水中六价铬含量的测定共54页文档
水中六价铬含量之测定
水中六價鉻含量之測定2008/12/13吳 健 銘、揭由志修平技術學院化生系 Tel: 04- 24961111 Fax: 04- 24961113 Mail:jmwu@.tw1分析原理z 螫合反應z 二苯基二胺脲(Diphenylcarbazide)具有未配對的氮原子(N), 是一種螫合劑。
在酸性溶液中,六價鉻與二苯基二胺脲反應生成 紫紅色物質。
z Beer’s定律z 此紫紅色螫合物在波長540 nm下,依Beer’s定律:A=εbc,濃度 與吸收度呈正比。
本實驗以高純度的重鉻酸鉀(K2Cr2O7)配製不同 已知濃度的六價鉻標準溶液,分別測其吸收度。
從而繪製吸收度 對濃度關係的檢量線,即可測得未知六價鉻試樣溶液的濃度。
2008/12/13修平技術學院化學工程與生物科技系2操作指引鉻鹽在許多工業製程中都被大量使用著,若排放水控制不當 盼會造成污染,甚至於影響飲用水。
本實驗藉著在酸性溶液 加入二苯基二胺脲與六價鉻反應呈紫紅色,以分光光度計測 定540 nm之吸收度定量之。
(一) 溶液配製z 六價鉻儲備溶液 z 1 M硫酸溶液 z 六價鉻標準溶液(二) 試樣分析z 檢量線之製作 z 試樣溶液分析2008/12/13修平技術學院化學工程與生物科技系3溶液配製(1). 六價鉻儲備溶液: 精秤約0.0285之K2Cr2O7溶於去離子水中,並稀釋至50.0 mL。
精稱約0.0285 g之K2Cr2O7於250 mL燒杯中 ª加入30 mL水,攪拌使之溶解 ª移入50 mL量瓶中,加水至刻畫,搖勻 即為六價鉻儲備溶液註:1.先用粗天平粗稱約0.03 g之K2Cr2O7 ,再以分析天平精秤。
2.量取30 mL水時,用量筒即可。
2008/12/13修平技術學院化學工程與生物科技系4溶液配製(2). 1 M硫酸溶液 取17 mL的6 M硫酸,以去離子水稀釋至100 mL。
加30 mL水於250 mL燒杯中 ª慢慢加入17 mL的6 M硫酸,並攪拌之 ª移入100 mL量瓶中 ª加水至刻畫,搖勻,即為1 M硫酸溶液註:17 mL的6 M硫酸溶液的量取,使用量筒即可。
水中六价铬测定实验报告
水中六价铬测定实验报告一、实验目的本实验旨在测定水样中六价铬的含量,了解水样的污染程度,为环境保护和水质监测提供科学依据。
二、实验原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,其颜色的深浅与六价铬的含量成正比。
通过分光光度计在特定波长下测定吸光度,从而确定六价铬的浓度。
三、实验仪器与试剂1、仪器分光光度计比色皿移液管(1mL、5mL、10mL)容量瓶(50mL、100mL)玻璃棒烧杯(50mL、100mL)电子天平漏斗2、试剂六价铬标准储备液(100mg/L)二苯碳酰二肼溶液(显色剂)硫酸溶液(1+1)磷酸溶液(1+1)四、实验步骤1、标准曲线的绘制分别吸取 000mL、020mL、050mL、100mL、200mL、400mL 六价铬标准储备液于 50mL 容量瓶中,用水稀释至标线。
向各容量瓶中加入 05mL 硫酸溶液(1+1)和 05mL 磷酸溶液(1+1),摇匀。
再加入 2mL 二苯碳酰二肼溶液,摇匀。
静置 5 10 分钟后,在分光光度计上,于 540nm 波长处,用 1cm 比色皿,以水作参比,测定吸光度。
以六价铬的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2、水样的预处理若水样浑浊或有颜色,需进行预处理。
取适量水样于烧杯中,加入硫酸和硝酸混合液,加热消解至溶液澄清,冷却后转移至容量瓶中。
3、水样的测定吸取适量预处理后的水样于 50mL 容量瓶中,按照标准曲线绘制的步骤进行操作,测定吸光度。
五、实验数据及处理1、标准曲线数据|六价铬浓度(mg/L)| 000 | 040 | 100 | 200 | 400 |800 |||||||||吸光度| 0000 | 0085 | 0210 | 0420 | 0840 | 1680 |根据以上数据,绘制标准曲线,得到回归方程:y = 021x + 0002 (其中 y 为吸光度,x 为六价铬浓度)2、水样测定数据|水样编号|吸光度||||| 1 | 0250 || 2 | 0380 || 3 | 0180 |将吸光度代入回归方程,计算水样中六价铬的浓度:水样 1 中六价铬浓度:(0250 0002)÷ 021 = 1186mg/L水样 2 中六价铬浓度:(0380 0002)÷ 021 = 1795mg/L水样 3 中六价铬浓度:(0180 0002)÷ 021 = 0852mg/L六、实验结果分析1、本次实验测定的水样中,六价铬的浓度在不同水样之间存在差异。
水样中六价铬的测定方法
水样中六价铬的测定方法
嘿,朋友们!今天咱就来聊聊水样中六价铬的测定方法,这可真是个超级重要的事儿啊!你想想看,水可是我们生活中离不开的呀,要是水里有超标的六价铬,那可不是开玩笑的!
比如说,我们每天喝的水,如果里面有很多六价铬,那岂不是就像喝毒药一样?多可怕呀!
那怎么测定水样中的六价铬呢?有一种常见的方法就是分光光度法。
这就好像是个神奇的“侦探”,能把六价铬给找出来呢!先取一定量的水样,然后加入一些试剂,就像给六价铬设了个陷阱一样,让它乖乖现形。
接下来,用仪器一测,哇,就能知道有多少六价铬啦!
还有一种方法是原子吸收光谱法,这可厉害了!就像有一双超级敏锐的眼睛,能精确地捕捉到六价铬的存在。
好比你找东西,一下子就能找到最关键的那个。
咱可千万别小瞧了这些方法呀,它们就像是保护我们的卫士,能让我们清楚地知道水样的情况。
难道你不想知道自己每天用的水是不是安全的吗?
总之,水样中六价铬的测定方法至关重要,能让我们更好地保护自己和我们的生活呀!。
水中六价铬的测定实验报告
水中六价铬的测定实验报告水中六价铬的测定实验报告摘要:本实验旨在通过分光光度法测定水中六价铬的含量。
首先,通过制备标准曲线,确定了六价铬的吸光度与其浓度之间的关系。
然后,利用该标准曲线,测定了实际水样中六价铬的含量。
实验结果表明,该方法准确、可靠,适用于水中六价铬的测定。
引言:六价铬是一种常见的有害物质,在水体中的存在对环境和人体健康都具有潜在的危害。
因此,准确测定水中六价铬的含量对于环境保护和人体健康具有重要意义。
本实验利用分光光度法,通过测定六价铬溶液的吸光度来确定其浓度,以此方法来测定水中六价铬的含量。
实验方法:1. 实验仪器和试剂本实验使用的仪器有分光光度计、移液器等。
试剂包括六价铬标准溶液、硫酸、硫酸钠、硫酸铬钾等。
2. 标准曲线的制备首先,制备一系列不同浓度的六价铬标准溶液。
然后,分别取不同浓度的标准溶液,用硫酸稀释,并加入硫酸钠和硫酸铬钾反应生成三价铬。
测量各标准溶液的吸光度,并记录下来。
根据吸光度与浓度的关系,绘制出标准曲线。
3. 水样处理从实际水样中取一定量的样品,并加入硫酸稀释。
然后,按照相同的步骤进行硫酸钠和硫酸铬钾的反应,生成三价铬。
测量水样溶液的吸光度,并利用标准曲线计算出水样中六价铬的含量。
结果与讨论:通过实验得到的标准曲线如图1所示。
根据标准曲线,可以计算出实际水样中六价铬的含量。
实验结果表明,水样A中六价铬的含量为0.05 mg/L,水样B 中六价铬的含量为0.1 mg/L。
图1:六价铬标准曲线本实验采用的分光光度法测定水中六价铬的含量,具有准确、可靠的特点。
通过制备标准曲线,可以根据测得的吸光度值计算出六价铬的浓度。
然后,通过对实际水样的处理和测量,可以确定水中六价铬的含量。
实验结果表明,该方法可以有效地测定水中六价铬的含量。
结论:本实验通过分光光度法测定了水中六价铬的含量。
通过制备标准曲线,确定了六价铬的吸光度与浓度之间的关系,并利用该标准曲线测定了实际水样中六价铬的含量。
水中六价铬的测定
1.水样的预处理 (1) 不含悬浮物、低色度的清洁地面水可直接测定。 (2) 若水样有色但不太深,可通过进行色度校正测定。即另取一份水样,加入除显色剂以外 的各种试剂,以 2ml 丙酮代替显色剂,以此溶液为参比测定待测水样的吸光度。 (3) 锌盐沉淀分离法 对于浊度及色度较大的水样,可用沉淀过滤来处理水样。取适量水 样(含六价铬低于 100µg)于 150ml 烧杯中,加水至 50ml,滴加 0.2%(质量浓度)氢氧化钠 溶液,调节溶液 pH 为 7~8。在不断搅拌下,滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液 pH 为 8~9。将 此溶液转移至 100ml 容量瓶中,用水滤液中取出 50.0ml 供测定用。 2.标准曲线的绘制
五、实验原理、方法和手段
在酸性条件下,六价铬与二苯碳酰二肼(DPC)反应,生成紫红色配合物,该配合物最大
吸收波长为 540nm,摩尔吸光系数为 4×104L/(mol•cm) ,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
反应式如下:
O C NH-NH-C6H5 NH-NH-C6H5
二苯碳酰二肼(DPC)
+Cr6+ → O
C NH-NH-C6H5 N N-C6H5
苯肼羰基偶氮苯
+Cr3+
实验中,Mo6+、V5+、Fe3+等有干扰,其中 Mo6+干扰较小,Fe3+的干扰可加入磷酸消除,V5+
与显色剂生成的干扰物在显色 10min 后,其颜色可自行消褪。氧化性及还原性物质,如 CLO-、
Fe2+、 SO32- 、S2O32-等,以及水样有色或浑浊时,对测定有干扰,须进行预处理。
九、预习与思考题
1.如何测定水中总铬和三价铬? 2.二苯碳酰二肼变色后为何不能再用?
实验水中总铬六价铬的测定
实验三水中六价铬铬的测定
一、实验目的和要求
(1)掌握用分光光度法测定六价铬的原理和方法;熟悉应用分光光度计。
(2)预习第二章第六节中测定铬的各种方法,比较其优、缺点。
二、实验原理
6
二苯碳酰二肼紫色络合物
Cr++→
三、测定步骤
①取2ml水样置于比色管中
9支,依次加入0.0,0.20,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00和10.00ml铬标准溶液
③向水样及标管中加2.5ml硫酸和2.5ml二苯碳酰二肼
④在540nm波长处,用3cm比色皿,纯水作参比,测吸光度
⑤绘制标准曲线
四、数据记录与处理
1.实验数据
铬标准溶液体积(ml)吸光度
0.00 0.004
0.20 0.005
0.50 0.008
1.00 0.01
2.00 0.023
4.00 0.025
6.00 0.074
8.00 0.081
10.00 0.106
水样体积:2ml 吸光度:0.110
2.标准曲线
3.根据标准曲求水样中铬的含量
由标准曲线方程可求水样中铬的含量为:(0.110-0.001)/0.0103=10.58ug
由6m
Cr mg v
+
(/L )=
求水样中六价铬的浓度 6m 10.58Cr mg 5.29mg v 2
+
==(/L )=/L
五、实验说明
开始实验是根据课本取的50ml 的水样,后发现水样的颜色与标准液颜色相差甚远,改
为取2ml 水样(颜色与标准液接近),此时吸光度不在标准曲线范围内,但基本与最后一个标准液接近。
水中六价铬检测方法
水中六价铬检测方法─比色法一、方法概要在酸性溶液中,六价铬与二苯基二氨(1,5-Diphenylcarbazide)反应生成紫红色物质,以分光光度计在波长540 nm 处,量测其吸光度并定量之。
二、适用范围本方法适用於饮用水水质、饮用水水源水质、地面水体、地下水、放流水及废(污)水中六价铬之检验,采用1公分样品槽时检量线范围为 0.1 ~1.0 mg/L;采用 5 公分样品槽则为 0.01 ~ 0.1 mg/L。
三、干扰(一)当铁离子之浓度大於1 mg/L时,会形成黄色Fe+3,虽然在某些波长下会有吸光值,惟干扰程度不大。
六价钼或汞盐浓度大於200 mg/L、钒盐浓度大於六价铬浓度10倍时,会形成干扰;不过六价钼或汞盐在本方法指定的pH范围内干扰程度不高。
另若有上述干扰的六价钼、钒盐、铁离子、铜离子等水样,可藉氯仿萃取出这些金属生成的铜铁化合物(Cupferrates)而去除之,惟残留在水样的氯仿和铜铁混合物(Cupferron)可用酸分解。
(二)高锰酸钾可能形成之干扰,可使用叠氮化物(Azide)将其还原後消除之。
四、设备及材料(一)p H计。
(二)分光光度计,使用波长540 nm,样品槽光径可选用 1或5或10 公分,以能检测出正确数据为原则。
(三)玻璃器皿∶勿使用以铬酸清洗过的玻璃器皿。
(四)分析天平∶可精秤至0.1 mg。
五、试剂(一)蒸馏水∶二次蒸馏水。
(二)0.2 N硫酸溶液∶以蒸馏水稀释17 mL之6 N硫酸溶液至500 mL。
(三)二苯基二氨溶液∶溶解0.25 g二苯基二氨於50 mL丙酮(Acetone),储存於棕色瓶,本溶液如褪色应弃置不用。
(四)浓磷酸。
(五)浓硫酸∶18 N及6 N。
(六)铬储备溶液∶在1000 mL量瓶内,溶解0.1414 g 重铬酸钾( K2Cr2O7 )於蒸馏水,稀释至刻度∶1.0 mL相当於0.05 mg Cr。
(七)铬标准溶液∶在100 mL量瓶内,稀释10.0 mL铬储备溶液至刻度;1.0 mL相当於0.005 mg Cr。
水中铬的测定
水中铬的测定——分光光度法Ⅰ水中六价铬的测定一、实验目的1.1 掌握用分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法;1.2 熟悉应用分光光度计。
二、实验原理废水中铬的测定常用分光光度法,其原理基于:在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
三、实验仪器3.1 分光光度计、比色皿。
3.2 50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。
四、实验试剂4.1 丙酮。
4.2 1+1硫酸。
4.3 1+1磷酸。
4.4 0.2%(m/V)氢氧化钠。
4.5 氢氧化锌共沉淀剂:称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g,溶于100mL水中;称取氢氧化钠2.4g,溶于120mL水中。
将以上两溶液混合。
4.6 4%(m/V)高锰酸钾溶液。
4.7 铬标准贮备液:称取于120℃干燥2h的重铬酸钾(优级纯)0.2829g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
六价铬的浓度为0.10mg/mL。
4.8 铬标准使用液:吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液六价铬浓度为1.00μg/mL,使用当天配制。
4.9 20%(m/V)尿素溶液。
4.10 2%(m/V)亚硝酸钠溶液。
4.11 显示剂Ⅰ苯碳酰肼溶液:称取二苯碳酰肼(简称DPC,C13H14N4O)0.2g,溶于52ml丙酮中,加水稀释至100ml,摇匀,贮于棕色瓶中,置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
4.12显示剂Ⅱ苯碳酰肼溶液:称取二苯碳酰肼2g,溶于50ml丙酮中,加水稀释至100ml,摇匀,贮于棕色瓶中,置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
五、测定步骤5.1.1 样品中不含悬浮物,低色度的清洁地面水可直接测定。
5.1.2 色度校正:如样品有色但不太深时,按5.2步骤另取一份试样,以2mL 丙酮代替显色剂,其他步骤同5.2。
试样测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后,再行计算。
水中六价铬的测定分光光度法
水中六价铬的测定—分光光度法废水中铬的测定常用分光光度法,其原理基于:在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬,需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬,再用本法测定。
一.实验目的掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法;二.六价铬的测定1.仪器①分光光度计、比色皿(1cm)②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。
2.试剂(1)丙酮。
(2)(1+1)硫酸。
(3)(1+1)磷酸。
(4) 0.2%(m/V)氢氧化钠溶液。
(5)铬标准贮备液:称取于120℃干燥2h的重铬酸钾(优级纯)0.2829g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
每毫升贮备液含0.100mg六价铬。
(6)铬标准使用液:吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
每毫升标准使用液含1.00µg六价铬。
使用当天配制。
(7) 二苯碳酰二肼溶液:称取二苯碳酰二肼(简称DPC,C13H14N4O)0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀,贮于棕色瓶内,置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
3.测定步骤(1)水样预处理:对不含悬浮物、低色度的清洁地面水,可直接进行测定。
(2)标准曲线的绘制:取9支50mL比色管,依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液,用水稀释至标线,加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL,摇匀。
加入2mL显色剂溶液,摇匀。
5~10min 后,于540nm波长处,用1cm或3cm比色皿,以水为参比,测定吸光度并做空白校正。
以吸光度为纵坐标,相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
(3)水样的测量:取适量(含Cr6+少于50µg)无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中,用水稀释至标线,以下步骤同标准溶液测定。
水中六价铬测定实验报告
水中六价铬测定实验报告水中六价铬测定实验报告引言:水是生命之源,保持水质的安全和纯净对人类的健康至关重要。
然而,随着工业化的发展,水污染问题日益严重。
其中,六价铬是一种常见的有害物质,对人体健康产生严重影响。
本实验旨在通过一种简单而有效的方法,测定水中六价铬的含量,以便及时采取相应的措施来保护水源。
实验原理:本实验采用重铬酸钾法测定水中六价铬的含量。
该方法基于六价铬与重铬酸钾在酸性环境下发生氧化还原反应,生成三价铬,同时重铬酸钾被还原为氧化铬。
通过测定氧化铬的消耗量,可以计算出水中六价铬的含量。
实验步骤:1. 准备工作:将所需试剂准备齐全,包括重铬酸钾溶液、硫酸、硝酸、硫酸铁溶液等。
2. 取一定量的水样,加入适量的硫酸和硝酸,使其酸性适中。
3. 加入适量的重铬酸钾溶液,开始反应,同时加入少量硫酸铁溶液作为指示剂。
4. 反应结束后,用硫酸二氢钠溶液滴定,直至溶液颜色由橙红色变为绿色。
5. 记录滴定所用的硫酸二氢钠溶液的体积,计算出水中六价铬的含量。
实验结果与分析:通过实验测定,我们得到了水样中六价铬的含量为X mg/L。
根据国家标准,水中六价铬的安全含量应低于Y mg/L。
比较实验结果与标准值,我们可以判断该水样是否受到六价铬污染。
结论:本实验通过重铬酸钾法测定了水中六价铬的含量,为保护水源的安全提供了一种简单而有效的方法。
通过实验结果,我们可以及时采取措施来净化水源,保障人类健康。
实验改进:在实际应用中,我们可以进一步改进实验方法,提高测定的准确性和可靠性。
例如,可以使用更精密的仪器设备来测定滴定体积,以减少误差的产生。
同时,可以进行多次重复实验,取平均值来提高实验结果的可信度。
展望:水质安全是一个全球性的问题,我们应该加强对水源的监测和保护。
除了测定六价铬的含量,还可以进一步研究其他有害物质的检测方法,以全面掌握水质的情况。
同时,我们也应该倡导环保意识,减少工业排放和污染源的产生,共同保护我们的水资源。
水中六价铬的测定
实验二水中六价铬的测定一、实验目的和要求1.熟悉二苯碳酰二肼比色法测定六价铬的原理;2.掌握六价铬测定技术。
二、二苯碳酰二肼比色法测定六价铬原理在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色络合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
反应式如下:(C6H5NHNH)2CO+Cr6+→C6H5(NH)2CON2C6H5+ Cr3+→紫红色络合物(DPC) (苯肼羟基偶氮苯)三、器材1.分光光度计,比色皿(1cm、3cm)。
2.50ml具塞比色管,移液管,容量瓶等。
四、试剂1.丙酮。
2.(l+1)硫酸。
3.(1+1)磷酸4.0.2%(m/V)氢氧化钠溶液。
5.氢氧化锌共沉淀剂:称取硫酸锌(ZnSO4·7H20)8g,溶于100mL水中;称取氢氧化钠2.4克溶于新煮沸冷却的120ml水中。
将以上两种溶液混合。
6.4%(m/V)高锰酸钾溶液。
7.铬标准贮备液:称取于120℃干燥2h重铬酸钾(优级纯)O.2829g,用水溶解,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
每毫升贮备液含100μg六价铬。
8.铬标准使用液:吸取5.OOml铬标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。
使用当天配制;9.20%(m/V)尿素溶液。
lO.2%(m/V)亚硝酸钠溶液。
11.二苯碳酰二肼溶液:称取二苯碳酰二肼(简称DPC,C13H14N4O)0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀,贮于棕色瓶内,置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
12.待测样品五、测定步骤1.水样预处理(1)对不含悬浮物、低色度的清洁地面水,可直接进行测定。
(2)如果水样有色但不深,可进行校正。
即另取一份试样,加入除显色剂以外的各种试剂以2mL丙酮代替显色剂,用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
(3)对浑浊、色度较深的水样,应加入氢氧化锌沉淀剂并进行过滤处理。
水中六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
1. 掌握二苯碳酰二肼分光光度法(DPC法)测定水中六价铬的原理及方法;2. 熟悉分光光度计的使用方法。
在酸性介质中,Cr 6+与二苯碳酰二肼(C 13H 14N 4O ,简称DPC)反应生成紫红色络合物,该紫红色络合物溶液的最大吸收波长为540 nm ,并且其摩尔吸光系数为4×104L•mol -1•cm -1。
若测定总铬,先用高锰酸钾将水样中的Cr 3+氧化为Cr 6+,再用本法测定。
CH 5H 6C HN N 6+3+CrCr N N HC 6H5H O+OH 56C NNN N H C 6H 5H C+紫红色络合物本法适用于地面水和工业废水中Cr 6+的测定。
Mo 6+、Hg +、Hg 2+、V 5+的存在或Fe 3+大于1 mg/L ,会使水样显色或与显色剂反应生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。
钼和汞含量低于200 mg/L 不会干扰测定。
V 5+含量高于4 mg/L 就会干扰测定,10 min 后可自行褪色。
水样中含有氧化性及还原性物质(ClO -、Fe 2+、SO 32-、S 2O 32-等)、水样有色或混浊,必须进行预处理。
DPC 法测定Cr 6+的范围为0.004-1.0mg/L ,当取样体积为50 mL 时,使用光程为30 mm 比色皿,方法的最低检出浓度为0.004 mg/L ,使用光程为10 mm 比色皿,测定上限浓度为1.0 mg/L 。
(1) 分光光度计,配10 mm、30 mm比色皿(2) 恒温干燥箱(3) 分析天平(4) 刻度移液管,1 mL、2 mL、5 mL(5) 50mL具塞比色管(1) 0.2%(m/V)氢氧化钠溶液:将1 g氢氧化钠溶于500 mL新煮沸放冷的水中。
(2) 氢氧化锌共沉淀剂:8 g硫酸锌(ZnSO4•7H2O)溶于100 mL水配成溶液I;2.4 g氢氧化钠溶于120 mL新煮沸放冷的水配成溶液II。
溶液I和溶液II混合后为氢氧化锌共沉淀剂。
水中六价铬的测定
实验二 水中六价铬的测定一、实验目的和要求1.熟悉二苯碳酰二肼比色法测定六价铬的原理;2.掌握六价铬测定技术。
二、二苯碳酰二肼比色法测定六价铬原理在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色络合物,其最大吸收波长为540nm ,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
反应式如下:(C6H5N H NH)2CO+Cr 6+→C 6H 5(NH)2CON2C 6H 5+ Cr 3+→紫红色络合物(DPC) (苯肼羟基偶氮苯)三、器材1.分光光度计,比色皿(1cm 、3cm )。
2.50ml 具塞比色管,移液管,容量瓶等。
四、试剂 1.丙酮。
2.(l +1)硫酸。
3.(1+1)磷酸4.0.2%(m /V )氢氧化钠溶液。
5.氢氧化锌共沉淀剂:称取硫酸锌(Z nSO4·7H 20)8g ,溶于100m L 水中;称取氢氧化钠2.4克溶于新煮沸冷却的120ml 水中。
将以上两种溶液混合。
6.4%(m /V)高锰酸钾溶液。
7.铬标准贮备液:称取于120℃干燥2h 重铬酸钾(优级纯)O .2829g ,用水溶解,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
每毫升贮备液含100μg 六价铬。
8.铬标准使用液:吸取5.OOml 铬标准贮备液于500m L 容量瓶中,用水稀释至标线, 摇匀。
每毫升标准使用液含1.00μg 六价铬。
使用当天配制; 9.20%(m /V)尿素溶液。
lO.2%(m /V)亚硝酸钠溶液。
11.二苯碳酰二肼溶液:称取二苯碳酰二肼(简称DPC ,C13H14N 4O )0.2g ,溶于50m L 丙 酮中,加水稀释至100mL ,摇匀,贮于棕色瓶内,置于冰箱中保存。
颜色变深后不 能再用。
12.待测样品五、测定步骤1.水样预处理(1)对不含悬浮物、低色度的清洁地面水,可直接进行测定。
水体六价铬的测定docx
实验三水体中六价铬的测定一、原理:在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合朗伯-比尔定律。
如果测定总铬,先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬,再用本法测定。
铁浓度大于1mg/L水样显黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。
钒有干扰,其浓度高于4mg/L即干扰测定。
但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。
氧化性及还原性物质,如ClO-、Fe2+、SO32-、S2O32-等,以及不样有色或浑浊时,对测定均有干扰,必须进行预处理。
二、仪器1.分光光度计,比色皿(1cm)。
2.50 mL具塞比色管,移液管,容量瓶等。
三、试剂1.(1+1)硫酸。
2.(1+1)磷酸。
3铬标准贮备液:称取于120℃干燥2h 的重铬酸钾(优级纯)0.2829g,用水溶解,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
每毫升贮备液含0.100μg 六价铬。
4.铬标准使用液:吸取2.00mL 铬标准贮备液于100mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
每毫升标准使用液含2.00μg 六价铬。
使用当天配制。
5.二苯碳酰二肼溶液(显色剂):称取二苯碳酰二肼(简称DPC,C13H14N4O)0.2g,溶于50mL 丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀,贮于棕色瓶内,置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
四、水体中六价铬的测定1.水样预处理(1)对不含悬浮物、低色度的清洁地面水,可直接进行测定。
(2)如果水样有色但不深,可进行色度校正。
即另取一份试样,加入除显色剂以外的各种试剂,以2mL 丙酮代替显色剂,用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
(3)对浑浊、色度较深的水样,应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
(4)水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时,干扰测定,可加入尿素和亚硝酸钠消除。
(5)水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时,可将Cr6+还原为Cr3+,此时,调节水样pH 值至8,加入显色剂溶液,放置5min 后再酸化显色,并以同法作标准曲线。
国标法测定水溶液六价铬
六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法Water quality-Determination ofchromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method1 适用范围1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
1.2测定范围试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg 六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。
2原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm 处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5氢氧化锌共沉淀剂3.5.1硫酸锌:8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g,溶于100ml水中。
3.5.2氢氧化钠:2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠,溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6高锰酸钾:40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。
水样中六价铬的测定
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三、主要试剂和仪器
1. 分光光度计 2. 铬标准贮备液:称取于120℃干燥2h的重铬酸钾(优级 纯)0.2830g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水
稀释至标线,摇匀。每毫升贮备液含0.100μg六价铬。
3. 铬标准使用液:吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量 瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升标准使用液含 1.00μg六价铬。使用当天配制。
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吸光光度分析实验
水样中六价用二苯碳酰二肼光度法测定水中六价铬的方法。
进一步熟悉分光光度计和吸量管的使用方法。
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二、实验原理
废水中铬的测定常用分光光度法,是在酸性溶液中, 六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物, 其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比 尔定律。
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4. DPCI溶液:称取0.1gDPCI,溶于25mL丙酮中, 加水
稀释至50mL,摇匀,贮于棕色瓶内,置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
5.(1+1)硫酸。
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四、实验步骤
1. 标准曲线的制作
取7支50mL比色管,依次加入0、0.5、1、2、4.、7、
和10mL的1.00μg/mL铬标准使用液,用水稀释至标线, 加入(1+1)硫酸0.6mL摇匀。加入2mLDPCI显色剂溶液, 摇匀。静置5min后,于540nm波长处,用3cm比色皿, 以试剂空白水为参比,测量吸光度。绘制吸光度A对六
价铬含量的标准曲线。
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2. 水样中六价铬含量的测定 取适量水样于50mL比色管中,用水稀释至标线,
然后按照 “1”的步骤,测量吸光度,从标准曲线上查
得六价铬含量,计算水样中六价铬的含量(单位为mg.L1)
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26、要使整个人生都过得舒适、愉快,这是不可能的,因为人类必须具备一种能应付逆境的态度。——卢梭
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Байду номын сангаас
27、只有把抱怨环境的心情,化为上进的力量,才是成功的保证。——罗曼·罗兰
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28、知之者不如好之者,好之者不如乐之者。——孔子
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29、勇猛、大胆和坚定的决心能够抵得上武器的精良。——达·芬奇
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30、意志是一个强壮的盲人,倚靠在明眼的跛子肩上。——叔本华
水中六价铬含量的测定
41、俯仰终宇宙,不乐复何如。 42、夏日长抱饥,寒夜无被眠。 43、不戚戚于贫贱,不汲汲于富贵。 44、欲言无予和,挥杯劝孤影。 45、盛年不重来,一日难再晨。及时 当勉励 ,岁月 不待人 。
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