分离工程复习题及答案

1、分配系数:指一定温度下，处于平衡状态时，组分在流动相中的浓度和在固定相中的浓度之比，以K表示。

分配系数反映了溶质在两相中的迁移能力及分离效能，是描述物质在两相中行为的重要物理化学特征参数。

分配系数与组分、流动相和固定相的热力学性质有关，也与温度、压力有关。

在不同的色谱分离机制中，K有不同的概念：吸附色谱法为吸附系数，离子交换色谱法为选择性系数（或称交换系数），凝胶色谱法为渗透参数。

但一般情况可用分配系数来表示。

2、絮凝:使水或液体中悬浮微粒集聚变大，或形成絮团，从而加快粒子的聚沉，达到固-液分离的目的，这一现象或操作称作絮凝。

通常絮凝的实施靠添加适当的絮凝剂，其作用是吸附微粒，在微粒间“架桥”，从而促进集聚。

胶乳工业中，絮凝是胶乳凝固的第一阶段，是一种不可逆的聚集。

絮凝剂通常为铵盐一类电解质或有吸附作用的胶质化学品。

3、层析分离:根据蛋白质的形态、大小和电荷的不同而设计的物理分离方法。

各种不同的层析方法都涉及共同的基本特点:有一个固定相和流动相，当蛋白质混合溶液(流动相)通过装有珠状或基质材料的管或柱(固定相)时，由于混合物中各组份在物理化学性质(如吸引力、溶解度、分子的形状与大小、分子的电荷性与亲和力)等方面的差异使各组分在两相间进行反复多次的分配而得以分开。

流动相的流动取决于引力和压力，而不需要电流。

用层析法可以纯化得到非变性的、天然状态的蛋白质。

层析的方法很多，其中凝胶过滤层析、离子交换层析、亲和层析等是目前最常用的层析方法。

4、吸附分离：是利用吸附剂对液体或气体中某一组分具有选择性吸附的能力，使其富集在吸附剂表面，再用适当的洗脱剂将其解吸达到分离纯化的过程。

5、分子印迹技术：将各种生物大分子从凝胶转移到一种固定基质上的过程称为分子印迹技术。

6、反渗析：是指在推动力作用下，溶剂（水）从高溶质浓度一侧到低溶质浓度一侧，克服渗透压作用的过程。

7、共沉淀分离是利用溶液中主沉淀物（称为载体）析出时将共存的某些微量组分载带下来而得到分离的方法。

8、离子交换分离法离子交换分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应而使离子分离的方法。

离子交换分离法分离效果好，交换容量大，设备简单，不仅是分析化学中的常用分离方法，也是工业生产中的常用提纯方法。

离子交换分离法特点:(1)分离效率高(2)适用于带电荷的离子之间的分离,还可用于带电荷与中性物质的分离制备等。

(3)适用于微量组分的富集和高纯物质的制备(4)方法缺点是操作比较麻烦，周期长，一般只用它解决某些比较复杂的分离问题。

9、沉降分离沉降分离是利用物质重力的不同将其与流体加以分离。

空气的尘粒在重力的作用下，会逐渐落到地面，从空气中分离出来；水或液体中的固体颗粒也会在重力的作用下逐渐沉降到池底，与水或液体分离。

沉降分离法沉降分离法系指固体物与液体介质密度相差悬殊，固体物靠自身重量自然下沉，用虹吸法吸取上层澄清液，使固体与液体分离的一种方法。

该方法对料液中固体物含量少10、液膜分离液膜模拟生物膜的结构，通常由膜溶剂、表面活性剂和流动载体组成。

它利用选择透过性原理，以膜两侧的溶质化学浓度差为传质动力，使料液中待分离溶质在膜内相富集浓缩，分离待分离物质11、临界溶胶浓度表面活性剂分子在溶剂中缔合形成胶束的最低浓度即为临界胶束浓度临界胶团浓度是表征表面活性剂结构与性能的一个最重要的物理量，根据表面活性剂CMC值大小可以设计表面活性剂加入量以得到胶束大小、形状可控的溶液。

表面活性剂在界面富集吸附一般的单分子层，当表面吸附达到饱和时，表面活性剂分子不能在表面继续富集，而憎水基的疏水作用仍竭力促使基分子逃离水环境，于是表面活性剂分子则在溶液内部自聚，即疏水基聚集在一起形成内核，亲水基朝外与水接触形成外壳，组成最简单的胶团。

而开始形成胶团时的表面活性剂的浓度称之为临界胶束浓度，简称cmc。

当溶液达到临界胶束浓度时，溶液的表面张力降至最低值，此时再提高表面活性剂浓度，溶液表面张力不再降低而是大量形成胶团，此时溶液的表面张力就是该表面活性剂能达到的最小表面张力，用cmc表示。

12、反相色谱根据流动相和固定相相对极性不同，液相色谱分为正相色谱和反相色谱。

流动相极性大于固定相极性的情况，称为反相色谱。

非极性键合相色谱可作反相色谱。

在现代液相色谱中应用最广泛，现代液相色谱分析工作的70%以上是在非极性键合固定相上进行的。

反相液相色谱柱效高、分离能力强、保留机理清楚，是液相色谱分离模式中使用最为广泛的一种，对于生物大分子、蛋白质及酶的分离分析，反相液相色谱正受到越来越多的关注．反相色谱法是以表面非极性载体为固定相，以比固定相极性强的溶剂为流动相的一种液相色谱分离模式．反相色谱固定相大多是硅胶表面键合疏水基团，基于样品中的不同组分和疏水基团之间疏水作用的不同而分离．在生物大分子分离中，多采用离子强度较低的酸性水溶液，添加一定量乙腈、异丙醇或甲醇等与水互溶的有机溶剂作流动相．普通的反相色谱固定相和孔径大于300Å的硅胶键合烷基固定相应用较为普遍，聚合物基质的反相色谱固定相也有较多应用．13、密度梯度离心分离是用一定的介质在离心管内形成一连续或不连续的密度梯度，将细胞混悬液或匀浆置于介质的顶部，通过重力或离心力场的作用使细胞分层、分离。

这类分离又可分为速度沉降和等密度沉降平衡两种。

密度梯度离心常用的介质为氯化铯，蔗糖和多聚蔗糖14、泡沫吸附分离泡沫分离（foam separation）根据表面吸附的原理，利用通气鼓泡在液相中形成的气泡为载体，对液相中的溶质或颗粒进行分离，因此又称泡沫吸附分离。

泡沫分离技术是近十几年发展起来的新型分离技术之一。

泡沫分离是根据吸附的原理，向含表面活性物质的液体中鼓泡，使液体内的表面活性物质聚集在气液界面（气泡的表面）上，在液体主体上方形成泡沫层，将泡沫层和液相主体分开，就可以达到浓缩表面活性物质（在泡沫层）和净化液相主体的目的。

被浓缩的物质可以是表面活性物质，也可以是能与表面活性物质相络合的物质，但它们必须具备和某一类型的表面活性物质能够络合或鳌合的能力。

人们通常把凡是利用气体在溶液中鼓泡，以达到分离或浓缩目的的这类方法总称为泡沫吸附分离技术，简称泡沫分离技术。

问答题：1、溶剂萃取过程的机理是什么？什么是萃取？选择萃取剂的原则是什么？答：机理：利用化合物在两种互不相容（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。

萃取：利用在两个互不相溶的液相中各种组分（包括目的产物）溶解度的不同，从而达到分离的目的选择萃取剂原则：萃取相内A、B两组分之比大于萃余相内 A、B两组分之比。

2、在液相色谱、溶剂萃取分离和蒸馏分离过程中，分别涉及的最主要的分子间作用力是什么？答：液相色谱：离子偶极作用力、定向作用力、诱导力、色散力、疏水作用力、氢键；溶剂萃取分离：氢键、电荷力、疏水作用、范德华力、构象效应蒸馏分离：范德华力、氢键、诱导力、色散力。

3、试述溶剂萃取的原理及影响因素，简述当前萃取方法的新技术？答;原理：依据悬浮粒子与其周围物质具有的复杂的相互作用，如氢键、电荷力、疏水作用、范德华力、构象效应等进行萃取；影响因素：（1）成相高聚物的相对分子量（一般来说，蛋白等高分子量物质易集中于低分子量相）；（2）成相高聚物浓度——界面张力；（3）分配物质的分子量；（4）盐种类，浓度，电荷；（5）pH值；（6）温度；（7）其它因素。

当前萃取方法的新技术：凝胶萃取、膜萃取4、简述吸附色谱和凝胶色谱分离技术的原理？答：吸附色谱：是靠溶质与吸附剂之间的分子吸附力的差异而分离的方法。

吸附力主要是范德华力，有时也可能形成氢键或化学键。

吸附法的关键是选择吸附剂和展开剂。

凝胶色谱：是基于分子大小不同而进行分离的一种分离技术，又称之凝胶过滤、凝胶渗透过滤、分子筛过滤、阻滞扩散层析或排阻层析。

5.何谓超临界萃取？简述其分离原理：1)超临界萃取是利用超临界条件下的流体作为萃取剂，从液体或者固体中萃取出特定成分，以达到某种分离目的的一种化工新技术。

2)利用超临界流体在其临界点附近体系温度和压力的微小变化，使物质溶解度发生几个数量级的突变性质来实现其对某些组分的提取和分离。

在高压情况下与待分离的固体或液体混合物接触，调节系统的操作压力或者温度，萃取出所需的物质，随后通过降压或者升温的方法改变超临界流体的密度，从而减小萃取物的溶解度，使萃取物得以分离。

6.何谓双水相萃取？影响双水相萃取有哪些？常见双水相构成体系有哪些？1)双水相萃取是利用物质在互不相溶的两水相间分配系数的差异来进行萃取的方法2)①聚合物的影响：在PEG/Dex体系中，PEG分子量的减少，会使蛋白质在两相中的分配系数增大，当PEG的分子量增加时，在质量浓度不变的情况下，亲水性蛋白质不再向富含PEG相中聚集而转向另一相。

②体系中无机盐离子的影响：盐对带电大分子的分配影响很大。

如DNA萃取时，离子组分的微小变化可以使DNA从一相几乎从一相完全转移到了另一相。

生物大分子的分配主要决定于离子的种类和各种离子之间的比例。

在体系中加入适当的盐可大大促进带相反电荷的蛋白质的分离。

3)①离子型高聚物－非离子型高聚物（分子间斥力），如：PEG（聚乙二醇）－DEXTRAN（葡萄糖）；②高聚物－相对低分子量化合物（盐析作用），如：PEG （聚乙二醇）－硫酸铵；③带电荷的聚电解质，如：葡聚糖－ NaCl，Li2SO4；④两种都聚电解质，如：羧甲基葡聚糖钠盐－羧甲基纤维素钠盐；7、简述结晶过程中晶体形成的条件，影响结晶的因素主要有哪些？影响结晶的主要因素：1、浆料的过饱和度，这主要由温度控制2、停留时间，时间越长，则产生的结晶粒径越大3、容器的搅拌强度，搅拌越强，粒径越小4、杂质成分，杂质成分较多，则比较容易形成晶核，结晶粒径越小形成条件：溶液达到过饱和溶液达到过饱和的方法：1、温度降低 2、水分蒸发 3、通过化学反应8、简述气象色谱工作原理及载气流速对色谱分析的影响。

气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂或惰性固体上涂着液体的固定相和不断通过管柱的气体的流动相组成。

将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后，由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同，即各组分在固定相和流动相之间的分配系数有差别，当组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时，各组分沿管柱运动的速度就不同，分配系数小的组分被固定相滞留的时间短，能较快地从色谱柱末端流出。

以各组分从柱末端流出的浓度c对进样后的时间t作图,得到的图称为色谱图。

载气流速是气相色谱分析的重要操作条件，正确地选择载气流速，可以提高色谱柱的分离效能，缩短分析时间，当流速低时，样品的扩散比较严重，柱效较低；当流速太高时，样品的传质阻力项较大，柱效也低，同时载气流速快，出峰快，过快会造成各组分峰不能完全分开。