工艺流程图-环己酮 Model (1)

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环己酮的制备-PPT精选文档10页

有机化学实验
二、实验原理：
Chem is try !
用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。
有机化学实验
三、药品和仪器：
Chem is try !
环己醇 5g （ 5.2ml ），乙酸，次氯酸钠溶液（约 1.8mol/L），饱和亚硫酸氢钠溶液，KI淀粉试纸，无水碳酸钠，无水硫酸镁，氯化钠，碳酸氢钠。
3. 加入氯化钠形成饱和溶液是为了降低环己酮在水中的溶解度，并有利于分层。但蒸出的水不宜加过多，既形成的饱和溶液不能过多，否则还是会降低环己酮的产率。
有机化学实验
六、思考题：
Chem is try !
1. 环己酮还能通过什么方法制备？ 2. 具体说明加饱和氯化钠的作用原理？
实验装置
有机化学实验
三、组要试剂及物理性质：
Chem is try !
有机化学实验
四、实验步骤：
Chem is try !
有机化学实验
Chem is try !
有机化学实验
五、注意事项：
Chem is try !
1. 转移次氯酸钠溶液应该在通风橱内进行。
2. 加入水蒸馏，实际是简化了的水蒸气蒸馏，环己酮与水形成恒沸混合物，沸点95℃，含环己酮 38.4%。
化学化工学院
Chem is try !
实验五十五环己酮的制备（4学时）主讲教师：
有机化学实验
2019/9/23
有机化学实验
一、实验目的：
Chem is try !
学习次氯酸氧化法制环己酮的原理及方法
进握回流操作。

1 环己酮制备

用途环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。

也是重要的工业溶剂，如用于油漆，特别是用于那些含有硝化纤维、氯乙烯聚合物及其共聚物或甲基丙烯酸酯聚合物油漆等。

用于有机磷杀虫剂及许多类似物等农药的优良溶剂，用作染料的溶剂，作为活塞型航空润滑油的粘滞溶剂，脂、蜡及橡胶的溶剂。

也用作染色和褪光丝的均化剂，擦亮金属的脱脂剂，木材着色涂漆，可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。

环己酮与氰乙酸缩合得环己叉氰乙酸，再经消除、脱羧得环己烯乙腈，最后经加氢得到环己烯乙胺[3399-73-3]，环己烯乙胺是药物咳美切、特马伦等的中间体。

[2]二十世纪八十年代，日本旭化成公司开发出了苯部分加氢工艺，使得原料的利用率可以达到99%左右。

该工艺过程为：苯在Ru-Zn[wiki]催化剂[/wiki]的作用下，与氢气发生部分加氢反应，生成环己烯和环己烷。

环己烯以改性的H-ZSM-5分子筛为催化剂，经过水合得到环己醇，环己醇脱氢制得环己酮。

目前在世界原油涨价的环境下，这种工艺更加突现了其原料利用率高、生产成本低的技术优势。

制备以纯苯和氢氮气为原料，在填充有镍催化剂的反应器中进行加氢反应，生成环己烷，供氧化工序作为原料使用。

2 反应原理2.1主反应C6H6+3H2 C6H12+207.2KJ/mol（温度162—173℃附有Ni-AL2O3）2.2副反应①当反应温度高于200℃时，会生成甲基环戊烷：C6H6+3H2 - CH3C6H6+9H2 6CH4↑③温度过高（＞600℃）且氢气分压较低时，甲烷进一步深度裂解生成碳：CH4 C+2H2↑④生成的碳与原料气中的氧结合，生成一氧化碳和二氧化：2C+O2 2COC+O2 CO2流程己醇。

2.4脱氢来自罐区的环己醇经预热、蒸发，转化后以气体方式进入脱氢反应器，在列管式反应器内反应，转化为醇酮液进入罐区贮存，而生成的氢气作为原料进入苯加氢工段参与反应。

脱原料价格及产品走势华东纯苯7850-7900元/吨生产范例。

环己酮的制备

环己酮的制备概述环己酮（Cyclohexanone）是一种无色液体，具有特殊的气味。

它是一种重要的有机化合物，在化学工业中有广泛的应用。

本文将介绍环己酮的制备方法。

方法一：环己酮的氧化原理环己酮可以通过环己烯的氧化反应制备。

该反应的原理是在适当的催化剂的作用下，环己烯经过氧化反应生成环己酮。

实验步骤1.准备实验用具。

–反应釜–搅拌器–气体进出口–温度控制装置2.平衡反应温度和氧气供应。

–将反应釜加热至适宜的温度，保持温度稳定。

–向反应釜中通入氧气，保持适当的氧气供应量。

3.加入催化剂。

–在适量溶剂中溶解催化剂。

–将溶解好的催化剂缓慢加入反应釜中。

4.加入环己烯。

–将环己烯缓慢添加到反应釜中。

–这一步要控制加入速度，避免产生副反应。

5.反应结束。

–观察反应的进程，直到反应结束。

–可通过监测温度的变化和检测反应溶液中环己烯和环己酮浓度的变化来判断反应是否结束。

6.分离环己酮。

–将反应溶液进行蒸馏，将环己酮分离出来。

方法二：环己酮的还原原理环己酮可以通过环己酮的还原反应制备。

该反应的原理是在适当的催化剂的作用下，环己酮经过还原反应生成环己烯。

实验步骤1.准备实验用具。

–反应釜–搅拌器–温度控制装置2.加入催化剂。

–在适量溶剂中溶解催化剂。

–将溶解好的催化剂缓慢加入反应釜中。

3.加入环己酮。

–将环己酮缓慢添加到反应釜中。

–这一步要控制加入速度，避免产生副反应。

4.反应进行。

–观察反应的进行情况，控制反应温度和时间。

–可通过监测温度的变化和检测反应溶液中环己酮和环己烯浓度的变化来判断反应的进行情况。

5.分离环己烯。

–将反应溶液进行蒸馏，将环己烯分离出来。

6.清除催化剂。

–对反应釜进行清洗，将催化剂残留清除。

方法三：环己酮的酰胺加成反应原理环己酮可以通过酰胺加成反应制备。

该反应的原理是环己酮和酰胺在催化剂的作用下发生加成反应生成相应的酰胺产物。

实验步骤1.准备实验用具。

–反应釜–搅拌器–温度控制装置2.加入催化剂。

环己酮合成两种方法

环己酮的制备（一）传统实验方法（1）实验原理环己酮的制备可采用浓HNO3、KCrO4 或KMnO4氧化法。

其中最常用的方法是将仲醇用铬酸氧化。

铬酸是重要的铬酸盐和40－50％硫酸的混合物。

酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。

铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于激烈。

OH Na2Cr2O7/ H2SO4O三、参考步骤1、氧化剂的制备。

在搅拌的条件下，向7.5mL 水和1.3g 重铬酸钠的溶液中慢慢加入1.1mL浓H2SO4，得橙红色铬酸溶液，冷至室温备用。

2、环已酮制备。

向2.5g 环己醇中，分三次加入上述铬酸溶液，每加一次都振摇混匀，并控制反应液温度在55-60℃。

反应约0.5h 后温度开始下降，再放置15min，其间不断振摇，使反应液呈墨绿色为止。

向反应液内加入7.5mL 水，进行简易水蒸气蒸馏，将环己酮与水一起蒸出，收集6mL 馏出液。

用食盐饱和后，分出有机相。

水相用7.5mL 乙醚分两次萃取，萃取液并人有机相。

然后经干燥，空气冷凝管蒸馏，收集151-155℃的馏分。

产0.8-1.0g 左右。

（二）改进方法：以30%H2O2 为氧化剂,用FeCl3 催化氧化环己醇可得到产率(基于环己醇)为75%以上的环己酮,反应中无须加入相转移催化剂,考察了用量、催化剂、反应时间及反应温度对产率的影响.所用催化剂价廉易得且具有极佳的水溶性,分离回收容易,是一条绿色合成环己酮的好途径,克服了目前有机化学实验教材中采用浓HNO3、KCrO4 或KMnO4 氧化法存在污染大、反应时间长等缺点.绿色化学在使用化学药品时遵循4R原则:拒用危险品(Reject),减量使用(Reduce),循环使用(Recycle),重新使用(Reuse)[1].在大学化学教育中渗透和灌输绿色化学思想理念是相当有必要的,而用绿色化学的思想来指导和规范化学实验教学也就显得尤为重要.目前国内有机化学实验教材中环己酮的制备是用浓硫酸催化的重铬酸盐氧化法[2~4],该法存在的主要缺点是：严重污染环境(Cr6+是致癌物),药品较贵,操作繁琐,而且催化剂浓硫酸用量较大,废酸难处理,反应时间长,反应的后处理工作较为复杂困难;而以次氯酸钠作为氧化剂,要用到相转移催化剂四丁基碘化铵,也存在反应副产物和催化剂回收利用难解决的问题[5];也有用有机金属配合物为催化剂、过氧化氢为氧化剂的报道,而且产率高达95%[6],但反应时间达12小时,不适合有机化学实验教学.用30% H2O2作为氧化剂,在55℃~60℃的温度下,采用无毒无害的FeCl3催化剂催化氧化环己醇制备环己酮,反应条件温和,容易控制,氧化剂反应完后只留下水,无毒害废弃物产生,反应时间较短,适宜有机实验教学,而且反应后的产物也极易分离.1实验部分1.1）实验试剂及仪器环己醇(CP)、过氧化氢(30%)、氯化铁(CP)、无水乙醚、氯化钠、无水硫酸镁傅立叶变换红外光谱仪Magua Nicolet 550(II)、阿贝折射仪(ZW AJ)1.2）实验步骤实验按四因子三水平正交法进行,参数如表1.表1正交实验因子水平表在带回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的250毫升的三颈烧瓶中加入环己醇、催化剂氯化铁,用滴液漏斗慢慢滴加过氧化氢,水浴控制适宜的反应温度,过氧化氢滴加完后继续反应30分钟,其间不时振摇,使反应完全,反应液呈墨绿色.反应完成后在三颈烧瓶中加入60ml水和几粒沸石,改成蒸馏装置,将环己酮和水一起蒸出来,直至流出液不再浑浊后再多15ml~20ml,约收集50ml流出液.流出液用精盐饱和后,转入分液漏斗,静置分出有机层,水层用15ml无水乙醚萃取一次,合并有机层与萃取液,用无水碳酸钠干燥,然后水浴蒸馏除去乙醚,蒸馏收集152℃~158℃的馏分,称量所得产物的质量.1.3）催化剂单项试验正交实验得到的结果显示,催化剂是影响产率的主要因素,但影响趋势不明显,因此在确定其他条件的情况下,单独考察催化剂用量对环己酮收率的影响.1.4）实验结果的可重复性所有反应条件确定后,进行多次重复性实验,以考察实验结果的稳定性能,以确定能否将这一新的反应体系应用到实验教学中去.1.5）产品分析最后产物用Magua Nicolet 550(II)型FT-IR光谱仪测定其红外吸收.用阿贝折射仪(ZW AJ)测定其折光率.用电子天平称量所得产物的重量.2结果与讨论2.1）反应产物的表征经过处理后,蒸馏收集152℃~158℃所得的馏分为无色透明油状液体,产物的红外光谱显示在1705cm-1~1715cm-1范围有特征吸收峰,说明产物的分子结构中存在羰基;在2800cm-1~3000cm-1范围出现亚甲基特征吸收峰;测得产物折光率为1·4500.所得的红外光谱和折光率均与文献给出的环己酮的数据相符.2.2）系列正交实验产率的直观分析表2是按照四因子三水平正交法安排实验的直观分析.从表中各因子对产物平均收率的贡献来看,A1B1C2D1为最优条件,而从单个实验的产率来看则是A3B3C2D1为最高,由于极值Rj表明过氧化氢对产物平均收率的影响不大,而影响最大的是反应温度,其次是催化剂和反应时间,因此按节约原则选取A1B1C2D1或A1B3C2D1进行下一步实验.表2正交实验结果直观分析表2.3）影响环己酮收率的因素2.3.1过氧化氢的影响图1为过氧化氢与环己醇物质的量比对环己酮平均收率的影响.当二者为1∶1时,平均收率最高,虽然随着过氧化氢的量增加,平均产率有一下降过程随后又逐渐增加,但增加幅度缓慢,而且过氧化氢的多少对平均收率的影响很小,所以从节约的角度出发,尽可能选取用最少的过氧化氢.图1过氧化氢用量对环己酮平均收率的影响2.3.2催化剂FeCl3对环己酮收率的影响图2为催化剂对环己酮平均收率的影响,正交实验所得平均收率显示,取1水平时所得反应结果最好,但就单个实验结果却是3水平的反应产率最高.因此,为了确定催化剂的用量而做了相应的单项实验,结果如表3. 图2催化剂对环己酮平均收率的影响表3FeCl3用量对环己酮产率的影响从表3结果来看FeCl3用量为3g时达到最高产率76.6%.如果从教学意义来说,产率达到70%以上时,现象已经非常明显,此时所得产物有7g以上,足以用各种方法进行的处理和测试,完全能达到教学的目的和要求,因此FeCl3用量为2g~3g都能满足教学实验的要求.2.3.3反应时间及反应温度对环己酮收率的影响图3、图4分别显示反应时间和反应温度对环己酮平均收率的影响.从图中看,反应时间取70min,反应温度取55℃~60℃时反应的平均收率最高.3实验结果的稳定性的考察为了考察实验结果的可重复性,在确定的优化条件下做了多次实验,对结果的稳定性进行了考察,结果如表 4.系列重复试验结果显示,实验的重现性非常好,完全可以用于教学实验.4结论建议用于学生实验的最佳条件为:10·5ml环己醇,3.1ml过氧化氢(30%),2g~3gFeCl3,反应时间70min,反应温度55℃~60℃.该反应时间仅用70min,在规定的实验课时内,学生完全能够完成实验,是一种适用于合成环己酮的教学实验.重要的是该实验方法对学生操作及环境无污染和毒害,催化剂FeCl3分离回收容易,这对改善有机化学实验室的环境、改变学生对有机实验的固有看法及将绿色化学的思想渗透到实验教学中很有意义.100[参考文献][1]Anastas P T,Warner J C. Green Chemistry,Theory and Practice[M].Oxford:Oxford University Press,1998.[2]兰州大学、复旦大学有机化学教研室.有机化学实验(第二版) [M]·北京:高等教育出版社,1994.[3]曾昭琼.有机化学实验(第二版)[M].北京:高等教育出版社,1987 .[4]李霁良.微型半微型有机化学实验[M]·北京:高等教育出版社, 2003.[5]张晓勤,郑柳萍.相转移催化法制备环己酮[J]·福建师范大学学报(自然科学版) ,1999,15(2):56-59.[6]魏俊发,石先莹,何地平,等.无有机溶剂、无相转移催化剂条件下H2O2氧化环己醇为环己酮[J]·科学通报,2002,47(12):1628-1630.[责任编辑黄招扬][责任校对黄少梅]Study on the Preparation of CyclohexanoneDIAO Kai-sheng,LI Yan,QIN Zhi-liu(Chemical and Ecoengineering College, Guangxi University for Nationalities, Nanning530006,China)Abstract:Without phrase transfer catalyst, Cyclohexanone was prepared from cyclohexanol and hy-drogen peroxide. The effect on reaction of factors including the amount of oxidant and catalyst, reaction timeand temperature were accounted and the optimum conditions were found. Compared with that of teachingmaterial in organic chemistry, which is pollutant and poisonous, the new way is more feasible and less poison。

环己酮生产技术

环己酮生产技术(总8页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--环己酮装置生产技术二〇一一年一月苯加氢技术1 综述以纯苯和氢氮气为原料，在填充有镍催化剂的反应器中进行加氢反应，生成环己烷，供氧化工序作为原料使用。

2 反应原理主反应C6H6+3H2 C6H12+mol（温度162—173℃附有Ni-AL2O3）副反应①当反应温度高于200℃时，会生成甲基环戊烷：C6H6+3H2 - CH3C6H6+9H2 6CH4↑③温度过高（＞600℃）且氢气分压较低时，甲烷进一步深度裂解生成碳：CH4 C+2H2↑④生成的碳与原料气中的氧结合，生成一氧化碳和二氧化：2C+O2 2COC+O2 CO2氧化技术1 综述以环已烷与空气为原料，通过环已烷液相空气氧化，以获得以环已基过氧化氢为主的氧化液，再经水溶性钴盐的定向催化分解作用，将过氧化物分解以获得环已酮、环已醇混合物。

2 反应原理环已烷氧化是一个极为复杂的烃类氧化反应过程。

一般认为其属于链锁反应中的退化支链反应，其反应过程通常可简单表述如下：氧化与分解过程1液态不已烷与空气中的氧在165℃、 (G)和无催化剂条件下反应,生成环已基过氧化氢:环已基过氧化氢(简称:过氧化物)催化分解生成环已酮和环已醇:过氧化物在酸性,碱性或较高温度等条件下,分解速度加快;在钴盐催化剂存在下,不但使分解反应速度加快,还朝着生成环已酮与环已醇的方向进行,从而可提高分解的收率.环已烷也可直接氧化生成环已醇和环已酮环已酮可通过环已醇进一步氧化生成,其过程复杂,且生成量较少,其反应历程可简化写作：环已酮与环已醇比环已烷更容易氧化，在氧化过程中发生一系列副反应，生成以已二酸为代表的各种羧酸：生成的羧酸与环已醇反应，可生成各种羧酸环已醇酯：皂化过程在分解器中，羧酸与氢氧化钠发生中和反应，生成羧酸钠盐和水：酯发生水解，生成羧酸盐和环已醇：在氧化与分解过程中不可避免地还要生成一些其他酸、酯、杂酮、醛类等杂质，这些杂质在二次皂化过期作废程中，在都转化为高分子的偏聚物等，为有利于在粗馏工序中将基加以分离，从而提高产品环已酮的质量，而采用二次皂化。

环已酮工艺课件

LC50：0
IDLH：14308
环己醇 C6H12O
危险特性：遇明火、高热可燃。与氧化剂可发生反
应。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。
健康危害：在正常生产条件下，由蒸气吸入引起急
环已酮工艺课件
一、原料及产品说明
1、原料特性
1 1）烧碱化学组成
原
原料名称：烧碱
英文名称：Sodium hydroxide
分子式：NaOH
分子量：40.00
2）烧碱物理化学性质
纯品为无色透明晶体，相对密度 2.130 。熔点 318.4℃。沸点1390℃。市售烧碱有固态和液态两种：
物缩合裂解所得。另外由于铜的再结晶而降低催化剂的活性，所以最后活性面积减少，催化剂活性下降，致使环己醇/环己酮比率缓慢降低。此现象可以由徐徐升高反应器温度加以抵消。
四、化学物质基础数据危险特性
1、环己醇 C6H12O
物质名称：环己醇分子量：100
化学类别：醇
状态：液体
熔点（℃）：20
项目环己酮环己醇
水不挥发物链烷酮
醛酸值
指标 ≥99.8%（wt） ≤0.025%（wt） ≤0.05%（wt） ≤0.02%（wt）
≤50mg/kg ≤50mg/kg
0.03%
酯值色度灰分 C6、C7 酮戊、己醛羟基环己酮环己二酮 2/3 环己烯酮 2/3/4 甲基环己烯酮
≤10mgeq/kg 5APHA
6、包装和运输
包装与储运以200kg铁桶包装，铁桶应洁净干燥，并储存在阴凉、干燥、通风的仓库中，不可与氧化剂及食用物品混储。用槽车运输，运输过程中应防止猛烈撞击。

环己酮生产工艺

环己酮生产工艺己酮生产岗位操作法太原化工厂一九九四年名目第一章苯加氢岗位操作法 (5)一、岗位任务 (5)二、岗位生产原理 (4)三、工艺流程 (4)四、开车 (4)五、停车 (5)六、岗位正常操作内容 (6)七、岗位巡回检查路线及设备爱护要点 (6)八．岗位工艺操纵指标 (6)九、不正常现象、发生缘故及处理方法 (7)十、安全操作注意事项 (8)十一、岗位设备一览表 (8)第二章环己烷氧化岗位操作法 (10)一、岗位工作任务及范畴 (10)二、岗位生产原理 (10)三、工艺流程叙述 (11)四、开车预备及开、停车操作步骤 (12)五、岗位正常操作 (14)六、工艺操纵指标 (15)七、不正常现象、缘故及处理方法 (15)八、设备一览表 (16)九、岗位巡检路线冀设备爱护要点 (17)十．岗位安全防护措施 (18)第三章氧化尾气吸取岗位操作法 (18)一、岗位工作任务 (18)二、生产原理 (18)三、工艺流程叙述 (18)四、开车预备及开、停车操作步骤 (19)五、岗位巡检路线及设备爱护要点 (20)六、工艺操纵指标 (20)七、不正常现象、缘故及处理方法 (20)八、设备一览表 (20)九、安全防护措施： (20)第四章皂化废液浓缩岗位操作法 (21)一、岗位任务: (21)二、生产原理： (21)三、工艺流程： (21)四、开车及停工 (21)五、工艺操纵指标： (22)六、岗位巡检路线及设备爱护要点： (22)七、分析检测项目： (22)八、不正常现象、缘故及处理方法 (22)第五章环己烷精馏岗位操作法 (23)一、岗位工作任务及范畴 (23)二、岗位生产原理 (23)三、岗位工艺流程叙述 (23)四、开车预备及开、停车操作步骤 (24)五、岗位巡检路线及设备爱护要点 (24)六、工艺操纵指标 (25)七、不正常现象、缘故及处理方法 (25)八、设备一览表 (26)九、岗位安全防护措施 (27)第六章轻质油精馏岗位操作法 (27)一、岗位任务 (27)二、岗位生产原理 (27)三、工艺流程 (27)四、开车前的预备工作 (28)五、岗位正常操作内容 (29)六、岗位巡检路线及设备爱护要求： (29)七、岗位工艺操纵指标 (30)八、不正常现象、发生缘故及处理方法： (30)九、操作安全注意事项 (31)十、本岗位设备一览表 (32)第七章环己酮、环己醇精馏岗位操作法 (33)一、岗位工作任务 (33)二、岗位生产原理（同轻质油精馏岗位操作法） (33)三、岗位工艺流程叙述 (33)四、开车预备及开停车操作步骤 (34)五、岗位正常操作内容 (35)六、岗位巡检路线及设备爱护要求： (35)七、岗位工艺操纵指标 (35)八、不正常现象、发生缘故及处理方法 (36)九、操作安全注意事项（同轻质油精馏岗位操作法） (37)十、本岗位设备一览表 (37)第八章环己醇脱氢岗位操作法 (38)一、岗位任务 (38)二、岗位生产原理 (38)三、工艺流程 (39)四、开、停车操作： (39)五、正常操作内容 (42)六、岗位巡检路线及设备爱护要求： (42)七、岗位工艺操纵指标 (42)八、不正常现象、发生缘故及处理方法： (43)九、安全操作注意事项 (44)十、本岗位设备一览表： (45)第一章苯加氢岗位操作法一、岗位任务本岗位用石油和氢气在一定温度、压力下，通过触媒层发生加氢反应，生成环己烷供氧化岗位使用。

环己酮装置工艺流程资料共21页

6）热回收
循环冷环己烷由冷烷泵从环己烷回流罐抽出，泵出口分成两股，第一股通过冷却洗涤塔冷却器冷却到 40℃送入冷却洗涤塔的顶部，用来控制冷却洗涤塔顶的温度，第二股直接送入冷却洗涤塔上部一、二段填料之间，冷却来自热交换塔的气相环己烷，冷却洗涤塔塔釜料经洗涤塔釜泵抽出，送入烷水分离器，顶部气相烷进入热交换塔，底部水和有机液排往废水汽提塔。循环热环己烷由热烷泵从烷二塔冷凝槽抽出，送入热交换塔顶部，用于冷却从塔下部进入来自氧化反应的高温气相环己烷，冷凝的环己烷从塔底流出，经反应系统加料泵加压，再与反应器进料加热器提升温度后送入氧化反应器继续循环反应。
环己酮装置工艺流程介绍
一、技方案选择
以苯为原料，采用液相加氢工艺路线制取环己烷，环己烷采用无催化氧化，低温分解制取环己酮，装置平衡生产能力为20万吨/年（二条生产线组成），采用国内技术实施
二、主要操作条件
三、工艺流程明
1）苯的原处理及进料界区外送入的苯进入苯进料预热器，加热到 60℃后进入苯干燥塔，使苯中所含水份以苯、水共沸物的形式从塔顶蒸出，经苯干燥塔顶冷凝器冷凝，在苯水分离器中进行苯水分离，苯溢流回干燥塔，含微量苯的污水排往污水处理站。
由氢气缓冲罐来的氢气和苯进料泵送来的苯一并进入加氢主反应器，在催化剂的作用下进行苯加氢反应。苯加氢反应是强烈的放热反应，在反应过程中放出的热量用于加热反应物料，蒸发环己烷产品和生产低压蒸汽。主反应器为鼓泡式反应器，反应物料经环己烷循环泵从反应器底抽出，送入锅炉给水换热器与器壁外的锅炉给水强制换热后，返回主反应器。在催化剂活性前期，苯在主反应器中全部转化为环己烷，在催化剂活性后期，苯在主反应器中转化率降到 95%，约有 5%未转化的苯在加氢后反应器中以气相加氢方式全部转化。后反应器为固定床反应器，床层装有固体催化剂。

环己酮的合成

环己烷氧化法
以环己烷为原料，无催化下，用富氧空气氧化为环己基过氧化氢，再在铬酸叔丁酯催化剂存在下分解为环己醇和环己酮、醇、酮混合物，经一系列蒸馏精制即得合格产品。原料消耗定额：环己烷（99.6%）1040kg/t。[4]
苯加氢氧化法
苯与氢气在镍催化剂存在下，在120-180℃下进行加氢反应生成环己烷，环己烷与空气在150-160℃，0.908MPa下进行氧化反应生成环己醇和环己酮的混合物，经分离得环己酮产品。环己醇在350-400℃，有锌钙催化剂存在下进行脱氢反应生成环己酮。原料消耗定额：苯（99.5%）1144kg/t、氢气（97.0%）1108kg/t、液碱（42.0%）230kg/t。
次氯酸氧化(环己醇氧化法）
实验
一实验目的 1．了解用环己醇制备环己酮的原理和方法 2．掌握和熟练反应装置、分液装置的安装和使用方法。 3．进一步了解醇和酮之间的联系和区别
二实验原理环己醇可被氧化生成环己酮
三主要试剂及性质 1．环己醇：无色透明油状液体或白色针状结晶，有似樟脑气味。可被强氧化剂养化成酮； 2．乙酸：无色液体； 3．次氯酸钠溶液：无色溶液，强氧化剂，可氧化醇； 4．饱和亚硫酸氢钠溶液：无色溶液，可与次氯酸钠反应；
实验二
实验目的及原理试剂及仪器实验步骤流程图实Biblioteka 步骤注意事项一、实验目的
1. 学习用重铬酸盐氧化法由环己醇制备环己酮的原理和方法； 2.进一步了解盐析效应在分离有机化合物中的应用。
二、实验原理
OH
O
3
+ + NaCr2O7 5 H2SO4
3
+ + + Cr2(SO4)3 2 NaHSO4 7 H2O

《环己酮的合成》课件

环己酮可用作汽车清洗剂、润滑剂等，也是某些药物的重要原料。
环己酮的合成方法
1. 巴朗试剂法
利用巴朗试剂与某些物质反应合成环己酮，需要特定的反应条件和反应机理。
2. 饱和蒸气相法
通过蒸汽相转化的方式进行环己酮的合成，具有一定的原理和流程。
3. 乙醇酸化法
采用乙醇和酸性催化剂进行反应，生成环己酮，需要适当的反应条件和反应机理。
《环己酮的合成》PPT课件
本PPT课件将介绍环己酮的合成方法，从其化学式和结构入手，详细介绍其物理性质和化学性质，并探讨其在工业上和日常生活中的应用。
介绍环己酮
• 环己酮的化学式和结构 • 环己酮的物理性质和化学性质
环己酮的应用
工业上的应用
环己酮在溶剂、塑料、合成纤维等工业中广泛应用。
日常生活中的应用
环己酮合成反应的优缺点比较
不同合成方法的优缺点比较
巴朗试剂法具有简单，但工艺条件要求较高。乙醇酸化法相对简单，但产率较低。
环己酮合成反应的选择
根据不同需求和实际情况，选择合适的合成方法进行环己酮的合成。
结束语
环己酮作为一种重要有机化合物，在工业和日常生活中发挥着重要作用。根据不同需求选择合适的合成方法，并遵守安全操作措施。

环己酮的制备

环己酮的制备一、实验目的????（1）学习醇氧化制备酮的反应原理和实验方法；????（2）通过二级醇转化为酮的实验，进一步了解醇与酮的区别；????（3）巩固蒸馏、干燥等基本操作。

二、实验原理???醛和酮可用相应的伯醇和仲醇氧化得到。

在实验室中常用的氧化剂是重铬酸钠。

酮虽比醛稳定，可以留在反应混合物中，但必须严格控制好反应条件，勿使氧化反应进行得过于猛烈，否则产物将进一步遭受氧化而发生碳链断裂。

?主反应：?副反应：三、反应试剂、产物、副产物的物理常数四、药品、试剂的用量及产物的理论产量五、实验流程图六、实验装置图蒸馏装置图七、实验内容?在250ml圆底烧瓶内，放入60ml冰水，一边摇动烧瓶，一边慢慢地加入10ml浓硫酸（需要注意分批边加边摇动，以防有机物碳化变黑），再小心加入10.4ml（0.1mol）环己醇。

将溶液冷却至15℃。

????在100ml烧杯内，将10.4g（0.035mol）重铬酸钠水合物溶于10ml水中，将此溶液冷却到15℃。

在搅拌下，分几批加到环已醇的硫酸溶液中，使反应物充分混合。

第一批重铬酸钠溶液加入后，不久反应物温度自行上升；反应物由橙红色变成墨绿色[1]。

待反应物的橙红色完全消失后，方可加下一批。

如果反应液温度升到55℃时，可用冷水浴适当冷却控制反应温度不超过55℃。

待重铬酸钠溶液全部加完后，继续搅拌直至反应温度出现下降趋势。

再继续搅拌5-10min。

然后加入1-2ml甲醇以还原过量的氧化剂[2]。

????在反应物内加入50ml水及沸石（沸石有什么作用？），改装成蒸馏装置（直接用75°弯管连接冷凝管），在电热套上加热蒸馏，把环己酮和水一起蒸出来[3]，直到馏出液不再浑浊后再多蒸出10-15ml，（约共收集约馏出液40-50ml）[4]。

馏出液加入约8g精盐，搅拌促使其溶解[5]。

将此液移入分液漏斗中，静置。

分离出有机层（怎样确定哪一层为有机层？），并用无水硫酸镁干燥（如何确定无水硫酸镁的用量？）。

工艺流程图-环己酮 Model (1)

最新实验六环己酮的制备ppt课件

环己酮的制备-PPT精选文档10页

1 环己酮制备

环己酮的制备

环己酮合成两种方法

环己酮生产技术

环已酮工艺课件

环己酮生产工艺

环己酮装置工艺流程资料 共21页

环己酮的合成

《环己酮的合成》课件

环己酮的制备

环己酮装置工艺流程资料共21页