药物分析药物的含量测定方法
药物分析含量测定方法与验证
药物分析含量测定方法与验证选择合适的测定方法是药物分析含量测定的首要任务。
常用的测定方法包括色谱法、光谱法、电化学法和滴定法等。
在选择方法时，需要考虑以下几个因素：1.应用对象：考虑药物的理化性质和活性成分的特点，选择适合的分析方法。
例如，对于具有荧光特性的活性成分，可以选择荧光光谱法进行分析。
2.灵敏度和准确度：选取具有良好灵敏度和准确度的方法，以确保对样品中微量活性成分的准确测定。
例如，高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)是常用的灵敏度高的色谱法。
3.可行性和经济性：考虑方法的可行性和经济性，选择合适的仪器设备和试剂，以确保分析成本和操作难度的控制。
在药物分析含量测定方法选择后，需要对方法进行验证以确保其准确性和可靠性。
药物分析含量测定方法的验证主要包括以下几个方面：1.精密度和重复性：重复测定多个样品，并计算其相对标准偏差(RSD)来评估方法的精密度。
RSD越小，说明方法的重复性越好。
2.准确度：与已知浓度的标准样品进行比较，计算方法的准确度。
一般使用回收率作为评价指标，回收率越接近100%，说明方法的准确度越高。
3.灵敏度和线性：测定一系列不同浓度的样品，并计算测定结果的线性相关性。
通常使用相关系数和回归方程来评估方法的线性。
4.特异性和选择性：分析样品中可能存在的干扰物质，并验证方法对活性成分的选择性。
一般通过添加干扰物质来测试方法的特异性。
5.稳定性：测试方法在不同条件下的稳定性，包括温度、湿度、光照等。
确保方法在不同条件下的测定结果一致。
除了以上验证的基本步骤，还需要根据具体的药物分析含量测定方法的特点和要求，进行其他适当的验证参数的测试。
在实际操作中，应制定详细的验证方案和实施计划，并按照规定的方案进行验证实验。
实验结果需要进行统计分析，并按规定的标准判断方法的验证结果。
综上所述，药物分析含量测定方法的选择和验证是确保药物质量稳定性和一致性的重要环节。
通过选择合适的方法和进行严格的验证，可以保证药物分析结果的准确性和可靠性，并为药物研发和生产提供科学依据。
药学专业-药物分析-第六章-药物的含量测定
3.数据处理： 维生素C的百分含量为
因的芳伯氨基定量发生重氮化反应，反应式为：
用永停滴定法指示终点，由消耗亚硝酸钠滴定液的用 量计算盐酸普鲁卡因的含量。
2.测定方法。取本品约0.6g，精密称定，照永停滴定法 （2005年版附录ⅦA），在15～25℃，用亚硝酸钠滴定液 (0.1 mol/L)滴定。每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1 mol/L)相当 于27.28mg的C13H20N2O2·HCl。
测定。 1.测定原理。将本品溶于中性乙醇后，以酚酞为指示剂，用0.1mol/L氢氧
化钠液直接滴定。滴定反应式如下：
2.测定方法。取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇(对酚酞指示液显中 性)20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠液(0.1mol/L)滴定。每 1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
cx为待测成分的浓度； Ax为待测成分的峰面积（或峰高）； cR为对照品的浓度； AR为对照品的峰面积（或峰高）。
2.内标法加校正因子 精密称取对照品和内标物质，分别配成溶液，精密量
取各溶液，配成测定校正因子所用的对照溶液，取一定量 注入仪器，记录色谱图，测量对照品和内标物质的峰面积 （或峰高），按下式计算校正因子f：
量计算。
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相 当于盐酸氯苯胍25 mg），置50 ml棕色量瓶中，加甲醛 30 ml，振荡使溶解，用甲醛稀释至刻度，摇匀，照分光 光度法，在352 nm波长处测定吸收度。另取盐酸氯苯胍 对照品约25 mg，同法测定，计算即得。
《药物分析》第6章药物的含量测定方法
《药物分析》第6章药物的含量测定方法药物的含量测定方法是药物分析学领域中非常重要的一部分，对于合理控制药品质量、保证药效的一致性具有重要意义。
下面将对药物的含量测定方法进行详细探讨。
药物的含量测定方法主要分为化学法和物理法。
化学法主要是通过化学反应来定量测定药物的含量，常用的方法有酸碱滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法、分光光度法等。
物理法主要是通过物理性质来定量测定药物的含量，常用的方法有重量法、体积法、比重法、光学旋光法等。
酸碱滴定法是药物含量测定中常用的一种方法，通过与酸碱溶液进行中和反应，用酸碱指示剂作为指示剂，从而测定药物的含量。
氧化还原滴定法是利用氧化还原反应来测定药物含量的方法，常常用于测定含有还原剂或氧化剂的药物。
络合滴定法是利用药物与金属离子之间形成络合物的特性来测定药物含量的方法，常用于测定含有金属元素的药物。
分光光度法是利用药物溶液对特定波长的光进行吸收或透过的特性来测定药物含量的方法，根据兰伯特-比尔定律来计算药物的含量。
重量法是通过测定药物样品在一定条件下的重量来计算药物含量的方法，适用于药物是固体且具有稳定的化学性质的情况。
体积法是通过测定药物溶液在一定条件下的体积来计算药物含量的方法，适用于药物是液体且具有稳定的化学性质的情况。
比重法是通过测定药物溶液的比重来计算药物含量的方法，适用于药物是溶液且具有稳定的化学性质的情况。
光学旋光法是通过测定药物溶液对偏振光的旋转角度来计算药物含量的方法，适用于药物具有旋光性质的情况。
药物的含量测定方法需要符合一定的准确性、精密度、选择性和灵敏度等要求。
准确性是指测定结果与真实值之间的接近程度，通常用相对标准偏差（RSD）来表示。
精密度是指在一定条件下对同一样品进行多次测定，结果的一致性程度，通常用标准偏差（SD）来表示。
选择性是指测定方法只测定所需物质，不受其他物质影响的能力。
灵敏度是指测定方法对药物含量的变化反应的能力，常用灵敏度指数（Sensitivity index）来表示。
药典含量测定方法
药典含量测定方法药典含量测定方法是药物分析领域中的一项重要内容，它主要用来确定药品中活性成分的含量，以保证药品的质量和安全性。
含量测定方法通常根据药品的特性和成分制定，包括物理性质、化学性质、溶解度等。
下面将详细介绍几种常见的含量测定方法。
首先是药典中常见的滴定法。
滴定法是通过反应的终点产生明显的化学变化来确定药品中活性成分的含量。
常见的滴定法有酸碱滴定法、氧化还原滴定法等。
以酸碱滴定法为例，其原理是通过添加酸碱指示剂，使药品中的酸碱性物质与滴定液发生反应，从而确定活性成分的含量。
滴定法操作简单，准确性高，因此在药典中被广泛应用。
其次是光度法。
光度法是利用物质对光的吸收、散射或荧光发射特性来测定其含量的一种方法。
光度法包括紫外分光光度法、荧光分光光度法、比色法等。
以紫外分光光度法为例，其原理是测定物质在紫外光波长下的吸光度，根据比色法测定其浓度。
光度法对操作者的技术要求较高，但其测定结果准确、灵敏，所以在药典中也得到了广泛的应用。
另外，还有色谱法。
色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配特性，通过色谱柱将各种组分分离，再通过检测器检测各个组分的含量的一种方法。
色谱法包括气相色谱法、液相色谱法等。
以气相色谱法为例，其原理是通过气相色谱柱将混合物中的成分分离，再通过检测器检测各个成分的含量。
色谱法对仪器的要求较高，但其分离效果好，测定结果准确，因此在药典中也被广泛采用。
最后是重量法。
重量法是通过称量物质的方法来确定其含量。
这种方法直观简单，适用于一些固体物质的含量测定。
重量法包括直接重量法、间接重量法等。
以直接重量法为例，其原理是通过称量药品和活性成分的重量比来计算活性成分的含量。
虽然重量法操作简单，但对称量仪器的精度要求较高，因此在药典中使用较少。
综上所述，药典含量测定方法包括滴定法、光度法、色谱法和重量法等多种方法，每种方法都有其特点和适用范围。
在进行含量测定时，需要根据药品的具体特性和成分选择合适的方法，并且在操作过程中需严格按照规定的操作步骤进行，以确保测定结果的准确性和可靠性。
药物分析药物的含量测定
药物分析药物的含量测定药物的含量测定是药学中一项重要的技术工作，它用于确定药物中所含活性成分的数量，以确保药物的质量和药效。
药物含量测定有着广泛的应用，在制药工厂、药检机构、医院药剂科和药学院等领域都有所涉及。
药物的含量测定方法多种多样，常见的有物理法、化学法和生物学方法等。
各种方法的选择取决于药物的特性和要求。
物理法是指通过测定药物颗粒的大小、形状和比重等参数来估算含量。
例如，可以使用显微镜或粒度分析仪来观察和测量药物颗粒的形态和尺寸，并根据颗粒的大小和比重推算含量。
这种方法适用于一些粉末状药物，但对于颗粒较小或形状不规则的药物则会存在较大的误差。
化学法是指通过化学反应来定量测定药物中活性成分的含量。
常用的化学方法包括酸碱滴定法、分光光度法、色谱法和质谱法等。
例如，酸碱滴定法可以用于测定酸性或碱性药物中含量较高的酸或碱成分；分光光度法可以通过测量药物溶液中的吸收光强来推算含量。
这些化学方法通常具有较高的准确度和灵敏度，适用于各种类型的药物。
生物学方法是指利用生物试验进行药物含量测定。
常用的方法包括生物活性测定和生物酶标法等。
生物活性测定是通过测定药物对生物体的影响来间接推算药物的含量。
例如，可以通过测定药物对细菌的抑制作用或对动物的生理反应来评估药物的含量。
生物酶标法则是利用药物对特定酶活性的影响来测定含量。
这些生物学方法通常需要专门的实验动物和设备，并且需要较长的时间来进行实验和结果的分析。
无论使用何种方法，药物含量测定都需要严格的实验操作和仔细的质量控制。
例如，样品的制备过程要稳定和准确，仪器的校准和检验要及时和准确。
此外，还需要严格按照相关规范和标准操作，以保证测定结果的准确性和可比性。
总结起来，药物的含量测定是一项复杂而重要的药学工作。
通过物理法、化学法和生物学方法等多种手段，可以有效地进行药物含量的定量测定。
药物含量测定的准确性和可靠性对于药物的生产和使用具有重要意义，它有助于保障药物的质量和药效，并对药物的安全性和疗效评价提供依据。
药物分析药物的含量测定方法——光谱分析法
药物分析药物的含量测定方法——光谱分析法药物的含量测定方法之一是光谱分析法。
光谱分析法是利用药物分子的吸收、发射或散射光的性质来定量分析药物含量的一种方法。
根据药物分子所吸收、发射或散射的光的特征，可以确定药物分子的浓度。
光谱分析法可以分为紫外-可见吸收光谱、红外光谱、核磁共振光谱等不同种类。
紫外-可见吸收光谱是应用最广泛的一类光谱分析方法。
药物分子在紫外-可见光谱区域的吸收特点与其分子结构有关，因此可以通过测定药物在特定波长下的吸光度来确定药物的含量。
这种方法简单、快速、准确，适用于大多数有色或能够与染料结合形成着色物的药物。
红外光谱是利用药物分子振动的特点来进行分析。
药物分子的不同官能团具有特定的振动频率。
通过测量药物在红外光谱区域的吸收或散射光信号，可以得到药物分子的红外光谱图谱，并据此确定药物的含量。
红外光谱法具有灵敏度高、特异性好、适用范围广等优点。
核磁共振光谱是一种非常精确的分析方法。
它是通过观察药物分子在外加磁场作用下核自旋的行为来达到定量分析的目的。
核磁共振光谱法主要用来测定药物中氢核的含量，可以得到药物分子不同部位的氢谱图，并通过积分峰面积计算出药物的含量。
核磁共振光谱法准确度高、灵敏度好，但其仪器设备昂贵，使用较为困难。
除了以上介绍的几种光谱分析方法外，还有许多其他的光谱分析技术，如拉曼光谱、质谱等，也可以用来测定药物含量。
值得注意的是，光谱分析法测定药物含量时需要建立合适的标准曲线来进行定量分析。
标准曲线是通过测定药物在不同浓度条件下的光谱吸收度或其他光谱信号，并确定光谱信号与药物含量之间的线性关系。
通过标准曲线可以测定未知样品中药物含量。
总的来说，光谱分析法是一种根据药物分子吸收、发射或散射光的性质来定量测定药物含量的方法。
不同的药物可以选择不同种类的光谱分析方法来测定，根据具体药物的分子特性和分析要求选择合适的光谱分析技术。
在实际应用中，需要根据药物的特性和分析要求选择合适的光谱仪器和测定条件，确保测定结果准确可靠。
药物的含量测定方法与验证
药物的含量测定方法与验证一、化学分析法：化学分析法是目前最常用的药物含量测定方法，最常见的是滴定法和分光光度法。
滴定法是通过已知浓度的试剂与待测药物发生化学反应，从而进行定量测定。
而分光光度法是利用物质溶液对特定波长的光的吸收特性来进行定量测定。
二、色谱法：色谱法是目前药物分析中应用最为广泛的方法之一、其中，高效液相色谱法（HPLC）是最常用的色谱法之一、它通过将药物溶解于流动相中，经过固定相的作用，不同成分在流动相的驱动下以不同速度通过，从而分离和测定药物中的活性成分。
三、免疫学测定法：免疫学测定法主要是利用抗体与药物中的特定成分发生特异性反应，形成免疫复合物，然后通过染色、标记等方法进行定量测定。
如放射免疫测定（RIA）和酶联免疫测定（ELISA）等。
一、方法准确性验证：方法准确性是指测定结果与真实值之间的吻合程度。
验证方法准确性通常采用标准样品加测实验、自行合成样品以及与其他方法的比较等方法，来评估测定方法的准确性。
二、方法精密度验证：方法精密度是指同一样品在相同条件下进行重复测定的结果的分散程度。
验证方法精密度通常采用平行测定、应用统计方法进行数据处理等方法。
三、方法特异性和选择性验证：方法特异性和选择性是指说明测定方法的新颖性，以及该方法能将要测定的物质在样品中与其他干扰物质分开。
验证过程中需要进行对不同样品和干扰物进行测定，以确定测定结果不受其他物质的影响。
四、方法线性验证：方法线性是指测定方法在一定浓度范围内，测定结果与浓度之间的直线关系。
验证方法线性通常需要制备不同浓度的标准曲线，然后通过线性回归分析来确定测定方法的线性范围。
五、方法限度验证：方法限度是指测定方法能对样品中含量低至何种程度的物质进行定量分析。
验证方法限度通常采用比较检验，即比较待测样品中最低可检测含量与其他方法、药典或他国标准的要求。
六、稳定性验证：稳定性是指测定方法在一定条件下的稳定性和可重复性。
验证稳定性通常需要进行如温度、湿度等条件的变化实验，评估测定方法在不同条件下的结果的变化情况。
药物分析技术 第五章 药物含量测定
2.滴定液的配制和标定
配制方法
▪ 1.直接法：准确称取--溶解--定容 ▪ 2.间接法：配制---用基准物质标定 ▪ 标定：用基准物质或标准溶液准确测定滴
定液浓度的过程 浓度校正因子F：比值应该在0.95-1.05之间
加催化剂来加速； ④必须有适当简便的方法确定滴定终点。
容量分析的计算问题
应该将滴定度（T )乘以滴定液的浓度校
正因数（F)，换算成实际的滴定度(T'
=T*F)。其中， 滴定液实际配制浓度
F=
滴定液规定的浓度
加上，有时溶液需要稀释，所以被测药物 的含量公式可表示为:
含量%= F T V D 100% W
▪ 4.方法：具有一定的分辨力、专属性、稳定性和 灵敏度，其准确度和精密度均高。
重量分析
化学分析法
容量分析（滴定）
含量测定
仪器分析法
光谱法
色谱法 电泳法
效价测定（生物学法）
重量分析法
▪ 以质量为测量值的分析方法。 称取一定重量的供试品，用适当的方法
将被测组分与试样中其它组分分离，根据 被测组分和供试品的重量以计算组分的含 量的百分数的定量方法。
注意事项
▪参考课本
五、碘量法
以碘为氧化剂，或以碘化物为还 原剂的滴定法。
直接碘量法 间接碘量法
剩余碘量法 置换碘量法
碘滴定液的配制：加大量碘化钾
增加I- 浓度 A、增加 I2溶解度，并减少 I2 挥发
KI
I2
KI
2 3
B、降低 I2/I -氧化电位，反应完全
滴定液的标定 碘滴定液
药物分析 药物的含量测定方法——色谱分析法
Ais = cX + cX
AX
cX
cX
=
cX
(Ais / AX ) - 1
R=
2(tR2 - tR1 )
1.5
1.70(W1,h/2 +W2,h/2 )
• 定量（LOQ）， S/N≥10； 定性（LOD）， S/N≥3
（4）拖尾因子 • 以峰髙定量时， T 值应在0.95~1.05之间
T=W0.05h/2d1
（5）重复性 • 峰面积RSD≤2.0% （n=5）
3. 测定法 （1） 内标法
2. 系统适用性试验 （1） 色谱柱理论板数（n） （2） 分离度（R） （3） 灵敏度 （4） 拖尾因子（T） （5） 重复性
2. 系统适用性试验 （1）色谱柱理论板数 n=16（tR/W）2； n=5.54（tR/Wh/2）2 （2）分离度
R
=
2(tR2
- tR1
) ;
W1 +W2
（3）灵敏度
（2） 外标法
f As CR AR CS
Cx
Ax AS'
C
' S
f
Cx
Ax AR
CR
（二） 气相色谱法（GC）
主要应用于具有挥发性或其衍生物具有挥发性的药物及 其相关物质的分析。 《中国药典》中被广泛用于残留溶剂的测定中。
• 载气：氦气、氮气、氢气 • 色谱柱：常用毛细管柱——熔融石英或玻璃
HPLC
• 采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有 填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定 的色谱方法。
特点 （1） 高灵敏度：ng～µg/ml （2） 高专属性：选择性检测 （3） 高效能与高速度 • 复方制剂含量测定的首选方法
药物分析药物的含量测定方法——色谱分析法
药物分析药物的含量测定方法——色谱分析法药物的含量测定是药物分析中的重要内容之一，对于药物的质量控制和剂型的稳定性评估具有重要的意义。
而色谱分析法是一种常用的药物含量测定方法，它基于药物分子与色谱柱固定相之间的相互作用原理，通过药物分子在色谱柱上的分离和检测来测定药物的含量。
本文将介绍色谱分析法在药物含量测定中的应用，并重点介绍了高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）两种常用的分析方法。
高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的药物含量测定方法，它常用于测定水溶性药物和中、大分子化合物。
HPLC的原理是利用高压将样品流动相推送到固定相填充的色谱柱中，样品在固定相上分离，再通过检测器进行药物含量的测定。
HPLC的优点是分析速度快、分离效果好、灵敏度高，可以同时测定多种组分。
在药物含量测定中，HPLC可用于测定药物的纯度、含量、杂质和分解产物等重要指标。
例如，可以利用HPLC测定药物中杂质的含量，通过测定无机离子、有机杂质和重金属等指标，评估药物的安全性和纯度。
另外，还可以利用HPLC测定药物中活性成分的含量，用于质量控制和剂型的稳定性评估。
气相色谱法（GC）是一种常用的药物含量测定方法，主要用于测定揮发性物质和热稳定性物质。
GC的原理是利用气相载气将样品蒸发并传递到柱中，再通过柱内固定相的分离，最后通过检测器进行含量测定。
GC的优点是分离效果好、分析速度快、灵敏度高。
在药物含量测定中，GC可用于测定药物中揮发性成分的含量，如挥发油和有机溶剂等。
常用的应用包括测定中药提取物中的挥发油、测定药物中的有机溶剂残留等。
此外，GC还可用于测定药物中的稳定性物质，通过测定反应产物和分解产物的含量来评估药物的稳定性。
总结来说，色谱分析法是一种常用的药物含量测定方法，高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）是其中两种常用的分析方法。
HPLC适用于测定水溶性药物和中、大分子化合物的含量，GC适用于测定揮发性物质和热稳定性物质的含量。
《药物分析》第6章：药物的含量测定方法
《药物分析》第6章：药物的含量测定方法在药物研发、生产和质量控制的过程中，准确测定药物的含量是至关重要的。
药物的含量测定方法多种多样，每种方法都有其特点和适用范围。
接下来，让我们一起深入了解这些方法。
首先，化学分析法是常见的药物含量测定手段之一。
其中，酸碱滴定法在测定具有酸性或碱性基团的药物时经常被使用。
比如说，对于一些有机酸类药物，通过用标准碱溶液进行滴定，根据消耗的碱液体积和浓度，就能够计算出药物的含量。
这种方法操作相对简单，成本较低，但对于一些复杂的药物体系，可能存在干扰。
沉淀滴定法也是化学分析法中的一员。
例如银量法，常用于测定含卤素或能生成沉淀的药物。
它的原理是基于沉淀反应的定量进行，通过观察沉淀的生成来确定药物的含量。
不过，这种方法对于实验条件的要求比较严格，比如溶液的酸碱度、反应的温度等，稍有偏差就可能影响测定结果的准确性。
氧化还原滴定法在药物含量测定中也有一席之地。
它基于氧化还原反应，通过测量反应中所消耗的标准氧化剂或还原剂的量来计算药物的含量。
常用于具有氧化还原性的药物，如维生素 C 等。
但需要注意的是，反应过程中的环境因素以及可能存在的杂质都可能对测定结果产生影响。
重量分析法在某些特定情况下也是不错的选择。
比如，对于一些稳定性好、纯度较高的药物，可以通过直接称量得到其含量。
或者通过将药物转化为具有固定组成的沉淀，经过分离、干燥、称重等步骤来计算药物的含量。
这种方法准确度高，但操作较为繁琐，耗时较长。
除了化学分析法，仪器分析法在药物含量测定中也发挥着重要作用。
分光光度法就是其中的代表之一。
它利用物质对光的吸收特性来进行定量分析。
例如紫外可见分光光度法，通过测量药物在特定波长下的吸光度，根据朗伯比尔定律计算药物的含量。
这种方法灵敏度较高，适用于微量药物的测定，但容易受到溶液中杂质的干扰。
荧光分光光度法则是基于物质的荧光特性来测定含量。
某些药物在特定条件下能够发出荧光，通过测量荧光强度来计算药物的含量。
药物分析中的药物含量分析方法
药物分析中的药物含量分析方法药物含量分析是药物分析领域中一项十分重要的技术手段。
药物的含量分析主要用于确定药物制剂中活性成分的含量，以保证药物的质量和疗效。
本文将介绍常见的药物含量分析方法，包括定量分析法、滴定分析法、色谱分析法和光谱分析法。
1. 定量分析法定量分析法是药物含量分析的基础方法之一。
它基于物质的定量分析原理，通过实验测定药物含量的多少。
常用的定量分析方法有重量法、容量法和电位滴定法。
（1）重量法：将一定质量的药物样品称取，并进行溶解、稀释等处理后，通过质量差计算出药物的含量。
（2）容量法：通过向药物样品中滴加标准溶液，使溶液达到等量点（终点），从而推算出药物的含量。
（3）电位滴定法：利用反应溶液中的特定药物含量与溶液电压的关系，通过电位滴定仪进行电位滴定，从而确定药物的含量。
2. 滴定分析法滴定分析法是一种通过滴定试剂与药物样品反应来确定药物含量的方法。
常用的滴定法有酸碱滴定法、氧化还原滴定法和络合滴定法。
（1）酸碱滴定法：根据药物样品的酸碱性质，采用适当的滴定试剂进行滴定，并通过滴定量计算出药物的含量。
（2）氧化还原滴定法：利用药物与氧化剂或还原剂反应的氧化还原过程，通过滴定试剂的耗量推算出药物含量。
（3）络合滴定法：利用药物与滴定试剂之间形成络合物的特性，通过滴定试剂的耗量计算出药物的含量。
3. 色谱分析法色谱分析法是一种基于化学试剂在固定相上的吸附、分离和检测的方法。
常用的色谱法有气相色谱法（GC）、液相色谱法（HPLC）和薄层色谱法（TLC）。
（1）气相色谱法（GC）：将药物样品挥发成气态，通过在固定相上的分离和检测，确定药物的含量。
（2）液相色谱法（HPLC）：将药物样品溶解在溶剂中，通过在固定相上的分离和检测，确定药物的含量。
（3）薄层色谱法（TLC）：将药物样品涂抹在薄层板上，通过吸附、分离和检测，确定药物的含量。
4. 光谱分析法光谱分析法是一种根据药物与光的相互作用，通过测量药物对光的吸收、散射和发射等光学性质，来确定药物含量的方法。
药物分析药物的含量测定方法——滴定分析法
药物分析药物的含量测定方法——滴定分析法药物的含量测定方法之一是滴定分析法，这种方法利用滴定试剂与药物中所含物质之间的化学反应进行测定。
滴定分析法广泛应用于药物分析中，其原理简单易行，准确度高，因此被广泛使用于药物质量控制、药效评价等方面。
滴定分析法的基本原理是通过溶液中所含物质与滴定试剂之间的化学反应进行测定。
滴定试剂是已知浓度的溶液，可以与药物中所含物质发生定量反应。
在滴定过程中，目标物会与滴定试剂发生化学反应，从而改变试剂中所含物质的浓度，通过滴定试剂的滴加量，可以确定药物中所含物质的浓度。
滴定分析法的步骤一般包括以下几个步骤：1.准备滴定试剂：将滴定试剂按照一定的配比溶解于溶剂中，制备成准确浓度的滴定试剂溶液。
2.准备药物样品：将药物样品称取一定量，溶解于适当的溶剂中，制备成一定浓度的溶液。
3.选择指示剂：指示剂可根据药物与滴定试剂之间的反应进行选择。
指示剂是一种可以改变颜色的物质，通过滴定过程中颜色的变化可以判断反应是否达到等当点。
4.滴定操作：将准备好的药物样品溶液置于滴定瓶中，并加入适量的指示剂。
通过滴加滴定试剂到药物样品溶液中，观察颜色的变化。
当颜色变化达到稳定时，即完成一次滴定。
5.计算结果：根据滴定试剂的浓度和滴加量，可以计算出药物样品中所含物质的浓度。
滴定分析法的优点是操作简单、准确度高、可靠性较强。
但也存在一些限制，如需要选择合适的滴定试剂、指示剂和适当的反应条件。
同时，滴定分析法对反应速度和反应平衡的要求较高。
此外，一些药物可能存在其他组分与滴定试剂发生反应，从而干扰滴定分析的结果，因此需要采用适当的前处理方法，如提取、分离、纯化等。
滴定分析法广泛应用于药物分析中，可以用于测定药物中所含的酸、碱、氧化还原剂、络合物等物质的含量。
滴定分析法在药物质量控制中具有重要的地位，可以用于药物的质量检验、反应动力学研究、药物相互作用研究等方面。
此外，滴定分析法还常用于药物的药效评价，通过测定药物中所含活性成分的含量，判断药物的治疗效果以及对患者的安全性。
药物分析 药物的含量测定方法——滴定分析法
I2
+
2
S
2O
23
2
I-
+
S4O
26
n=1
y=2
T m 1 M 0.1 1 121.76 6.088 (mg/ml)
yn
21
• 每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当过量滴定液A， 用滴定液B滴定剩余的A
含量 (%) (VA FA VB FB ) TA 100 W
其中: VA FA VBO FB
含量 (%) = (VBO -VBS ) FB TA ×100 W
• 注意：浓度校正因子F为滴定液B的FB 滴定度T为滴定液A的TA
示例：司可巴比妥钠（m=260.27）含量测定
• 本品0.1g， 加水10ml溶解， 精密加溴滴定液 （0.05mol/L） 25ml， 再加盐酸5ml， 放置15分钟， 加碘化钾试液10ml， 用硫代硫酸钠滴定液 （0.1mol/L） 滴定， 滴定结果用空白试验校正
1
• 每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6
2. 含量的计算
（1）直接滴定法 （2） 生成物滴定法 （3） 剩余量滴定法
（1） 直接滴定法
1 含量 （%） V T 100 W
2 F = 实际摩尔浓度 规定摩尔浓度
含量
(%)
=
V T' W
100
=
V' T W
100
O
Br Br O
N
N
ONa + Br2
R
N
OH
ONa
R
N
OH
Br2 + 2 I- 2 Br- + I2
药物分析-第四章_药物的含量测定方法
W W 被测药物反应的质量 A
B 滴定液反应的质量
aM 被测药物的摩尔质量 A
bM B 滴定液的摩尔质量
精品课件
（二）容量分析法的有关计算
• 滴定度的计算 用B滴定A
WA
滴定液
WB bMB
MA
a待测液
nB
a b
MA
浓度乘
mB
浓度
VB
b
M
A
体积=nB
mB
等于 1mL
计算有一个从质量到物质的量， 再到浓度再到滴定度的转变过程
供试液（X）： AX CX
—CCRA—XX ＝——CARR CX＝—C—RA·R——AX
要求：进样量准确、操作条件稳定
精品课件
3. HPLC测定法
• 示例一 炔诺酮的含量测定
• 照高效液相色谱法（附录VD测定）
精品课件
（二）容量分析法的有关计算
T(mg/mL)maM b
• 示例一 计算Vc的滴定度T
• 碘量法测定Vc含量[M（C6H6O6）=176.13]，C（I2） =0.05mol/L
C 6H 8O 6I2 C 6H 6O 62H I
Tm
精品课件
精品课件
（二）容量分析法的有关计算
• 习题二 非那西丁含量测定
精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝 酸钠液（0.1010mol/L)滴定，用去20.00mL。每1mL亚硝酸 钠液（0.1mol/L)相当于17.92mg的C10H13O2N，请计算非那 西丁的含量。
精品课件
二、光谱分析法
mg转化单位
• 溶液 • 片剂
标 示 量 （ % ） =E A 1 1c % mD 1 0 V 0 V 10 00 B100% 标 示 量 （ % ） =E A 1 1 c % mD 1 0 W 0 W 10 00 B100%
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（二）容量分析法的有关计算
T(mg/mL)maM b
• 示例一 计算Vc的滴定度T
• 碘量法测定Vc含量[M（C6H6O6）=176.13]，C（I2） =0.05mol/L
C 6H 8O 6I2 C 6H 6O 62H I
Tm aM0.051176.138.806(m g/m L)
b
1
（二）容量分析法的有关计算
T(mg/mL)maM b
• 示例二 异烟肼的滴定度
• 溴酸钾法测定异烟肼含量[M（C6H7N3O）=137.14]， C溴酸钾=0.01667mol/L
3C 6H 7N 3O 2K BrO 3 3C 6H 5N O 23N 22K Br3H 2O
Tm aM 0.016673137.143.429(m g/m L)
b
1
含 量 （ % ） = （ VB 0VB S)FBTA100% W
讨论
• 在剩余量滴定法中，第一滴定液与第二滴 定液的浓度是相当的。
• 如上例中，第一滴定液为溴滴定液 （0.05mol/L），第二滴定液为硫代硫酸 钠滴定液（0.1mol/L）。
• Br2~I2~2Na2S2O3
(2)剩余量滴定法
b
2
（二）容量分析法的有关计算
• 3.含量计算方法：直接滴定法与间接滴定 法
• 直接滴定含 法量 （ %） =VT100% W
• 在实际工作中，滴定液的浓度可能与药典规定的 浓度并不一致，所以应该进行校正。
F 实 规 际 定 摩 摩 尔 尔 浓 浓 度 度 实 际 摩 尔 浓 度 = F 规 定 摩 尔 浓 度
（二）容量分析法的有关计算
• 直接滴定法的含量计算方法
直接读取 药典规定 自己标定
含 量 （ % ） =VTF100% W
取样量（二）容量分析法的源自关计算（1）生成物滴定法（1）生成物滴定法
• 示例三 葡萄糖酸锑钠的含量测定
本法先用葡萄糖酸锑钠与碘离子反应生成碘，再用碘与硫代 硫酸钠反应生成碘离子，相当于是用硫代硫酸钠在滴定葡萄 糖锑钠，因此要找出它们两者的量反应关系，也就是a和b。
• 本公式适用于空白校正情形
• 本公式适用于没有做空白校正情形
（二）容量分析法的有关计算
• 习题一 剩余碘量法测定异烟肼含量
异烟肼在弱碱性溶液中，加定量过量的碘滴定液 （0.1mol/L)氧化，反应完成后，酸化，剩余碘滴定液用 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定（以淀粉为指示剂）。
（二）容量分析法的有关计算
分含量较高的样品分析。
• 适用范围：
• 广泛应用于化学原料的测定，较少应用于药物制剂的测定。
（二）容量分析法的有关计算
• 滴定度：每1mL规定浓度的滴定液所相当 的被测药物质量。《中国药典》用毫克 （mg）表示。
（二）容量分析法的有关计算
• 滴定度的计算
a A b B c C d D 用B滴定A
• 0.3g供试品+水100mL+盐酸15mL+碘化钾试液 10mL——密塞，振摇后暗处放置10min——碘量法
Sb52I- Sb3I2 I22S2O32 2IS4O62
Sb5+——2S2O32-
（1）生成物滴定法
(2)剩余量滴定法
(2)剩余量滴定法
(2)剩余量滴定法
(2)剩余量滴定法
• 示例四 司可巴比妥钠的含量测定
通过指示剂颜色变化 ， 或者电子设备的电位或电 流突变来指示滴定终点， 滴定终点和计量不一致， 就会引入滴定误差，应该
尽量避免。
一、容量分析法
• 特点：
• 1.方法简便易行：所用仪器价廉易得，操作简便快速； • 2.方法耐用性高：影响测定的试验条件与环境因素少； • 3.测定结果准确：误差低于0.2%，满足准确度高样品； • 4.方法专属性差：对相近杂质干扰缺少选择，适用于主成
验证。
前言
• 药物的含量：指药物中所含主成分的量，是评价 药物质量的重要指标。
前言
药物的含量测定
分 两 类
P40：效价测定方法： 凡以生物学方法或者酶 学方法对药品中的特定 成分以标准品为对照， 作量反应平行线测定方 法进行的生物活性（效
力）测定。
基于化学或物理学 原理的含量测定。
基于生物学原理 的效价测定。
取本品约0.1g，精密称定，置250mL碘瓶中，加水10mL，振 摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L) 25mL，再加盐酸 5mL，立即密塞，并振摇1min，在暗处放置15min后，注 意微开瓶塞，加碘化钾试液10mL，立即密塞，摇匀后，用 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至终点时，加淀粉指 示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定得的结果用空白试验 校正。
目
基
标
础
本章的目标： 含量测定。
生物检定法，微生 物检定法，酶法。
前言
药物的含量测定
第一节 定量分析方法的分类与特点
• 一、容量分析法，亦称滴定法
• 定义：将已知浓度的滴定液（标准物质溶液）由 滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液与 被测药物反应完全（通过适当方法指示），然后 根据滴定液的浓度和被消耗的体积，按化学计量 关系计算出被测药物的含量。
被测 滴定 药物 液
W W 被测药物反应的质量 A
B 滴定液反应的质量
aM 被测药物的摩尔质量 A
bM B 滴定液的摩尔质量
（二）容量分析法的有关计算
• 滴定度的计算 用B滴定A
WA
滴定液
WB bMB
MA
a待测液
nB
a b
MA
浓度乘
mB
浓度 mB
VB
等于 1mL
b
M
A
体积=nB
计算有一个从质量到物质的量， 再到浓度再到滴定度的转变过程
第四章 药物的含量测定方法 与验证
基本要求
教学目的与要求： • 掌握定量分析样品前处理方法。 • 掌握定量分析方法特点。 • 掌握滴定度与含量计算。 • 掌握药品质量标准分析方法验证。 • 熟悉样品分析前处理方法的适用范围，不
同分析方法对验证内容的基本要求。 教学重点与难点： • 定量分析方法及其特点，药品分析方法的
(2)剩余量滴定法
• 示例四 司可巴比妥钠的含量测定
已知：
司可巴比妥钠M=260.27；
司可巴比妥钠与溴反应摩尔=1：1；
W=0.1022g；
硫代硫酸钠浓度校正因子=1.038；
供试品滴定Vs=15.73mL；
空白试验滴定Vo=23.21mL；
T(mg/mL)maM0.051260.2713.01(mg/mL)