甘草苷)的提取一、甘草酸的提取:试剂:甘草粗粉,浓H2SO4,95%乙醇,80%乙醇,浓氨水,冰醋酸。

取甘草粗粉40g,加水煮沸2次(15倍,1.25h;12倍,1h),脱脂棉过滤,合并滤液,浓缩,冷却,搅拌下加入浓硫酸至不再析出甘草酸粘性沉淀为止(约PH=1)。

放置,倾出上清液,棕色粘性沉淀用水洗涤数次,60℃以下干燥,粉碎,即得甘草酸粗品,称重。

将甘草酸粗品称重后加3.5—4倍量95%乙醇浸泡0.5—1h,抽滤,滤渣加3倍量80%乙醇回流1—2h,滤液冷却后加浓氨水(边加边搅拌)调至弱碱性(PH=8),减压回收乙醇至糖浆状,趁热加入等体积冰醋酸浸泡洗涤,放冷,析出结晶,过滤,即得甘草酸单铵盐粗品。

称重后,用70—80%乙醇重结晶,即得甘草酸单铵盐纯品,称重,得率。

二、甘草次酸的提取:试剂:5%H2SO4,氯仿,乙醇。

取甘草酸单铵盐,加5%H2SO4,加热10h,抽滤,水洗至中性,干燥,即得白色甘草次酸粗品,加热氯仿溶解,趁热过滤,所得滤液放冷,通过AL2O3柱,用氯仿洗脱,得甘草次酸粗品,加乙醇重结晶,得甘草次酸结晶。

三、甘草苷的提取:试剂:70%乙醇,甲醇。

取干燥药材粗粉约lOg,精密称定,加10倍量70%乙醇,回流提取2次,每次3h回流提取,纱布过滤,将提取液倒入已恒重的蒸发皿中,水浴浓缩至干,再减压干燥至恒重,得浸膏。

精密称取甘草浸膏量的l/20置于25mL量瓶中,加甲醇适量,超声处理30min,冷至室温,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用045um的微孔滤膜过滤,即制得供试品溶液。

四、药典同时提取甘草酸和甘草苷:试剂:70%乙醇,取本品粉末(过三号筛)0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

紫外-可见分光法测定甘草饮片中甘草酸的含量

紫外-可见分光法测定甘草饮片中甘草酸的含量

紫外-可见分光法测定甘草饮片中甘草酸的含量摘要】目的:探讨甘草饮片中甘草酸的含量测定方法,方法:采用乙醇回流提取法提取甘草酸,并采用紫外分光法测定其含量,结果:甘草饮片中甘草酸在0.50~2.50mg/ml范围内线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为98.88% RSD为1.47%(n=5)结论:本测定方法快速可靠,可较好控制甘草饮片的质量【关键词】甘草酸;甘草饮片;紫外分光法;含量测定【中图分类号】R927.1 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2016)17-0328-02甘草别名为甜草根为豆科多年生草本植物Glycyrrhiza.uralensis,账果甘草Glycyrrhiza inflate.Bat,感光果甘草Glycyrrhiza.glabra.L的干燥根及根茎,是一种常用药物,被冠以“众药之王”称号,其药用价值倍受人们广泛关注,具有补脾益气,清热解毒,止咳祛痰,和中润肺,调和诸药之功效[1]。

主要化学成分为三萜皂甙类:甘草甜素(甘草酸)、甘草次酸和甘草酸的钾钙盐。

黄酮类化合物:甘草甙、甘草甙元等[2]。

甘草酸具有保肝、抗炎、抗病毒、抗肿瘤及免疫调节等作用[3],甘草酸的乙醇和氢氧化铵溶液与H2SO4、香兰醛试液显色,在波长544nm 处有最大吸收[4]。

1.材料1.1 药品与试剂甘草饮片(上海医药公司安庆分公司提供并鉴定),甘草酸单铵盐标准品(中国药品生物制品检定所批号110731-201215),香兰醛试液(上海化学试剂分装厂),乙醇、硫酸、氢氧化铵均为国产分析纯试剂1.2 仪器760CRT双光束紫外分光光度计(上海精密科学分析仪器厂),天然药物提取分离设备2.方法与结果2.1 标准曲线方程的绘制以甘草酸单铵盐为标准品,于80℃真空干燥2h后,精密称定,以80%乙醇为溶剂,配成每ml含1mg的标准溶液。

精密吸取0.50、1.00、1.50、2.00及2.50ml,分别置10ml具塞试管中,加入80%乙醇稀释至总体积为5.0ml,并以80%乙醇为空白,各加香兰醛试液0.5ml混合,置水浴中,小心加入70%硫酸5.0ml混合,60℃保温20min,冷至室温后,于波长544nm处分别测定吸光度得回归方程为y=2.34x-0.72(x为mg/ml)r=0.9994,线性范围0.50~2.50mg/ml。

高效液相色谱法测定甘草提取物中甘草次酸的含量

高效液相色谱法测定甘草提取物中甘草次酸的含量

高效液相色谱法测定甘草提取物中甘草次酸的含量确定以236nm为测定波长,测得314nm为氯霉素的等吸收点,为参比波长.2.2标准曲线的制备精密称取干燥至恒重的甲硝唑对照品50mg,置lOOmL的量瓶中,加乙醇适量使溶解,加水至刻度,摇匀,为储备液.分别精密量取1,2,3,4,5mL的甲硝唑储备液置lOOmL量瓶中,加水至刻度,摇匀,得其浓度分别为5,10,15,20,25p.g?mL的溶液.以236nm为测定波长,314nm为参比波长.分别测得其吸收度差△A.以吸收度差△A为x,甲硝唑对照品溶液浓度为Y作线性回归,得方程为Y=29.41X一0.3530,r=0.9998.甲硝唑浓度在5~25p.g?mL之间呈良好的线性关系.2.3加样回收率及精密度取已测得含量的样品,加入甲硝唑储备液适量,按含样品量测定方法,测得其浓度,计算出回收率.结果见表1.表1加样回收率测定结果(n=5)Tab1Resultsofrecoverytest(n=5)2.4溶液的稳定性按样品测定方法分别配制10p.g?mL的甲硝唑溶液和氯霉素溶液,在0,4,8h时分别测得236nm波长和314nm波长的吸收度,吸收度基本无变化.2.5样品测定精密量取样品1mL置lOOmL量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取5mL置lOOmL量瓶中,加水至刻度,照分光光度法,以236nm为测定波长,314nm为参比波长,分别测得其吸收度,得到两波长吸收度差值△A.另取经恒重的甲硝唑对照品15mg.置lOOmL量瓶中,加乙醇适量使溶解,加水至刻度,摇匀,精密量取5mL置lOOmL量瓶中,加水至刻度,同法操作,求得吸收度差△A.按公式甲硝唑含量(相当于标示量%)=15×△A/△A×100/标示量×100%,计算得甲硝唑含量(相当于标示量%)分别是97.5%,96.7%,97.3%,97.8%,96.2%.3讨论3.1该制剂由甲硝唑和氯霉素组成,考虑用本法必需有对照品,中国药品生物制品鉴定所可供应的只有甲硝唑对照品,而氯霉素只有标准品暂时无化学对照品.因此,本实验先选择对甲硝唑进行含量测定.如氯霉素有化学对照品,则同样可用本法设计出双波长分光光度法测定氯霉素的含量.3.2本实验方法快速,简便,可用于药品生产过程中的质量控制.参考文献[1]中国药典2005年版二部[S].2005:125;776.[2]李发美.分析化学.北京:人民卫生出版社,2003:212.收稿日期:2005—12—16高效液相色谱法测定甘草提取物中甘草次酸的含量刘翠哲,李翠芹,刘喜纲(1.承德医学院中药研究所,河北承德067000;2.承德市中心医院,河北承德067000)摘要:目的用高效液相色谱法测定甘草提取物中甘草次酸的含量.方法采用的色谱柱为DiscoveryC.8柱(250×4.6mm),流动相为乙睛水.甲醇=7:2:1,流速为0.8mL.min~,检测波长268nm,柱温15~C.结果甘草次酸的线性范围为0.392~g~1.960~g,r=0.9998,重复性RSD=1.1%,平均加样回收率102.33%,RSD=1.3%.结论此法操作简单,重现性好,其它组分无干扰,可用于甘草次酸的含量测定.关键词:甘草;甘草次酸;高效液相色谱中图分类号:R917.799.1文献标识码:B文章编号:1007-7693【2006)03-0237-03 DeterminationofglycyrrhetinicacidintheRadixetShizomaGlycyrrhizaeextractbyRP-HP LCLIUCui—zhe,LICui—qin,LIXi—gang(1.1~titmeofChineseMateriaMedicaChengdeMedicalCollege,Chengde067000,Ch i-ha;2.TheCenterHmphdofChengde,Chengde067000,China)ABsTICT:OBJEC.IIⅦT0determinethecontentofglyeyrrhetinieacidinthedistilledlicoricebyHPLC.M研rHoDSThede—terrainationwascarriedoutbyRP.HPLConDiscoveryCl8column,,I1IIemobilephasewasC CN:H2O:MeOH(7:2:1)with0.8mL.min_.offlowrate.andthedetectionwavelengthWasat268nm,columntemperaturewas15℃.RESULTSThelinearrangeofglyeyr-thetinicacidwasfrom0.392~gto1,960~Lg.andthepeaineneesquotientWas0.9998,Thesam pleRSDofreproducibilitytestwas1.1%.theaveragerecoveryforglyeyrrhetinieacidWas102.33%andRSDwas1,3%.CONCL USIONThemethodissimple,re—produeibleandseleetine.ItCanbeusedforqualitycontrolofRadixetzomaGlyeyrrhizaeextra ct.中国现代应用药学杂志2006年6月第23卷第3期—ChinJMAP —,2006June.V o1.23No.3.237'KEYWORDS:licorice;glycyrrhetinicacid;RP.HPLC甘草(Radixglyc)Trhizae)为豆科植物甘草(GlycyrrhizauralensisFisch),胀果甘草(Glycyrrhizainflo~Bat.),或光果甘草(GlycyrrhizaglabraL.)的干燥根和茎,药理作用有解毒,抗炎,镇咳,平喘等….含有甘草酸和甘草次酸等有效成分,其中甘草酸是最为重要的成分,口服时甘草酸经酸水解后形成甘草次酸,在体内发挥药理作用.将甘草经过提取后得到甘草的提取物,含有以上两种成分,可以通过直接测定甘草次酸的含量来控制其含量.以前测定甘草次酸有中和滴定法,薄层扫描法,分光光度法,气相色谱法等引.我们用高效液相法测定甘草提取物中甘草次酸的含量,该法操作简单,分析时间短,重现性好.1仪器和试药1.1仪器高效液相色谱仪,uV.1575可见紫外检测器,PU.1580泵,CkChom色谱工作站(日本JASCO);AG-254型电子分析天平(瑞士梅特勒);LG16一W型医用离心机(北京医用离心机厂).1.2试药乙腈(色谱纯,天津市大茂化学试剂厂);甲醇(优级纯,天津市福晨化学试剂厂);双蒸水(自制);甘草次酸对照品(中国药品生物制品检定所);甘草(市售,经承德市药品检验所何会君副主任药师鉴定为豆科植物甘草).2实验方法和结果2.1色谱条件色谱柱:DiscoveryCl8柱(250mm×4.6mm,5p.m);流动相:乙腈一水一甲醇(7:2:1);流速:0.8mL.min~;检测波长: 268Bin;柱温:15℃;进样量10uL.2.2标准曲线的制备精密称取甘草次酸对照品约10mg,置于25mL量瓶中,用甲醇适量超声溶解,加甲醇至刻度,摇匀,配成甘草次酸对照品溶液.再精密吸取1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL,置10mL量瓶中,配成各个浓度的甘草次酸标准品溶液.2.3标准曲线的绘制分别取各个浓度的甘草次酸对照品溶液10依次进样,测定峰面积,记录色谱图及色谱峰面积,以进样量()对峰面积进行线性回归,得标准曲线方程为Y=1339468X+ 8860.1,相关系数r=0.9998,线性范围为0.392—1.960~g. 2.4精密度试验取标准品溶液,分别连续进样5次,每次进样101.~L,记录吸收峰面积,测定结果RSD=0.22%.2.5样品的含量测定2.5.1样品的制备将甘草用氨性醇提取后…,浓缩干燥,即得甘草提取物.对溶解样品的溶剂的种类,溶剂的用量, 条件进行考察,分别用乙醇,甲醇,乙酸乙酯和水;体积分别为10,25,50mL;溶解方法用加热和超声,结果确定样品的制备方法为:取样品约10mg,精密称定,置于25mL量瓶中,用适量甲醇溶解,超声处理15min,放冷,加甲醇至刻度,充分摇匀,于15000r?min下离心10min,取上清液备用.2.5.2含量测定分别吸取样品的上清液10进样,记录吸收峰面积,同时进样甘草次酸标准品液,用外标一点法,计'238'ChinJ而20算样品中甘草次酸的含量.在选定的色谱条件下,测得供试品中甘草次酸色谱峰不受其他成分干扰.结果见表l,图1,2.图1甘草次酸对照品的高效液相图谱Fig1ChromatogramofglycyrrhetinicacidstandardO5lOl5t(min)图2甘草提取物的高效液相图谱(图中为甘草次酸)Fig2ChromatogramofRadixetRhizomaGlycyrrhizae(slycy~- rhetinicacid)表1甘草提取物中甘草次酸的重复性实验Tab1Thereproducibilityoftheassay2.6加样回收率试验取已知含量的甘草次酸样品,精密称定5份,置于25mL量瓶中,分别加入甘草次酸对照品溶液,再加入甲醇适量,超声15min,放冷,用甲醇定容至25mL,转速15000r?min离心10min,精密进样101.~L,测定含量,计算加样回收率.结果见表2.2.7稳定性试验取甘草次酸样品溶液,室温放置,每2h上样1次,结果在12h内稳定.2.8样品测定按照"2.5.1"样品制备方法,测定三批甘草提取物的含量,结果见表3.中国现代应用药学杂志2006年6月第23卷第3期表2甘草提取物中甘草次酸的加样回收实验Tab2Recoveryofassayfordeterminationofglycyrrhetinicacid表3不同批次的提取物样品中甘草次酸的含量Tab3Thecontentsofglycyrrhetinicacidindifferentbatchesof sample3讨论3.1本实验对甘草提取物中甘草次酸进行了含量测定,在选择分离条件时,对其他成分未加分离,这样约20min可分析一个样品.3.2因为标准曲线中a>>b(a/b>100),采用了外标一点法,样品测定时进行随行对照品的方法,分析结果可得到较好的准确性.在进行加样回收时,并未进行梯度浓度加样,只考察了等量加入法,结果令人满意.3.3在选择制备样品溶液方法时,选择甲醇作溶剂,用超声法即可将有效成分提取出来.有的文献中采用波长250nm和流动相磷酸水甲醇系统分析体内的样品,但在本实验中,对得到的提取物进行分离效果不理想,而用其它溶剂和方法时结果均没有本实验中含量高.参考文献[1]苑可武,白芳,杨波,等.甘草酸的提取和精制法概述[j].中国医药工业杂志,2002,33(7):362-364.[2]范云鸽,史作清,何冰琳.甘草酸,甘草次酸的提取分离及应用概况[J].天然产物研究与开发,1996,8(4):9409.[3]胡玉兰.胃乐胶囊中甘草次酸含量测定分析[J].广西医科大学,2002,19(1):137—138.[43王骊丽,任平,黄熙,等.RP-HPLC法同时测定大鼠血中甘草甜素和甘草次酸[J].第四军医大学,2001,22(12):l1l1一lll3.收稿E1期:2005-04-05泛影葡胺增强扫描引起重度不良反应的少见原因及改良措施何远宇(鞍山市立山医院CT科,辽宁鞍山114031)中图分类号:ILo69.3文献标识码:B文章编号:1007-7693(2006)03-0239-01 造影增强扫描是当今CT诊断中一个很重要的技术,有些不易辨认或界线不清的病变,通过造影剂的强化,提高了病变和正常组织的对比度.随着CT技术的广泛应用,造影剂的使用也越来越多,如何合理的选择和使用就显得格外重要.现将我院连续发生的三例泛影葡胺过敏实验阴性进行增强扫描时,出现重度不良反映的表现,其原因及改良的措施报告如下,以供大家参考及引起大家注意.一般情况:发生时间,2005年12月问,男2例,女1例,年龄45—59岁,平均54岁,平时体健,无肝肾功能异常,无心脏病,糖尿病史,无过敏史.均为考虑肝内血管瘤,脂肪肝,肝脓肿而进行CT增强扫描.造影剂应用6o%泛影葡胺90—100mL,静脉人工推注,过敏实验阴性,扫描前肌注地塞米松10mg,三例患者均在推注后2—3rain左右,出现不同程度的面色苍白,呼吸困难,口唇发绀,以至很快昏迷,呼吸停止.即刻进行紧急吸氧,静脉注射地塞米松,皮下注射肾上腺素,静脉滴注多巴胺,等lOmin后,上述症状消失,检查生命体征恢复,送入病房,观察后恢复常态.CT造影剂的增强效果主要和碘含量有关,而不良反应主要与造影剂的渗透压,含有电荷有关.泛影葡胺是一种高渗性造影剂,渗透压明显高于血浆和体液,由于渗透压高可中国现代应用药学杂志2006年6月第23卷第3期以引起对机体内皮细胞和血脑屏障的损害,使内皮细胞发生渗透性皱缩,细胞问紧密性连接松散开放,造影剂通过毛细血管进入神经组织,产生一系列反应;另一方面,使红细胞内水份缺失,硬化,黏滞度高,微循环紊乱.同时它是离子型造影剂,在水溶液中,可解离成带有电荷的阴离子(含碘)和阳离子(含甲胺,钙,镁等),扰乱了电离环境和电解质平衡,虽然有诸多缺点,平时尚未发生有重度不良反映.但就我院冬季连续发生的三例病例中,我们发现重度不良反应的出现均与药物温度有关,因为北方冬季的气温,水温都很低,一次性大剂量的进入血液中,可能是引起各种理化反应的诱因,其具体发生的机制有待讨论.由于我们及时纠正改良了使用方法,在使用前将药物加温至与体温相符的状态,再进行增强扫描未再发现此类不良反应.由于造影剂的不良反应,重时可危及生命,必须引起高度重视,除了日常诸多注意事项及原因外,造影剂的温度尤应引起重视,特别是在冬季,合理选择,合理用药,减少不良反应的发生,可以使造影剂的使用在CT诊断技术中发挥更重要的作用.收稿日期:2005-09-27—Chin—JMAP,2006June,V o1.23No.3'239'。

【推荐下载】高效液相色谱法同时测定甘草中甘草酸、甘草苷、异甘草素的含量

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Abstract:ObjectiveTodevelopaHPLCquantitativelytestmethodofglycyrrhizin,
liquiritinandisoliquritigeninsimultaneouslyforlicorice.MethodsThe67%methanolextracts
three main chemical contents simultaneously.
Key words:Licorice;glycyrrhizin;liquiritin;isoliquritigenin;HPLC;content determination
在甘草质量研究中,建立稳定可靠的甘草多种成分含量测定非常必要。甘草酸、甘草
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高效液相色谱法同时测定甘草中甘草酸、甘草苷、异甘草素的含量
【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的
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Y=1106X+16220,r2=1.ThelinearequationofliquiritinwasY=2106X+49444,r2=0.999
5.ThelinearequationofisoliquritigeninwasY=1107X+4.4667,r2=1.Therecoveryrateof
G1311A四元梯度泵、G1322A在线脱气装置、G1316A柱温箱);Agilent1100化学工作
站;Sartorius BS110S 1/万、BP211D 1/(10万)电子分析天平;KL3120D超声清洗机。

高效液相色谱法测定中药中甘草酸的含量

高效液相色谱法测定中药中甘草酸的含量

高效液相色谱法测定中药中甘草酸的含量翟紫怡;刘方正;王琳;陈向明【摘要】建立高效液相色谱测定中药中甘草酸含量的方法.以0.3%的氨水超声提取甘草酸,在Syncronis C18色谱柱上,以55%乙腈(含0.2%磷酸)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长为256 nm.甘草酸在1.5~50 μg/mL范围内呈现良好的线性关系(r=0.9991),检测限为0.019 μg/mL,方法精密度RSD=0.08%(n=5).该方法具有分析速度快、灵敏度高、线性范围宽的优点.应用该方法测定了甘草和复方甘草片中甘草酸的含量.%A HPLC method was established for the determination of the content of glycyrrhizic acid in traditional Chinese medicine.In ultrasonic extraction of glycyrrhizic acid with 0.3% ammonia water, glycyrrhizic acid was separated on a Syncronis C18 column with 55% acetonitrile as mobile phase, flow rate of 1.0 mL/min and column temperature of 30 ℃.The detection wavelength was set at 256 nm.The calibration curve of glycyrrhizic acid showed good linearity in the range of 1.5~50 μg/mL, the correlation coefficients (r) was 0.9991 and limit of detection was 0.019 μg/mL, methods precision RSD=0.08%(n=5).The method has the advantages of high analysis speed, high sensitivity and wide linear range.It is used to determine the content of glycyrrhizic acid in glycyrrhiza uralensis and compound liquorice tablets.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)009【总页数】3页(P133-134,148)【关键词】高效液相色谱法;甘草酸;紫外检测【作者】翟紫怡;刘方正;王琳;陈向明【作者单位】滨州医学院药学院,山东烟台 264003;滨州医学院药学院,山东烟台264003;滨州医学院药学院,山东烟台 264003;滨州医学院药学院,山东烟台264003【正文语种】中文【中图分类】O657.7甘草是我国常用大宗药材,药用部位为根和根茎[1],具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药的功效[2]。

甘草中有效成份的含量测定

甘草中有效成份的含量测定

甘草中有效成份的含量测定作者:李可鑫来源:《中国科技博览》2013年第27期论文摘要:目的建立同时测定甘草中甘草酸、甘草苷和异甘草素含量的方法。

方法采用高效液相色谱法对甘草粉末的67%甲醇提取物进行分析。

用C18反相色谱柱,1%磷酸水-乙腈梯度洗脱,对不同色谱峰分别采用248、276、360、370 nm紫外波长检测。

结果甘草酸的回归方程为Y=1×106X+16 220,r2=1;甘草苷的回归方程为Y=2×106X+49 444,r2=0.999 5;异甘草素的回归方程为Y=1×107X+4.466 7,r2=1。

甘草酸、甘草苷和异甘草素的加样回收率分别为98.01%、102.63%、98.18%。

结论本方法准确、稳定、可靠,可用于甘草中甘草酸、甘草苷和异甘草素3种成分的同时测定。

关键词:甘草含量测定中图分类号:S567.7+1在甘草质量研究中,建立稳定可靠的甘草多种成分含量测定非常必要。

甘草酸、甘草苷、异甘草素是甘草中代表性成分,甘草酸是皂苷类代表,甘草苷是黄酮类代表,而异甘草素是一种异黄酮类成分。

1 仪器与试药Agilent 1100型高效液相色谱仪(配有G1314A紫外检测器、1315B DAD检测器、G1311A 四元梯度泵、G1322A在线脱气装置、G1316A柱温箱);Agilent 1100化学工作站;Sartorius BS110S 1/万、BP211D 1/(10万)电子分析天平;KL3120D超声清洗机。

甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch. 3年生采自甘肃总寨,1~5年生采自内蒙古杭锦旗,由北京中医药大学王文全教授鉴定。

60 ℃干燥过夜并粉碎。

甘草酸、甘草苷、异甘草素对照品(批号分别为060520、061009、060801)由上海康九化工公司提供(供含量测定用)。

乙腈为色谱纯;水为市售娃哈哈纯净水;甲醇、甲酸、磷酸、冰醋酸为分析纯。

甘草酸的提取、分离和纯化

甘草酸的提取、分离和纯化

甘草酸的提取、分离及纯化实验甘草酸的性质及用途甘草为豆科植物的根,主要产于我国内蒙古、山西、甘肃、宁夏、新疆等地。

甘草味甘,故又名甜草、蜜草。

其主要化学成分有四类:三萜类、黄酮类、生物碱类及多糖类。

其中三萜类成分有甘草酸、羟基甘草次酸等。

甘草酸又称甘草皂苷、甘草甜素。

白色结晶,可用冰醋酸结晶,有很强的甜味。

分子式为C42H62O16,分子量为822.90。

纯品为白色、无臭的结晶性粉末,熔点212~217℃,易溶于热水及热的稀乙醇,几乎不溶于无水乙醇或乙醚。

甘草酸在植物中常以钙、钾、铵盐等形式存在。

从甘草根为原料制得的甘草浸膏中提取的铵盐,其甜度为蔗糖的50~100倍,精制甘草酸钠、钾盐的甜度为蔗糖的200~300倍,是一种天然的甜味剂。

甘草素入口后不能立刻感觉到甜味,而是逐渐才有感觉,并且一直延续很长时间还留有余味,因此甘草素与砂糖、葡萄糖等糖类复配,可以得到口感良好的甜味。

因为它是非糖类、高甜度的甜味剂,因此没有褐变、吸湿及发酵等缺点。

甘草素在医药上还可用作消化道溃疡治疗剂、解毒剂、消炎剂以及降血脂、抗动脉粥样硬化、降胆固醇等。

目前,甘草素已广泛用于食品、医药、化妆品、饮料、卷烟等行业。

我国甘草资源丰富,带皮甘草中含甘草酸7%~10%,去皮甘草中约5.5%~9.0%。

甘草经溶剂浸取,可以制得甘草浸膏,再进一步加工可以制得甘草酸。

1 实验目的1.掌握甘草酸的提取原理和方法。

2.掌握甘草酸的分离纯化方法。

2 实验原理甘草酸在原料中以钾盐或钙盐形式存在,其盐易溶于水,因此可用极性溶剂提取。

提取后滤液再加硫酸,因难溶于酸性溶液而析出游离甘草酸。

3实验材料、仪器和试剂实验材料:甘草实验仪器:电子分析天平(精确至0.001g)、移液管、紫外分光光度计、超声波清洗器、抽滤装置、水浴锅、旋转蒸发仪、容量瓶(10mL、25mL、100mL)试剂:70 %的乙醇溶液、蒸馏水、硫酸(3.5mol/L)、浓氨水、25 %氨水、冰醋酸、80%甲醇质量分数为70 %的乙醇溶液(100 mL):用量筒量取75 mL 无水乙醇,25 mL 二次重蒸馏水于烧杯中,混匀;质量分数为10 %的乙醇溶液(100 mL):用量筒量取12.5 mL 无水乙醇,87.5 mL 二次重蒸馏水于烧杯中,混匀;质量分数为0.5 %的氨水溶液(100 mL):用量筒量取2 mL 25 %氨水,98 mL 二次重蒸馏水于烧杯中,混匀;质量分数为0.5 %的氨性醇溶液(100 mL 以无水乙醇为溶剂):用量筒量取98.5 mL 无水乙醇,1.5 mL25 %氨水于烧杯中,混匀。

甘草酸实验报告

甘草酸实验报告

.甘草酸的提取、纯化、测定及残渣中甘草多糖的提取分离测定实验报告学院:生物科学与工程学院班级:姓名:学号:组别:第七组.组员:目录一、实验目的 (2)二、实验器材 (2)三、实验原理 (2)1.甘草简介 (2)2. 甘草酸的提取方法 (4)2.1 水提法 (4)2.2 稀氨水提取法 (5)2.3超声波提取法 (6)3 甘草酸的分离与纯化 (6)3.1 超滤法 (6)3.2 结晶法 (6)3.3 树脂法 (6)4.多糖提取方法 (7)5.多糖含量测定 (7)四、实验内容及步骤 (7)1.甘草酸的提取(稀氨水提取法) (7)1.1 (7)1.2 (8)1.3 (8)2. 甘草酸的纯化(大孔树脂吸附法) (8)3.残渣中甘草多糖的提取分离(溶剂提取法) (8)五、实验数据及处理 (9)1.甘草酸标准曲线 (9)2.测定样品甘草酸浓度,计算甘草提取率 (10)3.甘草酸粗品质量 (10)4.洗脱液中甘草酸的含量测定 (10)5.纯化后甘草酸的质量2.132g (10)六、实验结论及误差分析 (11)实验结论: (11)误差分析: (11).一、实验目的1.掌握甘草酸提取、纯化的原理和方法,了解甘草酸定量测定方法。

2.掌握多糖类的提取及测定方法。

3.熟悉皂甙的性质。

4.进一步熟悉物质提取与纯化的技术,掌握相关原理。

二、实验器材1.试剂:70%的乙醇、0.6%的稀氨水、3.5mol/l的浓硫酸、XAD9型树脂、6%盐酸、50%乙醇、95%乙醇、苯酚、铝片、碳酸氢钠、葡萄糖、标准甘草酸等。

2.器材:紫外分光光度计、石英比色皿、旋转蒸发仪、真空抽滤机、恒温水浴锅、1000ml量筒、玻璃棒、烧杯、纱布、玻璃漏斗、滤纸、烧杯等。

三、实验原理1.甘草简介甘草是蝶形花科(Fabaceae)、甘草属(Glycyrrhiza)植物,甘草地下部分是名贵中药材,地上部分是多年生牧草。

甘草具有抗寒、耐热、耐旱、抗盐碱等优良特性,适生性和抗逆性强,生命力旺盛,为干旱、半干旱地区重要的植物资源之一。

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编号:FZD0148 甘草提取物中甘草酸(Glycyrrhizic Acid)含量测定方法一、色谱条件
色谱柱:Zorbax SB-C18 15cm×4.6mm 5μm
流动相:乙腈:水:冰醋酸(33:73:4,V/V)
流速:1.0mL/min
柱温:25℃
检测波长:254nm
进样量:10μL
二、溶液制备
1. 对照品溶液制备精密称取干燥至恒重的甘草酸对照品约5mg 于50mL容量瓶中,加入流动相溶解定容。

避光保存。

2. 样品溶液制备精密称取甘草提取物约200mg于50mL容量瓶中,加入30mL流动相,超声60min溶解后,放置至室温,流动相定容,用0.45μm微孔滤膜过滤即得样品溶液。

三、样品测定
在上述色谱条件下,待仪器稳定基线平稳后进样测定。

甘草酸保留时间约为34min,用外标法计算含量。

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