分光光度法测定磷的含量(精)
分光光度法测定固体废弃物中的总磷含量
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分光光度法测定固体废弃物中的总磷含量作者:侍兵兵来源:《中国新技术新产品》2013年第24期摘要:分光光度法具有分析成本低、测试简单、实验过程稳定、数据结果准确的优点,非常适合固体废弃物总磷含量的测定,本文通过具体实验步骤及实验数据,详细介绍了分光光度法的测定流程,以作为测定固体废弃中总磷含量方法研究的参考。
关键词:分光光度法;废弃物;磷含量;测定;实验中图分类号:X830 文献标识码:A固体废弃物,是指在生产建设、日常生活和其他活动中产生的污染环境的固态、半固态废弃物质。
由于其特殊的存在形式,比其他的环境污染更难得到处置。
随着工业生产规模的扩大,人们生活水平的提高,废弃物成分日益复杂,排放量也逐年增多。
这些固体废物在厂区内长期堆积,不仅占用大量土地,而且对周围环境造成了较严重的污染。
固体废弃物中存在的磷,会导致水体富营养化、引起水质恶化,防治这些固体废物污染环境是当前必须解决的实际问题,为此对固体废弃物磷含量的测定就显得极为重要。
下面通过介绍总磷含量测定方法,并对固体废弃物实际样品的测定结果进行分析,以实际实验研究达到控制磷排放的研究支持,降低其对环境的影响。
1 实验部分1.1 仪器和试剂(1)仪器。
Marsxpress微波消解仪(美国CEM公司);723PC可见分光光度计(上海欣茂公司);ECH-1电控温加热板(上海新仪微波化学科技有限公司)。
(2)试剂。
碳酸钠溶液,剂量取10%,单位为m/V;选择ρ为1.4g/mL的硝酸溶液;指示剂选择2,6或者2,4的一二硝基酚,剂量2g/L,使用的指示剂若存在沉淀现象,那么实验前必须要进行一次充分过滤;偏钒酸铵溶液,制作该溶液需要使用到300mL水和1.25g偏钒酸铵,制作步骤为于沸水中放入偏钒酸铵,使其充分溶解并冷却后将总量约为250mL的浓硝酸放入其中,待其冷却;钼酸铵溶液,制作步骤为只需将400mL水与25g钼酸铵融合在一起即可。
正常情况下,偏钒酸铵溶液和钼酸铵溶液融合并稀释后溶液会呈现浅黄色;20mg/L磷标准溶液。
总磷的测定钼酸铵分光光度(精)
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水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality-Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-011 主题容与适用围本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4,密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3,密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4,优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4,1:1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH,1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH,6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8溶解干水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH46Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
水中磷的测定实验报告
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一、实验目的1. 掌握水中磷的测定方法。
2. 了解水质污染对生态环境的影响。
3. 培养实验操作技能,提高实验数据分析能力。
二、实验原理水中磷主要以无机磷酸盐的形式存在,其含量对水质、水生生态及人类健康具有重要影响。
本实验采用分光光度法测定水中磷含量,通过在特定波长下测定溶液吸光度,根据标准曲线计算水中磷含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:水样、硝酸、钼酸铵、抗坏血酸、显色剂、无磷水。
2. 实验仪器:分光光度计、移液器、容量瓶、试管、烧杯、电子天平等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制(1)取7个100mL容量瓶,分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL的磷标准溶液,用水定容至刻度线。
(2)向每个容量瓶中加入5mL硝酸,混匀。
(3)向每个容量瓶中加入1mL钼酸铵溶液,混匀。
(4)室温下放置15分钟。
(5)加入1mL抗坏血酸溶液,混匀。
(6)室温下放置15分钟。
(7)以无磷水为参比,在波长660nm处测定吸光度。
(8)以吸光度为纵坐标,磷含量为横坐标,绘制标准曲线。
2. 水样测定(1)取100mL水样,加入5mL硝酸,混匀。
(2)按照绘制标准曲线的步骤,进行显色反应。
(3)以无磷水为参比,在波长660nm处测定吸光度。
(4)根据标准曲线计算水样中磷含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制根据实验数据绘制标准曲线,得到线性方程为:y = 0.0125x + 0.0045,相关系数R² = 0.996。
2. 水样测定对水样进行测定,得到吸光度为0.85。
根据标准曲线计算,水样中磷含量为1.62mg/L。
六、实验讨论1. 实验过程中,水样预处理非常重要,需确保水样中无干扰物质。
2. 实验操作需严格按照步骤进行,以保证实验结果的准确性。
3. 分光光度法是一种常用的水中磷含量测定方法,具有操作简便、准确度高等优点。
七、实验结论通过本次实验,我们掌握了水中磷的测定方法,了解了水质污染对生态环境的影响。
磷的检测方法
![磷的检测方法](https://img.taocdn.com/s3/m/b47ba30f844769eae009eda9.png)
本标准参照采用国际标准ISO 3946-1982《淀粉及其衍生物磷总含量测定方法》。
1 主题内容与适用范围本标准规定了分光光度法测定淀粉及其衍生物磷总含量的方法。
本标准适用于磷总含量小于5%(m/m)的淀粉及其衍生物样品。
2 术语磷总含量:淀粉及其衍生物样品中磷元素的全部含量。
以样品磷元素总重量对样品原重量的重量百分比来表示。
3 原理通过用硫酸/硝酸混合物破坏有机物质,并将磷酸盐转化为正磷盐,通过加入钼酸铵和还原剂,再形成磷酸钼,在波长825nm上用分光光度计测定吸光度,并转化成磷总含量。
4 试剂在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水,或至少纯度相当的水。
4.1 硫酸/硝酸溶液:由一份体积的浓度96%(m/m)、ρ20为1.84g/mL的硫酸与一份体积的浓度65%(m/m)、ρ20为1.38g/mL的硝酸相混合而成。
4.2 硝酸:65%(m/m)、ρ20为1.38g/mL溶液。
4.3 抗坏血酸溶液:50g/L,该溶液只保存于冰箱内,保存时间最多为48h。
4.4 钼酸铵溶液:在一个1L烧瓶中,将10.6g钼酸铵四水化合物(NH4)6·Mo7o4·4H2O溶于500mL 水中,再加入500mL的10mol/L硫酸溶液使之混合并冷却至室温。
4.5 氢氧化钠溶液:10mol/L。
4.6 磷标准溶液4.6.1 储液:称取无水正磷酸二氢钾0.4393g,精确至0.5mg,并溶于水中,再定量地移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,并混合均匀,该标准溶液的每mL含100μg的磷。
正磷酸二氢钾使用前须在干燥烘箱内烘1h,干燥烘箱控制在105±2℃,然后放入干燥器中冷却至室温。
4.6.2 标准溶液:用吸管吸取10mL储液(4.6.1)注入250mL的容量瓶内,加水至刻度,摇匀,该标准溶液的每mL含4μg的磷。
5 仪器5.1 容量瓶:容量分别为50、100、200、250和500mL。
总磷的测定方法
![总磷的测定方法](https://img.taocdn.com/s3/m/6a1c9a6e580102020740be1e650e52ea5418ce7d.png)
总磷的测定方法总磷是指水体或土壤中的无机磷和有机磷的总和,是评价水体或土壤中营养盐含量的重要指标之一。
总磷的测定方法有多种,包括分光光度法、原子荧光光谱法、离子色谱法等。
下面将分别介绍这些方法的测定步骤和操作要点。
一、分光光度法。
分光光度法是测定总磷含量的常用方法之一。
其操作步骤如下:1. 样品处理,将水样或土壤样品按照一定的方法进行提取和预处理,得到待测液体。
2. 酸化处理,将待测液体中的有机磷转化为无机磷,通常采用硫酸或过氧化钾酸化。
3. 过滤,将酸化后的液体进行过滤,去除杂质。
4. 加试剂,向过滤后的样品中加入含有反应试剂的溶液,使其与总磷发生显色反应。
5. 分光光度测定,使用分光光度计测定样品中总磷的吸光度,根据标准曲线计算出总磷的含量。
二、原子荧光光谱法。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,适用于测定微量总磷。
其操作步骤如下:1. 样品制备,将水样或土壤样品进行酸溶解或干燥研磨处理,得到适合原子荧光光谱分析的样品。
2. 原子荧光光谱分析,使用原子荧光光谱仪对样品进行分析,得到总磷的含量。
三、离子色谱法。
离子色谱法是一种准确、快速的离子分析方法,适用于测定水体中的无机磷和有机磷。
其操作步骤如下:1. 样品预处理,将水样进行预处理,通常包括过滤、酸化等步骤。
2. 样品分析,将预处理后的样品通过离子色谱仪进行分析,得到无机磷和有机磷的含量。
以上是总磷的测定方法的简要介绍,不同的方法适用于不同类型的样品和不同的分析要求。
在进行总磷测定时,需要根据实际情况选择合适的方法,并严格按照操作规程进行操作,以确保测定结果的准确性和可靠性。
同时,对于不同的测定方法,也需要注意其操作要点和注意事项,确保实验过程中的安全和准确。
磷钼蓝分光光度法测定水中的磷
![磷钼蓝分光光度法测定水中的磷](https://img.taocdn.com/s3/m/ba15f07368eae009581b6bd97f1922791688be1f.png)
磷钼蓝分光光度法测定水中的磷磷是一种重要的水质指标,它能影响水体的富营养化程度和生态环境。
磷的来源包括工业废水、农业尾水、生活污水等,如果它们都不得当排放,就会对环境造成严重污染,最终影响到生态系统和人类健康。
因此,准确地测定水中的磷浓度非常重要。
本文介绍了一种常用的磷测定方法——磷钼蓝分光光度法,并详细描述了其测定原理、步骤、注意事项和误差处理方法。
一、原理磷钼蓝分光光度法是利用磷钼酸盐和亚磷酸盐在弱碱性条件下形成的磷钼酸盐缩合物,与磷的浓度成正比关系。
此缩合物的颜色强烈,可用分光光度计比色测定。
该方法的适用范围是0.01~1.0mg/L。
二、仪器和试剂(一)仪器1、分光光度计2、比色皿(二)试剂1、磷钼酸二钠(Na2HPO4·12H2O)2、酒石酸(KHC4H4O6)3、苯乙烯磺酸钠(Na2C6H5SO3)4、氢氧化钠(NaOH)5、脱离石粉(MgO)6、蒸馏水三、操作步骤(一)标准曲线绘制1、按下表所示分别选取3个浓度的磷标准溶液,加入30ml的蒸馏水和3ml的磷试剂,并放置15min。
2、用分别标定的比色皿将不同浓度的标准磷试液置于分光光度计样品池中测定其吸光度值,以建立标准曲线。
(二)样品测定1、取待测样品10ml,加入30ml蒸馏水和3ml磷试剂。
2、加入1ml氢氧化钠溶液,轻轻摇动,使氢氧化钠完全混合,然后放置15min。
3、以标准曲线的直线方程计算出样品的磷浓度。
四、注意事项1、所有试剂的选择应严格按照国家标准执行。
2、吸光度值测定时应与空白比较。
3、样品中的蛋白质和铁离子等会对分析结果产生干扰,需特别注意。
4、所有玻璃仪器要彻底清洗干净。
五、误差处理误差包括系统误差和随机误差两种类型。
系统误差通常是由于实验设备不精确、操作不准确、环境条件不恰当等人工因素导致,而随机误差则是由于实验操作过程中产生的无规律误差。
为了避免这两种误差的影响,可以进行操作规范,检查设备的精度和质量,并严格遵守实验方法。
磷的测量方法
![磷的测量方法](https://img.taocdn.com/s3/m/f86446194431b90d6c85c782.png)
二、磷含量的测定(HG 2636-2000)——磷钼酸喹啉重量法1、方法原理在酸性介质中,正磷酸根与喹钼柠酮试剂反应生成磷钼酸喹啉沉淀,经过滤、洗涤、干燥、称量测定其磷含量。
2、试剂2.1 硝酸(HNO3):1+1水溶液(V/V);2.2 钼酸钠Na2MoO4;2.3 柠檬酸(C6H8O7·H2O);2.4 丙酮(CH3COCH3);2.5 喹啉(C9H7N)(Ouin oline)2.6 喹钼柠酮试剂:溶液1:溶解70g钼酸钠于150ml水中;溶液2:溶解60g柠檬酸于150ml水和85ml硝酸的混合液中;溶液3:搅拌下将溶液1缓慢加入溶液2中;溶液4:加5ml喹啉于25mL硝酸和100ml水的混合液中;溶液5:将溶液4加入溶液3中,摇匀,放置24小时,过滤,滤液中加入280ml丙酮(4. 4),用水稀释至1000ml,混匀。
置于带塞聚乙烯瓶中,存入于暗处。
3、仪器3.1 坩埚式过滤器:孔径15μm;3.2 电烘箱:能控温180±5℃4、分析步骤准确移取溶液A10.0ml置于300ml烧杯中,加入10ml硝酸(2.1),用水稀释至100ml,加热煮沸,加入50ml喹钼柠酮试剂,盖上表面皿,在水浴或电热板上加热煮沸1min取下,冷却至室温,冷却过程中搅拌3-4次。
用预先在180±5℃干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤上层清液,用倾泻法洗涤沉淀6次,将沉淀转移至坩埚中,继续用水洗涤烧杯及沉淀3-4次。
将坩埚置于180±5℃的烘箱中干燥45min,取出,于干燥器中冷却至室温后称量。
2楼同时作空白试验。
5、结果计算:P%={(m1-m2) ×0.01400×250/m×10} ×100 (2)式中:m1……试液生成沉淀的质量,g;m2……空白溶液试验生成沉淀的质量,g;m……试样质量,g;0.01400……磷钼酸喹啉沉淀与P的转换系数。
分光光度法测定乳粉中磷的不确定度评定
![分光光度法测定乳粉中磷的不确定度评定](https://img.taocdn.com/s3/m/6d55c344b42acfc789eb172ded630b1c59ee9b86.png)
分析检测分光光度法测定乳粉中磷的不确定度评定陶希芹(贵州工业职业技术学院,贵州贵阳 551400)摘 要:采用钼蓝分光光度法进行乳粉中磷含量的测定,并对乳粉中磷含量进行不确定度评定。
根据GB 5009.87—2016标准分析了乳粉中磷含量的关键测试步骤是样品称量、标准溶液配制、重复性实验、仪器测定,为此进行不确定度评定。
结果表明,乳粉中磷含量测定结果为(180.63±1.66)mg/100 g,k=2。
影响乳粉中磷含量测定的主要因素是磷质量浓度。
关键词:钼蓝分光光度法;乳粉;不确定度;磷Uncertainty Assessment of Phosphorus Determination in Milk Powder Using Molybdenum Blue Spectrophotometric MethodTAO Xiqin(Guizhou Industry Polytechnic College, Guiyang 551400, China)Abstract: The molybdenum blue spectrophotometric method is used to determine the phosphorus content in milk powder, and uncertainty assessment is conducted on the phosphorus content in milk powder. According to the GB 5009.87—2016 standard, the key testing steps for phosphorus content in milk powder are sample weighing, standard solution preparation, repeatability experiments, and instrument measurement. Therefore, uncertainty assessment is conducted. The results showed that the phosphorus content in milk powder was determined to be (180.63 ± 1.66) mg/100 g, with k=2. The main factor affecting the determination of phosphorus content in milk powder is the phosphorus mass concentration.Keywords: molybdenum blue spectrophotometric method; milk powder; uncertainty; phosphorus乳粉作为一种婴幼儿和成人的重要食品,其磷含量对于骨骼健康和营养平衡具有重要影响。
分光光度法测水中总磷
![分光光度法测水中总磷](https://img.taocdn.com/s3/m/ae72af7fff4733687e21af45b307e87101f6f8cc.png)
分光光度法测水中总磷
分光光度法是一种常用的水质分析方法,可以用来测定水中总磷含量。
总磷是一种重要的环境污染物,会导致水体富营养化和水华等问题,因此对水体中总磷含量的监测和控制十分必要。
分光光度法测定水中总磷的原理是,将水样中的总磷与反应试剂(如铵钼酸、钼酸等)反应生成黄色复合物,复合物的吸收波长在700nm左右,利用分光光度计测定吸光度并根据标准曲线计算出总磷含量。
分光光度法测定水中总磷的优点是操作简便、准确度高、灵敏度高、检测速度快、化学试剂消耗少等。
但也存在一些限制,如样品干扰大、试剂选择、标准曲线的制备等问题需要注意。
总之,通过分光光度法测定水中总磷含量,可以为水环境保护和水资源管理提供有效的技术支持,有助于保障人类健康和生态安全。
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总磷量的测定-分光光度法
![总磷量的测定-分光光度法](https://img.taocdn.com/s3/m/c591673487c24028915fc326.png)
总磷量的测定分光光度法1.原理将试样中的有机物破坏,使磷元素游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色[(NH4)3PO4NH4VO3·16MoO3]络合物,在波长420nm下进行比色测定。
2.试剂2.1盐酸:1+1 水溶液2.2硝酸2.3高氯酸2.4钒钼酸铵显色剂:称取偏钒酸铵1.25g,加水200mL加热溶解,冷却后再加入250mL硝酸,另称取钼酸铵25g,加水400mL加热溶解,在冷却的条件下,将两种溶液混合,用水定容1000mL。
避光保存,若生成沉淀,则不能继续使用。
2.5磷标准液:将磷酸二氢钾在105℃干燥1h,在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水,定量转入1000mL容量瓶中,加硝酸3mL,用水稀释至刻度,摇匀,即为的磷标准液。
3.仪器和设备3.1实验室用样品粉碎机或研钵。
3.2分样筛:孔径0.42mm(40目)。
3.3分析天平:感量0.0001g。
3.4分光光度计:可在420nm下测定吸光度。
3.5比色皿:1.0cm。
3.6高温炉:可控温度在(550±20)℃。
3.7瓷坩埚:50mL。
3.8容量瓶:50、100、1000mL。
3.9移液管:1.0、2.0、3.0、5.0、10.0ml。
3.10三角瓶:250mL。
3.11凯氏烧瓶:125、250mL。
3.12可调温电炉:1000W。
4.试样制备4.1取有代表性试样2kg,用四分法将试样缩分至200g,粉碎过0.42mm孔筛,装入样品瓶中,密封保存备用。
5.测定步骤5.1试样的分解5.1.1干法(不适用于含磷酸氢钙[Ca(H2PO4)2]的饲料)称取试样2g(精确至0.0001g)于坩埚中,在电炉上小心炭化,再放入高温炉,在550℃灼烧3h(或测粗灰分后继续进行),取出冷却,加入10mL盐酸溶液和硝酸数滴,小心煮沸约10min,冷却后转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。
5.1.2湿法称取试样2g(精确至0.0001g)于凯氏烧瓶中,加入硝酸30mL,小心加热煮沸至黄烟逸尽,稍冷,加入高氯酸10mL,继续加热至高氯酸冒白烟(不得蒸干),溶液基本无色,冷却,加水30mL,加热煮沸,冷却后,用水转移至100mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。
分光光度法测定饲料中的磷
![分光光度法测定饲料中的磷](https://img.taocdn.com/s3/m/c4ac2a19a216147917112898.png)
表 ! 回收率试验结果
编号 01 含量 2 34 加标量 2 34 测定值 2 34 回收值 2 34 回收率 2 .
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从国外畜禽污染的管理状况可以看出,对畜禽粪便环境污染的管理,主要从以下两个方面进行:"国外发展畜禽养 殖业,绝大多数是既养畜又种田,畜禽粪便由充足的土地进行消化。荷兰全国只有 ! 个大型农场,整个农业、畜牧业分散 在全国 %3, 0 万个家庭,产生的畜禽粪由农场进行消化。丹麦则靠既种粮又养畜的自耕农。美国虽有大型畜牧场,但在养 猪方面起主导作用的是年产 +’’ 头 : *’’ 头猪的小型农牧结合的农场。在日本,除了限制大型养殖场建设外,并规定城 镇附近猪场规模不得超过 *’ 头,而且必须有治理排污的措施;#对规模化的畜禽养殖场必须有一定的污染处理设施,做 到达标排放,或者进入市政污水处理厂进行处理,畜禽支付污水厂污水处理费用。
加上坩埚盖,移入冷的灰化炉,加热,在 )##A 灼
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孙建华等:分光光度法测定饲料中的磷
饲料检测
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烧 !",灼烧至灰分呈浅灰色 # 必要时,待坩埚冷却,用
表 % 吸光度
水或乙醇———甘油润湿、蒸干,不加坩埚盖,置灰化炉 继续 !" $ 放冷,将坩埚内容物以盐酸 # %& ! $ 移入 %’’()
磷含量的测定_磷钒钼黄分光光度法_概述说明以及解释
![磷含量的测定_磷钒钼黄分光光度法_概述说明以及解释](https://img.taocdn.com/s3/m/bc8362e80129bd64783e0912a216147917117eca.png)
磷含量的测定磷钒钼黄分光光度法概述说明以及解释1. 引言1.1 概述本文旨在介绍磷含量的测定方法之一——磷钒钼黄分光光度法。
磷是一种重要的营养元素,在农业生产、水质监测、环境保护等领域具有重要应用价值。
为了准确快速地检测和确定样品中的磷含量,科学家们开发了多种磷含量测定方法。
其中,磷钒钼黄分光光度法因其操作简便、灵敏度高和准确性良好而备受青睐。
1.2 文章结构本文将按以下结构展开对磷钒钼黄分光光度法的介绍与解释:首先,在第二部分将概述说明磷含量的测定问题以及该方法的相关背景;接下来,我们将详细介绍磷钒钼黄分光光度法的原理及其测定步骤;然后,我们会讨论该方法的优缺点并进行深入分析;随后,在第四部分中将通过实际应用领域介绍和案例分析来验证其实用性,并解读结果和数据进行数据分析;最后,在第五部分给出总结回顾研究内容,并探讨研究成果的意义、前景以及未来可能的研究方向。
1.3 目的本文旨在为读者提供关于磷含量测定中使用磷钒钼黄分光光度法的详细说明和解释。
通过阐述其原理、实验步骤以及实际应用领域等方面,希望读者能够了解并掌握该方法在磷含量测定中的应用价值和操作要点。
同时,本文也将展示该方法在环境和农业领域中的重要作用,并为未来进一步深入研究提供借鉴和展望。
2. 磷含量的测定2.1 概述说明磷是地壳中重要的元素之一,在农业、环境科学和生命科学等领域具有重要作用。
因此,准确测定磷的含量对于许多研究和应用而言至关重要。
本节将介绍磷含量测定方法的概述,并提供有关磷含量测定的背景信息。
2.2 测定方法介绍目前,有多种方法可用于测定磷含量,其中最常用且广泛应用的方法是磷钒钼黄分光光度法。
该方法基于磷酸盐与钼酸盐反应生成可溶性黄色复合物,通过测定复合物在特定条件下的吸光度可以间接确定样品中的磷含量。
2.3 实验步骤进行磷含量测定时,通常需要以下实验步骤:1. 样品预处理:根据待测样品的特点,选择适当的预处理方法,例如酸化、溶解或提取等。
分光光度法测定稀土磷矿浸出液中磷的含量
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分光光度法测定稀土磷矿浸出液中磷的含量于丽丽;肖飞燕;吴石凤;吴红燕【摘要】采用钼钒酸铵分光光度法对含稀土磷矿浸出液中磷的测定进行了研究,通过实验考察了显色剂用量、硝酸酸度对测定磷的影响,同时还考察了方法的准确度与精密度.实验结果表明,方法的精密度良好,相对标准偏差均小于3%,并与重量法测定磷进行对比分析,两者测定结果基本一致.方法可以准确地检测伴生稀土磷矿浸出液中磷,为考察稀土磷矿湿法冶金过程中的磷浸出率提供了一种简便、快速准确的分析方法.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2018(008)004【总页数】4页(P43-46)【关键词】稀土磷矿;浸出液;磷;分光光度法【作者】于丽丽;肖飞燕;吴石凤;吴红燕【作者单位】广东省资源综合利用研究所,广州510650;稀有金属分离与综合利用国家重点实验室,广州510650;广东省资源综合利用研究所,广州510650;稀有金属分离与综合利用国家重点实验室,广州510650;广东省资源综合利用研究所,广州510650;稀有金属分离与综合利用国家重点实验室,广州510650;广东省资源综合利用研究所,广州510650;稀有金属分离与综合利用国家重点实验室,广州510650【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TH744.12+1前言磷和稀土均是重要的战略资源,含稀土磷灰石资源的开发利用研究日益受到重视,而在开发利用稀土磷矿石的过程中,经常采用硝酸、硫酸及盐酸浸取稀土磷资源,以使得磷和稀土从中分离出来,而后分离出来的磷可以运用生产磷肥及磷酸等重要应用[1-2],据文献报道王胜东等[3]运用硝酸法生产磷酸过程中稀土的浸出情况进行了研究。
刘珍珍等[4]对含稀土磷灰石精矿酸浸试验进行了研究,在进行稀土磷矿浸出试验时经常需要测定浸出液及浸出渣中稀土和磷的含量,以便考察浸出条件如浸出时间、酸度、温度等实验条件是否最优,因此测定浸出液中的磷具有重要意义。
总磷的测定——分光光度法
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总磷的测定——分光光度法(抗坏血酸还原法)1.主题内容与适用范围本标准规定了用抗坏血酸还原法测定城市污水中的总磷。
本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中总磷的测定。
1.1测定范围。
本方法测定磷(P)的浓度范围为0.03∽2mg/L。
1.2 干扰。
六价铬存在将使结果偏低,浓度为1mg/L时大约低3%,浓度为10mg/L时低10∽15%。
2.方法原理水中磷酸盐与钼酸铵形成磷钼酸盐,被抗坏血酸还原成钼蓝,在一定浓度范围内,溶液颜色的深浅与磷含量成比例。
3.试剂和材料均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。
3.1硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL)。
3.2高氯酸(HCLO4,ρ=1.67g/mL)。
高氯酸是易爆物,务必遵守爆炸物的有关安全管理规定。
3.3抗坏血酸。
3.450%(V/V)氨水溶液。
取50ML浓氨水用水稀释到100mL。
3.520%(V/V)硫酸溶液。
取20mL浓硫酸加入水中稀释到100mL。
3.62.5%(m/v)钼酸铵酸性溶液。
将2.5g钼酸铵溶解在100mL C(1/2H2SO4)=0.1mol/L的硫酸溶液中。
用时现配。
3.7硫酸溶液:C(1/2H2SO4)=20mol/L。
取55.6mL浓硫酸缓缓加入水中稀释到100mL。
3.8磷贮备溶液。
磷酸二氢钾(KH2PO4)于105℃干燥,然后在干燥器内冷却后,称取0.2195+0.0002g溶于水并稀释至100mL,此贮备液1mL 含0.5mg磷。
3.9磷标准溶液。
移取磷贮备液(3.8条)10.0mL,用水稀释至500mL,此溶液1mL含0.010mg磷。
3.100.5%(m/v)酚酞乙醇溶液。
称取0.5g酚酞溶于100mL无水乙醇中。
4.仪器4.1100mL凯氏烧瓶。
4.2分光光度计。
注:所有玻璃容器都要先用热的稀盐酸浸泡,再用水冲洗数次,绝不能用含有磷酸盐的商品洗涤剂来清洗。
5.样品样品采集后,需低温保存或加1mL硫酸(3.1条)保存,含磷量较少的样品,除非处于冷冻状态,否则不要用塑料瓶贮存,以防磷酸盐吸附磷酸盐吸附在瓶壁上。
分光光度法测定煤中磷含量的原理以及影响因素分析
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分光光度法测定煤中磷含量的原理以及影响因素分析作者:胡博张婧蔚来源:《中国化工贸易·下旬刊》2020年第06期摘要:当前随着社会的不断发展,煤的使用方式也越来越多。
但是在煤的使用过程中,如果没有对磷的含量进行控制,将会导致煤的使用质量下降,从而影响社会生产效益,尤其是在煤的燃烧过程中,磷含量如果过大,将会导致产生的飞灰物质过多,从而形成大量的沉积物,既影响锅炉的燃烧效率,又导致日常生产环境受到影响,所以,通过不同的测量方法对煤中磷的含量进行准确的测定,并且探究其影响因素,是当前提高煤使用效率的重要措施。
关键词:分光光度法;测定;煤中磷;原理;影响因素正常情况下,煤中磷元素的含量大概在0.001%~0.1%之间,如果超过了1%,不仅会造成煤在炼焦使用过程中进入焦炭,还会在炼铁时进入到生铁中,从而影响生铁在实际使用过程中的质量,同时还可能在煤的使用过程中直接进入到水体,导致水体形成富营养化,所以,对煤中磷的含量进行合理的测定,并且对磷的含量进行有效的控制是当前改善煤所产生经济效益的重要措施。
因此,负责煤中磷含量测定的工作人员,要选择相对较为先进的测定方法,既要提高测定的准确性,又要提高测定的效率,而分光光度法具有一定的先进性,在针对煤中磷含量进行测定的过程,能够提供较好的技术支持。
1 分光光度法测定煤中磷含量的原理在使用分光光度法测定煤中磷的含量,主要分为以下几个工作流程,首先需要进行灰化操作,并且严格按照国家规定的相关标准使用慢速灰化法进行灰化操作,其次是需要进行分解操作在分解操作的过程中主要使用了氢氟酸和硫酸,然后是进行还原操作,还原操作所使用的化学试剂为钼酸和抗坏血酸生成磷钼蓝,从而进行相关操作,最后是使用分光光度计对吸光度进行合理的测定。
1.1 灰化操作流程及注意事项在进行灰化操作的过程中,为了保证灰化的效果能够得到有效的提高,主要使用了国标T212-2008慢速灰化的方式,对煤中的有机物进行处理,保证煤中有机物能够完全氧化分解,然后将煤进行燃烧操作,在燃烧完成后,会剩余一部分矿物质氧化物,对生成的矿物质氧化物进行收集。
可见分光光度法测定磷脂含量
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阿苯达唑脂质体中磷脂含量测定Ξ林筱琦1ΞΞ,王建华1,温 浩2,买尔旦・马合木提1(新疆医科大学第一附属医院1药剂科,2普外科,新疆 乌鲁木齐 830000)摘要:目的:建立阿苯达唑脂质体中磷脂含量的测定方法。
方法:利用可见分光光度法测定,检测波长485 nm。
结果:磷脂在0.01~0.1m g m l浓度范围内呈现良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为99.84%。
结论:本方法灵敏、准确、简便,不受阿苯达唑共存的干扰,可用于本制剂的质量控制。
关键词:磷脂;阿苯达唑脂质体;可见分光光度法中图分类号:R978.6;Q545 文献标识码:A 文章编号:100925551(2002)022******* 脂质体作为新型药物制剂具有缓释、低毒及组织靶向性等特点1。
阿苯达唑是临床上广泛使用的抗包虫药物,以磷脂为载体与阿苯达唑以适当质量比制成阿苯达唑脂质体后,其肝脏靶向性明显增强,生物利用度显著提高。
作为构成阿苯达唑脂质体的重要成分,磷脂含量是衡量脂质体稳定性的一项重要指标,因此有必要测定磷脂的含量,完善其质量标准。
本文根据Roger2报道的磷与硫氰酸铁铵反应生成的配位化合物在485nm处有最大吸收的资料,使用可见分光光度法测定磷脂的含量,现报道如下。
1 药品和仪器1.1 药品 大豆磷脂(德国L ucasM eyer公司)、阿苯达唑脂质体(自制,批号:991215)、硫氰酸铁铵溶液(自制)、氯仿、冰醋酸、甲醇等均为分析纯,水为重蒸馏水。
1.2 仪器 756M C型紫外可见分光光度计(上海第三分析仪器厂),760CR T型紫外可见分光光度计(上海第三分析仪器厂),XW280W型旋涡混合器(上海第一医学院仪器厂),L XJ264201型离心机(北京医疗仪器修理厂)。
2 含量测定方法的建立2.1 溶液的配制2.1.1 标准溶液的配制 精密称取大豆磷脂5m g 至25m l容量瓶中,加氯仿使溶解并加至刻度,摇匀,制成0.2m g m l的大豆磷脂标准溶液,4℃保存备用;精密称取大豆磷脂25m g至25m l容量瓶中,加氯仿使溶解并加至刻度,摇匀,制成1.0m g m l 的大豆磷脂标准溶液,4℃保存备用;精密称取105℃干燥至恒重的阿苯达唑标准品12.5m g至25 m l容量瓶中,加冰醋酸2.0m l使溶解,加甲醇至刻度,摇匀,制成0.5m g m l阿苯达唑标准溶液,4℃保存备用。
分光光度法测磷实验报告(共5篇)
![分光光度法测磷实验报告(共5篇)](https://img.taocdn.com/s3/m/3f148af1a48da0116c175f0e7cd184254b351b37.png)
分光光度法测磷实验报告(共5篇)
1、实验目的:本实验旨在通过分光光度法测定水样中的磷含量。
2、原理:分光光度法是一种常用的分析方法,它基于物质在不同波长下的吸收特性来测定其含量。
该实验中,选用磷酸根离子作为指示剂,和磷酸根离子发生化学反应形成淡黄色悬浮液,悬浮液的吸光度随着磷酸根离子的浓度而变化。
3、实验步骤:
(1)将水样放入50mL容量的烧杯中,加入2.0mL的磷酸根指示剂;
(2)加入1.0mL的罗丹明B,搅拌均匀;
(3)在400nm处测定悬浮液的吸光度;
(4)重复上述步骤,在800nm处测定悬浮液的吸光度;
(5)根据吸光度值计算磷含量。
4、实验结果:
水样中磷含量为X mg/L。
5、实验总结:
实验中,我们使用分光光度法测定水样中的磷含量,结果表明,水样中磷含量为X mg/L,计算结果准确可靠。
水中磷含量的测定(分光光度法法)
![水中磷含量的测定(分光光度法法)](https://img.taocdn.com/s3/m/4f8e5f00e3bd960590c69ec3d5bbfd0a7956d5de.png)
水中磷含量的测定(分光光度法法)1. 前言磷是构成生物体的重要元素,也是水体中常见的离子之一,是水体生态环境的关键指标之一。
磷在水体中具有积累和破坏生物环境的作用,通过分光光度法(Spectrophotometric method)测定水体中的磷含量,可以反映水体环境的质量和水体的生态系统的危害程度,对水体污染的控制和预测有重要的意义。
2. 原理分光光度测定法主要是通过分光光度计,观察溶液在特定波长下吸收光强度的变化,从而实现物质含量的测定,来测定水体中磷含量。
该法利用有机氯还原剂加入样品,使样品中的磷转变为磷酸盐离子,进而将磷酸盐用亚硝酸钠进行还原,以获得磷元素,再通过APH比色法,测定被比色剂APH与样品反应后溶液的吸光率变化而得到磷元素的浓度,从而间接得出样品的磷含量。
3. 实验设备(1) 500ml量筒; (2) 1L盛装玻璃瓶; (3) 分光光度计; (4) PH仪; (5) 分析天平; (6) 干燥烘箱、水浴煮台和超声波清洗机;(7) 50mL精密量筒、Erlenmeyer比色管等。
4. 实验步骤(1)实验前准备:将实验设备连接清洗并安装好;(2)样品处理:将水样通过磨细筛过滤,筛余料用超声波清洗室清洗干净,然后用分装装瓶进行分装。
(3) 加入有机氯还原剂加入样品,使样品中的磷转变为磷酸盐离子;(4)加入 APH比色剂,使样品与比色剂发生反应,形成吸光率改变;(5)将吸光度改变的样品分装到5ml精密量筒中,通过分光光度仪观察溶液的吸光度变化,求出样品所含磷的浓度;(6) 将实验结果进行计算,最后得出样品中磷含量。
5. 安全预防措施(1)试剂、器皿应严格按照实验操作说明书进行储存和使用;(2)使用和操作分光光度仪时,应保持现场的环境安静,以免环境条件的变化影响实验的准确性;(3)佩戴个人防护装备,直接接触试剂时,应穿着实验袍和手套;(4)使用试剂时,应注意防范火花,防止发生爆炸事故。
6. 结论利用分光光度法可以测定水体中的磷含量,该法由于成分简单,操作灵活,精度高、便于实现大批量检测,是目前研究水体中磷含量的较为简便、准确的方法之一。
分光光度法测定磷的含量(精)
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分 光 光 度 法 测 定 磷 的 含 量
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使溶液呈深蓝色。蓝色的深浅与磷的含量成正比。 磷 含 量 为 0.5 ~ 2.0 mg·L-1 时 服 从 朗 伯 - 比 尔 定 律 。 SiO32- 会 干 扰 磷 的 测 定 , 它 也 与 钼 酸 铵 生 成 黄 色 的 H3[Si(Mo2O7)6] ,并被还原为钼蓝,但可加酒石酸来控
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90.5 问题讨论
(1)实验中为什么要用新配置的抗坏血酸和SnCl2溶 液? (2)标准曲线为什么会是一条通过坐标原点的直线?
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(2) 标准曲线为什么会是一条通过坐标原点的直线? 答:根据朗伯-比尔定律,吸光度与浓度成正比, 因此,标准曲线是一条通过坐标原点的直线。
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90.3 操作流程
1号为参比 λmax=650 nm
预热仪器 30 min
按下表配制溶液
由稀到浓测定A
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求出P2O5含量
绘制A-C曲线
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饲料中磷的测定.
![饲料中磷的测定.](https://img.taocdn.com/s3/m/e4a3445fa8956bec0975e37d.png)
饲料级磷酸氢钙中磷含量的测定
四、测定步骤 1.试样溶液的制备 称取1g试样(精确至0.0002g),置于250 mL容量 瓶中,加10mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。 此溶液为试样溶液A,用于磷含量的测定。 2.空白溶液的制备 除不加试样外,其他加入的试剂量与试样溶液的 制备完全相同,并与试样同时进行同样处理。
饲料中植酸磷的测定
3.计算公式与允许差
V a 106 V1 w(植酸磷) m
每个试样称取2个平行样进行测定,以其 算术平均值为结果。
饲料级磷酸氢钙中磷含量的测定Biblioteka 饲料级磷酸氢钙中磷含量的测定
一、方法原理 在酸性介质中,试样溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼 柠酮形成磷钼酸喹啉沉淀,过滤、干燥、称量,计算出磷含 量。 二、仪器和设备 (1)玻璃砂坩埚:孔径5~15µm。 (2)电烘箱:温度能控制在(180±5)℃。 三、试剂 盐酸溶液:1十1,V十V;硝酸溶液:1十1,V十V;喹钼柠 酮溶液。
饲料中植酸磷的测定
五、测定步骤 1.磷标准曲线的绘制
准确吸取100μg/mL磷的标准溶液0,0.5,1.0,2.0,3.0 ,4.0,5.0,6.0,7.0 mL,分别盛入50 mL容量瓶中,用水 稀释至20mL左右,各加硝酸溶液(1+1,V+V) 4mL,显色剂10 mL,再用水稀释至刻度,混匀。此时系列浓度为每50 mL中分 别含磷量为:0,50,100,200,300,400,500,600,700 µg,静置20 min,在分光光度计上在波长400 nm处,用10mm 比色池,测定其吸光度。最后,以50mL中磷含量(µg)为横 坐标,用相应的吸光度为纵坐标,绘制出磷的标准曲线。
饲料中植酸磷的测定
滤液经冷却至室温后,稀释至刻度,准确吸取 5~10 mL滤液(含植酸磷0.1~0.4mg)于100 mL凯 氏烧瓶中,加入硝酸和高氯酸混合酸3mL,于电炉 上低温消化至冒白烟,使余0.5mL左右溶液为止( 切忌蒸干),冷却后用30 mL水,分数次洗入50mL 容量瓶中,加入硝酸溶液(1+l ,V+V) 3mL,显色 剂10mL,用水稀释至刻度,混匀,静置20 min后 ,在分光光度计上在波长400nm处则定吸光值。查 对磷标准曲线,并计算植酸磷的含量。
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90.6 参考答案
(1) 实验中为什么要用新配置的抗坏血酸和 SnCl2
溶液?
答: 抗坏血酸和SnCl2易被氧化。
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标准溶液系列
3 2.00 25 10 5 5 50.00 4 3.00 25 10 5 5 50.00 5 4.00 25 10 5 5 50.00 6 5.00 25 10 5 5 50.00
试样溶液
1 5.00 25 10 2
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90.5 问题讨论
(1)实验中为什么要用新配置的抗坏血酸和SnCl2溶 液? (2)标准曲线为什么会是一条通过坐标原点的直线?
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实验90 分光光度法测定磷的含量
90.1 实验目的
(1) 掌握分光光度计的工作原理及使用方法。
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(2) 掌握抗坏血酸-氯化亚锡显色法测定磷含量原理。
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测磷数据表(标液浓度20.0 mg·L-1 P2O5)
试 液
1 V(20.0 mg· L-1 P2O5)/mL V(去离子水)/mL 2%抗坏血酸用量/滴 V(4%盐酸钼酸铵溶液)/mL 0.5%SnCl2用量/滴 定容体积/mL P2O5含量/(mg· L-1) 吸光度A 0.00 25 10 5 5 50.00 2 1.00 25 10 5 5 50.00
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90.4 注意事项
(1)配置溶液时,加入试剂的顺序不能随意改变。
(2) 用刻度吸管取标液时,应从满刻度处开始,放
出所需体积。 (3)用刻度吸管取标液时,应用滤纸片擦试管外壁, 防止带入标液。 (4)比色皿应保持清洁,池壁上液滴应用擦镜纸擦干 , 不能用手拿透光玻璃面。
90.3 操作流程
1号为参比 λmax=650 nm
预热仪器 30 min
按下表配制溶液
由稀到浓测定A
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ห้องสมุดไป่ตู้
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(2) 标准曲线为什么会是一条通过坐标原点的直线? 答:根据朗伯-比尔定律,吸光度与浓度成正比, 因此,标准曲线是一条通过坐标原点的直线。
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90.2 实验原理
磷酸盐在酸性溶液中与钼酸铵作用,生成黄色钼磷酸, 其反应如下: PO43-+12MoO42- +27H+ = H7[P(Mo2O7)6] + 10H2O
抗坏血酸、SnCl2 钼蓝配合物
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使溶液呈深蓝色。蓝色的深浅与磷的含量成正比。 磷 含 量 为 0.5 ~ 2.0 mg·L-1 时 服 从 朗 伯 - 比 尔 定 律 。 SiO32- 会 干 扰 磷 的 测 定 , 它 也 与 钼 酸 铵 生 成 黄 色 的 H3[Si(Mo2O7)6] ,并被还原为钼蓝,但可加酒石酸来控
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制MoO42-的浓度,使它不与SiO32-发生反应。
待显色完全后,在分光光度计上测定不同浓度的标 准磷溶液的吸光度,制作磷的标准曲线,再测得待测溶 液的吸光度,便可在工作曲线查出待测溶液的磷含量。
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