双丙酮丙烯酰胺的合成

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前言 双丙酮丙烯酰胺是一种重要的精细化工产品， 除可用作均 聚物外还可作为聚合物改性用单体进行共聚。可与其共聚的单体 主要有，甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯，乙酸乙烯酯，硬脂酸，N-乙
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烯基吡咯烷酮，偏氯乙烯，丙烯晴，丙烯酸丁酯等。这些均聚物 和共聚物用途十分广泛，如用于涂料、胶黏剂、日化、环氧树脂 固化剂、感光树脂助剂、纺织助剂、医疗卫生等领域。随着技术 进步和发展，双丙酮丙烯酰胺新的应用领域逐渐得到开发，因此 双丙酮丙烯酰胺应用和发展前景十分广阔。但是，目前双丙酮丙 烯酰胺的合成方法还存在缺点和不清楚的地方，我们需要通过控 制不同反应条件来探索更简单，更实用，产率更高的合成工艺。 使双丙酮丙烯酰胺的应用更加广泛。 实验 1、实验仪器和药品 仪器： 250ML 四口瓶，100ML 滴液漏斗，250ML 梨形分液漏斗，抽滤装 置，100ML 锥形瓶，100ML 烧瓶，500ML 烧杯，显微熔点仪。 药品: 丙酮，丙烯腈，浓硫酸，甲苯，氢氧化钠，ＰＨ试纸 2、实验原理 Pb3O4 为红色粉末状固体，欲称铅丹或红丹。该物质为混合价态 氧化物，其化学式可写成 Pb2PbO4，即式中氧化数为+2 的 Pb 占 2/3， 而氧化数为+4 的 Pb 占 1/3。但根据其结构，Pb3O4 应为铅酸 Pb2PbO4 或者 2PbO•PbO2。 Pb3O4 与 HNO3 反应时，由于 PbO2 的生成，固体的颜色很快从红色 变为棕黑色：
30.00 0.8 24.90 0.1852
30.00 0.8 23.86 0.1879 0.1866
30.00 0.8 24.38 0.1866
mPb 4 / g
dr/%
-0.75%
0.69% -0.03%
0
d
根据上述各表，计算：
Pb 4与Pb 2的摩尔比： n Pb4 / n Pb 2 m Pb4 / m Pb 2 0.665 M PbO2 mPb3O4 M Pb M Pb 试样Pb3O4质量分数： 100% 100% 98.14% (ms1 ms 2 ms 3 ) 3 ms mPb2 M PbO mPb4
pH VEDTA/ml mPb2+/g
mPb2 / g
5~6 26.78 0.2775
5~6 27.40 0.2838 0.2806
5~6 27.09 0.2806
dr/%
d
-1.11%
1.14% -0.03%
0
表 4-3 PbO2 含量的测定 次数
Ι
项目
Ⅱ
Ⅲ
VHAc_NaAc/ml mKI/g VNa2S2O3/ml mPb4+/g
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速度，使温度不超过 20℃。滴加完搅拌 1 小时。抽滤，得到白色固 体。用 10ML 丙酮洗两次。所得固体放入干燥器中干燥过夜。称重， 计算产率。 2、双丙酮丙烯酰胺的合成 将所得的噁嗪硫酸盐溶于 50mL 水中， 加入四口瓶中， 并加入 80mL 甲苯，开动搅拌混合均匀。根据噁嗪硫酸盐的重量，称取适量的 NaOH 配成饱和溶液用于中和噁嗪硫酸盐。将所配溶液加入滴液漏斗中，慢 慢滴加到四口瓶中，滴加过程温度不超过 20℃。加完后搅拌 0.5 小 时。将混合物转入分液漏斗中，静置分层。有机层蒸馏出约 40mL 甲 苯，剩余物转移到烧杯中静置冷却，析出固体。抽滤，干燥，称重， 测熔点。
2+
从而可用碘量法来测定所生成的 PbO2。 3、实验步骤 3.1、噁嗪硫酸盐 四口烧瓶中安装上机械搅拌、回流冷凝管、滴液漏斗、温度计。 取 32ML 丙酮， 按照丙酮和丙烯腈 mol 比 1:0.6 的比例量取丙酮 32Ml， 丙烯腈 20ML，浓硫酸 27ML，将浓硫酸加入 250ML 四口烧瓶中，将丙 烯腈与丙酮混合，加入滴液漏斗中。将反应瓶放入冰水浴中，开动搅 拌，将滴液漏斗中的液体慢慢滴入反应瓶中，约 1 小时左右滴完，滴 加过程中保持温度在 0~5℃然后将温度缓慢升温到 40~42℃，保持温 度反应 3 小时。降温至 15℃。 滴液漏斗中加入 50ML 丙酮，搅拌下滴加到反应瓶中，控制滴加
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根据以上各表和计算结果，讨论： 四价铅离子与二价铅离子理论比值应该是 1：2，此次实验结果的 比值是 0.665 与理论值有一定的的差值，其绝对误差为 33.0%。 在实验中滤纸与滤渣同时加入碘量瓶，在加入缓冲溶液溶解时可 能会有少量滤渣未被溶解；加入碘化钾还原时会有碘升华，导致 后续滴定所用还原剂量减少； 而且终点黄色不容易分辨， 所用 EDTA 的量不准确，等很多因素都会使结果偏小。 与试剂原装标签上纯度相比，四氧化三铅的纯度偏小，可能是因 为实验过程中有溶液损耗，导致纯度减小。 5、实验心得： 众所周知，化学是一门以实验打基础的科学，我们要想学好化学， 多做一些实验是必须的。 我们通过探究实验课感受到了化学奥妙， 激发了我们的学习兴趣。培养了我们分析问题、观察问题和解决问题 的能力。 同时， 通过实验， 我们基本掌握了常见化学仪器的使用方法。 实验操作逐渐规范，动手能力也大大加强。更重要的是，通过实验使 我们找到了学习化学、研究化学的基本方法。
参考资料
1、 浙大、 华东理工大、 川大合编， 殷学锋主编， 《新编大学化学实验》 ， 北京：高教出版社，2002。
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2、邱光正、张天秀、刘耘主编， 《大学基础化学实验》 ，济南：山东 大学出版社，2000。 3、成都科技大学、浙江大学合编， 《分析化学实验》 （第二版） ，北京： 高等教育出版社，1989 年。 4、刘耘、周磊主编， 《无机及分析化学》 ，济南：山东大学出版社， 2001 年。 5、日本化学会编， 《无机化合物合成手册》 ，第二卷，曹素忱等译， 北京：化工出版社。 6、江体乾主编， 《化工工艺手册》 ，上海：上海科技出版社。 7、中山大学等校编， 《无机化学实验》 ，北京：高等教育出版社。 8、山东大学、山东师范大学等高校合编， 《基础化学实验（І）---无 机及分析化学实验》 ，化学工业出版社出版。 9、武汉大学主编, 《分析化学实验》第四版，高等教育出版社出版。
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很多金属离子均能与多齿配体 EDTA 以 1：1 的比例生成稳定的 螯合物，以+2 价金属离子 M 为例，其反应如下：
2+
因此，只要控制溶液的 PH，选用适当的指示剂，就可用 EDTA 标准溶液，对溶液中的特定金属离子进行定量测定。本实验中 Pb3O4 经 HNO3 作用分解后生成的 Pb ，可用六亚甲基四胺控制溶液的 PH 为 5~6，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA 标准液进行测定。 PbO2 是种很强的氧化剂，在酸性溶液中，它能定量地氧化溶液 中的 I ：
山 东 轻 工 业 学 院
有机化学综合设计实验论文
题
目：
双丙酮丙烯酰胺的合成 化 学 10 – 1
专业班级： 姓 学 名： 号：
指导教师：
崔
月
芝
二 O 一一年六月
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摘要： 该实验是用丙酮 关键词： 四氧化三铅 氧化还原滴定 络合滴定 分离 ---------------------------------------------------------Abstract： The experiment is determined by titration to the composition of substances. We first with nitric acid in the divalent Pb3O4 tetravalent lead and lead separation, and then get the filtrate (II lead) and Residue (tetravalent lead) were used by redox titration and complexometric titration treatment, by experiment data. Then calculated the number of processing, both by bivalent and tetravalent lead content of lead, then the ratio of demand to get results. Key words: Lead oxide separation Redox Titration complexometric titration
表 4-1 Pb3O4 的分解 项目 次数
mPb3O4/g 1 2 3
VHNO3/ml
mPbO2/g
0.4988 0,5174 0.5081
2 2 2
0.1740 0.1805 0.1773
表 4-2 PbO 含量的测定 次数
Ι
项目
Ⅱ
Ⅲ
V 六亚甲基四胺/Hale Waihona Puke Baidul
7.322
7.518
7.420
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