锂电池正极材料中镍钴锰含量测定
镍钴锰酸锂三元正极材料的研究进展
镍钴锰酸锂三元正极材料的研究进展吴哲;胡淑婉;曹峰;鲁扬【摘要】镍钴锰酸锂三元材料中,正二价的镍是主要的电化学活性元素;正四价的锰不参与电化学反应,对材料的结构稳定性和热稳定性提供保证,降低材料成本;而正三价的钴部分参与电化学反应,其主要作用是保证材料结构的稳定性、提高其导电性和倍率性能.综述了近年来锂离子电池镍钴锰三元正极材料的研究进展,介绍其电化学性能以及掺杂、包覆改性等方面的研究情况,并简要概述了该材料的发展趋势.【期刊名称】《电源技术》【年(卷),期】2018(042)007【总页数】3页(P1079-1081)【关键词】锂离子电池;三元材料;电化学性能;掺杂;表面修饰【作者】吴哲;胡淑婉;曹峰;鲁扬【作者单位】合肥国轩高科动力能源有限公司检测实验中心,安徽合肥230011;合肥国轩高科动力能源有限公司检测实验中心,安徽合肥230011;合肥国轩高科动力能源有限公司检测实验中心,安徽合肥230011;合肥国轩高科动力能源有限公司检测实验中心,安徽合肥230011【正文语种】中文【中图分类】TM912.9目前已产业化的锂离子电池正极材料主要有钴酸锂(Li-CoO2)、锰酸锂(LiMn2O4)、三元材料[Li(Ni,Co,Mn)O2]、磷酸铁锂(LiFePO4)等。
其中，钴酸锂具有理论比容量高、循环性能优异、放电平台平稳、工作电压高和合成工艺相对简单等优点。
因此以LiCoO2作为正极材料的锂离子电池，广泛应用于3C领域，但钴资源稀缺，价格昂贵，毒性较大，且其过充安全性能较差。
相对于稀缺的钴资源，锰具有资源丰富、价格便宜、安全性能高和环境友好等优点，这使得作为正极材料的锰酸锂具有良好的应用前景，其主要分为层状结构和尖晶石型。
层状结构的锰酸锂虽然有比较高的理论比容量，但结构稳定性较差；尖晶石型的锰酸锂理论比容量低，且高温循环和储存性能差的缺点一直没有解决。
橄榄石型LiFePO4虽然价格低廉且无毒无污染、结构稳定、循环性能和安全性能极佳，但其比容量不高且导电性较差，并存在微量铁的溶解可能引起电池短路的问题。
锂离子电池三元镍钴锰正极材料研究现状综述
三元系锂电池正极材料研究现状摘要：综述了近年来锂离子电池层状Li-Ni-Co-Mn-O正极材料的研究进展，重点介绍了正极材料LiNi l/3Co l/3Mn l/3O其合成方法电化学性能以及掺杂、包覆改性等方面的研究结果。
三元系正极材料的结果：LiMn x Co y Ni1-x-y O2具有α-2NaFeO2层状结构。
Li原子占据3a位置,Ni、Mn、Co随机占据3b位置,氧原子占据6c位置。
其过渡金属层由Ni、Mn、Co 组成,每个过渡金属原子由 6 个氧原子包围形成MO6 八面体结构,而锂离子嵌入过渡金属原子与氧形成的(MnxCo yNi1-x-y) O2层之间。
在层状锂离子电池正极材料中均有Li+与过渡金属离子发生位错的趋势,特别是以结构组成中有Ni2+存在时这种位错更为突出。
抑制或消除过渡金属离子在锂层中的位错现象是制备理想α-2NaFeO2结构层状正极材料的关键，在LiMn x Co y Ni1-x-y O2结构中, Ni2+的半径( rNi2+=0.069nm)与Li+的( rLi+=0.076nm)半径接近,因此晶体结构会发生位错,即过渡金属层中的镍原子占据锂原3a的位置,锂原子则进驻3b位置。
在Li+层中,Ni2+的浓度越大,则Li+在层状结构中脱嵌越困难,电化学性能越差。
而相对于LiNiO2及LiNi x Co1-x-y O2,LiMn x Co y Ni1-x-y O2中这种位错由于Ni 含量的降低而显著减少。
同时由于Ni2 + 的半径( rNi2 + =0. 069nm) 大于Co3+ ( rCo3+ = 0. 0545nm) 和Mn4 + ( rMn4 + =0. 053nm) ,LiMnxCo yNi1 - x - yO2 的晶格常数有所增加。
由于充分综合镍酸锂的高比容量、钴酸锂良好的循环性能和锰酸锂的高安全性及低成本等优点,利用分子水平的掺杂、包覆和表面修饰等方法来合成锰镍钴等多元素协同的复合正极材料,因其良好的研究基础及应用前景而成为近年来研究热点之一。
三元正极材料中镍钴锰金属量计算
三元正极材料中镍钴锰金属量计算下载温馨提示：该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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锂电池正极材料各元素的测试方法
化学分析法常量测定 Li δ Ni 1- x - y Co x Mn y O 2 中的镍、钴、锰含量1 实验1.1 实验原理1.1.1 N i含量的测定原理Li δ Ni 1- x - y Co x Mn y O 2 系列材料中 Ni 含量的测定采用重量分析法。
在含有酒石酸的氨性介质中，以丁二酮肟为沉淀剂，与金属镍离子形成螯合物，形成两个五原子环。
1.1.2 C o 含量的测定原理Co 含量的测定依然采用重量分析法，所选用的沉淀剂为1- 亚硝基 -2- 萘酚。
在 HAc 介质中，1- 亚硝基 -2- 萘酚与金属钴离子形成具有配位键的螯合物 [5] 。
1.1.3 M n 含量的测定原理Mn 含量的测定是以铬黑 T 为指示剂，用 EDTA 标准溶液进行络合滴定 [5] 。
但在三元体系材料中，镍和钴离子会对铬黑 T 产生封闭作用，应以 KCN 作掩蔽剂来消除封闭现象 [5] 。
1.2 主要试剂EDTA 标准溶液；10%酒石酸溶液；10%氨水溶液；1%丁二酮肟溶液；(3+97) 氨水溶液；1%1- 亚硝基 -2-萘酚溶液；33%HAc 溶液； KCN 溶液；氨 - 氯化铵缓冲溶液（pH=10）；固体铬黑 T 指示剂；Ni 标准溶液（1 mg/mL）；Co标准溶液（1 mg/mL）；Mn 标准溶液（1 mg/mL）。
1.3 实验方法1.3.1 样品的制备本实验以 Li δ Ni 1/3 Co 1/3 Mn 1/3 O 2 为例，测试其镍、钴、锰含量。
准确称取 2 g（精确至 0.000 1 g）样品置于 200 mL 烧杯中，加少量水润湿，加入 20 mL HCl （1+1），加热溶解并蒸发至近干，冷却后转移至 200 mL 容量瓶中，稀释至刻度。
1.3.2 N i含量的测定移取 1.3.1 中所述试样溶液 20.00 mL，置于 200 mL 烧杯中，加入 5~10 mL 10% 酒石酸溶液，滴加 10%氨水至溶液变为紫色，加热至 75~80 ℃，在搅拌下加入 60~70 mL 1% 丁二酮肟溶液，保温 15~30 min，冷却放置 1 h。
镍钴锰酸锂锂含量
镍钴锰酸锂锂含量镍钴锰酸锂（NMC）是一种重要的锂离子电池正极材料，其锂含量对电池性能具有重要影响。
本文将从锂含量的意义、NMC材料的特性、锂含量的测定方法以及锂含量对电池性能的影响等方面进行探讨和分析。
一、锂含量的意义锂离子电池是目前应用广泛的可充电电池之一，其性能的优劣与正负极材料的质量有着密切关系。
而锂含量作为正极材料中的重要指标之一，直接影响着电池的能量密度和循环寿命等关键性能。
因此，准确测定锂含量并控制其合理范围，对于提高电池性能具有重要意义。
二、NMC材料的特性镍钴锰酸锂是一种由镍、钴和锰等金属离子组成的复合氧化物，具有较高的比容量和较好的循环稳定性。
NMC材料中的镍、钴、锰元素的含量比例以及锂含量的大小直接决定了材料的性能。
三、锂含量的测定方法常用的测定锂含量的方法主要有熔盐滴定法、原子吸收光谱法和电化学方法等。
其中，熔盐滴定法是一种准确可靠的测定方法，通过将样品与熔融的锂盐进行反应，再用滴定法测定剩余的锂离子浓度，从而计算出锂含量。
四、锂含量对电池性能的影响1. 能量密度：锂含量的增加可以提高电池的能量密度，使电池具有更高的储能能力。
2. 循环寿命：适当控制锂含量可以提高电池的循环寿命，减缓正极材料的结构破坏和容量衰减。
3. 安全性：锂含量的过高或过低都会对电池的安全性产生负面影响，过高的锂含量会导致电池的过充，过低的锂含量则可能导致电池过放。
五、结论锂含量作为NMC材料中的重要参数，对电池性能有着重要影响。
通过准确测定锂含量并控制其合理范围，可以提高电池的能量密度、循环寿命和安全性。
因此，在NMC材料的研究和应用过程中，锂含量的控制和优化具有重要意义。
同时，未来的研究方向可以进一步探索锂含量与电池性能之间的关系，以提高电池的性能和应用范围。
锂含量作为镍钴锰酸锂材料中的重要指标，在电池性能中具有重要的意义。
我们应该加强对锂含量的测定和控制，以提高电池的性能和应用范围。
三元材料镍钴锰含量
三元材料镍钴锰含量镍钴锰是一种常用的三元正极材料，被广泛应用于锂离子电池中。
它的化学组成为LiNiCoMnO2，其中镍、钴和锰的含量对材料性能有重要影响。
本文将从不同角度探讨镍钴锰含量对电池性能的影响。
镍钴锰材料中镍的含量是一个关键因素。
镍的加入可以提高材料的容量和电导率，但过高的镍含量会导致材料结构不稳定，容易发生结构相变和容量衰减。
因此，合理控制镍含量可以实现材料的优化。
研究表明，当镍含量在0.5-0.7之间时，材料的容量和循环稳定性达到最佳。
钴的含量对材料的循环寿命和高倍率性能具有重要影响。
钴的加入可以增加材料的结构稳定性和抗过充电性能，提高电池的循环寿命。
然而，过高的钴含量会导致材料的电导率降低，并且增加成本。
因此，钴含量的选择需要在循环寿命和成本之间进行平衡。
目前，一般将钴含量控制在0.1-0.2范围内，以实现较好的综合性能。
锰的含量对材料的高倍率性能和热稳定性有重要影响。
锰的加入可以提高材料的电导率和热稳定性，但过高的锰含量会导致材料的结构不稳定和容量衰减。
因此，合理控制锰含量可以实现高倍率和长循环寿命的平衡。
研究表明，将锰含量控制在0.3-0.4范围内，可以实现较好的综合性能。
总结一下，镍钴锰材料的含量对电池性能具有重要影响。
合理控制镍、钴和锰的含量，可以实现电池的优化性能，提高循环寿命、高倍率性能和热稳定性。
在实际应用中，需要综合考虑不同因素的影响，选择合适的镍钴锰含量，以满足不同应用场景的需求。
随着材料科学的不断发展，对镍钴锰材料的研究将会更加深入，为锂离子电池的性能提升提供更多可能性。
电池中镍铁锰元素含量的测定icp法
电池中镍铁锰元素含量的测定icp法
ICP法（电感耦合等离子体发射光谱法）是一种常用的测定元
素含量的分析方法，也可以用于测定电池中镍铁锰元素的含量。
在ICP法中，首先将样品溶解在适当的溶剂中，然后将溶液
注入ICP-MS或ICP-OES仪器中。
在ICP-MS中，溶液中的元
素会被氩等离子体激发，并进入质谱仪中进行分析；在ICP-OES中，溶液中的元素会被氩等离子体激发，产生特征的原
子发射光谱，在光谱仪中进行分析。
对于测定电池中镍铁锰元素含量的ICP法，可以准备一定浓
度的标准溶液，利用仪器进行对比测定，得出电池中镍铁锰元素的含量。
为了保证准确性和精确性，还可以进行重复测量和样品稀释等操作。
需要注意的是，ICP法对于样品的前处理和仪器的操作要求较高，需要一定的实验室设备和经验。
确保测试结果的准确性，还需要注意样品的选取和保管，避免污染和误差的发生。
行业标准《富锂锰基正极材料化学分析方法 第1部分：锰量的测定 电位滴定法》编制说明(预审稿)20200917
富锂锰基正极材料化学分析方法第1部分：锰含量的测定电位滴定法编制说明（预审稿）主编单位：国合通用测试评价认证股份公司2020年9月富锂锰基正极材料化学分析方法第1部分：锰含量的测定电位滴定法编制说明（预审稿）一、工作简况1、任务来源根据工业和信息化部办公厅《关于印发2018年第四批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科[2018]73号）的文件精神，《富锂锰基正极材料化学分析方法第1部分：锰含量的测定电位滴定法》行业标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口，国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司负责起草，项目计划编号为2018-2030T-YS，项目计划完成时间为2020年12月。
2019年全国有色金属标准化技术委员会下达了《富锂锰基正极材料化学分析方法》行业标准的起草任务，并根据计划于2019年5月28日~30日在新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市召开了《富锂锰基正极材料化学分析方法》行业标准的任务落实会。
会上决定由国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司负责《富锂锰基正极材料化学分析方法第1部分：锰含量的测定电位滴定法》的起草工作，由江西汉尧富锂科技有限公司（原江特锂电池材料有限公司）、北矿检测技术有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、广东邦普循环科技有限公司、天齐锂业股份有限公司、江西理工大学、深圳清华大学研究院、广西壮族自治区分析测试研究中心、瑞士万通中国有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、清远佳致新材料研究院有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、湖南杉杉能源科技股份有限公司、天津盟固利新材料公司、格林美股份有限公司、中铝材料应用研究院有限公司、国联汽车动力电池研究院有限责任公司等单位参与验证。
2、标准编写的目的和意义富锂锰基正极材料是一种具有广泛应用前景的锂离子电池正极材料，它具有能量密度高、材料来源丰富、生产成本低、环境友好等诸多优点，其放电比容量达250 mAh/g以上，几乎是目前已商业化正极材料实际容量的两倍左右，它的理论能量密度可达到900Wh/kg，远高于磷酸铁锂（580Wh/kg）和镍钴锰酸锂（750Wh/kg）。
锂离子电池正极材料LiCo13Ni13Mn13O2
收稿:2006年2月,收修改稿:2006年3月 3通讯联系人 e 2mail :wxiany ou @锂离子电池正极材料LiCo 1Π3Ni 1Π3Mn 1Π3O 2王希敏 王先友3 罗旭芳 廖 力(湘潭大学化学学院 湘潭411105)摘 要 镍钴锰三元材料作为锂二次电池正极材料是目前国内外研究热点。
综述了三元材料近几年国内外的研究状况,重点介绍了LiC o 1Π3Ni 1Π3Mn 1Π3O 2材料的结构与电化学性能的内在联系,探讨了不同制备方法及不同元素的掺杂改性对材料的影响,讨论了LiC o 1Π3Ni 1Π3Mn 1Π3O 2正极材料的应用前景。
关键词 锂离子电池 正极材料 LiC o 1Π3Ni 1Π3Mn 1Π3O 2 电化学性能中图分类号:O61114;O64612;T M912 文献标识码:A 文章编号:10052281X (2006)1221720205LiCo 1Π3Ni 1Π3Mn 1Π3O 2as Cathode Materials of Lithium 2Ion B attery Wang Ximin Wang Xianyou3 Luo Xuf ang Liao Li(Department of Chemistry ,X iangtan University ,X iangtan 411105,China )Abstract Layered mixed cobalt Πnickel Πmanganese oxides as positive electrode materials for Li 2ion batteries are of great interest due to their desirable properties.The development of layered lithium mixed cobalt Πnickel Πmanganese oxides cathode materials for rechargeable lithium batteries is reviewed.The inter 2relationship between the structure and the electrochemical properties of LiC o 1Π3Ni 1Π3Mn 1Π3O 2is introduced in detail.The in fluences of synthesis method and doping elements on the performances of the materials are als o discussed.Finally ,the perspectives of the layered LiC o 1Π3Ni 1Π3Mn 1Π3O 2are analyzed.K ey w ords Li 2ion batteries ;cathode material ;LiC o 1Π3Ni 1Π3Mn 1Π3O 2;electrochemical properties 目前商业化锂离子电池主要采用LiC oO 2作为正极材料。
全自动电位滴定仪测试锰酸锂正极材料中锰含量的方法
全自动电位滴定仪测试锰酸锂正极材料中锰含量的方法朱玉巧【摘要】The contents of Mn in LiMn2O4cathode material were detected by automatic potentio-metric titration method with two chemical analysis methods of(NH4)2Fe(SO4)2titration and Na2EDTA titration.By contrast with the experiments,the results of the test were the same,but with theNa2EDTA titration the time of the sample processing was less,the operation was simp-ler and the reaction was more easier controlling than with the(NH4)2Fe(SO4)2titration.The rel-ative standard deviation of the Na2EDTA titration was less than 0.2%,and the recovery of Mn standard was between 98.92% ~100.5%,which met the accuracy requirement.The method of Na2EDTA titra-tion could be used to detect the contents of Mn in the LiMn 2O4cathode material production.%采用自动电位滴定法,分别用硫酸亚铁铵滴定和Na2EDTA滴定化学分析测试方法,测定锰酸锂正极材料中锰的含量.通过两种测试方法试验对比发现,两种测试方法的结果一致,但Na2EDTA滴定法具有样品处理耗时短,操作简单,反应过程易控制等优势,且该测试方法的相对标准偏差不大于0.2%,锰的回收率在98.92% ~100.5% 之间,精确度和准确度都能达到要求,适用于规模化锰酸锂正极材料生产中锰含量的快速分析.【期刊名称】《电池工业》【年(卷),期】2018(022)001【总页数】3页(P3-5)【关键词】锰酸锂;锰含量;自动电位滴定法;化学分析【作者】朱玉巧【作者单位】浙江瓦力新能源科技有限公司,浙江慈溪 315100【正文语种】中文【中图分类】TQ137.121 前言锰酸锂正极材料中锰的含量对电极材料的电化学性能有着直接的影响，所以在其工业生产中需对锰酸锂的前驱体，中间体和成品中的锰含量进行及时、快速、准确的检测。
锂电池问答99问答(本人亲自总结)
锂电池问答1、在三元正极材料的检测方面，我想知道主含量镍钴锰的可采用什么检测手段，其检测原理又是什么？以用重量法测镍，电位滴定测钴（除锰），改变条件，用钴电位仪可以滴定钴锰的总量，在溶液中加入能让三价锰稳定的草酸或焦磷酸；至于滴锰，有国标法可以借鉴，用电位滴定的，GBT-1506-2002 。
另外有篇文献的《化学分析法测定Li1-x-y Co x Mn y O2中的镍、钴、锰含量》，《电位滴定法测定复杂钴镍锰物料中钴、镍、锰的研究》。
还有有的人认为这个用ICP-AES, ICP-AAS或者ICP－MS检测比较简单，其实不然，由于三元材料的中的Ni，Co，Mn含量是很高的，用ICP检测时需要将其无限的稀释之后才能检测，根本就达不到精度，偏差很大的。
GBT1506-2002.pdf2010年-2015年中锂离子电池行业动态及2、能否比较客观的分析一下锂离子电池的发展前景锂离子电池现在的应用市场和应用范围是有目共睹的。
大家也都热火朝天的在做很多方便的研究。
但是中国的锂电池工艺技术远落后于现在的日本和韩国，不仅仅是在电池的制造技术上，还是在基础研究上。
我个人觉得，对于锂电池今后应该是朝着更加安全，容量更加高，和整体开发运用上去发展（包括电芯制造技术，电池管理系统和电池运用技术）。
前景是无容置疑的！我个人觉得在今后至少20年的时间内还不会有其他的能源出来取代其强势发展地位！3、对镍锰酸锂发展前景怎么看，目前有该产品的厂家国内有哪些呢？尖晶石型镍锰酸锂是在尖晶石型锰酸锂基础上发展起来的，与锰酸锂一样是具有三维锂离子通道的正极材料，可逆容量为146.7mAh/g，与锰酸锂的差不多，但电压平台为4.7V左右，比锰酸锂的4V电压平台要高出15%以上，且高温下的循环稳定性也比原有的锰酸锂有了质的提升。
镍锰酸锂是正在开发中的具有诱人前景的锂离子电池正极材料，与钴酸锂正极材料相比，其输出电压高、成本低、环境友好；与锰酸锂正极材料相比，其在高温循环下的稳定性大大提高；与磷酸亚铁锂正极材料相比，其制备工艺简单，生产的批次稳定性好，特别是在与钛酸锂负极相匹配时，磷酸亚铁锂-钛酸锂单体电池仅有1.9V输出电压，而镍锰酸锂-钛酸锂单体电池输出电压可高达3.2V，优势非常明显。
锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂中镍、钴、锰含量测定
Ｃ ｏ Ｍｎ ｒ Ｏ２ ｗ ａ ｓ
ｓ ｔ ｕ ｄ ｉ ｅ ｄ ｂ ｙ ｉ ｎ ｓ ｔ ｒ ｕ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ａ ｎ ｄ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ｌ ａ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ．Ｔ ｈ ｅ Ｎｉ ｗａ ｓ ｄ ｅ ｔ ｅ ｍ ｉ ｒ ｎ ｅ ｄ ｂ ｙ ｈ ｉ ｇ ｈ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ
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第３ ３卷第 ２期 ２ ０ １ ３ 年ｏ ４ 月
矿 冶 工 程
ＭＩ ＮＩ ＮＧ ＡＮＤ Ｍ ＥＴＡ Ｉ． ＬＵＲＧＩ ＣＡＬ ＥＮＧ耵 ＥＥＲ Ｇ
Ｖ０ １ ． ３ ３№ ２ Ａｐ ｒ ｉ ｌ ２ ０１ ３
锂 离 子 电池 正极 材 料 镍 钴 锰 酸锂 中镍 、 钴、 锰 含 量测 定①
镍钴锰含量检验方法
镍钴锰含量检验方法三元基体镍钴锰含量检验方法1 、试样溶解称取2.0g左右(称准至0.0001g)试样于250ml烧杯中,加入20ml1＋1HCl，盖上表面皿，加热溶解，至无小气泡，只有大气泡冒出时，取下冷却，待冷却后用水冲洗杯壁和表面皿，冷却后移入250ml容量瓶中，并稀释至刻度摇匀，待用。
2、钴含量的测定：（参照GB/T223.20-94）准确移取20.00ml上述母液，于200ml烧杯中，加入10ml浓硝酸，加热蒸发至干，然后取下冷却，冷却后加入一勺氯酸钠，10ml浓硝酸，并用水冲洗烧杯壁，然后加热，煮沸1－2min，然后取下冷却，冷却后移入100ml 容量瓶中，稀释至刻度，再过滤，留滤液待用。
移取20.00ml滤液至200ml烧杯中，加入50ml离子混合液，5.00ml 铁氰化钾标准溶液，置于电磁搅拌器上，用电位滴定仪滴定钴含量。
钴含量按公式（4）计算：(K﹡V2—V1) ×T×倍数（250/20×100）Co%= ——————————————————×100% (4)M×V（20）×1000式中：V2——加入铁氰化钾标准溶液的体积，ml;V1——滴定消耗硫酸钴标准溶液的体积，ml;V——移取的待测液的体积，ml;K——硫酸钴标准溶液相当于铁氰化钾标准溶液的体积比；T——铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度，mg/ml;M——所称试样的质量，g。
3 、镍（Ni）含量的测定3.1 试剂a) 1＋1盐酸；b) 无水乙醇；c) 丁二酮肟（分析纯）；d) 柠檬酸三铵（分析纯）；e)氯化铵（分析纯）；3.2 试样溶解称取2.0g左右(称准至0.0001g)试样于250ml烧杯中,加入20ml1＋1HCl，盖上表面皿，加热溶解，至无小气泡，只有大气泡冒出时，取下冷却，待冷却后用水冲洗杯壁和表面皿，冷却后移入250ml容量瓶中，并稀释至刻度摇匀，待用。
《镍钴锰酸锂化学分析方法第1部分镍钴锰总量的测定-EDTA滴定法
《镍钴锰酸锂化学分析方法第1部分：镍钴锰总量的测定- EDTA滴定法》编编制说明一工作简况1 任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会下发的《有色标委（2011）19号》文件的要求，由中信国安盟固利电源技术有限公司制定《镍钴锰酸锂化学分析方法第1部分：镍钴锰总量的测定- EDTA滴定法》行业标准，计划编号：2010-3591T-YS，项目完成时间2013年。
2 起草单位情况中信国安盟固利电源技术有限公司是北京市科委认定的高新技术企业，主要从事锂离子动力电池及关键材料研究和生产。
目前在中关村科技园区昌平园，已经建立了一个有关新型锂离子电池材料和电池技术的新材料技术研究院，拥有实验室（5000平方米），形成了以有突出成就的专家领衔、以年轻博士和硕士为骨干的强大的研究开发队伍，经国家人事部批准设立有博士后工作站。
公司拥有等离子体发射光谱仪ICP-AES、等离子体质谱仪ICP-MS、X荧光光谱仪、质谱分析仪、气相色谱仪、激光粒度测试仪、微粒子比表面积测定仪等分析检测仪器和惰性气体手套箱、模拟电池制作设备、实际电池制作等设备、电池安全性能测试仪等先进的研究实验设备以及设施完备的中试车间。
中信国安盟固利电源技术有限公司主要从事锂离子电池正极材料的研发，生产和销售。
目前已经达到年产2000吨钴酸锂、1000吨锰酸锂、1000吨镍钴锰酸锂的规模产能。
生产的正极材料已经占有国内市场很大的份额。
生产方法和生产工艺技术被北京市科委组织的专家鉴定会评定为属于世界领先水平，荣获国家科技进步二等奖、北京市科学技术一等奖。
锰酸锂合成与生产技术通过北京市科委组织的专家鉴定，鉴定结论为国际先进水平，并荣获北京市科学技术一等奖。
中信国安盟固利电源技术有限公司在研究开发生产锂离子电池正极材料的同时，一直在致力于各种锂离子电池材料与技术方面的基础研究工作和分析评价方法的探索，在锂离子电池材料的物理性能、化学性能与电化学特性研究与测试方面积累了大量的经验和丰厚的技术储备。
三元检测方法
目录镍钴锰锂化学分析方法适用范围:用于镍钴锰锂的三元前驱体、工序样、三元成品的主元素镍、钴、锰、锂含量，杂质项目、水分、PH值，碳酸锂和氢氧化锂、硫酸根、粒度、振实密度等的检测。
一. 镍、钴、锰含量的检测1 方法提要试样经盐酸分解，加盐酸羟胺防止锰沉淀，在氯化铵-氨缓冲液中，加入一定量EDTA，与镍、钴、锰络合，所耗EDTA的体积为镍、钴、锰合量的总毫升数。
2试剂盐酸（1+1）（GR）浓氨水（AR）硝酸（AR）磷酸（AR）过氧化氢（AR）硝酸铵（AR）10%盐酸羟胺：称取10g盐酸羟胺溶于100ml水中。
氨-氯化铵缓冲溶液：称取54g氯化铵溶于蒸馏水，加350ml氨水稀释到1000ml。
2%铬黑T：称取2g铬黑T与100克固体氯化钠混合，研磨，105～110℃烘干。
3%紫脲酸胺：3克紫脲酸胺与100克固体氯化钠混合，研磨，105～110℃烘干。
EDTA 溶液L 配制：称取二钠盐溶于1000 ml 热水中，冷却。
EDTA 标准溶液的标定：称取1.6000g 工作基准试剂高纯锌粉，用少量水湿润，加20ml 盐酸溶液（1+1）溶解，移入500ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
取25ml 加水约30ml ，用氨水溶液（1+1）调节溶液PH 至7～8，加10ml 氨-氯化铵缓冲溶液（PH ≈10）及0.1g 铬黑T 指示剂，用配好的EDTA 滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时做空白试验。
按下式计算EDTA 浓度：式中： m —锌粉的质量的准确数值，单位为(g)，V 1—EDTA 标液的体积的准确数值，单位为毫升(ml)，V 2—空白试验EDTA 标液的体积的数值，单位为毫升(ml)，—锌粉的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）硫酸亚铁铵L 配制及标定：称取11.8g 硫酸亚铁铵[（NH 4）2Fe （SO 4）2·6H 2O]，溶于1000ml 硫酸（5+95）溶液中，摇匀。
硫酸亚铁铵标准溶液的标定：移取10ml 重铬酸钾标准溶液[C 61（K2Cr2O7）=l]于250ml 锥形瓶中，加15%硫磷混酸15ml ，用配制好的硫酸亚铁铵滴定至橙黄色消失，加二苯胺磺酸钠4滴，继续小心滴加至溶液刚呈绿色并保持30秒为终点，记录所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，求出硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于锰的滴定度。
一种测定三元材料NCM中镍、钴和锰比例的方法[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910251445.X(22)申请日 2019.03.29(71)申请人 华友新能源科技（衢州）有限公司地址 324000 浙江省衢州市高新技术产业园区廿新路18号9幢1号申请人 浙江华友钴业股份有限公司(72)发明人 欧阳曦 郁惠坤 姚未杰 童锋 曾兴寿 (74)专利代理机构 浙江翔隆专利事务所(普通合伙) 33206代理人 张建青(51)Int.Cl.G01N 21/73(2006.01)G01N 1/28(2006.01)(54)发明名称一种测定三元材料NCM中镍、钴和锰比例的方法(57)摘要本发明公开了一种测定三元材料NCM中镍、钴和锰比例的方法。
本发明采用ICP仪器测定待测溶液中镍、钴和锰比例，包括以下步骤：标准溶液的配制，配制三个标准点；第一个标准点标准溶液STD1，金属离子总浓度控制在120-200mg/L；第二个标准点标准溶液STD2，金属离子总浓度控制在230-320mg/L，第三个标准点标准溶液STD3，金属离子总浓度控制在330-390mg/L；所述的金属离子为镍、钴和锰的金属离子。
本发明只采用ICP测镍、钴、锰比例，因此，对于称量、定容、移取等操作要求不高，方便操作、并且加快材料前处理操作过程。
本发明的测定方法相对于现有的行业标准，省去了内标钇元素，既省去了繁琐的操作，又不影响测试结果的稳定性。
权利要求书2页 说明书9页CN 109884037 A 2019.06.14C N 109884037A1.一种测定三元材料NCM中镍、钴和锰比例的方法，其特征在于，采用ICP仪器测定待测溶液中镍、钴和锰比例，该方法包括以下步骤：1)标准溶液的配制，配制三个标准点；第一个标准点标准溶液STD1，金属离子总浓度控制在120-200mg/L；第二个标准点标准溶液STD2，金属离子总浓度控制在230-320mg/L；第三个标准点标准溶液STD3，金属离子总浓度控制在330-390mg/L；所述的金属离子为镍、钴和锰的金属离子；2)适当调整称样量、定容体积和移取体积，使待测溶液中镍、钴和锰浓度在三个标准点之内；3)在测试过程中，通过控制测试条件，使ICP仪器测试处于稳定状态；要求标准溶液当中镍、钴、锰三元素的线性相关系数均大于0.9999；同时，每隔一段固定测试时间，要求测试一个QC管理样，要求QC管理样的镍、钴、锰百分比值在已知数值上下波动0.20％以内，镍、钴、锰百分比值之和为100％；4)样品测试时，要求测两平行样，两平行样测试结果之间的极差不大于0.25％；5)标准曲线合格之后，QC管理样也满足要求之后，说明仪器处于稳定状态，开始测试样品，同时要求两平行样品之间，镍、钴、锰的百分比值的极差都不大于0.25％；每隔一段固定测试时间，测试QC管理样；前后两次QC管理样测试合格之间的有效样品测试结果方才合格。
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锂电池正极材料中镍钴锰含量测定
在锂离子电池中，正极材料起到储存和释放电荷的作用。
目前，许多
正极材料都包含钴、镍和锰等元素。
在这些元素中，镍钴锰(NCM)被
广泛用于制造锂电池正极材料，因为它具有良好的容量和寿命特性，
适用于许多应用领域。
在制造和质量控制过程中，准确测定NCM含
量具有重要意义，确保电池性能良好和可靠。
为了测定NCM含量，可以使用多种技术。
例如，ICP-MS、XRF、ICP-OES等方法都可以用于分析NCM含量。
这些技术中， X射线荧
光光谱仪 (XRF) 是一种非破坏性、快速、易于操作的分析方法。
XRF
通常适用于材料含量的分析，而ICP-OES则适用于微量元素的分析。
为了测定NCM含量，需要将样品放入X射线荧光光谱仪中进行测试。
在测试期间，仪器会向样品中发射X射线，当X射线与样品中的原子
相互作用时，样品会发出荧光辐射。
测量荧光辐射的能量和强度，可
以通过比较标准样品进行校准和计算。
虽然XRF是一种可靠的技术，但在使用过程中仍需注意一些因素，以
确保准确性和重复性。
首先，在测量过程中应注意样品的制备。
样品
应该充分混合，以确保样品中的NCM均匀分布，并且应该避免样品
受到污染。
其次，应确保仪器处于适当的校准状态。
校准过程应该定
期进行，以确保仪器的准确性和稳定性。
最后，XRF不适用于所有类型的样品。
例如，对于高含量的轻元素，如氢氟化物，X射线可能不足以将其激发和检测。
对于这些样品，ICP-OES可能更适合进行分析。
总体而言，NCM含量的测定是制造和质量控制过程中的关键步骤。
通过使用适当的技术，例如XRF、ICP-OES等，可以实现NCM含量的准确测定，从而确保电池性能和可靠性。