原子吸收法测定钙铁锌口服液中铁和锌的含量
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原子吸收法测定钙铁锌口服液中铁和锌的含量
【摘要】本文采用火焰原子吸收法测定了钙铁锌口服液中铁和锌的含量。铁在1~8μg·mL-1范围内呈良好的线性关系;锌在0.2~2.8μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。铁和锌的平均回收率分别为99.5%、99.6%,RSD为0.91%(n=6)、0.93%(n=6);此方法简便、准确、重现性好,可用于钙铁锌口服液中铁和锌的含量测定。
【关键词】钙铁锌口服液;铁;锌
钙铁锌口服液具有补充钙、铁、锌的作用。钙铁锌口服液主要由葡萄糖酸钙、乳酸钙、葡萄糖酸锌、葡萄糖酸亚铁、柠檬酸钠、单糖浆、香精组成。铁元素是构成人体的必不可少的元素之一,缺铁会影响到人体的健康和发育,最大的影响即是缺铁性贫血[1-5]。锌是人体必需的微量元素之一,在人体生长发育、生殖遗传、免疫、内分泌等重要生理过程中起着极其重要的作用,被人们冠以“生命之花”、“智力之源”、“婚姻和谐素”的美称[6-11]。锌存是核酸、蛋白质、碳水化合物的合成和维生素A利用的必需物质,具有促进生长发育,改善味觉的作用。钙铁锌口服液适宜需要补充钙、铁、锌者。本实验采用火焰原子吸收法对钙铁锌口服液中的铁和锌的进行了含量测定。
1.仪器与试药
奥豪斯Explorer专业型分析天平(奥豪斯仪器上海有限公司);SCQ-1020超声波清洗器(S上海声彦超声仪器有限公司);原子吸收分光光度计(东莞市广凌电子科技有限公司);XSYF-D 实验室废水处理设备(北京湘顺源科技有限公司);Kertone实验室超纯水机(科尔顿(中国)有限公司):SGK-2LB空气发生器(郑州南北仪器设备有限公司)。铁和锌对照品由中国药品生物制品检定所提供。硝酸(辛集市嘉泽化工有限公司)、高氯酸(金华泰和医药化工有限公司)、盐酸(辛集市嘉泽化工有限公司)。
2.含量测定
2.1测定参数
依据查阅文献及考查的结果,确定测定参数如下[1-3]。铁,元素灯铁,波长248.3nm,灯电流8mA,狭缝0.2nm,燃烧器高度8nm,乙炔流量2.0ml/min,空气流量8L/min,预喷雾时间3s,积分时间8s。锌,元素灯锌,波长213.8nm,灯电流4mA,狭缝0.5nm,燃烧器高度8nm,乙炔流量2.0ml/min,空气流量8L/min,预喷雾时间3s,积分时间8s。
2.2供试品溶液的制备
精密量取钙铁锌口服液4毫升,置150mL三角烧瓶中,加16毫升硝酸和4
毫升高氯酸,电热板上加热,至直到棕黄色退去,放置室温,加3毫升水,继续加热至硝酸完全挥去,转移至100毫升容量瓶内,6%的盐酸溶液定容。取4毫升水,按上述方法制备空白。
2.3对照品溶液的制备
精密称取铁对照品约0.2mg,置100mL容量瓶中,用6%的盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL溶液中含铁2μg)。精密称取锌对照品约0.04mg,置100mL容量瓶中,用6%的盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL 溶液中含铁0.4μg)。
2.4标准曲线的制备
制备浓度为1μg·mL-1、2μg·mL-1、3μg·mL-1、4μg·mL-1、5μg·mL-1、6μg·mL-1、7μg·mL-1、8μg·mL-1的铁对照品溶液,制备浓度为0.2μg·mL-1、0.4μg·mL-1、0.8μg·mL-1、1.6μg·mL-1、2.0μg·mL-1、2.4μg·mL-1、2.8μg·mL-1的锌对照品溶液。分别按铁、锌的测定参数继续测定。以吸光度为横坐标,浓度为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归方程。试验表明,铁在1~8μg·mL-1范围内呈良好的线性关系;锌在0.2~2.8μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。
2.5精密度试验
依照2.3项下制备对照品溶液,分别精密吸取铁和锌对照品溶液重复测定6次,测定吸光度,吸光度的RSD分别为0.69%和0.82%。结果表明,本实验精密度良好。
2.6重现性试验
分别称取同批钙铁锌口服液样品6份,分别依照2.3项下供试品制备方法制备供试品,按质量标准含量测定项下方法测定含量,并计算样品的RSD值为0.61%,结果表明,此含量测定方法的重现性良好。
2.7稳定性试验
依照2.3项下供试品制备方法制备供试品溶液,分别在0,2,4,8,10h进样测定,供试品铁和锌吸收度的RSD分别为0.55%和0.65%。结果表明铁和锌至少在10h内稳定。
2.8回收率试验
采用加样回收试验,取已知含量的同一批供试品各6份,分精密添加一定量的铁和锌对照品,按供试品制备所述方法制备供试品溶液,测定含量,计算回收率。6次测定的平均回收率分别为99.6和99.5%%,RSD分别为0.68%和0.85%。
2.9样品含量测定
依照上述含量测定方法,测定钙铁锌口服液三批样品中铁和锌的含量,结果三批样品的铁和锌含量分别为标示量的99.5%、99.8%、99.9%和99.8%、101.1%、99.3%。
3.讨论
原子吸收光谱是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法。原子吸收法具有选择性强、灵敏度高、分析范围广、抗干扰能力强、精密度高等特点。本实验对灯电流、狭缝、乙炔流量进行了考查。测定铁时:分别采用灯电流为4mA、6mA、8mA、10mA,实验结果表明灯电流为8mA时效果最好;分别采用狭缝为0.1nm、0.2nm、0.3nm、0.4nm,实验结果表明狭缝为0.2nm时效果最好;分别采用乙炔流量为1.6ml/min、1.8ml/min、2.0ml/min、2.2ml/min,实验结果表明乙炔流量为2.0ml/min时效果最好。测定锌时:分别采用灯电流为4mA、6mA、8mA、10mA,实验结果表明灯电流为4mA时效果最好;分别采用狭缝为0.1nm、0.2nm、0.3nm、0.4nm、0.5nm,实验结果表明狭缝为0.5nm时效果最好;分别采用乙炔流量为1.6ml/min、1.8ml/min、2.0ml/min、2.2ml/min,实验结果表明乙炔流量为2.0ml/min时效果最好。本方法简单、快捷、准确。实验表明此方法可用于钙铁锌口服液中铁和锌的含量测定。钙铁锌口服液中铁和锌的含量为标示量的95%-105%。
【参考文献】
[1]安海滨,荫士安,徐青梅,胡善明,赵显峰,孟晶.孕期补充钙、铁、锌对孕妇健康的影响[J].中华预防医学杂志,2001(06).
[2]余清,苏宜香,连国军,王玉环,谷萱,张蓓蕾.不同孕期钙干预对钙及微量元素代谢的影响[J]. 营养学报,2005(04).
[3]杨月欣,潘丽梅,陈学存,阎怀成,徐青梅,张淑敏.孕妇乳母锌摄入量对新生儿生长发育的影响[J].营养学报,1993(04).
[4]黄思齐,庞文贞,韩劼,辛玉英.孕妇营养状况与胎儿生长发育关系的探讨——Ⅰ.孕期各种主要营养素的摄入量与婴儿出生体重的关系[J].营养学报,1986(01).
[5]苏宜香,付向华,伍岫云,谭翠华.孕晚期妇女钙营养状况评价指标的探讨[J].营养学报,1995(02).
[6]张英骅,赵赶,刘湘萍,党应媛.微量元素与出生缺陷关系的研究[J].微量元素与健康研究,1999(01).