奶粉中钙镁铁含量的测定

分析化学开放性实验报告实验题目：奶粉中钙、镁、铁含量的测定(

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完成日期：一、研究背景及意义

钙与身体健康息息相关，钙除成骨以支撑身体外，还参与人体的代谢活动，它是细胞的主要阳离子，还是人体最活跃的元素之一，缺钙可导致儿童佝偻病，青少年发育迟缓，孕妇高血压，老年人的骨质疏松症。缺钙还可引起神经病，糖尿病，外伤流血不止等多种过敏性疾病。补钙越来越被人们所重视。

(

镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素。镁影响细胞的多种生物功能：影响钾离子和钙离子的转运，调控信号的传递，参与能量代谢、蛋白质和核酸的合成；可以通过络合负电荷基团，尤其核苷酸中的磷酸基团来发挥维持物质的结构和功能；催化酶的激活和抑制及对细胞周期、细胞增殖及细胞分化的调控；镁还参与维持基因组的稳定性，并且还与机体氧化应激和肿瘤发生有关。

镁缺乏在临床上主要表现为情绪不安、易激动、手足抽搐、反射亢进等，正常情况下，由于肾的调节作用，口服过量的镁一般不会发生镁中毒。当肾功能不全时，大量口服镁可引起镁中毒，表现为腹痛、腹泻、呕吐、烦渴、疲乏无力，严重者出现呼吸困难、紫绀、瞳孔散大等。

牛奶营养成分很高，富含蛋白质和微量元素钙、铁、镁等，是人们生活中的主要要营养食品之一。因此，分析牛奶中的营养成分含量是很有必要的工作。而且我们都觉得奶粉上面的营养成分表含有虚假广告的成分，想要验证一下营养成分表上的钙、镁、铁含量是否与测量的大致相同，故进行本次的实验。本实验在普通实验室条件，采用简单科学快捷的方法分析雅士利奶粉中部分成分含量。

二、实验目的

1.培养综合运用滴定分析法、分光光度法等分析测试方法的能力。

2.了解奶粉样品分解处理方法。

三、实验原理

EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸钠盐配制，乙二胺四乙酸钠是白色结晶粉

基准物质标定其浓度，末，因不易得纯品，标准溶液用间接法配制。以基准CaCO

3

在pH=10的条件下用铬黑T做指示剂，溶液有紫色变成纯蓝色为终点。

滴定前 Ca2+ + HIn2- (纯蓝) → CaIn-（紫红）+H+ .

Y2-→ CaY2- + 2H+

滴定中 Ca2+ + H

2

滴定后 CaIn-（紫红）+ H

Y2-→ CaY2-+ HIn2- (纯蓝) +H+

2

牛奶中含有易被人体吸收得钙和镁，有些牛奶产品中还特地加钙而成为钙奶。对于液体牛奶中钙和镁的含量，可采用EDTA法进行直接测定。考虑到牛奶中含有Fe3+、Al3+等干扰离子，可以加入少量三乙醇胺以消除它们的，调节pH≈12～13，以铬黑T作指示剂，指示剂与钙生成红色的络合物，当用EDTA滴定至计量点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。

在pH=10时

滴定前 Ca2+ + HIn2- (纯蓝) → CaIn-（紫红）+H+

Mg2+ + HIn2- (纯蓝) → MgIn- （紫红）+H+

Y2- → CaY2- + 2H+

滴定中 Ca2+ + H

2

Mg2+ + H

Y2-→ MgY2- + 2H+

2

Y2-→ CaY2-+ HIn2- (纯蓝) +H+滴定后 CaIn-（紫红）+ H

2

MgIn-（紫红）+ H

Y2-→ MgY2-+ HIn2- (纯蓝) +H+

2

，

邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH2～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物2+，

Fe(phen)

3

其中lgK=，510nm= ×104L·mol-1·cm-1。并且，当铁以Fe3+形式存在于溶液时，课加入盐酸羟胺活对苯二酚等将其还原为Fe2+离子。

2Fe3+ + 2NH2OH·HC1＝2Fe2+ + N2↑+ 2H2O + 4H+ + 2C1－

其他离子，如Bi3+、Cd3+、Hg9+、Ag+、Zn2+等存在时，在量少的情况下不影响测定，在量大时可用EDTA掩蔽活预先分离。

四、主要试剂、仪器

（1）紫外-可见分光光度计、比色皿。

（2）分析天平、称量瓶、25mL酸式滴定管、100mL容量瓶、250mL容量瓶、5mL移液管、20mL移液管、250mL锥形瓶、25mL容量管。

:

（3）高温炉、蒸发皿、烧杯、表面皿、100mL量筒、5mL量筒、漏斗。

（4）L EDTA标准溶液：取 EDTA-2Na·2H

2

O，加300mL蒸馏水，超声溶解，稀释至1000mL。

（5）NH

3·H

2

O-NH

4

Cl缓冲液（PH=10）：取NH

4

Cl 20g,溶于少量蒸馏水中，

加入浓氨水100mL，用水稀释至1000mL。

（6）% 铬黑T指示剂：取铬黑T指示剂，溶于15mL三乙醇胺，待完全溶解后，加5mL无水乙醇。

（7）钙指示剂：按1:100与固体NaCl混合研成粉末。

（8）20% NaOH：取20g NaOH 溶于80g的水中。

（9）6mol/L HCl：取浓盐酸250mL，加水稀释至500mL。（10）1mol/L NaAc：称取 NaAc，用纯水溶解后稀释至100mL。

（11）100mg/L标准铁溶液：取NH

4Fe(SO

4

)

2

·12H

2

O(AR)约，精密称定，置

于250mL烧杯中，加入20mL 6mol/L HCl和少量蒸馏水，溶解并全部转移至1000mL 容量瓶，定容。

（12）10% 盐酸羟胺水溶液、% 邻二氮菲水溶液。

（13）CaCO

3

（基准试剂）、三乙醇胺（1：3）

…

（14）样品：雅士利奶粉

五、实验内容

1．试样的处理

称10～11g奶粉→置于蒸发皿中→置于高温炉（650℃）中→灼烧2h →冷却→加入10mL 6mol/L HCl →浸泡20min →搅拌、静止、过滤→滤液置于250mL容量瓶→用蒸馏水系蒸发皿、沉淀数次→定容、摇匀的标定

称约 CaCO

3

→置于小烧杯中→盖上表面皿→加入5mL 6mol/L HCl →溶解→加5mL蒸馏水→微沸、冷却→转至100mL容量瓶→定容、摇匀。

移取上述溶液→加蒸馏水至100mL →加5～6mL 20% NaOH →加少量钙指示剂→用EDTA滴定至终点（紫红色→纯蓝色），平行滴定三次。

3．钙、镁含量的测定

（1）钙、镁总量的测定

取20mL试液→于250mL锥形瓶→加5mL三乙醇胺水溶液（1:3）→加