EDTA容量法测定

EDTA容量法测定钴

EDTA容量法测定钴钴与EDTA形成中等稳定的络合物（log K＝16.3）。

能在pH4～10范围内应用不同的指示剂进行钴的络合滴定。

铁、铝、锰、镍、铜、铅、锌等金属离子干扰测定，因此必须将它们除去或掩蔽。

对于只含铁、铜、钴等较单纯的试样，可用氟化物掩蔽铁、硫脲掩蔽铜而直接进行测定。

多金属矿则应在乙酸介质中，用亚硝酸钾沉淀钴与其它干扰元素分离后，再进行测定。

常用的滴定方法有，以PAN[1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚]为指示剂，用铜盐溶液回滴；以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定被钴所置换出的EDTA—锌中的锌。

使用PAN作指示剂铜盐回滴法时，所加的EDTA量可根据钴量而稍微过量，这样终点更加明显。

在常温下反应较慢，应在70°至近沸状态下进行滴定。

加入有机溶剂（甲醇、异丙醇等），可使终点颜色变化敏锐。

以二甲酚橙为指示剂，不能用EDTA标准溶液直接滴定。

因为铁、铝、铜、钴和镍等能封闭二甲酚橙，虽然用三乙醇胺能掩蔽痕量的铁、铝，用邻啡啰啉能抑制铜、钴对二甲酚橙的封闭作用，但还不够理想，故改用置换滴定法，以克服这一缺点。

本法适用于含0.5%以上钴的测定。

一、试剂乙酸—乙酸钠缓冲溶液 pH5.4 取含水乙酸钠204克，溶于水中，加入乙酸9.4毫升，用水稀释至1000毫升。

中性氟化钾溶液 10%。

二甲酚橙指示剂 0.2%。

PAN指示剂 0.1%甲醇或乙醇溶液。

EDTA标准溶液 0.02M 称取基准乙二胺四乙酸二钠7.442克，溶于水中，并稀释至1000毫升。

此溶液1毫升相当于0.001179克钴。

也可用钴标准溶液按试样的滴定条件进行标定。

EDTA—锌溶液约0.02M 先用乙二胺四乙酸二钠和硫酸锌各配成约0.04M的溶液。

取25毫升EDTA溶液，置于锥形瓶中，调整至微酸性，加入10毫升乙酸—乙酸钠缓冲溶液，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐溶液滴定至红色出现为终点。

然后按照比例将EDTA溶液和锌盐溶液混合均匀。

EDTA 容量法测定铅阳极泥中高含量铋

EDTA 容量法测定铅阳极泥中高含量铋摘要: 王水溶样，氢溴酸除锡，直接用EDTA 容量法测定铅阳极泥中高含量的铋。

结果与用pH 试纸控制滴定体系酸度的经典测铋方法结果相一致，RSD( n = 4) < 1 %。

关键词: 铋; 铅阳极泥; 容量法铅阳极泥其成分复杂，干扰元素多，以致于难以准确测定其中高含量的Bi。

EDTA 容量法测定高含量Bi 是经典实用的方法[1 ]，本文根据铅阳极泥的成分，实现了以苏木精调控滴定体系的pH ，以溴化物挥发分离干扰元素Sn，以半二甲酚橙为指示剂，EDTA 容量法测定了铅阳极泥中高含量Bi 。

本方法操作简便，样品分析结果准确。

1 实验部分1. 1 试剂Bi 标准溶液: 10 g/ L，称取金属铋粉( w =99.99%) 1.0000g于250mL烧杯中，加8 mol/L HNO3 60mL，热溶解，煮沸1 min，取下冷却至室温。

移入100 mL 容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀。

抗坏血酸溶液:50 g/ L ;酒石酸溶液:50 g/L;硫代硫酸钠溶液:50 g/L;苏木精指示剂:10 g/ L 的乙醇溶液; 半二甲酚橙指示剂:5 g/ L 水溶液;NaHCO3溶液:60 g/ L 水溶液。

所用试剂均为分析纯。

1. 2 实验方法移取含Bi 50 mg 的标准溶液于250 mL 烧杯中，加50 g/ L 抗坏血酸溶液5 mL ，50 g/ L 酒石酸溶液5 mL ，50 g/ L 硫代硫酸钠溶液5 mL ，摇匀。

加入苏木精指示剂2 滴，用60 g/ L NaHCO3 溶液调至溶液由粉红色变到无色。

加入半二甲酚橙指示剂5滴，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点。

2 结果与讨论2. 1 滴定pH值的控制用EDTA 容量法络合滴定Bi 时，若体系pH <1. 5 时，酸效应严重，滴定终点滞后，变化不敏锐，易造成测定结果偏高。

若体系pH > 2. 0 时，Bi 严重水解，形成白色沉淀，使结果偏低。

EDTA容量法测定Mo

EDTA容量法测定Mo一、方法提要调节溶液酸度PH4.0，用盐酸羟胺还原六价钼至五价，使之定量与EDTA络合，然后在ＰＨ5.5的乙酸乙酸钠缓冲溶液中以二甲酚橙为指示剂，在热溶液中用硫酸锌溶液返滴定过量EDTA。

消除干扰元素影响时，可吸取二份溶液，一份用盐酸羟胺还原钼，使钼与其它干扰元素一起与EDTA络合；另一份不还原，使干扰元素与EDTA络合，而六价钼则不络合，将两份结果相减差数即为钼的含量。

（10％以上钼的测定）二、试剂过氧化钠－Ｎa2Co3混合熔剂（３：１）EDTA标液：0.01mol/L，1ml相当于0.9594mg钼。

硫酸锌标准溶液：0.01mol/L，称取2.8754g带结晶水的硫酸锌溶于水中，稀释至1000ml.摇匀。

标定：吸取0.01mol/LEDTA标准溶液25ml3~5份加入乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH5.5）20ml用水稀释至100ml加0.2％二甲酚橙指示剂10滴，用硫酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变红色为终点，求出硫酸锌标准溶液的浓度。

HAC—NaAc缓冲溶液PH5.5：204g无水乙酸钠与9.3ml冰乙酸溶于水中，稀释至1000ml。

三、分析步骤准确称取0.1---0.5g，加4g混合熔剂，搅拌匀，于680℃熔融15分钟，取出冷却。

将坩埚放入150ml烧杯中，加热水50ml和几滴乙醇，煮沸5分钟使过氧化氢分解完全，洗出坩埚，冷却后移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，干过滤。

吸取2份25ml溶液，放于250ml烧杯中加入EDTA标准溶液25ml，加水50ml，加甲基橙1滴，用1：3盐酸酸化至溶液恰好由黄色变淡红色，此时溶液PH4.0。

一份加15％盐酸羟胺溶液10ml，一份不加，同时煮沸10分钟，然后加HAC-NaAc缓冲溶液20ml，加0.5％二甲酚橙指示剂4~5滴，趁热用硫酸锌标准溶液滴定。

滴定溶液温度以60℃（加盐酸羟胺还原的溶液可不加热）终点清晰为宜，溶液由黄色变红色即为终点。

EDTA容量法测定铁矿石中的三氧化二铝

EDTA容量法测定铁矿石中的三氧化二铝铁矿石中铝的含量不高，如用EDTA容量法，大量铁的存在干扰铝的测定。

用氯化钠—氢氧化钠小体积沉淀分离铁和钛后进行测定，手续较长。

这里介绍二个方案：一是在系统分析溶液中分取部分溶液（不超过50毫克试样），不经分离直接用EDTA—KF容量法测定铝（钛）；第二个方案是单独称样，在分离铁和钛后的溶液中测定铝，手续比较简便。

大量铁存在时，铁与EDTA产生很深的黄色，使滴定终点是明显，铬（Ⅲ）与EDTA形成深紫色络合物，不超过3毫克不影响终点观察。

大量铬（Ⅵ）存在时，其本身为橙黄色，影响终点观察。

锰小于0.5毫克不干扰测定，大于0.5毫克时使终点不稳定，容易褪色。

当有大量磷酸盐和硫酸盐存在时，不宜用铅盐滴定。

铜大于10毫克时，也影响终点观察。

本法适用于含1%以下是三氧化二铝的测定。

一、试剂：乙酸—乙酸铵缓冲溶液，pH6，称400克乙酸铵溶于1000毫升水中，用乙酸将pH调至6，用水稀释至1200毫升。

EDTA标准溶液，0.002M，称取7.5克乙二胺四乙酸二钠，溶于1000毫升水中。

铝标准溶液，1毫升含1毫克三氧化二铝。

称取纯铝片0.5293克，加1∶1盐酸100毫升，溶解后移入1000毫升溶量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

必要时用重量法校正。

乙酸锌标准溶液，0.02M，称取4.4克乙酸锌Zn(C2H3O2)2·2H2O置于烧杯中，加水溶解，加2毫升盐酸，用水稀释至1000毫升，摇匀。

标定：吸取10～20毫克铝的标准溶液，置于250毫升烧杯中，加甲基橙指示剂1滴，滴加1∶1氨水中和至溶淮变黄，再用1∶1盐酸中和至溶液呈红色，加0.02MEDTA标准溶液20毫升，加热到60～70°。

再用氨水中和至溶液变黄色，加pH6的缓冲溶液15毫升，煮沸1～2分钟，在冷水中冷却。

加0.2%二甲酚橙指示剂2～3滴，用乙酸锌标准溶液滴定至紫色（不计读数）。

加20%氟化钾溶液10毫升，加热煮沸2～3滴，用乙酸锌标准溶液滴定至紫红色（不计读数）。

EDTA容量法测定磷酸三钠的含量一．方法原理：在氨性溶液中，用过量的氨镁混合液与磷酸根反应，生成磷酸铵镁沉淀。

过量的镁离子在PH10的氨性介质条件下，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液进行铬合滴定。

二．试剂：1．硝酸：1+12．铵镁混合溶液：配制按HB/Z5083进行3．PH10缓冲溶液：配制按HB/Z5083进行4．EDTA标准滴定溶液：C（H2Y2-）=0.05mol/L配制和标定按HB/Z5083进行5．铬黑T指示剂，配制按HB/Z5083进行三．分析步骤：1．称取0.4~0.45g样品于250ml锥形瓶中，加50ml水溶解，用硝酸中和至微酸性（用刚果红试纸检验），加10ml铵镁混合液（2）旋转10~15min，加PH10的缓冲溶液(3)10ml，铬黑T指示剂（5）约0.1g，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈粉红色，再加铬黑T指示剂约0.1g继续用EDTA标准溶液滴定至呈稳定的蓝色为滴定终点。

四．分析结果计算：按（1）式计算磷酸三钠的含量C（H2Y2-）×（V2－V1）×0.38013 Na3PO4·12H2O(g/L) = ————————————————×1000（1）G式中：C（H2Y2-）——EDTA标准滴定溶液的浓度mol/LV1——试验溶液滴定终点时耗用EDTA标准滴定溶液的体积ml V2——铵镁混合溶液滴定终点时耗用EDTA标准滴定溶液的体积mlG——滴定试样的质量g0.38013——与1.00mlEDTA标准滴定溶液C（H2Y2-）=1000ml/L 相当的以克表示磷酸三钠的质量。

铵镁混合溶液称取50g氯化镁（MgCl2·6H2O）60g氯化铵，溶于适量水中加入250ml氨水，三者混合并用水将其溶解完全，以水稀释至1000ml。

甲基橙碱度。

EDTA容量法测定铁矿石中氧化钙和氧化镁

EDTA容量法测定铁矿石中氧化钙和氧化镁在pH5.5时，铝和铁与乙酸钠反应生成可溶性的乙酸铝和乙酸铁，煮沸时水解，生成碱式乙酸盐沉淀而与钙、镁分离。

Fe3+＋3C2H3O2－＋2H2O→Fe(OH)2C2H3O2↓＋2HC2H3O2Al3+＋3C2H3O2－＋2H2O→Al(OH)2C2H3O2↓＋2HC2H3O2此法优点是碱式乙酸盐对钙、镁离子的吸附较少，并可避免引入大量铵盐而影响钙的测定。

沉淀必须控制在pH5.5左右，若pH＜4则沉淀不完全。

除用乙酸盐沉淀分离外，亦可用六次甲基四胺—铜试剂分离铁、铝、钛及有色金属等干扰元素，再进行钙和镁的测定。

用六次甲基四胺—铜试剂分离法，沉淀对钙、镁的吸附小，并分离了铁（Ⅲ）、钛（Ⅳ）、铬（Ⅲ）、铝、锌、铜、银、镉（Ⅱ）、汞（Ⅱ）、铅、铋（Ⅲ）、镍和钴（Ⅱ）等干扰，避免了用氰化钾居毒试剂。

在沉淀分离条件下，锰（Ⅱ）小于1毫克时，可通入空气将锰（Ⅱ）氧化至锰（Ⅲ）后可与铜试剂反应。

如果采用氧化剂氧化时，宜采用氨水—乙酸钠分离法。

一、氧化钙的测定将分离铝和铁等干扰元素后的溶液，调节至pH13，以酸性铬蓝K—萘酚绿B为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定钙。

（一）试剂：酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂，1∶2 称取50毫克酸性铬蓝K与100毫克萘酚绿B，溶于0.5毫升pH10的氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液中，用水稀释至30毫升，摇匀，备用（一周内使用）。

钙标准溶液，1毫升含1毫克氧化钙。

EDTA 标准溶液，0.02M。

EDTA 标准溶液的标定：吸取钙标准溶液20毫升（含20毫克氧化钙），置于250毫升烧杯中。

加水50毫升、1∶1三乙醇胺溶液 5毫升、20%氢氧化钾溶液10毫升、混合指示剂2滴，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。

T＝W/ V式中 T——EDTA 标准溶液对氧化钙的滴定度（克/毫升）；W——取氧化钙标准溶液的量（克）；V ——滴定消耗 EDTA 标准溶液的毫升数。

EDTA容量法测定三氧化二铁含量

1 方法提要试样用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融后，熔化物以稀硝酸浸出，吸取一定量的母液，当溶液的PH值控制在2.0～2.5时，三价的铁离子与磺基水杨酸生成紫红色的络合物，在40～60℃时用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为无色为终点，将滴定铁后的溶液加入过量的EDTA标准溶液，调节PH值为3.5，加热．使铝离子与EDTA络合，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA由黄色变为橙红色为终点。

本规程适用于粘土质、高铝质耐火材料中三氧化二铁的测定。

2 主要试剂2.1 混合熔剂：碳酸钠与硼酸按1+1比例混合，研细混匀。

2.2 硝酸(18+82)。

2.3 刚果红试纸。

2.4 盐酸(1+1)。

2.5 氨水(1+1)。

2.6 磺基水杨酸溶液(10％)。

2.7 EDTA标准溶液(0.02mol/L)。

2.8 溴甲酚绿指示剂(0.04％)：溶解0.1g溴甲酚绿于1.95mL0.074mol/L的氢氧化钾溶液，以水稀至250mL。

2.9 PAN指示剂：称0.2gl-(2—吡啶基偶氮)—2—萘酚溶解于lOOmL乙醇中。

2.10 冰乙酸（ρ1.05g/mL）。

2.11 硫酸铜标准溶液[C（CuSO4）=0.02mo1/L]。

3 分析步骤称取试样0.2000g于盛有混合熔剂约6g的铂坩埚中充分搅拌，上面覆盖一层混合熔剂，放入马弗炉中由300℃升到900℃熔融约8～lOmin，取出稍冷即放入盛有热的40mL硝酸(18+82)的250mL烧杯中，加热浸取，待完全溶解后，用水洗出坩埚，冷却。

倾入250mL 的容量瓶中，用水冲洗烧杯4次，再以水稀至刻度，混匀。

三氧化二铁的测定：吸取母液25mL，加水25mL于500mL烧杯中，加热至60℃，再用刚果红试纸，以氨水(1+1)调至试纸呈红色，再加盐酸(1+1)调至灰蓝色，并过量1滴，[如无刚果红试纸则溶液加热后，加磺基水杨酸(10％)6滴，用氨水调至紫红色]加磺基水杨酸(10％)1滴管，用EDTA 标准溶液(0.02mol/L)滴至无色为终点。

容量法EDTA测定硫酸根含量

.容量法〔EDTA络合滴定法〕3.1.原理概要氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定,间接测定硫酸根.3.2主要试剂和仪器3.2.1.主要试剂氧化锌；标准溶液.称取0.8139g于800℃灼烧恒重的氧化锌,置于150mL烧杯中,用少量水润湿,滴加盐酸〔1∶2〕至全部溶解,移入500mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀；氨-氯化铵缓冲溶液〔pH≈10〕；称取20g氯化铵,以无二氧化碳水溶解,加入100mL 25％氨水,用水稀释至1l铬黑T：0.2％溶液；称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺,溶于无水乙醇中,用无水乙醇稀释至100mL,贮于棕色瓶内；乙二胺四乙酸二钠〔EDTA〕：0.02mol／L标准溶液；配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠,溶于不含二氧化碳水中,稀释至5l,混匀,贮于棕色瓶中备用；标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液,置于150mL烧杯中,加入5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,然后用0.02mol／LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止；计算：EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度按式〔2〕计算.TEDTA／SO24 －＝TEDTA／Mg2＋×3.9515 (2)式中：TEDTA／Mg2＋——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g／mL；3.9515——镁离子换算为硫酸根的系数.TEDTA／Mg2＋＝W×20／500 ×0.2987 (3)V式中：W——称取氧化锌的质量,g；V——EDTA标准溶液的用量,mL；0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数.乙二胺四乙酸二钠镁〔Mg-EDTA〕：0.04mol／L溶液；称取17.2g乙二胺四乙酸二钠镁〔四水盐〕,溶于1l无二氧化碳水中；无水乙醇；盐酸：1mol／L溶液；氯化钡：0.02mol／L溶液；配制：同2.2.1；标定：吸取5.00mL氯化钡溶液,加入5mLmg-EDTA溶液、10mL无水乙醇、5mL氨性缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂,然后用0.02mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色,记录EDTA用量.3.2.2.仪器一般实验室仪器.3.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A〔补充件〕〕,置于150mL烧杯中,加1滴1mol／L盐酸,加入5.00mL0.02mol／L氯化钡溶液〔硫酸根含量大于0.6％时,加入10.00mL〕,于搅拌器上搅拌片刻,放置5min,加入5mL或10mLmg-EDTA溶液〔与氯化钡量同〕,10mL或15mL无水乙醇〔占总体积30％〕,5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,用0.02mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色.另取一份与测定硫酸根时相同的样品溶液,置于150mL烧杯中,加入5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,然后用0.02mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止,EDTA用量为钙、镁离子总量.3.4.结果计算硫酸根含量按式〔4〕计算.硫酸根〔％〕＝TEDTA／SO24－×〔V1＋V2－V3〕×100 (4)W式中：TEDTA／SO24－——EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度,g／mL；V1——滴定5.00mL氯化钡溶液EDTA标准溶液的用量,mL；V2——滴定钙、镁离子总量EDTA标准溶液的用量,mL；V3——滴定硫酸根EDTA标准溶液的用量,mL；W——所取样品质量,g.3.5.允许差允许差见表2.表2硫酸根,％允许差,％＜0.50 0.030.50～＜1.50 0.051.50～3.50 0.063.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值.水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法1 适用范围本标准适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定.本方法适用的浓度范围为8~200mg/L：本方法经取13 个河、湖水样品进行检验,测定浓度范围为8~85mg/L：相对标准偏差0.15%~7%：加标回收率97.9%~106.8%.2 原理在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀,并释放出铬酸根离子.溶液中和后多余的铬酸钡与生成的硫酸钡仍是沉淀状态,经过滤除去沉淀.在碱性条件下,铬酸根离子呈现黄色,测定其吸光度可知硫酸盐的含量.3 试剂本标准所用试剂除另有注明外,均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水.3.1 铬酸钡悬浊液：称取19.44g 铬酸钾<K2CrO4>与24.44g 氯化钡〔BaC l2·2H2O〕,分别溶于1L 蒸馏水中,加热至沸腾.将两溶液倾入同一个3L 烧杯内,此时生成黄色铬酸钡沉淀.待沉淀下降后,倾出上层清液,然后每次用约1L 蒸馏水洗涤沉淀,共需洗涤5 次左右.最后加蒸馏水至1L,使成悬浊液,每次使用前混匀.每5mL 铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg 硫酸根<SO42->.3.2 <1+l>氨水.3.3 盐酸溶液：2.5mol/L.3.4 硫酸盐标准溶液：称取1.4786g 无水硫酸纳<Na2SO4, 优级纯>或1.814lg 无水硫酸钾<K2SO4, 优级纯>,溶于少量水,置1000mL 容量瓶中,稀释至标线.此溶液1.00mL 含1.00mg 硫酸根〔SO42-〕.4 仪器4.1 比色管：50mL.4.2 锥形瓶：150mL.4.3 加热与过滤装置.4.4 分光光度计.5 干扰的消除水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀.在加入铬酸钡之前,将样品酸化并加热以除去碳酸盐.6 步骤6.1 分取50mL 水样,置于150mL 锥形瓶中.6.2 另取150mL 锥形瓶八个,分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 与10.00mL 硫酸根标准溶液〔3.4〕,加蒸馏水至50mL.6.3 向水样与标准溶液中各加lmL2.5mol/L 盐酸溶液〔3.3〕,加热煮沸5min 左右.取下后再各加2.5mL铬酸钡悬浊液〔3.1〕,再煮沸5min 左右.6.4 取下锥形瓶,稍冷后,向各瓶逐滴加入<1+1>氨水〔3.2〕至呈柠檬黄色,再多加2 滴.6.5 待溶液冷却后,用慢速定性滤纸过滤,滤液收集于50mL 比色管内〔如滤液浑浊,应重复过滤至透明〕.用蒸馏水洗涤锥形瓶与滤纸三次,滤液收集于比色管中,用蒸馏水稀释至标线.6.6 在420nm 波长,用l0mm 比色皿测量吸光度,绘制校准曲线.7 结果的计算硫酸盐的含量按下式计算：式中：m ——根据校准曲线计算出的水样中硫酸盐量〔mg〕；V ——取样体积<mL>.8 精密度和准确度硫酸盐浓度为93.83mg/L 的标准混合样品,经五个实验室分析,实验室内相对标准偏差为0.52%,实验室间相对标准偏差为3.17%,相对误差为1.24%；加标回收率为89.1%~113.9%。

EDTA容量法测定镍

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
EDTA 容量法测定镍
EDTA 能与镍生成较稳定的络合物(logK=18.6)，可在pH3～10 应用不同的指示剂，采用直接滴定、回滴或取代滴定。

铁、铝、锰、铜、钴、铅、锌、钙和镁有干扰，在柠檬酸存在下的微氨性溶液中用二甲基乙二醛肟沉淀镍，绝大部分干扰元素都已分离除去。

沉淀中带入的铝和少量铁用三乙醇胺掩蔽，铜用硫代硫酸钠或硫脲掩蔽。

二甲基乙二醛肟镍沉淀经酸溶解后，在pH5～6 的乙酸乙酸钠缓冲溶液中，加入过量的EDTA 溶液络合镍，以二甲酚橙作指示剂，用锌盐溶液回滴;或在pH10 以紫脲酸铵作指示剂，用EDTA 标准溶液直接滴定。

本法可测定含0.5%以上的镍。

一、试剂
柠檬酸铵洗液2%(用氨水调至微氨性)。

二甲基乙二醛肟溶液1%(乙醇溶液)。

乙酸乙酸钠缓冲液pH5.4 取乙酸钠204 克，溶于水中，加入乙酸9.4 毫升，用水稀释至1000 毫升。

氢氧化铵氯化铵缓冲液pH10 氯化铵13.5 克溶于水中，加入氨水87.5 毫升，用水稀释至250 毫升。

紫脲酸铵指示剂0.2～0.4 克指示剂与100 克硫酸钾研细混匀。

镍标准溶液称取金属镍1 克，放于烧杯中，用1∶2 硝酸溶解，并浓缩至10 毫升后用水稀释成1000 毫升。

此溶液1 毫升含1 毫克镍。

锌标准溶液0.02M 称取锌粒(先用1∶1 盐酸洗涤，再用丙酮洗涤并在110°烘干5 分钟)1.3074 克，溶于盐酸中，浓缩至10 毫升后用水稀释至1000 毫升。

EDTA容量法测定氧化钙

EDTA 容量法测定氧化钙、氧化镁合量1 方法原理试样用氢氧化钠熔融，抽取于盐酸中。

在pH=10的溶液中，以三乙醇胺—酒石酸钾钠掩蔽铁、铝、钛，以PAR 铜盐为指示剂，以EDTA 标准溶液滴定氧化钙、氧化镁合量。

加入溴麝香草酚蓝作底色，以改善终点。

2 试剂2.1 盐酸：1+1。

2.2 氢氧化钠：粒状。

2.3 三乙醇胺—酒石酸钾钠混合液：称取200 g 酒石酸钾钠，溶解于水中，加入100 mL 三乙醇胺，用水稀释至1000 mL ，混匀。

必须检查该试剂是否有钙空白，如果有空白，应在试剂中加入适当的EDTA ，使试剂空白为零。

2.4 溴麝香草酚蓝溶液：5 g/L ，以乙醇配制。

2.5 氨水：1+1。

2.6 硫酸铜—EDTA 溶液：称取2.50 g 结晶硫酸铜（CuSO 4·5H 2O ）和3.72 g 乙二胺四乙酸二钠盐，置于烧杯中，溶解于水中，加入100 mL 三乙醇胺，用水稀释至1000 mL ，混匀。

2.7 吡啶 —（2—偶氮—4）间苯二酚（PAR ）溶液：1 g/L ，以乙醇配制。

2.8 EDTA 标准溶液：0.01783 mol/L 。

此溶液1 mL 相当于1 mg 氧化钙。

3 分析步骤3.1 测定3.1.1 分取50.00 mL 试液于500 mL 锥形瓶中，加入50 mL 水，20 mL 酒石酸钾钠—三乙醇胺混合液（3.3），2滴溴麝香草酚蓝指示剂（3.4），以氨水（3.5）中和至溶液呈蓝色，加入1.0 mL 硫酸铜—EDTA 溶液（3.6），再加入15 mL 氨水（3.5），加入6滴PAR 指示剂（3.7），以EDTA 标准溶液（3.8）滴定至溶液由紫红色转变为蓝绿色即为终点。

4 分析结果的表述氧化钙和氧化镁的合量以百分比表示，按以下公式计算：ω（CaO 合）=100001.00m V 式中： m 0——分取试液相当于试料量，g ；V ——滴定时消耗EDTA 标准溶液的体积，mL ；0.001——1 mL EDTA 标准溶液（0.01783mol /L ）相当于氧化钙的量，g 。

EDTA容量法测定铅

EDTA容量法测定铅1．方法提要试样用酸分解，在酸性介质中，铅离子与硫酸根作用生成硫酸铅沉淀，与铁、铜、锌、镉等元素分离。

再在PH5～6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，将硫酸铅转化成醋酸铅。

以二甲酚橙或半二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。

锑、铋含量较高时，易水解并夹杂于硫酸铅沉淀中，可加入酒石酸络合以消除其干扰，钡大于10mg时，由于生成PbSO4·BaSO4复盐沉淀，使铅的结果偏低。

本法适用一般矿石ω（Pb）/10-2＞5的测定。

2．试剂2·1.盐酸（p1.19g/mL），分析纯。

2·2.硫酸（p1. 84g/mL），分析纯。

2·3.硝酸（p1.42g/mL），分析纯。

2·4.高氯酸（p1.68g/mL），分析纯。

2·5.冰醋酸（p1.05g/mL），分析纯。

2·6.二甲酚橙或半二甲酚橙指示剂：称取0.5g二甲酚橙或半二甲酚橙溶于100mL水中。

2·7.酒石酸溶液：称取20g酒石酸溶于100mL水中。

2·8.醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH5～6）：称取200gCH3COONa·3H2O溶于水中，加10mL冰醋酸，用水稀释至1000mL，摇匀。

2·9.将金属铅（99.99%）于硝酸（10+90）中浸泡1min，取出，用乙醇洗净，于50℃烘干。

2·10.铅标准溶液的配制：准确称取4.1442g或2.0721g于50℃烘干的金属铅（99.99%）于250mL烧杯中，加入20mLHNO3(1+1)，低温加热使其溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此液为C（Pb）=0.02000mol/L或C（Pb）=0.01000 mol/L。

2·11.EDTA标准溶液的配制：分别称取120g或60gEDTA于1000mL水中，加热溶解，用水稀释至16L，混匀，放置过夜，此溶液为C（EDTA）=0.02000 mol/L或C（EDTA）=0.01000mol/L。

EDTA容量法连续测定铜、铅、锌

一、EDTA容量法试样用王水分解，用乙酸钠—氢氧化铵—过硫酸铵先将铜、锌与铁、锰、铅等分离。

滤液进行铜、锌的测定。

即先用硫脲掩蔽铜，在pH5.6的缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定锌。

然后加入过氧化氢，以PAR为指示剂，用EDTA滴定铜。

沉淀用硝酸—过氧化氢混合溶解，加氟化铵掩蔽铁，在pH5.6的缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定铅。

二、分析手续称取0.1～0.5克试样，置于150毫升烧杯中，加入盐酸10毫升，于电热板上加热煮沸。

加硝酸3毫升，继续加热使试样完全分解，蒸发至近干。

加入乙酸钠1克及少量水，摇动使盐类溶解。

加入过硫酸铵1克、氨水15毫升，煮沸3分钟。

取下稍冷，用致密滤纸过滤，用5%氢氧化铵溶液洗涤沉淀6～8次。

滤液用150毫升烧杯承接，将滤液加热至无氨味，加入硝酸3毫升，再煮沸3分钟（以破坏过硫酸铵）。

取下冷却至室温，加入氟化铵0.5～1克、10%硫脲溶液5毫升、0.1%对硝基酚溶液1滴，用氢氧化铵中和至黄色，再用稀硝酸调至无色。

加入乙酸钠—乙酸缓冲溶液10～15毫升、0.3%二甲酚橙溶液3滴，用1毫升相当于0.5毫克锌的EDTA标准溶液滴定至黄色为终点。

此为锌量。

在滴定完锌的溶液中，加入过氧化氢1.5～2毫升、0.1%PAR溶液2滴，用1毫升相当于0.2毫克铜的EDTA标准溶液滴定至黄绿色为终点。

此为铜量。

用5N硫酸洗涤沉淀8～10次后，将滤纸连同沉淀移入原烧杯中，加5%硝酸—3%过氧化氢混合液5毫升溶解沉淀。

加0.1%对硝基酚溶液1滴，用氨水中和至黄色，再用稀硝酸调节至无色。

加入乙酸钠—乙酸缓冲溶液20毫升、氟化铵1克、25%硫氰酸钾溶液2.5毫升及0.3%二甲酚橙指示剂3滴，用1毫升相当于0.5毫克铅的EDTA标准溶液滴定至黄色为终点。

此为铅量。

EDTA快速容量法测定铝含量的试验总结

EDTA快速容量法测定铝含量的试验总结摘要：本文将EDTA快速容量法测定铝的含量与标准方法（HB5220.19铜铁试剂、铜试剂分离-EDTA容量法测定铝含量）从理论和实际两个方面进行了分析比较，并用此方法对高含量铝的测定进行了准确度和精密度试验，结果认为：此方法可以满足日常生产中的常规分析。

关键词：容量法EDTA铝（Al）一、前言近年来，随着我厂军工产品和民品的多样化，出现了许多新牌号的材料，针对黑色金属中，中低含量铝的测定方法，我们在日常工作中接触的比较多，而且分析方法快速、准确可靠；而对于高含量铝的测定，我们没有一个既快速又准确可靠的湿化学分析方法来满足生产进度的要求。

因此，我对高温合金和不锈钢合金中含铝较高的材料进行了详细分析，并查看了相关资料，筛选了一种非标准的新的分析方法《EDTA快速容量法测定铝的含量》：在PH=4.5～5的HAc-Ac-缓冲溶液中，以铜试剂将铬、铁、镍、钒、锰等分离后的滤液，加入过量的EDTA 与铝络合，游离的EDTA用铜标准溶液滴定除去（不计量），加氟化钠取代出与铝络合的EDTA，再用铜标准溶液滴定此EDTA（计量），从而计算出铝的含量。

经过分析，此方法与HB5220.19《铜铁试剂、铜试剂分离—EDTA容量法测定铝含量》具有一定的相似性，且试验周期短，准确度和精密度较好，能满足日常生产进度的要求。

二、试验部分1.试剂1.1王水1.2高氯酸：1.75g/cm3；1.3铜试剂：20%的水溶液，过滤后使用；1.4HAc-NaAc的缓冲溶液（PH=5左右）：称取288g无水乙酸钠，加水溶解后，加20ml冰醋酸，用水稀释至1升；1.5氟化钠溶液：3.5%的水溶液；1.6苦杏仁酸：10%的水溶液；1.7PAN指示剂；0.1%的乙醇溶液，称取0.1gPAN溶于100ml乙醇中；1.8CuSO4标准溶液（0.01M）：称取2.5g无水硫酸铜，加水溶解后，加2～3滴硫酸，用水稀释至1升；1.9CuSO4标准溶液（0.002M）：称取0.5g无水硫酸铜，加水溶解后，加1～2滴硫酸，用水稀释至1升；1.10 EDTA标准溶液：0.02M，称取3.722gEDTA溶解于500ml水中。

EDTA容量法测定钙方法的优化研究

【摘要】对EDTA测定Ca2+的不同方法进行了实验比较，并从溶液配制、所用指示剂、氢氧化钠加入量等方面进行了深入讨论，完善和优化了EDTA测定Ca2+的实验测定方法。

该法适用于锂钙质量比≤1的天然水、地下水和卤水样品中钙的容量法测定。

【关键词】容量法；EDTA；钙；钙指示剂在天然地表水、地下水和油气田水中，通常含有丰富的Ca2+，其含量测定一般常采用EDTA容量法测定。

但已有的文献中关于EDTA络合滴定法测定Ca2+的方法，存在着一定的差异。

本文主要从溶液配制、所用指示剂、加碱量（pH值）等三个方面，对不同的实验方法进行了对比研究。

以该法结果在滴定分析允许的0.3%相对误差范围内，且更便于观察和易于应用为前提，完善和优化了EDTA容量法测定钙的实验方法。

1 实验部分1.1 试剂和溶液钙标准溶液1，2：基准CaCO3(天津市光复精细化工研究所，批号：20050531)在烘箱中180℃灼烧4 h，取出置于干燥器中。

冷却至室温后，准确称取4.993 9、2.503 9 g，用二次蒸馏水分别转入1 000、500 mL容量瓶中，摇匀，放置一昼夜，稀释至刻度，Ca2+含量分别为1.999 7、2.005 3 mg/mL。

2 mol/L NaOH溶液：取NaOH饱和溶液50 mL，再用水稀释至500 mL，溶液保存于塑料瓶内。

钙指示剂1：5%固体混合物指示剂。

称取5 g钙指示剂和NaCl(A R)试剂95 g，于玻璃研钵里小心混合并研细，然后盛于广口棕色瓶里保存［1］。

钙指示剂2：0.5%液体指示剂。

称取0.5 g钙指示剂，溶解于50 mL丙酮中，加50 mL水，摇匀，放入棕色滴瓶中备用。

钙指示剂3：0.5%液体混合物指示剂。

称取0.5 g已研磨好的固体指示剂（钙指示剂：氯化钠质量比为1∶19），溶解于50 mL丙酮中，加50 mL水，摇匀，放入棕色滴瓶中备用。

EDTA标准溶液：称73.81 g乙二胺四乙酸二钠(AR)溶于水中，分别用钙标准溶液1和钙标准溶液2标定，其浓度为0.049 62 mol/L。

EDTA容量法测定水泥中氧化镁含量的测试结果不确定度评定

EDTA 容量法测定水泥熟料中氧化镁含量的测试结果不确定度评定1测试方法1.1样品的熔融称取约 0.5g 试样，精确至 0.0001g ，置于银坩埚中，加入 6～7g 氢氧化钠，在 650~700℃的高温下熔融20min 。

取出冷却，将坩埚放入已盛有 100mL 近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入 25~30mL 盐酸，再加入 lmL 硝酸。

用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此为溶液 E 。

1.2氧化钙的测定从溶液 E 中吸取 25.00mL 溶液放入 400mL 烧杯中，加入 7mL 氟化钾，搅拌并放置 2min 以上，加水稀释至约200mL ，加入 5mL 三乙醇胺(1+2)及少许的钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞混合指示剂(CMP)，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量 5~8mL ，此时溶液在 pH13以上，用 [c(EDTA)=0.015mol ／L]EDTA 标准滴定液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。

1.3氧化镁的测定从溶液E 中吸取 25.00mL 溶液放入 400mL 烧杯中，加水稀释至约200mL ，加 lmL 酒石酸钾钠溶液，5mL 三乙醇胺 (1+2)，搅拌，然后加入25mLpH10缓冲溶液及少许酸性铬蓝K 一萘酚绿B 混合指示剂，用 [c(EDTA)=0.015mol ／L]EDTA 标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。

2数学模型水泥中氧化镁的质量百分数：1001000)((%)3121⨯⨯-⨯=TMgo V V m V V T X式中：Mgo X ——氧化镁的质量百分数，％；T ——每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg ／mL ； 1V ——滴定钙、镁总量时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL ； 2V ——测定氧化钙时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL ； 3V ——所取试样溶液的体积，mL ；T V ——试样溶液总体积，mL ；m 1——试料的质量，g 。

三氧化二铝的测定----EDTA容量法

三氧化二铝的测定----EDTA容量法一、方法提要试样用氢氧化钠熔融,水浸取,过滤分离铁、钛、锰等元素,滤液中加入过量EDTA，以醋酸-醋酸钠调节PH5-6,煮沸使铝与EDTA络合，以二甲酚橙为指示剂,锌标准溶液回滴过量的EDTA。

再加入氟化钠,煮沸置换出Al-EDTA络合物中的EDTA,用锌标准溶液滴定置换出的EDTA,借此测定铝量.二、试剂1、锌标准溶液：C（ZnO）=0.01mol/l：称取0.8138克预先在160-170度干燥2小时的氧化锌（基准试剂），置于300毫升烧杯中，以水润湿，加20毫升盐酸，缓慢加热溶解，并蒸发至体积为3-5毫升，移入1000毫升容量瓶中，用氢氧化铵中和至甲基橙变黄，再以盐酸中和至红色并过量5-6滴，用水稀释至刻度，混匀。

锌标准溶液对铝的滴定度按下式计算：T=C×0.02698式中：T—锌标准溶液对铝的滴定度，g/ml；C—锌标准溶液的浓度，mol/l；0.02698—1.00毫升锌标准溶液C（ZnO）=1.000mol/l相当于铝的量，g。

2、二甲酚橙0.2％水溶液：用时新配。

a)醋酸-醋酸钠缓冲液PH5-6：取结晶醋酸钠200克溶于200毫升水中，加入冰醋酸10毫升，再用水稀释至1000毫升。

b)对硝基酚：0.1％。

5、EDTA溶液约0.02mol/l:称取EDTA7.5克溶解于1000毫升水中，摇匀。

三、分析步骤称取0.5000克试样，置于银坩埚中，加3-4克氢氧化钠，于电炉上（或低温处）驱赶水份后，再置于高温炉中，在650度熔融约20分钟，待试样分解完全后，取出冷却。

将坩埚置于150毫升烧杯中，加30毫升水煮沸浸取。

浸出内熔物后，洗净坩埚，加数滴乙醇，煮沸，冷却，移入100毫升容量瓶中，稀至刻度，摇匀，干过滤。

吸取25毫升滤液置于150毫升烧瓶中，加入0.02mol/LEDTA10毫升（加入体积视含铝量高低而定）、1滴对硝基酚指示剂，用（1+1）硝酸中和至由蓝色变为黄色再过量一滴，加入醋酸-醋酸钠缓冲液20毫升，煮沸3分钟，取下，冷却。

三氧化二铝的测定----EDTA容量法知识讲解

三氧化二铝的测定----EDTA容量法一、方法提要试样用氢氧化钠熔融,水浸取,过滤分离铁、钛、锰等元素,滤液中加入过量EDTA，以醋酸-醋酸钠调节PH5-6,煮沸使铝与EDTA络合，以二甲酚橙为指示剂,锌标准溶液回滴过量的EDTA。

再加入氟化钠,煮沸置换出Al-EDTA络合物中的EDTA,用锌标准溶液滴定置换出的EDTA,借此测定铝量.二、试剂1、锌标准溶液：C（ZnO）=0.01mol/l：称取0.8138克预先在160-170度干燥2小时的氧化锌（基准试剂），置于300毫升烧杯中，以水润湿，加20毫升盐酸，缓慢加热溶解，并蒸发至体积为3-5毫升，移入1000毫升容量瓶中，用氢氧化铵中和至甲基橙变黄，再以盐酸中和至红色并过量5-6滴，用水稀释至刻度，混匀。

锌标准溶液对铝的滴定度按下式计算：T=C×0.02698式中：T—锌标准溶液对铝的滴定度，g/ml；C—锌标准溶液的浓度，mol/l；0.02698—1.00毫升锌标准溶液C（ZnO）=1.000mol/l相当于铝的量，g。

2、二甲酚橙0.2％水溶液：用时新配。

a)醋酸-醋酸钠缓冲液PH5-6：取结晶醋酸钠200克溶于200毫升水中，加入冰醋酸10毫升，再用水稀释至1000毫升。

b)对硝基酚：0.1％。

5、EDTA溶液约0.02mol/l:称取EDTA7.5克溶解于1000毫升水中，摇匀。

三、分析步骤称取0.5000克试样，置于银坩埚中，加3-4克氢氧化钠，于电炉上（或低温处）驱赶水份后，再置于高温炉中，在650度熔融约20分钟，待试样分解完全后，取出冷却。

将坩埚置于150毫升烧杯中，加30毫升水煮沸浸取。

浸出内熔物后，洗净坩埚，加数滴乙醇，煮沸，冷却，移入100毫升容量瓶中，稀至刻度，摇匀，干过滤。

吸取25毫升滤液置于150毫升烧瓶中，加入0.02mol/LEDTA10毫升（加入体积视含铝量高低而定）、1滴对硝基酚指示剂，用（1+1）硝酸中和至由蓝色变为黄色再过量一滴，加入醋酸-醋酸钠缓冲液20毫升，煮沸3分钟，取下，冷却。

EDTA容量法测定氧化铝量

EDTA 容量法测定氧化铝量1 试剂1.1 盐酸：1+1。

1.2 氢氧化钠:粒状。

1.3 盐酸: 1 mol /L 。

1.4 氢氧化钠溶液：100 g /L 。

1.5 酚酞溶液：10 g /L ，以乙醇配制。

1.6 磺基水杨酸溶液：50 g /L 。

1.7 EDTA 溶液：0.05 mol /L 。

1.8 三乙醇胺-氢氧化钠溶液：在10 L 氢氧化钠溶液（1.4）中加入100 mL 三乙醇胺。

1.9 乙酸-乙酸钠缓冲液：pH 5.2～5.7。

称取150 g 结晶乙酸钠（CH 3COONa·3H 2O ），溶于水，加入15 mL 冰乙酸，用水稀释至1 L 。

1.10 硝酸锌标准溶液：1.10.1 称取58.4 g 六水合硝酸锌﹝Zn (NO 3)2·6H 2O ﹞，置于1000 mL 烧杯中，加水溶解后，用水稀释至10L ，混匀。

1.10.2 按下述方法标定硝酸锌标准溶液的浓度：分取20 mL 于500 mL 锥形瓶中，加入10 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(1.9)，加入6～8滴二甲酚橙(1.12)指示剂，用硝酸锌标准溶液(1.10)滴定至玫瑰色即为终点。

按下列公式计算硝酸锌标准溶液的浓度：C Zn(NO3)2 =2)3(NO Zn EDTA EDTA V V C式中： C EDTA ——EDTA 标准溶液的浓度，0.02000 mol /L ；V EDTA ——EDTA 标准溶液的体积，20.00 mL ； V Zn(NO3)2——硝酸锌标准溶液的体积，mL 。

1.11 氟化钠：固体。

1.12 二甲酚橙溶液：5 g /L 。

2 仪器2.1 银坩埚：30 mL 。

2.2 马弗炉。

3 试样3.1 样品应通过125 μm 筛。

3.2 氢氧化铝试样应预先在115 ℃±5 ℃烘干1 h ，冷却至室温。

4 分析步骤4.1 测定数量分析时，称取两份试样进行测定，取其平均值。

EDTA容量法测定氟化钙量

萤石粉中CaF2的分析操作规程(测定范围：含氟化钙60%以上)1、方法提要试样以盐酸-硼酸-硫酸混合液溶解,滤除不容物,滤液加氢氧化钾溶液使PH值为13,在三乙醇胺存在下,以钙黄绿素-百里香酚酞为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失为终点。

2、试剂2.1 无水乙醇2.2 盐酸-硼酸-硫酸混合液：称取12.5g硼酸，置于250ml烧杯中，加水100ml，徐徐加入25ml 硫酸（比重1.84），加热使硼酸溶解，稍冷，移入预先盛有250 ml盐酸（比重1.19）和600ml水的试剂瓶中冷至室温，用水稀释至1000ml，混匀。

2.3 氢氧化钾溶液（20%）2.4 三乙醇胺（1+2）2.5混合指示剂称取0.20g钙黄绿素、0.12g百里香酚酞和20g无水硫酸钾于研钵中研匀，移至适当容器内，于105±5℃干燥1小时后，盛于磨口瓶中，备用。

2.6 EDTA标准溶液（0.025M）3、试样3.1 试样应通过240目筛网。

3.2试样需预先在105±5℃干燥2小时，并置于干燥器中，冷却至室温4、分析步骤：4.1试样量称取0.5000g试样4.2随同试样做空白实验。

4.3测定4.3.1 将试样（4.2）置于250ml烧杯中，加几滴乙醇（2.1）润湿，加入50 ml混合酸（2.2），盖上表面皿，摇动烧杯，使试样勿结底，加热微沸30分钟（每隔5min摇动一次），取下，用水洗表皿和杯壁，并稀释至100 ml，继续加热至微沸后，用快速滤纸过滤于250 ml容量瓶中，用含几滴盐酸的温水洗涤烧杯5次，不溶物10次，溶液冷却至室温用水稀释至刻度，混匀。

4.3.2 移取试液25.00 ml于250 ml烧杯中，加水稀释至100 ml4.3.3 加入5 ml三乙醇胺（2.4）、20 ml氢氧化钾溶液（2.3），加适量（约50 mg）混合指示WINCA（LY）/ZCH-JS- 014( A/0)剂（2.5），用EDTA标准溶液（2.6）滴定至绿色荧光突然消失（于黑色衬垫上观察）为终点。

氧化稀土测定法(EDTA容量法)

氧化稀土测定法（EDTA容量法）1、范围
适用于分子筛小球、9%低铝微球、9%和15%高铝微球裂化催化剂、稀土Y型分子筛氧化稀土的测定。

2、方法概要
RE3+在一定PH值范围与EDTA形成络合物，为防止铝和铁的干扰，加入磺基水杨酸和抗坏血酸掩蔽，同时抗坏血酸还将四价铈还原为三价铈。

以偶氮砷I为指示剂直接滴定，终点由紫色变为橘红色。

3、仪器与试剂
移液管：10ml
锥形瓶：250ml
微量滴定管：5ml
EDTA标准溶液：0.01000mol/L、0.05000mol/L
磺基水杨酸：0.2mol/L
抗坏血酸：分析纯
六次甲基四胺：10%水溶液。

氨水：1：1水溶液
4、测定步骤
分取主液10ml于250ml锥形瓶中，加入15ml磺基水杨酸，以1：1氨水调节PH值为5～6（即紫色变为浅黄色）加入0.1g左右的抗坏血酸,摇匀。

加入六次甲基四胺10ml，偶氮砷I指示剂三滴，用0.01000mol/L(或0.01000mol/L)EDTA溶液滴定至刚橘红色即为终点。

5、计算
式中：
C——EDTA标准溶液的浓度，0.01000mol/L、0.05000mol/L V——滴定消耗EDTA标准溶液体积，mL
F——分取主液倍数。

m——试样质量，g。

166——氧化稀土与EDTA络合的量的摩尔质量，g/mol
6、精密度
平行测定的两个结果差数
7、报告
平行测定两个结果的算术平均值取两位有效数字报出。