铝钪中间合金的制备技术
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同析出,直接生产铝钪合金 ;
(2)可避免因钪扩散较慢而引起的 合金偏析、偏聚 ;同时可采用未经高度
提纯的氧化钪,降低原料成本 ;
(3)不 必 采 用 价 格 昂 贵 的 金 属 钪 作为生产合金的原料,可以根据需要调
节 氧 化 钪 的 加 入 量,生 产 系 列 组 成 的
Al-Sc 合金 ; (4)可 实 现 连 续 生 产、生 产 规 模 大
对掺法制取铝钪中间合金
对掺法也称直接熔合法,是高温下 将金属钪与铝直接熔合制备铝钪中间 合金的一种原始方法 [1]。随着温度的升 高,钪在铝熔体中的溶解度沿 Al-Sc 相 图中相应的液相线增加,750℃时,钪在 铝中的溶解度为 0.85wt%Sc,而 1100℃ 时,可达 11wt%Sc。为了使配制的钪中 间合金熔点与铝熔点尽量接近,一般配 制 2wt%Sc 左右的钪中间合金。
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铝钪中间合金的制备技术
文 | 滕国春 1 柴永成 1 杨勇 1 翟秀静 2 郭瑞 2 符岩 2 张明杰 2
钪是铝合金最强的变质剂和加 工半成品最有效的抗再结晶 剂,添 加 微 量 钪 可 以 改 善 传 统铝合金的综合性能。但是钪的熔点高 达 1541℃,化学性质活泼,制备含钪铝 合金时,钪必须以中间合金的形式加入, 钪中间合金因此成为制取铝钪合金的关 键原材料。钪中间合金的要求对工业铝 钪合金的性能有很大影响,一般要求中 间 合 金 化 验 结 果 准 确、纯 度 高、第 二 相 金属间化合物颗粒细小和分布均匀。为 了使中间合金进入铝熔体时能尽快熔 化,还要求中间合金熔点与铝熔点尽量 接 近。目 前,国 内 外 铝 钪 中 间 合 金 的 制 备 方 法 主 要 有 对 掺 法、熔 盐 电 解 法、金 属热还原法等三种方法。
[2] 路 贵 民,刘 学 山 . 氧 化 钪 在 nNaF-A1F3ScF3 熔盐化系中的熔解 [J],中国有色金属 学报,1999,9(3) :624-626.
[3] M. M. Antonova , V. B. Chernogorenko. Resistance to Hydrogen of Al - Sc alloys[J ] ,Russian Journal of Applied Chemisty,2001,74 (3) : 396- 399.
在钪中间合金制备过程中,钪和铝 在高温下熔化,经搅拌形成均匀的铝钪 合金熔体。冷却时,大部分钪将以 A13Sc 形式析出,最后形成相组成为 α(A1) 和 A13Sc 的铝钪中间合金。
首先将高纯铝 (99.99%) 熔化,并过 热 至 950 ℃ ~1000 ℃,然 后 将 用 纯 铝 箔
包裹的金属钪在氩气保护下压入铝熔体 中,充分搅拌并保温足够时间使金属钪 充 分 熔 解,并 与 铝 均 匀 混 合,然 后 铸 入 预热的铁模或铜模中。
以氟化钪为原料、活性铝粉为还原 剂真空热还原。Звиададэе [5] 的做法是将 99.8%ScF3 与铝粉在机械混 料器中混合 30 分钟,在 400 ~ 500MPa 下压实后放入置于石英材质制作的反 应 器 的 刚 玉 或 石 墨 坩 埚 中,然 后 抽 真 空 到 1.33×10-2 Pa,900 ℃ ~920 ℃ 热 还 原 30 ~ 600 分 钟,ScF3 的 转 化 率 为 87%~92% 。高温热还原进行时,还原产
且易于实现对生产过程的自动控制。世
甘 肃 省 科 技 厅 项 目 资 助 :熔 盐 电 解 法 生 产 Al-Sc 合 金, 项 目 编 号 0708GKCD031
(作者单位 :1 甘肃华鹭铝业有限公司 ;2 东
北大学材料与冶金学院)
参考文献
[ 1 ] M a s a r u N a k a y a m a ,A k i r a F u r u t a , Yasuhiro Miura. PreeiPitation of A13Sc in Al-0.23 mass% Sc Alloy[J],Mat. tran. JIM,1997,38(10):852-857.
8A1+Sc2O3 → 2ScA13+A12O3 随着还原反应的进行,ScA13 逐渐 分 散 在 铝 熔 体 里,形 成 钪 中 间 合 金,均 匀混合和搅拌可以加强这种分散过程。 3. 氧化钪 - 冰晶石 - 氯化钠 ( 钾 ) 熔盐 铝热还原制备 在 60%nNaF•A1F3-20%KCl20%NaCl 熔 盐 体 系 中 用 A1 还 原 Sc2O3 制 得 了 铝 钪 合 金。制 备 方 法 是 首 先 将 混 合 盐 在 高 纯 石 墨 坩 埚 中 熔 化,加 入 工 业 纯 铝,铝 液 熔 化 后 搅 拌 下 分 批 加 入 Sc2O3,反 应 一 定 时 间 后 浇 铸,得 到 铝钪合金。制备工艺的最佳反应温度为 1093K,反 应 时 间 120 分 钟 左 右,合 金 中的 Sc 最高含量可达 1%,Sc 的收率可 达 80% 。 氟化钪铝热还原法还原反应需要在 较高温度或真空下进行,设备要求复杂, 而且还原时易得到许多富钪的 Al-Sc 合 金 珠 粒,需 重 熔、铸 造 才 得 到 符 合 要 求 的铝钪中间合金铸锭。氧化钪铝热还原 法,如 果 混 料 时 小 球 没 有 被 充 分 压 实, 其 中 会 包 藏 的 空 气 能 与 Sc、A1 反 应 形 成 Sc2O3、A13O3、η-A12O3 等 杂 质,使 中间合金纯度下降。
[6] 张明杰,邱竹贤,狄鸿利 . 在铝电解槽中电 解铝基合金的几个基本问题 ( 下 )[J],轻金 属,1987 (2) :29-34.
[7] A. Beresina , K. Chuistov , et al . Structure Of Rapidly Quenched Al- Sc alloys [J], Materials technology ,2002,17 (1) : 26- 29.
生的钪溶入液态铝中,随着铝中钪浓度 的 升 高,钪 向 铝 中 扩 散 减 慢,钪 在 反 应 剂的界面上积累,阻碍扩散而减慢还原 反应速度。此方法得到的中间合金锭也 很不均匀,锭下部钪的含量比上部高出 1.5~5 倍,因此需在氩气保护下重熔。考 虑钪的蒸发损失,中间合金中钪的回收 率约 70% 。
熔盐电解法制取钪中间合金
熔盐电解法制备钪中间合金采用 钪的化合物为原料,高温下溶解在适当 的熔盐中形成熔盐电解质体系,熔融电 解质装在电解槽中,石墨阳极浸入电解 质中,液态金属铝和浸入其中的石墨棒 ( 或石墨槽本身 ) 构成阴极,在直流电场 的作用下,电解质中的 Sc3+ 向阴极迁移, 并 在 阴 极 放 电,还 原 形 成 金 属 钪。电 解 产生的金属钪不断向铝熔体中扩散,形 成铝钪合金熔体,当熔体中钪的浓度达 到规定值时,排出合金熔体,浇铸冷却, 得到铝钪中间合金。
氧化钪-铝热直接还原法制备 钪 中 间 合 金 的 工 艺 流 程 见 图。方 法 要点是将粉状氧化钪与活性铝粉 (Alcon128) 混 合 后 在 加 热 下 压 成 小 球,之 后 将 其 浸 入 熔 融 的 铝 液 中 还 原 得 到 铝 钪 中 间 合 金。实 验 规 模 为 每 炉 约 700 克 合 金,实 验 还 原 反 应 温 度 为 750 ℃ ~900 ℃,还 原 时 间 约 3 小 时,得 到的铝钪合金中 Sc 含量为 0.5%~0.6%, 氧化钪最高还原率 92.8% 。
熔铝可用高纯石墨坩埚或再结晶的 氧化铝坩埚,加热可采用电阻炉或中频 感 应 炉。由 于 钪 与 铝 的 熔 点 相 差 较 大, 采用对掺法制取钪中间合金时钪和铝不 易均匀混合,形成的 A13Sc 金属间化合 物颗粒粗大,偏析严重。
要制取合格的钪中间合金,应严格 控制熔炼和浇铸工艺。为使钪在铝熔体 中分布均匀,减少烧损,专利资料 [2] 介 绍了一些改进的方法。
500℃ 2.585 4.701 2.602
600℃ 2.514 4.631 2.515
800℃ 1000℃ 2.375 2.264 4.495 4.363 2.435 2.367
与对掺法和热还原法相比,熔盐电
解法制取铝钪合金具有很多优越性 :
(1)采用在铝电解槽为铝钪合金电 解 槽,添 加 氧 化 钪,使 铝 和 钪 在 阴 极 共
熔盐电解法采用的原料可以是氯化 钪、氟 化 钪 或 氧 化 钪,它 们 在 不 同 温 度 下的理论分解电压参见下表。
从下表的数据可以看出,氯化钪的 理论分解电压最低,氟化钪的理论分解 电压最高,钪化合物的分解电压随温度 的升高而降低,因此熔盐电解制取铝钪 中间合金时最好采用氯化钪或氧化钪为 原料,在高温下进行电解。
金属铝热还原法制取铝钪中间合金
采用氟化钪 [3] 或氧化钪 [4] 为原料, 金属铝为还原剂,高温下钪原料在铝熔 体中被铝还原为金属钪。新生成的钪向 铝熔体扩散,当熔体中钪的浓度达到规 定 值 时,出 炉 浇 铸、冷 却 即 得 铝 钪 中 间 合金铸锭。
金属铝热还原制取铝钪中间合金的 方法有如下 3 种 : 1. 氟化钪真空铝热还原法
氧化钪的熔点太高,在一般氟盐体 系中的溶解度较小,实验发现氧化钪在 Na3ScF6 熔盐体系中溶解度较高,800℃ 时可达 2%。因此采用氧化钪为原料时, 一般采用氧化钪 - 氟化钪熔盐体系。
熔盐电解法制取铝基合金已有很 多 文 献 报 道 [5~8],用 电 解 法 生 产 那 些 含 有 高 熔 点、难 还 原、高 价 格 元 素 组 元 的 铝基合金,是一种流程简短、经济合理、 技术可行的技术方案,这一观点己在世 界范围内被广泛认可。
[4] Gabriel . M. Novotny1 , Alan J . Ardell. Precipitation of Al3Sc in binary Al - Sc alloys.
[5] Mocквин B. И.,Maхoв C. В..O вoзмoжнocти пoчeния aлюминиeвo-cкaндиeвoй лиrатуpы в aлюмииниeвo злeктpoлизepe[J]. Изв. Вузoв. Цветнaя мeтaллуpгия.1998,(7):36-43.
为使小球与铝熔体润湿性更好,在
70 世界有色金属 2010 January
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过量 Al 粉
氧化钪
混合装置 小球
加热 高压
氧化铝
铝熔体
加热 润湿或搅拌
Al-Sc 合金
图 Sc2O3 铝热还原制备 Al-Sc 中间合金工艺 流程
配料时需加入适量的氟化物和氯化物, 这正是本发明的关键。一旦小球被铝熔 体润湿时,会反应形成一系列铝钪金属 间 化 合 物 :Sc2Al、ScAl、ScA12 最 后 形 成 ScA13,反应式为 :
[ 8 ] Ti a n Ya n w e n , S u n B e n l i a n g , Z h a i Yu e h u n . P r e P a r a t i o n o f A l - S c a l l o y in chloride system with molten salte electrolysis[J],Trans. NBaidu Nhomakorabeanferrous Met.Soe. China,2005,8(4):626-631.
为提高钪的回收率和改善中间合金 质量,有人 [6] 提出了分三段升温的工艺。 第一阶段,以每分钟 10℃~ 150℃的速 度升温到 865℃~ 930℃,保温 25 ~ 30 分 钟,烧 结 炉 料,使 之 与 坩 埚 表 面 分 离 ;第 二 阶 段,以 每 分 钟 5 ℃ ~ 10 ℃ 的 速 度 升 温 到 1000 ℃ ~ 1100 ℃,保 温 60 ~ 120 分钟,随着反应温度的升高, 炉料中反应生成的 AlF3 大部分被排除 ; 第三阶段,以每分钟 2℃~ 5℃的速度升 温到 1150℃~ 1300℃,保温 30 ~ 90 分 钟,除 去 中 间 合 金 中 的 氟。加 热 温 度 不 能超过 1300℃,以防止钪升华及合金熔 体与坩埚材料反应。 2. 氧化钪铝热还原法
综上所述,如在铝电解槽上直接电 解含钪较低的铝钪合金,钪的回收率有 可 能 进 一 步 提 高,成 本 也 相 对 较 低,而 且可直接生产工作合金,甚至是高纯合 金,因此是一种较有前途的生产方法。
表 不同温度下几种钪化合物的理论分解电压
ScCl3 ScF3 Sc2O3
25℃ 2.807 5.059 2.829
(2)可避免因钪扩散较慢而引起的 合金偏析、偏聚 ;同时可采用未经高度
提纯的氧化钪,降低原料成本 ;
(3)不 必 采 用 价 格 昂 贵 的 金 属 钪 作为生产合金的原料,可以根据需要调
节 氧 化 钪 的 加 入 量,生 产 系 列 组 成 的
Al-Sc 合金 ; (4)可 实 现 连 续 生 产、生 产 规 模 大
对掺法制取铝钪中间合金
对掺法也称直接熔合法,是高温下 将金属钪与铝直接熔合制备铝钪中间 合金的一种原始方法 [1]。随着温度的升 高,钪在铝熔体中的溶解度沿 Al-Sc 相 图中相应的液相线增加,750℃时,钪在 铝中的溶解度为 0.85wt%Sc,而 1100℃ 时,可达 11wt%Sc。为了使配制的钪中 间合金熔点与铝熔点尽量接近,一般配 制 2wt%Sc 左右的钪中间合金。
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铝钪中间合金的制备技术
文 | 滕国春 1 柴永成 1 杨勇 1 翟秀静 2 郭瑞 2 符岩 2 张明杰 2
钪是铝合金最强的变质剂和加 工半成品最有效的抗再结晶 剂,添 加 微 量 钪 可 以 改 善 传 统铝合金的综合性能。但是钪的熔点高 达 1541℃,化学性质活泼,制备含钪铝 合金时,钪必须以中间合金的形式加入, 钪中间合金因此成为制取铝钪合金的关 键原材料。钪中间合金的要求对工业铝 钪合金的性能有很大影响,一般要求中 间 合 金 化 验 结 果 准 确、纯 度 高、第 二 相 金属间化合物颗粒细小和分布均匀。为 了使中间合金进入铝熔体时能尽快熔 化,还要求中间合金熔点与铝熔点尽量 接 近。目 前,国 内 外 铝 钪 中 间 合 金 的 制 备 方 法 主 要 有 对 掺 法、熔 盐 电 解 法、金 属热还原法等三种方法。
[2] 路 贵 民,刘 学 山 . 氧 化 钪 在 nNaF-A1F3ScF3 熔盐化系中的熔解 [J],中国有色金属 学报,1999,9(3) :624-626.
[3] M. M. Antonova , V. B. Chernogorenko. Resistance to Hydrogen of Al - Sc alloys[J ] ,Russian Journal of Applied Chemisty,2001,74 (3) : 396- 399.
在钪中间合金制备过程中,钪和铝 在高温下熔化,经搅拌形成均匀的铝钪 合金熔体。冷却时,大部分钪将以 A13Sc 形式析出,最后形成相组成为 α(A1) 和 A13Sc 的铝钪中间合金。
首先将高纯铝 (99.99%) 熔化,并过 热 至 950 ℃ ~1000 ℃,然 后 将 用 纯 铝 箔
包裹的金属钪在氩气保护下压入铝熔体 中,充分搅拌并保温足够时间使金属钪 充 分 熔 解,并 与 铝 均 匀 混 合,然 后 铸 入 预热的铁模或铜模中。
以氟化钪为原料、活性铝粉为还原 剂真空热还原。Звиададэе [5] 的做法是将 99.8%ScF3 与铝粉在机械混 料器中混合 30 分钟,在 400 ~ 500MPa 下压实后放入置于石英材质制作的反 应 器 的 刚 玉 或 石 墨 坩 埚 中,然 后 抽 真 空 到 1.33×10-2 Pa,900 ℃ ~920 ℃ 热 还 原 30 ~ 600 分 钟,ScF3 的 转 化 率 为 87%~92% 。高温热还原进行时,还原产
且易于实现对生产过程的自动控制。世
甘 肃 省 科 技 厅 项 目 资 助 :熔 盐 电 解 法 生 产 Al-Sc 合 金, 项 目 编 号 0708GKCD031
(作者单位 :1 甘肃华鹭铝业有限公司 ;2 东
北大学材料与冶金学院)
参考文献
[ 1 ] M a s a r u N a k a y a m a ,A k i r a F u r u t a , Yasuhiro Miura. PreeiPitation of A13Sc in Al-0.23 mass% Sc Alloy[J],Mat. tran. JIM,1997,38(10):852-857.
8A1+Sc2O3 → 2ScA13+A12O3 随着还原反应的进行,ScA13 逐渐 分 散 在 铝 熔 体 里,形 成 钪 中 间 合 金,均 匀混合和搅拌可以加强这种分散过程。 3. 氧化钪 - 冰晶石 - 氯化钠 ( 钾 ) 熔盐 铝热还原制备 在 60%nNaF•A1F3-20%KCl20%NaCl 熔 盐 体 系 中 用 A1 还 原 Sc2O3 制 得 了 铝 钪 合 金。制 备 方 法 是 首 先 将 混 合 盐 在 高 纯 石 墨 坩 埚 中 熔 化,加 入 工 业 纯 铝,铝 液 熔 化 后 搅 拌 下 分 批 加 入 Sc2O3,反 应 一 定 时 间 后 浇 铸,得 到 铝钪合金。制备工艺的最佳反应温度为 1093K,反 应 时 间 120 分 钟 左 右,合 金 中的 Sc 最高含量可达 1%,Sc 的收率可 达 80% 。 氟化钪铝热还原法还原反应需要在 较高温度或真空下进行,设备要求复杂, 而且还原时易得到许多富钪的 Al-Sc 合 金 珠 粒,需 重 熔、铸 造 才 得 到 符 合 要 求 的铝钪中间合金铸锭。氧化钪铝热还原 法,如 果 混 料 时 小 球 没 有 被 充 分 压 实, 其 中 会 包 藏 的 空 气 能 与 Sc、A1 反 应 形 成 Sc2O3、A13O3、η-A12O3 等 杂 质,使 中间合金纯度下降。
[6] 张明杰,邱竹贤,狄鸿利 . 在铝电解槽中电 解铝基合金的几个基本问题 ( 下 )[J],轻金 属,1987 (2) :29-34.
[7] A. Beresina , K. Chuistov , et al . Structure Of Rapidly Quenched Al- Sc alloys [J], Materials technology ,2002,17 (1) : 26- 29.
生的钪溶入液态铝中,随着铝中钪浓度 的 升 高,钪 向 铝 中 扩 散 减 慢,钪 在 反 应 剂的界面上积累,阻碍扩散而减慢还原 反应速度。此方法得到的中间合金锭也 很不均匀,锭下部钪的含量比上部高出 1.5~5 倍,因此需在氩气保护下重熔。考 虑钪的蒸发损失,中间合金中钪的回收 率约 70% 。
熔盐电解法制取钪中间合金
熔盐电解法制备钪中间合金采用 钪的化合物为原料,高温下溶解在适当 的熔盐中形成熔盐电解质体系,熔融电 解质装在电解槽中,石墨阳极浸入电解 质中,液态金属铝和浸入其中的石墨棒 ( 或石墨槽本身 ) 构成阴极,在直流电场 的作用下,电解质中的 Sc3+ 向阴极迁移, 并 在 阴 极 放 电,还 原 形 成 金 属 钪。电 解 产生的金属钪不断向铝熔体中扩散,形 成铝钪合金熔体,当熔体中钪的浓度达 到规定值时,排出合金熔体,浇铸冷却, 得到铝钪中间合金。
氧化钪-铝热直接还原法制备 钪 中 间 合 金 的 工 艺 流 程 见 图。方 法 要点是将粉状氧化钪与活性铝粉 (Alcon128) 混 合 后 在 加 热 下 压 成 小 球,之 后 将 其 浸 入 熔 融 的 铝 液 中 还 原 得 到 铝 钪 中 间 合 金。实 验 规 模 为 每 炉 约 700 克 合 金,实 验 还 原 反 应 温 度 为 750 ℃ ~900 ℃,还 原 时 间 约 3 小 时,得 到的铝钪合金中 Sc 含量为 0.5%~0.6%, 氧化钪最高还原率 92.8% 。
熔铝可用高纯石墨坩埚或再结晶的 氧化铝坩埚,加热可采用电阻炉或中频 感 应 炉。由 于 钪 与 铝 的 熔 点 相 差 较 大, 采用对掺法制取钪中间合金时钪和铝不 易均匀混合,形成的 A13Sc 金属间化合 物颗粒粗大,偏析严重。
要制取合格的钪中间合金,应严格 控制熔炼和浇铸工艺。为使钪在铝熔体 中分布均匀,减少烧损,专利资料 [2] 介 绍了一些改进的方法。
500℃ 2.585 4.701 2.602
600℃ 2.514 4.631 2.515
800℃ 1000℃ 2.375 2.264 4.495 4.363 2.435 2.367
与对掺法和热还原法相比,熔盐电
解法制取铝钪合金具有很多优越性 :
(1)采用在铝电解槽为铝钪合金电 解 槽,添 加 氧 化 钪,使 铝 和 钪 在 阴 极 共
熔盐电解法采用的原料可以是氯化 钪、氟 化 钪 或 氧 化 钪,它 们 在 不 同 温 度 下的理论分解电压参见下表。
从下表的数据可以看出,氯化钪的 理论分解电压最低,氟化钪的理论分解 电压最高,钪化合物的分解电压随温度 的升高而降低,因此熔盐电解制取铝钪 中间合金时最好采用氯化钪或氧化钪为 原料,在高温下进行电解。
金属铝热还原法制取铝钪中间合金
采用氟化钪 [3] 或氧化钪 [4] 为原料, 金属铝为还原剂,高温下钪原料在铝熔 体中被铝还原为金属钪。新生成的钪向 铝熔体扩散,当熔体中钪的浓度达到规 定 值 时,出 炉 浇 铸、冷 却 即 得 铝 钪 中 间 合金铸锭。
金属铝热还原制取铝钪中间合金的 方法有如下 3 种 : 1. 氟化钪真空铝热还原法
氧化钪的熔点太高,在一般氟盐体 系中的溶解度较小,实验发现氧化钪在 Na3ScF6 熔盐体系中溶解度较高,800℃ 时可达 2%。因此采用氧化钪为原料时, 一般采用氧化钪 - 氟化钪熔盐体系。
熔盐电解法制取铝基合金已有很 多 文 献 报 道 [5~8],用 电 解 法 生 产 那 些 含 有 高 熔 点、难 还 原、高 价 格 元 素 组 元 的 铝基合金,是一种流程简短、经济合理、 技术可行的技术方案,这一观点己在世 界范围内被广泛认可。
[4] Gabriel . M. Novotny1 , Alan J . Ardell. Precipitation of Al3Sc in binary Al - Sc alloys.
[5] Mocквин B. И.,Maхoв C. В..O вoзмoжнocти пoчeния aлюминиeвo-cкaндиeвoй лиrатуpы в aлюмииниeвo злeктpoлизepe[J]. Изв. Вузoв. Цветнaя мeтaллуpгия.1998,(7):36-43.
为使小球与铝熔体润湿性更好,在
70 世界有色金属 2010 January
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过量 Al 粉
氧化钪
混合装置 小球
加热 高压
氧化铝
铝熔体
加热 润湿或搅拌
Al-Sc 合金
图 Sc2O3 铝热还原制备 Al-Sc 中间合金工艺 流程
配料时需加入适量的氟化物和氯化物, 这正是本发明的关键。一旦小球被铝熔 体润湿时,会反应形成一系列铝钪金属 间 化 合 物 :Sc2Al、ScAl、ScA12 最 后 形 成 ScA13,反应式为 :
[ 8 ] Ti a n Ya n w e n , S u n B e n l i a n g , Z h a i Yu e h u n . P r e P a r a t i o n o f A l - S c a l l o y in chloride system with molten salte electrolysis[J],Trans. NBaidu Nhomakorabeanferrous Met.Soe. China,2005,8(4):626-631.
为提高钪的回收率和改善中间合金 质量,有人 [6] 提出了分三段升温的工艺。 第一阶段,以每分钟 10℃~ 150℃的速 度升温到 865℃~ 930℃,保温 25 ~ 30 分 钟,烧 结 炉 料,使 之 与 坩 埚 表 面 分 离 ;第 二 阶 段,以 每 分 钟 5 ℃ ~ 10 ℃ 的 速 度 升 温 到 1000 ℃ ~ 1100 ℃,保 温 60 ~ 120 分钟,随着反应温度的升高, 炉料中反应生成的 AlF3 大部分被排除 ; 第三阶段,以每分钟 2℃~ 5℃的速度升 温到 1150℃~ 1300℃,保温 30 ~ 90 分 钟,除 去 中 间 合 金 中 的 氟。加 热 温 度 不 能超过 1300℃,以防止钪升华及合金熔 体与坩埚材料反应。 2. 氧化钪铝热还原法
综上所述,如在铝电解槽上直接电 解含钪较低的铝钪合金,钪的回收率有 可 能 进 一 步 提 高,成 本 也 相 对 较 低,而 且可直接生产工作合金,甚至是高纯合 金,因此是一种较有前途的生产方法。
表 不同温度下几种钪化合物的理论分解电压
ScCl3 ScF3 Sc2O3
25℃ 2.807 5.059 2.829