实验一 酸对纤维素纤维的作用 初稿

实验一 酸对纤维素纤维的作用 一、实验要求：

1、预习纤维素纤维对酸的反应性。

纤维素的水解最终产物几乎全为D-葡萄糖。D-葡萄糖的基本单体(也称基本链节或单基)是葡萄糖剩基，其结构式为六环形结构，也称氧六环，大分子的单元结构是由两个氧六环通过1-4甙键(即线桥一O 一)一反一正连接成的反向对称体。这个重复单元结构就是纤维素双糖。如图所示：

由于纤维素大分子的甙键结构含有许多亲水集团(OH —)，所以棉纤维具有一定的吸湿能力；而甙键对酸很敏感，所以棉纤维在酸的作用下，纤维聚合度下降和潜在的醛基增加，会发生水解，甙键的断裂使纤维素大分子链节断裂而呈现脆损，纤维的强力下降。

纤维在无机强酸以及高温水作用下都会发生水解作用。其原因是甙键，具有缩醛的性质，在酸液和高温水的作用下不稳定。（强无机酸——硝酸、硫酸、盐酸对棉纤维的破坏特别强烈，磷酸较弱，蚁酸、醋酸次之，硼酸更弱。酸溶液的浓度、温度和水解作用的关系非常密切，浓度2克／升的硫酸溶液在80℃时经过60分钟能降低纤维强度25％，而95—98％的浓硫酸几分钟内在高温下就能使纤维全部溶解。因此，浓硫酸滴到衣服上，就会形成一个洞。）酸的作用主要使纤维素大分子间的甙键断裂，从而水解为D 一葡萄糖。

5106H O

H 112212H O H 5106O H C O H C 2)O H C (22n n

n +

+

→→

纤维素 纤维二糖 D-葡萄糖

酸在纤维素的水解过程中的实质其实是一种催化剂，它能降低甙键的活化能，因而加速水解速度。也就是说，在高温下，纤维素可与水直接发生水解而不需要酸的存在，只是在这种情况下纤维素水解的速度很慢。

纤维素在水解过程中，其吸湿性随时间的增加而迅速降低，之后再逐步回升。其原因是：纤维素与酸的反应首先在纤维无定形区及晶区表面，水解初期，纤维素大分子中的吸湿性最强的无定形区域很快地被破坏（结晶区域不容易被水解），导致吸湿性降低；水解的中期和后期，纤维素被水解后产物中所含的（OH—）等亲水集团大为增多，因而水解产物的吸水性会逐渐增大。

随着纤维素的水解程度的增加，纤维素在碱中的溶解度也会提高。

2、复习浓度的概念、玻璃器皿的洗涤方法、酸的配制和实验注意事项。

b.玻璃器皿的洗涤方法：

先用洗涤液洗，再用清水冲洗。移液管需要用需要被移取的溶液润洗三次。

c.酸的配置：

d.实验注意事项：

实验安全问题；洗涤器具时润洗与否的问题；酸液配制时需注意的问题（见后面）；强力测试时要使强力保持稳定，经向与纬向的辨别；减量率测定中关于回潮率等的因素的考虑；称量试样时应注意的问题；仪器的使用问题……

3、实验时仔细观察现象并作好记录，认真分析总结。

二、实验目的

通过本实验进一步加深酸对纤维素纤维的作用；对用酸加工纤维素纤维的工艺控制，引起高度重视。

三、实验原理

酸可以促进天然纤维素糖苷键的水解，从而使之水解断链。酸解后纤维的化学性质及物理性状发生改变，如：色泽改变、手感变差、强力降低等。

四、实验流程：

开启水浴锅与烘箱（烘箱100℃，水浴锅50℃）→洗涤器具→配制盐酸溶液→称样并记录（色泽、手感、重量等）→酸液处理（50℃，15min）→热水洗3次→烘干（100℃，30min）→检测记录（色泽、手感、重量等）

其中，试剂配制及洗涤和烘干条件

1、10%、1%盐酸溶液配制

取10mL浓盐酸加水至100mL为10%盐酸溶液

取10%盐酸溶液1mL加水至10mL为1%盐酸溶液

2、酸处理后洗涤条件

水温60-70℃、浴比1:100、洗涤3次

3、烘干条件

100 ℃、30min（烘前将水分挤干后展开样品）

五、材料、设备和试剂（以每组计算）

材料：棉线（棉布）

0.5g×6=3g/组，150÷4=40组，3×40=120g

器材：7组/班×6=42组

1水浴锅/2组

1电子天平/4组

1烘箱/班

电炉/2组

20mL量筒一个，1/组(×7=7)

10mL试管，3根/组(×7=30)

5mL吸量管，2根/组(×7=14)

50mL烧杯，2个/组(×7=14)

标签若干

试管架1/组(×7=7)

吸量管架1/组(×7=7)

洗耳球1/组(×7=7)

标签若干

剪刀1/组(×7=7)

1玻璃棒/组(×7=7)。

试剂：浓HCl(CP) 2mL /组(×7=14)

材料：棉布或棉线（一般来说，棉布经过了上浆处理，若要使用棉布，则须先退浆再使用；再则棉布的结构比较紧密，处理液不能较为充分地与之接触，选用棉线会使实验效果更好一些。）

试剂：水，1%HCl（aq），10%（aq）

设备：剪刀，镊子，吸水纸，JA2003A 电子天平，LLY-06A 电子单纤维强力仪或电子织物强力仪HD026N ，HH-4数显恒温水浴锅 ，101电热恒温鼓风干燥箱

器具：容量瓶（100mL 规格）两个，玻璃棒，烧杯一个，移液管，试管3根 六、实验步骤：

1、开启水浴锅与烘箱（烘箱100℃，水浴锅50℃）

2、洗涤器具

3、配制盐酸溶液

4、棉布退浆处理（棉线无须此步骤），烘干（退浆步骤有待查找资料）

5、取规格大小为10cm ⨯20cm 径向、纬向的棉布（或1m 长单根棉线），测得质量，然后计算单位面积（或单位长度）的质量，计算其面密度（或线密度）。

6、根据棉布的面密度（或棉线的线密度）来计算0.5g 棉布（或棉线）所需的面积（或长度），注意辨别经纬向，测试其径向或纬向弹力（3次数据求平均值），记录数据并注意观察其色泽，手感等。

7、将三块（或根）0.5g 试样分别放入三支试管，标号，各取20mL 水、1%盐酸溶液、10%盐酸溶液，将三支试管放入恒温浴锅，恒温50℃水浴加热15min ，浴比1:40

8、取出试样，用60—70℃的热水洗涤三次，浴比1:100（浸泡洗涤）

9、用吸水纸吸干试样，展平在干燥的吸水纸上，从旁标号，放入烘箱中烘30min （烘箱温度为100℃温度）

10、取出试样，观察色泽的变化及变化程度，感受其手感差异，称量各试样的质量，再测试其强力（所测经纬向与试样处理前保持一致），记录数据

11、计算强力损失率和减量率，并针对实验数据做一些分析

七、结果计算：

100bf bf -bf %/0

1

0⨯=

强力损失率

其中bf 0是水处理前样品的平均强力，bf 1是酸处理后样品的平均强力

100W W -W %/0

1

0⨯=

减量率