水中水杨酸含量的测定

水中水杨酸含量的测定
一、项目任务
1、用分光光度法测定水中水杨酸的含量根据测定数据绘制吸收曲线，工作曲
线，PH的影响曲线等。

二、项目技术要求
2、正确使用分光光度计。

3、操作规范，操作过程符合实验室所有管理要求
4、我小组应针对技术要求进行分析，找出误差的主要来源，最终减小测量误差
（控制在允许的误差范围之内）。

5、作出Fe2+的工作曲线，得使R2≥0.995
三、工作计划
1、组长：韩廷建
对此次试验进行操作上的分配，之前应充分了解本实验的内容，目的等情况2、收集资料：郭文怡
上网搜索有关用分光光度法测定水中水杨酸的含量的资料，了解在操作过程中有可能出现的问题，以便及时解决
3、设计方案：陈颖
在搜索处资料的前提上并依据实验室现有的情况以及本小组所要做的具体内容来设计方案。

4、操作人员：眭世竑
助手：吉加伟
在设计方案之后，依据方案由助手配置相应的试剂之后由操作人员进行操作。

5、文字撰写：徐娜
操作实验之后应对实验数据进行处理并写成文字形式输入电脑。

（2）技术分析
本实验采用分光光度法测定水中水杨酸的含量。

在紫外吸收波长内185～380nm测得水中水杨酸的吸光度后根据其工作曲线计算出其最终含量。

四、项目实施方案与项目实施过程及数据记录：
（1）原理
有水杨酸的化学式得知（含有芳环）它会产生π-π*跃迁，水杨酸在入200处有一强吸收在入296处有一中强吸收因在强吸收处有干扰因此选择的入296吸收波长可避免干扰之后制作工作曲线由此可推断出水中水杨酸的含量
（2）仪器与设备
紫外分光光度仪（比色皿），容量瓶，移液管，烧瓶，擦镜纸，电子天平
（3）试剂与溶液
①水杨酸标样溶液（0.5000g/L）加入少量0.1mol/L的NaOH溶液
准备称取0.125g的试剂于烧杯中溶解后移至50ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻
度，摇匀定容。

②0.1mol/L的NaOH溶液
称取0.2g的NaOH固体试剂于烧杯中加50ml水溶解
（4）计算公式
①制作工作曲线的计算
Vmax=(0.8/Amax)×2
②回收率的计算
P= (C试+标—C试)/C标×100%
③检测限的计算
S2=∑(Xi-X平均)2/(n-1)→求出S后以3S带入线性回归方程得出浓度
④水试样溶液浓度的计算
C=C试×50/7
（5）方案的设计与过程
①吸收曲线:准确移取2ml水杨酸标样溶液于50ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀定容。

再对其进行测定时应以蒸馏水作参比溶液在紫外光200～360nm 处对其进行测定（注：每次调节波长后都要调零）。

对照所得数据找出其最适的吸收波长，并在以下实验中继续以此波长对式样进行测定。

②标准工作曲线：由（5）①中得知最适的的波长所对应的吸光度为0.492.其Vmax=0.8/0.492×2.所以Vmax=3.2ml则用7个50ml的容量瓶，对其编号1-7号。

分别准确的移取0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0ml的水杨酸标样溶液于50ml 容量瓶中后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，定容。

在（5）①中的最适波长下以蒸馏水参比溶液，对其进行测定。

记录下所测得结果，通过图形，计算出线性回归方程y=ax+b使得R2≥0.995
③水试样的测定：准确的移取7ml的水试样溶液于50ml容量瓶中后用蒸馏水稀释至刻度摇匀，定容。

在（5）①中的最适波长下以蒸馏水参比溶液，对其进行测定。

记录下所测得结果，带入线性回归方程计算出相对应的浓度并计算出其平均浓度，平均测定4次。

④试样加标样的测定：取三个50ml的容量瓶准确的移取7ml的水试样溶液于50ml容量瓶中再分别加入水试样0.5ml 1.0ml 1.5ml后用蒸馏水稀释至刻度摇匀，定容。

之后操作与(5)③测定操作相同。

⑤检测限：在（5）①中的最适波长下以蒸馏水参比溶液，对蒸馏水进行测定，记录下所测得结果，计算出其标准偏差S，求出S后以3S带入线性回归方程得出浓度(为所配置的试样的最小浓度)。

（6）、数据处理
C1=0.0164 C2=0.0165 C3=0.0164 C4=0.0165
C试=0.0165
0.5ml、1ml、2ml的标样溶液）
123
C标1=0.005 C标2=0.01 C标3=0.015
根据P= (C
试+标—C
试
)/C
标
×100%得知
P
1
=(0.0215-0.0165)/0.005*100%=100%
P 2=101% P
3
=102%
由S2=∑(Xi-X平均)2/(n-1)得知
求的S=0.00063带入线性回归方程（3S）得出其所要配置的最低浓度为4.99ug/ml
五、项目过程当中的问题分析
1、测试过程中出现的问题
一开始做实验时工作曲线、试样溶液，对其所移取的溶液测得的吸光度有一定的误差（是同其他小组相比较而言）。

2、问题分析
在进行测定时所要用的容量瓶的规格不一致。

3、解决问题
换取一致的容量瓶，重新操作。

4、小结
注意容量瓶的规格一直以及其标号顺序等。

六、项目报告及总结：
1、检测过程的总结
细心操作，注意操作规范；
2、检测方案技术的总结
注意在做试样加标样时标样的量以及其添加顺序；注意计算得出在制作工作曲线时的最大标样溶液的量及其得出线性回归方程时R2≥0.995等。

3、项目测试过程个人小结：。