纳米铜粉的制备及保存_于丽华
一种纳米铜粉的制备方法[发明专利]
![一种纳米铜粉的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/974eaab63b3567ec102d8aeb.png)
专利名称：一种纳米铜粉的制备方法专利类型：发明专利
发明人：王勰
申请号：CN201810593121.X
申请日：20180611
公开号：CN108856719A
公开日：
20181123
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种纳米铜粉的制备方法，本发明选用雾化铜粉或者电解铜粉为原料，经过高温氧化炉进行煅烧，形成含氧量15%~20%的氧化铜粉，然后将氧化铜粉进行通过高能球磨，采用气流筛分，得到纳米级氧化铜粉，将纳米氧化铜粉装入流化床，流化床通入氨分解气体，让氧化铜处于流化状态，流化床温度控制在400~600℃，纳米氧化铜流化状态还原不团聚，得到纳米级铜粉。
本发明制备的纳米铜粉纯度高，粒度分布均匀，易于分散使用。
本发明的纳米铜粉应用于用做微电子器件的生产，用于制造多层陶瓷电容器的终端，也可用于二氧化碳和氢合成甲醇等反应过程中的催化剂、金属和非金属表面导电涂层处理、导电浆料，用做石油润滑剂及医药行业等。
申请人：深圳利特新材料科技有限公司
地址：518103 广东省深圳市宝安区福永街道桥头宝安大道6297号福霖大厦307-H5
国籍：CN
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一种纳米铜粉制备方法
一种纳米铜粉制备方法引言纳米粉末的制备是纳米科技领域中的重要研究课题之一。
纳米铜粉作为一种重要的金属纳米材料，在材料科学、催化剂、能源存储等领域具有广泛的应用。
本文介绍了一种新的纳米铜粉制备方法，通过此方法可以高效、低成本地制备出纳米级别的纯铜粉。
方法本方法采用电沉积的方式制备纳米铜粉。
具体步骤如下：1. 准备电解液：将适量硫酸铜溶解在蒸馏水中，搅拌均匀，得到电解液。
2. 准备电极：将金属铜片作为阴极，将铜网作为阳极。
3. 调节电极间距：将阴极和阳极分别放入电解液中，调节二者间距为适当的距离，以保证电流的正常流动。
4. 电沉积过程：将电解液置于电沉积装置中，通入适度的电流。
通过调节电流密度和沉积时间，控制纳米铜粉的尺寸和形貌。
5. 涂覆防护层：为了防止纳米铜粉在储存和使用过程中氧化，可在纳米铜粉表面涂覆一层防护层，如无机薄膜或有机聚合物。
结果与讨论通过上述制备方法，我们成功制备出了纳米级别的纯铜粉。
实验结果表明，控制电流密度和沉积时间可以精确调控纳米铜粉的尺寸和形貌。
此外，涂覆防护层有助于提高纳米铜粉的稳定性和储存寿命。
相比其他制备方法，本方法具有以下优点：1. 简单易行：制备过程简单，不需要复杂的设备和条件。
2. 成本低廉：采用常见的电解液和金属铜片作为材料，制备成本较低。
3. 控制能力强：可以通过调节电流密度和沉积时间精确控制纳米铜粉的尺寸和形貌。
尽管本方法在纳米铜粉制备方面取得了一定的成果，但仍存在一些待解决的问题和挑战。
例如，如何进一步提高纳米铜粉的制备效率和质量稳定性，以及如何应用于工业生产中的大规模制备等问题，值得进一步研究和探索。
结论本文介绍了一种新的纳米铜粉制备方法，通过电沉积的方式可以高效、低成本地制备出纳米级别的纯铜粉。
该方法具有简单易行、成本低廉和控制能力强等优点，为纳米铜粉的制备提供了一种新的思路。
随着对纳米材料应用的进一步研究和发展，相信这种方法将在纳米科技领域发挥重要作用。
纳米铜粉的制备——从PCB碱性蚀刻废液回收方法研究
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ＰＣＢ； Ａｌ ｋ ａ ｌ ｉ ｎ ｅ Ｅ ｔ ｃ ｈ ｉ ｎ ｇ Ｗａ ｓ ｔ ｅ ｗａ ｔ ｅ ｒ ； Ｎａ ｎ ｏ － Ｃｏ ｐ ｐ ｅ ｒｄ ｅ ： Ｓ － ０ ４ ２
罗小虎 陈世 荣 杨 琼
（ 广 东工业 大学 ，广 东 广州 ５ １ ０ ０ ０ ６ ）
谢 金 平 吴 耀 程 梁韵 锐
（ 广东致卓精密金属科技有限公司，广东 佛山 ５ ２ ８ ２ ４ ７ ）
摘 要
利用碱性蚀刻废液通过化学还原的方法制备纳米铜粉。在碱性条件下用Ｎ ａ Ｂ Ｈ 作还原剂； 表 面分散剂和保护剂用聚乙烯比咯烷酮（ Ｐ Ｖ Ｐ ） 、十六烷基 三甲基溴化铵 （ Ｃ Ｔ Ａ Ｂ ） ；研究结果表 明，用碱性蚀刻废 液制备纳米铜最佳的条件 为：反应温度６ Ｏ℃，反应时间６ ０ ｍ ｉ ｎ ，Ｐ Ｖ Ｐ
ｏ ｎ ｅ （ Ｐ Ｖ Ｐ ） ， ｈ ｅ ｘ ａ ｄ ｅ ｃ ｙ ｔ ｒ ｉ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ａ ｍ ｍｏ ｎ ｉ ｕ ｍ（ Ｃ Ｔ ＡＢ ） ａ ｓ ａ ｐ ｒ ｏ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ ａ ｎ ｄ ｄ ｉ ｓ ｐ ｅ ｒ ｓ ａ ｎ ｔ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ｐ ｅ ｉ ｒ ｍｅ ｎ ｔ ． Ｉ ｔ ｏ ｂ ｔ ａ ｉ ｎ ｅ ｄ
Ｌ Ｕ ＯＸｉ ａ ｏ ・ ｈ ｕ Ｃ ＨＥ ＮＳ ｈ ｉ — ・ ｒ ｏ ｎ ｇ Ｙ Ａ ＮＧ Ｑ ｉ ｏ ｎ ｇ Ｘ Ｉ ＥＪ ｉ ｎ － ｐ ｉ ｎ ｇ ＷＵ Ｙ ａ ｏ — ｒ ｔ ｈ ｅ ｎ Ｌ Ｉ Ａ ＮＧ Ｙ ｕ ｎ — ｒ ｕ ｉ
纳米级铜粉的制备 (2)
实验 纳米级铜粉的制备一、实验目的1、了解纳米级材料的概念和纳米级材料的制备的基本方法2、掌握液相法化学法制备纳米级金属铜粉的方法3了解扫描电镜的应用二、实验原理()[]+++↑+↑+↓−−→−++∙42324324244u 222NH O H NH N C NH Cu O H H N 加热 三、实验仪器及药品仪器：烧杯多个（250mL 、100mL ）、量筒、玻璃棒、布氏漏斗、真空泵、台秤、滴管、水浴锅等药品：水合肼（分析纯）、无水硫酸铜、浓氨水、聚乙烯吡咯烷酮( PVP)、乙醇、丙酮四、实验过程10ml 水合肼 加水 稀释至150ml 转入500ml 的烧杯中 加入4.0g 聚乙烯吡咯烷酮和150ml 的混合液（分散剂） 缓慢滴加250ml0.2mol/lCuSO4和27ml 浓氨水的混合物 保持温度 82o C 温度保持在82~85o C 滴加时间约1个小时，然后保温一个小时 静置一个小时，待反应完毕 倾倒掉上层清夜，减压抽滤 蒸馏水洗涤无水乙醇洗涤 丙醇洗涤 真空干燥 产品五、数据记录及处理1、实验记录m CuSO4.5H2O=12.5gm pvp=6.0gV氨水=27mL铜的实际产值为：m实际=2.7g2、数据处理铜的理论产值为：m=理论产率计算：m实际/m理论)*100%产率=(=(2.7g/3.2g)*100%=84.4%六、结果及其分析本实验所得到的铜的实际m为2.7g,产率为84.4%。
颜色为紫红色，粒度较小。
用硫酸铜为原料,在用水合肼作还原剂和PVP 作保护剂和分散剂的预混体系中进行反应,可以得到粒度分布均匀的纳米级铜粉。
本实验中所得到铜粉粒度较小，颜色为紫红色，颜色很好；产率虽不高，但原因可查。
总的来说，效果很好。
当水合肼用量不足时,硫酸铜并没有被完全还原成铜粉,而是生成了氧化亚铜,得到的溶液和沉淀均为黄色或土褐色；滴加速度和水合肼的浓度过高时，开始生成紫黑色沉淀,滴加混合物和保温过程很关键，如果滴加速度过快会造成铜粉颜色较差，呈紫黑色。
纳米级铜粉的制备
第17卷第2期2000年2月精细化工FINE CHEMICA LSV ol.17,N o.2Feb.2000功能材料纳米级铜粉的制备Ξ张志梅,韩喜江,孙淼鑫(哈尔滨工业大学应用化学系,黑龙江哈尔滨 150001)摘要:研究了以CuS O4・5H2O和NaH2PO2为主要原料制备纳米铜粉的初步工艺:2560m Lc(CuS O4)=0.0715m ol/L的溶液(用NH3・H2O将其pH值调到5.0,含OP分散剂4m L)与240m Lc(NaH2PO2)=1.0320m ol/L的溶液反应,溶液反应前的温度为55～66℃,NaH2PO2溶液的加入速率为80m L/min,搅拌强度为120r/min。
用该工艺制备的纳米铜粉收率在90%以上。
XRD检测结果表明产物为单质铜;TE M检测结果表明这种铜粉的粒径为30～50nm。
关键词:纳米材料;铜粉中图分类号:TG146.11 文献标识码:A 文章编号::1003-5214(2000)02-0069-03 纳米级材料(10～100nm)由于具有尺寸小,比表面积大及量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特点,使之具有与常规材料不同的一些新特性因此近年来有关对纳米材料的制备、性能及应用的研究在国内外一直受到广泛的关注[1]。
其中纳米铜粉用做固体润滑剂则是纳米材料应用的范例之一[2]。
超细铜粉以适当方式分散于各种润滑油中可形成一种稳定的悬浮液,这种油每升中含有数百万个超细金属粉末颗粒,它们与固体表面相结合,形成一个光滑的保护层,同时填塞微划痕,从而大幅度降低磨擦和磨损,尤其在重载、低速和高温振动条件下作用更为显著,正因如此,国外已有加入纳米铜粉的润滑油销售,我国在化学法制备纳米铜粉方面尚未见详细的报道。
目前制备纳米材料的方法很多,如激光气相合成法[3]、冷冻干燥法、机械合金技术、高温气相裂解法、超声化学法、醇盐水解法、沉淀转化法、水解合成法等。
其中有的设备庞大、有的制造成本高、有的合格率低或工作效率低,作者综合考虑上述情况采用均匀沉淀法制备的铜粉,经XRD分析为单质铜,经TE M检测粒径为30～50nm。
纳米铜粉的种类、颜色、制备、用途和保存全部说清楚了
纳米铜粉的种类、颜色、制备、用途和保存全部说清楚了一、铜粉的种类按照粒度大小分，包括纳米铜粉、亚微米铜粉和微米铜粉。
按照形貌分，有球型铜粉、片状铜粉、树枝状铜粉。
按照生产方式不同分，雾化铜粉、电解铜粉、还原铜粉，等离子法铜粉。
按照原料分，纯铜粉，青铜粉、紫铜粉、黄铜粉和其他铜合金粉。
二、铜粉的颜色不同的铜粉种类，有着不同的颜色。
1、纯铜粉颜色：纯铜粉的颜色是紫红色的。
2、黄铜粉颜色：铜锌合金。
黄铜粉颜色是金黄色的。
纳米级铜锌合金粉是黑色的。
3、青铜粉颜色：铜锡合金。
青铜粉颜色是青色的。
纳米级铜锡合金粉是黑色的。
4、片状铜粉颜色：铜红色鳞片状金属粉末。
5、电解铜粉颜色：电解铜粉颜色和纯铜粉颜色一样，是紫红色的。
6、雾化铜粉颜色：雾化铜粉颜色呈浅玫瑰红色。
7、氧化铜粉颜色：氧化铜粉颜色是黑色的。
纳米级的氧化铜颜色就是棕黑色。
8、纳米铜粉颜色：纳米铜粉颜色是棕褐色至黑色。
9、亚微米和微米球型铜粉的颜色：铜红色三、纳米铜粉的制备常用的纳米铜粉的制备方法包括：气相法，电爆炸法，等离子发，机械化学法，液相还原法等。
下面介绍常用的两种：一是采用电爆炸法制备的纳米铜粉，是源于铜丝在爆炸后形成的铜蒸气和熔融粒子与气体分子碰撞后能量的急剧损失，又由于被迅速冷却，晶粒没来得及长大，因而形成了细小的晶粒。
在电爆容器中一般是充入氩气，处于阳极和阴极间的金属丝产生高电压放电，在铜丝的内部瞬间通过强电流，从而产生大量的焦耳热，使铜丝瞬间达到上万度的高温，远高于铜的气化点，铜丝发生爆炸，使之气化。
铜丝爆炸产生的超细粉末悬浮在介质气体中，交换能量并被迅速冷却形成尺寸在纳米到亚微米范围的纳米铜粉颗粒。
整个制备过程也就是铜丝的三种物态变化,即从固态、液态、气态再到固态。
电爆炸法生产的纳米铜粉的优点：颗粒分布均匀，可规模化生产，能量转换效率高，纯度高。
二是利用水合肼为还原剂还原硫酸铜制备纳米铜粉，将1mol/L的硫酸铜溶液50mL和一定浓度的水合肼溶液50mL同时升温至70℃,恒温10分钟,以一定速度搅拌硫酸铜溶液,用7mol/L的NaOH调节pH 后,将水合肼溶液倒入其中, 以较大速度搅拌20～30min后反应结束。
纳米铜粉的制备及保存_于丽华
图 1 铜粉的 XRD 图
闭作用和蒸馏水中含氧量较少, 可防止铜粉的氧化) 和不同浓度的苯并三氮唑溶液中( 用蒸馏水配制) , 间隔
测定 XRD, 结果如表 4 所示 1
由表 4 可知, 用苯并三氮唑溶液
表 4 铜粉的两种保存方法比较
参考文献:
[ 1] 王彦妮 1 纳米粒子在乙炔聚合反应中的催化应用[ J] , 催化学报, 1995, 16( 4) : 304- 306. [ 2] H IDET UR NI HI RA I1 Polymer- protected copper collids as catalysis for selective of acry lonitrile [ J]1 Chemistry Letters, 1983, 139
存1
关键词: 纳米铜粉; 制备; 保存;
中图分类号: O614. 121
文献标识码: A
纳米铜粉是利用纳米技术研制的铜粉末, 它是一种优良的催化剂[ 1- 2] 、润滑剂[ 3] , 具有较低的电阻[ 4] 和 其他金属性能[ 5] 1 因此研制纳米铜粉有重要的理论意义和实用价值 1 常用的制备纳米铜粉的方法有: 气相 蒸汽法[ 6] 、等离子法[ 7] 、机械化学法[ 8] 、C射线辐照- 水热结晶联合法[ 9] 、液相还原法[ 10] 1 水合肼具有较强的 还原能力, 能将许多金属由高价还原为低价离子或金属本身, 该法简单、操作方便, 整个反应可以在常温常压 下进行 1 本文利用水合肼为还原剂还原硫酸铜制备了纳米铜粉 1
( 2) 纳米铜粉的制备 将 1 mol/ L 的硫酸铜溶液 50 mL 和一定浓度的水合肼溶液 50 mL 同时升温至 70 e , 恒温 10 m in, 以一定速度搅拌硫酸铜溶液, 用 7 mol/ L 的 NaOH 调节 pH 后, 将水合肼溶液倒入其中, 以较大速度搅拌 20~ 30 min 后反应结束 1
溶液法合成纳米铜粉及其应用研究
溶液法合成纳米铜粉及其应用研究纳米科技是当前科技领域的热门话题之一，纳米材料的应用也是越来越广泛。
铜是一种广泛应用于制造业的金属材料，纳米铜粉的应用也受到了广泛的关注。
本文将介绍溶液法合成纳米铜粉的方法以及在各个领域的应用研究。
一、溶液法合成纳米铜粉溶液法合成纳米铜粉是一种比较常见的合成方法，其主要步骤包括前驱物制备、溶解、沉淀、洗涤和干燥等步骤。
以下是具体的步骤：1、前驱物制备：前驱物是指用于制备铜粉的化合物，常用的前驱物包括硝酸铜、氯化铜、乙酸铜等。
将前驱物加入去离子水中，以保证反应纯度。
2、溶解：将前驱物溶解在去离子水中，通过加热或加入还原剂等方式，促进前驱物分解形成金属铜离子。
3、沉淀：利用还原剂将金属离子还原成金属铜，沉淀在溶液中形成颗粒。
4、洗涤：将溶液中余留的无机离子和杂质洗涤掉，以提高产物的纯度。
5、干燥：通过真空干燥、风干等方式，去除溶液中的水分，使产物变为纯净的纳米铜粉。
溶液法合成纳米铜粉具有操作简单、成本低廉、生产效率高等优点，因此在工业生产中得到了广泛应用。
二、纳米铜粉的应用研究1、电子领域纳米铜粉在电子领域的应用主要包括电子浆料、导电墨水、电磁屏蔽等方面。
以电子浆料为例，纳米铜粉可以增强浆料的电导率，提高电路的稳定性和信号传输速率，因此被用于高速、高频的电子设备中，例如手机、计算机等。
2、催化领域纳米铜粉在催化领域中的应用主要体现在二氧化碳的还原、有机化学反应以及化学吸附等方面。
以二氧化碳的还原为例，纳米铜粉可以作为贵金属的替代品，用于电催化还原二氧化碳生成可再生燃料，例如甲醇、异丙醇等。
3、材料领域纳米铜粉在材料领域中的应用主要包括制备导电材料、抗菌材料、防腐材料等方面。
以导电材料为例，纳米铜粉可以用于制备纳米线、纳米管等导电材料，用于制造柔性电子器件、透明电极等。
4、生物领域纳米铜粉在生物领域中的应用主要包括抗菌剂、药物传输等方面。
以抗菌剂为例，纳米铜粉可以破坏细菌的细胞壁和核酸，从而达到抗菌的效果，可以应用于医疗器械、纺织品等领域。
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表 2 不同 pH 对反 应产物的影响
水合肼浓度/ ( mol#L- 1) 2. 00 2. 25 2. 50 2. 75 3. 00
反应产物颜色 土褐色 土褐色 紫红色 紫红色 紫红色
粒径/ nm ) ) 25 17 19
产率/ % ) )
90. 1 90. 7 93. 9
pH 值 6. 0 7. 0 8. 0 9. 0 10. 0 11. 0 12. 0
反应产物颜色 绿色沉淀
土黄色沉淀 紫红色沉淀 紫红色沉淀 紫黑色沉淀 紫黑色沉淀 紫黑色沉淀
粒径/ nm ) ) 18 21 24 25 16
产率/ % ) )
90. 3 88. 7 90. 9 93. 9 91. 6
50
粉被氧化, 图 2 中含有很强的氧化亚 100 @ 10- 6mol/ L 苯并三氮唑溶液
100
铜的特征峰, 表明纳米铜粉被氧化 1 150 @ 10- 6mol/ L 苯并三氮唑溶液
100
最大保存天数后 XRD 测试 见图 2 见图 2 见图 2 见图 2 见图 2
第2期
于丽华等: 纳米铜粉的制备及保存
( 7) : 743- 745. [ 3] 夏延秋 1 纳米级金属粉对润滑油摩擦磨损性能的影响[ J] 1 润滑与密封, 1999, ( 3) : 37- 40.
[ 4] PEKK A H EI NO1 Eero Ristoiainen[ J]1 Nanostructur ed M aterials, 1999, 11( 5) : 587- 590. [ 5] Sanders P G1Acta M ater , 1997, 45( 10) : 4019- 4023. [ 6] 严红革 1 金属超细粉末制备技术中的几个问题[ J] 1 材 料导报, 1997, 22( 1) : 16- 18. [ 7] 张燕红 1 超细颗粒材料的制备( 一) [ J]1 稀有金属, 1997, 21( 6) : 451- 454. [ 8] 张燕红 1 超细( 纳 米级) 颗粒材料的制备( 二) [ J]1 稀有金属, 1998, 22( 1) : 60- 63. [ 9] 陈祖耀 1C射线辐 照- 水热结晶联合法制备金属超细粒子[ J]1 金属学报, 1992, 28( 4) : BI6914. [ 10] 张志梅 1 纳米级 铜粉的制备[ J] . 精细化工, 2000, 17( 2) : 43- 46.
2 结果与讨论
2. 1 水合肼浓度对反应产物的影响 水合肼是还原铜盐制备纳米铜粉较好的还原剂, 但其浓度对产物铜粉的影响较大 1 为考察水合肼浓度
对反应的影响, 固定硫酸铜浓度为 1 mol/ L, pH 为 11, 反应温度为 70 e , 改变水合肼的浓度, 其对反应的影响 见表 11
由表 1 可知, 当水合肼用量不足时, 硫酸铜并没有被完全还原成铜粉, 而是生成了氧化亚铜, 得到的溶液 和沉淀均为黄色或土褐色 1 当水合肼的浓度增为 2. 5 mol/ L 时开始生成紫红色沉淀, 但其纯度不高; 当水合
Preparation of Nano-Copper Powder and Its Preservation YU L-i hua, ZH ONG Jun- bo
( Dept . of Environm ental S cience and Engin eering , DaLian R ailw ay Inst itut e, DaLian, 116028, China)
第 25 卷 第 2 期 2004 年 6 月
大连铁 道学院 学报 JOU R NAL OF DAL IA N RA ILWA Y I NST IT U T E
文章编号: 1000- 1670( 2004) 02- 0085- 03
Vo l. 25 N o. 2 Jun. 2004
纳米铜粉的制备及保存
70
紫黑色沉淀
93. 6
80 e 之间适宜 1 在这个温度范围内, 铜粉粒径变化不大 1 根据产率分析, 可
80
紫黑色沉淀
88. 8
将温度定为 70 e 1 2. 4 铜粉的 XRD 表征
根据以上讨论, 最佳制备条件为: 当两溶液取等量体
积时, 水合肼 的浓度为 3. 0 mol/ L , 硫 酸铜的浓度为 1. 0
2. 5 纳米铜粉的保存 将所制得的纳米铜粉保存在蒸馏水中( 由于水的封
图 1 铜粉的 XRD 图
闭作用和蒸馏水中含氧量较少, 可防止铜粉的氧化) 和不同浓度的苯并三氮唑溶液中( 用蒸馏水配制) , 间隔
Hale Waihona Puke 测定 XRD, 结果如表 4 所示 1
由表 4 可知, 用苯并三氮唑溶液
表 4 铜粉的两种保存方法比较
mol/ L , 用 NaoH 调节 溶液 pH 为 11. 0, 反 应 温度 定 为 70 e 1 以此条件制备出的铜粉的 XRD 如图 1 所示 1
纳米铜粉的特征衍射峰为 2 H= 43. 75b, 由图 1 可
知, 所制得的铜粉为纳米铜粉, 不含有氧化亚铜( 氧化亚 铜的特征峰 2H= 36. 61b) , 纯度较高 1
参考文献:
[ 1] 王彦妮 1 纳米粒子在乙炔聚合反应中的催化应用[ J] , 催化学报, 1995, 16( 4) : 304- 306. [ 2] H IDET UR NI HI RA I1 Polymer- protected copper collids as catalysis for selective of acry lonitrile [ J]1 Chemistry Letters, 1983, 139
于丽华, 钟俊波
( 大连铁道学院 环境科学与 工程系, 辽宁 大连 116028) X
摘 要: 以硫酸铜为原料, 水合肼为还原剂, 在 70 e 左右, pH 为 11 时 反应合成 了纳米 铜粉; 采用 X 射 线衍射 仪
对铜粉进行了表征; 讨论了制备条件对 纳米铜粉的影响, 研究了纳 米铜粉在 蒸馏水中及 苯并三氮唑 溶液中的 保
87
3结论
在实验的基础上, 研究了制备条件对纳米铜粉
产率及粒径的影响, 并考察了所制得的纳米铜粉的
稳定性, 实验结果表明:
( 1) 制备最佳条件为: 水合肼与硫酸铜物质的
量比为 3: 1, pH 为 11. 0, 反应温度为 70 e , 所制备
的铜粉的纯度和产率都较高 1
( 2) 选择以水合肼为还原剂, 用化学还原法制
得的纳米铜粉粒径平均在 20 nm 左右 1
( 3) 纳米铜粉在蒸馏水中最多稳定保存 6 d, 在
图 2 氧化产物的 XRD
100 @ 10- 6 mol/ L 苯并三氮唑溶液能保存 100 d, 但时间过长, 其表面会生成一层土褐色的氧化亚铜 1 用 100
@ 10- 6 mol/ L 苯并三氮唑溶液保存纳米铜粉切实可行, 具有实用意义 1
存1
关键词: 纳米铜粉; 制备; 保存;
中图分类号: O614. 121
文献标识码: A
纳米铜粉是利用纳米技术研制的铜粉末, 它是一种优良的催化剂[ 1- 2] 、润滑剂[ 3] , 具有较低的电阻[ 4] 和 其他金属性能[ 5] 1 因此研制纳米铜粉有重要的理论意义和实用价值 1 常用的制备纳米铜粉的方法有: 气相 蒸汽法[ 6] 、等离子法[ 7] 、机械化学法[ 8] 、C射线辐照- 水热结晶联合法[ 9] 、液相还原法[ 10] 1 水合肼具有较强的 还原能力, 能将许多金属由高价还原为低价离子或金属本身, 该法简单、操作方便, 整个反应可以在常温常压 下进行 1 本文利用水合肼为还原剂还原硫酸铜制备了纳米铜粉 1
( 3) 纳米铜粉的干燥 反应的溶液经离心除去上层清液, 用去离子水洗涤四次, 在真空干燥箱中干燥 3 h, 真空干燥箱中的温度不高于 60 e 1 干燥前用真空泵将真空干燥箱中的压力抽至- 0. 95 Pa1
( 4) 计算公式 纳米铜粉的粒径 L = k K/ ( B cos H) , 式中 K是衍射角辐射的波长, 本实验中 K= 1. 540 5; k 为常量, 取值 0. 93; B 是半波高的线宽; H为衍射角 1
Abstract: In this paper , Nano- copper powders w er e pr epar ed by using CuSO 4#5H2 O as precursor and N 2H4#H2O as reducing reag entat at 70 e with pH= 11. T he composition and size of Nano- copper powders w ere analyzed by X RD technique. T he effect of preparation co ndition on the stabilit y of Nano-copper powders in the distilled water and solution of benzotriazole w er e studied. Key words: N ano- copper powder ; pr epar ation; preservation
1 实验部分
( 1) 主要试剂及仪器 硫酸铜, 水合肼, 苯并三氮唑( 均为分析纯) , 氢氧化钠( 化学纯) , 二次蒸馏水 791 型磁力加热搅拌器, LD4- 2 型离心机, 2K- 82 型真空干燥箱, PW1710 型 X 射线衍射仪, KDM 电子调温电热 套, SH Z- D( III) 循环水式真空泵 1
温度/ e 反应产物颜色 产率/ %
由表可知, 当温度低于 50 e 时, 反应现象不明显, 且得不到铜粉, 从颜 50
土褐色沉淀
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