纳米粉体材料的制备
纳米粉体的制备
纳米粉体的制备材料的开发与应用在人类社会进步上起了极为关键的作用。
人类文明史上的石器时代、铜器朝代、铁器时代的划分就是以所用材料命名的。
材料与能源、资讯为当代技术的三大支柱，而且资讯与能源技术的发展也离不一材料技术的支援。
纳米材料指的是颗粒尺寸为1～100nm的粒子组成的新型材料。
由于它的尺寸小、比表面大及量子尺寸效应，使之具有常规粗晶材料不具备的特殊性能，在光吸收、敏感、催化及其它功能特性等方面展现出引人注目的应用前景。
早在1861年，随着胶体化学的建立，科学家就开始对直径为1～100nm的粒子的体系进行研究。
真正有意识地研究纳米粒子可追溯到30年代的日本，当时为了军事需要而开展了“沉烟试验”，但受到实验水平和条件限制，虽用真空蒸发法制成世界上第一批超微铅粉，但光吸收性能很不稳定。
直到本世纪60年代人们才开始对分立的纳米粒子进行研究。
1963年，Uyeda用气体蒸发冷凝法制得金属纳米微粒，对其形貌和晶体结构进行了电镜和电子衍射研究。
1984年，德国的H.Gleiter等人将气体蒸发冷凝获得的纳米铁粒子，在真空下原位压制成纳米固体材料，使纳米材料研究成为材料科学中的热点。
国际上发达国家对这一新的纳米材料研究领域极为重视，日本的纳米材料的研究经历了二个七年计画，已形成二个纳米材料研究制备中心。
德国也在Auburg建立了纳米材料制备中心，发展纳米复合材料和金属氧化物纳米材料。
1992年，美国将纳米材料列入“先进材料与加工总统计画”，将用于此专案的研究经费增加10％，增加资金1.63亿美元。
美国Illinoi大学和纳米技术公司建立了纳米材料制备基地。
我国近年来在纳米材料的制备、表征、性能及理论研究方面取得了国际水平的创新成果，已形成一些具有物色的研究集体和研究基地，在国际纳米材料研究领域占有一席之地。
在纳米制备科学中纳米粉体的制备由于其显著的应用前景发展得较快。
1.化学制备法1.1化学沉淀法沉淀法主要包括共沉淀法、均匀沉淀法、多元醇为介质的沉淀法、沉淀转化化、直接沉淀法等。
纳米磁性粉体材料及其磁流体的制备
中文摘要本文是围绕着磁流体的制备来进行研究的，并根据磁流体的组成将其制备流程分为以下三大环节：纳米级磁性粉体颗粒（粒径在１０ｒｉｍ左右）的制备；磁性粉体颗粒的表面处理；磁流体的制备。
首先，是小粒径的磁性粉体颗粒的制备。
根据大量试验探索，本文找到制备小粒径（～１０ｒｉｍ）磁性粉体材料的较好方法——低温相转化法。
并通过对反应中升温顺序的控制，发现用先升温法在制备１０ｒｉｍ左右的小粒径磁性颗粒材料方面较具有优越性，并用这种方法相继制得了一系列纳米尖晶石型磁性粉体材料。
另外还通过在制各样品的过程中掺杂ｚｎ：＋，使Ｚｎ２＋进入所制备的尖晶石型样品的四面体间隙内，并通过尖晶石结构中离子间的超交换作用，可以使所制样品的磁性能得到很大的提高，从而优选出可以用来制备磁流体的纳米磁性粉体样品。
其次，是用油酸对适合用来制备磁流体的磁性粉体颗粒进行表面处理，以降低粒子的表面能，从而可防止因两个磁性粒子互相接近而引起颗粒在载液中聚凝和沉降。
并用紫外光谱仪对磁性粉体颗粒表面改性效果进行定量评估，探讨了ｐＨ值、温度、时间以及复合表面活性剂对颗粒表面包覆效果的影响，从而确定了磁性粉体颗粒表面改性效果的最佳条件。
最后，是把表面改性效果最佳的磁性粉体颗粒通过过渡液均匀分散于载液中而制得磁流体。
试验中采用ＤＯＰ作载液，这是因为ＤＯＰ的凝固点为．５０℃，沸点为３８４℃，用其作载液不仅能耐一定的低温，而且也能耐高温，具有很宽的温度适用范围。
文中探讨了过渡液、温度对制备磁流体稳定性的影响以及固液比与粘度的关系。
试验表明，在制各磁流体时，温度不宜太高，否则会影响制各的磁流体的稳定性；并且磁流体的粘度随其所包含磁性颗粒量的增加而增大。
本文对磁流体制备过程中的各个环节进行了较为详尽的研究，并进行了相应的表征、分析，取得了一些极为有价值的数据，尤其是在纳米磁性粉体颗粒的制备及其表面处理效果的评估方面作了很有意义的探索。
关键词：尖晶石超顺磁性纳米粒子低温相转化法包覆磁性液体ＡｂｓｔｒａｃｔＩＩｌｔｈｉｓａｒｔｉｃｌｅ，ｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｍａｇｎｅｔｉｃｆｌｕｉｄｓｗａｓｔｈｅｃｅｎｔｅｒｏｆｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎ．Ａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅｍａｋｅｕｐｏｆｔｈｅｍａｇｎｅｔｉｃｆｌｕｉｄｓ，ｆｏｒｗｈｉｃｈｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｏｆｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｖｃａｓｄｏｎｅａｓｆｏｌｌｏｗ，ｆｉｒｓｔ，ｔｈｅｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎｏｆｍａｇｎｅｔｉｃｐｏｗｄｅｒｓｗｉｔｈｎａｎｏｓｉｚｅａｂｏｕｔ１０ｎｍ；ｓｅｃｏｎｄ，ｔｈｅｄｉｓｐｏｓａｌｆｏｒｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｏｆｍａｇｎｅｔｉｃｐｏｗｄｅｒｓ；ｆｉｎａｌｌｙ，ｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｍａｇｎｅｔｉｃｆｌｕｉｄｓ．ｗｉｔｈｓｍａｌｌｎａｎｏｓｉｚｅｗｅｒｅｆａｂｒｉｃａｔｅｄ．ＡｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏＦｉｒｓｔｌｙ，ｍａｇｎｅｔｉｃｐｏｗｄｅｒｓａｂｕｎｄａｎｔｒｅｓｅａｒｃｈｉｎｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ，ａｂｅｔｔｅｒｍｅｔｈｏｄ，ｐｈａｓｅｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎａｔｌｏｗｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．Ｗａｓｆｏｕｎｄｕｓｉｎｇｆｏｒｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｍａｇｎｅｔｉｃｐｏｗｄｅｒｓ、ｖｉｔｌｌｓｍａｌｌｎａｎｏｓｉｚｅａｂｏｕｔｌＯｎｍ．Ｂｙｍｅａｎｓｏｆｔｈｅｃｏｎｔｒｏｌｆｏｒｔｈｅｏｒｄｅｒｏｆｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ－ｒａｉｓｉｎｇｉｎｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｏｆｓｙｎｔｈｅｓｉｓ，ｐｒｅ－ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ·ｒａｉｓｉｎｇｍｅｔｈｏｄｗａｓｏｆｍｏｒｅｓｕｐｅｒｉｏｒｉｔｙｉｎｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｍａｇｎｅｔｉｃｐｏｗｄｅｒｓｗｉｔｈｓｍａｌｌｎａｎｏｓｉｚｅａｂｏｕｔｌＯｎｍ．Ａｎｄａｓｅｒｉｅｓｏｆｍａｇｎｅｔｉｃｐｏｗｄｅｒｓｗｉｔｈｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ￥ｔｎｌｅｔｕｒｅｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ．Ｉｎａｄｄｉｔｉｏｎ，ｉｎｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｆａｂｒｉｃａｔｅｄ，ａｌｉｔｔｌｅｏｆｍａｔｔｅｒｗｉｔｈＺｎ２＋ｉｏｎｖｃａｓａｄｄｅｄｉｎｏｒｄｅｒｔｏｍａｋｅＺｎ２＋ｉｏｎｓｅｎｔｅｒｔｈｅｉｎｔｅｒｓｐａｃｅｏｆｔｅｔｒａｈｅｄｒｏｎｆｏｒｔｈｅｓａｍｐｌｅｓ、Ⅳｉｔｌｌｓｐｉｎｅｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅ．Ｔｈｒｏｕｇｈｔｈｅｓｕｐｅｒ－ｅｘｃｈａｎｇｅｒｅｃｉｐｒｏｃｉｔｙａｍｏｎｇｔｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉｏｎｓｉｎｔｈｅｓｐｉｎｅｌ，ｔｈｅｍａｇｎｅｔｉｚａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｐｒｅｐａｒｅｄｃｏｕｌｄｂｅｒａｉｓｅｄｉｎｌａｒｇｅｄｅｇｒｅｅ．Ｓｏｓａｍｐｌｅｓｏｆｍａｇｎｅｔｉｃｐｏｗｄｅｒｓ稍ｔｌｌｎａｎｏｓｉｚｅａｂｏｕｔｌＯａｍｗｅｒｅｃｈｏｓｅｎｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｍａｇｎｅｆｉｃｆｌｕｉｄ．ｍａｇｎｅｔｉｃｐｏｗｄｅｒｓ，ｗｈｉｃｈｍｅｔｔｈｅＳｅｃｏｎｄｌｙ，ｔｈｅｄｉｓｐｏｓａｌｆｏｒｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｏｆｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｍａｇｎｅｔｉｃｆｌｕｉｄｓ，ｖｃａｓｄｏｎｅＳＯ懿ｔｏｒｅｄｕｃｅｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｅｎｅｒｇｙｏｆｔｈｅｍａｇｎｅｔｉｃｐａｒｔｉｃｌｅｓ，ａｎｄｔｈｕｓｔｏｐｒｅｖｅｎｔｔｗｏｍａｇｎｅｔｉｃｐａｒｔｉｃｌｅｓｆｒｏｍａｐｐｒｏａｃｈｉｎｇｗｈｉｃｈｍｉｇｈｔｌｅａｄｔｏｃｏｎｇｒｅｇａｔｉｏｎａｎｄｓｅｄｉｍｅｎｔａｔｉｏｎｏｆｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｎｃａｒｒｉｅｄｌｉｑｕｉｄｓ．ＴｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｔｈｅｄｉｓｐｏｓａｌｆｏｒｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｏｆｍａｇｎｅｔｉｃｐｏｗｄｅｒｓｗｅｒｅｅｖａｌｕａｔｅｄｂｙＵＶｓｐｅｃｔｒａａｐｐａｒａｔｕｓ，ｒｅｓｅａｒｃｈｉｎｇｔｈｅｉｍｐａｃｔｓａｂｏｕｔｖａｌｅｓｏｆｐＨ，ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｔｉｍｅａｎｄｃｏｍｐｏｕｎｄｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓｏｎｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｔｈｅｄｉｓｐｏｓａｌｆｏｒｔｈｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｕｒｆａｃｅ．Ｓｏｔｈｅｂｅｓｔｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｎｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｃｏａｔｉｎｇｆｏｒｐａｒｔｉｃｌｅｓｕｒｆａｃｅｗｅｒｅａｃｈｉｅｖｅｄ．Ｆｉｎａｌｌｙ，ｍａｇｎｅｔｉｃｐａｒｔｉｃｌｅｓ，ｗｈｉｃｈｗｅｒｅｃｏａｔｅｄｂｅｓｔ，ｗｅｒｅｄｉｓｐｅｒｓｅｄｕｎｉｆｏｒｍｌｙｉｎｔｈｅｃａｒｒｉｅｄｌｉｑｕｉｄｓｂｙｍｅａｎｓｏｆｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｌｉｑｕｉｄｓ，ａｎｄｔｈｕｓｍａｇｎｅｔｉｃｌｉｑｕｉｄｓｗｅｒｅｆｏｒｍｅｄ．Ｉｎｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｒｉｔ，ＤＯＰｗａｓｕｓｅｄｆｏｒｃａｒｒｉｅｄｌｉｑｕｉｄｓ．Ｂｅｃａｕｓｅｉｔｓｆｒｅｅｚｉｎｇｐｏｉｎｔａｎｄｂｏｉｌｉｎｇｐｏｉｎｔｗｅｒｅａｔ－５０。
纳米粉体材料的制备
3-8
Preparation of nanoparticles
（一）溶胶制备工艺
1、 有机途径
组成： 母体——醇盐，浓度10~50%；
溶剂——乙醇； 催化剂——盐酸、醋酸等 螯合剂——乙酰丙酮 水——用量一定要控制
特点：水、溶剂挥发，干燥龟裂；
薄膜厚度受限； 但可反复涂覆。
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Preparation of nanoparticles
优缺点
A 样品的晶型结构完整，原料便宜；
B 设备简单、适于批量生产；
C 粉末易团聚，制备较为困难。
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Preparation of nanoparticles
2) 水热法(高温水解法)
定义：指在高温（100~1000℃）高压（10~100Mpa）下，利用
溶液中物质化学反应进行的合成。
水的作用：作为一种组分参与反应（即是溶剂又是矿化
研究进展：己制备出多种单质、无机化合物和复合材料超细微粉
末；目前已进入规模生产阶段，美国的MIT(麻省理工学)于1986 年已建成年产几十吨的装置。
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Preparation of nanoparticles
4 液相法 特点：化学组成可控 → 高纯、均相 成核速度可控 → 合成温度低 形状大小可控 → 纳米颗粒
分类：溶胶凝胶法；沉淀法；水热法等。
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Preparation of nanoparticles
1）沉淀-共沉淀法
定义：含阳离子的溶液中加入沉淀剂后，使离子沉淀的 方法。（以沉淀反应为基础） 分类： 单组分沉淀：溶液只含一种阳离子，得到单组分沉淀。 单相共沉淀：溶液含多种阳离子，沉淀为化合物 （固溶体）。 共沉淀：溶液中含多种阳离子，沉淀产物为混合物。
纳米TiO2粉体制备方法
1.纳米TiO 2粉体制备方法1.1.物理法1.1.1.气相冷凝法:预先处理为气相的样品在液氮的气氛下冷凝成核制得纳米TiO2 粉体,但该法不适于制备沸点较高的半导体氧化物1.1.2.高能球磨法:工艺简单,但制得的粉体形状不规则,颗粒尺寸分布宽,均匀性差1.2.化学法1.2.1.固相法:依靠固体颗粒之间的混合来促进反应,不适合制备微粒1.2.2.液相法:就是将钛的氯化物或醇盐先水解生成氢氧化钛(或羟基氧钛) ,再经煅烧得到TiO2. 研究最广泛。
以四氯化钛为原料,其反应为TiCl4 + 4H2O → Ti (OH) 4 + 4HCl ,Ti (OH) 4 → TiO2 + 2H2O.以醇盐为原料,其反应为Ti (OR) 4 + 4 H2O → Ti (OH) 4 + 4 ROH ,Ti (OH) 4TiO2 + 2 H2O.−−−→煅烧主要包括硫酸法、水解法、溶胶-凝胶(Sol2gel) 法、超声雾化、热解法等。
溶胶- 凝胶法就是将钛醇盐制备成二氧化钛溶胶. 为了得到多孔催化剂,通常采用煅烧等方法将凝胶进行干燥,去除溶剂,制得干凝胶. Dagan 等[25 ]采用超临界干燥法所制得的TiO2气凝胶孔隙率为85 % ,比表面积高达600 m2·g - 1 ,晶粒尺寸为5. 0 nm ;对水杨酸的光催化氧化表明该催化剂具有比Degussa P - 25 TiO2粉末更高的催化活性.1.2.3.气相法:其核心技术是反应气体如何成核的问题. 通过四氯化钛与氧气反应或在氢氧焰中气相水解获得纳米级TiO2 ,目前德国Degussa 公司P-25 粉末光催化剂是通过该法生产的常用的化学制备方法有溶胶-凝胶法、沉淀法、水解法、喷雾热解法、水热法和氧化- 还原法等。
2.纳米TiO2薄膜制备方法：除了与粉体制备相同的制备方法如溶胶-凝胶法、热解法外,还有液相沉积法、化学气相沉积法、磁控溅射法等。
2.1.溶胶-凝胶法(Sol-Gel)：制备的薄膜纯度高,且制备工艺简单,易批量生产;2.2.水热合成法：通过水解钛的醇盐或氯化物前驱体得到无定形沉淀，然后在酸性或碱性溶液中胶溶得到溶胶物质，将溶胶在高压釜中进行水热Ostwald熟化。
制备纳米粉体的方法
制备纳米粉体的方法嘿，咱今儿就来唠唠制备纳米粉体的那些事儿！你可别小瞧这纳米粉体，它的用处那可老大了呢！要说制备纳米粉体，就好像是烹饪一道特别的菜肴。
物理法就像是清蒸，简单直接，把材料直接进行粉碎啥的，就能得到纳米粉体啦。
就好比把一块大肉切成小小的碎末，虽然过程不复杂，但也得掌握好火候和力度不是？化学法呢，就有点像精心调配的秘制酱料。
通过各种化学反应，让物质一点一点变成纳米级别的粉体。
这可需要耐心和技巧哦，得像个化学家一样，精确地控制各种条件，稍有不慎可能就达不到想要的效果啦。
气相法呢，就如同在云端创造奇迹。
让气体在特定的条件下发生反应或者凝聚，从而形成纳米粉体。
这感觉就像是在天空中绘制一幅神奇的画卷，需要对气流、温度等把握得恰到好处。
溶胶-凝胶法呀，就像是在制作一种特别的胶水。
先把材料变成溶胶，再慢慢变成凝胶，最后经过处理就得到纳米粉体啦。
这过程就像一场奇妙的变化之旅，充满了惊喜和挑战。
还有水热法，仿佛是在一个神秘的温泉里培育宝贝。
在高温高压的水中，让物质发生反应和结晶，从而得到纳米粉体。
就好像温泉能滋养出独特的矿物质一样，水热法也能创造出特别的纳米粉体呢。
咱在制备纳米粉体的时候，可不能马虎呀！得像个细心的工匠一样，精心雕琢每一个步骤。
不然，怎么能得到高质量的纳米粉体呢？这可不是随便玩玩就能搞定的事儿呀！想想看，如果不认真对待，那不是浪费了材料和时间嘛，多可惜呀！而且呀，不同的方法都有各自的优缺点呢。
就像人无完人一样，没有一种方法是完美无缺的。
有的可能成本高，有的可能工艺复杂，有的可能对环境有一定要求。
那我们就得根据实际情况来选择合适的方法呀，不能瞎搞一通，对吧？所以说呀，制备纳米粉体可不是一件容易的事儿，但只要我们用心去研究，去尝试，肯定能找到最适合的方法，做出最棒的纳米粉体来！这就好比爬山，虽然过程辛苦，但当你登上山顶，看到那美丽的风景时，一切都值了！不是吗？。
《纳米粉体制备》课件
纳米粉体制备在材料科学领域的应用
增强材料性能
纳米粉体可以增强材料的 力学、热学、电学等性能 ，如提高金属材料的强度 和韧性，改善塑料的耐热
性和阻隔性。
制备高性能复合材料
通过纳米粉体制备技术， 可以将不同性质的纳米粒 子均匀分散在基体中，制 备出高性能的复合材料。
发展新型功能材料
利用纳米粉体制备技术， 可以开发出新型的功能材 料，如光催化材料、超导
生物法制备纳米粉体的优缺点
• 生物法制备纳米粉体具有环保、高效、可大规模生产等优点， 同时能够制备出结构独特、性能优异的纳米粉体。然而，生物 法制备纳米粉体也存在一些缺点，如生产成本高、产品批次间 稳定性差、反应条件难以控制等。因此，在实际应用中需要根 据具体需求和条件选择合适的制备方法。
05
纳米粉体制备的应用与前景
《纳米粉体制备》PPT课件
CONTENTS
• 纳米粉体制备概述 • 物理法制备纳米粉体 • 化学法制备纳米粉体 • 生物法制备纳米粉体 • 纳米粉体制备的应用与前景
01
纳米粉体制备概述
纳米粉体的定义与特性
纳米粉体定义
纳米粉体是一种粒径在纳米级别 （1-100纳米）的粉末材料，具 有独特的物理、化学和机械性能 。
机械研磨法
总结词
通过球磨或振动研磨的方式，使原料在 机械力的作用下破碎成纳米级颗粒，通 常需要与其他方法结合使用，如热处理 或化学处理。
VS
详细描述
机械研磨法是一种制备纳米粉体的方法， 其中原料在球磨或振动研磨的作用下被破 碎成纳米级颗粒。该方法通常需要与其他 方法结合使用，如热处理或化学处理，以 进一步优化纳米粉体的性能。机械研磨法 具有设备简单、操作方便、成本低等优点 ，但制备的纳米粉体粒径分布较宽。
纳米粉末的制备方法
纳米粉末的制备方法材料研1203 Z1205020 石南起纳米科技是20世纪80年代末90年代初诞生并迅速发展和渗透到各学科领域的一门崭新的高科技。
由于它在21世纪产业革命中具有战略地位，因而受到世界的普遍关注。
有人说，70年代微电子学产生了世界性的信息革命，那么纳米科技将是21世纪信息革命的核心。
纳米技术的飞速发展极大的推动了材料科学的研究和发展，而纳米材料研究的一个重要阶段是纳米粉体的制备。
1.纳米粉体的制备要使纳米材料具有良好的性能，纳米粉末的制备是关键。
纳米粉末的制备方法主要有物理法、化学法和高能球磨法。
1.1物理法物理法中较重要的是气体中蒸发法，在惰性气体中蒸发金属，急冷生成纳米粉体。
如在容器中导入低压的氩或氦等惰性气体，通过发热体使金属熔化、蒸发，蒸发的金属原子和气体分子碰撞，使金属原子凝聚成纳米颗粒。
通过蒸发温度、气体种类和压力控制颗粒大小，一般制得颗粒的粒径为10nm左右。
比较重要的物理法还有溅射法、金属蒸气合成法及流动油上真空蒸发法等。
1.2化学法化学法制备纳米粉可分气相反应法和液相反应法。
1.2.1气相反应法气相反应法是利用化合物蒸气的化学反应的一种方法，其特点是：（1）原料化合物具有挥发性，提纯比较容易，生成物纯度高，不需要粉碎。
（2）气相物质浓度小，生成的粉末凝聚较小。
（3）控制生成条件，容易制得粒径分布窄，粒径小的微粒。
（4）气氛容易控制，除氧化物外，用液相法直接合成困难的金属、碳化物、氮化物均可合成。
气相合成中除了反应原料均为挥发性物外，也可用电弧、等离子体、激光加热固体使其挥发，再与活性气体反应生成化合物纳米粉体。
1.2.2液相反应法液相反应法作为一种制备超细粉体的方法成为各国材料科学家研究的热点，它具有无需高真空等苛刻物理条件、易放大的特点，并且得到的粉体性能比较优越。
常用的液相反应法有共沉淀法、水解法、溶胶凝胶法、微乳液反应法等。
共沉淀法是利用各种在水中溶解的物质，经反应成不溶解的氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐、醋酸盐等，再经加热分解生成高纯度的超微粉料。
第八章 溶胶-凝胶法制备纳米粉体
• 5 陈化时间的影响 凝胶在陈化的过程中， 凝胶在陈化的过程中，由于粒子接触时的曲率半径不 导致它们的溶解度产生区别。另外， 同，导致它们的溶解度产生区别。另外，在陈化过程中凝 胶还会发生Ostward熟化，即大小粒子因溶解度的不同而 熟化， 胶还会发生 熟化 造成的平均粒径的增加。陈化时间过短， 造成的平均粒径的增加。陈化时间过短，颗粒尺寸分布不 均匀；时间过长，粒子长大、团聚，不易形成超细结构， 均匀；时间过长，粒子长大、团聚，不易形成超细结构， 因此陈化时间的选择对粉体的微观结构非常重要。 因此陈化时间的选择对粉体的微观结构非常重要。随陈化 时间的增加，在一段时间以内，粒子缓慢生长， 时间的增加，在一段时间以内，粒子缓慢生长，随陈化时 间的延长，粉体的粒径显著增大。 间的延长，粉体的粒径显著增大。 • 6 凝胶干燥条件的影响 凝胶经过干燥才能够得到所需的颗粒粉体。 凝胶经过干燥才能够得到所需的颗粒粉体。与普通粉 体干燥有所不同的是Gel干燥阶段体积收缩会导致组织结 体干燥有所不同的是 干燥阶段体积收缩会导致组织结 构损坏并影响超细颗粒的性能。 构损坏并影响超细颗粒的性能。
粉体名称 SiO2， Al2O3 TiO2， ZrO2 BaTiO3， LiNbO3， SnO2 α-Fe2O3 ZnO SiC 羟基磷灰石(HAP) 羟基磷灰石 YBa2Cu3O7-δ LaCoO3 3A12O3·2SiO2 La0 .8 Sr0 .2 FeO3 ZnS， CdS ， (Pb，La) (Zr，Ti)O3 ， ， 主要用途 光纤、陶瓷、玻璃、 光纤、陶瓷、玻璃、催化剂载体等 陶瓷、光纤、 陶瓷、光纤、催化剂等 电容器、 电容器、铁电材料等 气敏材料 磁粉 导电材料、 导电材料、发光材料 耐火材料， 耐火材料，磨具等 陶瓷粉体， 陶瓷粉体，生物活性材料 高临界温度超导材料 气敏材料， 气敏材料，催化剂 耐火材料， 耐火材料，添加剂 气敏材料 半导体 光敏阀门， 光敏阀门，光电显示器
以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的方法(一)
以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的方法(一)以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的方法简介本文将详细介绍使用硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的几种常见方法。
四氧化三铁（Fe3O4）是一种重要的磁性材料，具有广泛的应用前景，如磁性颗粒、磁性液体以及磁性传感器等。
方法一：共沉淀法1.准备一定量的硫酸亚铁溶液和含氢氧化钠的溶液。
2.将两种溶液缓慢加入反应容器中，同时搅拌。
3.调节反应条件，如温度和反应时间，以促进反应的进行。
4.反应结束后，通过离心将沉淀物分离出来。
5.将沉淀物洗涤干净，并进行干燥。
方法二：热分解法1.将硫酸亚铁放入高温炉中，并进行加热处理。
2.根据热分解曲线，通过调整温度和时间，在合适的条件下进行热分解。
3.确保反应容器密封良好，以防止杂质的进入。
4.等待反应结束后，将产物取出，进行洗涤和干燥处理。
方法三：水热法1.将硫酸亚铁加入适量的水中，并搅拌均匀。
2.调整反应物的浓度和反应时间，用高温高压的水热反应条件来制备纳米粉体材料。
3.等待反应结束后，用离心等方法将产物分离出来。
4.对产物进行洗涤和干燥处理，以去除杂质。
方法四：溶剂热法1.准备硫酸亚铁和有机溶剂。
2.将硫酸亚铁和溶剂混合，得到反应溶液。
3.调整反应条件，如温度和反应时间，在一定压力下进行反应。
4.反应结束后，通过过滤或离心将产物分离。
5.将产物洗涤、干燥，以得到纯净的四氧化三铁纳米粉体材料。
结论以上是以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的四种常见方法。
根据实际需求和条件，选择合适的方法进行制备，可以得到高纯度、均匀分散的纳米粉体材料，为磁性材料的研究和应用提供了重要的基础。
纳米粉体的制备方法
纳米粉体的制备方法一、纳米粉体应具备的特性1、化学成分配比准确：尽量符合化学计量，避免烧结出现液相或阻碍烧结；2、纯度高：出现液相或影响电性能；3、成分分布均匀：尤其微量掺杂；4、粒度要细，尺寸分布范围要窄；结构均匀，密度高；5、无团聚体：软团聚，硬团聚。
二、制备方法分类化学法化学法是指通过适当的化学反应，从分子、原子、离子出发制备纳米物质，它包括化学气相沉积法、化学气相冷凝法、溶胶一凝胶法、水热法、沉淀法、冷冻干燥法等。
化学气相沉积(CVD)是迄今为止气相法制备纳米材料应用最为广泛的方法，该方法是在一个加热的衬底上，通过一种或几种气态元素或化合物产生的化学元素反应形成纳米材料的过程，该方法主要可分成热分解反应沉积和化学反应沉积。
该法具有均匀性好，可对整个基体进行沉积等优点。
其缺点是衬底温度高。
随着其它相关技术的发展，由此衍生出来的许多新技术，如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积门、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。
化学气相冷凝法(CVC)主要通过有机高分子热解获得纳米粉体，具体过程是先将反应室抽到或更高真空度，然后注入惰性气体He，使气压达到几百帕斯卡，反应物和载气He从外部系统先进入前部分的热磁控溅射CVD装置由化学反应得到反应物产物的前驱体，然后通过对流达到后部分的转筒式骤冷器，用于冷却和收集合成的纳米微粒。
化学沉淀法是在金属盐类的水溶液中控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应，产生水合氧化物或难溶化合物，使溶液转化为沉淀，然后经分离、干燥或热分解而得到纳米级超微粒。
化学沉淀法可分为直接沉淀法、均匀沉淀法、共沉淀法和醇盐水解沉淀法。
物理法早期的物理制备方法是将较粗的物质粉碎，如低温粉碎法、超声波粉碎法、冲击波粉碎法、蒸气快速冷却法、蒸气快速油面法等等。
近年来发展了一些新的物理方法，如旋转涂层法将聚苯乙烯微球涂敷到基片上，由于转速不同，可以得到不同的空隙度．然后用物理气相沉积法在其表面上抗积一层膜，经过热处理，即可得到纳米颗粒的阵列。
溶胶凝胶原理及技术06 粉体材料
3.金属有机化合物聚合凝胶法包括：
（1）金属醇盐水解法和
（2）金属螯合凝胶法。 (1)金属醇盐水解法 金属有机化合物溶解在合适的溶剂中，发生一系 列化学反应，如水解、缩聚和聚合，形成连续的无机 网络凝胶。 1）得到无机聚合凝胶基本上有两种途径： A、采用只在无水有机介质中稳定的金属醇盐，加水 后会很快水解； B、采用在含水溶液中也能保持稳定的金属螯合物， 其水解速度要慢得多，水的蒸发将促进水解。
（2）制备溶胶。 1）制备溶胶有两种方法：聚合法和颗粒法，两者间 的差别是加水量多少。 2）聚合溶胶：是在控制水解的条件下使水解产物及 部分未水解的醇盐分子之间继续聚合而形成的，因 此加水量很少； 3）粒子溶胶：是在加入大量水，使醇盐充分水解的 条件下形成的。 4）金属醇盐的水解反应和缩聚反应是均相溶液转变 为溶胶的根本原因。控制醇盐的水解缩聚的条件如： 加水量、催化剂和溶液的pH值以及水解温度等，是 制备高质量溶胶的前提。
YBa2Cu3O7-δ
LaCoO3 3A12O3· 2SiO2 La0 .8 Sr0 .2 FeO3 ZnS， CdS (Pb，La) (Zr，Ti)O3
高临界温度超导材料
气敏材料，催化剂 耐火材料，添加剂 气敏材料 半导体 光敏阀门，光电显示器
二、溶胶-凝胶法制备纳米粉体材料的过程及控制 （一）溶胶-凝胶法制备纳米粉体材料的过程 溶胶-凝胶法主要步骤有以下几步： （1）制取包含金属醇盐和水的均相溶液，以保证醇盐 的水解反应在分子平均的水平上进行。 由于金属醇盐在水中的溶解度不大，一般选用醇 作为溶剂，醇和水的加入应适量，习惯上以水/醇盐的 摩尔比计量。催化剂对水解速率、缩聚速率、溶胶凝 胶在陈化过程中的结构演变都有重要影响，常用的酸 性和碱性催化剂分别为HCl和NH4OH，催化剂加入量 也常以催化剂/醇盐的摩尔比计量。为保证前期溶液的 均相性，在配制过程中需施以强烈搅拌。
气相法制备纳米粉体材料研究新进展
100材料导报2008年8月第22卷专辑Ⅺ气相法制备纳米粉体材料研究新进展*周生刚1’2，竺培显1，黄子良1，孙丽达2(1昆明理工大学材料与冶金工程学院，昆明650093；2云南省新材料制备与加工重点实验室，昆明650093)摘要阐述了气相合成反应的基本原理，对各种制备方法的特点进行了概述，根据前驱物的不同状态(固、液、气)对制备方法进行了分类，气相法制备的纳米粉体材料具有粒径小、不团聚、无需后续处理的优点，已成为目前纳米制备技术研究的重点。
随着新技术、新材料的不断涌现，其工业化技术将具有非常广阔的市场前景。
关键词纳米粉体材料气相法形核前驱物R ece nt Pr ogr es s i n N anos i z ed Pow der s Synt hes i z ed by V apor Pha se M et hod Z H O U Shenggan91”，Z H U Pei xi a nl，H U A N G Z i l i an91，SU N L i da2(1Fac ul t y of M at er i a l s and M et al l u r gi c al Engi ne er i ng，K unm i ng U n i ver si t y of S c i e nce and Tec hnol ogy，K unm i ng650093；2K e y Lab．of A dva nced M at er i al s of P r eci o us-N on f er r ous M e t a l s，K unm i ng U ni ver si t y of Sci ence a nd T e chnol ogy，K unm i ng650093)A bs t ract T h e basi c r eact i on t heor y of na nosi z ed pow de r s sy nt he si ze d by t he vapor pha se m et hod i s gi ven．T h e f o r mof nuc l ear，cont r ol par t icl e di am et e r and nan opar t i c l e aggr egat i on ar e sum m ar i ze&The pr epa r at i on t ec hni qu es and pr og r es s ar e sor t ed by t he di f f er ent st at es(sol i d，l i qu i d，gas)of pr e cur so r s，a nd t he char act er i s t i cs of eac h m et hodar e sum m ar i ze&The cha r act e r s of va por-phas e syn t hes i s of na nos t r uct ur e d m at er i a l s ar e i m port ant，w hi c h r el a te t o sm a l l par t i cl es，no-aggl o m er at i on and w i t hout t r ea t m ent af t er f or m at i on．Now，i t ha s been t he m ai n m et hod of pr epar i ngnanopar t i cl es．W i t h t he deve l opm e nt of t e c hnol ogy and a dva nc em e nt of m at er i a l，t he i nd ust r y of vapor-pha se syn t hesi s of na nost r uc t ur e d m at er i a l s w i ll have a go od fut ure．K ey w or ds na nost r uc t ur e d pow der m a t er i al s，vapor phas e，m e t hod，nuc l e at i on，pr ecurs or s纳米粉体材料的物理化学性质不同于宏观物体及微观原子、分子，介于宏观世界与微观世界之间。
纳米陶瓷的制备过程
纳米陶瓷的制备过程如下：
1. 纳米粉体的制备：纳米粉体的制备是纳米陶瓷生产中最重要的一步，在某种程度上可以说，纳米粉体决定了纳米陶瓷烧结后的质量。
目前，纳米粉体制备方法主要有两种，一种是气相合成法，包括化学气相合成法、高温裂解法和雾转化法。
这是一种极为实用的纳米粉体制备方法。
纳米氧化物粉或非氧化物粉可以通过这种方法制备。
气相合成法最大的优点是制备的纳米粉纯度高，烧结后的纳米陶瓷表面纯度高。
一种是凝结合成法，主要用于制备复合氧化物纳米陶瓷材料。
2. 纳米陶瓷的烧结：在获得所需纳米粉体后，需要对其进行烧结以形成纳米陶瓷材料。
烧结过程通常在高温下进行，以促进原子间的扩散和重新排列，以获得所需的结构和性能。
以上信息仅供参考，如需了解更多信息，建议咨询纳米陶瓷领域的专业人士。
纳米粉体制备汇总
（3）溅射法
Ar
阳
阴
极
极
3-1
原理：在惰性气体下，在 阳极和阴极蒸发材料间加 上几百V的直流电压，使 其产生辉光放电，放电中 的离子撞击阴极使靶材原 子蒸发，而后冷凝与活性 气体反应形成纳米颗粒。
9
（4） 流动液面真空蒸镀法
蒸发速度高、 油的粘度大、 圆盘转速快 可使粒子的 粒径增大
10
（5）通电加热蒸发法
43
44
45
3.2.5 水热法
水热法——热液法,指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温 高压的条件下进行的化学反应，液相化学法。
溶胶——纳米级（1～100nm）固体颗粒在适当液体介质 中形成的稳定分散体系 凝胶——溶胶失去部分介质液体所形成的产物 溶胶-凝胶法——通过凝胶前驱体的水解缩合制备金属氧 化物材料的湿化学方法。
27
合成路线
溶解 无机盐或金属醇盐
水解、缩合 溶液
后ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ理
溶胶 陈化
凝胶
28
水解两个重要阶段
水解 Hydrolysis
11
（6）等离子体法
等离子体：气体
在外力作用下发
生电离，产生电
荷相反和数量相
等的电子、正离
子、游离基等的
集合体。
（1）是电离气
体，宏观上呈电
中性；
（2）是物质的
3-4
第四种状态。
12
（7） 激光诱导化学气相沉积法（LICVD）
13
（8） 化学蒸发凝聚法（CVC）
14
（9） 爆炸丝法
15
3.1.2 机械合金法（MA）——高能球磨技术
3
预习题
1、纳米粉体材料有哪些制备方法？ 2、列举几种制备纳米粉体材料的湿化学方法。
纳米粉体制备方法
纳米粉体制备方法纳米粉体制备办法纳米技术是当今世界各国争先进展的热点技术，纳米技术和材料的生产及其应用在中国已起步，可以产业化的惟独为数不多的几个品种，纳米二氧化钛（ＴｉＯ2）、纳米氧化锌（ＺｎＯ）、纳米碳酸钙（ＣａＣＯ3）便是其中较具代表性的几个品种。
纳米粉体的制备办法无数，可分为物理办法和化学办法。
以下是对各种办法的分离阐述并举例。
1. 物理办法(1)真空冷凝法用真空蒸发、加热、高频感应等办法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。
其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。
1。
金属烟粒子结晶法是早期讨论的一种试验室办法。
将金属原料置于真空室电极处，真空室抽空（真空度1P a）导入102到103 P a 压力的氩气或不活泼性气体，然后像通常的真空蒸发那样，用钨丝蓝蒸发金属。
在气体中，通过蒸发、凝结产生的金属蒸气形成金属烟粒子，像煤烟粒子一样沉积于真空室内壁上。
在钨丝篮上方或下方位置可以预先放置格网收集金属烟粒子样品，以备各类测试所用。
2。
流淌油面上的真空蒸发沉积法（VEROS），VEROS法是将物质在真空中延续的蒸发到流淌着的油面上，然后把含有纳米粒子的油回收到储藏器内，再经过真空蒸馏、浓缩，从而实现在短时光制备大量纳米粉体。
(2)物理粉碎法通过机械粉碎、电火花爆炸等办法得到纳米粒子。
其特点操作容易、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不匀称。
例，有一种制备纳米粉体材料新办法，最适用于碳化物、氮化物及部分金属粉体的制备。
第1页/共4页其办法是先对反应器抽真空，然后充入庇护气体或反应气体，在反应器中设置石墨电极，在石墨电极与反应器坩埚中的金属之间通电，使之产生高温碳电弧，由高温电弧产生金属蒸汽。
采纳庇护气体可以生产出由石墨原子包覆的纳米镍粉、铜粉、铝粉等不易团圆的金属纳米粉末；采纳反应气体可以生产碳化物、氮化物纳米粉末。
与现有技术相比，生产的纳米粉末不易团圆，具有成本低，电弧功率大，可以实现规模化生产，具有广泛的有用性。
纳米粉体的制备方法
纳米粉体的制备方法
纳米粉体的制备方法有很多种，以下是常用的几种方法：
1. 气相法：通过将原料加热或溶解在溶剂中，产生气态物质，然后在特定条件下让气态物质在高温下反应，生成纳米粉末。
2. 溶胶-凝胶法：将溶胶形成的溶液倒入容器中，经过固化和烘烤等步骤，形成凝胶，然后将凝胶破碎成纳米粉末。
3. 原位化学还原法：在溶液中加入还原剂和金属盐，通过还原反应生成纳米粉末。
4. 机械法：通过高能球磨等机械装置，将原料粉末磨碎成纳米粉末。
5. 热分解法：将有机化合物加热分解，生成纳米粉末。
6. 水热法：将金属离子和金属氧化物在高温高压条件下反应形成纳米粉末。
以上是纳米粉体的制备常用方法，不同的方法适用于不同的材料和纳米粉末的制备要求。
爆炸法制备纳米粉体材料
在惰性气氛中,一般是在高纯氩气中,处于阳极和阴极间的金属丝产生高电压放电,在金属丝的内部瞬间通过强电流(～1010A/cm2),产生焦耳热,使金属丝整体瞬间达到上万度的高温,远高于金属的气化点,使之气化。金属蒸汽与惰性原子碰撞,交换能量并迅速冷却形成尺寸在纳米到亚微米范围的球形颗粒。
爆炸丝法制备的金属纳米微粒是一种批量生产纳米粉的重要方法,金属丝的直径一般在0.3～0.4mm比较合适。颗粒尺寸的分布与金属的熔点有关,熔点低的金属,颗粒尺寸较窄,高熔点的金属,颗粒尺寸较宽。颗粒尺寸的大小,与制备粉体时放电的电压有关,适当的提高放电的电压,可得到较小颗粒的粉体,但电压过高容易发生介质击穿现象
4.优点：爆炸法具有它独特的优点:(1)公斤级粉末生产;(2)超细粉体;(3)能量转换效率高;(4)颗粒分布均匀等。
5.电爆炸法制备纳米粉体的基本原理
A影响因素：影响电爆炸制备的纳米颗粒尺寸的主要因素可以概括为：（１）电容的储存能、电压等电路参数；（２）前体材料特性、长度、直径、及初始晶体结构等材料因素；（３）周围介质种类、压力、温度等环境因素
B基本过程：电爆炸的基本过程通常可分为五个阶段：（１）金属导体固态加热阶段：储能电容向目标导体丝瞬时放电，以强大电流（１０１１～１０１３Ａ／ｍ２）使导体加热；（２）金属导体熔化、汽化阶段：高功率（可达１０８－9Ｗ）持续加热作用使导体熔化及汽化，熔融导体破裂成液滴，并产生等离子体，电磁箍缩效应以及材料本身的惯性等作用使蒸气的膨胀受到限制而产生内部高压（约１０８－９Ｐａ），最终导致导体的爆炸；（３）爆炸阶段：高温（可达１０５Ｋ）蒸气及粒子高速（可达５０００ｍ／ｓ）膨胀，同时产生冲击波，驱使蒸发后的导体微粒高速运动；（4）电弧击穿阶段：若金属丝两端施加的电压足够高，储能充足的情况下，电容将在爆炸后的粉末颗粒和介质气氛中继续放电，击穿两极间的介质形成电弧；（5）冷凝阶段：高速运动的蒸汽和等离子体与周围的介质激烈碰撞并迅速冷却，形成簇团及超细颗粒。可见，电爆炸法制备纳米粉体材料受前体材料、气氛、储能和放电参数如脉冲放电电压、电流密度、脉宽等因素的影响，同时，电爆炸阶段形成的高温、高压及后续的冷却速度等对粉体粒度的影响也有待量化分析。
《2024年Ni纳米粉体的制备及SPS烧结块体的高压扭转变形行为》范文
《Ni纳米粉体的制备及SPS烧结块体的高压扭转变形行为》篇一摘要本文主要探讨Ni纳米粉体的制备工艺，以及采用放电等离子烧结（SPS）技术制备的Ni基块体材料在高压扭转变形过程中的行为特征。
通过研究，我们深入理解了纳米粉体的合成过程以及其烧结后材料的力学性能和微观结构变化，为进一步优化Ni基材料的制备工艺和性能提供了理论依据。
一、引言随着纳米材料科学的发展，Ni纳米粉体因其优异的物理和化学性能在诸多领域得到了广泛应用。
制备高质量的Ni纳米粉体并研究其烧结后的力学性能和微观结构变化，对于开发高性能的Ni 基材料具有重要意义。
本文重点研究了Ni纳米粉体的制备工艺及SPS烧结块体在高压扭转变形过程中的行为特征。
二、Ni纳米粉体的制备1. 实验材料与方法采用化学还原法，以适当的还原剂与含有Ni离子的溶液反应，制备Ni纳米粉体。
通过控制反应条件，如温度、浓度、反应时间等参数，实现纳米粒子的可控合成。
2. 制备过程及机理详细描述了化学还原法的反应过程，包括原料的混合、反应的进行、产物的分离与纯化等步骤。
并从原子层面探讨了Ni纳米粒子的形成机理。
三、SPS烧结块体的制备1. SPS技术简介介绍放电等离子烧结（SPS）技术的原理、特点及在材料制备中的应用。
2. SPS烧结过程详细描述了SPS烧结过程中温度、压力、时间等参数的设置，以及烧结块体的成型过程。
四、高压扭转变形行为研究1. 实验方法与步骤通过高压扭转实验装置，对SPS烧结后的Ni基块体进行扭转变形实验，观察并记录其变形过程。
2. 变形行为分析对扭转变形过程中的块体进行微观结构观察，分析其变形机制、力学性能及微观结构变化。
探讨了不同条件下（如温度、压力、扭转速度等）的变形行为差异。
五、结果与讨论1. 纳米粉体表征结果通过透射电子显微镜（TEM）等手段，对制备的Ni纳米粉体进行表征，分析其粒径、形貌及结晶情况。
2. SPS烧结块体性能分析对SPS烧结后的块体进行硬度、强度、韧性等力学性能测试，分析其微观结构与性能之间的关系。
水热反应法制备纳米粉体的研究进展
水热合成法由于其具有反应温度低、操作简单、产物纯度高、粒径小等优点， 已经成为制备纳米粉体的重要方法之一。本次演示主要对水热合成法制备钛酸钡 纳米粉体的研究进展进行综述。
3、水热反应：将溶液放入高温高压的密闭容器中，控制反应温度和压力， 使氧化锆和氢氧化钠发生反应，生成纳米二氧化锆颗粒。
4、分离和洗涤：反应结束后，将得到的固体产物用离心机分离出来，并用 去离子水洗涤数次，以去除固体表面的杂质。
5、干燥：最后将固体产物在烘箱中干燥，得到纳米二氧化锆粉体。
谢谢观看
结论：
本次演示介绍了水热反应法制备纳米粉体的基本原理和影响因素，以及其在 制备不同种类的纳米粉体中的应用。水热反应法作为一种常用的制备纳米粉体的 方法，具有环境友好、操作简单等优点。通过控制反应温度、压力、反应物浓度 等参数，可以实现对纳米粉体形貌和尺寸的调控。
制备出的纳米粉体具有优异的物理性能和化学稳定性，适用于各种高要求场 合。未来发展将更加注重水热反应法制备纳米粉体的工业化应用和可持续性发展 等方面的研究。
适当的添加剂可以调节溶液的离子强度、PH值等参数，从而影响化学反应的 过程和产物的形貌。此外，添加剂还可以起到稳定剂、分散剂等作用，有助于提 高纳米粉体制备的稳定性和分散性。
水热反应法在制备不同种类的纳米粉体中的应用：
1、金属氧化物
金属氧化物是常见的纳米粉体材料之一，具有广泛的应用前景。水热反应法 在制备金属氧化物纳米粉体中具有较高的优势。例如，水热反应法可以制备出高 质量的二氧化钛、氧化锌、氧化铁等金属氧化物纳米粉体。通过控制反应温度、 压力、反应物浓度等参数，可以实现对纳米粉体形貌和尺寸的调控。
水热法合成TiO2纳米粉体材料
4、查阅资料比较水热法与溶剂热法合成纳米材料的异同。
水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。它的原理:水热结晶主要是溶解———再结晶机理。首先营养料在水热介质里溶解,以离子、分子团的形式进入溶液。利用强烈对流(釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产生)将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区(即低温区)形成过饱和溶液,继而结晶。
1、TiO2纳米粉的合成
将尿素加入到Ti(SO4)2水溶液中，搅拌至尿素完全溶解后，将溶液加入到高压釜中进行水热沉淀反应，填充度为80%。所得产物用去离子水反复洗涤，至滤液中不再检出SO42-，最后在不同温度下干燥若干小时得产物。实验条件：硫酸钛摩尔浓度为0.5M，尿素摩尔浓度为1.0M，用水热沉淀法在140～280℃保温2～12h。
2、用水热法合成TiO2纳米粉体材料过程中，哪些因素影响产物的粒子大小及其分布？
反应温度能促进晶体的生长和转化；反应时间的增加衍射峰的强度逐渐增加；酸洗对产物也有一定的影响。
3、如何减少纳米粒子在干燥过程中的团聚？
水的存在是干燥过程中形成硬团聚的根源，因此要消除硬团聚可以从两个方面着手：
1、在干燥前将粉体之间的距离增大，从而消除毛细管力，避免使得颗粒结合紧密；
利用强烈对流釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产将这些离子分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区即低温区形成过饱和溶液继而结晶
实验报告
2、实验目的（Purpose of experiment）
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液晶显示器
3-7
Preparation of nanoparticles
3、溶胶—凝胶法
1）原理：利用成膜物质的水解，在基片上得到薄膜。
2）步骤：溶胶制备→制膜→热处理
3) 优缺点：工艺设备简单；后处理温度低；
对衬底的形状、大小要求低；
涂层组分均匀、易定量掺杂；
易得到纳米尺寸的薄膜；
2 纯度高：出现液相或影响电性能；
3 成分分布均匀：尤其微量掺杂；
4 粒度要细，尺寸分布范围要窄：结构均匀，密度高；
5 无团聚体：软团聚，硬团聚。
3 - 21
Preparation of nanoparticles
二、 制备方法分类
制备方法
化学法
物理法
存在不科学 之处
3 - 22
Preparation of nanoparticles
形态：非晶、多晶、单晶
功 能：电、磁、力学、光学、催化、超导等
3-2
Preparation of nanoparticles
二、基片
玻璃基片：小于500 OC
石 英 玻 璃— 耐热，耐热冲击 碱石灰玻璃— 易熔化和成形，膨胀系数大 陶瓷基片： 氧化铝— 耐热，高强度，但烧后难加工
碳化硅— 高热导，高电阻；但介电常数大，信号传输慢
AFM – 4#
Hale Waihona Puke 3 - 18Preparation of nanoparticles
AFM - 5#
3 - 19
Preparation of nanoparticles
第二节
3 - 20
Preparation of nanoparticles
一、纳米粉体应具备的特性
1 化学成分配比准确：尽量符合化学计量，避免烧结出 现液相或阻碍烧结；
1 机械粉碎法（大→小）
1）球磨：临界尺寸3微米
2）振动磨：可获得小于1微米的粒子；行星磨（20世 纪 70年代） 3）搅拌磨：静止的研磨筒和旋转搅拌器构成 4）胶体磨：剪切、摩擦、冲击作用—粉碎、分散、乳 化、微粒化 5）气流磨：20世纪80年代，德国开发，
TiO2溶胶相关组分三元相图
A区：凝胶形成区
B区：镀膜区
C区：沉淀区
3 - 10
Preparation of nanoparticles
2、无机途径 过程：氧化物微粒 → 溶剂、分散剂
→ 稳定溶胶液
特点：薄膜不开裂； 附着力较差； 纳米颗粒难分散。
3 - 11
Preparation of nanoparticles
3 - 12
Preparation of nanoparticles
4、低温成膜技术
非耐热基材：木材，纸，塑料等 方法：1）粘结剂法（氟树脂，硅溶胶） 2）仿声沉积技术（90年代开始）
五、纳米薄膜的表征方法
3 - 13
Preparation of nanoparticles
四、薄膜表征方法 XRD：相组成（注意膜层厚度） SEM：微观形貌，膜厚，断面 AFM： 原子尺度形貌，表面粗糙度
Preparation of nanoparticles
第三章 材料制备方法
1、薄膜的制备与表征 2、纳米粉体的制备与表面修饰 3、纳米陶瓷的制备方法
4、复合材料制备简介
3-1
Preparation of nanoparticles
第一节 薄膜制备
一、纳米薄膜
分 类：纳米粒子组成； 纳米粒子镶嵌在另一种基体材料中的复合膜。 材质：金属、半导体、绝缘体、有机高分子、复合物等
（二）制膜方法
提拉法（dipping) 过程：基片浸入—定速提拉（湿膜）—干燥（干膜）—热处理
特点：方法简单，膜厚难控，不适用小面积制膜。
旋覆法（spinning) 过程：基片置于匀胶台—甩膜—干燥—热处理 特点：设备简单，需液体量少，但只适用于小面积薄膜的制备。 喷射法（spraying) 过程：基片移动—喷枪喷到预热的基片上 特点：可以批量生产，但设备复杂，但只适用于平板基材。
1、气相沉积法
PVD制备过程：
产生——真空蒸发、溅射获得超微粒子；
输运——惰性气体作载气 ；
沉积——在基体上凝聚，沉积成膜。
例，美国喷气制造公司：纳米多层膜，陶瓷-有机膜 日本真空冶金公司：制备金属纳米膜
3-5
Preparation of nanoparticles
CVD制备过程：
通过诱导产生化学反应（温度900~2000 OC）获得
但易开裂。
3-8
Preparation of nanoparticles
（一）溶胶制备工艺
1、 有机途径
组成： 母体——醇盐，浓度10~50%；
溶剂——乙醇； 催化剂——盐酸、醋酸等 螯合剂——乙酰丙酮 水——用量一定要控制
特点：水、溶剂挥发，干燥龟裂；
薄膜厚度受限； 但可反复涂覆。
3-9
Preparation of nanoparticles
3 - 14
Preparation of nanoparticles
AFM – 1#
3 - 15
Preparation of nanoparticles
AFM – 2#
3 - 16
Preparation of nanoparticles
AFM – 3#
3 - 17
Preparation of nanoparticles
纳米粒子，直接沉淀在低温基片上。
例 纳米Si膜的制备：
硅烷经辉光放电而分解； 在基片上形成Si-H膜； 500~600℃氢气下退火得到结晶膜。
3-6
Preparation of nanoparticles
2、液相沉积法
原理：从过饱和溶液中自发析出晶体。 优点：操作简单；
基片材料不受限制（形状复杂）。
制备方法的界定
一般地， 化学方法(液相法,气相法) 物理方法(机械粉碎法) 但是，某些气相法在制备超微粒的过程中并没有化学反 应，因此笼统划为化学法是不合适的。 相反，机械粉碎法中的机械合金化在一定情况产可形成 金属间化合物（涉及到化学反应），因此把粉碎法 全归为物理方法也不合适。
3 - 23
Preparation of nanoparticles
单晶基片：适宜外延膜，但由于各向异性会裂纹 金属基片：适宜功能性薄膜 黑色金属，有色金属，电磁材料，非晶态合金等
3-3
Preparation of nanoparticles
二、薄膜的制备方法
三、薄膜制备方法
1、气相沉积法 2、液相沉积法 3、溶胶—凝胶法 4、低温成膜技术
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Preparation of nanoparticles