检测土壤中石油烃的提取方法对比
土壤中总石油烃测定——3种前处理方法的对比
2019，28（3）福建分析测试Fujian Analysis &Testing土壤中总石油烃测定——3种前处理方法的对比段旭，李慧慧，杨柳晨，田凯（国土资源部西安矿产资源监督检测中心，陕西西安710054）收稿日期：2019-1-8基金项目：全国土壤污染详查贵州福建等10省质量监控样制备及质量监督检查（121201105000168509）项目资助。
作者简介：段旭（1991—），女，汉族，陕西西安人，助理工程师，主要从事化学分析方面的研究。
E-mail ：han10260@摘要：文章通过设计试验，分别采用振荡提取法，超声波提取法和快速溶剂萃取法对土壤中总石油烃进行前处理。
通过提取率试验，结果表明，快速溶剂萃取法的提取效率最高。
通过对快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中总石油烃进一步实验条件优化，得出丙酮：二氯甲烷为1：1（体积比）时，对土壤中总石油烃的提取效率优于丙酮：二氯甲烷为1：1（体积比）时，并且采用丙酮：正己烷为1：1（体积比）溶液浸提时循环萃取两次即可达到最大提取效率。
关键词：土壤石油烃；振荡提取；超声波提取；快速溶剂萃取中图分类号：O657.71文献标识码：A文章编号：1009-8143（2019）03-0047-04Doi:10.3969/j.issn.1009-8143.2019.03.10Three pretreatment methods of determination of total petroleum hydrocarbon in soilDuan Xu ，Li Hui-hui ，Yang Liu-chen ，Tian Kai（Xi ’an Testing and Quality Supervision Center for Geological and Mineral Products ，The Ministry of Land and Resource ，Xi ’an ，Shaanxi 710054，China ）Abstract:In this paper ，the total petroleum hydrocarbon in soil was pretreated by oscillating extraction ，ultrasonic extraction and rapid solvent extraction respectively.The results of extraction rate test showed that the extraction efficiency of rapid sol⁃vent extraction was the highest.By optimizing the experimental conditions of accelerated solvent extraction-gas chromatog⁃raphy for determination of total petroleum hydrocarbon in soil ，it was concluded that acetone ：n-hexane of 1：1（volume ），total petroleum hydrocarbons in the soil of the extraction efficiency is better than that of acetone ，methylene chloride of 1：1（volume ），and using acetone ：n-hexane of 1：1（volume ）in solution leaching cycle extraction twice can achieve maximum extraction efficiency.Key words ：Soil petroleum hydrocarbon ；Oscillation extraction ；Ultrasonic extraction ；Rapid solvent extraction石油烃是石油的主要成分，包括10～40个碳原子的烷烃、烯烃和多环芳烃等组分。
土壤中石油类污染物的测定方法
称 重 ，此 后每 隔 １ 称 重 １ 至恒 重 ，计 算质 量 ２ １ 土壤 氯仿 提 取物 的皂 化及 非皂 化物 含量 ｈ 次 ． （）氯仿提取物 。准确称取通过 ６ １ ０目筛孑 的 Ｌ
５ Ｌ氯仿 ，加盖 轻摇 ２ｍｉ，放气 。静 置 １ ０ｍ ｎ ２～１ ６ｈ 液 收集 于 已称 重 的烧 杯① 中。再 用 ２ 氯 仿热 浸 ５ｍＬ （）定量 滤纸 在 乙醇 和二 甲苯 混合 溶液 中浸 泡 干燥无水土样 ２ ，置于具塞磨 口锥形瓶 中，加入 ４ ５ ｇ
无 水硫 酸钠 具 有 吸水性 ，可形 成结 晶水 ，而 其 本 身不 溶 于 石 油 醚 中 ，可 使 有 机 相 中的 水 全 部 去
图 １ 干燥 土 壤 氯仿 提 取 物 的红外 光 谱 图 ，图 为
除。最重要的是 ，钙 、镁 、钡与羧酸阴离子 、硫酸
根 离 子 形成 的化 学 键很 强 ，并 具 有共 价 键 的性 质 ， 在 水溶 液 中不 易 电离 ，且 十八 碳烯 酸钾 以及 十八 碳 烯 酸钙 等 盐可 以与硫 酸根 发生 阴离 子置 换 ；同时 由 于硫 酸根 形成 的化 学键 是 多配 位 的 ，十八碳 烯 酸盐 以其 阳离 子 为 中心 ，与 自身羧 酸 阴离子 部分 和硫 酸 根 形成 网状立 体结 构 ，无水 的钠 、钾离 子 生成硫 酸
含植 物油 成分 。
波数／ｍ ｃ
图 １ 土 壤 氯 仿 提 取物 的 红 外 光 谱
３ 结语
（ ）用氯 仿提 取 干燥 土壤 样 品 ，提 取 液 中加入 １ 乙醇 一 氧 化 钾使 之 皂 化 ，然 后 用石 油 醚 和 去离 子 氢 水萃 取 ，最后 向有 机 相 中加入 足量 的无 水硫 酸 钠使 固液 分离 ，植 物油 成分 随水 相及 固相 被 分离 出来 。
对土壤中总石油烃检测分析方法的探讨
2020年03月对土壤中总石油烃检测分析方法的探讨梁迪思陈飞龙郭杰煌窦文渊陈健芝（中国广州分析测试中心；广东省化学危害应急检测技术重点实验室，510320）摘要：石油是一种重要的能源，随着开采和使用数量增加，带来的环境污染问题日益严重。
文章从土壤中总石油烃的危害和检测工作现状入手，介绍了超声提取法-气相色谱法的应用，结果表明能满足土壤分析需求。
关键词：土壤；总石油烃；危害；超声提取法；气相色谱法习总书记多次强调“绿水青山就是金山银山”，可见党中央保护环境的决心之大，环境保护任务之重。
我国每年生产的石油烃达到60万吨，不仅污染了土水环境，还会危害生物健康，对人类生存形成潜在威胁[1]。
由此可见，检测土壤中总石油烃的含量，成为污染治理的第一步。
以下结合实践，探讨了超声提取法-气相色谱法的应用。
1土壤中总石油烃的危害和检测工作现状1.1总石油烃的危害石油对土壤的污染，主要是烷烃和芳香烃组成的混合物，即总石油烃。
分析总石油烃的危害，一是破坏土壤系统的结构和功能，会影响土壤发生硝化作用、脱磷酸作用，土壤有机质的碳氮比、碳磷比发生变化，就会改变土壤的通透性，促使肥力下降，危害植物的生长。
二是总石油烃随着地球化学循环，会进入水体、大气，造成二次污染，对生态环境的危害范围扩大。
1.2检测工作现状石油烃是多种化合物组成的复合体。
已有研究证实，不同馏分的石油，其溶解度、烃沸点、粘滞性不相同，在环境中的迁移途径和迁移率差异较大[2]。
因此，检测土壤中总石油烃的含量，能了解石油烃的迁移转化规律，为后续修复技术提供支持。
在有机污染物的处理上，传统方法有振荡提取法、超声波萃取法等，新型方法有微波萃取法、加压流体萃取法等。
结合实际应用情况，红外分光光度法、气相色谱法的在实验上也应用广泛，但考虑到土壤基质复杂，必须对现有检测方法进行改进，进一步提高检测准确性。
2超声提取法-气相色谱法检测土壤中总石油烃2.1仪器试剂本次检测工作需要的仪器试剂有：①气相色谱仪，型号为Agilent7890B ，吹扫捕集仪：Teledyne Tekmar Atomx ；②超声波萃取仪生产商是浙江昆山仪器公司、氮吹仪生产商上海安普科技股份有限公司、纯水由本单位提供；③色谱纯级甲醇，由美国默克公司提供；④丙酮、二氯甲烷、正己烷，由美国默克公司提供；⑤优级纯无水硫酸钠；⑥石英砂；⑦浓度为2000mg/L 的C6-C9标准溶液，浓度为1000mg/L 的C10-C40标准溶液，由美国02SI 公司提供。
土壤石油烃检测方法
土壤石油烃检测方法嘿，咱今儿就来唠唠土壤石油烃检测方法这档子事儿。
你说这土壤要是被石油烃给污染了，那可不得了哇！就好像一个人得了病，咱得赶紧想办法知道这病有多严重，才能对症下药不是？检测土壤石油烃就像是给土壤做个体检。
先来说说重量法吧。
这就好比是称体重，直接把土壤里的石油烃的重量给称出来。
简单直接，但也有局限性，要是里面还有些别的杂质啥的，可能就不太准确啦。
再讲讲红外分光光度法。
这就像是给石油烃拍个“特写”，通过红外线的照射，来分析它的特征，从而确定含量。
这种方法挺靠谱，能比较准确地检测出来。
还有气相色谱法呢！你可以把它想象成一个超级厉害的“侦探”，能把土壤里的石油烃各种成分都分得清清楚楚。
就像警察抓小偷，一下子就能锁定目标。
荧光分光光度法也不错哦！它就像是个能发出特殊光芒的小助手，通过检测石油烃发出的荧光来判断情况。
哎呀，这检测方法各有各的好，也各有各的不足。
就像人一样，没有一个是完美的呀！咱得根据具体情况来选择合适的方法。
你想想看，如果土壤被污染得很严重，咱是不是得找个特别厉害的方法来检测呀？要是只是稍微有点污染，那可能简单的方法就够用啦。
这就跟咱生病一样，小病小痛吃点药就行，大病可就得去医院好好检查检查啦！检测土壤石油烃可不是一件小事啊，这关系到咱们的土地健康，关系到咱们的环境呢！咱可不能马虎对待。
就好像家里的卫生一样，得经常打扫打扫，才能保持干净整洁呀。
所以说呀，对于土壤石油烃检测方法，咱可得重视起来，选对方法，认真检测，让我们的土壤一直健健康康的。
这样我们才能在干净、安全的土地上种出好吃的粮食，长出漂亮的花草树木，我们的生活才会更加美好呀，你说是不是这个理儿呢？。
土壤石油烃的测定
土壤石油烃的测定测定土壤中的石油烃是环境监测和土壤污染评估的重要步骤之一。
以下是常见的土壤石油烃测定方法：1. 气相色谱质谱联用技术（GC-MS）●原理：使用气相色谱仪（GC）分离混合物中的化合物，并将其与质谱仪（MS）联用以识别和定量化合物。
●步骤：1.土壤样品提取：使用适当的溶剂（如n-正己烷）将石油烃从土壤中提取出来。
2.浓缩：将提取的样品浓缩以增加检测灵敏度。
3.GC-MS分析：将样品注入气相色谱仪并分离，然后通过质谱仪进行检测和鉴定。
2. 气相色谱（GC）●原理：使用GC分离混合物中的不同化合物，可以与不同的检测器联用。
●步骤：1.土壤样品提取：提取土壤中的石油烃。
2.GC分析：将样品注入气相色谱仪，使用色谱柱分离化合物，并使用检测器（如火焰光度检测器或质谱仪）进行检测和定量。
3. 红外光谱法（FTIR）●原理：使用红外光谱仪检测样品中特定化合物的振动和吸收特性。
●步骤：1.土壤样品制备：将土壤样品与适当的溶剂混合并制备成固体样品。
2.FTIR分析：将样品放入红外光谱仪中，通过测量其在红外光谱区域的吸收谱来识别其中的化合物。
4. 光谱荧光法●原理：使用荧光光谱仪检测样品中特定化合物的荧光特性。
●步骤：1.土壤样品制备：通过提取或预处理，制备含有石油烃的溶液样品。
2.荧光光谱分析：将样品置于荧光光谱仪中，通过测量其在特定波长下的荧光发射来检测和定量化合物。
注意事项：●每种方法都有其优势和限制，选择适合的方法需考虑样品类型、所需灵敏度、分析目的以及实验室设备和专业水平等因素。
●在进行土壤石油烃测定前，需准备合适的实验室条件和设备，并遵循标准的操作程序和安全规范。
针对特定的样品和分析要求，最佳的方法可能有所不同。
因此，建议在进行石油烃测定前咨询专业的环境科学或化学分析人员，以确保选用最适合的方法。
关于土壤中总石油烃检测分析方法论述
关于土壤中总石油烃检测分析方法论述摘要：本文先是分析了总石油烃对土壤以及大气的危害；然后阐述了土壤中总石油烃的检测方法，以及这些检测方法的缺陷；最后通过实验验证了本文所提出的检测方法的准确性。
关键词：土壤；总石油烃；检测方法1、总石油烃的危害有着“黑色金子”美称的石油是一国工业的血脉，现阶段，石油的发挥的做仍无可替代。
但是石油的开发、加工、使用的过程中会产生很多污染物，其中对土壤污染最严重的就是总石油烃。
总石油烃又称为矿物油，它可以通过自身含有的反应基团来限制土壤系统中脱磷酸的作用，致使土壤有机质中的碳、氮、磷之间的比例发生变化，从而大幅度降低土壤的肥力，甚至会导致在该土壤生长的植物含有毒素。
此外，总石油烃还可以通过土壤参与到地球的大气循环之中，从而对地球的大气和水体造成污染。
因此，对土壤中总石油烃进行检测，提取、分离各污染物对治理土壤的污染有着重要的作用。
迄今为止，在对土壤中总石油烃含量的检测中，我国还没有监理统一的检测标准和检测方法。
评估改善土壤质量的前提工作就是准确的测定出总石油烃的含量，而准确检测土壤中总石油烃含量的关键在于采用的检测方法和使用的萃取溶剂，所以在没有统一标准的前提下，先进的检测方法关乎着数据的准确性。
目前主要使用的方法有气相色谱法、红外光谱法和非色散红外吸收光度法。
每种检测方法都有一定的缺陷，其中非色散红外吸收光度法只能检测总石油烃中的环烷烃和直链烷烃，对其他化合物还不能够检测或者检测的结果很不准确，不具有代表性；气相色谱法灵敏性高，但是只能检测具有高度挥发性的物质，对不具有挥发性的物质无法检测，也无法满足检测的要求。
所以，要继续研究操作简便、检测结果准确性高的测定土壤中石油烃的方法，以便更好地满足国家测定土壤质量的要求。
2、实验分析2.1样品的处理首先取已经被污染的土壤10g，去除土壤中的杂质，加入硫酸钠溶液形成混合溶液；其次，加入90mL丙酮正己烷（1：1）混合溶液，把样品在索氏提取器进行提取；最后，把提取液进行过滤，留过滤后的溶液留作检测。
振荡提取-荧光分光光度法分析土壤样品中石油类物质
李媛，段小燕，施玉格，等. 振荡提取-荧光分光光度法分析土壤样品中石油类物质[J ]. 岩矿测试，2023，42（6）：1240−1247. doi: 10.15898/j.ykcs.202211150218.LI Yuan ，DUAN Xiaoyan ，SHI Yuge ，et al. Determination of Petroleum Oil in Soil by Fluorescence Spectrophotometry with Oscillatory Extraction [J ]. Rock and Mineral Analysis ，2023，42（6）：1240−1247. doi: 10.15898/j.ykcs.202211150218.振荡提取-荧光分光光度法分析土壤样品中石油类物质李媛，段小燕，施玉格*，李刚（新疆生态环境监测总站，新疆 乌鲁木齐 830011）摘要： 石油类物质是中国建设用地土壤污染风险管控的污染物之一，开展土壤中石油类物质的检测对土壤污染防治工作具有重要意义。
本文采用正己烷为萃取溶剂，土壤经振荡提取后，以荧光光度法为检测手段，建立了一种绿色环保、灵敏高效的土壤石油类物质检测方法。
通过对实验过程进行优化，该方法的线性相关系数r ≥0.999，检出限为3mg/kg 。
使用10种不同类型土壤进行方法精密度和准确度验证，精密度为2.5%~9.2%，基体加标回收率为80.0%～110%。
为验证方法可比性，分别使用本方法和《土壤 石油类的测定 红外分光光度法》(HJ 1051—2019)对5种不同类型土壤进行检测比对，测定结果相对偏差在5.0%~15%之间，具有较好的一致性。
关键词： 土壤；石油类；振荡提取法；荧光分光光度法；正己烷要点：(1) 正己烷作为萃取溶剂，具有毒性小、化学性质稳定、环境友好、提取率高等优点。
(2) 以275nm 作为激发波长和315nm 作为发射波长，有更好的荧光响应，灵敏度更高。
索氏提取-气相色谱法测定土壤中石油烃(C10~C40)
1 实 验
1. 1 试 剂
本部分所用的试剂除另有说明外, 均为分析纯实际, 试验
用 水 为 去 离 子 水。 丙 酮, ( CH3 ) 2 CO, 农 残 级; 正 己 烷,
C6 H14 , 农残级; 石油烃专用商品小柱; 无水硫酸钠, 700 ℃ 下
字; 当结果小于 1. 00 mg / L 时, 保留小数点后两位。
根据实验需要将购买的正构烷烃标准溶液稀释至少 5 个标
准系列点, 用于校准曲线的测定。 如样品含量高, 应配制高浓
度曲线。
2. 4 分析方法检出限
根据日常 7 次空白实验所测定的数值, 计算出该方法石油
烃类 C10 ~ C40 的检出限为 5. 53 mg / kg, 测定下限为 22. 2 mg / kg。
钟生辉: 索氏提取-气相色谱法测定土壤中石油烃( C10 ~ C40 )
第 49 卷第 3 期
索氏提取器、 梨形瓶及净化柱等玻璃仪器需在使用前用高
温处理或者铬酸洗液清洗烘干后方可使用。
1. 3 试 样
采用土壤鲜样作试样。 样品需在 4 ℃ 下避光保存, 10 d 内
完成萃取。 如 果 无 法 在 上 述 时 效 内 完 成 萃 取, 则 样 品 需 在
33. 8
32. 9
36. 1
34. 4
17. 8
17. 6
17. 6
19. 1
19. 8
MDL /
( mg / kg)
5ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 53
MQL /
( mg / kg)
22. 2
度和准确度, 按全程序平行测定 6 次, 计算出精密度和准确
度, 具体见表 2。
土壤污染中可萃取石油烃的检测方法研究
标准（GB36600-2018）,其中可萃取石油烃（C10~C40）作为较为
液过滤至浓缩瓶中，用适量的 1颐1 丙酮-正己烷混合液洗涤提取容器
重要的污染物指标被纳入该标准中。如何对土壤中的石油烃污
3 次，并冲洗漏斗，将洗液并入浓缩瓶中，用平行蒸发仪进行浓缩。
染物进行快速、高效、准确的测定分析，为后续土壤污染风险评
1 采样
本 实 验 所 选 取 的 广 州 市 某 地 块 是 依 据《土 壤 环 境 监 测 技 术 规 范》（HJ/T 166 -2004）《场 地 环 境 监 测 技 术 导 则》（HJ
色谱柱为熔融石英毛细管柱 HP-5，长 30m，内径 0.32mm， 膜厚 0.25滋m；进样口温度：320益，色谱柱流速：2.00ml/min，升温 程序：60益保持 10 分钟，以 10益/min 升至 320益恒温 10min。检 测器 FID 温度：330益。氢气流量：40mL/min；空气流量：350mL/ min；尾吹气流量：30mL/min；分流比：60.0。 2.3 样品的处理和分析 2.3.1 校准曲线的配制
壤生态系统结构与功能，也可以通过地球化学循环进入水体和
300s，淋洗体积：60%，循环次数：1 次，收集时间：100s。
大气，造成二次污染[3]。2018 年生态环境部和国家市场监督管
2.2.3 过滤和脱水和浓缩
理总局联合发布了土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控
在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉，加入适量的无水硫酸钠，将提取
叶资源节约与环保曳 2019 年第 5 期
土壤污染中可萃取石油烃的检测方法研究
孔彬 （广州检验检测认证集团有限公司 广东广州 510000）
摘 要：石油烃是各类重点行业污染地块土壤中检出 率较高袁毒性较强的有机污染物遥 本文参照目前国内外较 为成熟的土壤中石油烃的分析方法 EN ISO16703:2011 渊E冤袁 选取广州市某地块土壤样品进行分析袁 当取样量为 10.0g 时袁 土壤中可萃取石油烃的实验室方法检出限为 2.04mg/kg袁曲线相关系数为 0.99997袁精密度为 0.78%袁空 白样品加标回收率为 83.9%袁相对标准偏差为 2.9%遥
土壤中石油烃类物质检测方法综述
土壤中石油烃类物质检测方法综述
龙姿;许德刚;李斌莲;李巨峰;冉照宽
【期刊名称】《油气田环境保护》
【年(卷),期】2022(32)5
【摘要】石油烃类物质具有高毒性、难降解等特征,土壤中石油烃类物质的高效、准确分析对土壤污染风险评估和修复工作具有重要意义。
文章从原理、优缺点和实际应用情况等方面,对土壤中石油烃类物质的前处理和检测方法进行比对分析,总结发现加速溶剂萃取法/加压流体萃取法是效率高、回收率高的前处理方法;气相色谱分析法较为稳定,准确性和重复性较好,在目前实验室检测石油烃类物质中应用最为广泛。
随着信息技术发展和对污染现场快速检测的需要,遥感技术和便携式检测设备逐渐广泛应用。
【总页数】6页(P1-6)
【作者】龙姿;许德刚;李斌莲;李巨峰;冉照宽
【作者单位】中国石油集团安全环保技术研究院有限公司;石油石化污染物控制与处理国家重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】F42
【相关文献】
1.土壤中石油烃类污染物对高粱玉米生长的影响研究
2.浅谈气相色谱法测定土壤中石油烃类化合物
3.HS-GC/MS法测定土壤中石油烃类挥发性有机物
4.关于高氯盐
土壤中石油烃类检测方法的应用研究5.碱活化过硫酸盐降解土壤中石油烃类技术研究
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油污土壤中石油烃含量的测定方法
石油烃提取方法主要包括索氏抽提法、超声泡 沫提取法、恒温振荡法等。索氏抽提法提取效率高， 仪器操作简便。恒温振动法是较为经典的抽提方 法，应用范围较广。超声泡沫提取综合了超声提取 和泡沫提取的特点，提取速率较高，具有极高的研究 价值。对这几种提取方法分别以正交化实验进行提 取率比较，确定每种提取方法的最佳实验条件，并根 据提取时间和提取效率，确定油污土壤中石油烃最 快捷高效提取方法［３］，以应对油田生产的快节奏。
ＺｈａｎｇＢｏ
（ＳｃｈｏｏｌｏｆＭｉｎｉｎｇＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＨｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅ＆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈａｒｂｉｎ１５００２２，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓｐａｐｅｒｐｒｏｐｏｓｅｓａｎｏｖｅｌａｐｐｒｏａｃｈｄｅｓｉｇｎｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｐｏｌｌｕｔａｎｔｓｉｎｓｏｉｌ ｓｌｕｄｇｅ．Ｔｈｅｔａｒｇｅｔｅｄｓｔｕｄｙｉｎｖｏｌｖｅｓｕｓｉｎｇｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｄｅｓｉｇｎｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅｏｆ ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓｐｒｏｄｕｃｅｄｂｙｔｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｔｈｒｅｅｓｍｅｔｈｏｄｓ，ｓｕｃｈａｓｖｉｂｒａｔｉｏｎｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ｕｌ ｔｒａｓｏｎｉｃｆｒｏｔｈｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｓｏｘｈｌｅｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｆａｃｔｏｒｓ；ｃｏｍｐａｒｉｎｇａｎｄａｎａｌｙｚｉｎｇｔｈｅｅｘ ｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅａｎｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅｏｆｅａｃｈｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｍｅｔｈｏｄ；ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｔｈｅｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｆｏａｍｍｅｔｈｏｄａｓ ｐｒｏｖｉｄｉｎｇｔｈｅｈｉｇｈｅｓｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅ；ａｎａｌｙｚｉｎｇｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅｏｆｓｉｎｇｌｅｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔｓｓｕｃｈａｓｈａｌｏｇｅｎａ ｔｅｄｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ，ａｌｄｅｈｙｄｅｓａｎｄｋｅｔｏｎｅｓ；ａｎｄｉｄｅｎｔｉｆｙｉｎｇａｃｅｔｏｎｅｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅｍｉｘｅｄｓｏｌｕｔｉｏｎａｓｔｈｅ ｂｅｓｔｅｘｔｒａｃｔａｎｔｔｈｒｏｕｇｈｃｏｍｐｏｕｎｄｉｎｇａｎｄｓｃｒｅｅｎｉｎｇ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔ：ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｆｒｏｔｈｍｅｔｈｏｄｒｅｐｒｅ ｓｅｎｔｓｔｈｅｂｅｓｔｗａｙｏｆｅｘｔｒａｃｔｉｎｇｔｈｅｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ，ａｎｄｐｒｏｖｉｄｅｓｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅｏｆｕｐｔｏ ８５．７３％ ，ａｓｉｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｔｈｅｆｏｌｌｏｗｉｎｇｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ：ｔｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ２５℃ ，ｔｈｅｔｉｍｅ ｏｆ２０ｍｉｎ，ｔｈｅｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｐｏｗｅｒｏｆ１００Ｗ，ａｎｄｔｈｅｅｘｔｒａｃｔａｎｔｗｉｔｈ４∶１ｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅａｃｅｔｏｎｅｍｉｘｅｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｔｈｅｐｒｏｐｏｓｅｄｍｅｔｈｏｄｃｏｕｌｄｗｏｒｋｂｅｔｔｅｒｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓｉｎｓｏｉｌｓｌｕｄｇｅ， ｔｈａｎｋｓｔｏｉｔｓａｂｉｌｉｔｙｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅｗｈｉｌｅｒｅｄｕｃｉｎｇｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｔｉｍｅ．
提取污染土壤中石油烃的方法
提取污染⼟壤中⽯油烃的⽅法胜利油⽥采油区⽯油污染⽣物修复效果试验研究---王晓宇中国海洋⼤学硕⼠论⽂环境⼯程专业超声萃取法测定⼟壤中⽯油烃含量⾸先将样品过60 ⽬筛并做风⼲⼟样，⽤电⼦天平准确称量15g 样本，将称取好的样本加⼊离⼼管中，加⼊45ml 萃取剂三氯甲烷，震荡使其混合均匀，静置16-24 ⼩时后使⽤超声萃取机（图2-1）对样本进⾏超声萃取15 分钟，之后以4000r/min 的转速离⼼10 分钟，将上清液倒⼊烘⾄恒重的烧瓶中，重复进⾏萃取实验3 次，将所取得的上清液全部倒⼊烧瓶中，在温度55℃的条件下进⾏旋转蒸发⾄⼲。
最后在通风橱内任其挥发⾄质量不再改变，称量抽提物的质量。
⽯油污染物含量（mg/kg）=抽提物质量（mg）/所取⼟壤样本质量（g）*1000（g/kg）⼟壤中含油量的测定：重量法重量法的基本原理：利⽤某些低沸点的溶剂如氯仿对⽯油烃类的⾼溶解性，⾸先将⽯油从⼟壤中转移⾄该溶剂内，然后利⽤该溶剂与⽯油沸点的差异，通过蒸发将⼆者分离开来，最后通过称量得到⼟壤中⽯油污染物的质量。
氯仿是本实验的优先选择溶剂，它具有适宜的沸点以及较强的萃取能⼒，利⽤索⽒提取器的冷凝回流装置，可以使氯仿不断地循环溶解⼟壤样本中的⽯油直⾄全部将其溶解。
称取⼀定质量m1 的⼲燥⼟壤，⽤滤纸卷好并包好后放⼊索⽒提取器的玻璃管中，在圆底烧瓶中加⼊80 毫升氯仿，然后将其与索⽒提取器相连并进⾏⽔浴，⽔浴温度选择保持在80 摄⽒度左右，利⽤氯仿的虹吸作⽤对⼟壤中的⽯油污染物进⾏提取。
当索⽒提取器中玻璃管内的萃取液变澄清的时候，停⽌⽔浴，取萃取液进⾏浓缩，浓缩后放在质量为m2 的称量瓶中进⾏蒸发，最后测得称量瓶和⽯油污染物质量之和为m3，⽯油污染物的质量即为m3-m2。
含油率即为（m3-m2）/m1*100%。
3.2.2 ⼟壤中微⽣物数量的测定（1）⾸先取⼀克待测样品的⼟样，将其添加⾄99ml 带有玻璃珠的⽆菌⽔中，震荡使其混合均匀后，得到稀释度为10-2的⼟壤稀溶液。
快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中石油烃(C10~C40)
PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)DOI ： 10.11973/lh jy-h x202007016专题报道快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中石油经（C i()〜C40)赵昌平，冯小康‘，朱强(苏州国环环境检测有限公司，苏州215000)摘要：土壤样品颗粒以丙酮与正己烷以体积比1:1组成的混合液进行萃取，萃取温度为100 °C，萃取时间为8 m in。
萃取液经氮吹浓缩后，采用全自动固相萃取仪净化后浓缩至1.0 m L。
采用气相色谱法测定浓缩液中石油烃（C,。
〜C4。
）的含量，采用DB-5H T石英毛细管色谱柱（30 m X 0.32 m m,0.10 p m)分离，火焰离子化检测器测定。
石油烃（C,。
〜C4。
）的线性范围在9 300 mg.L一1以内，检出限为2 mg•kg—1。
以空白土壤样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为87.5%〜96.0%，测定值的相对标准偏差（n=6)为1.2%〜4.5%。
关键词：气相色谱法；石油烃；土壤；快速溶剂萃取中图分类号：0657.7文献标志码：A文章编号：1001-4020(2020)07-0827-05随着工业的发展，石油的需求量逐年增大，对其 进行开采、运输、加工等越来越频繁•故石油对环境造成的污染已不容忽视。
石油由烷烃、多环芳烃、烯 烃的混合物组成[1]，石油烃是其最主要的成分。
石 油烃根据性质及沸点分为挥发性石油烃和可萃取石油烃[2]。
2018年生态环境部和国家市场监督管理总局联合发布了GB36600— 2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》，将可萃取石油烃(C,。
〜C4。
）作为较为重要的污染物指标纳入其中；环境生态部在2019年发布挥发性石油烃(CS〜C9)和可萃取石油烃（C,。
〜C.,。
）测定方法标准。
石油烃污染已经得到社会的重视。
石油烃具有致癌、致畸、致突变等特性，对植物、水和土壤也具有很大的危害[3]。
土壤中总石油烃（C10-C40）的测定超声萃取- 气相色谱法的方法研究
Vo1.15 No.04 November, 2020第15卷 第4期doi:10.3969/j.issn.1007-1903.2020.04.017Determination of Ultra-sonic extraction Total Petroleum Hydrocarbons of C 10to C 40 in soils using Gas chromatographyCAI Y an 1,2,JIA Changcheng 1,2,Guo Y anmei 1,2,Lin Jiaqi 1,2,Diao Xuesong 1,2,Du,Peng 1,2(1.Beijing Geological Engineering Design Institute,Beijing 101500; 2.Beijing 101 Eco-Geology Detection Co., Ltd, Beijing 101500)Abstract: T otal petroleum hydrocarbons in soil were ultra-sonically extracted with different solvents,i.e.,n-hexane, n-hexane/acetone (1:1),and n-hexane/dichloromethan (1:1), results showed that the recovery of Total Petroleum Hydrocarbons in solvent n-hexane/acetone (1:1) was significantly higher than the solvents,i.e.,n-hexane and n-hexane/dichloromethan (1:1). The ultrasonic extraction methods was compared with accelerated solvent extraction in this study, and the recoveries of total petroleum hydrocarbons remain at the same level. In addition, the ultra-sonic extraction method has obvious advantages that is less material consumption, simple operation, more suitable for mass treatment and high in cleanliness. The results show that the method can be used to extract total petroleum hydrocarbons in soil since the preparation procedures is simply, high efficiency, and good in reproducibility and accuracy. T otal Petroleum Hydrocarbons in soil samples from Beijing were measured with the newly established methods, and the results were satisfactory.Keywords: total petroleum hydrocarbons C 10-C 40; soil ; ultra-sonic extraction; GC-FID土壤中总石油烃（C 10-C 40）的测定超声萃取-气相色谱法的方法研究蔡 言1,2, 贾长城1,2, 郭艳梅1,2, 林佳琦1,2，刁雪松1,2，杜 朋1,2（1.北京市地质工程设计研究院，北京 101500；2.北京一零一生态地质检测有限公司，北京 101500）摘 要 ：通过对比3种溶剂体系，正己烷，正己烷/丙酮1∶1，正己烷/二氯甲烷1∶1萃取土壤样品中的总石油烃，发现正己烷/丙酮1∶1的溶剂体系回收率显著高于其他两种体系。
土壤中石油类的监测方法
项分 析过 程 中影 响测定 准确 度 和精 确度 的各项 参 数 ，
力求 提 升在 土壤监 测方 面经 验和 能力 。
３
６ ＂
９
１
１ 实
验
４ ４ ． ７ ２ ３ ４ ． ９ ４ ２ ５ ． ０ １ ０ ５ ． ０ ２ １ ４ ． ９ ２ ４ ２ ４ ． ６ ２
２ ｈ ， 过滤后 的 Ｃ Ｃ １ 一并转 人 比色管 中 ， 定容， 测得 土壤
ｌ ２ ３
中石油类 背景浓度见 表 １ ， 平均 值为 ２ ４ ． ７ ６ ｍｇ ／ ｋ ｇ 。
５ ５ ２ ９ ３ ３ 表 １ 土∞ 壤 中石 油 类 背 景 浓 度 ５ ５ ３
１ ． ２ 。 ３萃 取 时 间 的 选 取 取 标 准 含 油 土 壤 ６份 ， 均加入约 ３ ０ ｍＬ Ｃ Ｃ １ 于
பைடு நூலகம்
于土 壤 的物理 形 态 （ 粉末状和颗粒状） 以及 湿 度 均 对 实验 用剂 Ｃ Ｃ １ 的萃 取 效 果 有 影 响 ， 选 用 风 干 后 的土
样 １ ｋ ｇ ， 过 １ ０ ０ 目筛 进 行 筛 选 ， 在 烘箱 中 １ ０ ５ ℃ 烘 ２ ４ ｈ备 用 。
１ ． １仪 器 和 药 品 Ｃ Ｃ １ ： 经扫描 ， 符 合 ＨＪ ６ ３ ７ —２ ０ １ ２ 《 水 质 石 油 类 和动 植物 油类 的测 定 红外分 光 光度法 》 的要求 ； Ｆ ２ ０ ０ ０
３ ０ ９ ． ９ ６ ｍｇ ／ ｋ ｇ 。
加 Ｓ ３ ∞
摘 要 研 究 了测定 土壤 中石 油类含 量 的方 法 ， 采 用直接 用 Ｃ Ｃ １ 从 土壤 中萃取 石 油 类 的方 法 ， 再借用 Ｈ Ｊ ６ ３ ７ —２ ０ １ ２ 《 水质 石 油 类和动植 物 油类 的测 定 红 外分 光 光度 法》 测定 萃 取 液 Ｃ Ｃ １ 中石 油 类 的含 量 。该 分析 方
土壤中石油类的测定方法
土壤中石油类的测定方法以下是 9 条关于土壤中石油类测定方法及例子：1. 哎呀呀，红外分光光度法大家知道不？就像给土壤做一次特别的“体检”，看它里面石油类有多少。
比如在一片可能被污染的土地上，用这个方法一测，哇塞，就清楚啦！2. 嘿，重量法也很厉害哦！就好像称一称土壤里有多少“石油小颗粒”。
想象一下在一个废弃的加油站旁取土样，用重量法来检测，是不是很神奇？3. 哇塞，气相色谱法也能用来测定呢！这好比是在土壤的世界里寻找石油类的“踪迹”。
就好像在一个化学实验室里，科研人员用这个方法紧张又期待地分析着土壤样本。
4. 还有荧光分光光度法呀！这就像是为土壤里的石油类亮起一盏“指引灯”。
比如在一个受到轻微污染的农田里，靠它来搞清楚石油类的含量哦。
5. 比色法咋样呢？它就好像是给土壤里的石油类染上独特的“颜色标记”。
就好像在一片油污的土地边，我们通过比色法迅速知道石油类的情况。
6. 你见过紫外分光光度法吗？那简直就是打开了解土壤中石油类秘密的“钥匙”啊。
想象一下在一个工业厂区，用它来检测土壤，多有意思呀！7. 气相色谱-质谱联用法也很牛的呀！这不就是在复杂的土壤体系中精确捕捉石油类的“高手”嘛。
比如面对一个来源不明的污染土壤，靠它就可以一探究竟呀。
8. 是不是没想到核磁共振法也能行呀？这就如同用高科技“扫描”土壤里的石油类呀。
就好像在一个神秘的实验场所，用这个厉害的方法去破解石油类的谜题。
9. 热解吸法也值得一提哦！它就好像给土壤做一次特殊的“加热治疗”，让石油类无所遁形。
在一个可能受石油污染影响的场地，用它来找出隐藏的石油类。
总之，这么多种土壤中石油类的测定方法各有千秋，我们可以根据不同需求来选择最合适的呀！。
土壤沉积物 石油烃的测定方法
土壤沉积物石油烃的测定方法
1. 嘿，你知道吗？土壤沉积物中石油烃的测定可以用重量法呀！就像称体重一样，直接称出其中的石油烃含量。
比如在那片被石油污染过的土地上，我们就可以用这种方法。
这多简单直接呀，是不是很厉害？
2. 哇塞！还有一种方法叫气相色谱法呢！这就好像给石油烃来个“大分家”，把它们一个个清楚地分辨出来。
想想看，在分析土壤沉积物时用上它，那不是一下就弄清楚里面石油烃的成分啦！
3. 嘿呀，分光光度法也很棒呀！它就如同一个神奇的“探测器”，能准确探测到土壤沉积物中石油烃的存在。
像是在那片充满未知的土地上，它能给出确切的答案，太牛了吧！
4. 告诉你哦，红外光谱法也能测呢！它就像一双锐利的眼睛，能看穿土壤沉积物中石油烃的秘密。
比如说在研究一个污染区域时，它肯定能发挥大作用，难道不是吗？
5. 哇哦，荧光分析法也不要小瞧呀！它就像是夜晚的星星般闪亮，能让土壤沉积物中的石油烃无所遁形。
在面对复杂的情况时，它绝对能给出惊人的结果，厉害吧！
6. 还有一种方法叫滴定法哟！这简直就是测量石油烃的一把好手。
就好似精确的标尺，能准确衡量出土壤沉积物中石油烃的量。
在解决实际问题时，肯定超级实用呀！我觉得这些方法都各有千秋，根据不同的情况选择合适的方法才能更好地测定土壤沉积物中的石油烃呀！。
土壤中石油类污染物的测定方法
土壤中石油类污染物的测定方法
蔡徇
【期刊名称】《油气田地面工程》
【年(卷),期】2011(030)008
【摘要】在原油污染土壤的生物修复过程中,由于植物油的存在,导致土壤石油类含量的检测值比实际值偏高.用氯仿提取干燥土壤样品,提取液中加入乙醇-氢氧化钾使之皂化,然后用石油醚和去离子水萃取,最后向有机相中加入足量的无水硫酸钠使固液分离,植物油成分随水相及固相被分离出来.红外光谱显示,与来皂化得到的有机萃取物相比,皂化后得到的非皂化物谱图中植物油的特征峰消失,土壤样品中的植物油成分可以被全部除去.
【总页数】2页(P40-41)
【作者】蔡徇
【作者单位】大庆油田设计院
【正文语种】中文
【相关文献】
1.石油类污染物在土壤中的吸附与迁移特性
2.石油类污染物在黏性土壤中的垂直分布规律
3.延安地区土壤中石油类污染物测定方法的研究
4.生物炭对土壤中释放的石油类污染物的吸附
5.石油类污染物在土壤中的环境行为
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检测土壤中石油烃的提取方法对比
通过比较正已烷、正己烷/二氯甲烷（1：1）、二氯甲烷萃取土壤中总石油烃的效率发现，二氯甲烷的萃取回收率高于正己烷（p＜0.05），在0.5%、1.0%的石油污染土壤中，二氯甲烷的超声萃取回收率均高于89%。
通过比较超声萃取与快速溶剂萃取仪萃取土壤中总石油烃的效率发现，快速溶剂萃取仪两次循环萃取的萃取效率显著高于超声两次萃取〔P＜0.05），回收率在0.5%、1.0%的石油污染土壤中分别增加了7%和6%。
同时，相对标准偏差（RSp）明显降低，测定准确性、精密度提高。
测定0.5%～2.0%的总石油烃含量污染土壤，该法的回收率可以达到96%以上，（RSD）为2.8%～3.6%，检出限可以低至0.2μg/kg。
快速溶剂萃取仪更加优于传统的超声萃取，对于土壤中总石油烃的分析。
标签：土壤;总石油烃;二氯甲烷;超声萃取;快速溶剂萃取权
随着现今工业化的快速发展，尤其石油工业发展的飞速猛进，石油工业在生产加工以及运输过程中，都会带来一定的环境和生态污染问题，尤其近年来石油污染问题日趋严峻，石油事件屡见不鲜，越来越受到人们的关注[1]。
石油污染不仅会对上壤造成不可修复的危害，而且更严峻的是污染的土壤难以修复，并且污染物中的环芳烃（PAHs）会经过雨水大气以及生物体等渗透深层，破坏环境，并会给人类生命安全造成严重威胁。
因此一种可以檢测污染土壤中总石油烃的技术手段尤为有意义。
现今测定污染土壤中总石油烃的手段众多，最常用的包括荧光分光光度法、重量法以及气相色谱法等等[2-3]。
这些方法通常应用较为广泛，现今的提取方法多种多样，一种快速提取石油烃的装置和技术显得尤为重要，快速溶剂萃取仪作为一种大大提高萃取效率，缩短分析时间，而被广泛应用。
因此本研究采用此种设备，改变不同条件，并对传统超声波萃取法和快速溶剂萃取法进行比较，建立一种快速提取污染土壤中石油烃的技术方法。
1.实验部分
1.1 仪器与药品
KQ500DB台式数控超声波清洗器（南京哈元精密仪器有限公司）、XZ-16T 台式高速离心机（长沙湘智离心机仪器有限公司）、SP-100QSE全自动快速溶剂萃取仪（上海光谱仪器有限公司）、UV1700紫外可见分光光度（南京科捷分析仪器有限公司）;试剂：PE、CH2C12、Hexane均是分析级。
污染土壤的制备，无污染的土壤来自南京市江宁区农田，准确称取0.5g、1.0g 和2.0g原油溶于石油醚中备用与上述无污染的土壤混合，天谴将石油醚挥发完毕，得到不同污染程度的石油污染土壤，污染程度分别为0.5%，1.0%。
2.0%，过40目筛，备用。
1.2 实验方法
采用正己烷、正己烷/二氯甲烷（1：1）、二氯甲烷不同萃取剂对0.5%、1.0%石油污染土壤进行萃取分析，比较萃取效率。
和超声萃取比较，确定合适萃取条件。
1.3 数据处理
利用统计软件SPSS（11.0）处理。
2.结果与讨论
2.1 萃取溶剂比较实验
通过不同萃取剂的实验结果比较计算不同萃取溶剂回收率。
土壤中总石油烃含量=C总石油烃×V萃取溶剂体积/m土壤
图1结果表明，二氯甲烷的萃取效果优于正己烷，二氯甲烷对0.5%和1.0%污染土壤的收率在89%以上，比正己烷分别提高了18和27个百分点，然而利用超声萃取对不同污染程度的回收率几乎没有什么差别。
2.2 快速溶剂萃取与超声萃取比较
表1为不同萃取结果。
可以看出萃取效果都不错。
超声萃取效率显著高于快速溶剂萃取处理Ⅰ，但较处理Ⅱ明显偏低。
通过快速溶剂萃取仪进行循环萃取，循环两次，萃取效果较传统的超声萃取更佳。
2.3 快速溶剂萃取仪测定检出限、回收率以及精密度
2.3.1 检出限提前配制不同浓度的二氯甲烷石油溶液，浓度依次为0、8、16、24、32、40mg/L，对不同浓度的溶液进行紫外吸光度测试，每次测试三次，得出标准曲线方程y=0.0171x+0.0312，（其中y为紫外吸光度，x为测试样品的浓度），r2=0.9987。
测定三十次空白二氯甲烷吸光度，带入检出限公式LOD=3s/k （LOD为检出限，s为标准偏差，k为斜率）计算检出限（LOD）为0.2μg/kg。
2.3.2 回收率及精密度参照快速溶剂萃取仪测定方法测定污染土壤中的总石油烃，方法回收率为96%～98%，（RSD）为2.8%～3.6%。
2.3.3 实际样品测定重复三次测定人工配制的1.70%石油污染土壤，侧得结果为1.64%，标准差为6.3%。
并对野外采集的3个石油污染样品，测得其总石油烃含量分别为1.3%、0.7%和1.8%。
结论：本次研究表明二氯甲烷对萃取土壤中的总石油烃效果较好，萃取两次
的回收率得到89%以上，可以用于实际分析。
快速溶剂萃取仪比传统超声萃取效率高，操作简单，重现性较好，而且二氯甲烷萃取剂，回收率可以达到%%以上，可以推广研究。
参考文献：
[1]姜岩，伍涛，张贤明.土壤中石油烃预处理及含量分析方法研究进展[J].土壤，2015，47（3）：461-465.
[2]王坚，张旭，李广贺.油田污染土壤残油组成与特征参数分析[J].环境科学，2012，33（4）：1352-1360.
杨慧娟，刘五星，骆永明，等.气相色谱-质谱法分段测定土壤中的可提取总石油烃[J].土壤，2014，46（1）：134-138.。