液相沉淀法制备氧化锌

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液相沉淀法制备氧化锌纳米粉论文
摘要:纳米氧化锌由于尺寸小、比表面积大,因此与普通氧化锌微粒相比具有许多特殊的性质,如体积效应、表面效应、量子隧道效应、久保效应,具有非迁移性、荧光性、压电性、光吸收性和散射紫外光能力,在橡胶、陶瓷、涂料、日用化工、催化剂、吸波材料、导电材料、磁性材料等领域有重要的应用价值[lj。

纳米ZnO材料的良好功能性体现的前提是要有粒径小、颗粒分布均匀、分散性好的纳米ZnO粉体。

因此,纳米Zn()粉体的制备工艺成为研究热点。

纳米氧化锌粉体的制备方法可分为液相法、气相法、固相法。

液相法是选择一种或多种合适的可溶性金属盐类,按所制备的材料组成计量配制成溶液,使各元素呈离子或分子态,再选择一种合适的沉淀剂或通过蒸发、升华、水解等操作,使金属离子均匀沉淀或结晶出来,最后将沉淀或结晶脱水或加热分解得到所需的材料粉体。

液相法生产的产品纯度高,化学组成容易准确控制,适于大规模生产。

关键字:液相,沉淀,氧化锌,纳米粉
正文:
(一)实验目的:
①学习液相沉淀法制备氧化锌纳米粉的方法
②了解氧化锌纳米粉的用途
(二)实验原理:
1.主要性质与用途
氧化锌,又称锌白,分子式为ZnO。

氧化锌纳米粉(Nanometer zine oxide powder)为白色或微黄色粉末,属六方晶系,晶格常数为a=3.24×10-10m,c=5.19×10-10m,为两性氧化物,溶于酸和碱金属氢氧化物,氨水,碳酸铵和氯化铵溶液,难溶于睡和乙醇。

无味,无臭。

在空气中能吸收为二氧化碳和谁。

熔点约1975摄氏度,密度5.68g·cm-3。

氧化锌纳米粉是一种新型高功能精细无机粉料,其粒径介于1~100nm之间。

由于颗粒尺寸微细化,使得氧化锌纳米粉生产了其本体块材料所不具备的表面效应,小尺寸效应,量子效应和宏观量子隧道效应等,因而使得氧化锌纳米粉在磁,光,电,敏感等方面具有一些特殊的性能。

本品主要用来制造气体传感器,荧光体,紫外线遮蔽材料(在整个
200~400nm紫外光区有很强的吸光能力),变阻器,图像记录材料,压电材料,压敏电阻器,高效催化剂,磁性材料和塑料薄膜等。

也可用做天然橡胶,合成橡胶及胶乳的硫化活化剂和补强剂。

还常有做陶瓷工业中的矿化剂。

另外在涂料,医药,油墨,造纸,玻璃,火柴,化工和化妆品等工业行业也有广泛的用途。

2.制备原理:
ZnCl2 + 2H2O + H2C2O4→ ZnC2O4·2H2O↓ + HCl
ZnC2O4·2H2O → 2ZnO + 2H2O↑ + 4CO2↑
去离子水
滤液去离子水氧气
氯化锌✂溶解✂✁
✂反应✂过滤✂洗涤✂干燥✂焙烧✂成品
草酸✂溶解✂
✁水和二氧化碳
去离子水
三. 实验仪器和原料
带搅拌的反应釜、过滤器、真空干燥箱、真空抽滤器,布氏漏斗,电阻炉、烧杯、坩埚3个,电子天平,玻璃棒,滤纸,400ml烧杯。

氯化锌(AR)、草酸(AR)、去离子水等。

四、实验步骤
1、在电子天平上称取氯化锌10.000g加入一洁净的烧杯中,再加100ml去离子水,用玻璃棒搅拌溶解配置成锌盐溶液;
2、在电子天平上称取9.520g草酸加入一洁净的烧杯中,再加入48ml去离子水,用玻璃棒搅拌溶解配置成草酸溶液;
4、将上述两种反应液分别加入带搅拌的反应釜中,搅拌反应,常温下反应2h,生成白色沉淀二水草酸锌(ZnC2O4·2H2O);
5、将滤纸打湿紧贴于布氏漏斗的滤孔板上,再将布氏漏斗置于真空抽滤器上,将溶液通过玻璃棒引流入布氏漏斗(坩埚中的残夜用少量去离子水洗涤后再倒入漏斗),开启真空抽滤器进行抽滤,抽滤后再用10毫升的去离子水搅拌洗涤后再抽滤,反复3次;
6、步骤3中所得滤渣在真空干燥箱中进行干燥,干燥温度为110 ºC ;
7、干燥后的二水草酸锌在旋转电炉中,冲入氧气于350~450 ºC 下焙烧0.5~2h ,得到白色(或淡黄色)氧化锌纳米粉;
8、将氧化锌纳米粉置于真空干燥箱中烘干,方法同上;
9、记录好相关的实验数据及现象,清洗反应所用的器具并整理好实验操作台。

10.氧化锌纳米粉产率计算公式=(实际产量/理论产量)×100%
(五)样品中ZnO 含量的测定;
①称取0.13~0.15g 烘去水分的试样(称准至0.0001g ),置于400ml 锥形烧杯中,加入少量水润湿,加入3ml1:1盐酸。

②加热溶解后,加水至200ml ,用1:1氨水中和至pH=7~8。

③再加10ml 氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)和5滴黑T 指示剂(质量分数0.5%溶液),用0.05mol ·L -1EDTA 标准溶液滴定至溶液由葡萄紫色变为正蓝色即为终点。

氧化锌质量分数计算式:()m
%10008138.0c n ⨯⨯⨯=νωO Z C —EDTA 溶液物质的量浓度,mol ·L -1;
V —滴定耗用EDTA 标准溶液的体积,ml ;
m —试样质量,g ;
0.08138—每mmolZnO 的质量,g·m mol -1
(六)实验注意事项
1、制备氧化锌过程中减价过滤时,要充分冲洗滤饼,目的是冲洗掉Zn(OH)2未反应的及附着的杂质离子;
2、氧化锌微粒的最小粒径为18.314um,因成核和生长是超细粒子制备过程中的两个关键步骤,产物粒子的大小取决于成核速度与晶核生长速度的相对大小,故制备过程的影响因素有反应过程中的时间、浓度、配比等条件;
3、纳米氧化锌的最佳制备条件为反应时间2h, ZnCl 2 溶液浓度与H 2C 2O 4的反应摩尔比为1:1;
4、若实验采用天平称量,则应尽量减少误差,若采用电子天平称量应尽量减少读数所造成的误差。

(七)数据记录
1.制备氧化锌纳米粉: 物品
氯化锌 草酸 氧化锌纳米粉 重量/g 10.044 9.510 5.523
2.氧化锌纳米粉含量的测定:
EDTA 标准溶液消耗量:V 起始=1.03ml
V 终点=32.51ml
氧化锌纳米粉样品量m=0.144g
(八)数据处理
1. 理论氧化锌产量=5.982g
氧化锌纳米粉产率=(5.523÷5.982)×100%=92.33%
2. 氧化锌质量分数计算:ω(ZnO )=m
V V %10008138.0-(c ⨯⨯⨯起点)终点 =
144
.0%10008138.003.1-51.3205.0⨯⨯⨯)(=88.95% 参考文献
1. 精细化工综合实验(第五版) 主编 强亮生 哈尔滨工业大学出版社
2. 精细有机合成化学与工艺学(第二版)主编 冯亚青 化学工业出版社
3. 无机化学实验(第三版) 中山大学等高校编 高等教育出版社。

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