碱度测定方法
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工业循环冷却水中碱度测定方法(指示剂法)
1适用范围
本方法适用于测定循环冷却水和天然水中的碱度。其含量为10mN(毫克当量/升)以下。若超过上述范围,可适当少取水样。
2方法提要
中和1L水样至某一指定的pH值时所需酸的毫克当量数称为碱度。
一般滴定到pH8.3时所测定的碱度为酚酞碱度(P)。它主要归因于水中的OH-及CO32-,继续滴定到pH4.5时所测得的碱度(包括前者酚酞碱度)称为甲基橙碱度(M)。包括OH-,CO32-,HCO32-及其他弱酸盐等所产生的碱度。
3试剂
3.1盐酸;
3.2甲基橙指示剂:0.1%溶液;
3.3酚酞指示剂:0.5%的50%乙醇溶液,滴加0.01N氢氧化钠溶液至出现微红色。
4准备工作
4.1 0.1N盐酸标准溶液的配制和标定。
4.1.1配制方法:取9mL浓盐酸于1L玻璃瓶中,用水稀释至1L,摇匀。
4.1.2标定方法:准确称取经180℃烘干并置于干燥器中冷却的基准碳酸钠0.15g左右,置于250mL锥形瓶中,加入煮沸后冷却的蒸馏水100mL和4滴甲基橙指示剂,用0.1N盐酸标准溶液滴定至溶液出现橙色。记下盐酸标准溶液的毫升数,盐酸的当量浓度按式(1)计算:N=W/(V×53.00) (1)
式中:W-------碳酸钠的重量,mg;
V-------滴定用去盐酸标准溶液的体积,mL;
53.00-----碳酸钠的当量。
5试验步骤
5.1酚酞碱度的测定
吸取100mL水样于250mL锥形瓶中,加4滴酚酞指示剂,若水样出现红色,用0.1N 盐酸标准溶液滴定至红色刚好退去,记下用量P(mL)。
注:如果加入酚酞指示剂后,无红色出现,则表示水样中没有酚酞碱度。
5.2甲基橙碱度的测定
在测定过酚酞碱度的上述水样中,再加4滴甲基橙指示剂,若水样出现黄色,用0.1N 盐酸标准溶液滴定至溶液出现橙色。
6计算方法
6.1水样中酚酞碱度X(毫克当量/升),按式(2)计算:
X=P×N×1000/V (2)
式中:P------滴定时消耗的盐酸标准溶液的体积,mL;
N-----盐酸标准溶液的当量浓度;
V-----水样的体积,mL。
6.2水样甲基橙碱度Y(毫克当量/升)按式(3)计算:
Y=M×N×1000/V (3)式中:P------滴定时消耗的盐酸标准溶液的体积,mL;
N-----盐酸标准溶液的当量浓度;
V-----水样的体积,mL。
7容许差
7.1平行测定两个结果间的差数,不应超过0.03mN(毫克当量/升)。
7.2取平行测定两个结果的算术平均值作为水样的碱度。