二组份合金体系相图的绘制
二组分简单共熔系统相图的绘制
实验名称：二组分简单共熔系统相图的绘制一、实验目的：1. 用热分析法绘制Sn-Zn相图2. 熟悉热分析法的测量原理3. 掌握热电偶的标定和测温技术二、实验原理：本实验采用热分析法中的步冷曲线方法绘制Zn-Sn系统的固液平衡相图。
在定压下把体系从高温逐渐冷却，作温度对时间变化曲线，即步冷曲线。
体系若有相变，必然伴随有热效应，即在其步冷曲线中会出现转折点。
从步冷曲线有无转折点就可以知道有无相变。
测定一系列组成不同样品的步冷曲线，从步冷曲线上找出各相应体系发生相变的温度，就可绘制出被测体系的相图。
在冷却过程中，常出现过冷现象，布冷曲线在转折点出现起伏，遇此情况可通过作图法找到正常的转折点。
用热分析法测绘相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此，系统的冷却速度必须足够慢，才能得到较好的结果。
三、仪器与试剂：仪器：镍铬-镍硅热电偶1支；U-36电位差计1台；小保温瓶1只；盛合金的硬质玻璃管7只；高温管式电炉2只（加热炉、冷却炉）；调压器（2KW）1只；坩埚钳1把；二元合金相图计算机测试系统1套。
试剂：锡、锌、铋（均为AR）；石墨粉。
四、实验步骤：（1）热电偶的制作：取一段长约0.6m的镍铬丝，用小瓷管穿好，再取两段各长0.5m的捏个丝，参照教材制作热电偶。
（实验室已制作）。
（2）配置样品：100%Bi；100%Sn；100%Zn；45%Sn+55%Zn；75%Sn+25%Zn；91.2%Sn+8.8%Zn ；95%Sn+5%Zn。
（3）安装：安装仪器并接好线路。
（4）加热溶化样品，制作步冷曲线：依次测1100%Bi；100%Sn；100%Zn；45%Sn+55%Zn；75%Sn+25%Zn；91.2%Sn+8.8%Zn ；95%Sn+5%Zn；样品的步冷曲线。
装了样品的玻璃管放在加热炉中，接通电炉电源，调节变压器，待样品完全熔化后，再升高温度50℃，停止加热，然后把样品从加热炉里拿出放在冷却炉中。
二组分共熔体系相图
二组分简单共熔系统相图的绘制1 实验目的(1) 用热分析法测绘Sn－Pb二组分金属相图。
(2) 掌握热电偶测量温度的原理及校正方法。
(3) 了解热分析法测量技术。
2 实验原理相图就是通过图形来描述多相平衡体系的宏观状态与温度、压力及组成的相互关系，具有重要的生产实践意义。
对于二组分体系，C=2，f＝4－ 。
由于我们所讨论的体系至少有一个相，所以自由度数最多为3。
即二组分体系的状态可以由三个独立变量所决定，这三个变量通常为温度、压力及组成，所以二组分体系的状态图要用具有三个坐标的立体图来表示。
由于立体图在平面纸上表示起来很不方便，因此我们一般固定一个变量，如压力，得到一个两个变量的状态图。
在二组分体系中，温度－组成（T －X）图表示体系状态与组成之间的相互关系。
测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，记录稳定随时间的变化趋势。
表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线；当体系内发生相变时，相变热使冷却曲线出现转折或形成水平线段，转折点所对应的温度即为该组成合金的相变温度。
利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。
二元简单共熔体系的冷却曲线具有图1所示的形状。
图1 a.步冷曲线 b.有过冷现象时的步冷曲线 c.根据步冷曲线绘制相图用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。
此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，使折点发生起伏，见图1.1.b。
遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点。
3 仪器与试剂仪器：镍铬-镍硅热电偶1支；EF-07金属相图实验装置1套（包括加热单元，数显单元）；sunyLAB200A实验数据分析记录仪；石英样品皿7支；电脑。
实验二 二组分合金相图的绘制
3.金相试样制备过程（包括取样（镶嵌）、磨制、抛光和浸蚀） （1）取样 取样部位的选择应根据检验的目的选择有代表性的区域。一般进行如下几方 面的取样。 原材料及铸锻件的取样：原材料及铸锻件的取样主要应根据所要检验的内容 进行纵向取样和横向取样。 纵向取样检验的内容包括：非金属夹杂物的类型、大小、形状；金属变形后 晶粒被拉长的程度；带状组织等。 横向取样检验的内容包括：检验材料自表面到中心的组织变化情况；表面缺 陷；夹杂物分布；金属表面渗层与覆盖层等。 事故分析取样：当零件在使用或加工过程中被损坏，应在零件损坏处取样然 后再在没有损坏的地方取样，以便于对比分析。 取样的方法：取样的方法因为材料的性能不一样，有硬有软，所以取样的方 法也不一样。软材料可用锯、车、铣、刨等来截取；对于硬的材料则用金相切割 机或线切割机床截取，切割时要用水冷却，以免试样受热引起组织变化；对硬而 脆的材料，可用锤击碎，选取合适的试样。 试样的大小以便于拿在手里磨制为宜，通常一般为 φ12×15mm 圆柱体或 12×12×15mm 正方体。取样的数量应根据工件的大小和检验的内容取 2-5 个为宜。 镶嵌：截取好的试样有的过于细小或是薄片、碎片，不宜磨制或要求精确分
影响 DSC 升温曲线上吸热峰（或放热峰）的形状，对升温过程中吸热转变起始 温度影响很小，所以相图测量结果比热分析方法要精确，而且可以测量具有晶型 转变合金的相图。与热分析方法测量相图一样，对样品的均匀性与纯度要充分考 虑。
二组分合金相图的绘制（docX页）
二组分合金相图的绘制(一)、实验目的1．掌握二组分体系的步冷曲线及相图的绘制方法。
2．用热分析法测绘Sn—Bi二元合金相图。
(二)、实验原理金属的熔点－组成相图，是采用热分析法由一系列组成不同的样品的步冷曲线进一步绘制而成。
所谓步冷曲线（即冷却曲线），是将体系加热熔融成均匀液相后，使之逐渐冷却，在冷却过程中，每隔一定时间记录一次温度，所得一系列温度对时间的数据绘制成表示温度与时间关系曲线，称为步冷曲线。
图11—1所示是三种形状的冷却曲线，如果用记录仪连续记录体系逐步冷却的温度，则冷却曲线的形状如11—2左图所示，由此可绘制出11—2右图，即合金相图。
（a）纯物质(b)混合物(c)低熔混合物时间图11—1典型冷却曲线图11—2 Bi—Cd合金冷却曲线及相图熔融体系在均匀冷却过程中无相变时，温度将连续均匀下降，得到一条连续的冷却曲线；若在冷却过程中发生了相变，则因放出相变热，使热损失有所低偿，温度变化将减缓或维持不变，冷却曲线就出现转折或呈水平线段，转折点所对应的温度即为该体系的相变温度，所以，由体系的冷却曲线可知体系在冷却过程中的热量变化，从而确定有无相变及其相变温度，故此方法叫做热分析法。
用热分析法绘制相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。
本实验为Sn—Bi体系，是一种形成部分互溶的固态溶液且具有低共熔点的二组分体系，它不属于简单低共熔类型，当含Sn 85％以上即出现固熔体。
因此用本实验的方法还不能作出完整的相图。
(三)、仪器药品KWL—08可控硅升降温电炉、SWLY数字控温仪、纯锡、纯铋(四)、实验步骤1．配制样品，将合金按质量百分数配备。
Bi% 100 80 58 30 0Sn% 0 20 42 70 100以上五个样品分别装入不锈钢样品管中，插上温度探头套管，连接仪器，接通电源，按下图设定实验温度：1—电源开关 2—定时按钮 3—切换工作、置数工作状态 4、5、6、7—温度设定8、9—指示灯 10、11、12—数字显示窗口图12—3 SWKY数字控温仪2．定时设定：时间间隔设定30s，从0～99s之间按上下键2按钮调节。
二组分金属相图的绘制
二组分金属相图的绘制一．实验目的1．用热分析法(冷却曲线法)测绘Bi—Sn二组分金属相图。
2．了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。
二．实验原理表示多相平衡体系组成、温度、压力等变量之间关系的图形称为相图。
较为简单的二组分金属相图主要有三种：一种是液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为Cu—Ni系统；另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi—Cd系统；还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如本实验研究的Bi—Sn系统。
在低共熔温度下，Bi在固相Sn中最大溶解度为21％(质量百分数)。
图1冷却曲线图2由冷却曲线绘制相图热分析法(冷却曲线法)是绘制相图的基本方法之一。
它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。
通常的做法是先将一定已知组成的金属或合金全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，画出冷却温度随时间变化的冷却曲线(见图1)。
当金属混合物加热熔化后再冷却时，开始阶段由于无相变发生，体系的温度随时间变化较大，冷却较快（ab 段）。
若冷却过程中发生放热凝固，产生固相，将减小温度随时间的变化，使体系的冷却速度减慢（bc段）。
当融熔液继续冷却到某一点时，如c点，由于此时液相的组成为低共熔物的组成。
在最低共熔混合物完全凝固以前体系温度保持不变，冷却曲线出现平台，（如图cd段）。
当融熔液完全凝固形成两种固态金属后，体系温度又继续下降（de段）。
由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的冷却曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。
根据一系列组成不同系统的冷却曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图(T-某或T-wB图)。
不同组成熔液的冷却曲线对应的相图如图2所示。
图3可控升降温电炉前面板1.电源开关2.加热量调节旋钮3、4.电压表5.实验坩埚摆放区6.控温传感器插孔7.控温区电炉8.测试区电炉9.冷风量调节用热分析法绘制相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此冷却速率要足够慢才能得到较好的结果。
物理化学实验报告二组分简单共熔合金相图绘制
一、实验目的1．掌握步冷曲线法测绘二组分金属的固液平衡相图的原理和方法。
2、了解固液平衡相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。
二、主要实验器材和药品1、仪器：KWL—II金属相图（步冷曲线)实验装置、微电脑控制器、不锈钢套管、硬质玻璃样品管、托盘天平、坩埚钳2、试剂：纯锡（AR）、纯铋（AR）、石墨粉、液体石蜡三、实验原理压力对凝聚系统影响很小，因此通常讨论其相平衡时不考虑压力的影响，故根据相律，二组分凝聚系统最多有温度和组成两个独立变量,其相图为温度组成图.较为简单的组分金属相图主要有三种:一种是液相完全互溶,凝固后固相也能完全瓦溶成固体混合物的系统最典型的为Cu- Ni系统；另一种是液相完全互溶，而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi— Cd 系统;还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb- Sn或Bi- Sn系统。
研究凝聚系统相平衡,绘制其相图常采用溶解度法和热分析法.溶解度法是指在确定的温度下,直接测定固液两相平衡时溶液的浓度，然后依据测得的温度和溶解度数据绘制成相图。
此法适用于常温F易测定组成的系统，如水盐系统。
热分析法(步冷曲线法）则是观察被研究系统温度变化与相变化的关系，这是绘制金属相图最常用和最基本的实验方法。
它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。
其原理是将系统加热熔融，然后使其缓慢而均匀地冷却，每隔定时间记录一次温度,物系在冷却过程中温度随时间的变化关系曲线称为步冷曲线（又称为冷却曲线）。
根据步冷曲线可以判断体系有无相变的发生。
当体系内没有相变时，步冷曲线是连续变化的；当体系内有相变发生时，步冷曲线上将会出现转折点或水平部分.这是因为相变时的热效应使温度随时间的变化率发生了变化。
因此，由步冷曲线的斜率变化可以确定体系的相变点温度。
测定不同组分的步冷曲线，找出对应的相变温度，即可绘制相图。
实验 二组分金属相图的绘制.
《物理化学实验》讲义 第三部分 实验 德州学院化学系 王敦青二组分固---液相图的绘制一、实验目的1.学会用热分析法测绘Sn —Bi 二组分金属相图。
2.了解热分析法测量技术。
3.掌握SWKY 数字控温仪和KWL-08可控升降温电炉的基本原理和使用。
二、预习要求了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。
三、实验原理测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线;当体系内发生相变时，则因体系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。
利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。
二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图1所示的形状。
图1 根据步冷曲线绘制相图 拐点后，开始有固体凝固出来，液相成分不断变化，平衡温度也不断随之改变，直到达到其低共熔点温度，体系平衡，温度保持不变（平台）；直到液相完全凝固后，温度又迅速下降。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。
此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。
见图2。
遇此情况，可延长DC 线与AB 线相交，交点E 即为转折点。
图3是二元金属体系一种常见的步冷曲线。
当金属混合物加热熔化后冷却时，由于无相变发生，体系的温度随时间变化较大，冷却较快（1~2段）。
若冷却过程中发生放热凝固，产生固相，将减小温度随时间的变化，使体系的冷却速度减慢（2~3段）。
二组分简单共熔体系相图的绘制.
实验七二组分简单共熔体系相图的绘制------Cd～Bi二组分金属相图的绘制1 实验目的及要求：1）应用步冷曲线的方法绘制Cd～Bi二组分体系的相图。
2）了解纯物质和混合物步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。
2 实验原理：…用几何图形来表示多相平衡体系中有哪些相、各相的成分如何，不同相的相对量是多少，以及它们随浓度、温度、压力等变量变化的关系图，叫相图。
绘制相图的方法很多，其中之一叫热分析法。
在定压下把体系从高温逐渐冷却，作温度对时间变化曲线，即步冷曲线。
体系若有相变，必然伴随有热效应，即在其步冷曲线中会出现转折点。
从步冷曲线有无转折点就可以知道有无相变。
测定一系列组成不同样品的步冷曲线，从步冷曲线上找出各相应体系发生相变的温度，就可绘制出被测体系的相图，如图Ⅱ一6一l所示。
纯物质的步冷曲线如①⑤所示，从高温冷却，开始降温很快，口6线的斜率决定于体系的散热程度。
冷到A的熔点时，固体A开始析出，体系出现两相平衡(溶液和固体A)，此时温度维持不变，步冷曲线出现bc的水平段，直到其中液相全部消失，温度才下降。
混合物步冷曲线(如②、④)与纯物质的步冷曲线(如①、⑤)不同。
如②起始温度下降很快(如a′b′段)，冷却到b′点的温度时，开始有固体析出，这时体系呈两相，因为液相的成分不断改变，所以其平衡温度也不断改变。
由于凝固热的不断放出，其温度下降较慢，曲线的斜率较小(b′c′段)。
到了低共熔点温度后，体系出现三相，温度不再改变，步冷曲线又出现水平段c′d′，直到液相完全凝固后，温度又迅速下降。
曲线⑧表示其组成恰为最低共熔混合物的步冷曲线，其图形与纯物相似，但它的水平段是三相平衡。
用步冷曲线绘制相图是以横轴表示混合物的成分，在对应的纵轴标出开始出现相变(即步冷曲线上的转折点)的温度，把这些点连接起来即得相图。
3 仪器与药品：加热电炉1只，热电偶(铜一康铜)1根，不锈纲试管8只，控温测定装置1台，计算机1台，镉(化学纯)，铋(化学纯)。
实验二 锡-铋二组分合金相图的绘制
五、数据记录及处理
（1）参考值
（2）配样
（3）试管的最高温度
（4）样品随时间变化的冷却温度记录
（5）根据上表绘制步冷曲线如下
(6)在步冷曲线中找到各曲线的拐点及处理如下
（7）根据上表中液相线，固相线坐标绘制Sn-Bi二组分固液相图如下
表格使用说明：
（一）（4）黄色单元格是原始数据输入区根据自己组实际数据填写，若某组数据大于54个，则需变更函数。
步骤：t列可以按照t1列、t2列、t3列、t4列、t5列的顺序从每列的第一个数据向下填充，有多少就填多少个。
（二）（6）中的黄色单元格所填数据需要观察(5)中步冷曲线的拐点数据，步骤：将鼠标放置在各拐点处所显示的数据如下图所示，填写括号中232，其余各点一样操作
（三）如需打印该文档将黄色单元格改为无色,并且删除“表格使用说明”即红色字体。
实验七 二组份合金体系相图的绘制.
实验七二组份合金体系相图的绘制Ⅰ、[目的要求]一、用热分析法测量铅、锡二元金属相图，了解固-液相图的基本特点二、学会热电偶测温技术三、掌握可控升降温电炉和数字式控温仪的使用方法Ⅱ、[仪器与试剂]KWL-09多头可控升降温电炉:SWKY-1型数字控温仪，配控温热电偶和测温热电偶，微型计算机，金属相图测绘软件，绝缘小瓷管，铅（化学纯），锡（化学纯），Ⅲ、[基本原理]一、二组分固-液相图以体系所含物质的组成为自变量，温度为应变量所得到的T-X图是常见的一种相图。
二组分体系的自由度与相的数目有以下关系：自由度=组分数-相数+2 Ⅱ-7-1 图Ⅱ-7-1（a）以邻-、对-硝基氯苯为例表示有低共溶点相图的构成情况：高温区为均匀的液相，下面是三个两相共存区，至于两个互不相溶的固相A、B 和液相L三相平衡共存现象则是固-液相图所特有的。
从式（Ⅱ-7-1）可知，压力既已确定，在这三相共存的水平线上，自由度等于零。
处于这个平衡状态下的温度TE 、物质组成A、B和XE都不可改变。
TE和XE构成的这一点称为低共熔点。
二、分析法和步冷曲线热分析法是相图绘制工作中常用的一种实验方法。
按一定比例配成均匀的液相体系，让它缓慢冷却，以体系温度对时间作图，则为步冷曲线。
图Ⅱ-7-1（b）为与图(a)标示的三个组成相应的步冷曲线。
曲线（Ⅰ）表时，体系温度将保持恒定直到样品完全凝固。
曲线上示，将纯B液体冷却至TB出现一个水平段后再继续下降。
在一定压力下，单组分的两相平衡体系自由度是定值。
曲线（Ⅲ）具有低共溶物的成分。
该液体冷却时，情况与纯为零，TB的B体系相似。
曲线（Ⅱ）代表了上述两组成之间的情况。
设把一个组成为X1液相冷却至T，即有B的固相析出。
与前两种情况不同，这时体系还有一个自1由度，温度将可继续下降。
不过由于B的凝固所释放的热效应将使该曲线的斜处出现一个转折。
率明显变小，在T1Ⅳ、[实验步骤]1、检查1～6号石英样品管是否依次放在试管架上，控温探头Ⅰ是否放入加热腔内，测温探头Ⅱ应放在1号样品管内。
二组分合金相图
6.2 实验小结
本次实验总体没有出现大的障碍，唯一存在问题的地方在于实验中采集 80%的样品数 据时没有得到很好的步冷曲线， 在重复实验后仍然没有得到较好的效果， 所以这很可能是由 于样品本身的问题所导致，在这上面我们也耽误了一点时间。另外，由于实验中只提供了一 个测温装置， 在一个样品进行冷却采集数据时另一个样品进行加热时很难控制加热样品的温 度，这样很容易使加热温度过高或不够，都会影响实验的进度，所以建议再配一套测温装置 可以同时进行两个样品的加热和冷却。
2
物理化学实验
二组分合金相图
化工系 2012011864 张腾
（2） 重新使用温度监测软件， 描绘熔化金属液的步冷曲线。 待金属全部凝固后， 约 100 ℃ 时停止。保存步冷曲线； （3）换另一支样品管重复上述步骤，直到完成所有金属的步冷曲线； （4）打开沸点仪，加热至水沸腾，用铂热电阻测定水的加热曲线。
1.2 实验原理
人们常用图形来表示体系的存在状态与组成、温度、压力等因素的关系。以体系所含物 质组成为自变量，温度为应变量所得到的 T-x 图是常见的一种相图。二组分相图已得到广 泛的研究和应用。固－液相图多用于冶金、化工等部门。 较为简单的二组分金属相图主要有三种；一种是液相完全互溶，凝固后，固相也能完全 互溶成固熔体的系统，最典型的为 Cu-Ni 系统；另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶 的系统，最典型的是 Bi-Cd 系统；还有一种是液相完全互溶，而固相部分也互溶的系统， 如 Pb-Sn 系统。本实验研究的 Bi-Sn 系统就是这一种。在低共熔温度下，Bi 在固相 Sn 中 最大溶解度为 21％（质量百分数） 。 热分析法（步冷曲线法）是绘制凝聚体系相图时常用的方法。它是利用金属及合金在加 热或冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，使得温度-时间关系图上出 现平台或拐点，从而得到金属或合金的相转变温度。由热分析法制相图，先做步冷曲线，然 后根据步冷曲线作图。 通常的做法是先将金属或合金全部熔化。 然后让其在一定的环境中自行冷却， 通过记录 仪记录下温度随时间变化的曲线（步冷曲线） 。
物化实验二组份合金体系相图的绘制实验报告
二组份合金体系相图的绘制一、实验目的1．用热分析法(步冷曲线法)测绘Bi—Sn二组分金属相图。
2．了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。
3．掌握SWKY数字控温仪和KWL-08可控升降温电炉的基本原理和使用。
二、实验原理较为简单的二组分金属相图主要有三种；一种是液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为Cu—Ni系统；另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi—Cd系统；还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb—Sn系统，本实验研究的Bi—Sn系统就是这一种。
在低共熔温度下，Bi在固相Sn中最大溶解度为21％(质量百分数)。
热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的基本方法之一。
它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。
通常的做法是先将金属或合金全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，画出冷却温度随时间变化的步冷曲线(见图1)。
图1步冷曲线图2步冷曲线与相图当熔融的系统均匀冷却时，如果系统不发生相变，则系统的冷却温度随时间的变化是均匀的，冷却速率较快(如图中ab线段)；如果在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折(如图中b点)。
当熔液继续冷却到某一点时(如图中c点)，此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。
在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变．因此步冷曲线上出现水平线段(如图中cd线段)；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降(如图中de线段)。
由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。
根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图(温度—组成图)。
不同组成熔液的步冷曲线对应的相图如图6—2所示。
二组分金属相图的绘制(共7张PPT)
利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接 起来，就可绘出相图。 测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与
3.绘制步冷曲线 时间关系的曲线叫步冷曲线。
续均匀下降得到一光滑的冷却曲线;当体系内发生相变时， 时间关系的曲线叫步冷曲线。
了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。
则因体系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相 二元简单低共熔体系的冷却曲线具有所示的形状
测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与 时间关系的曲线叫步冷曲线。
数据处理
1.查出纯Bi、纯Sn的熔点
2.找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值。 3. 以温度为纵坐标，以组成为横坐标，绘出Sn— Bi合金相图。
时间关系的曲线叫步冷曲线。 利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接
合物各40g，混合均匀，装入样品管，加入少量 起来，就可绘出相图。
利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接
测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与
当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连 时间关系的曲线叫步冷曲线。
测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与
二组分合金相图
二组分合金相图1 引言二组分合金相图是表示体系存在状态与组成、温度的关系，由于合金的沸点很高，所以合金相图一般是固-液相图。
本实验研究的Bi-Sn合金相图是一种较为简单的合金相图，Bi和Sn这两种组分的液相完全互溶，固相部分互溶，故该体系的相图如图1所示图1 Bi-Sn二组分合金相图示例(来源：SGTE alloy database)本实验用步冷曲线法绘制Bi-Sn合金相图。
它是利用金属及合金在加热或冷却过程中发生相变时热量的释出或吸收及热容的突变，使得温度-时间关系图上出现突变段（平台或者拐点），从而得到相变温度。
其通常的做法是，先将金属或合金全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，通过记录仪记录下步冷曲线。
然后根据步冷曲线得出所有固体析出的温度和低共熔温度。
根据一系列组成不同的二组分系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图（T-x图）。
绘制过程也可由图2来表示。
图2 用步冷曲线法绘制二组分合金相图（来源：贺德华等. 基础物理化学实验. 高等教育出版社,2008，39页）2 实验操作2.1实验药品、仪器及测试装置示意图2.1.1 实验仪器电热偶，电炉（2个），调压器，热电偶套管，沸点仪，硬质玻璃试管，数据自动记录软件2.1.2 实验药品Sn (AR), Bi (AR), 松香，液体石蜡2.1.3 实验装置示意图图3 实验装置示意图（来源：/view/71f133224b35eefdc8d33322.html）2.2 实验条件温度：室温（具体数值未知）气压：未知湿度：未知（在实验等待过程中实验者曾在实验室中寻找温度计等仪器，但由于疏忽并未找到，直到实验后看到被批改的第一次报告才得知，温度/湿度仪在称量台旁边，故本次实验中温度、湿度和气压仍未知）2.3实验操作步骤及方法要点a.由于事先已有配好Bi质量分数30%,56.9822%,80%的Bi-Sn合金以及纯Bi和纯Sn金属，故可直接将样品放入电炉加热。
实验二组分合金相图
二组分合金相图1引言1.1实验目的(1) 用热分析法(步冷曲线法)测绘Bi-Sn二组分金属相图。
(2) 掌握热电偶测量温度的基本原理和校正方法。
(3) 学会使用自动平衡记录仪。
1.2 实验原理(1) 二组分合金相图人们常用图形来表示体系的存在状态与组成、温度、压力等因素的关系。
二组分相图已得到广泛的研究和应用。
固－液相图多用于冶金、化工等部门。
较为简单的二组分金属相图主要有三种：①液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固溶体的系统，最典型的为Cu-Ni系统；②液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi-Cd系统；③液相完全互溶，而固相部分也互溶的系统，如Pb-Sn系统。
本实验研究的Bi-Sn系统就是这一种。
在低共熔温度下，Bi在固相Sn中最大溶解度为21%（质量百分数）。
(2) 热分析法（步冷曲线法）热分析法（步冷曲线法）是绘制凝聚体系相图时常用的方法。
它是利用金属及合金在加热或冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，使得温度-时间关系图上出现平台或拐点，从而得到金属或合金的相转变温度。
由热分析法制相图，先做步冷曲线，然后根据步冷曲线作图。
通常的做法是先将金属或合金全部熔化。
然后让其在一定的环境中自行冷却，通过记录仪记录下温度随时间变化的曲线（步冷曲线）。
以合金样品为例，当熔融的体系均匀冷却时（如图1.1所示），如果系统不发生相变，则系统温度随时间变化是均匀的，冷却速率较快（如图中ab线段）；若冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折（如图中b点）。
当熔液继续冷却到某一点时（如图中c点），此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。
在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变，因此步冷曲线出现水平线段（如图中cd线段）；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降（如图中de线段）。
图1.1 步冷曲线由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。
二组分合金相图的绘制实验报告
二组分合金相图的绘制一、实验目的：1.通过实验，用热分析法测绘锡-铋二元合金相图。
2.了解热分析法的测量技术与有关测量温度的方法。
二、实验原理：绘制相图常用的基本方法，其原理是根据系统在均匀冷却过程中，温度随时间变化情况来判断系统中是否发生了相变化。
将金属溶解后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。
若熔融体系在均匀冷却的过程中无相变，得到的是平滑的冷却线，若在冷却的过程中有相变发生，那么因相变热的释放与散失的热量有所抵偿，步冷曲线将出现转折点或水平线段，转折点所对应的温度即为相变温度。
时间（a）纯物质（b）混合物（c）低共熔混合物图1 典型步冷曲线对于简单的低共熔二元合金体系，具有图1所示的三种形状的步冷曲线。
由这些步冷曲线即可绘出合金相图。
如果用记录仪连续记录体系逐步冷却温度，则记录纸上所得的曲线就是步冷曲线。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。
Sn—Bi合金相图还不属简单低共熔类型，当含Sn 81%以上即出现固熔体。
三、实验仪器和药品：仪器和材料：金属相图实验炉（图2），微电脑温度控制仪，铂电阻，玻璃试管，坩埚，台天平。
药品：纯锡（CR）、纯铋（CR），石墨。
四、实验步骤：1.配制样品用感量为0.1g的托盘天平分别配制含铋量为30%、58%、80%的锡铋混合物各100g，另外称纯铋100g、纯锡100g，分别放入五个样品试管中。
2.通电前准备①首先接好炉体电源线、控制器电源、铂电阻插头、信号线插头、接地线。
图2 金属相图实验炉接线图②将装好药品的样品管插入铂电阻，然后放入炉体。
③设置控制器拨码开关：由于炉丝在断电后热惯性作用，将会使炉温上冲100℃—160℃（冬天低夏天高）。
因此设置拨码开关数值应考虑到这一点。
例如：要求样品升温为350℃，夏天设置值为170℃。
当炉温加热至170℃时加热灯灭，炉丝断电，由于热惯性使温度上冲至350℃后，实验炉自动开始降温。
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深圳大学实验报告课程名称：物理化学实验实验项目名称：二组份合金体系相图的绘制学院：化学与化工学院专业：_____ 化学（师范）指导教师：_____ 周晓明___报告人：mei学号：20121422 _班级：_级师范班实验时间：_______ 2014.6.3 _实验报告提交时间：___ 2014.6.10教务处制实验六二组份合金体系相图的绘制一实验目的要求1.用热分析法测量铅、锡二元金属相图，了解固-液相图的基本特点。
2.学会热电偶测温技术。
3.掌握可控升降温电炉和数字式控温仪的使用方法。
二实验原理1.二组分固-液相图以体系所含物质的组成为自变量，温度为应变量所得到的T-X图是常见的一种相图。
二组分体系的自由度与相的数目有以下关系：自由度=组分数-相数+2 图Ⅱ-7-1（a）以邻-、对-硝基氯苯为例表示有低共溶点相图的构成情况：高温区为均匀的液相，下面是三个两相共存区，至于两个互不相溶的固相A、B 和液相L三相平衡共存现象则是固-液相图所特有的。
在三相共存的水平线上，自由度等于零。
处于这个平衡状态下的温度TE 、物质组成A、B和XE都不可改变。
TE 和XE构成的这一点称为低共熔点。
2.热分析法和步冷曲线热分析法是相图绘制工作中常用的一种实验方法。
按一定比例配成均匀的液相体系，让它缓慢冷却，以体系温度对时间作图，则为步冷曲线。
图Ⅱ-7-1（b）为与图(a)标示的三个组成相应的步冷曲线。
曲线（Ⅰ）表时，体系温度将保持恒定直到样品完全凝固。
曲线上示，将纯B液体冷却至TB出现一个水平段后再继续下降。
在一定压力下，单组分的两相平衡体系自由度是定值。
曲线（Ⅲ）具有低共溶物的成分。
该液体冷却时，情况与纯为零，TB的B体系相似。
曲线（Ⅱ）代表了上述两组成之间的情况。
设把一个组成为X1，即有B的固相析出。
与前两种情况不同，这时体系还有一个自液相冷却至T1由度，温度将可继续下降。
不过由于B的凝固所释放的热效应将使该曲线的斜处出现一个转折。
率明显变小，在T1三实验仪器与试剂KWL-09多头可控升降温电炉。
SWKY-1型数字控温仪，配控温热电偶和测温热电偶。
微型计算机，金属相图测绘软件。
1～6号样品，分别为含铅0、20、40、60、80、100％的铅锡合金实验者自备U盘一个。
四实验步骤1. 检查1～6号样品管是否依次放在试管架上，控温探头Ⅰ是否放入加热腔内，测温探头Ⅱ应放在1号样品管内。
2. 依次打开微型计算机和SWKY―1型数字控温仪的电源开关，调节SWKY―1型数字控温仪至380℃；按“工作／置数”键使工作指示灯亮，电炉开始通电升温。
3. 从微型计算机桌面双击“金属相图1.5”软件，进入软件主界面，点击“设置坐标”，弹出对话框，设置温度范围0～400℃，时间20min。
4. 从试管架上取出1号样品管放入电炉加热腔内，待“温度显示Ⅱ”示数(即样品的温度)升至380℃时（整个实验期间要绝对避免温度超过400℃，以免损坏仪器），小心将l号样品管连同测温热电偶移至冷却腔内，把2号样品管放入加热腔内加热。
待“温度显示Ⅱ”示数开始下降时，点击“开始绘图”，金属相图软件会记录1号样品的步冷曲线图，当温度降至140℃，点击“停止绘图”。
点击“保存”，文件名为“实验者姓名―00”，然后将1号样品管放回试管架原位置，将测温探头Ⅱ插入2号样品管内，待温度超过350℃时，小心将2号样品管连同测温热电偶移至冷却腔内，按照1号样品相同步骤冷却绘图，并保存文件名为“实验者姓名―20”。
5.用同样的方法测余下4个样品的步冷曲线图。
(在绘制6号样品图像的同时，把1号样品放在炉腔加热。
) 完毕后关闭SWKY―1型数字控温仪。
五数据记录及整理1.数据记录:(1)记下“实验者姓名-00”跟“实验者姓名-100”的平台温度，以及“实验者姓名-20”、“实验者姓名-40”、“实验者姓名-60”、“实验者姓名-80”的平台温度和拐点温度。
(2)点击主界面“打开”键，在弹出对话框后选择文件“实验者姓名―00”，用鼠标点击图像，在平台曲线前中后各取1点，读取3点的“纵坐标”并取这3点“纵坐标”的平均值，记录于下表，同时清屏；打开“实验者姓名―100”用鼠标点击图像，在平台曲线前中后各取1点，读取3点的“纵坐标”并取这3点“纵坐标”的平均值，记录于下表，同时清屏；打开“实验者姓名―20”，点击第一拐点，读取并记录拐点温度，并找出该曲线的平台曲线温度，并记录于下表，同时清屏；依次读取“实验者姓名―20”“实验者姓名―40”、“实验者姓名―60”和“实验者姓名―80”的拐点与平台温度。
(3)退出程序“金属相图1.5”，打开程序“金属相图1 .1”，设置坐标“温度0-400℃，时间20min”. 点击“步冷曲线／金属相图”后，设置坐标“0-400℃”，再点击“相点坐标”，弹出对话框“金属相图坐标点”，输入低共熔点温度(即“实验者姓名―20”、“实验者姓名―40”、“实验者姓名―60”、“实验者姓名―80”平台温度的平均数)，测试次数为6。
点击“添加”，此时下方会给出6组数据填写框，在其左侧方格内分别填入实验者姓名―00平台温度、实验者姓名―100平台温度、实验者姓名―20拐点温度、实验者姓名―40拐点温度、实验者姓名―60拐点温度、实验者姓名―80拐点温度，在右侧依次为0、100、20、40、60、80，点击“确定”后，在主界面上点击“绘制相图”，此时软件会拟合出金属相图，保存文件名为“实验者姓名－TU”。
按键盘上“Print Screen SysRq”键进行拷屏，将其粘贴在word文档中并存盘至“金属相图数据文件夹”下，文件名为“实验者姓名TU”，用U盘将其拷回作为电子版实验报告数据相图。
(4)关闭电脑，整理实验台面。
2.数据处理(1)绘制步冷曲线(含铅量不同的)。
①样品一的步冷曲线含量Pb：0 ；Sn：100%无拐点，平台温度：229.76℃②样品二的步冷曲线含量 Pb：20% ；Sn：80%拐点温度：205.48℃ ；平台温度：180.64℃③样品三的步冷曲线含量Pb：40% ；Sn：60%拐点温度：185.76℃ ；平台温度：180.19℃④样品四的步冷曲线含量Pb：60% ；Sn：40%拐点温度：252.52℃ ；平台温度：178.42℃⑤样品五的步冷曲线含量Pb：80% Sn：20%拐点温度：294.32℃ ；平台温度：173.76℃⑥样品六的步冷曲线含量Pb：100% ；Sn：0无拐点；平台温度：325.20℃(2)绘制金属相图,找出最低共熔点的温度及组成。
金属相图实验者梅旭坤沈涛实验时间2014.6.3室温℃31.2大气压Pa 100.67Pb % 0 20 40 60 80 100拐点温度℃229.8 205.5 185.8 252.5 294.3 325.2 平台温度℃229.8 180.6 180.2 178.4 173.8 325.2最低共熔点的温度：(180.64+180.19+178.42+173.76)/4=178.25℃组成：Pb：22.22%，Sn：77.78%六实验结果及分析实验结果：本实验通过热分析法测绘出6组不同组分的Sn-Pb样品的步冷曲线，并利用所测得的数据测绘出二组分Sn-Pb的固液金属相图，测得最低共熔点的温度为178.25℃，此时的成分组成：Pb：22.22%，Sn：77.78%实验分析：根据文献资料：铅-锡的最低共熔点为T理=183.00（℃），ωSn理=61.9%根据相图得出，最低共熔点：T=178.25℃），ωSn=77.78%。
相对误差：E1=（178.25—183.00）/183.00*100%=—2.59%E2=（77.78-61.9）/61.9*100%=25.65%本实验测得最低共熔点的相对误差为—2.59%，锡含量的相对误差为26.65%。
实验误差较大。
造成实验误差的原因主要有：（1）散热效果不佳，速率不稳定，影响了步冷曲线的绘制（2）实验中拐点温度、平台温度的读取出现一定的误差七思考题1.步冷曲线各段的斜率以及水平段的长短与哪些因素有关？答：步冷曲线的各段斜率是指样品冷却速率，水平段的长短是指样品固液共存的持续时间。
它们和样品的组成成分、散热速率、实验温差有关。
此次实验中，样品中含有的Sn越多，步冷曲线的水平段越长，这是由于Pb 的熔化热大于Sn的熔化热，也就是说熔化热越大，温度降低越迟缓，平台温度持续时间越长，水平段越长。
2.对于不同成分的混合物的步冷曲线，其水平段有什么不同？答：纯物质的步冷曲线在其熔点出现水平段,混合物在共熔温度出现水平段。
3.试从实验方法比较测绘气-液相图和固-液相图的异同点。
答：不同点：绘制气-液相图时，由于气-液摩尔体积相差大，都外界压力影响大。
而固-液相图中固-液与固-液相反，摩尔体积相差小，受外界压力影响大。
实验时，气-液相图中的气-液是利用折光率来测其二元组成，而固-液相图使用热电偶来测其组成。
相同点：都是测量物质的不同组分的图像，都是确定温度与浓度之间的关系，都是热力学平衡下的测量结果八实验结论此次实验用热分析法测量铅、锡二元金属相图，此次实验通过热分析法测绘出6组不同组分的Sn-Pb样品的步冷曲线，并利用所测得的数据测绘出二组分Sn-Pb的固液金属相图，测得最低共熔点的温度为178.25℃，此时的成分组成：Pb：22.22%，Sn：77.78%，与文献理论值铅-锡的最低共熔点为T理=183.00（℃），ωSn理=61.9%相比，本实验测得最低共熔点的相对误差为—2.59%，锡含量的相对误差为26.65%。
造成实验误差的原因主要有：(1)散热效果不佳，速率不稳定，影响了步冷曲线的绘制（2）实验中拐点温度、平台温度的读取出现一定的误差。