药物分析课后习题答案

第一章一、单项选择题1. B2. B3.B4. D5.C6. C7. D8. A9. B 10.C 11.C12C 13B 14C二、多项选择题1.ACD2.BC3.BC4.BC5.BC6.ACD7.AD8.BC9.ABD 10.BCD11ABC 12BCD第三章一、单项选择题BCDCA二、多项选择题1ACD 2ACD 3BD 4ABCD 5ABCD三、1 p45 2 p49第四章一、单项选择题1.C2.C3.B4.A5.C6.C7.B8.B9.B 10.D 11.C 12.A 13.D 14.D15.A 16.C 17.C 18.D 19.C 20.B 21C二、多项选择题1.BCD2.ACD3.AB4.AD5.BC6.ABCD7.ABD8. BCD9. CD10.ACD 11.ABD 12.ABD 13.AB 14.BCD 15.ABC三、分析问答题1.答：判断滤纸上有无Cl－或SO42-的方法是：用少量无Cl－或SO42-蒸馏水滤过，收集滤液，滴加AgNO3或BaCl2，如果出现白色沉淀，说明滤纸上有Cl－或SO42-。

消除的方法是：用含硝酸的水洗滤纸，至向最后的滤液中加入AgNO3或BaCl2后，没有沉淀为止。

2.答：铁盐、铅盐、砷盐都要配成标准贮备液，临用时才能稀释成标准液使用，因为这些杂质在中性或碱性条件下易水解。

贮备液的特点是：高浓度，高酸性，抑制此类药物的水解。

3.答：杂质是在药物的生产和贮存过程中引入的。

有效控制杂质的方法包括： (1)改进生产工艺和贮存条件；（2）在确保用药安全、有效的前提下，合理制订杂质限量； （3）有针对性地检查杂质； 4.答：应 用 类 型特 点（1）选用实际存在的待检杂质对照品法2）选用可能存在的某种物质作为杂质对照品 （3）高低浓度对比法方法准确，但需要杂质对照品，不够方便。

较（1）方便，但仍需知道杂质种类，并需要对照品。

不需杂质对照品，方便，但杂质与药物薄层显色灵敏度应相近，否则误差大。

四、计算题11cm4g /100ml AE 0.054531.10410g /100ml ⨯％－杂质最大允许的浓度（）C ＝ ＝ ＝（）杂质最大允许浓度杂质限量＝供试液浓度41.104100.20.06⨯－＝＝％2.答：这是TLC 中的“高低浓度法”。

主斑点上方杂质的限量：0.05mg /ml 10ulL%100%10mgmg /ml 10ul0.5%⨯=⨯⨯= 主斑点下方杂质的限量：0.3mg /ml 10ulL%100%10mg /ml 10ul3%⨯=⨯⨯= 第五章一、单项选择题1. A2. D3.C4.C5.C6.D7.B8. B9.C 10.D 二、多项选择题：1. BC2.BD3.ABC4.BD5.ACD6.BCD7.CD8. BCD9.AC 10.ABCD 三、计算题 1.VTF100%W⨯⨯⨯⨯⨯3阿司匹林百分含量＝22.7818.020.1021/0.1＝100％0.401510＝104.4％2.11cm 1%1cm 6A E LCAE LC 0.6752010100338===⨯⨯％－＝ 3.0V V)TFW100%W S1100-⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯3（阿司匹林片标示量百分含量＝（39.24－22.74）18.020.05022/0.05 5.8142/10供试品： 阿司匹林标示量百分含量＝0.36210.510＝95.90％供试品2： 阿司匹林标示100⨯⨯⨯⨯⨯⨯3（39.78－23.08）18.020.05022/0.05 5.8142/10量百分含量＝％0.35480.510 ＝99.06％95.90＋99.06阿司匹林标示量百分含量＝2＝97.48％4.双步滴定法测定阿司匹林含量时，第二步为定量测定，根据反应式知阿司匹林与氢氧化钠反应比为1∶1，故1ml 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于C 9H 8O 4的mg 数＝1ml ×0.1mmol/ml ×180.2＝18.02mg/ml 。

四、分析题1.阿司匹林原料纯度高，一般没有杂质或其它成分对酸碱滴定法的干扰，故可采用简便、快速的酸碱滴定法测定含量；阿司匹林片因制剂辅料中含有大量的稳定剂枸橼酸或酒石酸，这些成分与氢氧化钠反应，干扰直接滴定法。

故采用先中和，再水解滴定的两步滴定法测定含量；阿司匹林栓剂中因辅料的干扰，使得滴定法的准确度低，故采用高效液相色谱法测定含量。

2. 水杨酸钠的结构如下，该药的鉴别、含量测定方法有那些？可能的特殊杂质有什么？COONaOH鉴别：可用三氯化铁呈色反应、紫外吸收光谱特点、红外吸收光谱特点等性质建立鉴别方法； 含量测定：双相滴定法、紫外分光光度法 特殊杂质：苯酚、水杨酸苯酯、苯甲酸等 第六章 一、单项选择题1 A. 2.D 3.C 4.A 5.A 6.A 7.B 8.D 9.C 10.C 11.B 12.D 13.C 14.C 15.A二、多项选择题：1.AD2.AB3.BCD4.CD5.ABC6.ABC7.BC8.ABCD9.AD 10.AC三、计算题 1. 解：%01.0%10010025100.2/100.5%100%6=⨯⨯⨯⨯=⨯=g ml g ml wcv L μμ答：对乙酰氨基酚中氯化钠限量是0.01%。

2. 解：%0552.0%100/2100100045305.0%100/21001000%%11=⨯⨯=⨯⨯=mlmg ml mg ml mg ml mg E A L cm答：肾上腺素中酮体的限量是0.055%。

3.解：%62.99%10025051087.39715568.0%100w A %3-%11=⨯⨯⨯=⨯⨯=稀释倍数对乙酰氨基酚含量cmE 答：对乙酰氨基酚的含量是99.62％。

4.解：盐酸去氧肾上腺素的百分含量％＝%100)(0⨯⨯⨯-WFT V V＝%10010001098.01.009992.0395.3)25.1815.50(⨯⨯⨯⨯-＝98.56％ 合格答：该盐酸去氧肾上腺素供试品含量是98.56%，属于98.5％～102.0％，合格。

四、分析题1. 选用适当的化学方法，区别盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、盐酸丁卡因三种药物。

答：分别取供试品，加稀盐酸使溶解，加0.1mol/L 亚硝酸钠试液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，产生猩红色沉淀者为盐酸普鲁卡因；另取其他两分供试品，分别加入纯化水溶解后，加硫酸铜试液与碳酸钠试液，显蓝紫色者为盐酸利多卡因，无颜色变化者为盐酸丁卡因。

关键字：稀盐酸，亚硝酸钠试液，碱性β-萘酚试液，猩红色沉淀，硫酸铜试液，碳酸钠试液，蓝紫色2. 请根据盐酸普鲁卡因的化学结构推断：其可用的鉴别及含量测定方法有哪些，可能存在的特殊杂质是什么？如何检查？1）鉴别可采用：重氮化-偶合反应、水解产物的反应、氯化物反应、红外吸收光谱法。

2）含量测定采用：亚硝酸钠滴定法。

3）杂质检查：普鲁卡因分子结构中含有酯键以及芳伯氨基，易发生水解和氧化反应，水解产物为对氨基苯甲酸，药物在干燥条件下较为稳定，但其水溶液稳定性较差。

因此，中国药典（2005）规定盐酸普鲁卡因注射液应检查pH 值及对氨基苯甲酸。

检查方法：精密量取本品，加乙醇稀释使成为每1ml 中含盐酸普鲁卡因2.5mg 的溶液，作为供试品溶液。

取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每1ml 中含30μg 的溶液，作为对照品溶液。

取上述两种溶液各10μl ，分别点于含有羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H 薄层板上，用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇（14:1:1:4）为展开剂，展开后，取出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液（2％对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100ml ，加入冰醋酸5ml 制成）喷雾显色。

供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，不得更深。

关键字：重氮化-偶合反应，水解产物的反应，氯化物反应，红外吸收光谱法，亚硝酸钠滴定法，对氨基苯甲酸，供试品溶液，对照品溶液，硅胶H 薄层板。

第七章一、单项选择题二、多项选择题三、分析及计算题1. 溴滴定液是如何配制的？0.05mol/L 溴滴定液的配制溴酸钾3.0g 与溴化钾15g ，加水溶解使成1000ml在本试验中需要标定溴滴定液吗？不需要，因为采用空白试验，通过空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积与样品消耗硫代硫酸钠的体积差，可直接求出药物含量。

加盐酸的目的是什么？酸性条件下溴酸钾和溴化钾反应生成新生态的溴，与被测物质作用 2.为什么要做空白试验？消除滴定过程中仪器、试剂及溴挥发等引入的误差 3.淀粉指示液为什么要在近终点时加入？本实验为间接碘量法，硫代硫酸钠回滴生成的碘，在近终点时加入淀粉指示剂是为了防止大量的碘被淀粉指示剂牢固吸附，防止指示剂褪色迟钝而产生的误差。

4.百分含量计算第八章一、单项选择题1 C. 2.B 3.A 4.D 5.B 6.A 7.B 8.A 9.D 10.DBrO 3 + 5Br + 6H +3Br 2 + 3H 2O％％＝）－（含量％＝38991001053010100301000011310171225.×...×.×...二、多项选择题：1.ACD2.BCD3.AB4.ACD5.AC6.CD7.ABCD8.BD9.ABC 10.AD三、计算题 1.解:%014.0%1005025100.1/100.7%100%6=⨯⨯⨯⨯=⨯=ug ml ug ml m cv L答：艾司唑仑中氯化物的限量是0.014％。

2.解:ml /40mg 5ml200mg ==供C ml /2mg .01ml 0.2mg==对C%5.0%100402.0%100C C %L =⨯=⨯=供对 答：地西泮片中有关物质的限量是0.5%。

3.解:异烟肼的百分含量％＝%100⨯⨯⨯⨯WF T V 稀释倍数＝%10010002027.025100025.1429.310.14⨯⨯⨯⨯⨯＝97.80％答：异烟肼的百分含量是97.80% 。

4.解:第一次：地西泮的百分含量％＝%100)(0⨯⨯⨯-WFT V V＝%10010001879.09783.047.280.05)-(6.35⨯⨯⨯⨯＝93.38％ 第二次：地西泮的百分含量％＝%100)(0⨯⨯⨯-WFT V V＝%10010002096.09783.047.280.05)-(6.79⨯⨯⨯⨯＝89.56％ 第三次：地西泮的百分含量％＝%100)(0⨯⨯⨯-WFT V V＝%10010001995.09783.047.280.05)-(6.63⨯⨯⨯⨯＝91.86％平均值=（X1+X2+X3）/3=（93.38%+89.56% +91.86%）/3=91.60% 不合格相对平均偏差=%100)(1⨯⨯-∑=xn x x ni i=[（93.38%—91.60%）+（89.56%—91.60%）+（91.86%—91.60%）]/（3×91.60%）×100% =1.5%相对标准偏差=%1001)(12⨯--∑=xn x x ni i={[（93.38%—91.60%）2+（89.56%—91.60%）2+（91.86%—91.60%）2]/2}1/2/91.60%×100% =2.1%答：该地西泮供试品含量不合格；本次试验相对平均偏差1.5%,相对标准偏差2.1%。