实验八土壤速效磷的测定

实验十五土壤速效磷的测定

一、目的和意义

测定土壤中速效磷的含量，是评价土壤对当季作物供应磷素能力的一种手段，对于施肥有着直接的参考价值。由于提取剂的不同，所得结果也不一致。在中性土壤和石灰性土壤，一般采用碳酸氢钠或碳酸铵来提取。

二、方法原理

中性、石灰性土壤中的速效磷，多以磷酸一钙和磷酸二钙的状态存在，可用

0.5M 碳酸氢钠提取到溶液中；酸性土壤中的速效磷，多以磷酸铁和磷酸铝的状态存在，0.5M 碳酸氢钠能同时提取磷酸铁和磷酸铝表面的磷，故也可使用酸性土壤中速效磷的提取。然后将待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼兰，进行比色。

三、测定方法

1. 称取通过20号筛的风干土样5 克（精确到0.01克）置于250毫升三角瓶中，加100毫升0.5M碳酸氢钠溶液，再加一小角勺无磷活性炭，塞紧瓶塞，在振荡器上震荡30 分钟，立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤，滤液承接于250 毫升三角瓶中。

2•吸取滤液10毫升（含磷量高时取2.5~5毫升，同时应补加0.5M碳酸氢钠溶液至10毫升）于50毫升容量瓶中，加7.5N硫酸钼锑抗混合显色剂5毫升，利用其中多余的硫酸来中和碳酸氢钠、充分摇匀，等二氧化碳充分排出后加水定容至刻度，再充分摇匀（最后的硫酸浓度为0.65N）。

3. 30 分钟后在光电比色计上用红色滤光板比色，或用72 型分光光度计比色（波长660 微米），比色时须同时做空白测定。

4. 磷标准曲线绘制：

分别吸取5ppm 磷标准溶液

0、1、

2、3、

4、5毫升于50毫升容量瓶中，每一容量瓶即为

0、0.

1、0.

2、0.

3、0.

4、0.5ppm磷，再逐个分别加入0.5M碳酸氢钠10毫升和7.5N硫酸一钼锑抗混合显色剂5毫升，然后同待测液一样进行比色，在半对数纸上绘制成曲

线。四、结果计算

P（毫克/100克土）显色液ppm 显色液体积

样品重1000分取倍数

100

式中：

显色液ppm ----- 从标准曲线上查得磷的ppm数；

显色液体积——50ml；

1000——将微克换算成毫克；

100——换算成每百克样品中磷的毫克数；

分取倍数一一浸提液总体积100ml/吸取浸提液ml数。

五、主要仪器

往返式震荡机；分光光度计或光电比色计。

六、试剂配料

1.0.5M 碳酸氢钠溶液：

称取化学纯碳酸氢钠42克溶于800 毫升水中，以

0.5N氢氧化钠调pH至8.5,洗入1000毫升容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。

2. 无磷活性炭：

为了除去活性炭中的磷,先用0.5M 碳酸氢钠浸泡过夜,然后在平板瓷漏斗上抽气过滤,再用0.5M 碳酸氢钠溶液洗2~3次,最后用水洗去碳酸氢钠并检查到无磷为止,烘干备用。

3. 磷（P）标准液：

准确称取45C烘干过4~8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197克于小烧杯中，以少量水溶解,将溶液全部洗入1000 毫升容量瓶中,用水定容至刻度充分摇匀，此溶液即为含50ppm的磷基准溶液（此溶液可长期保存）。吸50毫升此溶液稀释至500 毫升,即为5ppm 的磷标准液（此溶液不能长期保存）。

比色时按标准曲线系列配制。

4. 7.5N硫酸钼锑贮存液：

取蒸馏水约400毫升,放入1000毫升烧杯中,将烧杯浸入水中,然后缓缓注入分析纯浓硫酸208.3毫升,并不断搅拌,冷却至室温。另称取分析纯钼酸铵20克溶于约60C的200毫升蒸馏水中冷却，然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中,不断搅拌,再加入100%酒石酸锑钾溶液,用蒸馏水稀释至1000毫升, 混匀,贮于棕色试剂瓶中。

5 .钼锑抗混合显色剂：

于100毫升钼锑贮存液中,加入 1.5克左旋（旋光度+21~+22°）抗坏血酸, 此试剂有效期24小时,宜用前配制。

［附注］：

1.活性炭一定要洗至无磷无氯反应，否则不能使用。

2.显色时7.5N硫酸一钼锑抗混合显色剂5毫升，除中和10毫升0.5M碳酸氢

钠溶液外，最后酸度为0.65N。

3•室内低于20C时，显色后的钼兰则有沉淀产生（0.4ppm磷以上时），此时可将其放入40~50C的烘箱或热水中保温20分钟，稍冷却30分钟后比色。

作物对施用磷肥的反应（供参考）

测定结果

土壤速效磷（ppm）含量

磷5ppm（0.5 毫克/100 克土）

磷5~10ppm （0.5~1.0 毫克/100 克土）

磷10ppm以上（1.0毫克以上/100克土）

磷16~25ppm （1.8~2.5毫克/100克土）含磷状况低中等

较高

丰富作物对磷肥的作用

反应明显比较明显反应不明显肥沃土壤的标志