检测土壤中石油烃的提取方法对比

检测土壤中石油烃的提取方法对比

通过比较正已烷、正己烷/二氯甲烷（1：1）、二氯甲烷萃取土壤中总石油烃的效率发现，二氯甲烷的萃取回收率高于正己烷（p＜0.05），在0.5%、1.0%的石油污染土壤中，二氯甲烷的超声萃取回收率均高于89%。通过比较超声萃取与快速溶剂萃取仪萃取土壤中总石油烃的效率发现，快速溶剂萃取仪两次循环萃取的萃取效率显著高于超声两次萃取〔P＜0.05），回收率在0.5%、1.0%的石油污染土壤中分别增加了7%和6%。同时，相对标准偏差（RSp）明显降低，测定准确性、精密度提高。测定0.5%～2.0%的总石油烃含量污染土壤，该法的回收率可以达到96%以上，（RSD）为2.8%～3.6%，检出限可以低至0.2μg/kg。快速溶剂萃取仪更加优于传统的超声萃取，对于土壤中总石油烃的分析。

标签：土壤;总石油烃;二氯甲烷;超声萃取;快速溶剂萃取权

随着现今工业化的快速发展，尤其石油工业发展的飞速猛进，石油工业在生产加工以及运输过程中，都会带来一定的环境和生态污染问题，尤其近年来石油污染问题日趋严峻，石油事件屡见不鲜，越来越受到人们的关注[1]。石油污染不仅会对上壤造成不可修复的危害，而且更严峻的是污染的土壤难以修复，并且污染物中的环芳烃（PAHs）会经过雨水大气以及生物体等渗透深层，破坏环境，并会给人类生命安全造成严重威胁。因此一种可以檢测污染土壤中总石油烃的技术手段尤为有意义。

现今测定污染土壤中总石油烃的手段众多，最常用的包括荧光分光光度法、重量法以及气相色谱法等等[2-3]。这些方法通常应用较为广泛，现今的提取方法多种多样，一种快速提取石油烃的装置和技术显得尤为重要，快速溶剂萃取仪作为一种大大提高萃取效率，缩短分析时间，而被广泛应用。因此本研究采用此种设备，改变不同条件，并对传统超声波萃取法和快速溶剂萃取法进行比较，建立一种快速提取污染土壤中石油烃的技术方法。

1.实验部分

1.1 仪器与药品

KQ500DB台式数控超声波清洗器（南京哈元精密仪器有限公司）、XZ-16T 台式高速离心机（长沙湘智离心机仪器有限公司）、SP-100QSE全自动快速溶剂萃取仪（上海光谱仪器有限公司）、UV1700紫外可见分光光度（南京科捷分析仪器有限公司）;试剂：PE、CH2C12、Hexane均是分析级。

污染土壤的制备，无污染的土壤来自南京市江宁区农田，准确称取0.5g、1.0g 和2.0g原油溶于石油醚中备用与上述无污染的土壤混合，天谴将石油醚挥发完毕，得到不同污染程度的石油污染土壤，污染程度分别为0.5%，1.0%。2.0%，过40目筛，备用。

1.2 实验方法

采用正己烷、正己烷/二氯甲烷（1：1）、二氯甲烷不同萃取剂对0.5%、1.0%石油污染土壤进行萃取分析，比较萃取效率。和超声萃取比较，确定合适萃取条件。

1.3 数据处理

利用统计软件SPSS（11.0）处理。

2.结果与讨论

2.1 萃取溶剂比较实验

通过不同萃取剂的实验结果比较计算不同萃取溶剂回收率。

土壤中总石油烃含量=C总石油烃×V萃取溶剂体积/m土壤

图1结果表明，二氯甲烷的萃取效果优于正己烷，二氯甲烷对0.5%和1.0%污染土壤的收率在89%以上，比正己烷分别提高了18和27个百分点，然而利用超声萃取对不同污染程度的回收率几乎没有什么差别。

2.2 快速溶剂萃取与超声萃取比较

表1为不同萃取结果。可以看出萃取效果都不错。超声萃取效率显著高于快速溶剂萃取处理Ⅰ，但较处理Ⅱ明显偏低。通过快速溶剂萃取仪进行循环萃取，循环两次，萃取效果较传统的超声萃取更佳。

2.3 快速溶剂萃取仪测定检出限、回收率以及精密度

2.3.1 检出限提前配制不同浓度的二氯甲烷石油溶液，浓度依次为0、8、16、24、32、40mg/L，对不同浓度的溶液进行紫外吸光度测试，每次测试三次，得出标准曲线方程y=0.0171x+0.0312，（其中y为紫外吸光度，x为测试样品的浓度），r2=0.9987。测定三十次空白二氯甲烷吸光度，带入检出限公式LOD=3s/k （LOD为检出限，s为标准偏差，k为斜率）计算检出限（LOD）为0.2μg/kg。

2.3.2 回收率及精密度参照快速溶剂萃取仪测定方法测定污染土壤中的总石油烃，方法回收率为96%～98%，（RSD）为2.8%～3.6%。

2.3.3 实际样品测定重复三次测定人工配制的1.70%石油污染土壤，侧得结果为1.64%，标准差为6.3%。并对野外采集的3个石油污染样品，测得其总石油烃含量分别为1.3%、0.7%和1.8%。

结论：本次研究表明二氯甲烷对萃取土壤中的总石油烃效果较好，萃取两次

的回收率得到89%以上，可以用于实际分析。

快速溶剂萃取仪比传统超声萃取效率高，操作简单，重现性较好，而且二氯甲烷萃取剂，回收率可以达到%%以上，可以推广研究。

参考文献：

[1]姜岩，伍涛，张贤明.土壤中石油烃预处理及含量分析方法研究进展[J].土壤，2015，47（3）：461-465.

[2]王坚，张旭，李广贺.油田污染土壤残油组成与特征参数分析[J].环境科学，2012，33（4）：1352-1360.

杨慧娟，刘五星，骆永明，等.气相色谱-质谱法分段测定土壤中的可提取总石油烃[J].土壤，2014，46（1）：134-138.