XRD衍射实验报告

化学化工学院材料化学专业实验报告

实验名称：XRD 物相鉴定和图谱标定

年级：09级材料化学 日期：2011-9-7 姓名： 蔡鹏 学号：222009316210096 同组人：邹磊

预习部分：

X 衍射原理：

X 射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量的原子散射波互相干涉的结果。 晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。概括地讲，一个衍射花样的特征，可以认为由两个方面的内容组成：

一方面是衍射线在空间的分布规律，（称之为衍射几何），衍射线的分布规律是晶胞的大小、形状和位向决定

另一方面是衍射线束的强度,衍射线的强度则取决于原子的品种和它们在晶胞中的位置。

X 射线衍射理论所要解决的中心问题: 在衍射现象与晶体结构之间建立起定性和定量的关系。 布拉格方程：

λθn dSin =2

根据布拉格方程，Sin θ不能大于1， 因此：对衍射而言，n 的最小值为1，所以在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为λ<2d ，这也就是说，能够被晶体衍射的电磁波的波长必须小于参加反射的晶面中最大面间距的二倍，否则不能产生衍射现象。 若将布拉格方程中的n 隐含在d 中得到简化的布拉格方程：

λ

θλθ==

=Sin d n

d d Sin n

d HKL hkl HKL hkl 2,2则有：令

把（hkl ）晶面的n 级反射看成为与（hkl ）晶面平行、面间距为(nh,nk,nl) 的晶面的一级反射。面间距为dHKL 的晶面并不一定是晶体中的原子面，而是为了简化布拉格方程所引入的反射面，我们把这样的反射面称为干涉面。干涉面的面指数称为干涉指数。 应用现状

目前 X 射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面：

物相分析 是 X 射线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。

精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化；当达到溶解限后，溶质的继续增加引起新相的析出，不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数，从而确定固溶体类型；还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。

取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构（见择优取向）。测定硅钢片的取向就是一例。另外，为研究金属的范性形变过程，如孪生、滑移、滑移面的转动等，也与取向的测定有关。

晶粒（嵌镶块）大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化，它直接影响材料的性能。

宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小，直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化，可计算出残留应力的大小和方向。

对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（见晶体缺陷）。

合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系，等等。

结构分析 对新发现的合金相进行测定，确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。

液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构，如测定近程序参量、配位数等。

特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。

此外，小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X 射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等，也得到了重视。

实验部分

图谱分析：

该样品为较纯净的锐钛矿晶体的XRD 图谱

在2θ=25.325，53.952，37.841处出现了锐钛矿晶体的特征峰。

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306090120150180210240

270300330强度

2Θ

(101)

(004)

(200)

(105)

(211)

24.7~25.6 锐钛矿晶体

该样品为纯净的金红石晶体

在2θ=27.459,54.364,36.104处出现了金红石晶体的特征三强峰

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0100

200

300

400

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强度

2Θ

（101）

（110）

（101）

（004）

（111）

（200）

（105）（211）

样品为金红石和锐钛矿的混合晶体

与PDF 卡片对比可知2θ=25.325 ，37.841，48.074处为锐钛矿晶体的峰 而2θ=27.459，36.104，41.269处有金红石的特征峰

思考题

1. 简述X 射线衍射普的形成机理

答 X 射线照射两个晶面距为d 的晶面时，受到晶面的反射，两束反射X 光程差2dsinθ使入射波长的整数倍时,即2dsinθ=nλ（n 为整数），两束光的相位一致，发生相长干涉，这种干涉现象称为衍射，从而形成衍射谱线。

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(101)

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(220)