水中化学需氧量(COD)的测定
水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 hj828-2017
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 hj828-2017
HJ828-2017是中国环境科学研究院发布的《水质化学需氧量
的测定重铬酸盐法》标准。
该标准规定了用重铬酸钾法测定
水样中化学需氧量（COD）的方法。
重铬酸钾法是一种广泛
应用于水质分析的化学分析方法，用来测定水样中有机物氧化的能力。
根据HJ828-2017标准，测定水样COD的步骤如下：
1. 准备样品：将代表性的水样取适量，并根据标准方法的要求进行预处理（如过滤、稀释等）。
2. 混合试剂：将硫酸和硫酸铬酸钾以特定比例混合制备试剂溶液。
3. 滴定：将样品与试剂溶液混合，然后在特定条件下进行滴定反应。
反应过程中，重铬酸钾与样品中的氧化物发生反应，生成三价铬离子。
4. 颜色反应：在滴定反应结束后，将某种指示剂（如硫氰化钾）加入样品中，使产生的三价铬离子与指示剂发生颜色反应，形成蓝色或绿色溶液。
5. 比色：用分光光度计测定蓝色或绿色溶液的吸光度，然后根据标准曲线计算出COD浓度。
6. 计算结果：根据实验结果和标准方法的要求，计算出样品中的化学需氧量。
HJ828-2017标准的发布旨在为水质监测、环境保护、工业生
产等领域提供准确、可靠的COD测定方法。
COD测定国标GB
COD测定国标GB11914-89化学需氧量的测定1、应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。
超过水样稀释测定。
？本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L（稀释后）的含盐水。
2、定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
3、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸银（Ag2SO4），化学纯。
硫酸汞（Hg SO4），化学纯。
硫酸（H2SO4），ρ=Ml。
硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸（）中加入10g硫酸银（），放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
重铬酸钾标准溶液：浓度为C（1/6K2Cr2O7）=L的重铬酸钾标准溶液：将在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
浓度为C（1/6K2Cr2O7硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度为C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕≈L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸（），待其溶液冷却后稀释至1000ml。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：*C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕=V式中：V——滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
浓度为C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕≈邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KCr6H5O4)= mol/L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）溶于水，并稀释至1000Ml，混匀。
水中COD的测定
水中COD的测定化学需氧量（通常记为COD）指水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化过程中所消耗氧化物质的量，以每升样水消耗氧的毫克数（Mg/.L）表示，它是量度废水中还原性物质的重要指标。
一、仪器与试剂仪器：酸式滴定管、250ml容量瓶、250ml锥形瓶试剂：Na2C2O4标准溶液（0.013mol/L）；KMnO4溶液（0.005mol/L）；硫酸（1：2）；硝酸银溶液（W为10%）；蒸馏水；样品。
1.0.05mol/LKMnO4溶液的配制在天平上称取0.21克KMnO4，加入适量的蒸馏水时其溶解后，加热煮沸并保持微沸1h，冷却后过滤，加水稀释至250ml，就可以标定其浓度，或将溶液倒入洁净的标色试剂瓶中，用水稀释至约250ml，摇匀，塞好，静置7～10d后，其上层的溶液用玻璃砂心漏斗过滤，残余溶液和沉淀则倒掉，把试剂瓶洗净，将滤液倒回瓶内，摇匀，待标定，（因为市售的KMnO4常含杂质，因此用它配制的溶液要在暗处放置数天，待KMnO4把还原性物质充分氧化后，再除去生成的Mn（OH）2沉淀，标定其准确浓度）.2.KMnO4溶液的标定精确称取0.05克左右预先干燥过的Na2C2O4三份，分别置于250ml锥形瓶中，各加入10ml蒸馏水和2.5ml3mol/L的H2SO4时其溶解，慢慢加热直到有蒸气冒出（约75～85度），趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，开始滴定时，速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色褪去后，再滴入第二滴，待溶液中有Mn2+产生后，反应速率加快，滴定速度也就可适当加快，但决不可使KMnO4溶液连续流下，接近终点时，紫红、色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇匀，以防止超过终点，最后滴加半滴KMnO4溶液，在摇匀后半分钟内仍保持微红色不褪，表明已达到终点，记下终点读数并计算KMnO4溶液的浓度C（KMnO44）注：（1）KMnO4色深，液面弯月面不易看出，读数时应以液面的最高点为准。
水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是表征水体中有机物质含量的一个指标，它是指在一定条件下，水中有机物被氧化反应消耗的化学需氧量。
COD测定是水质监测、水处理及环境监测中常用的一种分析方法。
快速消解分光光度法是目前COD测定的一种常用方法，它是将样品用化学物质快速消解，然后使用紫外-可见分光光度计进行测定，具有灵敏度高、精度好、快速方便等特点。
下面将对快速消解分光光度法进行详细介绍。
1. 实验原理快速消解分光光度法的原理是利用银汞电极和硫酸钾-硫酸铬（VI）的混合物将有机物质快速氧化分解，产生大量的铬离子。
这些铬离子与剩余的亚硫酸盐离子反应生成高价态的铬离子，进而被还原为三价的铬离子。
在这个过程中，有机物质被氧化分解，同时铬离子的还原被测定。
2. 制备试剂（1）硫酸钾-硫酸铬（VI）混合溶液：将4.5g硫酸钾和1.5g硫酸铬（VI）分别加入250mL烧杯中，用蒸馏水定容至250mL，搅拌均匀。
（2）硫酸铵铁(II)粉末：将1.58g的硫酸铵铁(II)粉末称入小瓶中，密封保存。
（3）银汞电极：用三氯乙酸清洗电极表面，然后用蒸馏水洗净，干燥备用。
（4）标准溶液：用氧化剂标准溶液或者苯甲酸标准溶液制备COD标准溶液。
3. 实验步骤（1）取100mL水样放入消解瓶中，加入2mL硫酸钾-硫酸铬（VI）混合溶液，并立即加入1.58g的硫酸铵铁(II)粉末，快速（约20秒内）将瓶塞装紧，摇匀。
（2）取另一枚银汞电极和一定量的蒸馏水置于分光比色计样品池中，做空白测定。
（3）等待反应10分钟后，取1mL上清液加入样品池中，读取吸光度值，利用COD标准曲线计算COD浓度。
4. 实验注意事项（1）硫酸钾-硫酸铬（VI）混合溶液需现配现用，不得存放过久，否则会影响其氧化能力。
（2）硫酸铵铁(II)粉末需密封保存，并在使用前检查是否有结块等异常情况。
（3）反应时间要准确，过短会造成COD测定值偏低，过长会使COD测定值偏高。
水中化学需氧量(COD)的测定
水中化学需氧量（COD ）的测定一、实验目的1.解水质中COD 的含义2.掌握水体中需氧有机污染物COD 的测定技术3.进一步了解氧化还原滴定的基本原理二、实验原理水的需氧量大小是水质污染程度的重要指标之一。
它分为化学需氧量（COD ）和生物需氧量（BOD ）两种。
COD 反映了水体受还原性物质污染的程度，这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的，因此COD 也作为有机物相对含量的指标之一。
水样COD 的测定，会因加入氧化剂的种类和浓度、反应溶液的温度、酸度和时间，以及催化剂的存在与否而得到不同的结果。
因此，COD 是一个条件性的指标，必须严格按操作步骤进行测定。
COD 的测定有几种方法，对于污染较严重的水样或工业废水，一般用重铬酸钾法或库仑法，对于一般水样可以用高锰酸钾法。
由于高锰酸钾法是在规定的条件下所进行的反应，所以水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的全部需氧量，也不能反映水体中总有机物的含量。
因此，常用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，也有别于重铬酸钾法测定的化学需氧量。
高锰酸钾法分为酸性法和碱性法两种，本实验以酸性法测定水样的化学需氧量——高锰酸盐指数，以每升多少毫克2O 表示。
水样中加入硫酸酸化后，准确加入一定量的4KMnO 标准溶液，加热至沸，并沸腾５min 左右，然后准确加入过量的422Na O C 标准溶液，使之与过量的4KMnO 充分反应，再用4KMnO 溶液返滴定过量的422O C Na 溶液，通过计算求得水样的化学需氧量。
反应如下：OH CO Mn H O C MnO OH CO Mn H C MnO 28210221624254226252412544+↑++=++-+-+++=+++-结果计算公式如下：[]()L mg V CV V V O C Na KMnO KMnO /10008)(2)C5COD 42244231水样（⨯⨯-+=三、试剂与药品1. 浓度约为0.02mol/L 溶液。
COD测定国标GB11914讲解
COD测定国标GB11914—89化学需氧量的测定1、应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法.本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L.超过水样稀释测定。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L（稀释后）的含盐水。
2、定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
3、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。
在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水.4。
1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯.4.2 硫酸汞（Hg SO4),化学纯.4.3硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/Ml。
4.4硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4。
3)中加入10g硫酸银（4.1）,放置1~2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
4。
5重铬酸钾标准溶液：4。
5。
1浓度为C(1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。
4。
5.2浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0。
0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4。
5.1条的溶液稀释10倍而成。
4。
6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6。
1 浓度为C〔（NH4）2Fe（SO4)2·6H2O〕≈0。
10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:溶解39g硫酸亚铁铵〔（NH4)2Fe（SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸（4.3），待其溶液冷却后稀释至1000ml. 4。
测定水中的cod的方法
测定水中的cod的方法
测定水中的COD（化学需氧量）的方法有以下几种常用方法：
1. 高温燃烧法：将水样在高温条件下进行燃烧，将有机物氧化为二氧化碳和水，然后用氨钼法测定生成的硝酸盐，进而计算出COD的含量。
2. 高温消解法：将水样在高温和酸性条件下进行消解，使有机物氧化为二氧化碳和水，然后用光度法、滴定法或电化学法等测定COD的含量。
3. 快速消解法：将水样与氢过氧化物等化学试剂在酸性条件下进行反应，快速氧化有机物生成二氧化碳和水，然后用光度法、滴定法或电化学法等测定COD 的含量。
4. 光度法：利用某些物质对水中氧化性物质的显色反应，然后通过测定反应产物的吸光度来确定COD的含量。
5. 滴定法：使用氧化剂对水样中的有机物进行氧化反应，然后通过滴定法测定残余氧化剂的用量来计算COD的含量。
6. 电化学法：使用电化学方法，如电位滴定法、电位扫描法或电位恒定法等，来测定COD的含量。
以上是常用的几种测定水中COD的方法，不同的方法在操作步骤、耗时和准确度等方面会有所差异，可以根据实际需要选择适合的方法。
水样化学需氧量(COD)的测定方法
化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。
COD反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以COD 测定又可反映水中有机物的含量。
一、重铬酸钾法测定（COD Cr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器1、500ml全玻璃回流装置。
2、加热装置（电炉）。
3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1-2d，不时摇动使其溶解。
水样化学需氧量(COD)的测定方法
水样化学需氧量(COD)的测定方法
污水样化学需氧量(COD)的测定方法
污水样化学需氧量(COD)根据《环境保护部水利部关于印发排放标准的污水处理厂污
水标准》(GB 18918-2002)等文件，用于分析水体中挥发性有机物及有机碱溶液中高分子
有机物含量，是设计水处理工艺、评价水质及监测水质质量变化的重要参数，也是对污染
控制实施环境监测的重要指标。
COD的测定原理：
COD测定的原理是污水样品受高温加氧，氧元素和污水样品中的氧化的有机物发生化
学反应，最终形成水以及部分有机物的氧化产物，将产物中氧化物中的氧含量测定有机物
的重量即为有机物的COD值。
1.样品取样：
根据当地相关法律法规，按照一定的流程，使用样品处理运输容器妥善取样，并将取
样瓶存储在冰袋中，尽快进行样品的检测。
2.样品处理：
将取样的污水稀释至一定浓度，通过各段滤纸过滤，滤纸的处理及其他耗材的清理都
需要控制，以免影响样品的实际测定，特别是普通滤纸可能会吸收一些成分，可能影响COD测定结果。
3.检测：
实验室里配备了一套COD测定仪，按照校准后的设备运行规程安全运行，有准确的COD测定结果。
4.安全：
此测定方法涉及有毒有害物质，应注意采取安全措施，如实验室必须配备化学防护服、手套等，使用的溶剂采用有机溶剂，尤其注意检测室的排风通风，以减少污染物污染空气，减轻危害。
5.分析计算：
最后，依据实验结果，进行数据整理、处理，得出有机物的重量百分及COD值，它可
以反映水体中有机物的总量，因此是估评水质质量变化的重要参数。
水中cod的测定方法
水中cod的测定方法
水中COD（化学需氧量）的测定方法主要有以下几种：
1. 开放反应法：将水样与过量的高氯酸钾（KClO3）和硫酸
（H2SO4）一起加热至沸腾，使水中的有机物氧化分解为二
氧化碳（CO2）和水（H2O），然后用碘酸钠（NaIO3）溶液
定量还原生成的碘，再用硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶液滴定未反应的碘，根据滴定所需要的碘的体积即可计算COD的含量。
2. 封闭反应法：将水样与过量的高氯酸钾和硫酸一起加热至沸腾，使有机物氧化分解，再用硫酸亚铁（FeSO4）溶液滴定反
应后生成的亚铁的剩余量，根据滴定所需的亚铁的体积来计算COD的含量。
3. 快速消解法：使用闭口丁基橡胶塞密封的反应瓶，在高温高压的条件下对水样中的有机物进行氧化分解，再用紫外光谱仪等仪器测定氧化后剩余的有机物的浓度来计算COD。
以上是常用的几种方法，选择何种方法应根据实际情况和实验室设备的可用性来决定。
水质 化学需氧量(COD)的测定 重铬酸钾法
水中化学需氧量的测定重铬酸钾法1、依据标准参照GB 3838-2002，GB 3097-1997，GB 8978-1986，GB 11914-1989规定的方法测定。
2、仪器设备烘箱，回流装置，加热装置，酸式滴定管3、试剂及原料硫酸银，硫酸汞，硫酸硫酸银-硫酸试剂，重铬酸钾标准溶液硫酸亚铁铵标准滴定溶液，邻苯二甲酸氢钾标准溶液1，10-邻菲罗啉指示剂4、方法原理在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
6Fe(NH4)2(SO4)2+K2Cr2O7+7H2SO4=3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+K2SO4+6(NH4)2SO4+7H2O5、样品测定（1）硫酸银-硫酸试剂的配制向100mL硫酸中加入1g硫酸银，放置1~2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
（2）0.042mol/L 重铬酸钾标准溶液的配制称取12.258g在105℃下干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
（3）0.10mol/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制与标定溶液配制：溶解39g 硫酸亚铁铵（（NH4）2Fe （SO4）2·6H2O ）于水中，加入20mL 硫酸待其冷却后稀释至1000mL 。
溶液标定：该溶液使用前，必须用0.250mol/L 重铬酸钾标准溶液进行准确标定。
取10mL 重铬酸钾标准滴定溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL ，加入30mL 硫酸，混匀，冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。
COD标准测定方法国标GB11914-89化学需氧量的测定
COD国标法GB11914-89，水质化学需氧量的测定1 应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法.本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。
超过水样稀释测定。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L（稀释后)的含盐水。
2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低.在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化.4 试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银（Ag2SO4),化学纯.4。
2 硫酸gong（Hg SO4）,化学纯。
4。
3 硫酸(H2SO4）,ρ=1.84g/Ml。
4.4 硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4。
3）中加入10g硫酸银(4.1），放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
4。
5 重铬酸钾标准溶液：4。
5.1 浓度为C（1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12。
258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
4.5。
2 浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0。
0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5。
1条的溶液稀释10倍而成。
4。
6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液4。
6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe（SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml 硫酸（4。
水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)
水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)一、实验目的1、对水样中耗氧量COD 与水体污染的关系有所了解2、掌握高锰酸钾法测定水中COD 的原理及方法 二、实验原理化学需氧量（COD ）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，本实验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对水样进行化学耗氧量的测定。
测定时，在水样中加入H 2SO 4及一定量的KMnO 4溶液，置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO 4用一定量过量的Na 2C 2O 4还原，再以KMnO4标准溶液返滴定Na 2C 2O 4的过量部分。
在煮沸过程中，KMnO4和还原性物质作用：4-4MnO +5C+2H +=4Mn 2++5CO 2+6H 2O剩余的KMnO4用NaC2O4还原：2-4MnO +5-242O C +16H + = 2Mn 2++10CO 2+8H 2O再以KMnO 4返滴Na 2C 2O 4过量部分，通过实际消耗KMnO 4的量来计算水中还原性物质的量。
三、主要试剂0.02mol/LKMnO 4 0.005mol/LNa 2C2O 4 （1+3）H 2SO 4 四、实验步骤1、Na 2C 2O 4 0.005mol/L 标准溶液的配制将Na2C 2O 4于100-105℃干燥2h, 准确称取0.17g 于烧杯中，加水溶解后定量转移至250ml 容量瓶中，以水稀释至刻度线。
2、KMnO4 0.02mol/L 溶液的配制称取1.6g KMnO 4溶于500mL 水中，盖上表面皿，煮沸15min ，静置2天，以微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约0.1mol/LKMnO 4溶液），放入室温条件下静置2天备用。
取上液100ml 稀至500mL ，摇匀。
3、水中耗氧量的测定用移液管准确移取100ml 的水样，置于250ml 锥形瓶中。
加入10ml 1:3H 2SO 4，再加入10ml 0.02mol/L KMnO 4溶液，若此时紫红色消失，应补加KMnO 4溶液，至试样溶液颜色呈现稳定的红色。
COD国标法测定
COD实验室检测标准方法1、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量(COD)的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30 mg/l的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/l。
2、定义在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
4、试剂试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银(Ag2SO4)4.2 硫酸汞(HgSO4)4.3 硫酸(H2SO4)ρ=1.84 g/mL。
4.4 硫酸银-1L硫酸(4.3)中加入10 g硫酸银,放置1-2天使之溶解并混匀使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液4.5.1 浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.250 mol/L的重铬酸钾标准溶液,将12.258g 在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中稀释至1000mL4.5.2 浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.0250 mol/L的重铬酸钾标准溶液用(4.5.1)的稀释10倍而成。
4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为c[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]=0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液-溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]于水中加入20mL硫酸(4.3)待其溶液冷却后稀释至1L。
4.6.2 每日临用前用重铬酸钾标准溶液准确标定硫酸亚铁铵的浓度。
取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中用水稀释至约100mL加入30mL硫酸混匀冷却后加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7),用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算c[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]=10*0.25/V式中:V----- 滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2 ?6H2O]≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液将4.6.1调的溶液稀释10倍用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定,其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2 及4.6.3 类同4.8 邻菲啰啉(1 10 phenanathroline monohy drate)溶解0.7g 七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL 的水中加入1.5g邻菲啰啉搅动至溶解加水稀释至100mL。
水质-化学需氧量(COD)的测定-重铬酸钾法
水中化学需氧量的测定重铬酸钾法1、依据标准参照GB 3838-2002，GB 3097-1997，GB 8978-1986，GB 11914-1989规定的方法测定。
2、仪器设备烘箱，回流装置，加热装置，酸式滴定管3、试剂及原料硫酸银，硫酸汞，硫酸硫酸银-硫酸试剂，重铬酸钾标准溶液硫酸亚铁铵标准滴定溶液，邻苯二甲酸氢钾标准溶液1，10-邻菲罗啉指示剂4、方法原理在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
6Fe(NH4)2(SO4)2+K2Cr2O7+7H2SO4=3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+K2SO4+6(NH4)2 SO4+7H2O5、样品测定（1）硫酸银-硫酸试剂的配制向100mL 硫酸中加入1g 硫酸银，放置1~2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
（2）0.042mol/L 重铬酸钾标准溶液的配制称取12.258g 在105℃下干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL 。
（3）0.10mol/L 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制与标定溶液配制：溶解39g 硫酸亚铁铵（（NH4）2Fe （SO4）2·6H2O ）于水中，加入20mL 硫酸待其冷却后稀释至1000mL 。
溶液标定：该溶液使用前，必须用0.250mol/L 重铬酸钾标准溶液进行准确标定。
取10mL 重铬酸钾标准滴定溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL ，加入30mL 硫酸，混匀，冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。
COD的测定
2.3.2.2 COD 的测定本实验采用国标GB11914-89重铬酸钾法测定水中化学需氧量COD Cr，具体方法如下：(1) 配制浓度为0.2500 mol/L的重铬酸钾标准溶液准确称取已于105℃干燥2h的重铬酸钾12.258 g，溶于少量蒸馏水后将溶液转入1000 mL的容量瓶中，摇匀、定容。
(2) 硫酸亚铁铵溶液的配制和标定准确称取39g硫酸亚铁铵溶解于蒸馏水中，加入20mL浓硫酸，室温冷却后稀释至1000mL。
使用已经配制好的重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：在250mL锥形瓶中加入10.0 mL重铬酸钾标准溶液，用蒸馏水稀释到100mL，缓慢加入30mL浓硫酸。
冷却后加入试亚铁灵指示剂3滴。
用硫酸亚铁铵溶液滴定，待溶液的颜色由黄色经蓝绿色到刚出现红褐色且颜色不褪为终点，记录硫酸亚铁铵溶液所消耗的体积V。
C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O](mol/L)=10×0.25/V=2.5/V式中：V —滴定时所消耗的硫酸亚铁铵体积，mL。
(3) 配制硫酸-硫酸银溶液将于10g硫酸银溶于1000mL浓硫酸中。
放置1~2天，不时摇动使其溶解。
(4) 空白实验取20mL蒸馏水于锥形瓶中，加入10mL重铬酸钾标准溶液和防爆沸玻璃珠数粒，将锥形瓶接回流装置的下端，接通冷凝水，从冷凝管上端缓慢加入30 mL 浓硫酸-硫酸银溶液，防止低沸点的有机物逸出，加热并使之沸腾，自沸腾起开始记时回流2h后室温冷却，用20~30mL蒸馏水从冷凝管上端加入冲洗冷凝管，取下锥形瓶，用蒸馏水稀释至140mL，冷却至室温后，加入试亚铁灵指示剂3滴，用标准硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，溶液由黄色经蓝绿色到红褐色且颜色不褪时即为终点。
记录硫酸亚铁铵溶液所消耗的体积V1。
(5) COD的测定取20 mL试样于锥形瓶中，加入l0mL重铬酸钾标准溶液和防爆沸玻璃珠数粒，将锥形瓶接回流装置下端，接通冷凝水，从冷凝管上端缓慢加入30mL浓硫酸-硫酸银溶液，防止低沸点的有机物逸出，加热并使之沸腾，自沸腾时开始记时回流2h后室温冷却，用20~30mL蒸馏水自冷凝管上端冲加入洗冷凝管，取下锥形瓶，用蒸馏水稀释至140mL，冷却至室温后，加入试亚铁灵指示剂3滴，用标准硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，溶液由黄色经蓝绿色到红褐色且不颜色不褪时即为终点。
水质化学需氧量的测定
高锰酸钾法
• 实验适用范围：地表水、地下水、生活饮用水、
矿泉水
• 检测依据：GB/T11892-89 、GB/T5750.72006、GB/T8538-2008、《水和废水监测分 析方法》〔四〕、
• 检出限：0.05 mg/L(地表水检出限0.5mg/L)
实验目的
• 学习用高锰酸钾作为氧化剂来测定
•
• 使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达
40mg，如取用20.00ml水样，即最高络合 2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓 度低，亦可少加硫酸汞，保持氯离子=10： 1.若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 • 水样取用体积可在10-50.00范围之间，但 试剂用量及浓度随之相应的调整。 • 对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改 用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液。
底质中含有硫化物和Fe2+等还原 性物质，干扰有机质的测定，可 将底质样品研细后摊成薄层，风 干10d以上，使Fe2+等还原性物 质充分氧化后，再进行测定
消除氯化物的 干扰
1.样品（风干)
185-190℃甘油浴
0.1gAg2SO4粉末！ 水洗2-3次
K2Cr2O7 -H2SO4 用FeSO4标液滴定
有机质
实验原理
氧化
K2Cr2O7
H+
有机碳
• 2K2Cr2O7+3C+8H2SO4
2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O
•
邻菲啰啉 K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4 K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
KMnO4 溶液滴定至溶液呈微红色，记下消耗 KMnO4 溶液的体积（即 V2）。平行滴定三次。 2．KMnO4 溶液的标定：将上述步骤 1 中已滴定完毕的溶液加热至 65～85℃，准确加 入 10.00cm3 Na2C2O4 标准溶液，再用 KMnO4 溶液滴定至溶液呈微红色，记下 KMnO4 溶液 消耗的体积。根据反应方程式（2）计算 KMnO4 溶液的准确浓度。平行标定三份。 五、思考题 1．本实验的测定方法属于何种滴定方式？为何要采取这种方式？ － 2．水样中 C1 含量高时为什么对测定有干扰？应如何消除？ 3．测定水中的 COD 有何意义？有哪些测定方法？
－3 －3
KMnO4 溶液； cNa 2 C2 O4 ＝0.01000
Na2C2O4 标准溶液
四、实验步骤 1． 移取 100cm3 水样于锥形瓶中， 加 5cm3 (1+3) H2SO4 溶液， 摇匀。 加入 10.00cm3 KMnO4 溶液（即 V1），摇匀，立即放入沸水浴中加热 30min（从水浴重新沸腾起计时，沸水浴液 面要高于反应溶液的液面）。趁热加入 10.00cm3 Na2C2O4 标准溶液（即 V），摇匀，立即用
4MnO -4 5C 12H 4Mn 2 5CO 2 6H 2 O
2 2MnO-4 5C2O 4 16H 2Mn 2 10CO 2 8H 2O
（1） （2）
结果计算式如下： 高锰酸盐指数(O2，mg·dm-3)
[5c KMnO4 (V1 V2 ) KMnO4 2(cV ) Na2C2O4的测定
一、实验目的 掌握用高锰酸钾法测定水中化学需氧量（COD）的原理和方法。 二、实验原理 水的需氧量大小是水质污染程度的重要指标之一。它分为化学需氧量（ COD）和生物 需氧量（BOD）两种。COD 反映了水体受还原性物质污染的程度，这些还原性物质包括有 机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此 COD 也作为有机 物相对含量的指标之一。 水样 COD 的测定，会因加入氧化剂的种类和浓度、反应溶液的温度、酸度和时间，以 及催化剂的存在与否而得到不同的结果。因此，COD 是一个条件性的指标，必须严格按操 作步骤进行测定。COD 的测定有几种方法，对于污染较严重的水样或工业废水，一般用重 铬酸钾法或库仑法， 对于一般水样可以用高锰酸钾法。 由于高锰酸钾法是在规定的条件下所 进行的反应，所以水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的全部需氧量，也不能反映水 体中总有机物的含量。因此，常用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重 铬酸钾法测定的化学需氧量。 高锰酸钾法分为酸性法和碱性法两种， 本实验以酸性法测定水 样的化学需氧量——高锰酸盐指数，以每升多少毫克 O2 表示。 水样加入硫酸酸化后，加入一定量的 KMnO4 溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间。 然后加入过量的 Na2C2O4 标准溶液，使之与剩余的 KMnO4 充分作用。再用 KMnO4 溶液回 滴过量的 Na2C2O4，通过计算求得高锰酸盐指数值。反应式如下：
（7－3）
式中：V1、V2 分别为 KMnO4 的开始加入体积和回滴过量的 Na2C2O4 时用去的体积，
cKMnO4 与 cNa 2C2O 4 分别表示 KMnO4 及 Na2C2O4 的物质的量浓度，单位为 mol·dm－3。
三、实验仪器与试剂 仪器：25.00cm3、10.00 cm3 移液管各 1 只，250cm3 锥形瓶，50cm3 酸式滴定管，水浴锅 试剂：(1+3)H2SO4 溶液； cKMnO4 ＝0.002 mol·dm mol·dm