洁净区悬浮粒子检测操作规程

文件名称洁净区悬浮粒子检测操作规程编号TJXD-SOP- QC-D24-05

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修订依据《药品生产质量管理规范》2010年版版本号05

颁发部门GMP办公室制作备份2份

分发部门质监部、档案室实施日期

1.0目的：保证洁净室(区)悬浮粒子测试规范、准确。

2.0范围：公司生产车间以及微生物实验室的洁净室(区)悬浮粒子测试。

3.0职责：质量管理部、QC人员、生产技术部

4.0内容：

4.1 本标准规定了洁净室(区)悬浮粒子的测试方法和要求，适用于本公司悬浮粒子的测试。

4.2 引用标准：医药工业洁净室（区）悬浮粒子的测试方法（GB/T16292-2010）、药品生产质量管理规范2010年版附录1。

4.3 悬浮粒子测定的标准：

洁净度级别

（静态）（动态）

尘粒数/m3尘粒数/m3

≥0.5µm≥5.0µm≥0.5µm≥5.0µm

A级3520 20 3520 20

B级3520 29 352000 2900

C级352000 2900 3520000 29000

D级3520000 29000 不作规定不作规定4.4 测试方法

4.4.1 仪器：尘埃粒子计数器。

4.4.2 使用仪器时应严格按照仪器说明书操作。

4.4.2.1 仪器开机，预热至稳定后，方可按说明书的规定对仪器进行校正。

4.4.2.2 采样管口置采样点采样时，在确认计数稳定后方可开始连续读数。

4.4.2.3 采样管必须干净，严禁渗漏。

4.4.2.4 采样管的长度应根据仪器的允许长度，除另有规定外，长度不得大于0.5m。

4.4.2.5 计数器采样口和仪器工作位置应处在同一气压和温度下，以免产生测量误差。

4.4.2.6 必须按照仪器的检定周期，定期对仪器作检定，以保证测试数据的可靠性。

4.5 测试规则

4.5.1 测试条件

4.5.1.1 测试温度和湿度：无菌室的温度控制在18～26℃，相对湿度控制在45%～65%。

4.5.1.2 压差：不同洁净度的洁净室之间的压差应≥10Pa，无菌室＞缓冲间＞培养室。

4.5.2测试状态

4.5.2.1 静态测试时室内测试人员不得多于2人。

4.5.2.2 测试报告中应标明测试时采用的状态。

4.5.3 测试时间

4.5.3.1 对单向流，测试应在净化空气调节系统正常运行时间不少于10min后开始。

4.5.3.2 对非单向流测试应在净化空气调节系统正常运行时间不少于30min后开始。

4.5.4 悬浮粒子计数

4.5.4.1采样点布置

洁净室(区)悬浮粒子洁净度测试的最少采样点数目及其最小采样量，如下表：

洁净度级别面积（M）(m2)及最少采样点数目采样量(L/次)

M＜10m210m2 ≤M＜

20m220m2≤M＜

40m2

≥0.5µm≥5µm

A级2～3 4 8 1000 1000 B级 2 2 2 2.83 8.5 C级 2 2 2 2.83 8.5 D级 2 2 2 2.83 8.5 注：表中的面积，对于单向流洁净室，指的是送风面积；对非单向流洁净室，指的是房间面积。

4.5.4.2 采样点的位置

4.5.4.2.1 采样点一般在离地面0.8m高度的水平面上均匀布置。4.5.4.2.2 对于水平单向流的净化工作台，采样点一般在工作台面上0.2m高度的平面上均匀布置。

4.5.4.3 采样点的限定

对任何洁净室或局部空气净化区域，采样点的数目不得少于2个。总采样次数不得少于5次，每个采样点的采样次数可以多于1次，且不同采样点的采样次数可以不同。

4.5.4.4 采样注意事项

4.5.4.4.1 在确认洁净室(区)送风量和压差达到要求后，方可进行采样。

4.5.4.4.2 对于单向流、计数器采样管口朝向正对气流方向，对于非单向流，采样管口宜向上。

4.5.4.4.3 布置采样点时，应避开回风口。

4.5.4.4.4 采样时，测试人员应在采样口的下风侧。

4.6 结果计算：悬浮粒子浓度的采样数据应按下述步骤作统计计算。 4.6.1 样点的平均粒子浓度

式中A ：某一采样点的平均粒子浓度(粒/m 3)； C i :某一采样点的粒子浓度(粒/m 3)， (i ＝1，2，…，N)；N ：某一采样点上的采样次数（次）。 4.6.2 平均值的均值

式中M ：洁净区(室)的平均粒子浓度，即平均值的均值(粒/m 3)；A ：某一采样点的平均粒子浓度(粒/m 3)；L ：某一洁净区(室)内的总采样点数(个)。 4.6.3 标准误差：

式中SE ：平均值均值的标准误差(粒/m 3)。 4.6.4 95%置信上限（UCL ）：

×SE UCL M t =+

式中UCL ：平均值均值的95%置信上限(粒/m 3)；t ：95%置信上限的t 分布系数（见下表）；

12N

C C C A N

++

+=

12L

A A A M L

++

+=222

12()()((1)

L A M A M A SE L L -+-+

+-M)=

-

95%置信上限的t分布系数

采样点数L 2 3 4 5 6 7 8 9 ＞9 t 6.31 2.92 2.35 2.13 2.02 1.94 1.90 1.86 —注：当采样点数多于9点时，不需要计算UCL。

4.7 结果评定：判断悬浮粒子洁净度级别应同时满足以下二个条件：4.7.1 每个采样点的平均悬浮粒子浓度必须不大于规定的级别界限，即：A i≤级别界限。

4.7.2 全部采样点的悬浮粒子浓度平均值均值的95%置信上限必须不大于规定的级别界限,即UCL≤级别界限。

4.8 测试报告

4.8.1 从每一个洁净室（区）得来的测试结果应当被记录，计相一致或不一致的报告也应当被提交。

4.8.2 测试报告应当包括以下内容：

4.8.2.1 测试洁净室（区）的名称和地址、测试日期。

4.8.2.2 测试依据。

4.8.2.3 被测洁净室（区）的平面位置（必要时标注相邻洁净室的平面位置）。

4.8.2.4 悬浮粒子的粒径。

4.8.2.5 有关测试仪器及其方法的描述：包括测试环境条件，采样点数目及其布置图，测试次数，采样流量，可能存在的测试方法的变更，测试仪器的检定证书等；若为动态测试，则还应记录现场操作人员数量及位置，现场运转设备的数量及位置。

4.8.2.6 测试结果包括所有统计及计算。

4.9 警戒限度

根据历史数据和经验也已制定警戒限度：