二组份合金体系相图的绘制

深圳大学实验报告

课程名称：物理化学实验

实验项目名称：二组份合金体系相图的绘制学院：化学与化工学院

专业：_____ 化学（师范）

指导教师：_____ 周晓明___

报告人：mei学号：20121422 _班级：_级师范班实验时间：_______ 2014.6.3 _

实验报告提交时间：___ 2014.6.10

教务处制

实验六

二组份合金体系相图的绘制

一实验目的要求

1.用热分析法测量铅、锡二元金属相图，了解固-液相图的基本特点。

2.学会热电偶测温技术。

3.掌握可控升降温电炉和数字式控温仪的使用方法。

二实验原理

1.二组分固-液相图

以体系所含物质的组成为自变量，温度为应变量所得到的T-X图是常见的一种相图。

二组分体系的自由度与相的数目有以下关系：

自由度=组分数-相数+2 图Ⅱ-7-1（a）以邻-、对-硝基氯苯为例表示有低共溶点相图的构成情况：高温区为均匀的液相，下面是三个两相共存区，至于两个互不相溶的固相A、B 和液相L三相平衡共存现象则是固-液相图所特有的。在三相共存的水平线上，

自由度等于零。处于这个平衡状态下的温度T

E 、物质组成A、B和X

E

都不可改

变。T

E 和X

E

构成的这一点称为低共熔点。

2.热分析法和步冷曲线

热分析法是相图绘制工作中常用的一种实验方法。按一定比例配成均匀的液相体系，让它缓慢冷却，以体系温度对时间作图，则为步冷曲线。

图Ⅱ-7-1（b）为与图(a)标示的三个组成相应的步冷曲线。曲线（Ⅰ）表

时，体系温度将保持恒定直到样品完全凝固。曲线上示，将纯B液体冷却至T

B

出现一个水平段后再继续下降。在一定压力下，单组分的两相平衡体系自由度是定值。曲线（Ⅲ）具有低共溶物的成分。该液体冷却时，情况与纯为零，T

B

的B体系相似。曲线（Ⅱ）代表了上述两组成之间的情况。设把一个组成为X

1，即有B的固相析出。与前两种情况不同，这时体系还有一个自液相冷却至T

1

由度，温度将可继续下降。不过由于B的凝固所释放的热效应将使该曲线的斜

处出现一个转折。

率明显变小，在T

1

三实验仪器与试剂

KWL-09多头可控升降温电炉。

SWKY-1型数字控温仪，配控温热电偶和测温热电偶。

微型计算机，金属相图测绘软件。

1～6号样品，分别为含铅0、20、40、60、80、100％的铅锡合金

实验者自备U盘一个。

四实验步骤

1. 检查1～6号样品管是否依次放在试管架上，控温探头Ⅰ是否放入加热腔内，测温探头Ⅱ应放在1号样品管内。

2. 依次打开微型计算机和SWKY―1型数字控温仪的电源开关，调节SWKY―1型数字控温仪至380℃；按“工作／置数”键使工作指示灯亮，电炉开始通电升温。

3. 从微型计算机桌面双击“金属相图1.5”软件，进入软件主界面，点击“设置坐标”，弹出对话框，设置温度范围0～400℃，时间20min。

4. 从试管架上取出1号样品管放入电炉加热腔内，待“温度显示Ⅱ”示数(即样品的温度)升至380℃时（整个实验期间要绝对避免温度超过400℃，以免损坏仪器），小心将l号样品管连同测温热电偶移至冷却腔内，把2号样品管放入加热腔内加热。待“温度显示Ⅱ”示数开始下降时，点击“开始绘图”，金属相图软件会记录1号样品的步冷曲线图，当温度降至140℃，点击“停止绘图”。点击“保存”，文件名为“实验者姓名―00”，然后将1号样品管放回试

管架原位置，将测温探头Ⅱ插入2号样品管内，待温度超过350℃时，小心将2号样品管连同测温热电偶移至冷却腔内，按照1号样品相同步骤冷却绘图，并保存文件名为“实验者姓名―20”。

5.用同样的方法测余下4个样品的步冷曲线图。(在绘制6号样品图像的同时，把1号样品放在炉腔加热。) 完毕后关闭SWKY―1型数字控温仪。

五数据记录及整理

1.数据记录:

(1)记下“实验者姓名-00”跟“实验者姓名-100”的平台温度，以及“实验者姓名-20”、“实验者姓名-40”、“实验者姓名-60”、“实验者姓名-80”的平台温度和拐点温度。

(2)点击主界面“打开”键，在弹出对话框后选择文件“实验者姓名―00”，用鼠标点击图像，在平台曲线前中后各取1点，读取3点的“纵坐标”并取这3点“纵坐标”的平均值，记录于下表，同时清屏；打开“实验者姓名―100”用鼠标点击图像，在平台曲线前中后各取1点，读取3点的“纵坐标”并取这3点“纵坐标”的平均值，记录于下表，同时清屏；打开“实验者姓名―20”，点击第一拐点，读取并记录拐点温度，并找出该曲线的平台曲线温度，并记录于下表，同时清屏；依次读取“实验者姓名―20”“实验者姓名―40”、“实验者姓名―60”和“实验者姓名―80”的拐点与平台温度。

(3)退出程序“金属相图1.5”，打开程序“金属相图1 .1”，设置坐标“温度0-400℃，时间20min”. 点击“步冷曲线／金属相图”后，设置坐标“0-400℃”，再点击“相点坐标”，弹出对话框“金属相图坐标点”，输入低共熔点温度(即“实验者姓名―20”、“实验者姓名―40”、“实验者姓名―60”、“实验者姓名―80”平台温度的平均数)，测试次数为6。

点击“添加”，此时下方会给出6组数据填写框，在其左侧方格内分别填入实验者姓名―00平台温度、实验者姓名―100平台温度、实验者姓名―20拐点温度、实验者姓名―40拐点温度、实验者姓名―60拐点温度、实验者姓名―80拐点温度，在右侧依次为0、100、20、40、60、80，点击“确定”后，在主界面上点击“绘制相图”，此时软件会拟合出金属相图，保存文件名为“实验者姓名－TU”。按键盘上“Print Screen SysRq”键进行拷屏，将其粘贴在word文档中并存盘至“金属相图数据文件夹”下，文件名为“实验者姓名TU”，用U盘将其拷回作为电子版实验报告数据相图。

(4)关闭电脑，整理实验台面。

2.数据处理

(1)绘制步冷曲线(含铅量不同的)。

①样品一的步冷曲线

含量Pb：0 ；Sn：100%

无拐点，平台温度：229.76℃