砂中氯离子含量测定修订稿

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砂中氯离子含量测定

1、试剂:

(1)、L的硝酸银标准溶液:称取硝酸银溶于蒸馏水中,将溶液完全转移至1000mL容量瓶内,定容至刻度,摇匀。

(2)、5%铬酸钾指示剂溶液:称取5g铬酸钾溶于95mL蒸馏水中。

2、仪器设备

(1)、鼓风干燥箱:(105±5)℃

(2)、称取1000g,感量。

(3)、带塞磨口瓶:1L;

(4)、三角瓶:300mL

(5)、移液管50mL;

(6)、滴定管:10mL或25mL,精度;

(7)、容量瓶500mL

(8)、1000mL烧杯、滤纸、搪瓷盘、毛刷等

3、试验步骤

(1)、称取试样500g,精确至,将试样倒入磨口瓶中,用容量瓶量取500mL蒸馏水,注入磨口瓶,盖上塞子,摇动一次后,放置2h,然后每隔5min摇动一次,共摇动3次,使氯盐充分溶解。将磨口瓶上方已澄清的溶液过滤(滤纸放入漏斗后先用玻棒蘸水润湿),然后用移液管移取50mL滤液,注入到三角瓶中,再加入5%铬酸钾指示剂1mL(约20滴)。用L的硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色为终

点(边滴定边摇晃瓶身,滴定速度不要过快)。记录消耗的硝酸银标准溶液的毫升数,精确至1mL.

(2)、空白试验:用移液管移取50mL蒸馏水注入三角瓶内,加入5%铬酸钾指示剂1mL,并用L的硝酸银标准溶液滴定至溶液呈现砖红色为止,记录此点消耗的硝酸银标准溶液的毫升数、精确至1mL. 注意事项:所有玻璃仪器使用前都要用蒸馏水(大约5mL)润洗一遍,滴定管用蒸馏水润洗后再用硝酸银溶液(大约5mL)润洗一遍。以保证试验结果的准确性。

4、结果的计算与评定

(1)计算

Qf=【N(A-B)××10】/G0×100

Qf ——氯离子含量,%

N ——硝酸银标准溶液的浓度,单位为mol/L

A ——样品滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积,单位为mL

B ——空白试验时消耗的硝酸银标准溶液的体积,单位为mL ——换算系数

10 ——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比

G0 ——试样质量,单位为g.

(2)、氯离子含量取两次试验结果的平均值、精确至%

(3)、采用修约值比较法进行评定。

标定标准溶液有两种方式:

1、用固体基准物质标定标准溶液,计算如下:

标准溶液量浓度(mol/L)=基准物质重量(g)/基准物质克分子量/消耗标准溶液体积(L)

2、用已知浓度的标准溶液来标定未知浓度标准溶液,计算如下:未知浓度标液(mol/L)=已知浓度标液(mol/L)*已知浓度标液体积(ml)/未知浓度标液体积(ml)注:基准试剂氯化钠的克分子量为牢记上面两个万能标定公式,万事不求人。

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