沉淀法和沉淀二氧化硅微粒
沉淀法白炭黑与纳米级二氧化硅.aspx
二氧化硅粒径小到微米阶段已具备一定的光性 能， 如光的转移性， 吸收紫外光产生一定的遮盖性。 当粒径达到纳米时， 则粒子无对光的遮盖力， 可透过 可见光及散射波长更短的紫外光。国内外许多研究 成果证实了纳米二氧化硅引入不同体系后所产生的 光学性能。通过控制纳米二氧化硅颗粒， 可以制备 对不同波段光敏感性不同的橡胶， 既可作为抗紫外 光辐射的橡胶， 又可作为红外反射橡胶； 在涂料中添 加纳米二氧化硅， 可抗紫外线辐射， 防止老化； 具有 高可见光透射率和强红外线反射性质的纳米二氧化
万方数据
是透射电镜可以看到的 /01" 粒子， 它的确是纳米态 粒子。随后， 这些聚硅酸微粒渐渐长大形成链状水 合硅酸聚集体， 这些聚集体我们可以称之为二次粒 子。在过滤、 洗涤后， 滤饼打浆， 送入干燥设备中脱 我们称之 水， 水合硅酸聚集体变成 /01" 颗粒产品， 为三次粒子。如果将沉淀法白炭黑产品再次粉碎， 所得到的白炭黑产品应称之为四次粒子了。 一次粒子大小与合成工艺路线及反应条件有 关， 实质是硅酸聚合度不同。一般沉淀法白炭黑产 品一次粒子粒径均在 !3 4 3% 56 范围内， 但在胶料 中表现出高透明性的白炭黑产品， 一次粒子在"% 56 以下。一次粒子愈小， 被补强的胶料透明性愈好， 补 强性能也好， 但由于这样的产品对硫化促进剂吸附 性强， 有延迟胶料硫化的作用。若胶料配方不调整， 所得到的胶片透明性好， 但补强性能反而不高， 永久 变形增加。 二次粒子大小与合成工艺路线及反应条件和搅 拌状态有关。主要取决对聚集体支链大小的控制， 支链结构多而发达者， 其产品吸油值大， 反之则吸油 值小。白炭黑作为橡胶补强剂时， 若吸油值太高， 在 橡胶中均匀分散较困难， 因为必须将白炭黑的支链 结构破坏， 才能使它在胶料中分散均匀。但在某些 用途上， 高吸油值又是非常必需的。 三次粒子系干燥脱水时产生的团聚颗粒。其大 小不仅与合成工艺有关， 在工艺一定的情况下， 基本 由干燥设备选型决定。例如， 某种工艺产品， 静态干 燥可能是不规则硬块， 压力式喷雾就变成颗粒状， 离 心喷雾干燥则为细小颗粒状， 而闪蒸干燥就是粉状 产品了。 显然， 如果采用喷雾或闪蒸干燥， 所得产品在多
沉淀·超声法制备纳米二氧化硅
沉淀·超声法制备纳米二氧化硅摘要：在化学沉淀超声分散条件下，研究了体系pH值、表面活性剂种类、分散剂用量、干燥方式、超声分散等因素对产物纳米二氧化硅粒径的影响。
通过实验确定了沉淀，超声法制备纳米二氧化硅的最佳工艺条件。
采用XRD、TG-DTA 及激光粒度仪等测试手段对产物进行了表征。
结果表明：在最佳工艺条件下制得了粒径为40nm的二氧化硅粉体。
研究表明，沉淀，超声法是一种制备纳米二氧化硅的简单的新方法。
所得粉体粒径小，粒径分布窄，实验条件要求低，操作简便、易行，便于工业化生产。
关键词：二氧化硅；制备；沉淀，超声法纳米二氧化硅为无定型白色粉末，是一种无毒、无味、无污染的非金属材料。
微结构为球形，呈絮状口网状的准颗粒结构。
它具有独特性质，如纳米二氯化硅具有对抗紫外线的光学性；它还可提高材料的抗老化性和耐化学腐蚀性；将纳米二氧化硅分散材料中，可提高材料的强度、弹性；它还具有吸附色素离子、降低色素衰减的作用等。
纳米二氧化硅的各种生产方法各有其优缺点。
如：气相法，所得产品粒度细，单分散性好，其主要缺点就是设备投资大、生产成本高；溶胶，凝腔法。
所得产品纯度高，均匀度好，但成本太高，工业化价值不大；微乳液法可得到粒径小而均匀的产物，但处理麻烦，效率低，工业化难度大；也有用成本较低的直接沉淀法，但其粒径较大一般在100nm以上、且难以控制，杂质多。
团聚严重，质量差。
本文在普通化学沉淀法的过程中增加超声分散这一工艺环节制备纳米二氧化硅粉体，探讨了体系pH值，表面活性剂种类、分散剂用量、干燥方式、超声分散等因素对产物粒径的影响，并用TG-DTA、XRD及激光粒度等分析手段对产物进行了表征。
1实验1.1仪器与试剂Na2Sio3·(AR)，H2so(AR)，无水乙醇(AR)，正丁醇(AR)，十二烷基苯磺酸钠(AR)，吐温－s0(AR)，聚乙二醇(AR)。
ZS-90激光粒度分析仪，KQ.100DV型数控超声波清洗器，雷磁pHS-3C精密pH计，FD-1B-55冷冻干燥机，Perkin-Elmer Pyris Diamond TG／DTA热分析仪(美国制造)。
化学沉淀法制备超细球形二氧化硅的工艺研究
化学沉淀法制备超细球形二氧化硅的工艺研究在常温条件下采用化学沉淀法以硅酸钠为硅源,以聚乙醇-1000和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)组成的复配型表面活性剂为形貌控制剂,无水乙醇为分散剂,乙酸乙酯为沉淀剂成功制备了超细球形Si02粒子。
系统研究了硅酸钠浓度、复配表面活性剂的用量及配比、分散剂的用量、沉淀剂用量、搅拌速度及反应时间等因素对产物Si02粒子的形貌特征、分散性以及产物产率的影响。
采用扫描电镜、红外光谱和X射线粉末衍射对产物进行了表征。
实验确定了反应的最佳工艺条件：硅酸钠浓度为0.6mol/L,复配表面活性剂的用量为2.1wt%、PEG-1000和SDBS的配比为20：1,分散剂无水乙醇的用量为5.0wt%,沉淀剂乙酸乙酯的用量为8.0wt%,搅拌速度为600rpm,反应时间为4.0h。
结果表明在最佳工艺条件下制备得到的Si02粒子基本为光滑的球形粒子,平均粒径在400nm左右,产物产率达93.8%,而且产品的分散性较好,无明显的硬团聚产生。
实验采用络合剂EDTA-二钠对对最佳工艺条件下制备得到的SiO2球形粒子表面存在的杂质金属元素进行浸提,考查了EDTA-二钠浓度和浸提时间对提纯效果的影响。
采用电感耦合等离子光谱发生仪对产品进行了表征。
研究表明,在EDTA-二钠浓度为0.05mol/L,浸提时间为90min时,对Fe、A1、Zn、Ca、Mg、Pb杂质金属元素的提纯效果较好,对这些杂质的总去除率率达到81.5%。
为了提高SiO2产品在有机高分子材料中的应用性能,实验采用硅烷偶联剂KH550对SiO2粉体进行了疏水改性,实验发现硅烷偶联剂对产品的疏水改性效果较好,改性后的产品能在较长时间内稳定分散在有机相环己烷中,并且改性后的产品晶型并未有发生改变,仍为非晶态的无定形SiO2。
沉淀法制备纳米微粒
为了获得沉淀的均匀性，通常是 将含多种阳离子的盐溶液慢慢加到过 量的沉淀剂中并进行搅拌，使所有沉 淀离子的浓度大大超过沉淀的平衡浓 度，尽量使各组份按比例同时沉淀出 来，从而得到较均匀的沉淀物。
(2)均相沉淀法
通过水解三价铁盐溶液，可以得 －Fe2O3纳米粒子。
定义： 一般的沉淀过程是不平衡的，但如果控制溶液中的沉淀剂浓度，使之缓慢地增加，那么使溶液中的沉淀处于平衡状态．且沉淀
例如，Zr，Y，Mg，Ca的氯化物溶入水形成溶液，随pH值的逐渐增大，各种金属离子发生沉淀的pH值范围不同．
氯离子与烃氧基(RO)完全置换生成醇化物．
由于水解条件不同，沉淀的类型亦不同。
定义：含多种阳离子的溶液中参加沉淀剂后，所有离子完全沉淀的方法称共沉淀法，它又可分成单相共沉淀和混合物的共沉淀。
多数金属氯化物与醇的反响，仅局部C1- 离子与烃氧基(RO)发生置换．那么必须参加NH3、吡啶、三烷基胺、醇钠等碱性基，使反响
(b)碱性基参加法．
通过水解三价铁盐溶液，可以得 －Fe2O3纳米粒子。
由Ba与醇直接反响得到Ba的醇盐，并放出氢气；
原理：在溶液状态下将不同化学成分的物质混合，在混合溶液中参加适当的沉淀剂(如OH-，C2O42-，CO32-等)制备纳米粒子的前驱
体沉淀物〔氢氧化物、水合氧化物或盐类〕，再将此沉淀物进行枯燥或煅烧，从而制得相应的纳米粒子。
定义：含多种阳离子的溶液中参加沉淀剂后，所有离子完全沉淀的方法称共沉淀法，它又可分成单相共沉淀和混合物的共沉淀。
通过水解三价铁盐溶液，可以得 －Fe2O3纳米粒子。
其中R为有机基团，如烷基,—C3H7，—C4H9等，M为金属．Li，Na，K，Ca，Sr，Ba等强正电性元素在惰性气氛下直接溶于醇而制
纳米二氧化硅制备
1.纳米二氧化硅的制备方法到目前为止，纳米二氧化硅的生产方法主要可以分为干法和湿法两种。
干法包括气相法和电弧法，湿法有沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、超重力反应法和水热合成法等。
1.1 气相法气相法多以四氯化硅为原料，采用四氯化硅气体在氢氧气流高温下水解制得烟雾状的二氧化硅。
2H2+ O2→2H2OSiCl4+ 2H2O →SiO2+4HCl2H2+ O2+SiCl4 →SiO2+4HCl1.2 沉淀法1.2.1沉淀法是硅酸盐通过酸化获得疏松、细分散的、以絮状结构沉淀出来的SiO2晶体。
Na2SiO3+HCl →H2SO3+NaClH2SO3 →SiO2+ H2O该法原料易得，生产流程简单，能耗低，投资少，但是产品质量不如采用气相法和凝胶法的产品好。
目前，沉淀法制备二氧化硅技术包括以下几类：（1）在有机溶剂中制备高分散性能的二氧化硅；（2）酸化剂与硅酸盐水溶液反应，沉降物经分离、干燥制备二氧化硅；（3）碱金属硅酸盐与无机酸混和形成二氧化硅水溶胶，再转变为凝胶颗粒，经干燥、热水洗涤、再干燥，锻烧制得二氧化硅；（4）水玻璃的碳酸化制备二氧化硅；（5）通过喷雾造粒制备边缘平滑非球形二氧化硅。
1.2.2实验部分以Na2SiO3·9H2O为原料“浓H2SO4”为酸试剂"采用化学沉淀法制备纳米二氧化硅。
(1)原料与试剂：水合硅酸钠，分析纯，无锡市亚盛化工有限公司；浓硫酸，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；无水硫酸钠，分析纯，无锡市亚盛化工有限公司；聚乙二醇(PEG)6000，分析纯，无锡市亚盛化工有限公司。
(2)设备与分析仪器：Avatar360型傅立叶变换红外光谱(FT-IR)仪，KBr压片，美国；D/Max型X射线粉末衍射仪，日本理学公司；TEM-2010型高分辨率透射电镜(TEM)，日本日立公司；HPPS5001激光粒度分析仪，英国Malvern公司；S-570型扫描电镜(SEM)，日本日立公司；紫外可见光吸收仪(UV-Vis)，日本日立公司；WDT-20，KCS-20型万能试验机，深圳凯强利试验仪器有限公司；磁力搅拌器、分析天平、抽滤瓶、烘箱、马弗炉。
化学沉淀法
化学沉淀法化学沉淀法化学沉淀法主要包括化学气相沉淀法和化学液相沉淀法。
晶体生长是以液相或气相转变为晶相方式进行的。
如用化学液相沉淀法合成欧泊、绿松石、青金石和孔雀石等多晶型宝石材料，以及用化学气相沉淀法合成多晶金刚石薄膜、大颗粒钻石和碳化硅单晶材料等。
1．合成欧泊（1）高纯度有机硅化物，通过水解作用形成SiO2球体。
（2）使分散的SiO2球体在控制酸碱度的溶液中沉淀。
（3）对SiO2球体施加静水压力，球体被压实，加热烧结成欧泊。
2．合成绿松石（1）绿松石的理论成分为：P2O5－34.12％；Al2O3－36.84％，CuO－9.57％,H2O－19.47％。
目前能合成绿松石的方法是P·吉尔森法，其生产的合成品具有与天然绿松石一致的化学成分和结构，是用Al2O3和Cu3（PO）4化学沉淀法合成的。
它可以合成两个品种：一是基体中含有铁线，一是基体中无铁线。
其色泽接近于档次最高的天然品，而且颜色很稳定。
（2）绿松石的一种仿制品，其生产技术还在不断改进，目前是采用无机着色剂与胶一起压入菱镁矿的工艺。
3．合成青金石（1）吉尔森法，由不含水的酸酐类型混合物加胶粘剂用化学沉淀法合成。
一种含黄铁矿，另一种则不含。
（2）利用陶瓷工艺合成粉料烧结而成，有白色斑点。
4．合成孔雀石（1）先配制铜氨络离子〔Cu（NH3）4〕2＋。
（2）CuCl·CuSO4或Cu（NO3）2加入（NH4）2CO3或（NH4）HCO3制得碳酸铜CuCO3。
（3）混合（1）、（2）二者溶液，缓慢加热，有效地控制Pco 2分压就能获得孔雀石结晶。
5．气相法合成金刚石薄膜以低分子碳氢化合物为原料所产生的气体与氢气混合，在一定温压条件下使碳氢化合物离解，在等离子态时，生成碳离子。
然后，在电场的引导下，碳离子在金刚石或非金刚石（Si、SiO2、Al2O3、SiC、Cu等）衬底上生长出多晶金刚石薄膜层。
目前CVD法有多种：热丝CVD法、微波等离子体CVD法、直流等离子CVD 法、激光等离子体CVD法、等离子增强PECVD法，火焰法等。
沉淀法二氧化硅报告3
广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程化学工程与工艺专业实验实验项目传统法制备沉淀二氧化硅及产品性能检测与表征专业精细化工班级07化工1学号姓名指导教师及职称陈姚教授开课学期2010 至2011 学年第一学期时间2010 年12 月23 日传统法制备沉淀二氧化硅产品及产品性能检测与表征（广州大学化学化工学院）【摘要】影响沉淀法制备所得的沉淀二氧化硅产品性能的因素有很多，诸如反应温度、pH 、加料速度、原料浓度与质量等。
本次实验设计在不同的温度与不同的投料速度来制备沉淀二氧化硅，并通过测定产品的吸油值、微观结构以及红外光谱来鉴定其性能以及判断最佳反应条件。
【关键词】沉淀二氧化硅；沉淀法；传统法；表征分析【前言】随着沉淀二氧化硅工业的广泛应用和深入发展，各种生产工艺也不断成熟和完善，制备沉淀二氧化硅的方法有很多，从基本原理上划分有气相法和沉淀法。
本次实验采用的制备方式为液相法，液相法主要是指沉淀法，传统的沉淀法通常以水玻璃和无机酸为原料，利用中和沉淀反应的方法来制取沉淀二氧化硅粉体。
沉淀法制沉淀二氧化硅的生产技术较为简单、设备装置要求相对较低，原料易得，成本低，较适合工业生产，但能耗相对较高，对环境有较高要求，产品活性不高，颗粒大小不易控制，亲和力差，补强性能低，颗粒表面亲水性集团键合严重，会削弱产品的结合力。
[Abstract] Affect the precipitation preparation income silica product performance on a number of factors, such as reaction temperature, pH, feeding speed, raw material concentration and quality, etc. This experiment design in different temperature and different feeding speed to preparation precipitation, and through determination of product sio2 of oil absorption value, microstructure and the infrared spectrum to identify its performance and judge the best reaction conditions.[Key Words] Precipitated silica, Precipitation, The traditional method, Characterization analysis[Introduction]With the wide application of precipitated silica industry and development, various production process also unceasingly maturity and perfection, preparation of precipitated silica many methods, from the basic principle of classified in furious mutually method and precipitation. This experiment used for liquid methods of preparation way, the liquid phase methods mainly refers to the precipitation, the traditional precipitation normally with sodium silicate and inorganic acid as raw materials, using the neutralization reaction method to precipitate producing precipitation silica powder. Precipitation legal precipitation silica production technology is relatively simple, equipment requirements are relatively low, reactants, low cost and suitable for industrial production, but relatively high energy consumption of environment, higher demand, product activity is not high, particle size and not easy to control, affinity is poor, reinforcing performance low, particle surface hydrophilic group bonding serious, will weaken the product of zincification.一、实验部分1、实验原理液相法主要是指沉淀法，传统的沉淀法通常以水玻璃和无机酸为原料，利用中和沉淀反应的方法来制取疏松、细分散的絮状白炭黑粉体。
沉淀二氧化硅制备及表面处理
第27卷第4期 硅 酸 盐 通 报Vo.l 27 N o .42008年8月 B U LLET I N OF THE CH I N ESE CERAM IC SOC I ETYA ugust ,2008沉淀二氧化硅制备及表面处理崔益顺(四川理工学院材料与化学工程系,自贡 643000)摘要:采用醇盐水解沉淀法制备了二氧化硅。
选用十二烷基磺酸钠作为表面改性剂,讨论了改性剂用量、浓度、改性时间、温度等因素对改性效果的影响。
用极差分析得出优化工艺条件为:改性剂用量0.0010m ol/(10gSi O 2)、改性剂浓度0.06mo l/L 、改性时间80m i n 、改性温度80e 。
在此条件下改性后的产品活化度为40.05%,沉降体积为1.25mL /g 。
关键词:醇盐水解沉淀法;二氧化硅;疏水性;活化度中图分类号:TQ127.2文献标识码:A文章编号:1001-1625(2008)04-0736-04Preparation and SurfaceM odification of Preci pitated SilicaCUI Yi -shun(M ateri al and Che m i ca lEng i neeri ng D ept .,S ichuan Un i versit y of Sciences&Eng i neeri ng ,Zigong 643000,Ch i n a)Abst ract :The silica w as prepared by a lcoho l salt hydr o lyzati o n prec i p itati o n m ethod .Sodium dodecy l su lfonate(SDS)w as selected out as surface m odifier .The effects o f SDS 's dosage ,concentration o fm odifi e r ,ti m e o f m od ification ,te m perature o f m od ification on m od ification w ere researched .The opti m um pr ocess conditi o ns are as fo llo w:dosage ofm od ifi e r 0.0010m o l/(10g S i O 2),concentration o f m odifi e r 0.06m o l/L ,ti m e o fm od ification 80m i n ,and te m perature o fm od ification 80e .Under these conditions ,the degree of activation o f product is 40.05%,settle m ent vo l u m e i s 1.25m L /g .K ey w ords :alcoho l sa lt prec i p itati o n ;silica ;hydrophob ic ;activation作者简介:崔益顺(1969-),女,硕士,副教授.主要从事化工工艺研究.E -ma i :l cu i y i shun @163.co m1 引 言沉淀二氧化硅即沉淀法白炭黑作为橡胶补强原材料主要用于鞋类、轮胎和其它浅色橡胶制品。
沉淀法制备小粒径SiO2的实验研究
Ｆｇ１ Ｐｒ ｃ ｓ ｆＰｒｐａａｉｎｏ ｄｆｅ ｔｒｈ ｉ ｏ ｅ ｓｏ ｅ ｒｔｏ ｆｍｏ ｉ ｄｓａ ｃ ． ｉ
收 稿 日期 ：２ ０ －１２ ；修 回 日期 ：２ ０ －３Ｏ ０ ６０ －７ ０ ６０ －１ 基金 项 目 ：河 南 省 杰 出 人 才创 新 基 金 资 助 项 目 （４ １ ０ ８ ０ ０ ２ ００ ０ ） 作 者简 介 ：吴 雪 文 （９ ３ ） １ ８一 ．男 ．湖 南 株洲 人 ．主 要 从 事 材 料加 工 和改 性 研 究
维普资讯
第２ ５卷 第 ２期 ２０ ０ ６年 ４月
ห้องสมุดไป่ตู้
河 南 理 工 大 学 学 报
Ｊ ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＨＥＮＡＮ ＯＬＹＴＥＣＨＮＩ ＵＮＩ Ｐ Ｃ ＶＥＲＳ ＴＹ Ｉ
Ｖｏ ． ５ Ｎｏ ２ Ｉ２ ． Ａｐ ． ０ ６ ｒ２０
米尺 度 ．
关 键 词 ：沉 淀 法 ；Ｓ０２ 小 粒 径 ；纳 米 尺 度 ｉ ；
中图分类 号 ：ＴＱ １７ ２ Ｂ３ ３ 文献标 识码 ：Ａ 文章编 号 ：１ ０ —３ ２ （ ０ ６ ２０ ６ －４ ２ ． ；Ｔ ８ ０ ７７ ３ ２ ０ ）０ —１ ２０
０ 引 言
纳米 Ｓｏ 在塑 料 、橡胶 、纤 维 、涂 料 、生 物技 术 等领域有 着 广 泛 的应 用 … ．制 备 纳米 ＳＯ 颗 粒 ｉ２ ｉ２
的方 法有 ｓｃ ｉｈ气 相水 解法 （ 相 法 Ｓ０ ） ， 气 ｉ２［引、极性 有 机 溶剂 与 碱 金 属硅 酸 盐 反 胶束 溶 液 反 应法 ［ 引、 硅醇 盐溶胶一 凝胶 反应 法 －等 ，这些 方法 存在 着 生产 成 本 高 、工 艺复 杂 等 缺 点 ．沉 淀 法 制备 成 本远 低 ５ ］ 于其 他方法 ，但值 得关 注 的问题是 ，传 统沉淀 法工 艺生 产 的 Ｓｏ２ 品能 否成 为 纳米 ＳＯ ｉ 产 ｉ：中 的一个 品
连续法制备沉淀二氧化硅及性能检测预习方案
连续法制备沉淀二氧化硅及性能检测预习方案一实验目的1．初步了解和掌握无机超微细粉体沉淀二氧化硅产品开发的研究思路和实验研究方法，学会独立进行实验方案的设计，组织与实施。
2．了解沉淀二氧化硅的各种制备方法，掌握传统法和连续法制备沉淀二氧化硅的原理、工艺流程和影响产品性能的因素。
3．掌握沉淀二氧化硅主要性能参数的测定方法。
4．了解“连续式反应装置”的构成及功能。
二实验原理1白炭黑物理性质和用途白炭黑外观为白色高度分散的无定形粉末或絮状粉末，也有加工成颗粒状作为商品的。
比重为2.319～2.653，熔点为1750℃。
不溶于水及绝大多数酸，在空气中吸收水分后会成为聚集的细粒。
能溶于苛性钠和氢氟酸。
对其它化学药品稳定，耐高温不分解，不燃烧。
具有很高的电绝缘性，多孔性。
内表面积大，在生胶中有较大的分散力。
经表面改性处理的憎水性白炭黑易溶于油内，用于橡胶和塑料等作为补强填充剂，都会使其产品的机械强度和抗撕指标显著提高。
由于制造方法不同，白炭黑的物化性质、微观结构均会有一定差异，故其应用领域和应用效果也不同。
白炭黑的用途很广，且不同产品具有不同的用途，现再概述如下：用作合成橡胶的良好补强剂，其补强性能仅次于炭黑，若经超细化和恰当的表面处理后，甚至优于炭黑。
特别是制造白色、彩色及浅色橡胶制品时更为适用。
用作稠化剂或增稠剂，合成油类、绝缘漆的调合剂，油漆的退光剂，电子元件包封材料的触变剂，荧光屏涂覆时荧光粉的沉淀剂，彩印胶板填充剂，铸造的脱模剂。
加入树脂内，可提高树脂防潮和绝缘性能。
填充在塑料制品内，可增加抗滑性和防油性。
填充在硅树脂中，可制成耐200℃以上的塑料。
在造纸工业中用作填充剂和纸的表面配料。
还有用作杀虫剂及农药的载体或分散剂，防结块剂以及液体吸附剂和润滑剂等。
2 白炭黑的制备方法白炭黑的生产方法，根据国内外的资料表明，主要是沉淀法和气相法两大类型。
由于沉淀法所用原料便宜，易得，生产工艺和设备较为简单，产品售价低，因而目前占主导地位。
二氧化硅预习报告
连续法制备沉淀二氧化硅及性能检测预习报告一、实验目的〔1〕初步了解和掌握无机超微细粉粒体沉淀二氧化硅产品开发的研究思路和实验研究方法，学会独立进展实验方案的设计，组织与实施。
〔2〕了解沉淀二氧化硅的制备方法，掌握连续法制备沉淀二氧化硅的原理、工艺流程和影响产品性能的因素。
〔3〕掌握沉淀二氧化硅主要性能参数的测定与表征方法。
了解粉粒产品的表征结果与产品性能之间的关系。
〔4〕了解“连续式反响装置〞的构造及功能。
二、传统法制备二氧化硅1、反响原理2、工艺流程传统沉淀法生产白炭黑的主要原料是石英砂、纯碱、硫酸。
其工艺路线:首先采用燃油或煤,在高温将石英砂与纯碱加热至熔融,反响制得固体水玻璃,再经蒸汽溶解制得液体水玻璃,然后在一定条件下,再由液体水玻璃与酸反响,经沉淀、过滤、洗涤、枯燥而得到白炭黑。
传统法制备沉淀二氧化硅的工艺流程3、体系优缺点传统沉淀法生产白炭黑是现阶段最常用的生产方法，我国大局部沉淀法白炭黑生产厂家主要用此法生产沉淀法白炭黑，传统沉淀法生产的白炭黑SiO2含量在94%以上,比外表积可达268~320m2/g。
工艺所采用的硫酸、硅酸钠(泡花碱)工业品价廉易得，生产技术与设备简单，反响条件比拟温和，在同等体积的反响釜中,其产量较高，但是沉淀法白炭黑颗粒外表水性羟基键合严重，产品活性不高，颗粒不易控制，亲和力差，补强性能低，对于生产高品质白炭黑的工艺操作条件相当苛刻，在反响中有微小的操作条件变化，都会引起产品质量的巨大波动。
4、影响产品性能的重要工艺条件〔1〕水玻璃的影响在合成过程中发现,硅酸钠的浓度过大,易形成在合成过程中发现,硅酸钠的浓度过大，易形成凝胶;而浓度过小,那么易产生溶胶而得不到所需的产品。
但在一定浓度围,改变硅酸钠的浓度,可以合成具有不同粒径的产品;水玻璃中SiO2与Na2O物质的量比也是影响白炭黑产品的一个因素。
〔2〕外表活性剂和分散剂的影响〔3〕沉淀剂与沉淀方法的影响〔4〕反响体系PH的影响三、连续法制备二氧化硅1、反响原理Na2O²nSiO2(l)+2NaHCO3+(NM-1)H2O→2Na2CO3+n(SiO2²mH2O)1)在一定条件下炭化后的稻壳炭化物放于碳酸钠水溶液中，稻壳炭化物中的二氧化硅与碳酸钠在温度T1下发生如下反响：二氧化硅以低模数可溶态硅酸钠形式溶解出来，并随之发生如下反响：2)溶解液在保温条件下过滤，然后迅速降温至温度2T，滤液中单硅酸浓度将处于饱和状态，温度与饱和浓度(C。
制备沉淀二氧化硅参考实验方案2013.11.23
“连续法制备沉淀二氧化硅及性能检测”综合研究性实验参考实验方案一、连续法制备沉淀二氧化硅实验参考方案1、原材料工业硅酸钠溶液：40波美，SiO2含量28％固体Na2CO3、NaHCO32、实验条件（1）原料浓度：硅酸钠溶液：SiO2%=10%小苏打溶液：NaHCO3=7%Na2CO3=1.5%（2）一步原料进料速度：3-5L/minNa2CO3：3L/min，投料量1500mL小苏打溶液：4L/min，投料量1950mL（3）二步原料进料速度：小苏打溶液：0.2 L/min，投料量600mL水玻璃溶液：瞬间加入，投料量450mL （4）V一步：V二步=1：1（5）反应时间：一步反应时间：10min二步反应时间：10 min（6）反应温度：一步反应温度：90℃二步反应温度：70℃（7）搅拌速度：一步反应器搅拌速度：600r/min二步反应器搅拌速度：600r/min（8）洗涤条件：酸洗液：H2SO4=10%，洗涤三次（9）干燥条件：烘干干燥温度：120℃烘干干燥时间：5小时3、参考实验方案－探讨工艺条件对产品性能的影响（1）一步反应温度对产品吸油值及比表面的影响表1. 一步反应温度对产品吸油值及比表面的影响温度/℃吸油值/ml/g比表面/m2/g（2）一步反应硅酸钠溶液浓度对产品吸油值及三次结构的影响表2. 一步反应硅酸钠溶液浓度对产品吸油值及三次结构的影响水玻璃溶液浓度/％吸油值/ml/g比表面/m2/g（3）一步反应时间对产品吸油值及比表面的影响表3. 一步反应时间对产品吸油值及比表面的影响时间/min吸油值/ml/g比表面/m2/g（4）二步反应时间与产品吸油值及比表面的关系表4. 二步反应时间与产品吸油值及比表面的关系二步反应时间/min吸油值/ml/g比表面/m2/g（5）一步反应及二步反应对产品吸油值及比表面的影响表5 一步反应及二步反应对产品吸油值及比表面的影响一步反应物料二步反应物料吸油值/ml/g2（6）等等二、传统沉淀法制备二氧化硅实验参考方案1、原材料工业硅酸钠溶液：40波美，SiO2含量28％分析纯硫酸：98％2、实验条件（1）原料浓度：硅酸钠溶液：SiO2%=10%（硅酸钠＋水：大约1比3），投料量200mL 硫酸溶液：H2SO4=3% 28ml+1000mL水，投料量按PH控制要求（2）反应条件：反应时间（进料速度）：40 min反应温度：70－80℃反应PH：7.5－8（3）老化条件：老化时间：30 min老化温度：同反应温度老化PH：4（4）洗涤条件：水洗，至中性（5）干燥条件：烘干干燥温度：120℃；烘干干燥时间：5小时3、实验步骤（1）在反应器（1000mL烧杯）中加水至搅拌浆位置（大约150mL），加热至80－85℃（2）保持恒温，搅拌条件下同时加入稀硅酸钠溶液和硫酸溶液，控制反应液PH7.5－8，投料时间大约40min（3）投料完毕，加酸酸化至PH7，保温老化30min（4）冷却后，过滤，洗涤至中性――――（5）干燥――――（6）粉碎（7）样品性能检测和表征―――4、参考实验方案－探讨工艺条件对产品性能的影响（1）反应温度对产品吸油值及比表面的影响表1. 反应温度对产品吸油值及比表面的影响温度/℃吸油值/ml/g比表面/m2/g（2）反应硅酸钠溶液浓度对产品吸油值及三次结构的影响表2. 硅酸钠溶液浓度对产品吸油值及三次结构的影响水玻璃溶液浓度/％吸油值/ml/g比表面/m2/g（3）反应时间对产品吸油值及比表面的影响表3. 反应时间对产品吸油值及比表面的影响时间/min吸油值/ml/g比表面/m2/g（4）老化时间与产品吸油值及比表面的关系表4. 老化时间与产品吸油值及比表面的关系老化时间/min吸油值/ml/g比表面/m2/g（5）反应液PH对产品吸油值及比表面的影响表5 反应液PH对产品吸油值及比表面的影响反应液PH吸油值/ml/g比表面/m2/g（6）老化PH对产品吸油值及比表面的影响表5 老化PH对产品吸油值及比表面的影响老化PH吸油值/ml/g比表面/m2/g（7）等等“连续法制备沉淀二氧化硅及性能检测”综合研究性实验成绩登记。
化学除杂质的方法归纳
化学除杂质的方法归纳
一、晶体化除杂质
晶体化除杂质是一种提纯物质的方法，是通过利用物质的物理和化学性质，将物质提纯成单体或它的晶体结构和性质的期望形式的过程。
晶体化除杂质的常用方法有沉淀法、滴定沉淀法、水解和加压回流法。
1、沉淀法
沉淀法是利用物质易溶性和溶解度的不同，调节溶质浓度，降低溶解度，使溶质从溶剂中析出，达到除杂质的效果。
沉淀法的原理是由溶液的滴定变化，通过改变溶质的滴定值，把溶质沉淀出来，从而实现除杂质的目的。
2、滴定沉淀法
滴定沉淀法是利用滴定反应将一种物质释放出来，从而由溶解体沉淀出来的除杂质方法。
滴定沉淀法的原理是，利用溶液滴定变化的时的物质析出溶质，最终把溶质沉淀出来，从而实现除杂质的目的。
3、水解法
水解法是指通过水溶液中的水，将溶质的物理性质改变，从而使其分解成原子或者分子，从而除去其中杂质的方法。
水解法的原理是，利用水解反应产生氢氧化物，改变溶质的物理性质，使其分解成原子或分子，最终形成清晰的溶液，从而达到除杂质的目的。
4、加压回流法
加压回流法是将物质从溶剂中加压比率过高而回流，利用物质的
比重或者溶解度的不同，把除杂质的物质从溶剂中抽出来的方法。
加压回流法的原理是，利用溶质与溶剂的比重不同，将溶质抽出溶剂中，从而实现除杂质的目的。
沉淀法SiO2制备条件对吸油值影响的研究
沉淀法SiO2制备条件对吸油值影响的研究孙焕锐李志林河北大学河北保定071002【摘要】：本文采用价格低廉的工业级水玻璃和浓硫酸为原料，在不使用表面活性剂和改性剂的条件下通过沉淀法制备二氧化硅粉体。
主要研究了烘干温度，反应pH值，反应温度，陈化温度和陈化时间，洗涤方式，分散剂种类对吸油值的影响。
最佳条件下制备的二氧化硅吸油值达到450mL/g。
【关键词】：水玻璃二氧化硅吸油值【Abstract】：In this paper,the low-cost industrial grade sodium silicate and sulfuric acid as raw materials,Silica powder prepared by precipitation under the conditions of the surfactant and modifier.This paper studied the drying temperature, reaction pH,reaction temperature,aging temperature and aging time and washing methods,types of dispersant on the oil absorption value.To under the best conditions to prepared silica oil absorption value achieves450mL/g.【Keyword】：sodium silicate；silicon dioxide；oil absorption value 中图分类号：O652.61文献标识码：A文章编号：1.前言SiO2粉体用途很广泛，例如可作橡胶、塑料的高补强填料，涂料、油墨和密封胶的添加剂，油漆的抗老化剂、精密陶瓷材料以及复合材料等方面。
在各种用途中，吸油值作为一项重要指标，在一定程度上反映了粉体SiO2作为填充材料性能的优劣，所以，研究各种制备条件对吸油值的影响极为重要。
纳米二氧化硅
陶瓷：添加纳米Si02不但可以提高陶瓷材料的强 度、韧性，而且可以提高材料的硬度和弹性等性 能。加入Si02纳米粉后复合材料的孔洞减少，致 密度增加，使烧结温度降低，含纳米粉的陶芯强 度比不含纳米粉的提高了约4倍。 光学领域作用：将纳米Si02和纳米TiO2微粒制成 多层干涉膜，总厚度为微米级，衬在灯泡罩的内 壁，结果不但透光率好，而且有很强的红外线反 射能力，专家预算同等灯光亮度下，该种灯具和 传统的卤素灯相比，可节约15%的电能。
溶胶-凝胶法
指采用化学活性高的硅化合物为原料，例如硅酸 盐，硅酸酯，将其配成溶液，之后加入强酸，从 而诱发硅酸根的聚合，并进行水解缩合反应。溶 胶在溶液中形成稳定的透明体系，经陈化胶粒间 缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，当网 络间充满了失去流动性的溶剂，便形成凝胶，凝 胶经过干燥，制备出纳米二氧化硅.
纳米SiO2对水泥水化的影响
Min-Hong研究了纳米二氧化硅( 占混合物总量1%) 对 掺有大量的矿渣粉煤灰的混凝土凝结时间的影响，发 现纳米二氧化硅缩短了粉煤灰混凝土和矿渣混凝土的 休眠期，使第二峰，第三峰都提前达到，加速了放热 速率，并且效果比硅灰更显著。 纳米SiO2和CH反应增加了C-S-H的含量，致使微观 结构紧密，提高硬化水泥浆体的性能。 压实的干颗粒和胶体悬浮状，水泥浆体混合物中，后 者效果更好。 纳米SiO2的最佳掺量应为0.5%-1.0%时，力学性能最 大。
介孔SiO2纳米颗粒可用作药物载体
很好的生物相容性、水溶性和稳定的化学性质 介孔二氧化硅材料被认为是一种传输抗癌药物 及靶向分子的优良载体。 介孔二氧化硅是一种优良的骨架材料，它可以 与磁性物质结合，通过靶区暴露于磁场中就能 控制这种载体在体内的分布。通过静脉注射进 入到体内后，使药物定向移动到病灶部位，达 到治疗的目的。
[精华]沉淀二氧化硅
![[精华]沉淀二氧化硅](https://img.taocdn.com/s3/m/d30f8685dbef5ef7ba0d4a7302768e9950e76e43.png)
沉淀二氧化硅俗称白炭黑，又称水合硅酸、轻质二氧化硅，化学表达式一般写成mSiO2·nH2O,外观为白色高度分散的无定形粉末，也有加工成颗粒状作为商品的。
比重为2.319～2.653，熔点为1750℃。
不溶于水及绝大多数酸，在空气中吸收水分后会成为聚集的细粒。
能溶于苛性钠和氢氟酸。
对其它化学药品稳定，耐高温不分解，不燃烧。
具有很高的电绝缘性，多孔性，内表面积大，有吸水性，无毒。
沉淀二氧化硅简介：0沉淀二氧化硅俗称白炭黑，又称水合硅酸、轻质二氧化硅，化学表达式一般写成mSiO2·nH2O,外观为白色高度分散的无定形粉末，也有加工成颗粒状作为商品的。
比重为2.319～2.653，熔点为1750℃。
不溶于水及绝大多数酸，在空气中吸收水分后会成为聚集的细粒。
能溶于苛性钠和氢氟酸。
对其它化学药品稳定，耐高温不分解，不燃烧。
具有很高的电绝缘性，多孔性，内表面积大，有吸水性，无毒。
CAS NO:14464-46-10产品特性：0粘结、抗粘连、抗结块、凝聚、控制释放、载体、助流、提高打印效果、机械作用、热塑性塑料特殊助剂、补强、流变控制、增白。
经表面改性处理的憎水性白炭黑易溶于油内，用于橡胶和塑料等作为补强填充剂，都会使其产品的机械强度和抗撕指标显著提高。
由于制造方法不同，白炭黑的物化性质、微观结构均会有一定差异，故其应用领域和应用效果也不同。
0经表面改性处理的憎水性白炭黑易溶于油内，用于橡胶和塑料等作为补强填充剂，都会使其产品的机械强度和抗撕指标显著提高。
由于制造方法不同，白炭黑的物化性质、微观结构均会有一定差异，故其应用领域和应用效果也不同。
0用途：0沉淀二氧化硅的用途很广，且不同产品具有不同的用途。
用作合成橡胶的良好补强剂，其补强性能仅次于炭黑，若经超细化和恰当的表面处理后，甚至优于炭黑。
特别是制造白色、彩色及浅色橡胶制品时更为适用。
用作稠化剂或增稠剂，合成油类、绝缘漆的调合剂，油漆的退光剂，电子元件包封材料的触变剂，荧光屏涂覆时荧光粉的沉淀剂，彩印胶板填充剂，铸造的脱模剂。
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Ｋ ＥＹ Ｗ ＯＲＤ Ｓ： ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ；ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｐ ｉ ｔ ａ ｎ ｔ ；ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｐ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ａ ｔｉ ｒ ｃ ｌ ｅ
ｌ 引 言
二 氧化 硅微 粉 实际 为很 小 Ｓ ｉ Ｏ 晶粒 的 聚集 体 ，
为无定 型 白色粉 末 ，无毒 无 味无 污染 的无 机非 金属
ＡＢＳＴＲＡＣＴ ： Ｅ ａ ｃ ｈ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｐ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ｆ ｏ ｒ ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ｉ ｎ ｇ ｏ ｆ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ ｉ ｓ ｉ ｎ ｔ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｅ ｄ ｉ ｎ ｔ ｈ ｉ ｓ ｐ ａ ｐ ｅ ｒ ，ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｌ ｋ ・ ａ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｐ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｉ ｎ
２ ０１ ３年 １ Ｏ月
云南 冶 金
ＹＵＮＮＡＮ ＭＥ ＴＡＬ ＬＵＲＧＹ
０（ ・ ｔ ． ２ ０ｌ ３
第４ ２卷 第 ５期 （ 总第 ２ ４ ２期 ）
Ｖｏ １ ． ４ ２ ． Ｎｏ ． ５ （ Ｓ ｕ ｍ２ ４ ２）
沉 淀 法 和 沉 淀 二 氧 化 硅 微 粒
魏 可 ， 和 晓 才 ， 陈 家 辉 ，施 辉 献
ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｅ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｉ ｓ ｄ ｅ ｓ ｃ ｒ ｉ ｂ ｅ ｄ ｉ ｎ ｄ ｅ ｔ ａ ｉ ｌ ，ｉ ｔ ｐ ｏ ｉ ｎ ｔ ｓ ｏ ｕ ｔ ｔ ｈ ａ ｔ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｐ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ａ ｒ ｔ ｉ ｃ ｌ ｅ ｓ ａ ｒ ｅ ｆ ｏ ｒ ｍｅ ｄ ｉ ｎ ｔ ｈ ｒ ｅ ｅ ｔ ｉ ｍｅ ｓ ，ｆ ｉｎ ａ ｌ ｌ ｙ ｔ ｈ ｅ ｆ ｕ ｔ ｍｅ ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ０ 一 ｒ ｉ ｅ ｎ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ｉ ｎ ｇ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｐ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ｄ ｅ ｍｏ ｎ ｓ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ．
性 等方 面来 制得 比表面 积 、粒径 、纯 度 、形态 、结 构 度 、孔 隙度 等各 个指标 都 能像 气相 法制 得 的优 良
二氧化 硅 微粉一 样 。
泛 的制备 纯净 超 细二 氧化硅 微粉 的方法 。典 型沉 淀
法制 备二 氧化 硅 Ｔ艺 ，主要 是把 酸性 沉 淀剂 加入 硅
酸盐 溶 液生成 沉 淀 ，再 将 沉淀 物加 热分 解 ，最终 获 得二 氧 化硅产 品。 因此本 文就 各种 沉淀 法制 备二 氧 化硅 的工艺 以及 沉淀 过程 所形 成 的粒 子展开 了详 细
保 节 能产 业 ，高端 装备 产业 ，生 物产 业 等高新 产业
中 ｊ 。制备 二 氧化 硅 的方 法 很 多 ，如 ：气 相 法 、
沉淀 法 、溶胶 一 凝 胶法 、反相胶 束 微乳 液法 等 。其 中沉 淀法 因所 用原 料广 泛 ，廉价 ，生产 成本 低 ，且 生产 流程 简单 ，反应条 件 温和 ，是 目前 应用 最 为广
ＷＥ Ｉ Ｋｅ ，ＨＥ Ｘｉ ａ ｏ— ｃ ａ ｉ ，Ｃ ＨＥ Ｎ Ｊ ｉ ａ —ｈ ｕ ｉ ，Ｓ ＨＩ Ｈｕ ｉ － ｘ ｉ ａ ｎ
（ Ｋ ｕ ｎ ｍ ｉ ｎ ｇ Ｍｅ ｔ ａ ｌ ｌ ｕ ｒ ｇ ｉ ｃ ａ ｌ Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ， Ｋ ｕ ｎ ｍｉ ｎ ｇ ，Ｙ ｕ ｎ ｎ ａ ｎ ６ ５ ０ ０ ３ １ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
２ 传统沉淀法
传 统沉 淀法 通常 是 以水玻 璃 为原料 ，主要 有硫
酸 法 、盐酸 法 、碳酸 法 、Ｃ Ｏ ， 法 和水 热法 等 。 目前
此 技术 已相 当成 熟 ，研究 方 向主要 侧 重在通 过 控制 反 应过 程 中物料 比例 、流量 、反应 时 间和 沉淀 、过
滤 、洗 涤 和干燥 等处 理方 式 以及 沉淀 颗粒 的表 面改
（ 昆 明冶金 研究 院 ，云南
摘
昆明
６ ５ ０ ０ ３ １ ）
要 ：介 绍 了制 备 二 氧 化 硅 的各 种 沉 淀 方 法 ，对 硅 酸 钠 溶 液 中 二 氧 化硅 的 沉 淀 过 程 进 行 了详 细 的描 述 ，从
描 述 中指 出沉 淀形 成 的 三次 沉 淀 粒 子 ，最 后 指 明沉 淀 法 制 备 二 氧 化 硅 未 来研 究 的方 向 。
关键词 ：二氧化硅 ；沉淀剂 ；沉淀颗粒
中 图 分 类 号 ：Ｔ Ｑ１ ２ ７ ． ２ 文 献标 识码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１ ０ ０ ６ － ０ ３ ０ ８（ ２ ０ １ ３ ）０ ３ — ０ ０ ４ ８ － ０ ４
Ｐｒ ｅ ｃ ｉ ｐ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ ａ ｎ ｄ Ｐｒ ｅ ｃ ｉ ｐｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ Ｐａ ｒ ｔ ｉ ｃ ｌ ｅ