红茶中合成着色剂检测方法的改进
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我们按照第 1 次试验结果，即取样量为 2g，进 行了 10 次平行实验，检测结果见表 2。从表 2 可 以看出，虽然试验的取样量均为 2g，但是合成着色 剂 的 检 测 结 果 偏 差 非 常 大，相 对 偏 差 最 大 达 到 了 81.82%。GB 5009.35-2016 标准中对精密度的要求 是：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝
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进行相关的处理。通常，前处理大多采用的是聚酰
胺粉吸附法。聚酰胺所含的酞胺基，能够与羟基、酚
类、酸类、醌类、硝基等化合物以氢键结合而被吸附，
具有良好的综合性能，尤其对水溶性酸性色素有很
好的富集作用。
一般的固体样品处理方法是将样品粉碎、混合
均匀后，根据样品所含着色剂的量，称取 5~10g 样品
加一定量水，加热溶解，调 pH 值后用聚酰胺粉吸咐
对称，出峰不稳定，响应值很低。
表 2 10 次平行检测结果
样品编号 柠檬黄 /g·kg-1 绝对偏差 /g·kg-1 相对偏差 /%
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献仅对红茶本身所含的天然色素进行研究，没有对红茶产品中的合成着色剂的检测方法的研究。为了确保红茶产品
的食用安全，开发适合红茶产品中合成着色剂的检测方法，笔者几年来做了大量实验，对传统食品中合成着色剂检
测方法中的样品前处理方法进行改进和完善。实验数据表明，改进的步骤对红茶产品中的合成着色剂的提取有很好
1 传统的合成着色剂检测方法
目前对食品中合成着色剂的检测主要采用 GB 5009.35-2016 的检测方法，一般经过两大环节，一是 样品的前处理，即合成着色剂的提取、净化，二是上 机分析和测定。
食品的种类繁多且基质复杂，因此样品的提取 非常关键，其效果、效率直接影响后续的着色剂分析 和检测，所以要根据样品的食品基质和着色剂类型，
色，之后进行洗涤、解吸、浓缩、定容、微孔过滤、上机
分析，处理的效果见表 1。
表 1 处理效果
取样量 /g 5.0 4.0 3.0
2.0
浸泡液色泽
提取效果
源自文库深红褐 深红褐 红褐
红褐
无法提取至无色 无法提取至无色 无法提取至无色 增大聚酰胺粉使用量 后提取近无色
检出量 /g·kg-1
/ / /
0.002
增大聚酰胺粉使用量
1.0
红褐
低于检出限
后提取近无色
作者简介：潘雪燕 (1977-)，女，汉族，湖北武汉人，工程硕士，工程师，研究方向：食品检测。E-mail：375220956@qq.com 收稿日期：2019-01-24
第4期
潘雪燕：红茶中合成着色剂检测方法的改进
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从表 1 的结果可以看出，茶叶经粉碎后再用热 水浸泡，其中的化学成分如茶红素、茶黄素、茶褐素 以及儿茶素、咖啡碱等物质，会快速、大量地浸出，样 品量只用到 3g，即使加大聚酰胺粉的使用量也已经 无法将浸出液的颜色提取至无色，实验无法继续进 行。取样量为 1g 时，也必须增加聚酰胺粉的使用量， 才能继续进行洗涤、解析等步骤。但因取样量过小， 且茶叶中的天然色素有影响，导致无法检出样品中 的合成着色剂。取样量为 2g 时，增加聚酰胺粉的使 用量后，可以检出样品中的合成着色剂。
的效果，可成功检出阳性样品，为食品安全检测提供了重要的依据。
关键词：红茶；合成着色剂；检测方法；前处理改进
中图分类号：O 652.4
文献标识码：A
文章编号：1671-9905(2019)04-0040-04
红茶以茶树的芽叶为原料，经萎凋、揉捻、发酵、 干燥等步骤精制而成，浸泡后的茶汤颜色红褐鲜亮。 2012 年我们在茶叶市场上发现，有不法商家通过添加 色素来改善茶叶的卖相，以提高茶叶价格。合成色素 以苯、甲苯、萘等化工产品为原料，经磺化、硝化、卤化、 偶氮化等一系列有机反应制成，对人体有一定危害， 如果是化工色素，对人体的危害会更大。人工合成着 色剂的成本低、色泽鲜艳、着色力强、色调多样，故被 广泛使用。合成着色剂有严格的控制使用范围和最 大使用量，在国家现行食品标准中，红茶产品不允许 添加合成着色剂。因此检测红茶中的合成色素，对确 保红茶的品质以及食用安全具有极其重要的作用。 目前所能找到的文献中有大量对红茶本身所含天然 色素的研究，但未能找到对红茶产品中合成着色剂 检测的研究。为了保证检测数据的可靠性，我们对红 茶中合成着色剂的检测方法进行摸索、研究及改进。
mAU 350 254nm,4nm (1.00) 300 250 200 150 100 50
色素，之后进行洗涤。将合成着色剂以外的其它物
质洗去后，用解吸液将色素从聚酰胺粉上解吸。收
集洗脱液，经浓缩、调 pH 值、微孔过滤后，上高效液
相色谱仪分析检测，定性、定量。
参照固体样品的处理方法，我们对掺有合成着
色剂的红茶样品进行了试验方案设计。将样品粉碎、
用热水浸泡后，用聚酰胺粉将浸泡液颜色提取至无
mAU 254nm,4nm (1.00)
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对差值不得超过算术平均值的 10%，而本组试验的
绝对差值为算术平均值的 136%，远远超出了标准
要求，试验结果不予采用。同时，从上机分析所得的
色谱图 ( 图 1) 可以看出，这些测定中，色谱分离基线
的背景很高，波动很大，合成着色剂的目标峰峰形不
第 48 卷 第 4 期 2019 年 4 月
化工技术与开发 Technology & Development of Chemical Industry
Vol.48 No.4 Apr. 2019
红茶中合成着色剂检测方法的改进
潘雪燕
（柳州市产品质量安全检验所，广西 柳州 545000）
摘 要：检测红茶产品中的合成色素对确保红茶的品质以及食用安全具有极其重要的作用。目前所能找到的文
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进行相关的处理。通常，前处理大多采用的是聚酰
胺粉吸附法。聚酰胺所含的酞胺基，能够与羟基、酚
类、酸类、醌类、硝基等化合物以氢键结合而被吸附，
具有良好的综合性能，尤其对水溶性酸性色素有很
好的富集作用。
一般的固体样品处理方法是将样品粉碎、混合
均匀后，根据样品所含着色剂的量，称取 5~10g 样品
加一定量水，加热溶解，调 pH 值后用聚酰胺粉吸咐
对称，出峰不稳定，响应值很低。
表 2 10 次平行检测结果
样品编号 柠檬黄 /g·kg-1 绝对偏差 /g·kg-1 相对偏差 /%
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献仅对红茶本身所含的天然色素进行研究，没有对红茶产品中的合成着色剂的检测方法的研究。为了确保红茶产品
的食用安全，开发适合红茶产品中合成着色剂的检测方法，笔者几年来做了大量实验，对传统食品中合成着色剂检
测方法中的样品前处理方法进行改进和完善。实验数据表明，改进的步骤对红茶产品中的合成着色剂的提取有很好
1 传统的合成着色剂检测方法
目前对食品中合成着色剂的检测主要采用 GB 5009.35-2016 的检测方法，一般经过两大环节，一是 样品的前处理，即合成着色剂的提取、净化，二是上 机分析和测定。
食品的种类繁多且基质复杂，因此样品的提取 非常关键，其效果、效率直接影响后续的着色剂分析 和检测，所以要根据样品的食品基质和着色剂类型，
色，之后进行洗涤、解吸、浓缩、定容、微孔过滤、上机
分析，处理的效果见表 1。
表 1 处理效果
取样量 /g 5.0 4.0 3.0
2.0
浸泡液色泽
提取效果
源自文库深红褐 深红褐 红褐
红褐
无法提取至无色 无法提取至无色 无法提取至无色 增大聚酰胺粉使用量 后提取近无色
检出量 /g·kg-1
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增大聚酰胺粉使用量
1.0
红褐
低于检出限
后提取近无色
作者简介：潘雪燕 (1977-)，女，汉族，湖北武汉人，工程硕士，工程师，研究方向：食品检测。E-mail：375220956@qq.com 收稿日期：2019-01-24
第4期
潘雪燕：红茶中合成着色剂检测方法的改进
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从表 1 的结果可以看出，茶叶经粉碎后再用热 水浸泡，其中的化学成分如茶红素、茶黄素、茶褐素 以及儿茶素、咖啡碱等物质，会快速、大量地浸出，样 品量只用到 3g，即使加大聚酰胺粉的使用量也已经 无法将浸出液的颜色提取至无色，实验无法继续进 行。取样量为 1g 时，也必须增加聚酰胺粉的使用量， 才能继续进行洗涤、解析等步骤。但因取样量过小， 且茶叶中的天然色素有影响，导致无法检出样品中 的合成着色剂。取样量为 2g 时，增加聚酰胺粉的使 用量后，可以检出样品中的合成着色剂。
的效果，可成功检出阳性样品，为食品安全检测提供了重要的依据。
关键词：红茶；合成着色剂；检测方法；前处理改进
中图分类号：O 652.4
文献标识码：A
文章编号：1671-9905(2019)04-0040-04
红茶以茶树的芽叶为原料，经萎凋、揉捻、发酵、 干燥等步骤精制而成，浸泡后的茶汤颜色红褐鲜亮。 2012 年我们在茶叶市场上发现，有不法商家通过添加 色素来改善茶叶的卖相，以提高茶叶价格。合成色素 以苯、甲苯、萘等化工产品为原料，经磺化、硝化、卤化、 偶氮化等一系列有机反应制成，对人体有一定危害， 如果是化工色素，对人体的危害会更大。人工合成着 色剂的成本低、色泽鲜艳、着色力强、色调多样，故被 广泛使用。合成着色剂有严格的控制使用范围和最 大使用量，在国家现行食品标准中，红茶产品不允许 添加合成着色剂。因此检测红茶中的合成色素，对确 保红茶的品质以及食用安全具有极其重要的作用。 目前所能找到的文献中有大量对红茶本身所含天然 色素的研究，但未能找到对红茶产品中合成着色剂 检测的研究。为了保证检测数据的可靠性，我们对红 茶中合成着色剂的检测方法进行摸索、研究及改进。
mAU 350 254nm,4nm (1.00) 300 250 200 150 100 50
色素，之后进行洗涤。将合成着色剂以外的其它物
质洗去后，用解吸液将色素从聚酰胺粉上解吸。收
集洗脱液，经浓缩、调 pH 值、微孔过滤后，上高效液
相色谱仪分析检测，定性、定量。
参照固体样品的处理方法，我们对掺有合成着
色剂的红茶样品进行了试验方案设计。将样品粉碎、
用热水浸泡后，用聚酰胺粉将浸泡液颜色提取至无
mAU 254nm,4nm (1.00)
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对差值不得超过算术平均值的 10%，而本组试验的
绝对差值为算术平均值的 136%，远远超出了标准
要求，试验结果不予采用。同时，从上机分析所得的
色谱图 ( 图 1) 可以看出，这些测定中，色谱分离基线
的背景很高，波动很大，合成着色剂的目标峰峰形不
第 48 卷 第 4 期 2019 年 4 月
化工技术与开发 Technology & Development of Chemical Industry
Vol.48 No.4 Apr. 2019
红茶中合成着色剂检测方法的改进
潘雪燕
（柳州市产品质量安全检验所，广西 柳州 545000）
摘 要：检测红茶产品中的合成色素对确保红茶的品质以及食用安全具有极其重要的作用。目前所能找到的文