土壤中养分的测定
土壤养分有效性测定及其方法
土壤养分有效性测定及其方法李立平,张佳宝,朱安宁,邢维芹,唐立松(中国科学院南京土壤研究所,江苏南京 210008)摘 要:在提出土壤养分有效性测定概念的基础上,本文对各种土壤养分有效性的测定方法进行了总结,讨论了这些方法的测定机理、测定效果及近几年的进展。
这些方法包括用于磷钾等元素测定的树脂法、用于氮测定的生物培养法和化学提取法、磷测定的氧化铁试纸法和氢氧化铁透析管法和钾的四苯硼钠法。
关 键 词:土壤养分有效性测定;生物培养法;化学提取法;氧化铁试纸法;氢氧化铁透析管法;四苯硼钠法中图分类号:S 151 9文献标识码:A 文章编号:05643945(2004)01 0084 071 理 论在我国,传统土壤碱解氮(NaOH 水解、康威皿扩散测定)、Olsen 法和Bray-1法提取的磷、1mol/L 中性醋酸铵法提取的钾分别被认为是土壤有效氮、有效磷和有效钾[1,2,3,4,5,6,7]。
除碱解氮测定中包含了部分有机氮外,其余方法对土壤养分的获得主要是通过离子交换-平衡的方法实现的。
在磷提取中,对于固磷能力较强的土壤,部分提取剂中加入络合剂及稀酸,以减少金属离子对磷的固定,从而增加了浸提剂可提取养分的数量。
但实际上,加入弱酸后提取的部分磷可能对植物无效[8]。
为了叙述方便,这里将以上方法统称为传统方法。
植物生长期间,除传统方法提取的养分外,也有部分其它形态的养分可被植物利用,如易分解有机质中的的氮和磷以及某些矿物中的磷、2 1型矿物伊利石和蛭石中的钾[9,10,11]。
而传统方法对这类养分的提取能力较弱。
在植物生长期间,这些养分的释放主要来自于两种动力,一是土壤溶液中速效养分被植物吸收后浓度的降低产生的浓度梯度(如钾和无机磷);另一个是土壤有机物质在微生物作用下的分解(如氮和有机磷)。
因此,仅靠离子交换法测定土壤养分的方法是不能充分反映土壤的养分供应能力的,如中性醋酸铵提取土壤有效钾的方法已被多个研究者证明并不能充分提取对植物有效的钾[12,13,14,15,16]。
土壤养分速测仪的测定方法
土壤养分速测仪的测定方法仪器介绍:土壤养分速测仪能检测土壤、植株、化学肥料、生物肥料等样品中的速效氮、速效磷、有效钾、有机质含量,植株中的全氮、全磷、全钾、有机质,土壤酸碱度及土壤含盐量。
具有北京时间显示功能,自动将检测样品的时间记录与保存。
储存1000组数据(检测样品时间、地点、各类养分结果)等相关信息存储下来,数据可随时调出查看。
仪器名称:土壤养分速测仪仪器型号:TPY-6A功能特点:1.能检测土壤、植株、化学肥料、生物肥料等样品中的速效氮、速效磷、有效钾、有机质含量,植株中的全氮、全磷、全钾、有机质,土壤酸碱度及土壤含盐量。
2.具有北京时间显示功能,自动将检测样品的时间记录与保存。
3.储存1000组数据(检测样品时间、地点、各类养分结果)等相关信息存储下来,数据可随时调出查看。
4.内含73种作物的配肥软件,可按当地情况设定作物品种、作物产量、肥料品种,并自动计算出施肥量,仪器内置微型打印机可现场打印结果。
打印内容包括:检测日期、样品编号,检测项目、样品含量、作物品种、肥料品种、施肥数量等相关信息。
5.具部带有充电电池可带到野外现场检测。
6.带背光大屏幕中文液晶显示,全程指导操作。
7.喷塑钢板外壳,坚固、耐用。
8.配置:养分仪一台(内置打印机),PH电极一只,电导一只电极,手提箱一只,试剂一套。
技术参数:1、养分测量技术参数:(1)稳定性:A值(吸光度)三分钟内飘移小于0.003(2)重复性:A值(吸光度)小于0.005(3)线性误差:小于3.0%(4)灵敏度:红光≥4.5×10-5;蓝光≥3.17×10-3(5)波长范围:红光620±4nm;蓝光440±4nm;绿光520±4nm(6)抗震性:合格2、PH值(酸碱度)测量技术参数:(1)测试范围:1~14(2)误差:±0.13、盐量测量技术参数:(1)测试范围:0.01%~1.00%(2)相对误差:±5%4、本仪器所用电源:(1)交流市电:180V~240V、50赫兹(2)直流电:18V、5W(本仪器自带)土壤养分速测仪技术参数1、养分测量技术参数:(1)稳定性:A值(吸光度)三分钟内飘移小于0.003;(2)重复性:A值(吸光度)小于0.005;(3)线性误差:小于3.0%。
土壤养分速测仪测定土壤有机质含量的两种方法
土壤养分速测仪测定土壤有机质含量的两种方法:(一)重铬酸钾稀释热法——丘林法1.药剂的配制1)8%重铬酸钾:称取重铬酸钾8g 于100mL 容量瓶中,以蒸馏水定容至刻度,摇匀即可。
2)0.5%碳标准液(储备液):取葡萄糖粉一袋,溶于适量水中,加浓硫酸1.0mL,转入100mL容量瓶中(药液转移时要冲净残液)以蒸馏水定容至刻度,摇匀即可。
2.操作步骤用吸管吸取蒸馏水 1.5 mL于第一个100mL三角瓶中做空白;吸取0.5%的碳标准液储备液1.5mL于第二个100mL三角瓶中做标准;称取风干土样0.5g于三角瓶中,也可用鲜土0.5*(1+含水量)g加入第三个100mL三角瓶中后在沸水浴中蒸干,加入蒸馏水 1.5 mL将土样摇散,做待测,往三个三角瓶中依次分别加入:K2Cr2O7溶液 5 mL ,浓硫酸5mL。
摇动半分中后立即放在沸水浴中加热15 分钟,再各加蒸馏水20mL,摇匀,过滤,备用。
3.测定方法吸取空白液、标准液、待测液各 2.5mL 分别注于三支比色皿中。
①拨动滤光片左轮使数值置4,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为26.0。
③再将待测液置于光路中,此时仪器读数即为土壤有机质含量(g/kg)。
[注]室温20℃以上时可不必水浴加热,但在加入蒸馏水前仍要放置15~20 分钟。
(二)浸提法1.土壤有机质浸提剂的制备:取土壤有机质浸提剂粉剂一袋,放入500mL 容量瓶或塑料瓶中,加入蒸馏水或纯净水定容即可。
2.操作步骤:称取风干土样4g 于浸提瓶中,加入土壤有机质浸提剂20mL,充分摇匀振荡5 分钟后,过滤,滤液即可用于测定土壤有机质。
3.测定方法①拨动滤光片左轮使数值置1,置空白液(纯净水)于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示100%。
19精准养分管理-精准农业中的土壤养分快速测定技术
精准养分管理精准农业中的土壤养分快速测定技术杨俐苹,白由路(中国农业科学院土壤肥料研究所,北京100081)在精准农业技术体系中,了解土壤养分空间变异状况是土壤养分精准管理和变量施肥技术的基础。
因此准确而快速测定和评价土壤养分状况,是进行土壤养分精准管理所必需的技术支持。
经过多年的测土推荐施肥实践,笔者认为,“土壤养分状况系统研究法” [1,2]正是适合在精准农业中应用的土壤肥力快速测定技术。
该技术包括一系列先进的实验室前处理、分析设备和联合浸提剂等分析技术手段。
在土壤养分状况评价和测土推荐施肥中, 综合考虑各大、中、微量营养元素的全面均衡供应,更加真实准确地评价土壤养分状况和最大限度地提高肥料利用效率。
通过应用联合浸提剂和实验室系列设备实现系列化操作,进行批量处理和快速分析,显著提高了土壤测试的工作效率,单人操作,一天可以完成60个土样11种营养元素( NH4+-N、P、K、Ca、Mg、S、B、Cu、Fe、Mn、Zn)以及pH、有机质、活性酸等14个项目840个项次的分析测定, 大大提高测土推荐施肥工作的时效性。
此外,在大量土壤测试、盆栽试验和田间试验示范的基础上,我们已经建立了从土壤测试到施肥推荐功能齐全的数据库、数据管理系统和高产高效平衡施肥咨询服务系统。
由于在土壤养分精准管理技术中,一般采用网格取样技术,因此所需分析的土壤样品量较大,如果采用常规的土壤分析方法,难以达到快速测定的要求。
而“土壤养分状况系统研究法”从了解土壤养分变异到指导变量施肥,形成了系列配套技术,能够满足精准农业的技术要求。
1分析方法介绍在土壤养分精准管理中,一般采用网格取样[3,4],即在网格交汇处,以网格交汇点为圆心,在约3m半径内取8~10钻耕层土样,混合为一个土样。
网格大小取决于土壤养分的空间变异程度,但一般在50~150m范围。
土壤样品经风干、过2mm筛后留250g左右备用。
测定时用取样勺量取样品进行分析,既简单又快速。
第三讲土壤养分测定_二_
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土壤有效锌、 锰的测定 采用 %&’( 浸提—原子吸收分光光度法。适用
于石灰性土壤, 中性和酸性土壤亦可应用。
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精密度要求 平行测定的结果允许绝对相差!$") 。 注意事项
($ ) 普通硬质玻璃中常含有硼, 所使用的玻璃器 皿不应与试样溶液作长时间接触,否则对测定结果 有影响。 加热浸提水溶性硼时, 最好使用石英玻璃制 的三角瓶和冷凝装置。 若用其它不含硼玻璃制品时, 应先进行空白试验,视空白值的大小决定其是否可 用。用扣除空白的方法来消除玻璃器皿的污染有时 是难以奏效的, 在加热温度不高时, 瓷器皿可用于硼 的测定( 测硼用于配置试剂及浸提用水, 需用石 G !) 英蒸馏器蒸馏, 或用去离子水; (* ) 浸提—煮沸时间 一定要准确, 每批样品应一致, 否则易产生误差; (/ ) 浸提也中若硝酸盐浓度超过 !"6= 5 >= ,对比色有干 扰, 必须加氢氧化钙使呈碱性反应, 在水浴上蒸发至 干, 并灼烧以破坏硝酸盐, 再用 ".$6HF 5 F 盐酸溶解残 渣后过滤, 吸取滤液进行测定; (0 ) 若土壤中水溶性 硼含量过低, 比色发生困难, 可以准确吸取较多的溶 液, 移入蒸发皿中, 加少许饱和氢氧化钙溶液使其呈 碱性反应, 在水浴上蒸发至干, 加入适当体积 (例如 的 ".$6HF 5 F 的盐酸溶解, 吸取 $.""6F 进行比 0.""6F) 色; (# ) 新疆为石灰性土壤, 含碳酸钙, 土 +, 值较高, 壤有效硼含量较高, 平均为 !.0#6= 5 >= , 但含量变幅 较大为 ".!!<0.-"6= 5 >= 。新疆棉田土壤有效硼含量 变幅亦较大, 故测定棉田土壤有效硼含量, 是评价棉 田供硼程度的重要指标,亦是棉花平衡施肥中施用 硼肥的重要依据; (- ) 土壤硼含量的毒害指标。据美 国的研究报导: ".0 6= 5 >=—对 所 有 作 物 都 满 足 ;
土壤养分测定方案
土壤养分检测规程一、检测铵态氮、有效磷的样品处理:称取通过2mm筛孔的风干土样0.5g或新鲜土样5.0*(1+含水量)g,放入土壤浸提瓶(三角瓶或塑料瓶均可)中,加入一勺无磷活性炭(约0.5g),加入土壤联合浸提剂25mL于浸提瓶中,保持温度为25℃±2℃,剧烈振荡3分钟(或采用每分钟260次的往复式振荡器),然后过滤于干燥的三角瓶中,即为土壤速效养分待测液。
1、氮测定:K=204.5,范围0.0~120mg/Kg氮试剂A:称取酒石酸钾钠(四水)40.0g(A1)溶于约70mL水中(可加热助溶);另称取氢氧化钠2g(A2)溶于约10mL水中,稍冷后加入酒石酸钾钠溶液中,转移至容量瓶中,以水定容至100mL;氮试剂B:称取阿拉伯胶粉5.0g(B1)溶于约30mL沸水中;另称取氟化钠3.0g (B2)溶于约10mL水中;两者相混,转移至容量瓶,以去二氧化碳水定容至100mL,静置过夜,取上清液备用;氮试剂C:称取碘化钾5g(C1)溶于约5mL水中,边搅拌边加入饱和氯化汞(C2)溶液,直至出现少量的紫红色沉淀经充分搅拌后仍不溶解为止。
缓慢加入氢氧化钾15.0g(C3),搅拌使其溶解,趁热转移至100mL容量瓶中,冷却、定容后静置过夜,取上清液备用;氮试剂D:称取氢氧化钠30.0g溶于约80mL水中,冷却至室温,转移至容量瓶中以水定容至100mL。
测试时,取2ml空白和待测液,分别依次加入6滴试剂试剂A、3滴试剂B、4滴试剂C、4滴试剂D,密封摇匀后静置10min,转移至比色皿,将比色皿放在靠近光源处检测。
2、P检测:K=242.2,范围0.0~120mg/Kg磷试剂A:量取30.5mL浓硫酸缓缓注入盛有50mL蒸馏水的烧杯中,放置冷却,加入1.0g酒石酸钾钠(二水),搅拌均匀后,转移至容量瓶,加水定容至100mL;磷试剂B:量取14.6mL浓硫酸溶于约50mL水中,冷却放置;另取3.5g钼酸铵(四水)溶于约20mL水中;将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中,边加边搅拌,混匀后转移至容量瓶,加水定容至100mL;磷试剂C:称取氯化亚锡2.0g溶于10.0mL盐酸中,充分搅拌后转移至100mL 容量瓶中,以甘油定容,摇匀。
农田土壤肥力检验流程及有效养分评估
农田土壤肥力检验流程及有效养分评估农田土壤肥力检验流程及有效养分评估农田土壤肥力检验是农田管理中非常重要的一项工作,通过对土壤样品进行分析,可以评估土壤的肥力状况,了解土壤中的养分含量以及土壤的酸碱性等指标,从而为农作物的合理施肥提供科学依据。
本文将介绍农田土壤肥力检验的流程,并对有效养分的评估方法进行讨论。
一、农田土壤肥力检验流程1.采样:选取代表性的农田土壤样品进行采集。
一般来说,样品的采集应该选择在同一地块同一深度下的土壤,避免不同深度和地点的土壤混合在一起。
采样时应该使用清洁的工具和容器,并避免手部直接接触土壤样品,以免样品受到污染。
2.标记:对采集到的土壤样品进行标识,包括地点、深度、采样时间等信息,方便后期进行分析和比对。
3.预处理:对采集的土壤样品进行预处理,包括干燥、研磨等。
通常情况下,土壤样品需要通过自然干燥或者低温烘干的方式使其含水量达到一定标准。
此外,对于较大部分的土壤样品,还需要进行机械粉碎,通过筛网将其分为不同的颗粒大小。
4.化学分析:对土壤样品进行化学分析,包括测定土壤的酸碱度、有机质含量、可交换性阳离子(如钾、钠、镁等)和微量元素(如铁、锰、锌等)含量等。
这些分析可以通过常规的实验手段进行,如pH测定、光谱仪分析等。
5.数据分析:根据化学分析的结果,综合评估土壤的肥力状况。
根据土壤肥力状态可以进行判定是否需要施加化肥或者进行有机肥料的补充。
二、有效养分评估方法有效养分是指土壤中植物能够吸收和利用的养分。
评估土壤中的有效养分含量有助于农民合理施肥,减少浪费,提高农作物的产量和质量。
1.动态砷酸盐法:该方法适用于研究磷(P)的有效性。
砷酸盐能够与土壤中的磷酸盐结合形成无机磷的砷酸盐盐,并能够在土壤水溶液中形成所谓砷酸盐矿。
2.电解法:电解法是评价土壤中钾(K)和钠(Na)的有效性的常用方法。
通过加入一定浓度的电解液,将土壤中的钾和钠转变成水溶性离子,然后用试剂进行分析。
土壤养分及酶活性测试方法
硝态氮的测定:《双波长分光光度法测定土壤硝态氮》,土壤肥料,2006(1):50~52,涂常青,温欣荣。
原理:利用硝酸盐和亚硝酸盐在203nm 和230nm 波长处有较强紫外吸收峰,利用双波长系数倍数法的公式:21kA A A λλ-=∆选择合适波长时,从而消除亚硝酸盐、有机质的影响。
消除干扰后,硝酸盐氮的含量与A ∆呈线性关系,线性范围为0~2.0L /mg ,由此建立了测定土壤硝态氮的新方法。
硝酸盐氮标准比色液:称取0.7220g 与105℃烘箱中烘干2h 干燥冷却后的3KNO 与小烧杯中,加入二次蒸馏水溶解,定量转入1000ml 的容量瓶中,定容、摇匀,即为10ml /ug 的硝酸盐氮标准液。
称取该溶液10.00ml 于100ml 容量瓶中,定容、摇匀,即为10ml /ug 的硝酸盐氮标准比色溶液。
亚硝酸盐氮标准比色液:称取0.1232g 2NaNO 于小烧杯中,加入二次蒸馏水,定量转入250ml 容量瓶中,定容、摇匀,即为100ml /ug 亚硝酸盐氮标准溶液。
称取该溶液10.00ml 于100ml 容量瓶中,定容、摇匀,即为10ml /ug 亚硝酸盐氮标准比色液。
实验方法:1、k 系数的确定:分别准确移取10ml /ug 硝酸盐氮使用液2.00ml 、10ml /ug 亚硝酸盐氮标准使用液2.00ml 、土壤浸提液2.5ml 置于各自的25ml 比色管中,用二次蒸馏水定容、摇匀,用1cm 的石英比色皿,以二次蒸馏水作参比,在UV -紫外可见分光光度计上在190~300nm 范围内扫描,从而确定土壤样品、硝酸盐氮的最大吸收波长203nm ,在230nm 处吸收较弱,而亚硝酸盐氮在210nm 处有最大吸收,在230nm 吸收较弱。
选取203nm 、230nm 为测量波长和参比波长测定土壤中硝态氮,从而可消除样品中主要干扰组分亚硝酸盐氮的干扰。
据0kA A 230203=-的公式计算,求得72.2k =。
土壤养分测定项目及方法
土壤养分测定项目:容重、田间持水量、全氮、全磷、全钾、碱解氮、速效磷、速效钾、有机质、硝态氮、PH 值测定方法:1. 土壤容重土壤容重是指单位容积原状土壤干土的质量,通常以克/厘米3表示;孔隙度是指单位容积土壤中孔隙所占的百分率,即土壤固体颗粒间孔隙的百分率.土壤总孔隙度包括毛管孔隙及非毛管孔隙.土壤容重大小反映土壤结构、透气性、透水性能以及保水能力的高低,一般耕作层土壤容重1〜1.3克/厘米3, 土层越深则容重越大,可达1.4〜1.6克/厘米3, 土壤容重越小说明土壤结构、透气透水性能越好。
测定土壤容重的方法很多,着重介绍环刀法:1、仪器:环刀(容积为100厘米3)、天平(感量0.1克和0.01克)、烘箱、环刀托、削小刀、小铁铲、铝盒、钢丝锯、干燥器等。
2、操作步骤:先在田间选择挖掘土壤剖面的位置,然后挖掘土壤剖面,观察面向阳。
挖出的土放在土坑两边。
挖的深度一般是1米,如只测定耕作层土壤容重,则不必挖土壤剖面。
用修土刀修平土壤剖面,并记录剖面的形态特征,按剖面层次分层采样,每层重复3个。
将环刀托放在已知重量的环刀上,环刀内壁稍涂上凡士林,将环刀刃口向下垂直压入土中,直至环刀筒中充满样品为止。
若土层坚实,可用手锄慢慢敲打,环刀压如时要平稳,用力一致。
用修土刀切开环刃周围的土样,取出已装上的环刀,细心削去环刀两端多余的土,并擦净外面的土。
同时在同层采样处用铝盒采样,测定自然含水量。
把装有样品的环刀两端立即加盖,以免水分蒸发。
随即称重(精确到0.01克),并记录。
将装有样品的铝盒烘干称重(精确到0.01克),测定土壤含水量。
或者直接从环刀筒中取出样品测定土壤含水量。
3、结果计算:环刀容积按下式计算:V=nr2h式中:V——环刀容积(厘米3);r——环刀内半径(厘米);h ----- 环刀高度(厘米);Ji——圆周率(3.1416)。
按下式计算土壤容重:rs=G.100/v.(100+W)式中:rs ---- 土壤容重(克/厘米3);G——环刀内湿样重(克);V——环刀容积(厘米3);W——样品含水量(%)。
土壤中氮、磷、钾的测定
土壤中氮、磷、钾的测定摘要:土壤中氮、磷、钾是植物生长的主要养分元素,要了解土壤基本性质和肥力状况,氮、磷、钾含量是重要指标,所以在土壤分析中全量氮、磷、钾是常测项目。
本实验分别采用原子吸收光谱法测定了恰玛古土壤中的全钾,采用分光光度法测定总磷,采用扩散定氮法测定全氮。
结果表明:不同地区的全量元素含量相互都存在显著的差异用湿法消化五种恰玛古土壤中钾含量的测定结果:莎车县0.852 mg/g,柯坪县0.835 mg/g,伊宁市0.845 mg/g,哈密市0.810 mg/g,拜城0.811 mg/g。
磷含量的测定结果:莎车县0.045mg/g,柯坪县0.042 mg/g,伊宁市0.073 mg/g,哈密市0.046 mg/g,拜城0.042 mg/g。
氮含量的测定结果:莎车县0.0261mg/g,柯坪县0.0383 mg/g,伊宁0.1030mg/g,哈密市0.0986 mg/g,拜城0.0474 mg/g 。
平均回收率107.02%。
关键词:土壤;氮;钾;磷;测定方法前言土壤中氮、磷、钾等大量元素,是植物生长发育不可缺少的,虽然作物对这些元素需要的量相差很大,但是它们对作物生长发育起的作用同等重要,而且不可相互代替。
过多地使用某种营养元素,不仅会对作物产生毒害,还会妨碍作物对其它营养元素的吸收,引起缺素症 [1]。
钾作为植物生长必需的大量元素,对农作物的高产、优质和抗逆性有着举足轻重的作用。
通常作物体内钾含量一般为干物质重的1%~5%,约占灰分重量的50%左右。
作物吸钾量大而钾矿资源有限,使得我国农田土壤钾素多年来一直处于亏缺状态。
只有土壤全钾量的变化在理论上能准确反应土壤钾素变化[2]。
土壤是作物氮素营养的主要来源,土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类,其中95%以上为有机态氮,主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。
小分子的氨基酸可直接被植物吸收,有机态氮必须经过矿化作用转化为铵,才能被作物吸收,属于缓效氮。
土壤速效养分的测定
2.标准曲线制备:吸取含磷(P)5mgkg-1的标准溶液0 、1、2、3、4、5、6ml,分别加入50ml容量瓶中,加 0.5M NaHCO3液10ml,加水至约30ml,再加入钼锑抗 显色剂5ml,摇匀,定容即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、 0.5、0.6 mgkg-1磷标准系列溶液,与待测溶液同时比 色,读取吸收值,在方格座标纸上以吸收值为纵座标 ,磷mgkg-1数为横座标,绘制成标准曲线。
4.主要仪器及试剂配制
仪器:往复式振荡机,分光光度计或光电比色计
试剂:
(1)0.5M NaHCO3浸提剂(pH=8.5):称取42.0gNaHCO3溶于800ml水中,稀释至99 0ml,用4M NaOH液调节pH至8.5,然后稀释至1L,保存于瓶中,如超过一个月 ,使用前应重新校正pH值。
(2)无磷活性炭粉 : 将活性炭粉用1:1 HCl浸泡过夜,然后用平板漏斗抽气过滤, 用水洗净,直至无HCl为止,再加0.5M NaHCO3液浸泡过夜,在平板漏斗上抽气 过滤,用水洗净NaHCO3,最后检查至无磷为止,烘干备用。
(四)注意事项
在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度 和时间等因素对测得值的高低,都有一定的影响。为了 要得到可靠的、能相互比较的结果,必须严格按照所规 定的条件进行测定。
(五)主要仪器及试剂配制
1.仪器: 扩散皿、半微量滴定管(5ml)和恒温箱。
2.试剂: (1)1.07molL-1NaOH:称取42.8gNaOH溶于水中,冷却后稀释至1L。 (2)2%H3BO3指示剂溶液:称取H3BO3 20g加水900ml,稍稍加热溶解
2. 简述火焰光度法测定速效钾的基本原理。
分析纯KCl 1.9068g溶于水中。定容至1L即含 钾为1000 mgkg-1,由此溶液稀释成500 mgkg-1 或100 mgkg-1。
测定土壤养分消煮和浸提
铵态氮、硝态氮浸提:鲜土10g,2mol/L KCl 100ml浸提,振荡1h,过滤,稀释,测定
消煮:
全N土壤:称取过0.149mm筛的土样1.00g于消煮管中,加2g 催化剂(硫酸钾:硫酸铜:硒粉(有毒,戴口罩)=100:10:1;过0.25mm筛)和5ml浓硫酸;摇匀,管口放弯颈小漏斗,放电炉上加热(初始温度200度左右),10-15分钟后逐渐升高温度(380度左右);待消煮液和土粒变为灰白稍带绿色后,再煮1小时。
完毕后,冷却,定容,测全氮(连续流动分析仪)。
全N、P、K植株:称取磨细烘干的植物样0.100-0.200g,(过0.25-0.5mm筛)于消煮管中,加水润湿;加5ml浓硫酸;摇匀,管口放弯颈小漏斗(放置过夜),放电炉上加热(初始温度190度左右),10-15分钟后(冒白烟)逐渐升高温度(380度左右);当溶液全部呈棕黑色时取下,稍冷,加10滴300g/L H2O2,并摇动消煮管,继续放电炉上煮,10-15分钟后取下,加H2O2,如此反复2-3次,直至消煮液呈无色或清亮色后,再加热5-10分钟。
冷却;定容50ml;测定。
土壤中养分的测定
一、土壤速效钾得测定一火焰光度法1、方法原理此方法又叫1molL-1NH4Ac浸提法。
具体操作方式就是,用中性得1molL-1NH4Ac溶液浸提土壤时,NH4+与土壤胶体表面得K+进行交换,连同水溶性K+—起进入溶液。
浸出液中得K可直接用火焰光度法测定。
火焰光度法得原理详见土壤全钾测定一节。
2、试剂得配制(1)1molL-1NHAc(pH7、0)77、08gCH3COONH4(化学纯),溶于900ml水,用稀Hac或NH4OH调节至pH7、0,然后稀释至1升。
调节pH值得具体方法如下:取出50ml1molL-1NH4Ac溶液,以1:1NH4OH或1:4HAc调至pH7、0(用pH计测试)。
根据50mlNH4Ac所用NH4OH或HAc得ml数,算出所配溶液得大概需要量,将全部溶液调至pH7、0。
(2)K标准溶液[2]0、1907gKCl(分析纯,110°C烘干2h)溶于1molL-1NH4Ac溶液中,并用此溶液定容至1升,其CK=100mgL-1。
用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0,1,2、5,5,10,20ml,分别放入50ml容量瓶中,用1molL-1NH4Ac溶液定容,即得0,2,5,10,10,40mgL-1K标准系列溶液,贮于塑料瓶中保存。
3、操作步骤称取风干土样(1mm)5、00g于150ml三角瓶中,加入50ml1molL-1NH4Ac溶液,用塞塞紧,在往返式振荡机上振荡30min,用干得定性滤纸过滤,以小三角瓶或小烧杯收集滤液后,与K标准系列溶液一起在火焰光度计上测定,记录检流计读数。
绘制校准曲线或计算直线回归方程。
4、结果计算土壤速效钾,mgKg-1=CKV/m式中:CK一一从校准曲线或回归方程求得得待测液钾浓度(mgL-1)V浸提剂体积(ml)m称样量(g)如果浸出液中钾得浓度超过测定范围,应用1molL-1NH4Ac稀释后测定,其测定结果应乘以稀释倍数。
注释(1)1molL-1NH4Ac法测定结果得评价标准就是:(mgkg-1K)<3030〜60100〜160>160供K水平极低中高极高(2)含NH4AC得K标准溶液及浸出液不宜久放,以免长霉,影响测定结果。
土壤养分测定方法
土壤pH测定方法原理以电位法测定土壤悬液pH,通用pH玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极。
此二电极插入待测液时构成一电池反应,其间产生一电位差,因参比电极的电位是固定的,故此电位差之大小取决于待测液的H+离子活度或其负对数pH。
因此可用电位计测定电动势。
再换算成pH,一般用酸度计可直接测读pH。
仪器试剂1、1molL-1 KCl溶液:称取74.6克KCl溶于400ml蒸馏水中,用10%KOH或KCl溶液调节pH至5.5—6.0,而后稀释至1升。
2、标准缓冲溶液pH4.01缓冲溶液:苯二甲酸氢钾在105℃烘2—3小时后,称取10.21克,用蒸馏水溶解稀释至l升。
pH6.87缓冲溶液:称取在105℃烘2—3小时的KH2PO43.388克和Na2HPO43.533克,溶解于蒸馏水中定容至1升。
pH9.18缓冲溶液:平衡处理(放在蔗糖和饱和食盐水溶液的干燥器内两昼夜)后的硼砂3.800克溶于水,定容1000ml。
操作步骤称取通过1mm筛孔的风干土10克两份,各放在50ml的烧杯中,一份加无C02蒸馏水,另一份加1molL-1 KCl溶液各25ml(此时土水比为1:2.5,含有机质的土壤改为1:5),间歇搅拌或摇动30分钟,放置30分钟后用酸度计测定。
仪器校正:(以PH—3c型精密pH值计为例)A.接通电源,预热30分钟。
B.装上已在蒸馏水中浸泡24h的PH值复合电极。
C.校正:a.把选择开关旋钮调到PH值挡;b.调节温度补偿旋钮,使旋钮白线对准溶液温度值c.把斜率调节旋钮顺时针旋到底(即调到10D%位置);d.把清洗过的电极插入pH值=6.86的缓冲溶液中;e.调节定位调节旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的PH值相一致;f.用蒸馏水清洗电极,再插人PH值=4.00(或PH值:9.18)的标推缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的PH值一致;g.重复(d—f)直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。
基层农技推广项目之土壤养分速测仪使用方法
一、仪器简介:土壤养分速测仪也称之为土壤(肥料)养分速测仪,仪器由云飞科技生产制造,型号为YF-2100。
可测量出土壤养分含量,准确的了解土壤养分含量,可以指导农民正确检测土壤施肥。
精确的施肥不仅能够提高作物的产量和品质,还能有效的避免由于过量施肥而导致的环境问题。
二、设计原理概述便携式土壤养分速测仪是从农业测土配方施肥的生产实践的需要出发而提出的。
长期以来农业测土施肥依赖于常规仪器分析,从田间取回的土样烘干后再拿到实验室进行测定。
这种方式存在许多缺点,如测土耗时长、设备投资大、不便携带、操作复杂、所依赖的辅助设备多和测试费用高等,不适合农村田问测土,严重地制约了科学合理施肥在基层农村实施。
为此急需研制适合于我国生产实际的土壤养分速测仪。
根据速测土壤的需要.便携式速测土壤测试仪应能在线完成对土壤养分、水分1J、pH值、温度等多参数的测量,有条件的应内嵌入指导施肥系统,使用户完成测土后直接将数据应用于指导施肥;仪器应采用lJ口D汉字显示测量步骤,避免IXI)显示在阳光下看不清楚的缺点;支持微型打印机打印测试结果;支持交流电和电池两种供电方式,适于田间操作。
便携式土壤速测仪技术状况。
根据测试方法不同国内外土壤速测仪可划分为五种:1)由比色盒组成的土壤养分速测箱,通过目示比色定性分析土壤养分状况,如Acct舳w公司的速测箱等;2)基于离子选择电极和场效应管设计的电子土壤测试仪,如国内的中国科学院南京土壤所研制的敏感电极土壤养分速测仪、美国研制的基于场效应管敏感膜而研制的速测土壤养分测试方法以及LaantXte公司研制开发的电子土壤速测仪等;3)基于分光和滤光的光电比色仪定量精确测试的有河南农大机电技术开发中心的YN系列产品和HACH公司研制的系列产品如DR/800等;4)采用反射计试纸交换法测量土壤养分,如当定性半定量分析结果不能满足测量要求或测量点频繁变化时而采用的Reflectoquant系统,该系统在土壤养分交换到试纸上后几秒钟内可以实现可靠和精确的测量公司研制开发的基于光学物理方法测量植株中叶绿翥含量间接测量氯的含量,如J SPAI)502叶绿素测试仪,许多研究表日爿,SPA[)的测量值与叶子的N的含量有很高的相关性。
土壤速效养分的测定
土壤速效养分的测定土壤中能被植物直接吸收,或在短期内能转化为植物吸收的养分,叫速效养分。
养分总量中速效养分虽然只占很少部分,但它是反映土壤养分供应能力的重要指标。
因此测定土壤中速效养分,可作为科学种田,经济合理施肥的参考。
一、土壤水解性氮的测定(一)方法原理土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。
用碱液处理土壤时,易水解的有机氮及铵态氮转化为氨,硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。
以硼酸吸收氨,再用标准酸滴定,计算水解性氮含量。
(二)操作步骤称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩散皿外室,水平地轻轻旋转扩散皿,使土样铺平。
在扩散皿的内室中,加入2毫升2%含指示剂的硼酸溶液,然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油,盖上毛玻璃,并旋转之,使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速加入10毫升1.07molL-1NaOH液于扩散皿的外室中,立即将毛玻璃旋转盖严,在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,并用橡皮筋固定;随后小心放入40℃的恒温箱中。
24小时后取出,用微量滴定管以0.005molL-1的H2SO4标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨量,其终点为紫红色。
另取一扩散皿,做空白试验,不加土壤,其他步骤与有土壤的相同。
(三)结果计算C×(V-V0) ×14土壤中水解氮(mgkg-1)=——-----------------———×1000WC——H2S04标准液的浓度V——样品测定时用去H2S04标准液的体积V0——空白测定时用去H2S04标准液的体积14——氮的摩尔质量1000——换算系数W——土壤重量(克)(四)注意事项在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度和时间等因素对测得值的高低,都有一定的影响。
为了要得到可靠的、能相互比较的结果,必须严格按照所规定的条件进行测定。
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一、土壤速效钾的测定--火焰光度法1.方法原理此方法又叫1molL-1NH4Ac浸提法。
具体操作方式是,用中性的1molL-1NH4Ac溶液浸提土壤时,NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换,连同水溶性K+一起进入溶液。
浸出液中的K可直接用火焰光度法测定。
火焰光度法的原理详见土壤全钾测定一节。
2.试剂的配制(1)1molL-1NHAc(pH7.0)77.08gCH3COONH4(化学纯),溶于900ml水,用稀Hac或NH4OH调节至pH7.0,然后稀释至1升。
调节pH值的具体方法如下:取出50ml 1molL-1 NH4Ac溶液,以1∶1NH4OH或1∶4 HAc调至pH7.0(用pH计测试)。
根据50ml NH4Ac所用NH4OH或HAc的ml数,算出所配溶液的大概需要量,将全部溶液调至pH7.0。
(2)K标准溶液[2] 0.1907gKCl(分析纯,110℃烘干2h)溶于1molL-1NH4Ac 溶液中,并用此溶液定容至1升,其CK = 100mgL-1。
用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0,1,2.5,5,10,20ml,分别放入50ml容量瓶中,用1molL-1 NH4Ac溶液定容,即得0,2,5,10,10,40mgL-1K标准系列溶液,贮于塑料瓶中保存。
3.操作步骤称取风干土样(1mm)5.00g于150ml三角瓶中,加入50ml 1molL-1NH4Ac溶液,用塞塞紧,在往返式振荡机上振荡30min,用干的定性滤纸过滤,以小三角瓶或小烧杯收集滤液后,与K标准系列溶液一起在火焰光度计上测定,记录检流计读数。
绘制校准曲线或计算直线回归方程。
4.结果计算土壤速效钾,mgKg-1 = CK V/m式中:CK――从校准曲线或回归方程求得的待测液钾浓度(mgL-1)V――浸提剂体积(ml)m――称样量(g)如果浸出液中钾的浓度超过测定范围,应用1molL-1NH4Ac稀释后测定,其测定结果应乘以稀释倍数。
注释(1)1molL-1NH4Ac法测定结果的评价标准是:(mgkg-1K)< 30 30~60 100~160 > 160供K水平极低中高极高(2)含NH4Ac的K标准溶液及浸出液不宜久放,以免长霉,影响测定结果。
表中性和石灰性土壤速效磷的测定——0.05 mol·L-1NaHCO3法中性和石灰性土壤速效磷的测定——0.05 mol·L-1NaHCO3法5.3.3.1方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提有效磷。
一般用碳酸盐的碱溶液。
由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,也就降低了溶液中钙的浓度,这样就有利于磷酸钙盐的提取。
同时由于碳酸盐的碱溶液,也降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
此外,碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子,有利于吸附态磷的置换,因此NaHCO3不仅适用于石灰性土壤,也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待测液中的磷用钼锑抗试剂显色,进行比色测定。
5.3.3.2主要仪器往复振荡机、分光光度计或比色计。
5.3.3.3试剂(1)0.05 mol·L-1NaHCO3浸提液溶解NaH CO342.0g于800mL水中,以0.5 mol·L-1NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。
此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高,可于液面加一层矿物油保存之。
此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存,若贮存超过1个月,应检查pH是否改变。
(2)无磷活性炭。
活性炭常含有磷,应做空白试验,检验有无磷存在。
如含磷较多,须先用2mol·L-1HCl浸泡过夜,用蒸馏水冲冼多次后,再用0.05 mol·L-1NaHCO3浸泡过夜,在平瓷漏斗上抽气过滤,每次用少量蒸馏水淋洗多次,并检查到无磷为止。
如含磷较少,则直接用NaHCO3处理即可。
其他钼锑抗试剂、磷标准溶液同5.2.2.3试剂中(6)、(7)。
5.3.3.4操作步骤称取通过20目筛子的风干土样2.5g(精确到0.001g)于150mL三角瓶(或大试管)中,加入0.05 mol·L-1NaHCO3溶液50mL,再加一勺无磷活性炭(注1),塞紧瓶塞,在振荡机上振荡30min(注2),立即用无磷滤纸过滤,滤液承接于100mL三角瓶中,吸取滤液10mL(含磷量高时吸取2.5~5.0mL,同时应补加0.05 mol·L-1NaHCO3溶液至10mL)于150mL三角瓶中(注3),再用滴定管准确加入蒸馏水35mL,然后移液管加入钼锑抗试剂5mL(注4),摇匀,放置30min 后,用880nm或700nm波长进行比色。
以空白液的吸收值为0,读出待测液的吸收值(A)。
标准曲线绘制:分别准确吸取5µg·mL-1磷标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于150mL三角瓶中,再加入0.05 mol·L-1NaHCO310mL,准确加水使各瓶的总体积达到45mL,摇匀;最后加入钼锑抗试剂5mL,混匀显色。
同待测液一样进行比色,绘制标准曲线。
最后溶液中磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5µg·mL-1P。
5.3.3.5结果计算土壤中有效磷(P)含量(mg·kg-1)=式中::ρ——从工作曲线上查得磷的质量浓度(µg·mL-1);m——风干土质量(g);V——显色时溶液定容的体积(mL);103——将µg换算成的mg;酸性土壤速效磷的测定方法A——0.03 mol·L-1NH4F—0.025mol·L-1HCl方法原理NH4F—HCl法主要提取酸溶性磷和吸附磷,包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。
因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物,促使磷酸铝和磷酸铁的溶解:3NH4F +3HF+AlPO4→H3PO4+(NH4)3AlF63NH4F +3HF+FePO4→H3PO4+(NH4)3FeF6溶液中磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸,在一定酸度睛被SnCl2还原成磷钼蓝,蓝色深浅与磷的浓度成正比。
5.3.4.2试剂(1)0.5mol·L-1盐酸溶液。
20.2mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL。
(2)1mol·L-1氟化铵溶液。
溶解NH4F37g于水中,稀释至1L,贮存在塑料瓶中。
(3)浸提液。
分别吸取1.0mol·L-1NH4F溶液15mL和0.5mol·L-1盐酸溶液25mL,加入到460mL蒸馏水中,此即0.03mol·L-1NH4F—0.025mol·L-1HCl溶液。
(4)钼酸铵试剂。
溶解钼酸铵(NH4)6MoO24·4H2O15g于350mL蒸馏水中,徐徐加入10mol·L-1HCl350mL,并搅动,冷却后,加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。
(5)25g·L-1氯化亚锡甘油溶液。
溶解SnCl2·2H2O 2.5g于10mL浓盐酸中,待SnCl2全部溶解溶液透明后,再加化学纯甘油90mL,混匀,贮存于棕色瓶中(注1)。
(6)50µg·mL-1磷(P)标准溶液参照土壤全磷测定方法一。
吸取50µg·mL-1磷溶液50mL于250mL容量瓶中,加水稀释定容,即得10g·mL-1磷(P)标准溶液。
5.3.4.3操作步骤称1.000g土样,放入20mL度管中,从滴定管中加入浸提液7mL。
试管加塞后,摇动1min,用无磷干滤纸过滤。
如果滤液不清,可将滤液倒回滤纸上再过滤,吸取滤液2mL(注2),加蒸馏水6mL和钼酸铵试剂2mL,混匀后,加氯化亚锡甘油溶液1滴,再混匀。
在5~15min内(注3),在分光光度计上用700nm波长进行比色(注4)。
标准曲线的绘制:分别准确吸取10g·mL-1磷(P)标准溶液2.5、5.0、10.0、15.0、20.0和25.0mL,放入50mL容量瓶中,加水至刻度,配成0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0µg·mL-1磷(P)系列标准溶液。
分别吸取系列标准溶液各2mL,加水6mL和钼试剂2mL,再加1滴氯化亚锡甘油溶液进行显色,绘制标准曲线。
表5-4 磷的系列标准溶液(NH4F—HCl法)标准磷溶液(µg·mL-1P)吸取标准溶液(mL)加水*(mL)钼酸铵试剂(mL)最后溶液中磷的浓度(µg·mL-1P)0.51.02.03.04.05.02222222666666622222220.10.20.40.60.81.0。