1,2-二氯乙烷

工业1，2-二氯乙烷

本标准适用于重油裂解和环氧乙烷副产品所制得的工业1，2-二氯乙烷，主要用作溶剂并用于胺化、磺化的生产过程。

分子式：C2H4Cl2

分子量：98.96(按1979年国际原子量)

一、技术要求

1 外观的测定

将试样倒入直径18~20mm的磨口试管中，在20~25℃下，与盛于同样试管中的每1000ml 含有0.03g重铬酸钾的标准水溶液进行目视比色。比色时从试管侧面观察。

2 含量的测定

2.1 仪器（配有热传导检测器的气相层析仪）

载气：氢气；

进样器：微量注射器，5ul；

色谱柱

a.柱长3m内径3mm的不锈钢柱，使用前充分清洗干净，干燥后备用。

b.填充物：担体6201红色硅藻土（60~80目）（大连红光化工厂）。

固定液I：新戊二醇已二酸聚酯（色谱用固定液）（上海试剂厂）。

固定液II：癸二酸二辛酯(色谱用固定液)(上海试剂厂)。

涂渍度：固定液I：固定液II：担体=5:15:100(质量比)。

溶剂：氯仿（上海试剂一厂）。

c.填充方法：填充担体时，一边用真空泵抽气，一边轻轻敲击色谱柱，确保装填均匀、紧密、在氢气流中，在柱温保持120℃下老化8h以上，柱压为117.67980KPa。

d.柱效：H有效≤3.00mm。

检测器：热传导检测器；

记录仪：量程为5mV电子电位差计；

仪器最低灵敏度≥560mV·ml/mg（苯）。

2.2 色谱操作条件

固定相：6201红色硅藻土（60~80目）（大连红光化工厂）。

固定液I：新戊二醇已二酸聚酯（色谱用固定液）（上海试剂厂）

涂渍度：固定液I：固定液II：担体=5:15:100(质量比)。

柱长：3m。

柱内径：3mm。

柱温：85℃。

汽化温度：150℃。

载气：氢气，经硅胶二次干燥，15ml/min。

柱前压力：117.67980KPa。

工作电流：180mA。

衰减：1/1。

纸速：300mm/h

进样量：5ul。

2.3 测定步骤

称取2~3g（称准至0.0002g）样品，置于已称量的、洁净的磨口小瓶中，加入内标准物四氯乙烯0.02~0.03(称准至0.0002g)摇匀后用微量注射器取5ul混合液注入色谱仪中，待各组分出峰完毕后分别测量内标物及各杂质的峰面积，按2.5所列计算公式求得1,2-二氯乙烷的百分含量。

2.4 组分i对内标物四氯乙烯的相对质量校正因子fi见表1。

2.5 定量计算

在完成2.3样品测定后，根据样品中内标物的质量和峰面积按式（1）（2）计算各杂质的含量Pi（%）

Pi%=Ai·fi·Ws/(As·W)×100 （1）

式中W、Wn——分别为1,2-二氯乙烷与四氯乙烯之质量，g；

Ai、As——分别为某组分与四氯乙烯的峰面积；

fi——组分i对四氯乙烯相对质量校正因子；

Pi%——组分i的百分含量。

1，2-二氯乙烷%=100%-ΣPi%-水分%。（2）

3 水分的测定

3.1 仪器（配有热传导检测器的气相层析仪）

载气：氢气。

进样器：微量注射器，10ul。

色谱柱

a.长2m内径3mm的不锈钢柱。使用前充分清洗干净，干燥后备用。

b.填充物：407有机担体（60~80目)（上海试剂厂）。

c.填充方法：填充担体时，一边用真空泵抽气，一边轻轻敲击色谱柱，确保装填均匀、紧密。在氢气流中，在柱温保持180℃下老化8h以上，柱压力98.0665KPa。

检测器：热传导检测器。

记录仪：量程为1mV电子电位差计。

仪器最低灵敏度≥560mV·ml/mg（苯）。

3.2 色谱操作条件

固定相：407有机担体（60~80目）（上海试剂一厂）。

柱长：2m。

柱内径：3mm。

柱温：130℃。

汽化温度：150℃。

载气：氢气。

柱前压力：98.0665KPa。

工作电流：150mA。

衰减：1/1。

纸速：300mm/h。

进样量：6ul。

3.3 测定步骤

本方法用外标法进行色谱定量，采用一定温度下苯中饱和溶解值作为气相色谱分析微量水分定量基准。

在气相色谱仪操作条件稳定后，以微量注射器准确吸取6ul的1,2-二氯乙烷样品注入进样器，待1,2二氯乙烷中各组分出峰完毕后，再取苯-水平衡瓶图1中的苯样6ul注入进样器，待出峰完毕后，再重复上述操作，然后分别测量水分的峰高，按3.4中所列公式求得1,2-二氯乙烷中水分的百分含量。

2.3.1 标准苯的制备

将一定量的苯（分析纯），置于分液漏斗，用同体积的蒸馏水振摇洗涤5次，洗去苯中水溶性杂质，置于干燥容器中备用。

3.2.2 苯-水平衡及装置：将标准苯与蒸馏水在室温下混合，振摇搅拌30s，静置2min后即可达到苯-水平衡。

3.3.3 中国科学院化学所推荐的一组苯中饱和水溶解度数据（见表2）

3.4 定量计算

在完成3.3样品测定后按式（3）计算1,2-二氯乙烷中水的含量X1（%）:

X1=H1·A·B/（H2）(3)

式中H1——1,2-二氯乙烷试样中水的峰高，mm；

H2——苯-水平衡瓶中苯层水的峰高，mm；

A——在一定温度下，苯中饱和溶解水值，%；

B——苯与1,2-二氯乙烷比重的校正值，即0.704。

3.5 精确度

平行测定结果相对误差不超过7%。取其平均值作为测定结果。

4 相对密度的测定

4.1 仪器

比重计（范围1.200~1.300,分刻度0.001）；温度计（范围0~50℃，分刻度0.1℃）；量筒（容积250ml）；恒温槽。

4.2 测定步骤

将试样倒入量筒子中，将量筒置于恒温槽中，测定其温度，将比重计轻轻插入，当试样温度达到20℃时，稳定5min，读其液面上比重计的刻度，相对密度以d204表示。

精确度：平行测定结果之差超过0.001。

5 酸度的测定

5.1 试剂和溶液

氢氧化钠（GB629）标准溶液：c(NaOH)=0.01mol/L；

酚钛（HGB3039）：10g/L乙醇溶液。

5.2 测定步骤

用移液管吸取试样100ml，注入分液漏斗中，再加入用量杯量取的、以酚酞作指示剂中和过的蒸馏水25ml，振荡1min，静置分层后将1,2-二氯乙烷与水分别放入两个三角烧瓶中，再将1,2-二氯乙烷加入原分液漏斗中，按前法再洗涤二次，将三次洗涤液收集在同一三角烧瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，以0.01mol/L氢氧化钠溶液滴定至微红色为终点。

1，2-二氯乙烷中的酸度（以HCI%计）X2（%）按式（4）计算：

X2=c·V×0.0365/（100×d）×100 (4)

式中V——滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；

c——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度;mol/L;

d——工业1,2-二氯乙烷的相对密度；

0.0365——每毫摩尔氯化氢相当之克数。

精确度：平行测定结果之差不大于0.0001%。