非抑制离子色谱测定空气中的乙醇胺

合集下载

乙醇的探究式教学

乙醇的探究式教学

乙醇的探究式教学
于静美
【期刊名称】《中国科教创新导刊》
【年(卷),期】2012(000)015
【摘要】让学生体验科学探究的乐趣,认识化学与人类生活密切关系,激发学生学习化学的积极性.培养学生的综合能力和创造思维能力,通过动手实验,规范学生操作,全面培养和提高学生实验能力,观察能力和对实验现象的解析能力.
【总页数】1页(P34)
【作者】于静美
【作者单位】河北乐亭第二中学河北乐亭 063600
【正文语种】中文
【中图分类】G642
【相关文献】
1."乙醇的性质和用途"探究式教学设计 [J], 马逸群
2.非抑制离子色谱测定工作场所空气中的一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺 [J], 朱海豹;王晗;阮征;唐红芳;钱亚玲
3.乙醇铌、乙醇钽的制备和乙醇铌、乙醇钽、乙醇钾的混合溶液的性质 [J], 郑平
4.离子交换电雾检测测定CO2吸收液中一乙醇胺、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺[J], 叶明立;陈郁
5.基于生活情境的探究式教学——以"乙醇的催化氧化反应"教学为例 [J], 夏娜娜因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

离子色谱-非抑制电导检测法同时测定工厂废水中的三乙醇胺和六次甲基四胺

离子色谱-非抑制电导检测法同时测定工厂废水中的三乙醇胺和六次甲基四胺

离子色谱-非抑制电导检测法同时测定工厂废水中的三乙醇胺和六次甲基四胺陈红惠;姜磊【摘要】建立了一种离子色谱-非抑制电导检测法同时分离测定某工厂废水中的三乙醇胺和六次甲基四胺含量的方法.采用阳离子色谱柱IonPac SCG1(4mm×50mm)+IonPac SCS1(4 mm×250 mm),以3 mmol/L甲基磺酸(含7.5%乙腈,v/v)溶液作为淋洗液,进样量25 μL,在流速1.0 mL/min的条件下,测定了样品中铵根、三乙醇胺和六次甲基四胺的含量.结果表明,3种目标分析物的浓度和峰面积在1μg/mL~100μg/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R2> 0.9995,测定的相对标准偏差均小于5.2%,样品的加标回收率在96.3%~101.0%之间.采用离子色谱-非抑制电导检测法分析工厂废水样品中的3种胺的含量,灵敏度高,操作简单,重现性好,对于快速准确分析测定工厂废水中胺的含量和组成具有重大的应用价值,结果对工厂废水的污染监督控制具有深远影响.【期刊名称】《中国纤检》【年(卷),期】2018(000)004【总页数】3页(P90-92)【关键词】离子色谱;非抑制电导;三乙醇胺;六次甲基四胺;甲基磺酸;工厂废水【作者】陈红惠;姜磊【作者单位】浙江省纺织测试研究院;浙江省纺织测试研究院【正文语种】中文1 引言六次甲基四胺(C6H12N4),又名乌洛托品,是甲醛和氨的缩合物。

六次甲基四胺在酸性溶液中能分解释放出甲醛和氨气,而甲醛不仅会使人体内的蛋白质变性,而且会在体内还原为甲醇,对人体的肾、肝、免疫系统、中枢神经等均有伤害。

三乙醇胺(TEA)是一种用途广泛的化工原料,用作表面活性剂,纺织品、化妆品的增湿机,树脂、橡胶的分散剂等,在现代工业生产中的用途十分广泛。

三乙醇胺对人体皮肤有一定的刺激性。

在工业生产过程中,六次甲基四胺和三乙醇胺作为常用的化工原料,对其的分析检测具有重要作用。

气相色谱法测定酰胺类表面活性剂及其制品中微量乙醇胺

气相色谱法测定酰胺类表面活性剂及其制品中微量乙醇胺

气相色谱法测定酰胺类表面活性剂及其制品中微量乙醇胺李晓睿;姚晨之;严方【摘要】建立了气相色谱法同时测定表面活性剂中单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺含量的方法.在试验条件下,单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺能很好地分离,采用保留时间定性、外标法定量.3种乙醇胺的质量浓度均在0.50~15.0 g·L-1范围内与峰面积呈线性关系,相关系数分别为0.999 4,0.999 6,0.999 5,检出限(3S/N)为0.71,0.63,0.97 mg·L-1.方法用于1比1型,1比1.5型烷醇酰胺和十二烷基苯磺酰三乙醇胺3种样品分析,加标回收率分别为95.2%~105%,96.4%~104%,96.4%~105%,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.1%~2.2%之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)001【总页数】4页(P50-53)【关键词】气相色谱法;乙醇胺;表面活性剂【作者】李晓睿;姚晨之;严方【作者单位】中国日用化学工业研究院,太原030001;中国日用化学工业研究院,太原030001;中国日用化学工业研究院,太原030001【正文语种】中文【中图分类】O657.7乙醇胺是氨分子中的氢原子被羟乙基(-CH2CH2OH)取代而生成的一种用途广泛的化工原料,包括单乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)和三乙醇胺(TEA)等3种化合物。

乙醇胺具有保湿、增稠、调节酸碱度等作用,它可以作为原料应用在日化产品中;利用其制得的酰胺类表面活性剂也被广泛应用于医药、洗涤剂、化妆品等领域,这些表面活性剂中可能含有残留的乙醇胺。

乙醇胺类物质挥发性低,通过吸入而中毒的可能性小,但是对眼睛、黏膜有刺激性,与人体皮肤直接接触具有一定的腐蚀性,可能会引起湿疹和皮炎。

洗发水中曾被报道含有N-亚硝基二乙醇胺,长期接触可致肝细胞癌、腺癌、气管肿瘤等[1]。

由于乙醇胺本身对人体具有一定的毒害作用,我国化工行业标准[2]将三乙醇胺中单乙醇胺和二乙醇胺列为质量控制指标,并且于2009年出台了化妆品中乙醇胺的限量标准[3],三乙醇胺在非淋洗类化妆品中的质量分数不高于2.5%,产品中二乙醇胺的质量分数不高于0.5%,且均不能与亚硝基化物质同时使用。

化妆品中乙醇胺等5种有机胺的检测方法

化妆品中乙醇胺等5种有机胺的检测方法

附件10化妆品中乙醇胺等5种有机胺的检测方法1 适用范围本方法规定了测定化妆品中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、二乙胺的离子色谱法。

本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、二乙胺的含量测定。

2 方法提要化妆品中乙醇胺等5种有机胺用流动相提取后,经含羧酸功能基的阳离子交换柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。

对于阳性结果,可用气相色谱-质谱进行进一步确证。

本方法中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、二乙胺的检出限、定量下限及取0.5g样品时的检出浓度和最低定量浓度见表1。

表1 5种有机胺的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度物质名称乙醇胺二乙醇胺三乙醇胺二甲胺二乙胺检出限(ng)9定量下限(ng)15 15 30 15 15检出浓度(μg/g)18 18 36 18 18最低定量浓度(μg/g)60 60 120 60 603 试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为一级实验用水。

甲烷磺酸,优级纯。

正已烷。

乙腈,优级纯。

无水乙醇,优级纯。

无水硫酸钠。

乙醇胺,优级纯,纯度≥99%。

二乙醇胺,优级纯,纯度≥99%。

三乙胺,优级纯,纯度≥99%。

二甲胺水溶液,纯度33%。

二乙胺,优级纯,纯度≥99%。

流动相:取甲烷磺酸、50mL乙腈,加水稀释至1L,过滤后备用。

混合标准溶液:分别称取0.1g(精确到0.0001g)乙醇胺、二乙醇胺、二乙胺,及0.2g(精确到0.0001g)三乙醇胺、0.3g(精确到0.0001g)二甲胺水溶液于100mL容量瓶中,用乙腈定容,配成如表2所示浓度的混合标准储备溶液。

吸取储备溶液于100mL容量瓶中,用流动相定容至刻度,摇匀,得到50mg/L乙醇胺、二乙醇胺、二甲胺、二乙胺和100mg/L三乙醇胺混合标准使用溶液,再用流动相稀释混合标准使用溶液配成系列浓度混合标准工作溶液。

表2 5种有机胺混合标准储备溶液及工作溶液浓度物质名称乙醇胺二乙醇胺三乙醇胺二甲胺二乙胺混合标准储备溶液浓度(mg/L)1000 1000 2000 1000 1000混合标准工作溶液浓度(mg/L)12 2 4 2 2 10 10 20 10 10 25 25 50 25 25 50 50 100 50 504 仪器和设备离子色谱仪,具有电导检测器,配色谱工作站。

核电厂二回路氨和乙醇胺的分析方法开发

核电厂二回路氨和乙醇胺的分析方法开发

核电厂二回路氨和乙醇胺的分析方法开发摘要:离子色谱法是采用低交换容量的离子交换树脂来分离不同离子,其主要填料为有机离子交换树脂,以苯乙烯-二乙烯苯共聚物为骨架,在苯环上引入磺酸基,形成强酸型阳离子交换树脂。

当样品中离子流经色谱柱时,离子被树脂保留,以甲烷磺酸为淋洗液可实现对被测离子的洗脱,由于不同离子与离子交换树脂结合能力不同,结合能力弱的先被洗脱,结合能力强的后被洗脱。

氨和乙醇胺在水中分别电离出铵根离子和乙醇胺根离子,可以采用离子色谱法对两种离子进行定性及定量分析。

采用离子色谱法测定水中铵根和乙醇胺根具有准确性高、重复性好、选择性强等优点。

通过精密度及回收率试验结果表明,离子色谱法测定二回路水中氨和乙醇胺的浓度准确可靠,能够准确反映系统中氨和乙醇胺的含量,对二回路系统添加氨和乙醇胺具有指导意义。

关键字:氨;乙醇胺;离子色谱LEstablishment of analytical method for ammonia and ethanolamine in secondary loop of Fuqing Nuclear Power PlantWang Yuan Liu Chuang Yan ChuanFujian Fuqing Nuclear Power Co.,Ltd Fujian Fuqing 350318Abstract: Ion Chromatography uses low exchange capacity Ion-exchange resin to separate different ions, the main filler is organic Ion-exchange Resin, with styrene-pinylbenzene Copolymer as framework, the introduction of sulfonic acid group on the benzene ring, to form a strong acid Ion-exchange resin. When the ions in the sample flowthrough the chromatographic column, the ions are retained by the resin, and the measured ions can be eluted by using methane sulfonic acid aseluent. Because different ions have different binding ability withIon-exchange resin, the ones with weak binding ability are elutedfirst, post-ablution. Ammonia and ethanolamine ionize the ammonium ion and ethanolamine ion respectively in water, and can be identified and Quantitative analysis by Ion Chromatography. Determination of ammonium and ethanolamine in water by Ion Chromatography has the advantages of high accuracy, good repeatability and strong selectivity. The resultsof precision and recovery test show that the determination of ammonia and ethanolamine in the secondary loop water by ion chromatography is accurate and reliable, and can accurately reflect the contents of ammonia and ethanolamine in the system, it has guiding significancefor adding ammonia and ethanolamine to the secondary loop system.Keywords: Ammonia;Ethanolamine; Ion chromatography前言核电厂二回路以往采用氨水作为碱化剂调节系统pH值。

离子色谱法测定N,N-二乙基乙醇胺含量

离子色谱法测定N,N-二乙基乙醇胺含量

离子色谱法测定N,N-二乙基乙醇胺含量摘要:采用离子色谱法建立了一种测定N,N-二乙基乙醇胺(DEEA)含量的方法。

应用IonPac CS17(250×4mm)分析柱与IonPac CG17(50×4mm)保护柱进行分析,柱温30℃,流动相为85% 8 mM 甲基磺酸(MSA)-15%乙腈等度淋洗,1.0mL/min,电导检测。

方法简单,灵敏度高,可用于N,N-二乙基乙醇胺含量测定。

关键词:离子色谱,N,N-二乙基乙醇胺N,N-二乙基乙醇胺(DEEA)为医药中间体,用于制取普鲁卡因盐酸盐、咳必清、咳美芬等[1]。

DEEA本身对人体有一定危害,一般吸入1 000 mg/m 的DEEA几秒钟,即出现恶心和呕吐。

所以服用上述药物有可能出现轻度头晕、口干、恶心、腹胀、便秘等不良反应。

目前,国内外对DEEA的检测方法研究很少。

彭松等[2]利用分光光度计法测定了DEEA 含量,但由于DEEA无紫外吸收官能团,导致紫外检测灵敏度较差。

本文利用离子色谱-电导检测器进行分析,克服了DEEA检测灵敏度差的难题,同时可以将DEEA与其他杂质进行分离。

/Shop/Product/Product_869473.shtml1 实验部分1.1仪器ICS-1600型离子色谱仪(含手动进样器、电导检测器、柱温箱、等度泵),4mm阳离子抑制器CSRS-300,变色龙软件Chromeleon 6.8。

1.2试剂甲基磺酸(≥98%,Fluka公司),乙腈(HPLC级,Fluka公司),去离子水(18.2MΩ,Millipore纯水机)。

1.3色谱条件IonPac CS17(250×4mm)分析柱与IonPac CG17(50×4mm)保护柱,柱温30℃,流动相为85% 8 mM 甲基磺酸(MSA)-15%乙腈等度淋洗,流速为1.0 mL/min,4mm阴离子抑制器CSRS 300,电导检测器,进样量为25μL。

非抑制离子色谱法测定炼油厂脱硫液中N-甲基二乙醇胺

非抑制离子色谱法测定炼油厂脱硫液中N-甲基二乙醇胺
9 . ~1 0 3 , 对标 准偏 差 小 于 3 。 91 0. % 相
关键词 : 硫 液 脱
离子交换色谱
非 抑 制 电导 检 测
甲基 二 乙醇 胺
弱 酸性 阳离 子 柱
l 前 言
随 着 人们 对 环 保 t 重 视 , 使 加 工行 业 越 3益 迫
来 越 重 视 脱 硫 技 术 的 研 究 开 发 和 对 传 统 脱 硫 工 艺
时 间/ n mi
图 1 无机 阳离子和有机胺的离子色谱 图
1- i - L +;2 Na 3 NH4 ; K ; N 甲基 乙醇 胺 一 +; 一 十 4 5 6- - Mg +;7 MD - EA; N , 二 甲基 乙醇 胺 ;9 Ca+ 8 N -
速 为 1 0 / n 进 样 量 为 1 0 l 的条 件 下 , . 0 mL mi 、 0 I a 5 / 的 MD A 标准 样 品 的 离 子 色 谱 图 见 0mgL E 图 2 在一 定浓 度 范 围内 ( ~ 5 0mg L 分 别 取 5 。 5 0 / ) , 1 ,5 5 , 2 ,5 ,0 / 0 2 ,0 1 5 2 0 5 0mgL 7个 点 作 MD A 工 E
测法 l 离子 色谱法[。 等相 继 被提 出 , 中离 子 1 、 _” | 。 其 色谱 法测 定 有机 胺 的样 品具 有 前 处 理 简单 、 择 选 性高 、 检测 速度 快 、 确 、 现 性 及 稳 定性 好 等 优 准 重
点 , 用 于 炼 油 厂 生 产 中 有 机 胺 的 检 测 。 目前 尚 适 未 见 有 文 献 报 道 用 离 子 色 谱 分 离 非 抑 制 电 导 检 测 法 测 定 MD A 含 量 的 方 法 。 本 研 究 采 用 低 浓 度 E

气相色谱法测定工业三乙醇胺含量的不确定度评定

气相色谱法测定工业三乙醇胺含量的不确定度评定
Key words: gas chromatography^ industrial triethanolamine\ evaluation ofuncertainty
三乙醇胺是一种表面活性剂,可用作乳化剂、分散剂、 早强剂、渗透剂、湿润剂、皂化剂、脱硫剂等,广泛用于日 化工业、建筑工业、机械工业、造纸工业、电镀、电子和纺 织工业中,目前,采用以盐酚-乙醇标准溶液在乙醇介质中 进行非水滴定法测定三乙醇胺的含量,也可高效液相色谱 法、离子色谱法进行检测。在气相色谱法分析三乙醇胺方 面,也有采用内标法测定工业三乙醇胺含量的报道。根据相 关要求各实验室的报告或证书,特别是国际间的量值比对和 实验数据的比较必须说明在一定置信因子或置信水准时测量 结果的不确定度和仪器校准情况。
Gas Chromatography
Liu Mingzhen, Feng Shangti, Zhao Zhenying, Zhao Nan (Shandong Linyi Sunny Wealth Chemicals Co., Ltd., Shandong, 276034)
Abstract: This paper was based on the method and principle of uncertainty evaluation, through the example of determination of industrial triethanolamines by gas chromatography, the source of uncertainty was established. Some factors influencing the uncertainty of the test results of industrial triethanolamine's content were discussed. The components ofrelated standard uncertainty, combined standard uncertainty, and expanded uncertainty yvere calculated. The results showed that evaluation of uncertainty for determination of industrial triethanolamine "s content by gas chromatography was mainly due to measurement repeatability and instrument calibration.

非抑制离子色谱测定空气中的乙醇胺

非抑制离子色谱测定空气中的乙醇胺

非抑制离子色谱测定工作场所空气中的一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺朱海豹*,王晗,阮征,刘丹华,唐红芳,钱亚玲(浙江省医学科学院,杭州310013)摘要建立了以甲基磺酸(MSA)和乙腈混合淋洗,离子交换色谱分离,非抑制电导检测,分析工作场所空气中的一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的方法。

用5mmol/L甲基磺酸水溶液做为吸收液来采集空气样品,吸收效率满足采样要求;采集后的吸收液直接注入离子色谱系统进行测定。

优化了离子色谱同时测定三种化合物的色谱条件;在最佳条件下,方法的检出限在24 µg/L –50 µg/L之间,将该方法用于实际空气样品的检测,回收率为93.2% ~ 107.6%。

该方法可适用于不同场所中空气中一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的测定。

关键词离子色谱;一乙醇胺;二乙醇胺;三乙醇胺;工作场所空气Determination of monoethanolamine、diethanolamine、triethanolamine in workplace air by ion chromatographywith non-suppressedZHU Haibao*, W ANG Han, RUAN Zheng, TANG Hongfang, QIAN Y aling( Zhe Jiang Academy of medical Sciences, Hangzhou 310013, China )Abstract: An ion chromatography method with non-suppressed conductivity detection was developed for simultaneous determination of monoethanolamine、diethanolamine、triethanolamine in workplace air by using MSA/acetonitrile as eluents. 5 mmol/L methanesulfonic acid(MSA) liquid was used as absorption solution to collect air samples,efficiencies of adsorption were meeting the requirements;After sampling the adsorption liquid was injected into ion chromatography system for analysis directly. Chromatographic conditions were examined. Under the optimal conditions, The detection limits (LOD, S / N = 3) of the three compounds were in the range of 24 – 50 µg·L-1. The proposed method was applied to analyze real samples. Recoveries were in the range of 93.2 % ~ 107.6 %. This method will be convenient and applicable to various places in air.Key Words:ion chromatography;monoethanolamine;diethanolamine;triethanolamineamine;workplace air————————————————基金项目:浙江省医学重点学科群公共卫生检验检测(No.XKQ-009-003)* 通讯作者:朱海豹,研究实习员,研究生,Tel: (0571) 88215597,E-mail:chem-zhuhaibao@乙醇胺类化合物是氨分子中的氢被羟乙基(—CH2CH2OH)取代而生成的化合物,可分为一乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)和三乙醇胺(TEA)。

离子色谱法

离子色谱法

电化学检测器测定的组分
电导检测器 无机阴离子 无机阳离子 羧酸 磺酸 膦酸 胺,1o,2o,3o,4o 直流安培检测器 儿茶酚胺 苯酚 芳香胺 硫醇 氰化物 硫化物 碘化物 亚硫酸盐 积分安培检测器 碳水化合物 脂肪胺,1o,2o,3o 氨基酸 醇类 醛类 S类,除S(Ⅵ)
检测方式
吸收光谱法 发射光谱法(常用荧光法)
l
分析阴离子时,以Na2CO3/NaHCO3 或NaOH稀溶 液为洗脱液,分离柱为低交换容量的阴离子交 换树脂,抑制柱为高交换容量的阳离子交换树 脂。
分离柱中: 交换反应 R-OH
-
+ NaX
R-X- +NaOH R-OH
-
洗脱反应 R-X- +NaOH 抑制柱中:对洗脱液的反应 R-H++NaOH
样品基体 海水,河口水 海水,河口水 饮用水、地下水、工业废水 饮用水、地下水工业废水及 纯净水、地表水、生活废水 雨水、露水、雪水、冰雹、 冻雨 雨水、露水、雪水、冰雹、 冻雨 水溶液 饮用水、地下水、工业废水 氧瓶燃烧的固体样品及水样 空气样品 空气样品 空气样品 空气样品 空气样品 空气样品 空气样品 空气样品 空气样品 空气样品 空气样品
阳离子交换
电导、安培
阳离子交换, 离子对
电导、紫外, 安培
IC的应用
无机离子 可离解的有机化合物
国际现行的离子色谱标准分析方法(环境与高纯水分析)
方法编号① 200.10(a) 200.13(a) 218.6(a) 300.0(a) 300.1(a) 300.6(a) 300.7(a) 6060(a) 7199(a) 9056(a) EPA Method 7A 1994,p626 EPA Method 7A 1944,p637 5173(b) 2008(b) 3509(b) 5022(b) 6004(b) 6005(b) 6011(b) 6701(b) 7604(b) 方法名称 在线螯合预富集感应等离子 体 - 质谱测定海水中的痕量 元素 螯合预富集石墨炉原子吸收 测定对象 Cd、Co、Cu、U、V、Ni Cd、Co、Cu、Pb、Ni Cr(Ⅵ) NO3-、NO2-、SO42-、F-、Cl-、 ClO2- 、 ClO3- 、 Br- 、 BrO3- 、 3PO NO4 -、Cl-、PO 3-、SO 23 4 4

工作场所空气有毒物质测定第 139 部分:乙醇胺

工作场所空气有毒物质测定第 139 部分:乙醇胺

工作场所空气有毒物质测定第139部分:乙醇胺1 范围GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中乙醇胺的溶液吸收-气相色谱法。

本部分适用于工作场所空气中蒸气态乙醇胺浓度的检测。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法3 乙醇胺的基本信息乙醇胺的基本信息见表1。

表1 乙醇胺的基本信息4 溶液吸收-气相色谱法4.1 原理空气中的蒸气态乙醇胺用装有硫酸溶液的大气泡吸收管采集,直接进样,经气相色谱柱分离,氮磷检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

4.2 仪器4.2.1 大气泡吸收管。

4.2.2 空气采样器,流量范围为0L/min~1L/min。

4.2.3 具塞试管,5mL。

4.2.4 微量注射器。

4.2.5 气相色谱仪,具氮磷检测器,仪器操作参考条件:a)色谱柱:1.6m×3mm 玻璃柱,树脂键合相–聚乙二醇丁二酸;b)柱温:160℃;c)气化室温度:250℃;d)检测室温度:250℃;e)载气(氮)流量:40mL/min。

4.3 试剂4.3.1 实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。

4.3.2 硫酸溶液,0.01mol/L。

4.3.3 树脂键合相–聚乙二醇丁二酸,色谱固定相,80目~100目。

4.3.4 标准溶液:准确称取一定量的乙醇胺,溶于水,定量转移容量瓶中,并稀释至刻度。

此溶液为标准贮备液;临用前,用硫酸溶液稀释成0.10μg/mL乙醇胺标准溶液。

或用国家认可的标准溶液配制。

4.4 样品采集、运输和保存4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,串联两支各装有5.0mL硫酸溶液的大气泡吸收管,以500mL/min流量采集≥15min空气样品。

离子色谱法测定空气中的氨、肼和乙醇胺

离子色谱法测定空气中的氨、肼和乙醇胺

离子色谱法测定空气中的氨、肼和乙醇胺王真;姜振邦;李仁勇【摘要】建立了抑制型离子色谱同时检测空气中氨、肼和乙醇胺的分析方法,并应用于评价工作场所空气的安全性.空气中的氨、肼和乙醇胺经甲基磺酸(MSA)水溶液吸收后,用0.22 μm滤膜过滤,除去不溶颗粒.使用新型Ther-moFisher IonPac CS19羧酸型阳离子交换分析柱(250 mm×4 mm)和CG19保护柱(50 mm×4 mm),以淋洗液发生器产生的MSA作为流动相,等度洗脱,采用抑制型电导检测器,同时分离和检测铵、肼和乙醇胺.结果表明,铵、肼和乙醇胺的检出限分别为0.003、0.011和0.016mg/L,RSD为0.98%~1.6%.本方法操作简便,样品无需衍生化等复杂的前处理过程,在15 min内可完成对铵、肼和乙醇胺3种组分的分离测定,有效缩短检测时间,提高工作效率,具有较高的实用价值.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2016(034)010【总页数】4页(P972-975)【关键词】离子色谱;氨;肼;乙醇胺;空气【作者】王真;姜振邦;李仁勇【作者单位】武汉大学资源与环境科学学院,湖北武汉430079;赛默飞世尔科技,北京100102;赛默飞世尔科技,北京100102【正文语种】中文【中图分类】O658氨、肼和乙醇胺是重要的化工工业原料和医药中间体,广泛应用于塑料树脂、建筑材料、纺织工业和药物合成等领域。

氨为肼和乙醇胺等胺类物质的生产原料,肼和乙醇胺用于功能化石墨烯的制备和螯合树脂的改性。

氨广泛存在于空气中,自然界主要来源于细菌对生活废弃物的分解[1,2],氨在空气中的嗅觉阈值为37mg/m3(53 ppm)[3],具有强烈的刺激性气味,被列为环境污染监测物之一;乙醇胺对皮肤有腐蚀作用,长期接触可出现色素沉积、溃疡、皮炎、湿疹等症状[4];肼又称联氨,被列为三级中等毒性物质,长期暴露在空气中可分解成氨,有动物实验表明,其对皮肤、肝脏、肾脏和神经系统具有较强毒性,并疑似具有致癌性[5]。

离子交换电雾检测测定CO2吸收液中一乙醇胺、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺

离子交换电雾检测测定CO2吸收液中一乙醇胺、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺
2 Shan . ghaiLa b., D i n x Chi a oe n Co L TD , Sha nghai 01 03, Chi 2 2 na; 3 H angz u Vo ato al an . ho c i n d Te hn c l c ia
Co lge le ,H a g h u 3 0 1 ,Ch n ) n z o 1 0 8 ia
De e m iato fm o e h noam i t r n in o no t a l ne,d eha l m i nd d eha l e h a i n h s r in lqud f C02 y in i t no a nea it nom t ylm ne i t e ab o pto i i o b o
基 金 项 目 : 江 省 自然 科 学 基 金 资 助 项 目( 2 1 95 R4 8 1 4 Y5 7 5 ) 浙 江 省分 析 测试 基 金 资 助 项 目 (0 7 7 0 1 浙 Y 10 4 , 0 0 2 , 0 2 2 ; 20F 06) 作 者 简 介 : 明 立 ( 9 8 ) 男 , 士 , 要从 事 分析 测 试 方 法 的研 究 . 叶 17一 , 硕 主 *通 信 作 者 , — i:h n u 5 1 1 3 cr E malce y 0 7 @ 6 .o n
关 系数 分 别 为 0 9 960 9 93和 0 9 92 加 标 回 收 率 为 8 %~ 9 . 所 建 立 的 方 法 测 定 了 C 2吸 收 液 中有 机 . 9 、. 9 .9 , 7 8 用 O
胺 质 量 浓 度 , 果 令人 满 意 . 结


词 : 离子 交换 ;电 雾检 测 器 ;有 机 醇 胺 阳

离子色谱法测定醇胺脱硫溶液中热稳定盐

离子色谱法测定醇胺脱硫溶液中热稳定盐

离子色谱法测定醇胺脱硫溶液中热稳定盐唐飞;汪玉洁;罗勤;唐蒙;陈赓良【摘要】为了控制热稳定盐(HSS)对天然气净化装置造成的危害,建立了一种同时检测醇胺脱硫溶液中的乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、硫酸根离子、草酸根离子、硫代硫酸根离子和硫氰酸根离子的离子色谱方法.该方法利用膜过滤、反相固相萃取和稀释3个步骤对工业样品进行前处理,采用氢氧化钾梯度淋洗和电导检测的方式,实现了7种离子的分离与检测.方法的线性范围为0.01~0.5mmol/L,检出限(以信噪比(S/N)为3计)小于0.1 mg/L,回收率为80.0%~100.3%.在5个不同添加浓度下分别测定了上述7个离子,色谱峰面积的重复性良好(相对标准偏差(RSD,n=10)为0.94%~3.99%.通过3个实验室比对试验,表明该方法再现性良好,色谱峰面积的RSD小于5%.应用该方法成功地检测了8家天然气净化厂、3家石油炼厂和1家煤制油工厂的脱硫溶液样品中的HSS,并连续监测某天然气净化装置15 d.该方法具有良好的可靠性和实用性.%To control the potential risk of natural gas purification plants, an Ion chromato-graphic method has been developed to determine the heat stable salts (HSS) in alkanolamine desulphurization solution. Seven HSS anions, including CH3COO-, HCOO-, Cl-, SO2-4, C2O2-4, S2O2-3, SCN-, were determined in a single injection. Before the chromatographic analysis , these industrial samples were pie treated by three steps, i. e. filtration, solid phase extraction and dilution. Using the gradient elution with KOH solution, all of the seven anions have been separated and determined by a conductivity detector. As the calibration results, the linear range of this method was 0. 01 - 0. 5 mmol/L for the 7 anions. The limit of detection ( LOD, S/ N =3) was 0.1 mg/L foreach anion. By spiked standard solutions in the samples, the recoveries were in the range of 80. 0% - 100. 3%. The repeatability of this method was evaluated at five different concentrations. The relative standard deviations (RSD, n =10) of the peak areas were in the range of 0. 94% to 3. 99%. Moreover, the reproducibility of the method was also tested in three different laboratories and it was acceptable with the RSD<5%. The proposed method has been applied to the determination of HSS in eight gas purification plants, three oil refineries and one coal gas plant and to monitor a gas purification plant continuously in 15 days. It' s shown that the accuracy and precision of this method are satisfactory.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2012(030)004【总页数】6页(P378-383)【关键词】离子色谱;热稳定盐;醇胺;脱硫溶液;天然气【作者】唐飞;汪玉洁;罗勤;唐蒙;陈赓良【作者单位】中国石油西南油气田公司天然气研究院,四川成都 610213;中国石油西南油气田公司天然气研究院,四川成都 610213;中国石油西南油气田公司天然气研究院,四川成都 610213;中国石油西南油气田公司天然气研究院,四川成都610213;中国石油西南油气田公司天然气研究院,四川成都 610213【正文语种】中文【中图分类】O658醇胺是目前石化与天然气行业中应用最为广泛的气体净化溶剂[1],主要包括甲基二乙醇胺(methyldiethanolamine,MDEA)、一乙醇胺(ethanolamine,MEA)、二乙醇胺(diethanolamine,DEA)和二异丙醇胺(diisopropylamine,DIPA)等。

胺液中N-甲基二乙醇胺含量的测定

胺液中N-甲基二乙醇胺含量的测定

胺液中N-甲基二乙醇胺含量的测定高明明;田盼盼;赵欢娟;刘安;黄杰;李稳宏【摘要】Due to have some glycol degradation products in the amine solution from natural gas desulfurization and it was difficult to weigh the diethylene glycol (DEG) or triethylene glycol (TEG) exactly, DEG or TEG was used as the internal standard reference substance of capillary gas chromatography to determine the contents of methyldiethanolamine (MDEA) in the natural gas desulfurization solution would lead to large errors. In order to avoid it, a method of capillary gas chromatography was developed in which the HP-50+capillary column was adopted to determine the contents of MDEA, the internal standard method was used with the toluene as the internal standard reference substance and the MINITAB 15.1 was applied to perform data processing. The results showed that the peaks of MDEA and toluene were stable, the recovery was 98%to 101%and the relative standard deviation was less than 2%. This method had the advantages of accuracy and precision, not only could use for determining the content of MDEA in amine solutions from natural gas treating plants, but also could provide a reference for research on determining the content of MDEA in similar kinds of amine solution.%由于天然气净化厂脱硫胺液中含有甘醇类降解产物,二甘醇(DEG)和三甘醇(TEG)难于准确称量,以DEG或TEG为内标物的毛细管气相色谱法测定胺液中MDEA的含量时,会产生较大的误差。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

非抑制离子色谱测定空气中的乙醇胺
摘要:建立了以甲基磺酸(MSA)和乙腈混合淋洗,离子交换色谱分离,非抑制电导检测,分析空气中的乙醇胺类的方法。

用5mmolL-1甲基磺酸水溶液做为吸收液来采集空气中的一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺,而后吸收液直接进入离子色谱测定。

色谱条件经优化,排除了吸收液中阳离子的干扰,方法的具有好的重现性和回收率。

关键词离子色谱空气乙醇胺
1 前言
乙醇胺(Ethanolamine)是氨分子中的氢被羟乙基(一CH2CH2OH)取代而生成的化合物,可分为一乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)和三乙醇胺(TEA)。

它们都是无色黏稠液体,有吸湿性和氨的气味。

与水、乙醇、丙酮等互溶,溶于微热的苯,微溶于乙醚和四氯化碳等,均具有碱性[1]。

乙醇胺类物质广泛应用于表面活性剂、医药行业、树脂工业等各个领域。

乙醇胺类物质对接触的皮肤组织都有腐蚀和刺激作用,可以吸收皮肤组织中的水分,使组织蛋白变性,并使组织脂肪皂化,破坏细胞结构。

长期接触可出现皮肤色素沉积或手指溃疡等,对人体产生一定的危害作用[1-2]。

目前对于其测定还没有比较好的方法[4-5]。

本文建立了空气中乙醇胺类物质的采样与离子色谱检测方法,方法简便,结果满意。

1 实验部分
1.1 仪器与试剂
Dionex ICS900离子色谱仪;ED20电化学检测器;Chromeleon色谱工作站;Ion Pac SCG 1保护柱(50 mrn×4 mm i.d.);Ion Pac SCS 1分离柱(250 mm x 4 mm i.d.);),25 μL进样环;大型气泡吸收管和空气采样器,流量范围:0~500 mL /min。

流动相所用的乙腈为色谱纯(杭州科晓公司),其余试剂为分析纯,实验用水为18.5
MΩ·cm-1的二次去离子水。

1.2样品的采集
在乙醇胺生产车间,用一只装有10.0 ml吸收液的大型气泡吸收管,以1.0 L/min流量采集15 min空气样品。

采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置清洁容器内运输和保存。

1 .3 标准溶液的配制
各种标准储备溶液(1.0 mg/mL):精密称取各种标准品250 mg,用乙腈:水为6:94 的混合溶液溶解并准确定容至250 mL,色谱分析前稀释至所需浓度。

1.4 色谱条件
淋洗液:采用3 mmol/L 的MSA加乙腈/水的体积比为6%,流速为0.8mL/min。

2 结果与讨论
2.1 重现性、检出限和线性关系
淋洗液的选择:因为直接采用非抑制电导检测,淋洗液中MSA的含量应该尽量低,浓度过高,背景电导过高,干扰太大,但MSA浓度过低,洗脱能力减弱,峰脱尾严重,因此实验中选取了3 mmol/L的MSA作为淋洗液,保持MSA的浓度不变,改变乙腈的浓度,随着乙腈浓度的增加,乙醇胺类物质的保留时间均减小。

当乙腈的体积分数在6%左右时,乙醇胺类物质和水中常见的阳离子完全分开。

综合考虑MSA和乙腈浓度对保留时间和色谱峰形的影响,选择3 mmol/L MSA—6%乙腈作为淋洗液。

乙醇胺类的标准色谱和线性范围如图1和表1所示。

图 1 标准色谱图
Fig.1 Typical chromatogram of standard
1. 一乙醇胺(10 mg/L);
2. 二乙醇胺(10 mg/L);
3. 三乙醇胺(10 mg/L)
2.2 实际样品的测定和回收率
用乙醇胺的采样方法,采集乙醇胺生产车间中的乙醇胺类物质。

采样后的吸收液直接注入离子色谱系统,测得吸收液中乙醇胺的浓度。

通过转换得到空气中乙醇胺类物质的浓度。

一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的回收率分别为:102.8%、107.6%和98.2%。

3 结论
用该方法测定空气中的乙醇胺类化合物,样品采样方法简单,采样效率高,分析方法的精密度和回收率符合分析要求,干扰小,分离速度快,适合空气中乙醇胺类化合物的快速测定。

参考文献
[1] 魏文德.有机化工原料大全[M].北京:化学工业出版社,1999.793-803.
[2] 贺继铭.国内外乙醇胺生产现状及技术[J].石油化工技术经济,2007,23(4)58-62.
[3] 于泓,李萍.非抑制型离子色谱法测定碱金属、铵离子和烷基胺.色谱,2001,19(2):380—381.
[4] 非抑制电导阳离子色谱发测定啤酒中的阳离子和胺类化合物.浙江大学学报理学版,2009,36(6):687-689.
[5] 非抑制型离子色谱法检测染发剂中铵和乙醇胺.中国卫生检验杂志.2010,20(3):508-509.。

相关文档
最新文档