WZZ-2B自动旋光仪验证方案
文件编号：
自动旋光仪再确认方案
型号：WZZ-2B
验证方案起草：年月日验证方案审核：年月日验证方案批准：年月日
验证实施小组：
组长：
组员：
目录
1. 再确认目的
2．验证要求
3．合格标准
4．职责及培训记录
5. 质量风险评估
6．预确认
7. 安装确认
8. 运行确认
9. 性能确认
10.确认评价及结论
11.偏差调查
12.验证周期
13.验证合格证
1. 验证目的：
对WZZ-2B型自动旋光仪进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的实验
室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认该仪器的运行、性能符合相应的
要求，是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。
2. 验证要求
2.1. 验证前必须对设备及所用仪表进行校验，且在有效期内。
2.2. 验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按SOP程序清洁并符合要求。
3．验证合格标准
旋光准确度：≤±0.01o。
4．职责及培训记录
4.1. 验证小组
4.1.1.负责验证的具体实施，以保证本验证方案规定项目的顺利进行。
4.1.2.负责验证数据及结果的收集。
4.1.3.负责WZZ-2B型自动旋光仪验证工作完成后起草验证报告、负责再验证周期的确
认。
4.2. 质量管理部（QA）
4.2.1.根据验证对象成立验证小组。
4.2.2.审批验证方案、验证报告。
4.2.3.负责发放验证合格证。
4.2.4.QA计量人员负责验证所用仪器仪表的校验。
4.3. 质量管理部（QC）
4.3.1.负责出具检测数据或报告。
4.3.1.负责WZZ-2B型自动旋光仪验证方案的起草。
4.3.3.负责验证工作的具体实施。
4.3.4.负责收集验证试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告。
4.4. 培训记录
下列人员已接受本验证方案内容的培训。以下的签字表明受训者承认已接受了培训并理解。
5. 质量风险评估
与仪器相关的质量风险评估及确认范围和程度表
6. 预确认
目的：确认设备的资料、文件是否齐全、环境是否符合设备说明书及供应商的要
求。
6.1. 仪器描述：WZZ-2B型自动旋光仪是上海精密科学仪器有限公司生产，采用光电
检测自动平衡原理，进行自动测量，测量结果由数字显示，体积小，灵敏度高。
本仪器主要用于测定辅料蔗糖比旋度的。
6.2. 相关文件
检查有关资料完整性
确认人：复核人：确认日期：
6.3. 设备信息表（表1）：
确认人：复核人：日期：
6.4. 安装环境确认
目的：确认设备的安装地点和环境是否符合设备说明书及供应商的要求。安装环境检查表：
结论：设备的安装是否符合设备说明书及供应商的要求。是□否□确认人：复核人：日期：
7. 安装确认
7.1. 目的：确保设备的各个部件正确安装、工作正常。
7.2. 设备安装确认记录：
7.3. 安装确认评价及结论：
检查人：日期：复核人：日期： 8. 运行确认
8.1. 运行确认的目的：确认设备各项功能达到设计要求，空载运行良好。
运行确认记录
8.2. 运行确认评价及结论：
检查人：日期：复核人：日期：
9. 性能确认
9.1. 目的:证明设备在日常使用的温度条件具有良好的旋光测定的均匀性和稳定性、能
满足验证可接受标准和检验工作的需要。
9.2. 测试项目和认可标准
9.2.1.功能试验
校正准确度取经105℃干燥2小时的蔗糖(优级纯)，精密称定，加水溶解并定量
稀释50ml，制成0．2g／ml的溶液，测定旋光度a三次，取平均值，按公
式20 [a]D、= 100·a/ L·C计算比旋度，结果
结论：
检查人：日期：复核人：日期：
9.2.2.适用性预试验
目的：使用对照品确认仪器性能符合使用要求。实验步骤：取乳糖，在80℃干燥2小时后，，精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中约含乳糖0.1g与氨试液
0.02ml的溶液于20℃测定比旋值，平行做三次，按下式计算比旋度：20
[a]D=100*a/L*C式中：20[a]D--20℃样品溶液的比旋度；a---样品溶液的旋光度；
L ---测试管长度(1dm)；C---样品溶液的浓度(g／lOOml)。
10．确认评价及结论：
确认人：日期：
11. WZZ-2B型自动旋光仪确认偏差调查
验证方案号: 验证题目:
偏差描述：
发现者：日期: 确认: 日期: 复核: 日期: 责任归属部门: 负责人: 响应日期: 纠正措施及完成日期:
确认：日期: 复核：日期: 完成情况:
确认：日期: 复核: 日期: 批准：日期:
12．验证周期
12.1.一般情况下，每2年验证一次。
12.2.若仪器有移动、维修、更换主组件或增加新配件时必须对仪器进行再验证
13.验证合格证书
验证合格证书
★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★
验证方案名称：WZZ-2B型自动旋光仪再确认方案
验证方案编号：
WZZ-2B型自动旋光仪再确认方案按规定项目进行了验证，各项验证结果符合验证标准要求，验证合格。
验证报告名称：WZZ-2B型自动旋光仪再确认报告
验证报告编号：
批准：
年月日
备注：
1、对已验证过的设备，若需进行重大结构改装、主要零部件进行检修或更换、设备用途或工艺条件发生改变时，必须进行再验证。
2、该设备应在规定的标准操作、维护保养规程下进行操作。
第 7 页共 8 页内部资料，注意保密
记录人/日期：复核人/日期：
第 8 页共 8 页内部资料，注意保密
自动旋光仪标准操作规程
第 1 页 共 2 页 开封明仁药业有限公司GMP 管理文件 文件编码 SOP-QC-0107-02 共2页 文件名称 WZZ-2A 型自动旋光仪标准操作规程 颁发部门 起草： 部门： 日期： 质量部 审核： 部门： 日期： 审核： 部门： 日期： 批准： 部门： 日期： 生效日期： 分发部门：质量部 修订历史： 修订时间 文件编码 修订原因 2009年12月 SOP-QC-0107-01 格式修订 2011年12月 SOP-QC-0107-02 格式修订，增加修订历史 一、目 的： 建立WZZ-2A 型自动旋光仪的标准操作规程，确保正确使用该仪器。 二、适用范围：适用于WZZ-2A 型自动旋光仪的操作。 三、责 任 人：检验员 四、正 文： 4.1 操作前的准备：如测定对温度有严格要求的供试品，在测定前应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内至少2小时，使温度恒定。未接通电源前检查样品室内应无异物，电源开关和示数开关应放在关的位置，为了便于钠光灯起辉，应将钠光灯置于交流电路处，并检查仪器旋转位置是否合适。 4.2 接通电源：将仪器电源插头插入220V 交流电源插座上，并接好地线，使过1KV 电子稳压器使电压达到规定电压值，便于钠光灯的起辉。开启电源开关，钠光灯经辉光放电，瞬时起辉点燃，但发光不稳。至少经15分钟，等钠光灯呈现稳定的橙黄色光后，将钠光灯开关板向直流，如钠光灯熄灭，可能是预热时间不够，可将直流开关上下重复扳动1-2次，使点燃。测定时应使钠光灯在直流下点燃。 4.3 测定操作： 4.3.1 开启测量开关，机器处于待测量状态。 4.3.2 将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试样管放入样品室，盖上盖子，待示数稳定后，按清零按钮，试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处。试管安放时应注意标记的位置和方向。
检验方法验证标准操作规程
标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可
见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结束，检查合格后即可着手进行。仪器功能试验足在不使用样品的前提下，确认仪器达到设计要求，也可认为是空载试验。例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行，溶出仪转速能否达到规定的性能要求。紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等，这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。对普通仪器进行的功能试验比较简单，有的除仪器校正外，没有其它特殊的功能试验要做，如酸度计，电导仪，折光仪等。不同的仪器有不同的技术标准，应根据仪器使用说明书的要求进行试验。 2．2．2校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。
(完整版)检验方法验证标准操作规程
标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页 制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004 分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代 审核人批准人生效日期年月日
人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可 共7页第2页见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结
旋光仪使用方法
旋光仪使用方法： (1)将旋光仪接于220V交流电源。开启电源开关，约5分钟后钠光灯发光正常，就可开始工作。 (2)检查旋光仪零位是否准确，即在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时，观察零度时视场亮度是否一致。如不一致，说明有零位误差，应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉，微微转动度盘盖校正之(只能校正0.5°左右的误差，严重的应送制造厂检修)。 (3)选取长度适宜的试管，注满待测试液，装上橡皮圈，旋上螺帽，直至不漏水为止。螺帽不宜旋得太紧，否则护片玻璃会引起应力，影响读数正确性。然后将试管两头残余溶液揩干，以免影响观察清晰度及测定精度。 (4)测定旋光读数：转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置，再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质，读数是负的为左旋物质。 (5)采用双游标读数法可按下列公式求得结果Q=(A+B)/2式中：A和B分别为两游标窗读数值。如果A=B，而且度盘转到任意位置都符合等式，则说明旋光仪没有偏心差(一般出厂前旋光仪均作过校正)，可以不用对项读数法。(6)旋光度和温度也有关系。对大多数物质，用λ=5893A°(钠光)测定，当温度升高1℃时，旋光度约减少0.3%。对于要求较高的测定工作，最好能在20℃±2℃的条件下进行。 旋光仪的维护： (1)旋光仪应放在通风干燥和温度适宜的地方，以免受潮发霉。 (2)旋光仪连续使用时间不宜超过4小时。如果使用时间较长，中间应关熄10～15分钟，待钠光灯冷却后再继续使用，或用电风扇吹打，减少灯管受热程度，以免亮度下降和寿命降低。 (3)试管用后要及时将溶液倒出，用蒸馏水洗涤干净，揩干藏好。所有镜片均不能用手直接揩擦，应用柔软绒布揩擦。
240004WZZ-3型自动旋光仪标准操作规程Microsoft Office Word 文档
目的：规范WZZ-3型自动旋光仪的操作 范围：WZZ-3型自动旋光仪 职责：操作者 内容： 1．操作前的准备 1.1 温度对旋光度影响不大的供试品，一般可在室温测定，如测定对温度有严格要求的供试品，在测定前应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内至少2小时，使温度恒定，否则会造成误差。除另有规定外，测定温度为20℃。 1.2 未接通电源前，应检查样品室内有无异物。电源开关在关的位置。 2．操作过程 2.1 将仪器电源插入220伏交流电源插座上，并接好地线，如使用的交流电压不稳定，可使用交流电子稳压器1KVA。 2.2 打开仪器右侧的电源开关，钠光灯应启辉，但发光不稳，至少预热5分钟，使之发光稳定。 2.3 屏幕显示如下：欢迎使用WZZ-3自动旋光仪。 2.4 过5秒钟后，屏幕自动跳到设置界面。其中：MODE为模式，C为浓度，L为试管长度，N为测量次数。 2.5 将仪器右侧的光源开关扳到直流位置。 2.6 显示模式的改变： 2.6.1 显示模式的分类MODE：1------旋光度 MODE：2------比旋度 MODE：3------浓度 MODE：4------糖度 2.6.2 如果显示模式不需改变，屏幕反选“OK”键，进入到测量界面。 2.6.3 键此时屏幕反选移至至“SET” 键，光标移至模式设置，修改相应模式所对应MOD E、L、C、N每一项，输入完毕后，
按 键，屏幕返回 “OK ” 反选， 就进入了测量界面，在输入过程中，可按键返回设置界面。 2.7 显示界面如下： 中间可显示N 组测量数据（N ≤6），下方为实测数据，等N 组数据测量完毕，α会变为α，此时显示的即为N 组数据的平均值。再下方显示的是N 组数据测量以后的标准偏差。等显示数值不动后，请按清零键进行清零，然后再进行测量。 2.8 自动测量：按自测键，仪器就会自动测量N 组，并在屏幕上显示平均值与标准偏差。若想重新测量，可直接按自测键。 2.9 手动测量：如果进入测量界面以后，按住手测键，然后松开按键，仪器在测量一组后停下，等待再次按键，不重复该动作，直至测量次数 N 次， 满N 次后，若继续按手测键，测第N ﹢1次数据会显示在原来第一次数据的位置上，原先的数据会被代替，以此类推。若想清除原来测量数据，可按清屏键，返回测量原始界面，重新按键测量。 2.10 一次测量完毕后，若须隔一段时间再测，可将光源开关由直流转向起辉保持，接着将测量开关板向下，此时整机停止工作，仅钠光灯在交流供电状况下保持点燃状态，这样，可节约重新点燃钠光灯所需的约20分钟的等待时间，而又不影响仪器寿命。倘若，测试工作十分频繁，应使仪器经常处于工作状态。倘若，须间很长时间再测试，则可关机，不必保持钠光灯点燃。 2.11 测定结束后，应先取出试定管，待读数复原后，关闭示数开关、电源开关。 2.12 作好仪器使用记录及维护与保养。 3．注意事项及维护与保养 3.1 仪器应安装在干燥通风处，防止潮气侵蚀，工作台应坚固稳定，不应该有震动源，无强电磁干扰源，避免强光直接照射和化学气体侵入，要尽量不使灰尘落入。搬动
WZZ-3自动恒温旋光仪验证方案
甘肃泛植生物科技有限公司WZZ-3自动恒温旋光仪验证方案
验证方案审批表
目录1验证小组会签及文件分发表 2参考文件 3概述 4验证目的 5验证范围 6验证工作小组 7验证方案培训 8计划及进度 9设计确认 10安装确认 11运行确认 11 性能确认 12验证的结论 13 再验证
1验证小组会签及文件分发表
2参考文件 2.1外来文件 2.2公司文件 3概述 WZZ-3型自动旋光仪是甘肃泛植生物科技有限公司采用光电检测自动平衡原理，进行自动测量，测量结果由数字显示，体积小，灵敏度高。本仪器主要用于测定原料的纯度。 4验证目的 确认WZZ-3型自动旋光仪符合GMP标准及设计要求，所制定的标准文件符合GMP 要求，确保旋光测定的准确性。 5验证范围 5.1本验证方案适用于甘肃泛植生物科技有限公司WZZ-3型自动旋光仪，该设备安装于中心化验室仪器室。
5.2验证内容包括对WZZ-3型自动旋光仪进行安装确认、运行确认、性能确认。 6 验证小组成员及职责 7验证方案培训： 验证方案经批准后，实施前由验证方案的起草部门组织验证小组相关人员进行培训，培训确认情况记录在附件A“人员培训、参与情况确认记录”中。 8计划及进度 整个验证活动分四个阶段完成： 安装确认：从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日； 运行确认：从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日； 性能确认：从_____年___月_ _日至_____年__ 月__ 日。 9安装确认 9.1 概述 WZZ-3型自动旋光仪由上海申光仪器仪表有限公司生产，安装于中心化验室仪器室，用于甘肃泛植生物科技有限公司按照光电检测自动平衡原理，进行自动测量。安装确认目的：证实所供应的设备规格符合要求,设备所应备有的技术资料齐全。开箱验收应合格，并确认安装条件（或场所）及整个安装过程符合设计要求。
WZZ-1自动旋光仪操作规程
1 目的：为了规范WZZ-1自动旋光仪的使用，确保测量结果的准确性。 2 范围：本规程适用于WZZ-1自动旋光仪使用。 3 责任者：化验员 4 工作程序： 4.1 仪器的使用方法 4.1.1 操作方法 4.1.1.1 将仪器电源插头插入220v交流电源插座上，并将接地脚可靠接地，如使用的交流电压不稳定，可使用1kv交流电子稳压器。 4.1.1.2 打开电源开关，需经5min钠光灯预热，使之发光稳定。 4.1.1.3 打开直流开关。（若直流开关扳上后，钠光灯熄灭，则再将直流开关上下重复扳动1次到2次，使钠光灯在直流下点亮，为正常。）4.1.1.4 打开示数开关，调节零位手轮，使旋光示值为零。 4.1.1.5 将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖。试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处；通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应力，影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。 4.1.1.6 取出试管，将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。示数盘将转出该样品的旋光度。示数 盘上红色示值为左旋（－）黑色示值为右旋（＋）。 4.1.1.7 逐次揿下复测按钮，重复读几次数，取平均值作为样品的测定结果。 4.1.1.8 如样品超过测量范围，仪器在±45°处自动停止。此时，取出试管，揿一下复位按钮开关，仪器即自动转回零位。 4.1.1.9 仪器使用完毕后，应依次关闭示数、直流、电源开关。 4.1.1.10 钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时，仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试，但仪器的性能可能略有降低。 4.2 测定浓度或含量 先将已知纯度的标准品或参考样品按一定的比例稀释成若干只不同浓度的试样，分别测出其旋光度。然后以横轴为浓度，纵轴为旋光度，绘成旋光曲线。一般，旋光曲线 均按算术插值法制成查对表形式。 测定时，先测出样品的旋光度，根据旋光度从旋光曲线上查出该样品的浓度或含量。 旋光曲线应用同一台仪器，同一支试管来做，测定时应予以注意。 5.3 测定比旋度纯度 先按药典规定的浓度配制好溶液，依法测出旋光度，然后按下列公
旋光度的测定
旋光度的测定方法和注意事项 中国卖仪器网整理：平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度。偏振光透过长1dm并1mL中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。 测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。 除另有规定外，本药典系用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，测定管长度为1dm（如使用其他管长， 应进行换算），测定温度为20℃。 测定旋光度时，用读数至0.01°并经过检定的旋光度测定计。将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使产生气泡），置于旋光计 （旋光测定仪）内检测读数，即得供试液的旋光度。 使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左 旋，以“－”符号表示。 用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。 a 对液体供试品[a](t,D)= --- ld 100a 对固体供试品[a](t,D)= ----- Lc 式中［α］为比旋度； D 为钠光谱的D线； t 为测定时的温度； l 为测定管长度，dm； α 为测得的旋光度； d 为液体的相对密度； c 为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物计算）。 旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。 【注意事项】 （1）每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次 校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。 （2）配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃（或各品种项下规定的温度）。 （3）供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。超净工作台如有上述情形时，应预先滤 过，并弃去初滤液。 （4）物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此，表示物质的比旋度时应 注明测定条件。
圆盘旋光仪使用方法
圆盘旋光仪使用方法 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】
圆盘旋光仪的使用 偏振光通过某种物质后，其振动面将以光的传播方向为轴线转过一定的角度，这种现象叫做旋光现象。旋转的角度称为旋光度。 凡能使线偏振光通过后将其振动面旋转一定角度的物质，称作旋光性物质。旋光性物质不仅限于像石英、朱砂等固体，还包括糖溶液、松节油等具有旋光性质的液体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源，使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质；使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质。 旋光度的大小除了取决于被测分子的立体结构外，,还受到待测溶液的浓度、偏振光通过溶液的厚度（即样品管的长度）以及温度、所用光源的波长、所用溶剂等因素的影响，这些因素在测定结果中都要表示出来。常用比旋光度来表示物质的旋光性。比旋光度和旋光度的关系如下: [α]λt = α C×l 式中：C -溶液的浓度(g/ml)；l-旋光管的长度（dm ） 若物质是纯液体，则按下式进行计算： [α]λt = α ρ×l 式中:ρ-液体的密
图1 旋光仪构造示意图 1.底座；2．度盘调节手轮；3．刻度盘；4．目镜；5．度盘游标；6．物镜；7．检偏片；8．测试管；9．石英片；10．起偏片；11．会聚透镜；12．钠光灯光源 测量采用半荫法，钠光灯发出的光经起偏片后成为平面偏振光，在半波片（劳伦特石英片）处产生三分视场。检偏片与刻度盘连在一起，转动刻度盘调节手轮即转动检偏片，可以看到三分视场各部分的亮度变化情况，如图2所示。其中（a ）、（c ）为大于或小于零度视场，（b ）为零度视场，（d ）为全亮视场。找到零度视场，从度盘游标处装有放大镜的视窗读数。 图2 三分视场示意图 将装有一定浓度的某种溶液的试管放入旋光仪后，由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便发生了变化，转动度盘调节手轮，使再次出现亮度一致的零度视场，这时检偏片转过的角度就是溶液的旋光度，从视窗中的读数可求出其数值。 图3 旋光仪刻度盘和游标盘 a b c d
WZZ—2B自动旋光仪操作规程
WZZ—2B自动旋光仪操作规程 一、目的：建立自动旋光仪的标准使用程序，保证标准操作。 二、范围：本标准适用于WZZ—2B自动旋光仪的使用。 三、责任者：QC检验员对本标准的实施负责。 四、程序： 1、依据：WZZ—2B自动旋光仪使用说明书。 2、概述：利用平面偏振光，通过含有某些光学活性化合物的液体化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，此种旋转在一定条件下有一定度数，称为旋光度。 3、操作程序 3.1 操作前的准备： 3.1.1 如测定对温度有严格要求的供试品，在测定前应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内至少2小时，使温度恒定。 3.1.2 未接通电源前应检查样品室内异物，电源开关和示数开关应放在关的位置，为了便于钠光灯起辉，应将钠光灯置于交流电路处，并检查仪器摆放位置是否合适，钠光灯起辉后，不许再搬动仪器，以免损坏钠光灯。 3.2接通电源： 3.2.1 将仪器电源插头插入220V交流电源插座上，[要求使用交流电子稳压器（1KV）]，并将接地脚可靠接地。 3.2.2 向上打开电源开关，这时钠光灯在交流工作状态下起辉，瞬时起辉点燃，但发光不稳，经五分钟钠光灯激活后，钠光灯才发光稳定。 3.2.3 向上打开光源开关，若光源开关扳上后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复扳动1-2次，使钠光灯在直流下点亮。 3.3测定操作： 3.3.1 打开测量开关，这时数码管应有数字显示。 3.3.2 将旋光管一端螺帽放上皮垫和盖玻片（盖玻片应紧靠试样管）接紧，从另一端注入蒸馏水或其它空白溶剂，先洗涤旋光管后装满，将另一端玻片盖上，放上皮垫，拧紧螺帽。将两端通光面盖玻片用换镜纸擦干，
旋光仪的检定与校准
旋光仪的检定与校准 核心提示：检定设备和器材：序号名称检定设备和器材：
内。如果这个温度与20℃相差大于±0.2℃，则采用式（1）进行标准石英管旋光度的温度修正。 (1) 式中： —t℃时，标准石英管的旋光值; —20℃时，标准石英管的旋光值； —读数时石英管的温度，单位为℃。 在没有标准石英管的情况下，也可以用标准糖溶液对旋光仪进行测试： 称取标准糖样品26.000g于干洁的小烧杯中，加蒸馏水40mL～50mL，使其完全溶解。移入100mL的容量瓶中，用少量蒸馏水多次冲洗烧杯及玻璃棒不少于3次，每次倒入洗水后，摇匀瓶内溶液，加蒸馏水至容量瓶标线附近。至少放置10min使达到室温，然后加蒸馏水至容量瓶标线下约1mm处，有气泡时，可用乙醚或乙醇消除。加蒸馏水至标线，充分摇匀。 如发现溶液混浊，用滤纸过滤，漏斗上须加盖表面皿，将最初10mL滤液弃去，收集以后的滤液50mL～60mL。
在测定前，应有足够的时间使仪器达到预热稳定，用配制好的溶液将旋光试管至少冲洗2次，装满观测管，注意观测管内不能夹带空气泡。将旋光观测管置于旋光仪中，测定旋光读数后，立即测定试管内溶液的温度，并记录至0.1℃。 测定旋光度时环境及糖液的温度尽可能接近20℃，应在15℃～25℃的范围内。如果旋光度不是在20.0±0.2℃时测定的，则应校正到20.0℃。 白砂糖样品的蔗糖分P按式（2）计算，数值以%表示，计算结果取到一位小数。 (2) P——蔗糖分，%； Pt——观测旋光度读数，单位为国际糖度； t——观测时糖液温度，单位为摄氏度℃。 以上方式相对于石英标准管其缺点是受温差影响比较大，稳定性较差并且容易变质，另外容量瓶的选用也会直接影响测量的准确性,如果作为仪器的计量，建议选用标准石英管。
方法验证 (SOP, 适用于色谱类)
1.适用范围 本SOP适用于色谱类方法验证 2.参考标准/资料 3.检测方法的适用性验证内容 3.1专属性 a. 试剂空白实验：考察实验过程中所用试剂对目标物的干扰情况。 b. 干扰实验：当空白样品（样品不含目标物，其它基质一致）可获得时，直接进行空白实验（使用空白样品经过完整的样品前处理及分析过程），考察在目标物出峰时间有无干扰峰。当没有空白样品情况下，对于液相色谱，目标物有紫外吸收时可采用DAD检测器验证峰的光谱特征是否与标准品一致；另可采用不同填料色谱柱、选择不同流动相、改变梯度洗脱等方法考察目标物的出峰变化情况；对于气相色谱，可采用不同填料色谱柱、选择不同载气、改变程序升温等方法考察目标物的出峰变化情况。 注：1. 专属性：是指在样品介质中有其它组份共存时，检测方法对目标物准确而专属的测定能力。 2. 如以上方法不能确定其专属性，可由其它分析方法予以补充，例如：质谱、旋光仪、核磁共振等方法。
3. 应附代表性图谱，以说明方法的专属性，并应标明目标物在图中的位置，色谱法中的分离度应符合R s≧1.0要求（一般来说R s<1.0，两峰总有部分重叠；当R s=1.0，两峰能明显分离；当R s=1.5，两峰已完全分离；摘自《仪器分析》武汉大学化学系编，高等教育出版社2001版）。 R s=2(t2-t1)/(Y1+Y2)；t：色谱峰保留时间；Y：峰底宽。 3.2校准曲线 a. 对于含量<0.01%的痕量成分分析，样品中目标物含量一般比较低，标曲浓度范围应包含检测限及尽可能覆盖一个数量级，但不宜过宽，一般为1-2个数量级，至少作5个点（不包括空白）。 b. 对于含量>0.01%的常量与微量成分分析，可根据方法定量限和实际样品含量选择标曲浓度范围，标曲浓度范围尽可能覆盖一个数量级，但不宜过宽，一般为1-2个数量级，至少作5个点（不包括空白）。 c. 应描述校准曲线的数学方程，相关系数不应低于0.99。 注：1. 在分析化学中，根据分析试样中待测成分的含量多少，分析化学可以分为： 常量成分分析（质量分数>1%）、微量成分（0.01%~1%）分析和痕量成分分析（<0.01%）；摘自《分析化学》武汉大学主编，高等教育出版社2000年第四版）。 2. 确定测试样品中被测成分浓度应在校准曲线的线性范围内。
旋光仪的使用及注意事项
旋光仪的使用及注意事项 a．测定前应将仪器及样品置20℃士0.5℃的恒温室中或规定温度的恒温室中，也可用恒温水浴保持样品室或样品测试管恒温lh以上，特别是一些对温度影响大的旋光性物质，尤为重要。 b．未开电源以前，应检查样品室内有无异物，钠光灯源开关是否在规定位置，示数开关是 否在关的位置，仪器放置位置是否合适，钠光灯启辉后，仪器不要再搬动。 c. 开启钠光灯后，正常起辉时间至少20min，发光才能稳定，测定时钠光灯尽量采用直流供 电，使光亮稳定。如有极性开关，应经常于关机后改变极性，以延长钠灯的使用寿命。 d．测定前，仪器调零时，必须重复按动复测开关，使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位。 通过观察左右复测的停点，可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定，仪器应维修 后再使用。 e．将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管，放入样品室，测定管中若混有气泡，应先使气泡浮 于凸颈处，通光面两端的玻璃，应用软布擦干。测定时应尽量固定测定管放置的位置及方向， 做好标记，以减少测定管及盖玻片应力的误差。 f．同一旋光性物质，用不同溶剂或在不同pH值测定时，由于缔合、溶剂化和解离的情况不 同，而使比旋度产生变化，甚至改变旋光方向，因此必须使用规定的溶剂。 g．浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定，必须先将溶液离心或过滤，弃去初滤液测定。有些 见光后旋光度改变很大的物质溶液，必须注意避光操作。有些放置时间对旋光度影响较大的， 也必须在规定时间内测定读数。 h．测定空白零点或测定供试液停点时，均应读取读数三次，取平均值。严格的测定，应在 每次测定前，用空白溶剂校正零点，测定后，再用试剂核对零点有无变化，如发现零点变化 很大，则应重新测定。 i．测定结束时，应将测定管洗净晾干放回原处。仪器应避免灰尘放置于干燥处，样品室内可 放少许干燥剂防潮。 二、技术参数 1. 旋光度测定范围： -180°∽+180° 2. 度盘格值：1° 3. 度盘游标读数值：0.05° 4. 放大镜放大倍数： 4* 5. 单色光源（钠灯）波长： 589.44mm 6. 试管长度： 100mm、200mm各1支 7. 仪器使用电源：
WZZ-2B型数字式自动旋光仪操作规程
WZZ-2B型数字式自动旋光仪操作规程 1.目的：为实施对WZZ-2B型自动旋光仪的规范化操作、正确维护、使用和管理该仪器，特制定本标准。 2.范围：本标准适用于WZZ-2B型自动旋光仪的操作。 3.责任：QC检验室主任及操作人员对本规程的实施负责。 4.内容： 4.1操作方法 4.1.1 将仪器电源插头插入220伏交流电源，要求使用交流电子稳压器（IKVA）并将按地脚可靠接地。 4.1.2 打开电源开关，需经5分钟钠光灯预热，使之发光稳定。 4.1.3 打开直流开关（若直流开关板上后，钠光灯熄灭，则再将直流开关上下重复板动1～2次，使钠光灯在直流下点亮为正常）。 4.1.4 打开示数开关，调节零位手轮，使旋光示值为零。 4.1.5 将装人蒸留水或其它空白溶剂的试管放入样品室、盖上箱盖。试管中若气泡，应先让气泡浮在凸颈处；通光面两端的雾状水滴。应用软布揩干。试管帽不宜旋的过紧，以免产生应力，影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。
4.1.6 取出试管。将以测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖，示数盘将转出该样品的旋光度。示数盘上示值“一”为左旋。示值为“＋”右旋。 4.1.7 按下自测键，重复读几次数，自动取平均值作为样品的测定结果。 4.1.8 如样品超过测量范围，仪器在±45处自动停止。同时，取出试管，按一下复位按钮开关，仪器即自动转回零位。 4.1.9 仪器使用完毕后，应依次关闭示数，直流、电源开关。 4.1.10钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时，仪器也可在钢灯交流供电情况下测试，但仪器的性能可能略有降低。 4.2 测定浓度或含量 4.2.1 先将已知纯度的标准品或参考样品按一定比例释成若干不同浓度的试样，分别测出其旋光度。然后以横轴为浓度，纵轴为旋光度，绘成旋光曲线。一般，旋光曲线均按算术插值法制成查对表形式。 4.2.2测定时，先测出样品的旋光度，根据旋光度从旋光曲线上查出该样品的浓度或含量。 4.2.3 旋光曲线应用同一台仪器，同一支试管来做，测定时应予注意。 4.3 测定比旋度纯度 先按药典规定的深度配制好溶液，依法测出旋光度，然后按下列公式计算出比旋度（X） X （X）＝── L·C 式中：Ｘ──测液的旋光度（度） Ｃ──溶液的浓度（克／毫升） Ｌ──溶液的长度（分米） 实测比旋度 由测液的比旋度，可求得样品的纯度：纯度＝─────── 理论比旋度 4.4 测定国际糖分度 根据国际糖度标准，规定用２６克纯糖制成100毫升溶液，用200毫米试管，在20℃下用钢光测定，其旋光度为＋34.626，其糖为100糖分度。 4.5维修保养 4.5.1 仪器应放在干燥处，防止潮气浸蚀，尽可能在20℃的工作环境中使用仪器，
旋光仪验证方法
旋光仪验证方案 YZF-SB-2012-001 有限公司 （部） 名称旋光仪验证方案 编号 起草人起草日期 审核部门审核人审核日期 设备部 生产技术部 质量部 物资部 批准人批准日期 批准意见 目录 1.目的 (4) 2.范围 (4) 3.职责 (4) 4.参考文件 (5) 5.概述 (5)
6.验证所需条件的确认 (5) 6.1.验证所需文件的确认 (5) 6.2.验证用仪器仪表校准的确认 (5) 6.3.参加验证的人员确认 (5) 7.验证内容 (6) 7.1.安装确认 (6) (6) 旋光仪装置检查的确认 (6) (7) 7.2.运行确认 (7) 和控温稳定性检定的确认 (9) (9) 基线噪声和基线漂移的测定 (9) 检测器最小检测浓度的测定 (9) 7重复性测试 (10) 波长准确性测试 (10) 7.3.性能确认 (11) 适用性试验 (11) 定量重复性试验 (12) 8.偏差变更 (12) 9.验证确认报告 (12) 10.验证合格证书 (12) 1.目的 本方案的目的在于验证的旋光仪的测试数据是准确可靠，性能稳定。 2.范围 本方案适用于我公司旋光仪验证，包括安装确认、运行确认、性能确认。 3.职责 3.1.验证组长 3.2.质量部 3.3.生产部 3.4.设备部 3.5.物资部 4.参考文件
本验证参考了以下标准和指南： 4.1.中国药典2010年版二部 4.2.药品生产验证指南（2003版）。 5.概述 旋光仪，是测定物质旋光度的仪器，通过旋光度的测定，可分析物质的浓度、含量和纯度。 6.验证所需条件的确认 6.1.验证所需文件的确认 6.1.1.目的： 确认文件的管理符合要求为且现行版本。 6.1.2.程序： 对现有的文件进行逐个确认，记录文件的标题、存放地点。 6.1.3.可接受标准： 现有的文件已被批准的，同时文件中应有标题、文件号、发布日期、版本等。 6.1.4.确认报告： 填写“表1”文件的确认。 6.2.验证用仪器仪表校准的确认 6.2.1.目的： 确认每一台验证所用的仪器的校准情况。 6.2.2程序： 每一台验证所用的仪器应写明生产厂家、型号、系列号、校准日期、有效期，附上校准证书。 6.2.3.可接受标准： 所有仪表已经得到校准，并在校准有效期内，校准证书是可用的并附在本方案中。 6.2.4.确认报告： 填写“表2”验证仪器及仪表校准的确认。 6.3.参加验证人员的确认 6.3.1.目的： 确定所有在执行本方案的人员的资格。 6.3.2.程序： 列出和确定所有在执行本方案的人员（姓名、签名和部门）。 6.3.3.可接受标准： 所有在执行本方案的人员（姓名、签名和部门）已标识。
实验室检验方法的验证和确认
实验室检验方法的验证和确认 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认，适用性验证(包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个方面。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 1）验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2）大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测
仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验 仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。 再确认 为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗品检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点是安装确认中的功能试验。 3、检验方法的适用性验证
自动旋光仪检定操作规程
目的：本规程规定了自动旋光仪检定的操作规程。 责任：由工程部制订、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。 范围：本规程适用于使用自动旋光仪检定的操作人员。 定义：无相关定义。 内容： 一.本规程适用于新制造、使用中和修理后0.01、0.02、0.05级自动旋光仪。 二.技术要求： 1.仪器的级别：根据仪器测量结果的准确度分级，自动旋光仪分为0.01，0.02，0.05三种等级。 2.自动旋光仪的基本参数和仪器的准确度、重复性以及稳定性应符合下表规定。 表1
三.检定条件 1.环境温度20±10℃，相对湿度≤85%，电源电压符合要求。 2.样品的温度应设法调至规定的温度。 3.标准旋光管：经中国计量院检定合格并在有效期内的标准石英旋光管3只。 四检定方法 1.仪器预热：仪器按使用要求开启后预热30分钟，观察光源灯起辉和发光正常，光源能量应足够并无闪烁现象。 2.仪器示值误差和仪器重复性的检定 根据仪器测量范围，仪器示值误差和仪器重复性的检定，是利用3支标准旋光管在仪器上测量。 仪器和温度计预热后，测量前调好仪器的零点。（此后可不再调整零点）将温度计用胶布固定在标准旋光管靠近石英片一端，将标准旋光管放入测试箱内测试架上中间位置，盖上箱盖7～10分钟后等温度稳定时，记录温度值和仪器示值。开盖，从测试架上移开标准旋光管到测试架旁，关盖，记录仪器零点值。再开盖，按原来方向
位置放入标准旋光管到测试架上，关盖，观察温度变化，待温度平衡后，再次记录温度及仪器示值，如此反复测量6次。 由仪器示值减去零点值算出测量温度下的旋光度。根据每次测量的温度，利用公式（1）算出标准旋光管t℃下旋光度的标准值。 αt℃= [1+0.000144(t-20)]×α20℃（1） 式中：αt℃——在测量温度下标准旋光管的旋光度； α20℃——20℃时标准旋光管的旋光度； t ——测量时标准旋光管的温度。 仪器测量值与标准值之差（示值误差）的平均值应符合±0.01°实验标准偏差S表示仪器的重复性 式中S—实验标准偏差 ?—每次测量的示值误差 i ?—示值误差平均值 n—测量次数 3仪器稳定性的检定 在仪器给出的可连续工作时间内（或连续工作4小时内），用仪器零点的偏移表示仪器的稳定性。结合仪器示值误差的检定，记录并检查仪器零点偏移的数值，应符合表1的规定。 五.检定结果处理和检定周期
旋光仪期间核查操作规程
有限公司文件 目的在仪器设备两次在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。 范围适用于旋光仪的期间核查。 职责仪器使用人员 内容 1、期间核查（intermediate checks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。 2、检定条件： 室内温度15~30℃，湿度范围≤85% 电源电压（220±20）V，频率（50±1）Hz 工作台稳定，不受明显的冲击振动，并且没有强电磁场干扰 3、核查依据：国家计量检定规程JJG536-98《旋光仪及旋光糖量计》、《自动旋光仪使用说明书》 5、检查方法 5.1仪器应有完整的标志（名称、型号、出厂编号、制造厂和出厂日期等）。 5.2各紧固件应紧固良好，各调节钮、按键和开关等均能正常工作，电极工作时应平稳无明显噪声，测试箱应容易打开和关严，出、入射窗口玻璃应清洁无划痕。 5.3光源灯起辉和发光应正常，其光束应无抖动和闪烁现象。 5.4刻度盘应清洁明亮，刻线应清晰，需对准的刻线间应平行。 5.5测试管 5.2.1测试管上的盖玻片不得有裂纹、划痕和缺口。 5.2.2空测试管试验：将带帽而无盖玻片的空测试管放入测试光路中及沿其管轴旋转时，对自动仪表，对应无空管是不得出现零点偏移现象。 5.2.3盖玻片的应力检查：当装在空测试管上的一块盖玻片相对于另一块绕管轴
在0°至180°间转动，以及空测试管连同盖玻片一起在0°至180°间转动时（或当不能进行这种转动时，则以相对于测试管同时转动两盖玻片），仪器示值变化不得大于最小分度值。 6、检查周期：在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。 7、相关记录：《自动旋光仪期间核查记录》（R-SOP-ZL102-1-01）。
自动旋光仪使用操作及应用规范
济南海能仪器有限公司 Jinan Hanon Instruments Co., Ltd. 地址：济南市高新区天辰大街677号 Tianchen Avenue No. 677，High-tech Zone, Jinan, China 自动旋光仪使用操作及应用规范 海能应用实验室 自动旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等.自动旋光仪采用光电检测器及电子自动示数装置，具有体积小、灵敏度高、没有人为误差、读数方便等特点。对目视旋光仪难以分析的低旋光度样品也能适应。因此广泛应用于医药、食品、有机化工等各个领域。 农业：农用抗菌素、农用激素、微生物农药及农产品成份分析。 医药：抗菌素、维生素、葡萄糖等药物分析，中草药药理研究。 食品：食糖、味精、酱油等生产过程的控制及成品检查，食品含糖量的测定。 石油：矿物油之分析、石油发酵工艺的监视。 香料：香精油之分析。 卫生事业：医院临床糖尿病分析。 一、操作方法 1.将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室，盖上样品室盖，按清零键，显示0读数。试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处；通光面两端的雾状水滴，应用软布擦干。试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应力，影响读数。试管安放时应注意标记、位置和方向。 2.取出试管。将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好室盖。仪器将显示出该样品的旋光度（或相应示值）。 3.仪器设置自动测量n 次，得n 个读数并显示平均值。如果测量次数设定为1，可用复测键手动复测，在复测次数n ＞1时，按“复测”键，仪器将清楚前面的测量值，再连续测量n 次。 4.每次测量前，请按“清零”键。 5.仪器使用完毕后，应关闭电源开关。 二、测定浓度或含量 先将已知纯度的标准品或参考样品按一定比例释成若干只不同浓度的试样，