对硝基甲苯合成对羟基苯甲醛工艺研究
对硝基甲苯合成对羟基苯甲醛工艺研究
对硝基甲苯合成对羟基苯甲醛工艺研究蒋琴;陈东初;周虎【摘要】以对硝基甲苯为原料,采用氧化还原、重氮化水解反应,通过改变物料摩尔比、反应时间等工艺参数,研究了合成对羟基苯甲醛的最佳工艺条件.在由对硝基甲苯氧化还原成对氨基苯甲醛及后处理时,易产生大量聚合物,实验主要从减少或消除聚合度以及寻求重氮化过程的最佳工艺条件出发.结果表明,Na2Sx中硫指数为5、乙醇与水的体积比大于1、反应时间为3 h、后处理速度快等可减少大量的聚合物,硫酸与对氨基苯甲醛摩尔比为2.2～2.4:1、酸化时间0.5 h、重氮化时间1～1.5 h 时可提高对羟基苯甲醛的收率,由PNT制备PAB时收率可达93.2%.由PAB制备PHB时最高产率为77.1%.【期刊名称】《化工生产与技术》【年(卷),期】2011(018)001【总页数】4页(P22-25)【关键词】对硝基甲苯;对羟基苯甲醛;聚合【作者】蒋琴;陈东初;周虎【作者单位】湖南科技大学化学化工学院,湖南,湘潭,411201;湖南科技大学化学化工学院,湖南,湘潭,411201;湖南科技大学化学化工学院,湖南,湘潭,411201【正文语种】中文【中图分类】TQ224.1对羟基苯甲醛（PHB）为白色或淡黄色针状结晶，具有芳香气味，微溶于水，易溶于热水、甲醇、丙酮和乙醚等有机溶剂，在空气中易升华，相对密度为1.129[1]。
PHB是重要的有机化工原料，是精细化学品的重要中间体，广泛应用于医药、农药、食品香料和香精、化妆品、电镀、纺织、液晶等领域[2]。
随着国内外市场对其要求逐年增长，研究合成PHB的工艺路线有着重要的现实意义[3]。
目前，国内外报道的生产工艺主要有以下几种：对甲酚法、苯酚法、对硝基甲苯（PNT）法、对氨基苯甲醛（PAB）法、对氯苯酚甲酰化法、微生物法和电化学合成法等[4-6]。
其中以PNT为原料，经氧化还原、重氮化、水解反应合成PHB和以对甲苯酚为原料，在钴、铜化合物混合催化剂作用下，经纯氧氧化合成PHB这2种生产工艺最值得关注。
由对硝基甲苯合成对羟基苯甲醛的工艺改进_周辉
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对羟基苯甲醛合成技术研究及应用进展(续完)
工 产 品
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３１ 医药 ． ３１１ 对羟基 苯 甘氨 酸 ．．
用较 为 广 泛 的方 法是 以 Ｐ Ｂ： 原 料 ， 溴 化 、 Ｈ 为 经 甲氧
基 化 和 甲基化 得 到 Ｔ Ｉ。此 法 以氯 化亚 铜为 催化 ＭＢ ３ ３ ］
剂 ，在 氧 化剂 如氯 酸钠 的存 在 下在 氯苯 溶剂里 溴化
生 成 ３５ 二 溴一 一 基苯 甲醛 （６ 。 ，一 ４羟 ２）
（ 量 分数 仅 １ 质 ％左 右 ） 提 取分 离 步 骤较 为 繁 杂 。 ， 故 仅从 丹参 植物 中提取丹 参 素有一 定 的局 限性 ．合成
丹参 素便 尤为 重要 。Ｐ Ｂ与 乙酰 氨基 乙酸 反应 生成 Ｈ 嗯 唑酮 ， 再经 开环 、 原 等步骤 合 成 一４ 羟基 苯 基） 还 （一
３ １ 丹 参 素 ．． ２
药 中间体 ．主要 用 于生产 磺 胺增 效剂 甲氧苄氨 嘧啶 （ ＭＰ ，镇 咳祛 痰 药 喘 速 宁 以及 抗癫 痫 药 ３４５ 三 Ｔ ） ， 一 ， 甲氧 基 肉桂 酰异 丙胺 等合 成 的重 要 中 间体 。 目前应
丹参 素 为 中药 丹 参 （ａｖａｍｉｉ ｒｉ ｇ ） Ｓ ｌｉ ｈｏ ｈｚ Ｂ ｅ 的 ｒ ａ 水 溶性 成分 ， 有扩 张血 管 、 加 冠脉 血 流量 和抗 血 具 增 栓 形成 等作 用 ，为 复方 丹参 滴丸 和丹 参注 射 液等 的 有 效 成分 ， 结 构 为 ～３ 一 羟 基 苯基 ） 酸 的 钠 其 （， 二 ４ 乳 盐， 又称丹 参 素 甲。 由于丹 参素 在丹 参 中 的含量 较低
羟基苯甲醛的精细合成工艺研究
羟基苯甲醛的精细合成工艺研究通过对羟基苯甲醛的合成工艺研究，能够进一步的确定羟基苯甲醛的工艺条件。
以工艺生产开展状况特点进行试验，能够对羟基苯甲醛中间产物生成以及整体工艺效果进行确认。
本文对羟基苯甲醛的精细合成工艺进行研究。
标签：羟基苯甲醛；精细；合成工艺对羟基苯甲醛的研究需要确认基本特点，能够根据化工生产的需求进一步的实现精细化合成效果的提升。
对于羟基苯甲醛的研究是化工生产工艺水平提升的关键。
1羟基苯甲醛特点羟基苯甲醛有3种异构体，即邻羟基苯甲醛、对羟基苯甲醛和间羟基苯甲醛，对羟基苯甲醛又名对甲醛苯酚。
从水中析出者为白色至浅黄色针状结晶。
有芳香气味。
在常压下可升华而不分解。
分子量122.12。
熔点115～116℃。
相对密度1.129 （130/4℃）。
折射率1.5705（130℃）。
微溶于水和苯，易溶于乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯，30.5℃时在水中的溶解度为1.38，65℃时在苯中的溶解度为3.68。
小鼠腹腔注射LD50500mg/kg。
对羟基苯甲醛是医药、香料、液晶的重要中间体，与硫酸二甲酯反应可制得茴香醛，与乙醛作用可制得对羟基肉桂醛，进一步氧化可制得肉桂酸，本品直接氧化可制对羟基苯甲酸，还原制对羟基苯甲醇等，均可用作香料；医药中间体；液晶原料；其他有机合成中间体，用途较广泛。
间羟基苯甲醛除直接用作香料外，还用制作其他香料的中间体；医药原料，生产盐酸脱羟肾上腺素、肾上腺素、奎宁等；镀镍光亮剂；化学分析试剂（糖定量分析）；照相乳剂及杀菌剂等。
邻羟基苯甲醛又称水杨醛，无色透明油状液体，有特殊气味及苦杏仁味，化学性质活泼，可发生取代、缩合、氧化、维提希（Wittig）反应等。
与硫酸作用呈桔红色，与金属离子可形成有色螯合物。
遇三氯化铁溶液显紫色。
可被还原成水杨醇。
主要用于生产香料“香豆素”及“二氢香豆素”的原料，配制紫罗兰香料，还可用作杀菌剂。
对羟基苯甲醛制备方法：由苯酚为原料，使氯仿与苯酚钠盐在60℃反应。
对羟基苯甲醛的合成研究现状及新进展
对羟基苯甲醛的合成研究现状及新进展嘿，朋友们，你们有没有听说过那个让化学家们头疼不已、却又无比兴奋的家伙——对羟基苯甲醛？这可是个大明星哦！它就像是化学界的超级英雄，总是在关键时刻出现，解决各种棘手的问题。
今天，我们就来聊聊这个让人又爱又恨的家伙，看看它在化学界都经历了哪些风风雨雨。
咱们得说说对羟基苯甲醛的合成历史。
这玩意儿可是从19世纪就开始崭露头角了。
科学家们先是通过一系列复杂的化学反应，把苯和甲醛结合在一起，然后经过一系列的反应步骤，终于得到了对羟基苯甲醛。
这个过程啊，就像是一场精彩的化学秀，每一步都有它的小惊喜和小挑战。
说到现在的合成方法，那就更有意思了。
科学家们可是费尽心思，想出了各种各样的办法来合成对羟基苯甲醛。
有的科学家用催化剂来加速反应速度，有的科学家则是通过改变反应条件来提高产率。
现在的合成方法越来越先进，也越来越环保。
现在，我们来说说对羟基苯甲醛的应用。
这家伙可是个万能的化学物质，可以用来做染料、香料、药品等等。
而且，它还有个特别的地方，那就是它的味道，那叫一个香啊！所以，无论是在实验室里，还是在厨房里，我们都离不开它。
不过，虽然对羟基苯甲醛这么好用，但我们也不能掉以轻心。
毕竟，它也是个“调皮鬼”，有时候会“闹脾气”。
比如，它可能会和别的化学物质发生反应，导致意外的情况发生。
这时候，我们就需要用到一些特殊的技巧和设备来应对这些“麻烦”。
总的来说，对羟基苯甲醛的合成研究可是个大热门。
科学家们一直在努力，希望能找到更好的方法来合成它，同时还能保证安全、高效。
相信在未来，我们对羟基苯甲醛的研究会越来越深入，它的应用也会越来越广泛。
让我们一起期待这个神奇的化学物质给我们带来更多的惊喜吧！。
对羟基苯甲醛的合成研究现状及新进展
对羟基苯甲醛的合成研究现状及新进展一、羟基苯甲醛的合成研究现状羟基苯甲醛(Hydroxybenzaldehyde,简称HBA)是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于药物合成、农药、染料等领域。
近年来，随着化学技术的不断发展，对HBA的合成方法研究也取得了一定的成果。
目前，HBA的合成方法主要有以下几种：1.1 酯化反应法酯化反应法是HBA合成中最常用的方法之一。
该方法以苯甲醛为原料，通过与醇类发生酯化反应生成HBA。
这种方法的优点是操作简便、反应条件温和，但缺点是产率较低，且需要后续的分离、纯化步骤。
1.2 氧化还原法氧化还原法是另一种常用的HBA合成方法。
该方法以苯甲酸为氧化剂，通过催化氧化反应将苯甲醛转化为HBA。
这种方法的优点是反应条件较为宽松，产率较高，但缺点是对催化剂的要求较高，且可能产生有害物质。
1.3 加成反应法加成反应法是HBA合成中的一种新兴方法。
该方法以苯甲醇为原料，通过与醛类发生加成反应生成HBA。
这种方法的优点是反应条件温和，产率较高，且不需要额外的分离步骤，但缺点是对反应条件的控制较为困难。
二、羟基苯甲醛合成的新进展近年来，随着科学技术的不断发展，研究人员在HBA的合成方法上取得了一系列新的进展。
这些新进展主要包括：2.1 新型催化剂的应用为了提高HBA的合成效率和降低成本，研究人员开始尝试使用新型催化剂。
例如，研究人员发现某些金属有机框架材料(如钯、锰等)可以作为有效的催化剂，促进HBA的合成。
研究人员还探索了非贵金属催化剂(如石墨烯、碳纳米管等)在HBA合成中的应用。
2.2 优化反应条件的研究为了提高HBA的合成效率和选择性，研究人员开始对反应条件进行优化。
例如，研究人员发现适当的温度、压力和溶剂对HBA的合成具有重要影响。
研究人员还探索了光催化、电催化等新型反应途径，以实现HBA的高效合成。
2.3 分子设计策略的研究为了提高HBA的合成效率和选择性，研究人员开始运用分子设计策略对HBA的合成进行优化。
对羟基苯甲醛的合成研究现状及新进展
对羟基苯甲醛的合成研究现状及新进展大家好，今天我们来聊聊一个非常有趣的话题：对羟基苯甲醛的合成研究现状及新进展。
让我们来简单介绍一下这个化合物。
对羟基苯甲醛，听起来好像很高大上的样子，其实它就是我们日常生活中常见的一种化学物质，俗称“甲酰胺”。
那么，这个家伙到底有什么用呢？别着急，接下来我会给大家一一揭晓。
我们来看一下对羟基苯甲醛的合成研究现状。
目前，国内外学者已经研究出了多种合成方法，其中比较成熟的有以下几种：1. 氢解-氧化法；2. 氨解-氧化法；3. 酸催化酯化法；4. 酶催化法。
这些方法各有优缺点，但总体来说，它们的合成效率和产率都比较高，可以满足实际应用的需求。
接下来，我们来看一下对羟基苯甲醛的新进展。
近年来，随着科学技术的不断发展，对羟基苯甲醛的合成研究也取得了一些新的突破。
比如，有学者发现了一种新的合成路线，可以在较低的温度下实现对羟基苯甲醛的高效合成。
还有一些学者开始尝试将对羟基苯甲醛与其他化合物进行组合，以提高其应用性能。
这些新的研究进展无疑为我们提供了更多的选择和可能性。
好了，现在我们已经了解了对羟基苯甲醛的合成研究现状及新进展。
接下来，我们来聊一聊这个化合物的实际应用。
事实上，对羟基苯甲醛在很多领域都有着广泛的应用。
比如，它可以用作染料、香料、医药中间体等；还可以用于制备高分子材料、有机光电材料等。
对羟基苯甲醛还具有一定的环保性能，可以作为替代传统溶剂的选择。
对羟基苯甲醛的应用还有很多其他方面。
比如，有学者发现它可以作为一种新型的抗病毒剂；还有学者将其应用于生物传感器的研究中。
这个化合物的应用前景非常广阔，值得我们进一步关注和研究。
我想说的是，虽然对羟基苯甲醛是一种看似简单的化合物，但它的研究却充满了挑战和机遇。
作为一名化学工作者，我们需要保持敏锐的洞察力和创新精神，不断探索新的合成方法和应用领域。
只有这样，我们才能在这个充满竞争和变革的时代中立于不败之地！。
对羟基苯甲醛的合成
对羟基苯甲醛的合成王浩俨a 顾小航c 高永建b 于丽b(a . 开封师专化学系,开封475001 ; b. 河南大学化学化工学院,开封475001 ;c . 四川菲尼克斯半导体有限公司,乐山614000)摘要以对硝基甲苯为原料,通过与Na2 S x 的氧化还原反应生成对氨基苯甲醛,再经重氮化及水解反应制得对羟基苯甲醛,两步总收率76 % ,大于目前工业生产< 70 %的总收率。
关键词氧化还原重氮化合成对羟基苯甲醛分类号O 625. 45对羟基苯甲醛用于生产抗菌增效剂甲氧苄氨嘧啶( T MP) 、羟基苄头孢霉素,用于生产茴香醛、香兰素1 ,也可用于合成三甲氧基苯甲醛,对羟基甘氨酸等医药中间体2 ～3 ,在感光高分子材料及液晶的制备方面也有应用4 ～5 。
总之对羟基苯甲醛是一种重要的精细化工产品,市场需求较旺,近年来国内已有十多家企业实现了工业化生产,但仍存在着催化剂的筛选及重复使用,反应物料的最佳配比及反应条件的选择等需要解决的问题。
目前已有的合成路线有以下两种。
() 以苯酚为起始原料1这些合成路线存在的问题是:有的副产物较多,有的原料较昂贵,有的原料毒性较大,易造成污染等。
(2) 以对硝基甲苯为起始原料7这一合成路线原料易得,反应条件温和,但收率较低。
作者采用了第2 条合成路线,所不同的是在对硝基甲苯与Na2 S x 的氧化还原反应中,采用本文1998 -09 -25 收到王浩俨,男,34 岁,副教授,从事有机合成方面的研究第 4 期 王浩俨等 :对羟基苯甲醛的合成 ·51 · 了 DMF 做催化剂 ,使该反应收率由文献7 50 % 提高到了 90 % ,通过严格控制重氮化温度在 0 ～5 ℃使该反应收率由文献7 63 . 5 % 提高到了 85 % ,总收率达到 76 % 。
NO 2NH 2 OH N a 2S xN aN O 2 θ θ θC 2H 5OH H 2SO 4 CH 3 CHO CHO1 实验部分1. 1 试剂与仪器所用试剂均为市售化学纯试剂 , I R 用 PE 21700 红外光谱仪测定 ,1 H NMR 用 AC 280 型核磁共振仪测定 。
对硝基苯甲醛的合成工艺研究
对硝基苯甲醛的合成工艺研究硕士论文对硝基苯甲醛的合成工艺研究摘要对硝基苯甲醛是有机合成和制取医药、染料、农药等的精细化学品的重要中间体，尤其是在药物合成方面起着非常重要的作用。
论文研究了对硝基苯甲醛的合成工艺。
以苯甲醇为原料，经酯化合成乙酸苄酯，再经硝化、水解、氧化合成对硝基苯甲醛。
采用固体超强酸五氧化二铌为乙酸苄酯选择性硝化的催化剂，在优化条件下(温度0~1(TC, 时间 0.5 h, n(乙酸苄酯):n(Nb0):n(HN0):n(HS〇4)= 1:0.03:1.2:1.2),硝基化合物的收率为93 %,对2532位选择性达到83?88 %。
五氧化二铌重复使用5次，硝化产率和对位产物选择性无明显降低。
由于硝基乙酸苄酯在常规碱催化条件下水解易生成苄醚，降低硝基苄醇的收率。
研究了硝基乙酸苄酯的酸催化水解、醇镁体系中的水解和有机溶剂中的碱催化水解。
发现在酸催化水解条件下加入四丁基溴化铵或苄基三乙基氯化铵等季铵盐可显著增加水解速率。
在95?C下，反应6 h，n(硝基乙酸苄醋):n(HS0)=1:1.2, w(四丁基溴化铵):w(硝基乙酸苄24酯)=0.05:1,硝基苯甲醇的收率为76%;在醇镁体系中水解，常温反应0.5 h, n(硝基乙酸苄醋)n(Mg)=l0.5，以无水甲醇为溶剂，硝基苯甲醇的收率为82%;在有机溶剂中的碱催化水::解条件下，常温反应0.5 h，n(硝基乙酸苄酯):n(NaOH)=l:0.5，以V(CHC1) :V(CHOH)=4:l的混合液作为溶剂。
硝基苯甲醇的收率为87%,精制后对硝基苯223甲醇纯度可达99 %。
研究了 TEMPO-IL/CUC1/MS3A催化体系氧化对硝基苯甲醇，优化条件下产物收率和纯度可达84 %和99%，反应条件温和，选择性高，不生成羧酸，该催化体系有很好的循环使用性能，经三次循环使用转化率和收率无明显下降，有工业应用前景。
关键词:乙酸苄醋，硝化，水解，氧化，对硝基苯甲醛 Abstract4-Nitrobenzaldehyde is an important intermediate in the synthesis of pharmaceutical, dyestuffs and other fine chemicals. In this dissertation,the preparation of 4-nitrobenzaldehyde was studied. Reaction of benzyl alcohol with acetic anhydride gave benzyl acetate. Nitration of benzyl acetate with HNO3 in the presence of Nb2〇s(3% weight percent) at 0~10?C for 0.5 hours gave mononitro products in 93% yield with 83~88% para selectivty. Nb2〇5 was recovered by filtration and reused in the nitration for 5 times without significant loss of the yield of mononitro products and para selectivty.To avoid benzyl ether formation, acid hydrolysis of nitrobenzyl acetate, Magnesium catalyzed hydrolysis of nitrobenzyl acetate in methanol and Alkaline hydrolysis of nitrobenzyl acetate in the organic solvent were studied. Acid hydrolysis of nitrobenzylAbstract 硕士论文 acetate at 95*0 for 6 hours in aqueous sulfuric acid gave nitrobenzyl alcohol in 76% yield. Magnesium catalyzed hydrolysis of nitrobenzyl acetate at room temperature for 0.5 hours in methanol gave nitrobenzyl alcohol in 82% yield. Alkaline hydrolysis of nitrobenzyl acetate at room temperature for 0.5 hours in mixed solvent of CH2CI2 and CH3OH gave nitrobenzyl alcohol in 87% yield.Recrystallization of the crude product from toluene gave 4-nitrobenzyl alcohol in 62% yield with 99% purity.4-Nitrobenzaldehyde was obtained in 84% yield with 99% purity via ionic liquid immobilized TEMPL/CuCl/3AMS catalyzed oxidation of 4-nitrobenzyl alcohol with molecular oxygen in ionic liquid [bmim]PF. The oxidation condition is mild, the 6selectivity is high, and no 4-nitrobenzoic acid is detected in any case. The catalytic system was recovered and reused for 3 times without significant loss of catalytic activity. Key Words: Benzylacetate,Nitration,Hydrolysis,Oxidation,4-nitrobenzaldehyde 声明本学位论文是我在导师的指导下取得的研究成果，尽我所知，在本学位论文中，除了加以标注和致谢的部分外，不包含其他人已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得任何教育机构的学位或学历而使用过的材料。
对羟基苯甲醛的合成研究现状及新进展
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对羟基苯甲醛的合成研究现状及新进展
对羟基苯甲醛的合成研究现状及新进展哎呀，说起这个对羟基苯甲醛，这可是个化学界的“明星”啊！它可是个能让人眼前一亮的家伙，不仅名字响亮，而且用途广泛。
咱们今天就来聊聊这玩意儿的神奇之处，还有那些让人眼前一亮的新进展。
首先得说说这玩意儿的来历。
对羟基苯甲醛，听着是不是有点高大上？其实它就是从苯酚和甲醛这两个家伙“手拉手”走到一起，经过一系列化学反应变身而来的。
这个过程就像是两个好朋友相遇，一拍即合，变成了一个新的朋友。
这个过程可不简单，需要加热、加压，还得控制好各种条件，才能让这两个小家伙变成对羟基苯甲醛。
说起这玩意儿的用途，那可真是多到数不清。
它可以用于制造染料、香料、医药品，甚至还能用来做塑料、树脂等材料的原料。
这些用途可不是随便一个化学家就能发现的，而是科学家们通过不断的实验和探索，才找到的宝藏。
说到这儿，你是不是已经迫不及待想知道最新的研究成果了？别急，我们这就带你一起看看最新的发展。
最近，科学家们发现了一种新的合成方法，这个方法不仅效率高，而且环保。
他们通过调整反应条件，成功地将这个看似复杂的过程变得简单多了。
而且，他们还发现，这种方法生产的对羟基苯甲醛质量更高，纯度也更好，简直是个大好消息！当然啦，除了这些好消息，科学家们还发现了一些有趣的现象。
比如，他们发现在特定的条件下，对羟基苯甲醛会展现出一些奇特的性质，比如变色、发光等。
这些现象让科学家们对这个化合物有了更深的了解，也让我们对化学世界的认识更加深入了。
说到这里，你是不是已经对对羟基苯甲醛产生了浓厚的兴趣？别着急，我们这就给你推荐几个实用的小技巧。
你可以试着自己动手做一些简单的实验，比如用对羟基苯甲醛制作香水或者色素。
这样不仅能让你更好地理解这个化合物，还能让你在实验中体验到成功的喜悦。
你可以关注一下科学期刊上的相关论文，了解最新的研究动态和技术进展。
这样你就能及时掌握这个领域的最新知识，为自己的学习和研究提供帮助。
我想说的是，虽然对羟基苯甲醛听起来可能有点复杂，但其实它就像是一个充满魔法的魔法棒，只要我们掌握了正确的使用方法，就能发挥出它最大的作用。
对羟基苯甲醛的合成研究现状及新进展
对羟基苯甲醛的合成研究现状及新进展大家好，今天我们来聊聊一个有趣的话题：对羟基苯甲醛的合成研究现状及新进展。
让我们来了解一下这个神奇的物质是什么吧！对羟基苯甲醛，听起来好像很高大上的样子，其实它就是我们日常生活中常见的一种化学物质。
它可以用来制造染料、香料、药物等等，所以说它可是个非常重要的“小家伙”呢！那么，现在我们来聊聊对羟基苯甲醛的合成研究现状及新进展吧！目前，科学家们已经探索出了多种合成对羟基苯甲醛的方法，其中比较常用的方法有以下几种：1. 通过还原反应合成：这种方法是将芳香醛或酮类化合物作为原料，经过一系列的反应步骤最终得到对羟基苯甲醛。
这种方法的优点是操作简单、成本低廉，但是缺点也很明显，就是产物的纯度不够高，需要进一步处理才能得到符合要求的产物。
2. 通过氧化反应合成：这种方法是将芳香醛或酮类化合物作为原料，在酸性条件下进行氧化反应，最终得到对羟基苯甲醛。
这种方法的优点是可以得到高纯度的产物，而且反应条件相对温和，不容易引起副反应。
不过缺点也很明显，就是需要特殊的设备和技术条件支持。
3. 通过酰化反应合成：这种方法是将芳香醛或酮类化合物与酰氯反应生成相应的酰胺类化合物，再经过脱羧反应最终得到对羟基苯甲醛。
这种方法的优点是可以避免复杂的氧化过程，同时还可以提高产物的产率和选择性。
不过缺点也很明显，就是需要一定的化学知识和技能才能进行有效的实验操作。
除了以上几种方法之外，科学家们还在不断地探索新的合成途径和技术手段，以期能够更高效、更经济地生产对羟基苯甲醛。
比如最近有研究人员发现了一种新的催化体系，可以在温和条件下实现对羟基苯甲醛的高选择性合成。
这种新技术的出现无疑将会给相关领域的研究和发展带来新的机遇和挑战！对羟基苯甲醛的合成研究现状及新进展是一个非常有趣且富有挑战性的领域。
虽然目前已经有很多研究成果和应用案例，但是我们仍然需要不断地探索和创新，以期能够更好地利用这种宝贵的化学资源为人类社会做出更大的贡献！。
对羟基苯甲醛合成工艺
对羟基苯甲醛合成工艺
一、前置工艺准备
1. 原料准备：对羟基苯甲醛合成的原料包括苯甲醛、氢氧化钠、乙酸和热水等。
2. 设备准备：反应釜、冷却器、搅拌器、加热器等。
3. 操作准备：操作前需做好安全措施，穿戴好防护用具，确保设备干净无杂质。
二、反应步骤
1. 加入苯甲醛：将苯甲醛加入反应釜中，控制温度在50℃以下。
2. 加入氢氧化钠：将氢氧化钠加入反应釜中，搅拌均匀。
3. 加热反应：将反应釜加热至110-120℃，并维持该温度下进行反应4-5小时。
4. 中和反应：在反应结束后，用乙酸进行中和处理，并调节pH值为7-8左右。
5. 过滤分离：将产物进行过滤分离，得到固体产物对羟基苯甲醛。
三、后续处理
1. 洗涤处理：用水进行洗涤处理，去除残留的杂质和反应物。
2. 干燥处理：将洗涤后的产物放入干燥器中进行干燥处理，直至水分含量小于1%。
3. 包装存储：将干燥后的对羟基苯甲醛进行包装存储，避免受潮和暴晒。
四、注意事项
1. 操作时应注意安全，穿戴好防护用具。
2. 反应过程中需控制温度和搅拌速度，确保反应均匀。
3. 操作时需注意对乙酸的使用量和pH值的调节。
4. 产品包装存储时需避免受潮和暴晒。
对羟基苯甲醛生产工艺
对羟基苯甲醛生产工艺
对羟基苯甲醛生产工艺包括以下几个步骤：原料准备、合成反应、分离纯化和提纯处理等。
首先是原料准备。
对羟基苯甲醛的合成主要原料有苯酚和甲醛。
苯酚可以通过苯的催化加氧气化或苯的氢氧化反应得到。
甲醛可以通过甲烷和一氧化碳的氧化反应制得。
这两种原料准备好后，可以进行下一步反应。
合成反应采用苯酚和甲醛作为原料，经过碱性条件下的缩合反应生成对羟基苯甲醛。
在缩合反应中，苯酚和甲醛在碱催化剂的作用下，通过缩合作用生成对羟基苯甲醛。
反应过程中需要控制反应温度、pH值和反应时间等参数，以保证反应的高效
和高产。
分离纯化是对反应产物进行分离和纯化的过程。
由于在反应过程中会产生伴随物和其他杂质，需要通过分离过程将对羟基苯甲醛从其他杂质中分离出来。
常用的分离方法包括蒸馏法、结晶法、萃取法和凝固法等。
通过这些分离方法，可以得到相对纯净的对羟基苯甲醛。
最后是提纯处理。
对羟基苯甲醛的提纯处理主要是通过提纯工艺将其纯度进一步提高。
常用的提纯方法有再结晶法、溶剂萃取法和柱层析法等。
在提纯过程中，需要根据对羟基苯甲醛的性质和目标要求选择合适的提纯方法，以提高产品的纯度和质量。
以上就是对羟基苯甲醛生产工艺的简要介绍。
这一工艺需要严格控制反应条件和进行合适的分离纯化和提纯处理，以确保对羟基苯甲醛产品的质量和纯度。
同时，在工艺进行过程中，还应注意环保和安全生产，减少对环境的污染和对工人的危害。
环流反应器合成对羟基苯甲醛的工艺及相关研究的开题报告
环流反应器合成对羟基苯甲醛的工艺及相关研究的开题报告题目：环流反应器合成对羟基苯甲醛的工艺及相关研究一、研究背景及意义对羟基苯甲醛是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于染料、染料中间体、医药及农药等领域。
目前对羟基苯甲醛的合成主要采用酚类化合物与甲醛在碱性条件下反应，但该方法存在反应时间长、条件苛刻、产率低等问题。
因此，寻求一种高效、环保、节能的对羟基苯甲醛合成工艺具有重要的研究意义。
二、研究内容及方法（1）目标化合物及反应机理研究：结合文献资料，对对羟基苯甲醛的结构特点、反应机理和影响因素进行分析。
（2）环流反应器的设计：选择适宜的反应器类型，考虑反应过程中温度、压力、物料输送、排放等因素，进行合理的反应器设计。
（3）反应条件优化：将实验室工艺转化为中试工艺，在实验室条件下优化反应条件，包括反应物比例、反应温度、反应时间、催化剂用量等。
（4）反应工艺的节能、环保性评价：利用节能、环保指标评价体系，分析反应工艺的节能、环保性能，并提出改进措施。
三、预期成果及应用价值（1）建立高效、环保、节能的对羟基苯甲醛合成工艺，可为相关领域提供优质、高纯度的对羟基苯甲醛产品。
（2）开发环流反应器合成对羟基苯甲醛的新工艺，可为化工领域的反应器设计和优化提供参考。
（3）提高化工工艺的节能、环保性能，符合国家“绿色化工”发展战略，具有良好的环境和经济效益。
四、研究进展目前已完成对环流反应器的设计和特性分析，并进行了反应条件的初步优化。
下一步将在实验室条件下进一步优化反应条件，评价反应工艺的节能、环保性能。
五、研究计划（1）第一阶段：进行目标化合物及反应机理研究，完成环流反应器的设计和反应条件优化，评价反应工艺的节能、环保性能，期限为6个月。
（2）第二阶段：开展实验室和中试生产工艺的验证和优化，进行经济效益分析，期限为12个月。
（3）第三阶段：完成工业化生产工艺的设计及推广应用，期限为18个月。
六、经费、设备及人员配备本项目经费预计600万元，主要用于设备采购、实验室建设、人员待遇等方面。
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占 Ｈ ，
望 絮 。
容易分 离提纯 、 产率 高等 优点 ， 目前 已有少 量文 献进 行 了这 方面 的报道【 ｌ ５ 。但 Ｐ Ｔ氧化 还原 合成 Ｐ Ｂ Ｏ Ｎ Ａ 时易产 生大量 的 聚合 物 ，从而使 产 品质量 和产率 均 降低 。故本研 究 主要 从减 少聚 合物或 聚合 程度 以及
成 氨基 。
Ｐ Ｔ， 量 分数 ９ ％； Ｎ 质 ９ 工业酒 精 ； 水硫 化 钠 ， 九 硫
磺 粉 ， 氧 化钠 ， ， 二 甲基 甲酰 胺 ， 硝 酸钠 ， ， 氢 ⅣⅣ一 亚 脲
关键词 对硝 基 甲苯 ； 羟 基 苯 甲醛 ： 对 聚合
中 图分 类 号 Ｔ ２ ４１ Ｑ ２．
文 献标 识 码 Ａ
Ｄ Ｉ ０３６ ６ｉ ｎ１０ — ８ ９２ １ ．１ ０ Ｏ ． ９ ．ｓ． ６ ６ ２ ． １ ． ６ １ ９ ｓ ０ ０ Ｏ ０
对 羟基 苯 甲醛 （ Ｈ Ｐ Ｂ）为 白色或淡 黄 色针状 结
对 氨基 苯 甲醛 及 后 处 理 时 ， 产 生 大量 聚 合 物 ， 易 实验 主要 从 减 少或 消 除 聚合 度 以及 寻 求 重
氮 化过 程 的 最佳 工 艺 条件 出发 。 果 表 明 ， ａ ￣ 结 Ｎ ｚ 中硫 指 数 为 ５ 乙醇 与 水 的体 积 比 大 于 １ Ｓ 、 、
反 应 时 间为 ３ｈ 、后 处 理速 度 快 等 可减 少 大量 的 聚 合 物 ．硫 酸 与 对 氨基 苯 甲 醛摩 尔比 为
２２ ２４１ 酸 化 时 间 ０ 、 氮 化 时 间 ｌ １ ．～ ．：、 ． ｈ重 ５ ～ ． ｈ时 可提 高对 羟 基 苯 甲醛 的 收 率 ， Ｐ Ｔ制 ５ 由 Ｎ 备 Ｐ Ｂ 时收 率 可 达 ９ ．％， Ｐ Ｂ制 备 Ｐ Ｂ时 最 高 产 率 为 ７ ． 。 Ａ ３ ２ 由 Ａ Ｈ ７１ ％
５ ２＋ ２ Ｏ４ ４ Ｏ 。 ０４ －Ｎａ Ｓ ＋ Ｈ２
２
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２ １ 年第 １ ０１ ８卷第 １ 期
ｏ
化工 生 产与技 术 Ｃ ｅ ｉａ Ｐｏ ｕ ｔ ｎａ ｄＴ ｃ ｎ ｌ ｙ ｈ ｍ ｃ ｌ ｒｄ ｃｉ ｎ ｅｈ ｏｏ ｏ ｇ
。 ３ ２・
粗 品 。将 粗 品经 水 重 结 晶 即得 成 品 ， 点 为 １ ６ 熔 １．－
有着 重要 的现实意 义［ ３ １ 。 目前 ， 国内外报 道 的生产工 艺主要 有 以下几 种 ： ｏ２ ｒｄ ｅ， ＮＨ ２
厕 ２＋ａＨ Ｎ ＳＮＯ ａｘ
＋
。
对 甲酚 法 、 酚 法 、 硝 基 甲苯 （ Ｎ ） 、 氨 基 苯 苯 对 ＰＴ法 对 甲醛 （ Ａ 法 、 Ｐ Ｂ） 对氯 苯酚 甲酰 化法 、 微生 物法 和 电化 学合成 法等 。 中 以 Ｐ Ｔ为原料 ， 其 Ｎ 经氧 化还原 、 重 氮化 、水解 反应 合成 Ｐ Ｂ和 以对 甲苯 酚 为原料 ， Ｈ 在 钴 、铜 化合 物混合催 化 剂作用 下 ，经 纯 氧氧化 合成 Ｐ ＨＢ这 ２种生 产 工艺 最值 得关 注 。但 是 ， 甲苯 酚 对 所用 的起始原 料及催 化 剂价格 均较 贵 ， 并且 催化 剂 、 氧化 剂以及设 备与 安全生 产 的要 求均较 高 ．生产 操
寻 求 重 氮 化 过 程 的 最 佳 工 艺 条 件 等 方 面 来 进 行
研 究
基金 项 目 ： 国家 自然科 学 基 金 （ １０ ０ ２ ２０ ６ ２ ）
通 讯 联 系 人 ． — ｉ：ｈ ｎ ｏ ｇ ｈ ６ ＠ｓ ａ ！ Ｅ ｍａｌｃ ｅ ｄ ｎ ｃ ｕ ８ ｉ ． ｒ ｎ （ｅ ｏ 收稿 日期 ：０ ０ １ — １ ２ １— １ ３
１２１ 实 验 药 品 ．．
２ 结 果 与 讨 论
２１ 由 Ｐ Ｔ制 备 Ｐ Ｂ的聚 合影 响 因素 ． Ｎ Ａ
２． ． ＮａＳ １１ ２￣
Ｎ ２ 在反应 中既是氧化 剂又是还 原剂 ．ａ ￣ ａ￣ Ｓ Ｎ ２ Ｓ
中 的硫 能 把 甲基氧 化成 醛基 ．同时过 量碱 的存 在 能 使 伴 同 生 成 的 Ｈ Ｓ Ｎ Ｓ Ｎ 一 起 把 硝 基 还 原 ２ 、 ａ Ｈ、 ａＳ等
・
２・对 羟基苯 甲醛工 艺研 究
研究 与开 发
对硝基 甲苯合成对羟基苯 甲醛工艺研 究
蒋 琴 陈 东初 周 虎
（ 南科 技 大学化 学化 工学 院 ， 南 湘潭 ４ １ ０ ） 湖 湖 １ ２ １
摘 要 以 对硝 基 甲苯 为 原料 ， 用氧 化 还 原 、 氮化 水解 反 应 ， 过 改 变物 料 摩 尔 比 、 应 采 重 通 反 时 间等 工 艺参 数 ， 究 了合 成 对 羟基 苯 甲醛 的 最佳 工 艺条 件 。 由对 硝 基 甲 苯氧 化 还 原 成 研 在
１ ７７ ℃ 。 １．
２ ＮＯ２ Ｎａ ＋ ＮＨ厂 一 ＮＨ２ － ＣＯ２ ２ ＋ Ｈ ２ 。 ＮＨ Ｃ— 一 － －￣ ２ Ｎ２ ３ ｏ ＋ ０
￣ＳＨ ｚ４ ＮＯ２ Ｏ 。 ４ ２ ｓ Ｉ２ Ｈ 。 ）０ ２ ２ ＂ ＋
Ｃｄ Ｈ ＣＯ Ｈ
１２ 药 品和仪 器 ．
晶 ， 有 芳香 气 味 ， 溶 于水 ， 具 微 易溶 于 热水 、 甲醇 、 丙 酮和 乙醚等有 机溶 剂 。 空气 中易升华 ， 对密 度 为 在 相
１１９” Ｐ Ｂ是 重要 的有机化 工原 料 ， ． ｔ Ｈ ２ 。 是精 细化 学 品
的重 要 中间体 ， 泛 应用 于 医药 、 药 、 品香料 和 广 农 食 香精 、 化妆 品 、 电镀 、 纺织 、 晶等领域［ 随着 国内外 液 ２ １ 。 市场 对其要 求逐 年增 长 ， 究合 成 Ｐ 研 ＨＢ的工艺路 线