快速联测闪速熔炼炉渣中项目的分析方法

说明书

一种快速联测闪速熔炼炉渣中Ni、Cu、Fe、S、CaO、MgO、SiO2、

Pb、Zn、As、Sb、Bi的分析方法

技术领域

本发明涉及化学分析检测领域内的一种闪速熔炼炉渣组分新型检测分析方法。

背景技术

闪速熔炼炉铜渣含铜量约＜2%，如果这些炉渣不能合理使用，不仅造成环境污染，而且是巨大的铜资源浪费，因此将这些炉渣再利用，对节约资源及保护环境有着重大的意义。通过分析闪速熔炼炉铜渣各成分含量可以掌握渣含铜、二氧化硅与铁的质量比等炉前控制参数，对于保证熔炼炉的稳定正常运行具有重要作用，同时，对后续铜渣再选综合利用，为最大程度提升渣选精矿的铜品位和杂质的控制提供快速准确检测数据，因此，闪速熔炼炉铜渣的快速分析在生产中显得尤为重要。

目前对于闪速熔炼炉铜渣成分的分析检测，国内没有标准分析方法，部分元素的测定可以借鉴JB/T9220-1999标准《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法》和部分文献中的化学分析方法，但涉及容量法、原子吸收光谱法，ICP-AES法等多种湿法分析手段。而湿法分析须经试样分解、分离、测定等繁琐的操作手续，还需使用大量有毒害化学试剂，部分组分检测方法冗长，流程较长,不能满足生产快速分析的需要。目前国内外一般均采用X射线荧光光谱法作为炉渣炉前检测分析的重要手段，在炉渣的分析中已经得到了很好的应用。但仍存在着Sb、Bi、SiO2、S、Zn等元素不成线性或线性归回差的技术难题，影响检测结果的准确性。

为了解决技术中的上述问题，本发明提出了一种新的解决方案，开发了一种新的铜冶炼闪速熔炼炉渣组分的快速检测方法。方法具有自动化程度高、能同时测定多种元素、分析速度快、分析元素范围广，测定元素的含量范围宽、分析试样的制备比较简便及测定时的非破坏性等特点，不仅用于常量元素的定性和定量分析，而且也可进行微量元素的测定。

发明内容

为达上述目的，本发明所采用的技术方案是：提供一种闪速熔炼炉渣组分的快速检测方法。

本发明规定的分析程序如下：

1试样预处理

1.1试样磨制：把100～150g闪速熔炼炉渣放入制样粉碎机磨盘中，磨制60s，把试样装入样品袋，进行编码。

1.2试料压制：把试样模具放入压样机中，用牛角勺从样品袋中取出闪速熔炼炉渣试样约4g～6g放入模具中，用工业硼酸镶边垫底，在压力25T，保持时间25s的条件下，制成直径为32mm的样片。用吹风机吹净粘附的工业硼酸粉末，放置于干燥器中待用。要求样品片照射面应平整均匀，无裂痕。

2标准样品的制备

2.1按照需建立的标准曲线测定范围采集实际样品，按照（1.1）磨制方法磨制标准样品，装入样品袋，进行编码。然后采用化学方法进行定值，定值化学方法见表1。

表1 所用定值化学方法

元素Ni Cu Fe S CaO MgO SiO2Pb Zn As Sb Bi

定标ICP法BCO分

光光度

法

磺基水杨

酸分光光

燃烧

中和

原子吸收

分光光度

原子吸收

分光光度

硅钼黄分光

光度法

ICP

法

ICP

法

ICP

法

ICP

法

ICP

法

度法法法法

方法

2.2将（2.1）制备好的标准样品按照（1.2）试料压制方法，制成圆形标准样片，放入干燥器中保存备用。

2.3仪器漂移校正样片的制备

2.3.1按照标准曲线测定范围选取一个各元素含量均位于中间的样品，按照（1.1）磨制方法磨制标准样品，装入样品袋，进行编码。

2.3.2将（2.3.1）制备好的仪器漂移校正样品按照（1.2）试料压制方法，制成圆形样片，放入干燥器中保存备用。

3测定

3.1在仪器上选取表2的测量条件，保存测量条件。

表2 X-ray荧光光谱仪元素测量条件

成分线系晶体狭缝/μm测量时间/s滤光片/μm

Ni Ni KαPX1015020None

Cu Cu KβPX1015020None

Fe Fe KαPX1015020Al 200

S S KαGe111-C30020None

CaO Ca KαPX1030020None

MgO Mg KαPX170020None

SiO2Si KαPE002-C30020None

Pb Pb LβPX1015020None

Zn Zn KαPX1015020None

As As KβPX1015020None

Sb Sb KαPX1015020None

Bi Bi LαPX1015020None

3.2 标准曲线的绘制

3.2.1 先用（2.3.2）的仪器漂移校正样片，按仪器操作程序进行仪器漂移校正（测定两次）。

3.2.2 按仪器操作程序提示输入标准样片的化学定值，依次测定各标准样片（2.2）的X射线荧光强度。

3.2.3 根据测得的各标准样片各元素分析线的强度与化学定值，利用下述的数学模型进行回归分析，绘制标准曲线，求出回归系数，存入仪器计算机内。

X i＝ aI＋C

式中：Xi—推算基准值；

I—X射线强度；

a—标准曲线斜率；

C—标准曲线截距。

3.3选取特殊基体校正方法：在仪器分析软件中，选取Zn元素用Cu的经验系数法校正、Sb元素用Cu的经验系数法和康普顿Rh内标联合校正、SiO2用Fe 的经验系数法校正，完成标准曲线的绘制。

4实际样品的测定：每次先用（2.3.2）的仪器漂移校正样片进行仪器漂移校正，确认谱仪状态正常时，再用（1.2）的预处理成的实际样片，测定样品各元素或组分的含量。

5.分析结果的计算：闪速熔炼炉渣中Ni、Cu、Fe、S、CaO、MgO、SiO2、Pb、Zn、As、Sb、Bi元素或组分的百分含量按下列公式计算。

W X%=W测%

X—元素或组分

综上所述，本发明的优点：

1、本发明采用粉末压片，制样过程快速，无须物料进行湿法溶解，相对于化学分析方法，节省样品前处理时间在2小时以上。

2、独特的仪器分析参数和基体校正模式。探索出适宜的仪器分析参数，Zn 元素用Cu的经验系数法校正、Sb元素用Cu的经验系数法和康普顿Rh内标联合