提高咳露口服液质量标准的研究
双黄连口服液工艺验证
双黄连口服液工艺验证 验证报告 文件编号： 验证 项目名称双黄连口服液工艺验证 验证项目编号-SC-GY-YZ-003/01 验证项目类别□前验证□同步验证□回顾性验证□再验证 起草人起草日期年月日 审核人审核日期年月日 批准人批准日期年月日 1概述 产品的质量受到众多因素的影响,除了要有合理的工艺处方, 严格的质量标准及准确的化验方法外,工艺过程的稳定是保证产品质量的关键所在,而生产过程的工艺验证是保持工艺的 重现性和稳定性的有效手段。产品工艺验证是在工艺设备验证、生产厂房验证、模拟生产试验的基础上进行的特殊监控条件下的试生产，其主要目的是在特定的生产条件下，通过试生产的形式，证实产品生产工艺过程确实能始终如一地生产出符合预定规格及质量标准的口服液。 2验证范围：双黄连口服液生产工艺的验证 验证方案制定依据：《药品生产验证指南》、《兽药品生产质量管理规范》 3.验证目的：为确认双黄连口服液生产工艺是否符合要求，找出各种不同情况下达到规定的质量标准要求所需的最佳工艺。确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证小组批准。 4职责： 4.1 质量部 4.1.1负责取样及对样品的检验。 4.1.2负责制订中间产品及成品质量标准。 4.1.3负责收集各项验证试验记录，并对试验结果进行分析后起草验证方案，报验证小组。 4.1.4负责仪器、仪表、量具等的校正。 4.2 生产部 4.2.1负责拟订验证方案及验证方案的实施。 4.2.2负责设备的操作。 4.2.3负责合理安排生产的批量以及生产人员的组织。 4.2.4负责参加验证人员的相关知识及洁净作业的培训 5.验证内容 其生产工艺流程如下：
中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求征求意见稿
中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求 (征求意见稿) 为规范中药配方颗粒的质量控制与标准研究，体现中药配方颗粒质量控制的特点以及加强标准化工作，实现中药配方颗粒整体质量控制和有效监管，根据《中药配方颗粒管理办法》制定本技术要求。 一、基本要求 中药配方颗粒需要建立的标准主要包括作为初始原料的中药材标准、作为提取用原料的饮片标准、作为制剂用原料的中间体标准和作为终产品的成品标准。 （一）具备汤剂的基本属性 中药配方颗粒的制备，除成型工艺外，其余应与传统汤剂基本一致，即以水为溶媒提取，以物理方法固液分离、浓缩、干燥、颗粒成型等工艺生产。中药配方颗粒药效物质应与中药饮片水煎汤剂保持基本一致。 （二）符合颗粒剂通则有关要求 除另有规定外，中药配方颗粒应符合《中国药典》现行版制剂通则颗粒剂项下的有关规定。根据各品种的性质，可使用颗粒成型必要的辅料，辅料用量以最少化为原则。除另有规定外，辅料与中间体（以干燥品计）之比一般不超过1:1。 （三）符合质量一致性原则 应按照质量一致性原则，建立从原料、生产到使用的全产业链质量控制体系，以标准汤剂为基准进行批与批之间质量一致性
的合理评价，并建立生产工艺标准规程和相应控制方法。 作为原料的药材和饮片应符合国家药品标准的相关要求，为保证批间质量基本一致及可追溯，应在工艺规程中建立投料方案，规定原料混批调配投料方法。原料、中间体、成品三者药效物质的指纹或特征图谱和含量测定的成分均应以标准汤剂为基准进行合理评价，并应有确定的量值传递相关性和转移率范围。 （四）符合品种适用性原则 中药配方颗粒是对传统中药饮片的补充，对于不适宜制成中药配方颗粒的品种，原则上不应制备成中药配方颗粒。 二、研究用样品及对照物质的要求 （一）研究用样品 研究用样品应具有代表性，应覆盖品种上市拟采用药材的道地产地或主产区，每个药材产地不少于3批，并对样品批次数量从产地环境条件、质量水平等方面的代表性进行合理评价，至少应收集15批以上药材样品，依法制成饮片和标准汤剂。其中至少有3批应达到生产规模的量，以满足备案用样品的要求。样品保存应符合各品种项下的贮藏要求 （二）对照物质 标准制定应使用国家法定部门认可的对照物质（包括对照品、对照提取物和对照药材）。若使用的对照物质是自行研制的，应按照相关要求报送相应的对照物质研究资料和对照物质实物样品。 三、原辅料要求 （一）中药材
生脉饮生产工艺规程
生脉饮生产工艺规程 1. 目的 规生脉饮生产工艺；使生产操作过程具有稳定性；保证产品质量2. 围 适用于生脉饮的生产。 3. 职责 生产技术部负责组织制定；生产车间遵照执行；质量管理部负责监督。 4. 容
目录 1．产品名称及剂型 (3) 2．产品概述 (3) 3．处方和依据 (3) 4．工艺流程图及质量控制点 (3) 5．生产操作过程及工艺条件 (5) 6．原辅料质量标准和检验操作规程 (11) 7．中间产品的质量标准和检验操作规程 (11) 8．成品的质量标准和检验操作规程 (11) 9．包装材料、包装规格及质量标准 (11) 10．说明书、产品包装文字说明和标志 (12) 11．工艺卫生要求 (12) 12．设备一览表 (13) 13．技术安全和劳动保护 (13) 14．劳动组织和岗位定员 (13) 15．物料平衡的计算方法 (14) 16．原辅料、包装材料消耗定额 (14) 17．综合利用和环境保护 (15) 18．生产过程控制 (15) 19．产品留样观察 (15) 20．附页 (15)
1．药品名称及剂型 1.1 通用品名：生脉饮 汉语拼音：Shengmaiyin 1.2 剂型：口服液 2．产品概述 2.1 批准文号: 国药准字Z22025387。 2.2 性状：本品为黄棕色至红棕色的澄清液体；久置可有微量浑浊；气香，味酸甜、微苦。 2.3 功能与主治:益气，养阴生津。用于气阴两亏，心悸气短，自汗。 2.4用法用量:口服一次10ml，一日3次。 2.5规格:每支装10ml。 2.6贮藏:密封，置阴凉处。 2.7有效期:24 个月。 3．处方和依据 3.1 处方红参 100g 麦冬 200g 五味子 100g 苯甲酸钠 3g 单糖浆 300ml 纯化水适量 制成1000ml 3.2 制法：以上三味粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(附录IO),用65%乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，收集渗漉液4500ml，减压浓缩至约250ml，放冷，加水400ml，稀释，滤过，另加60%糖浆300ml及适量防腐剂，并调pH值，调至1000ml，搅匀静置，滤过,灌装,灭菌，即得。 3.3 处方依据：《中华人民国药典》2005年版一部P424 3.4 生产处方红参 60kg 麦冬 120kg 五味子 60kg 苯甲酸钠 1.8g 单糖浆 180L 纯化水适量 制成600L 4．工艺流程图及质量控制点
制药厂质量管理手册
【最新资料，WORD文档，可编辑】 1目的：制定质量手册，使公司各部门和各级人员质量意识明确。 2范围：适用于本公司各部门和各级人员。 3责任人：公司各部门和各级人员。 4内容： 《质量手册》是指南性的文件，明确了达到稳定质量要求的手段，为公司药品生产实施和质量管理活动提供了政策方针和规程。《质量手册》设计的质量管理体系用于满足《药品生产质量管理规范（2010年修订）》的要求，公司承诺在任何时候均满足该要求。《质量手册》的发布，将进一步健全质量管理体系，进一步提高质量管理的科学化、层次化和规范化水平，进一步促进GMP实施工作的全面升级。 《质量手册》作为公司第一级文件，描述了整个质量体系及实施指南。第二级文件是程序，第三级文件是标准，转化成可实施的要求。第四级文件是SOP，为执行具体工作提供了说明。根据SOP实施的操作应有相应的记录，批记录也在第四级文档中。 《药品生产质量管理规范（2010年修订）》自2011年3月1日起正式执行，公司质量管理部在组织公司全员分批次学习新版GMP内容的同时，安排专业人员编写制定了既遵循新版GMP要求又符合公司实际情况的《质量手册》。 本公司依据2010版《药品生产质量管理规范》中关于质量管理体系要求，编制完成了《质量手册》第一版，现予以批准颁布实施。 本手册是公司质量管理体系法规性文件，是指导公司建立并实施质量管理体系的纲领和行动准则。公司全体员工必须遵照执行。 总经理： 年月日 任命书 为了贯彻执行2010版《药品生产质量管理规范》中关于质量管理体系要求，加强对质量管理体系工作的领导，特任命为我公司的质量管理体系管理者代表。 管理者代表的职责是： 1、确保质量管理体系的过程得到建立和保持； 2、向最高管理者报告质量管理体系的业绩，包括改进的需求； 3、在整个公司内促进顾客要求意识的形成； 4、就质量管理体系有关事宜对外联络。
藿香正气口服液质量标准
藿香正气口服液 检验依据：《中华人民共和国兽药典》2010年版二部 【处方】苍术80g陈皮80g姜厚朴80g 白芷120g茯苓120g 大腹皮120g 生半夏80g甘草浸膏10g广藿香油0.8ml紫苏叶油0.4ml 【制法】以上10味，厚朴加60%乙醇加热回流1小时，取乙醇液备用；苍术、陈皮、白芷加水蒸馏，收集蒸馏液，蒸馏后的水溶液滤过，备用；大腹皮加水煎煮2次，滤过；茯苓加水煮沸后于80℃温浸2次，滤过；生半夏用水泡至透心后，另加干姜6.8g，加水煎煮2次，滤过。合并上述各滤液，浓缩至相对密度为1.10~1.20(50℃)的清膏，加入甘草浸膏，混匀，加入2倍量的乙醇使沉淀，滤过，滤液与厚朴乙醇提取液合并，回收乙醇，加入广藿香油、紫苏叶油及上述蒸馏液，混匀，加水使全量成1025ml，用氢氧化钠溶液调节pH值至5.8-6.2，静置，滤过，灌装，灭菌，即得。 【性状】本品为棕色的澄精液体；味辛、微甜。 【鉴别】(1)取本品20ml，用石油醚（30-60℃）振摇提取2次，每次25ml，合并石油醚提取液，低温蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取百秋李醇对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液；再取厚朴酚对照品与和厚朴酚对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法检查标准操作规程（编码：）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚（60-90℃）－乙酸乙酯－甲酸(85:15:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与百秋李醇对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；在与厚朴酚、和厚朴酚对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (2)取本品20ml，加乙醚20ml，振摇提取，分取乙醚层，挥至约2ml，作为供试品溶液。另取欧前胡素对照品，加乙醚制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法检查标准操作规程（编码：）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (3)取苍术对照药材1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法检查标准操作规程（编码：）试验，吸取【鉴别】（2）项下的供试品溶液与上述对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的一个污绿色主斑点。 【检查】相对密度应不低于1.01。
402脑心舒生产工艺规程
脑心舒口服液生产工艺规程 1. 目的 规脑心舒口服液生产工艺；使生产操作过程具有稳定性；保证产品质量。 2. 围 适用于脑心舒口服液的生产。 3. 职责 生产技术部负责组织制定；生产车间遵照执行；质量管理部负责监督。 4. 容
目录 1．产品名称及剂型 (3) 2．产品概述 (3) 3．处方和依据 (3) 4．工艺流程图及质量控制点 (4) 5．生产操作过程及工艺条件 (5) 6．原辅料质量标准和检验操作规程 (12) 7．中间产品的质量标准和检验操作规程 (12) 8．成品的质量标准和检验操作规程 (12) 9．包装材料、包装规格及质量标准 (12) 10．说明书、产品包装文字说明和标志 (13) 11．工艺卫生要求 (13) 12．设备一览表 (15) 13．技术安全和劳动保护 (15) 14．劳动组织和岗位定员 (16) 15．物料平衡的计算方法 (16) 16．原辅料、包装材料消耗定额 (17) 17．综合利用和环境保护 (17) 18．生产过程控制 (17) 19．产品留样观察 (18) 20．附页 (18)
1．产品名称及剂型 1.1 通用品名：脑心舒口服液 汉语拼音：Naoxinshu Koufuye 1.2 剂型：口服液 2．产品概述 2.1 批准文号: 国药准字Z22023410。 2.2 性状：本品为淡黄色澄明液体；味甜。 2.3 功能与主治: 滋补强壮、镇静安神。用于身体虚弱，心神不安，失眠多梦，神经衰弱，头痛眩晕，属上述症候者。 2.4用法用量:口服一次10ml，一日2次。 2.5规格:每支装10ml。 2.6贮藏:密封，遮光。 2.7有效期:30个月。 3．处方和依据 3.1 处方 蜜环菌浓缩液600g 蜂蜜450g 蜂王浆25g 苯甲酸钠3g 香精适量纯化水适量 制成1000ml 3.2 制法：取蜂蜜450g，加热炼制（90—100℃）滤过，放冷，与研磨好的蜂王浆混匀，再加入蜜环菌浓缩液、苯甲酸钠3g及香精的乙醇液，混匀，调至1000ml，搅匀，滤过，即得。 3.3 处方依据：部颁标准：WS3—B—3975—98—2002 3.4 生产处方：蜜环菌浓缩液360kg 蜂蜜270kg 蜂王浆15kg 苯甲酸钠 1.8kg 香精适量纯化水适量 制成600000ml 4．工艺流程图及质量控制点 4.1工艺流程图
板青败毒口服液质量标准
板青败毒口服液 Banqingbaidu Koufuye 【处方】：金银花500g 大青叶500g 板蓝根400g 蒲公英240g 白英240g 连翘240g 甘草240g 无花粉150g 白芷150g 防风100g 赤芍60g 浙贝母140g 【制法】以上12味，金银花、甘草、防风、大青叶、板蓝根、蒲公英、连翘与白英，加水煎煮两次，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏状；其他4味，用75%乙醇渗漉，渗漉液回收乙醇，浓缩成浸膏，混合，加适量蔗糖、苯甲酸与尼泊金乙酯，加水至1200ml，搅拌，静置，滤过，即得。 【性状】本品为深褐色黏稠的液体；气香、味甜。 【鉴别】（1）取本品5ml，置水浴上蒸至近干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录31页）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（7.0:2.5:2.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品10ml,置水浴上蒸至近干，残渣加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取精氨酸对照品，加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录31页）试验，吸取上述供试品溶液10μl，对照品溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（19:5:5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品10ml,置分液漏斗中，加水与乙醚各20ml，振摇，弃去乙醚液，药液用水饱和的正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录31页）试验，吸取上述供试品溶液2～5μl，对照品溶液5μL，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15:1:1:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）本品10ml,水浴蒸至近干，加乙醇25ml,加热回流1小时，滤过，滤液水浴蒸至近干，
中药配方颗粒管理暂行规定
近日，笔者在辖区一家医疗机构检查时，发现这家医疗机构门诊药房设有中药配方颗粒区，其中药配方颗粒是由本地某药品经营（批发）企业购入的。根据《中药配方颗粒管理暂行规定》的相关要求，中药配方颗粒只能由被批准的试点生产企业生产，并且只能在由试点生产企业确定并报当地省药品监督管理局备案的临床医院使用。也就是说，中药配方颗粒尚未正式批准进入流通领域，药品经营企业不得经营中药配方颗粒。 在处理这起案件时，笔者可以确定该医疗机构存在未经备案违法使用中药配方颗粒的行为，而药品经营企业则存在违法销售中药配方颗粒行为，但却无法找到明确的禁止与处罚条款。 法规相对滞后 国家食品药品监督管理局2006年在给安徽省食品药品监管局《关于中药配方颗粒在未经批准单位经营使用如何查处问题的批复》（国食药监市[2006]630号）中明确表示：根据国家局《中药配方颗粒管理暂行规定》的有关规定，未经国家局批准的试点和生产企业及未经相关省级药品监管部门备案的临床医院不能生产和使用中药配方颗粒，药品经营企业不允许销售中药配方颗粒。对违反规定的药品经营企业和医疗机构应责令其限期整改，逾期未整改的，应依法查处。 根据这一批复，发现上述违法行为时，药监部门首先要责令药品经营企业与医疗机构停止经营使用行为，限期整改。但是对于整改后再犯的，却找不到明确的法律条款。于是在上述案例的处理上便有了争议：有人认为对逾期未整改的药品经营企业以超出《药品经营许可证》许可的经营范围论处；也有人认为，如果药品经营企业批准的经营范围有中药饮片，因为《中药配方颗粒管理暂行规定》已明确中药配方颗粒从2001年12月1日起纳入中药饮片管理范畴，所以按超范围经营论处就会有牵强之处。而对拒不改正的医疗机构则只能对相关产品予以先行登记保存后再进行处理了。 产业增长态势急需加强监管 毋庸讳言，企业挖掘的是中药配方颗粒高额的利润及可增值市场空间，使用终端则注重其方便、快捷的特性。据报道，目前我国已有400多家知名中医院使用中药配方颗粒。近日，北京市已将中药配方颗粒纳入医保报销范畴，部分省市也放开规定，扩大中药配方颗粒的临床使用范围，允许二级甲等以上医院使用。随着医院及患者对中药配方颗粒剂的需求呈现明显增长态势，许多企业对此早已作出反应。 产业迅猛增长，随之而来的配套监管与市场规范必是不可或缺的，但是纵观目前的市场与监管现状，我们不难看出，目前有关中药配方颗粒的法律空缺与监管滞后使部门执法处于两难境地：对于明确的违法事实，一是没有明确的禁止条款，二是没有确凿的处罚依据。 《中药配方颗粒管理暂行规定》中明确了中药配方颗粒从2001年12月1日起纳入中药饮片管理范畴，实行批准文号管理。在未启动实施批准文号管理前仍属科学研究阶段，该阶段主要是选择试点企业研究、生产，由试点临床医院使用。试点结束后，中药配方颗粒的申报及生产管理将另行规定。但迄今为止中药配方颗粒仍处于试点运行状态，一直未实行批准文号管理，而且据笔者了解一直未出台相应的法律规定。可以说对该类产品的生产、流通、使
口服液铝塑复合盖质量标准
文件编号 口服液瓶铝塑组合盖质量标准 执行日期XXXX 2014.XX.XX 起草人审核人批准人 起草日期审核日期批准日期 版本号00 原文件有效期 分发部门科研中心、质量保证部、生产部 目的：建立口服液瓶铝塑组合盖的规格标准，使产品包装材料的规格编制标准化、规范 化。 适用范围：适用于口服液瓶铝塑组合盖的购进、入库验收、检验及对口服液瓶铝塑组合 盖的质量检查。 责任人：科研中心主任、质量保证部部长、生产部部长 内容： 1 标准来源：企业内定。 2 质量标准要求 2.1 材质：铝塑组合 2.2 规格：XXXX 2.3 外观要求 瓶盖应清洁、无残留润滑剂毛刺、损伤和注塑飞边，塑料件应与铝件完整结合。 2.4 微生物限度应符合下表要求（是否可以与口服液瓶合并检验此项？） 要求标准 微生物限度细菌数不得过1000cfu/瓶， 霉菌、酵母菌数不得过100cfu/瓶，大肠杆菌每瓶不得检出 2.5 一般技术要求 凸边瓶盖铝件的凸边应大于3%。 配合性经封盖后，两者应配合适宜。 强度经封盖和蒸汽灭菌之后，应不出现断裂和异常变形。 耐蒸汽灭菌瓶盖经蒸汽灭菌后，塑料件应无变形变色，铝件表面不应有任何明显的变化，塑料件还应能短时间（最大5min）经受130℃的蒸汽灭菌温度无变形 变色。（注：普通铝合金在蒸汽灭菌器内灭菌时有产生斑痕的趋向。） 开口质量瓶盖经开启力试验时，去除塑料件（打开瓶盖）后，铝件上的开口处不应受到损坏。 涂层牢固度外表面有涂层的铝件，经试验后不应有任何涂层磨损的迹象。 工艺要求铝件与塑料件的组装应在清洁状态下进行，并保证组装后的瓶盖不受到污
染。 2.6包装质量及贮藏要求 内包装用符合药用要求的聚乙烯塑料袋密封 外包装纸箱 贮藏保存于干燥、清洁处 3 变更历史及记载 版本号文件号变更执行日期变更原因、依据及详细变更内容00 STP-ZL(B)-XX 2014.XX.XX 新文件
关于印发《中药配方颗粒管理暂行规定》的通知
关于印发《中药配方颗粒管理暂行规定》的通知 各省、自治区、直辖市药品监督管理局： 为加强“中药配方颗粒”(原名：颗粒性饮片)的监督管理，确保人民用药安全有效， 我局多次召开了专题研讨会，并根据目前“中药配方颗粒”生产、经营、使用的实际情况，制定了《中药配方颗粒管理暂行规定》，现印发你们。请各省(区、市)药品监督管理局严格执行此规定，并按要求于2001年7月底前将有关资料上报我局，逾期不再受理。 特此通知 附件：中药配方颗粒质量标准研究的技术要求 国家药品监督管理局 二零零一年七月五日 中药配方颗粒管理暂行规定 根据《药品管理法》的有关规定，为推进中药饮片实施批准文号管理，规范中药配方 颗粒的试点研究，中药配方颗粒将从2001年12月1日起纳入中药饮片管理范畴，实行批准文号管理。在未启动实施批准文号管理前仍属科学研究阶段，该阶段采取选择试点企业研究、生产，试点临床医院使用。试点生产企业、品种、临床医院的选择将在全国范围内进行。试点结束后，中药配方颗粒的申报及生产管理将另行规定。 一、试点生产企业申报 (一)生产企业必须持有《药品生产企业许可证》且具备生产颗粒剂的剂型。 (二)中药配方颗粒的研究经省、部级科研立项，并取得阶段性成果(提供立项批二、合 同书或验收证明)。 (三)生产企业研制的品种必须超过400个以上。 二、品种使用范围 (一)申报企业应将过去进入科研用药范围内的临床科研单位名单上报(包括临床科研单 位简介及使用“中药配方颗粒”情况证明，并加盖单位公章)，不得再另行增加临床医院。 (二)试点生产企业经确认后，应将使用中药配方颗粒临床医院名单报医院所在地省药 品监督管理局备案。 三、申报资料的要求 (一)按照“中药配方颗粒质量标准研究的技术要求”提供质量标准研究资料(见附件)。 (二)相关附件，包括《药品生产企业许可证》复印二、立项证书、临床使用单位及证明。 (三)科研设计方案。 四、申报程序 (一)申报试点生产企业、品种及使用范围由所在地省药品监督管理局初审合格后，上 报国家药品监督管理局药品注册司。 (二)国家药品监督管理局对申报试点生产企业进行现场考核。 五、试点工作期间的科研工作 试点应围绕中药的配方颗粒临床安全评价及生产质量控制做好科研设计，明确阶段目 标及考核指标，试点结束后应提交严谨的研究报告。 六、对经现场考核符合条件的试点生产企业我局予以确认，并组织专家对其申报的品 种质量标准进行审查，符合要求的品种由所在省药品检验所进行质量标准复核合格后，在备案的临床医院开展研究工作，未经确认的试点生产企业及备案的临床医院不能生产和使用。 附件：
复方沙塔干口服液质量标准研究
·86· Chinese Journal of Information on TCM Nov.2015 Vol.22 No.11 复方沙塔干口服液质量标准研究 余双英1,2,刘绣华1,3,张凤2,朴淑娟2,陆文铨2 1.河南大学化学化工学院,河南 开封 475004； 2.第二军医大学附属长征医院药学部,上海 200003； 3.河南大学天然药物与免疫工程重点实验室,河南 开封 475004 摘要：目的建立复方沙塔干口服液的质量标准。方法采用薄层色谱法对该制剂中的君药川芎进行专属 性鉴别；采用高效液相色谱法对川芎中有效成分阿魏酸进行含量测定。色谱柱：Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm)；流动相：甲醇-1%冰醋酸,梯度洗脱(0～5 min,35%甲醇；5～8 min,35%→23%甲醇；8～22 min,23%甲醇)；检测波长：322 nm；流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；进样量：5 μL。结果阿魏酸进样量在0.039 4～0.630 0 μg范围内线性关系良好(r＝0.999 7,n＝7),平均加样回收率为98.22%,RSD＝2.62%(n＝6)。结论本 研究所建立的质量标准结果准确,灵敏度高,重复性良好,可用于复方沙塔干口服液的质量控制。 关键词：复方沙塔干口服液；阿魏酸；高效液相色谱法；薄层色谱法；质量标准 DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2015.11.024 中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304(2015)11-0086-03 Study on Quality Standards for Compound Shatagan Oral Liquid YU Shuang-ying1,2, LIU Xiu-hua1,3, ZHANG Feng2, PIAO Shu-juan2, LU Wen-quan2(1.College of Chemistry and Chemical Engineering, Henan University, Kaifeng 475004, China；2.Department of Pharmacy, Changzheng Hospital, Second Military Medical University, Shanghai 200003, China；3.Key Laboratory of Natural Drug and Immune Engineering of Henan Province, Henan University, Kaifeng 475004, China) Abstract：Objective To establish the quality standards for compound Shatagan Oral Liquid. Methods Chuanxiong Rhizoma was identified by TLC. The content of ferulic acid was determined by HPLC. Separation was performed on a Diamonsil C18 column (4.6 mm × 250 mm, 5 μm) with a mobile phase consisting of methanol-1% acetic acid solution in gradient elution (0-5 min, 35% methanol；5-8 min, 35%→23% methanol；8-22 min, 23% methanol) at 30 ℃；The flow rate was 1.0 mL/min；The injection volume was 5 μL；The detection wavelength was 322 nm. Results Ferulic acid showed a good linear relationship in the range of 0.039 4-0.630 0 μg (r＝0.999 7, n＝7). The average recovery was 98.22% and RSD was 2.62% (n＝6). Conclusion The method is reliable, sensitive and with repeatability, which can be used as the quality control method for compound Shatagan Oral Liquid. Key words：compound Shatagan Oral Liquid；ferulic acid；HPLC；TLC；quality standard 复方沙塔干口服液是第二军医大学附属长征医院自主研制,由川芎和水蛭2味药组成的复方制剂,具有活血化瘀、散结行气、祛风止痛作用,临床用于治疗中风偏身麻木、半身不遂等病症。方中川芎属活血化瘀药,功效活血行气、祛风止痛,具有扩张血管、抗血栓、改善微循环等作用,其主要有效成分为阿魏酸[1-2]。该制剂现行质量标准比较简单,为保证各批次 基金项目：军队中药口服液类特色制剂的质量标准研究(14ZJZ02-4) 通讯作者：陆文铨,E-mail：lwqp@https://www.360docs.net/doc/7210283392.html, 产品质量稳定可控,实现临床用药的疗效稳定、安全、可靠,本试验采用薄层色谱法对该制剂中的君药川芎进行专属性鉴别,并采用高效液相色谱法(HPLC)测定有效成分阿魏酸的含量。 1 仪器与试药 Agilent 1200高效液相色谱仪(Agilent,美国),包括G1311A输液泵、G1329A自动进样器、G1316A柱温箱、G1314B-VWD紫外检测器、Chemstation色谱工作站；十万分之一天平(Sartorius CPA225D,德国)；超声仪(SK7200H型,上海科导超声仪器有限公司)。 复方沙塔干口服液(批号分别为131015、131102、
祛湿颗粒质量标准的研究
祛湿颗粒质量标准的研究 【摘要】目的建立祛湿颗粒的质量标准。方法采用薄层鉴别法，对祛湿颗粒进行了定性鉴别；采用高效液相色谱法测定其有效成分的含量。结果薄层鉴别法可鉴别出苍术、山楂、茵陈的对应斑点；高效液相色谱法可测定出厚朴酚、和厚朴酚的含量。结论方法简单、灵敏、准确、重复性好，可有效地控制祛湿颗粒的质量。 【Abstract】Objective To establish the standard for quality control of Qushi Granule.Methods Qushi Granule was identified by TLC and the effective components of Qushi Granule were determined by HPLC.Results The relevant sports in Rhizoma Atractylodis，Fructus Crataegi and Herba Artemisiae Scopariae were identified by TLC.The contents of magnolol and honokinl could be determined by HPLC.Conclusion The method was simple,sensitive，accurate and reproducible and it could control the quality of Qushi Granule effectively. 【Key words】Qushi Granule；Quality standard；TLC；HPLC 祛湿颗粒是由厚朴、苍术、广藿香、山楂、茵陈、火炭母、木棉花、甘草等药物组成，具有清热祛湿、健脾消积等功效，临床上主要用于湿热积滞，口干尿赤等症。为了更好地控制祛湿颗粒的质量，本研究采用薄层色谱法对制剂中山楂、茵陈、苍术进行了定性鉴别；并采用高效液相色谱法对制剂中厚朴所含厚朴酚、和厚朴酚进行了含量测定，方法简便，重复性好，可作为该制剂的质量控制标准。 1 仪器与试药 1．1 仪器瑞士CAMAG Automatic TLC Sampler4(薄层自动点样仪)；瑞士CAMAG Reprostar(薄层成像系统)；硅胶G薄层板(浙江省路桥四甲生化塑料厂)；Agilent 1100(美国)高效液相色谱仪；Kromasil C18(4．6×250 mm,5 μm)色谱柱,DAD检测器,四元剃度泵,G2170AA数据处理软件系统。 试剂：甲醇为进口色谱纯，水为双蒸水，其它试剂均为分析纯。 1．2 试药厚朴酚、和厚朴酚对照品、山楂对照药材、茵陈对照药材及苍术对照药材均购于中国药品生物制品检定所。 2 定性鉴别 2．1 山楂的薄层色谱鉴别取本品3 g，加乙酸乙酯10 ml，超声处理15 min，滤过，滤液浓缩至2 ml，作为供试品溶液。另取山楂对照药材1 g，加乙酸乙酯5 ml，同法制成对照药材溶液。再按处方比例，取缺山楂的其他各味药，按制备工艺加工制成阴性样品，按供试品制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(中国药典一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄
化瘀通脉颗粒质量标准研究
化瘀通脉颗粒质量标准研究 发表时间：2012-10-17T10:20:43.093Z 来源：《医药前沿》2012第14期供稿作者：胡靖1 吴勇2 [导读] 回收率试验取已知含量的化瘀通脉颗粒样品6份，精密称定，精密加入一定量芍药苷对照品。 胡靖1 吴勇2 （1马鞍山十七冶医院安徽马鞍山 243000; 2马鞍山市食品药品检验所安徽马鞍山 243000） 【摘要】目的建立化瘀通脉颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对化瘀通脉颗粒中的丹参、白芍、当归、川芎进行了定性鉴别；用HPLC测定制剂中芍药苷的含量，采用Kromasil C18色谱柱；乙腈-水(15:85)为流动相；检测波长为230 nm；流速为1.0 ml?min-1。结果定性鉴别方法专属性强；芍药苷在16.62～265.92μg?ml-1范围内有良好线性关系,回归方程为Y = 11 946 X + 339.22，R=0.999 9（n=6），平均回收率为98.69%，RSD为0.98（n=4）。结论本研究建立的TLC和HPLC方法专属性强、灵敏度高、重现性好，可用于化瘀通脉颗粒的质量控制。 【关键词】化瘀通脉颗粒质量标准薄层色谱法液相色谱法芍药苷 【中图分类号】R927.11 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2012）14-0377-03 Study on the Quality Standard of Huayu Tongmai Granules HU jing1 WU yong2 (Maanshan Hospital of 17th Metallurgical Construction Compang. Maanshan AnHui 243000, Maanshan institute for food and drug control, Maanshan AnHui 243000) 【Abstract】 Objective：To establish quality standard of Huayu Tongmai Granules．Methods：TLC method was used to identify Danshen, Baishao, Danggui, Chuanxiong, HPLC method was used to determinate paeonilorin in this preparation. The separation was preformed on Kromasil C18column, using Acetonitrile-water(15:85), the detecting wave length was 230nm and flow rate was 1.0ml?min-1．Results：Qualitative identification method has high specificity, the linear range of Paeonilorin was 16.62～265.92 μg.ml -1, recursive equation was Y = 11 946 X + 339.22，R=0.999 9（n=6）, the average recovery was 98.69%, RSD=0.98%（n=4）.Conclusion：The quality standard based on TLC and HPLC method has high specificity, high sensitivity, good reproducibility, can be used for the quality control of Huayu Tongmai granules. 【Key words】 Huayu Tongmai granules Quality Standard TLC HPLC Paeonilorin 化瘀通脉颗粒为医院临床经验方，由丹参、川芎、当归、红花、白芍等十四位中药组成，具有滋养肝肾、化瘀通脉。用于缺血性中风恢复期症见头晕头痛、耳鸣目眩、少眠多梦，口眼歪斜，半身不遂，舌强语顿等症。由于其为中药复方制剂，成份复杂，暂没有明确的质量控制标准，本文从定性和定量两个方面对其质量标准进行研究，分别采用薄层色谱法对制剂中的丹参、白芍、当归、川芎进行定性鉴别，采用高效液相色谱法对白芍中有效成分芍药苷进行含量测定。以期为更好地控制化瘀通脉颗粒的质量提供一种简便、可行、重复性好的质量控制方法，以保证临床疗效的稳定。 1 仪器与试药 日本岛津LC-20ATVP高效液相色谱仪（LC-20AT四元泵，SPD—M20A检测器，SIL-20A自动进样器，LCsolution色谱工作站)；天津奥特塞斯AT-130型柱温箱；超声波清洗器JK-250型。薄层色谱用硅胶G板（烟台市化学工业研究所）；芍药苷对照品（批号：110136-200732，供含量测定用）；丹参酮ⅡA（批号：0766-200213，供含量测定用）；当归对照药材（批号120927-200310）；川芎对照药材（批号120918-200507）；均购于中国药品生物制品检定所。乙腈为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。化瘀通脉颗粒样品和阴性样品均由蒙城县中医院院制剂室提供。 2 方法与结果 2.1 薄层色谱鉴别[1] 2.1.1 丹参的鉴别取本品适量，粉碎取粉末2.0g，加乙醚30 ml，超声提取30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2 ml使溶解，即得供试品溶液，另取丹参酮ⅡA对照品适量，加乙酸乙酯制成每1 ml含2 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯（19:1）为展开剂，展开取出晾干,供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。见图1 图1. 丹参TLCL图（1丹参酮ⅡA对照品 2 样品 3 阴性样品） 2.1.2 当归、川芎的鉴别取本品2.0 g，加乙醚30 ml，加热回流1 h，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2 ml使溶解，作为供试品溶液；另取当归、川芎对照药材各1.0 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各5 μl, 分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷－乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开取出晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品溶液色谱中，在与对照药材色谱相应的
通络糖泰颗粒质量标准研究
龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/7210283392.html, 通络糖泰颗粒质量标准研究 作者：胡清等 来源：《中国中医药信息》2013年第12期 摘要：目的建立通络糖泰颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中黄连、芥子、玄参进行定性鉴别，采用高效液相色谱法测定通络糖泰颗粒中盐酸小檗碱含量。结果黄连、 芥子、玄参薄层色谱斑点清晰，专属性强，阴性对照无干扰。盐酸小檗碱进样量在0.037 29～2.610 3 μg范围内呈良好的线性关系，r=1.000 0，平均回收率为98.85%，RSD=0.70% （n=6）。结论该方法灵敏、简便、准确、重复性好，可作为通络糖泰颗粒的质量控制标准。 关键词：通络糖泰颗粒；薄层色谱法；高效液相色谱法；盐酸小檗碱；质量标准 DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2013.12.015 中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2013）12-0039-03 通络糖泰颗粒为成都中医药大学附属医院在研医院制剂， 该处方由黄连、丹参、玄参等组成，以汤剂运用于临床多年，具有清利湿热、活血祛毒的功效，治疗糖尿病周围神经病变阴虚内热、痰瘀阻络证，见肢体麻木、疼痛及感觉异常，或见潮热盗汗、五心烦热、面色晦黯、肌肤甲错者，且有通络糖泰对糖尿病周围神经病变相关的的实验研究[1-6]。为有效控制制剂质 量，确保疗效，本试验采用薄层色谱法对黄连、芥子、玄参进行定性鉴别，并用高效液相色谱法（HPLC）对制剂中黄连小檗碱进行含量测定。 1 仪器与试药 HP-1100型高效液相色谱仪（G1322A在线真空脱气装置、G1311A四元梯度泵、G1313A 标准自动进样器、G1316A柱温箱、G1315A DAD检测器、Chemstation工作站），美国惠普公司；电子分析天平，SARTORIUS，Bp211D；SHB-Ⅲ型循环水式多用真空泵，郑州长城科工贸有限公司；AS10200超声波清洗器（功率250 W，频率40 kHz），天津奥特赛恩斯仪器有限公司。 盐酸小檗碱对照品（供含量测定用，纯度86.8%，批号1100713-200911）、哈巴俄苷对照品（批号111730-201106）、芥子碱硫氰酸盐对照品（批号111702-201102）、黄连对照药材（批号120913-201008）、玄参对照药材（批号121008-201007），均由中国药品生物制品检 定所提供；通络糖泰颗粒样品（批号分别为20120901、20120902、20120903）及阴性样品均 由成都中医药大学附属医院药剂科提供；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。
口服液制剂药典一般质量要求
2010年版《中国药典》二部制剂通则 口服溶液剂：药物溶解于适宜溶剂中制成供口服的澄清液体制剂。 滴剂：用适宜的量具以小体积或以滴计量的口服溶液剂、口服混悬剂、口服乳剂的液体制剂。生产与贮藏期间应符合下列规定： 1.口服溶液剂的溶剂常用纯化水。 2.根据需要可加入适宜的附加剂，如防腐剂、分散剂、助悬剂、增稠剂、助溶剂、润湿剂、 缓冲剂、稳定剂、乳化剂、矫味剂以及色素等。其品种与用量应符合国家标准的有关规定，不影响产品的稳定性，并避免对检验产生干扰。 3.不得有发霉、酸败、变色、异物、产生气体或其他变质现象。 4.除另有规定外，应密封、遮光贮存。 除另有规定外，口服溶液剂应进行一下相应检查。 装量：除另有规定外，单剂量包装的口服溶液剂装量，应符合下列规定。 取供试品10支，分别将内容物倾尽，测定其装量，每支装量均不得少于其标示量。 微生物限度：照微生物限度检查法（2010年版《中国药典》附录XI J）检查，应符合规定。附录XI J微生物限度检查法 检验量：一次试验所用的供试品量。除另有规定外，一般供试品的检验量为10g或10ml。要求检查沙门菌的供试品，其检验量应增加20g或20ml。 检验时，应从2个以上最小包装单位中抽取供试品。 一般应随机抽取不少于检验用量（两个以上最小包装单位）的3倍量供试品。 微生物限度标准：口服给药制剂 细菌数：每1ml不得过100cfu。 霉菌和酵母菌数：每1ml不得过100cfu。 大肠埃希菌：每1ml不得检出。 防腐剂用量限度：2010版《中国药典》附录I K糖浆剂。 山梨酸和苯甲酸的用量不得超过0.3%，（其钾盐、钠盐的用量分别按酸计算）。 羟苯酯类的用量不得超过0.05%。