液相沉淀法制备氧化锌
纳米氧化锌的制备、表征和光催化性能分析
液） 的紫外 一 见吸 收光谱 图 ， ５为纳 米 Ｚ （ 存 在 下经 太 阳 可 图 ｎ） 光２ ｈ光 催化 降解 后 的甲基橙 溶液 紫外一 可见 吸收 光谱 图 。
２ ４ 光 致发 光 （ Ｌ） ． Ｐ 光谱
为 了探 讨 纳米 Ｚ Ｏ粒 子光 催化 的动 ， ｎ 分别 测量 了纳 米 氧化 锌 （ 、 Ｎ） 商品 Ｚ （（ 的激 发 光 谱 。图 ６是 Ｎ 的 光敛 发 ｎ ）ｃ） 光 （ Ｉ 谱 ， 中 ３个 主峰分 别 是 紫色 发光 峰 （ ９ ． ６ ｍ） 较 Ｐ ） 图 ３３ ５ｎ 、 强 的蓝 色可 见发光 峰 （ ４ ． ５ ｍ， ４ ５ ５ ｎ 该主 峰 有一 个伴 峰 ） 一 个 、 次 强的绿 色 发光峰 （ ６ ． ４ ｍ， 主 峰两侧 有多 个伴 峰 ） ４ ７５ ｎ 该 。前 两个 峰 属于带 边 自由激 子发 光 ， 一个 峰 可能 为 束缚 激 子 发 第 －
Ｗ ＡＮＧ ｉｌ ｎ Ｊｕ ｉ ｇ ａ
（ Ｒｅ ｌ ｇ ｆ ｎ ｈ ｎ Ｕｎｖ ｒ ｉ Ｉｉ ｎＣｏｌ ｅｏ ｅ Ｙａ ｓ ａ ｉｅｓｔ ｙ，Ｑｉｈ ａ ｇ ａ ６ ０ ４ ｎ ｕ ｎ ｄ ｏ０ ６ ０ ）
Ａｂ ｔａ ｔ ｓｒ ｃ Ｎａ ｏ Ｚ Ｏ ｙ ｔ ｅ ｉｅ ｙ ｔ ｅｍ ｅ ｈ ｄ ｏ ｎ ｆ ｒ ｐ ｅ ｉ ｉ ｔ ｎ ｉ ｉ ｈ ｐ ｆｓ ｈ ｒ Ｆ ｓｍｉ ｒｏ ｅ ， ｎ ｎ ｓ ｎ ｈ ｓ ｄ ｂ ｈ ｔ ｏ ｆｕ ｉ ｍ ｒ ｃ ｐ ｔ ｉ ｓ ｎ ｓ ａ ｅ ｏ ｐ ｅ ｅ Ｏ ｉ ｌ ｎ ｓ ｚ ｏ ａ ｏ ａ
关 键 词 纳米材料 氧化锌 制备技术 光催化剂 催化特性 中 图分 类号 ： ４ ． ０６３ ３ 文献标识码 ： Ａ
Ｐｒ ｐａ ａ ｉ ｎ ａ ｅ ｒ ｔｏ ｎｄ Ｃｈａ ａ ｔ ｒ ｚ ｔ０ ｆ Ｎａ ｏ ＺｎＯ ｎｄ Ｉ ｓ Ａｎａ ｙ ｉ ｒ ｃ ｅ ｉａ ｉ ｎ ｏ ｎ ａ ｔ ｌｓｓ ｏ ｏ ｏ ｃ ｔ ｌ ｔｃ Ｐｒ ｐｅ ｔｅ ｆＰｈ ｔ ’ ａ ａ ｙ ｉ ｏ ｒ ｉ ｓ
纳米氧化锌的液相法制备及应用性比较
化学试剂,2008,30(11),816~818纳米氧化锌的液相法制备及应用性比较刘晶莹*1,王祝敏2,史济月1(1.沈阳药科大学制药工程学院,辽宁沈阳 110016;2.沈阳化工学院化学工程系,辽宁沈阳 110142)摘要:采用直接沉淀法、PEG 修饰直接沉淀法及均匀沉淀法3种液相法制备了纳米氧化锌,考察了不同制备方法对产品粒径、分散性、紫外吸收特性及抗菌性的影响。
结果表明产品的粒径分别为7、9及14nm;3种方法制备的产品都在370nm 处有紫外吸收峰;其中均匀沉淀法制备的产品在水中的分散性最好,对枯草芽孢杆菌抑菌活性最高。
关键词:纳米氧化锌;制备;粒径;分散性;抗菌性中图分类号:O614.24 文献标识码:A 文章编号:0258-3283(2008)11-0816-03收稿日期:2008-03-31作者简介:刘晶莹(1964-),女,满族,辽宁大连人,硕士,副教授,主要从事纳米生物医用材料的研究。
纳米材料由于其独特的结构和性能引起了人们极大关注和浓厚兴趣,其中纳米氧化锌为直接带隙的宽带半导体材料,在光电转换、光电子器件、平面显示、图像记忆材料、催化剂、抗菌剂和防晒剂等诸多方面具有广阔的应用前景[1]。
纳米氧化锌的化学法制备包括气相法、液相法和固相法,其中液相法对设备要求不高,成本低,产品纯度高,适于大规模生产。
液相法主要有直接沉淀法和均匀沉淀法,其中在直接沉淀法基础上又发展了用表面活性剂对纳米氧化锌进行表面改性的方法[2],不同的制备方法对纳米氧化锌产品性能会有一定的影响,本文采用直接沉淀法、PE G 修饰直接沉淀法及均匀沉淀法3种液相法制备了纳米氧化锌,考察了不同制备方法对产品粒径、分散性、紫外吸收特性及抗菌性的影响。
1 实验部分111 主要仪器与试剂Bruker I FS -55红外光谱仪;Y500型X 射线衍射仪(丹东射线仪器公司);JE M -100CX 型透射电子显微镜(日本电子公司);UV -1601型紫外分光光度计(日本岛津公司)。
纳米ZnO 的制备方法
纳米ZnO 的制备方法王少艳一、液相沉淀法1、化学试剂和仪器ZnCl2 (AR) ,NH4OH ,CH3 (CH2) 2CH2OH(AR) ,C2H5OH(AR) ,DBS-Na (CP) .搅拌器2、实验方法取ZnCl2 加入二次水加热80 ℃溶解配制成溶液,此溶液为A 液,再取等当量的111 倍NH4OH 加入少量C2H5OH 及DBS-Na ,配置成B 溶液. 在大烧杯内,在搅拌条件下让A 溶液和B 溶液混合,适当控制反应时间,生成白色沉淀,测定pH = 7. 沉淀物经洗涤、过滤后,进行CH3 (CH2) 2CH2OH 共沸蒸馏、烘干,在550 ℃下煅烧2 h 。
二、溶胶凝胶法1、试剂与仪器草酸为化学纯;氧化锌为基准试剂;无水乙醇、柠檬酸、乙酸锌、乙醇、丙酮、柠檬酸三铵均为分析纯。
9422 型定时恒温磁力搅拌器; ZK282A 型真空干燥器;SX224210 型箱形电阻炉;2、实验方法1）乙酸锌+ 柠檬酸系列乙酸锌水溶液滴加柠檬酸无水乙醇溶液,成白色溶胶;磁力搅拌,成白色凝胶;加热到70～80 ℃,溶剂蒸发,得白色干凝胶;烘箱中干燥20 h 左右,得白色干胶;研磨,得白色粉末;600 ℃热处理2 h ,体积明显减小,得微灰粉末。
2）乙酸锌+ 柠檬酸三铵系列柠檬酸三铵固体在搅拌下加入乙酸锌水溶液中,70～80 ℃水浴保温5min ,成透明溶液;滴加无水乙醇,搅拌,保温10min ,成白色溶胶状;滴加硝酸,搅拌,成微黄溶液,70～80 ℃水浴保温4 h ,成黄色凝胶;烘箱中干燥20h 左右,得黄色干胶;热处理2 h ,得蓬松微灰粉末。
三、均匀沉淀法1、反应机理本实验以尿素为沉淀剂,与锌的含氧酸盐反应。
反应过程如下。
1）尿素的水解反应:CO(NH2)2+ 3H23·H2O + CO2↑2）OH-的生成:NH3·H2O = NH4+ + OH-3）CO32 -的生成:2NH3·H2O + CO2= 2NH4+ + CO32 -4）形成中间产物碱式碳酸锌:3Zn2 + + CO32 - + 4OH- + H2O = ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O ↓5）煅烧得产物ZnO :ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O = 3ZnO + 3H2O ↑+ CO2↑2 实验部分1）主要试剂和仪器中国产高压反应釜;日本产Rigaku D/ max - Ⅲ型X射线衍射仪,Cu 靶,λ= 0. 15418 nm。
实验7--沉淀法制备纳米氧化锌粉体[资料]
![实验7--沉淀法制备纳米氧化锌粉体[资料]](https://img.taocdn.com/s3/m/e5b57cc685254b35eefdc8d376eeaeaad1f31683.png)
实验七沉淀法制备纳米氧化锌粉体一、实验目的1、了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。
2、掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。
3、了解反应条件对实验产物形貌的影响，并对实验产物会表征分析。
二、实验原理氧化锌是一种重要的宽带隙(3.37 eV)半导体氧化物，常温下激发键能为60 meV。
近年来，低维（0维、1维、2维）纳米材料由于具有新颖的性质已经引起了人们广泛的兴趣。
氧化锌纳米材料已经应用在纳米发电机、紫外激光器、传感器和燃料电池等方面。
通常的制备方法有蒸发法、液相法。
我们在这里主要讨论沉淀法。
沉淀法是指包含一种或多种离子的可溶性盐溶液，当加入沉淀剂(如OH--，CO32-等)后，或在一定温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物、氧化物或盐类从溶液中析出，并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去，得到所需的化合物粉料。
均匀沉淀法是利用化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢均匀地释放出来。
而加入的沉淀剂不是立即在溶液中发生沉淀反应，而是通过沉淀剂在加热的情况下缓慢水解，在溶液中均匀地反应。
纳米颗粒在液相中的形成和析出分为两个过程，一个是核的形成过程，称为成核过程；另一个是核的长大，称为生长过程。
这两个过程的控制对于产物的晶相、尺寸和形貌是非常重要的。
制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐,如硝酸锌Zn(NO3)2、氯化锌ZnCl2、醋酸锌。
常用的沉淀剂有氢氧化钠（NaOH ）、氨水（NH 3. H 2O ）、尿素（CO(NH 2)2）。
一般情况下，锌盐在碱性条件下只能生产Zn(OH)2沉淀，不能得到氧化锌晶体，要得到氧化锌晶体通常需要进行煅烧高温。
均匀沉淀法通常使用尿素作为沉淀剂，通过尿素分解反应在反应过程中产生NH 3 H 2O 与锌离子反应产生沉淀。
反应如下：O H NH CO O H NH CO 23222223)(⋅+→+ (1)OH -的生成：-++→⋅OH NH O H NH 423 (2)CO 32-的生成：O H CO NH CO O H NH 223422322++→+⋅-+ (3)形成前驱物碱式碳酸锌的反应：()↓⋅⋅→+++--+O H OH Zn ZnCO O H OH CO Zn 2232232243 (4)热处理后得产物ZnO ：()O H CO ZnO O H OH Zn ZnCO 22223232+↑+→⋅⋅ (5)本实验通过Zn(NO 3)2和NaOH 之间反应得到的Zn(OH)42-进行热分解反应制备了氧化锌纳米晶体。
精细化工实验 液相沉淀法制备氧化锌纳米粉
液相沉淀法制备氧化锌纳米粉一. 实验目的1、学习液相沉淀法制备纳米粉的原理；2、掌握液相沉淀法制备氧化锌纳米粉的方法；3、了解氧化锌纳米粉的主要性质及用途。
二. 实验原理1 主要性质和用途氧化锌，又称锌白，分子是为ZnO。
氧化锌纳米粉为白色或微黄色粉末，属六方晶体，晶格常数为a=3.14*10-10m,c=5.19*10-10m,为两性氧化物，溶于酸和碱金属氢氧化物，氨水，碳酸铵和氯化铵溶液，难溶于水和乙醇。
无味，无臭。
在空气中能吸收二氧化碳和水。
熔点约1975℃，密度5.68g/cm3氧化锌纳米粉是一种新型功能无机粉料，其粒径介于1～｝100nm之间。
由于颗粒尺寸微细化，使得氧化锌纳米粉产生了其本体块状材料所不具备的表面效应，小尺寸效应，量子效应和宏观量子隧道效应等。
因而使得氧化锌纳米粉在磁，光，电，敏感等方面具有一些特殊的性能。
本品主要用来制造气体传感器，荧光体，紫外线遮蔽材料（在整个200—400nm紫外光区有很强的吸光能力，）变阻器，图像记录材料，压电材料，高效催化剂，磁性材料和塑料薄膜。
也可做天然橡胶，合成橡胶及乳胶的硫化活化剂和补强剂。
还常用做陶瓷工业中的矿化剂。
另外在涂料，医药，油墨，造纸，搪瓷，玻璃，火柴，化工和化妆品等工业行业也有广泛的用途。
2制备原理将氯化锌与草酸反应生成二水草酸锌沉淀，经焙烧后制得氧化锌纳米粉。
所涉及的化学反应为：ZnCl2 + 2H2O + H2C2O4→ ZnC2O4·2H2O↓ + HClZnC2O4·2H2O → 2ZnO + 2H2O↑ + 4CO2↑其工艺流程图见框图去离子水↓滤液去离子水氧气↑↓↓↓草酸水和二氧化碳↑去离子水三. 实验仪器和原料带搅拌的反应釜（500ml）、压滤式膜过滤器（小型）、真空干燥箱、电阻炉、烧杯（250ml,500ml）、坩埚，不锈钢小桶（250ml,500ml）等。
氧化锌（AR）分析纯，质量分数99%，稀盐酸不溶物质量分数小于0.005%，水不溶物质量分数小于0.005%，灼烧残渣（以硫酸根为基准）质量分数小于0.002%，重金属离子（以钙离子为基准）质量分数小于（0.003%）草酸（AR）：分析纯，质量分数99.8%水溶液质量小于0.005%，灼烧残渣（以硫酸根为基准）质量分数小于0.002%，重金属离子（以钙离子为基准）质量分数小于（0.003%）去离子水四制备方法⑴在一洁净的不锈钢桶中将氯化锌10g加100ml去离子水，配制成锌盐溶液；在另一洁净的不锈钢桶中将9.52g草酸溶于48ml去离子水中，配成草酸溶液。
液相法制备氧化锌纳米粉体的
液相法制备氧化锌纳米粉体的汇报人：2024-01-01•液相法制备氧化锌纳米粉体的概述•液相法制备氧化锌纳米粉体的实验材料与方法目录•液相法制备氧化锌纳米粉体的实验过程与结果分析•液相法制备氧化锌纳米粉体的研究结论与展望•参考文献目录01液相法制备氧化锌纳米粉体的概述液相法是一种制备纳米粉体的常用方法，通过控制溶液中的化学反应条件，如温度、压力、浓度等，使原料在液相中发生化学反应，生成所需的纳米粉体。
液相法的特点包括：反应条件温和、易于控制、可实现大规模生产、产物纯净等。
液相法的定义与特点液相法制备氧化锌纳米粉体的原理液相法制备氧化锌纳米粉体的原理主要涉及水热法或溶剂热法。
在这些方法中，锌盐和碱溶液在一定温度和压力下发生反应，生成氢氧化锌前驱体。
随后，通过控制反应条件，如温度和pH值，使前驱体发生热分解或氧化反应，最终生成氧化锌纳米粉体。
具体的反应过程可能包括：锌盐的水解、前驱体的形成、前驱体的热分解或氧化、纳米粉体的结晶与生长等步骤。
液相法制备氧化锌纳米粉体的应用前景氧化锌纳米粉体在许多领域具有广泛的应用前景，如光催化、传感器、太阳能电池、荧光材料等。
通过液相法制备得到的氧化锌纳米粉体具有纯度高、粒径小、分散性好等优点，有望在上述领域发挥重要作用。
此外，液相法制备氧化锌纳米粉体还具有工艺简单、成本低廉、可实现大规模生产等优点，有望为工业化生产和应用提供有力支持。
02液相法制备氧化锌纳米粉体的实验材料与方法用于调节溶液pH值。
氢氧化钠作为锌源，提供氧化锌所需的锌元素。
硝酸锌制备溶液的溶剂。
去离子水如十二烷基硫酸钠，用于稳定纳米颗粒，防止团聚。
表面活性剂实验材料磁力搅拌器：用于混合溶液。
离心机：分离和洗涤纳米颗粒。
热恒温鼓风干燥箱：加热反应溶液。
电子天平：称量实验材料。
实验设备将氢氧化钠和硝酸锌溶解在去离子水中，得到硝酸锌和氢氧化钠的混合溶液。
配置溶液将混合溶液加热至一定温度，并保持一定时间，使锌离子发生水解反应，生成氧化锌纳米颗粒。
液相法制备氧化锌纳米粉体的
激光粒度分析
总结词
激光粒度分析是一种快速、准确测定氧化锌纳米粉体粒 度分布的方法。
详细描述
激光粒度分析通过测量颗粒对激光的散射强度来推算其 粒度分布。它可以提供关于粉体颗粒大小的全面信息， 包括平均粒径、粒径分布和粒度分布曲线等。这些数据 有助于评估粉体的分散性和稳定性，以及其在应用中的 性能表现。
03
液相法制备氧化锌纳米粉体的 实验过程
实验材料与设备
材料
硝酸锌、氢氧化钠、聚乙烯吡咯 烷酮（PVP）等。
设备
搅拌器、热恒温槽、离心机、电 子天平等。
实验步骤
2. 搅拌与反应
将硝酸锌溶液和氢氧化钠溶液 混合，快速搅拌，使反应物充 分接触。
4. 离心分离
将热处理后的溶液进行离心分 离，收集上层清液。
透射电子显微镜分析
总结词
透射电子显微镜分析能够提供高分辨率的图像，用于 观察氧化锌纳米粉体的内部结构和晶体生长。
详细描述
透射电子显微镜分析能够观察到氧化锌纳米粉体的晶 格条纹、晶格畸变和晶体取向等信息，有助于深入了 解其晶体生长过程和内部结构。这些数据对于优化制 备工艺和提高粉体性能具有重要意义。
详细描述
溶胶-凝胶法是一种制备氧化锌纳米粉体的常用方法。该方法可以制备出粒径小、分散性好的氧化锌纳米粉体， 同时还可以通过控制溶胶-凝胶过程参数，如溶液浓度、反应温度和时间等，调控粉体的形貌和性能。该方法操 作简便，但生产成本较高。
水热法
总结词
在高温高压条件下，将氧化锌前驱体置于水中进行反应，经过结晶和生长得到氧化锌纳 米粉体。
详细描述
尽管氧化锌本身是一种非磁性材料，但通过液相法制备的氧 化锌纳米粉体在磁学性能方面表现出一定的响应性和损耗能 力。这使得它们在某些特定领域，如磁记录和磁热疗等具有 一定的应用潜力。
实验沉淀法制备纳米氧化锌粉体
实验沉淀法制备纳米氧化锌粉体
本实验采用沉淀法制备纳米氧化锌粉体。
沉淀法是一种化学反应沉淀物形成的方法，
通过控制反应条件和物质浓度，可以制备出不同形状和尺寸的纳米材料。
此方法操作简便，且制备出的产物具有较高的纯度和稳定性。
实验步骤如下：
1.将0.5 mol/L的硝酸锌溶液和0.5 mol/L的氨水溶液分别放入两个棕色草酸烧杯中。
注意要保持溶液的相对浓度相同。
2.将氨水溶液滴加到硝酸锌溶液中，同时使用玻璃搅拌棒搅拌，直到反应液变为乳白
色悬浮液。
搅拌时间约为10分钟。
3.将制备好的纳米氧化锌悬浮液通过滤纸过滤，并使用蒸馏水洗涤几次，以去除余留
的氨水和硝酸离子。
4.将过滤后的纳米氧化锌沉淀用乙醇和热水脱水，然后干燥。
此时产生了均匀的纳米
氧化锌粉末。
5.为了控制氧化锌的粒径，可以改变氨水和硝酸锌的浓度，或者改变反应时间和温度
等反应条件。
实验注意事项：
1.实验过程中要避免吸入或接触硝酸锌、氨水等有害化学物质。
2.制备纳米氧化锌粉末时，要保持反应体系的纯度，避免杂质的干扰。
3.沉淀法制备纳米材料时，反应时间、温度和物质浓度等条件应根据具体情况进行控制，以使产物的形状和尺寸满足要求。
4.实验过程中要注意实验室安全，遵守安全操作规程，配备相应的防护措施。
综上所述，通过沉淀法制备纳米氧化锌粉体的实验步骤简单，产物纯度高，可以通过
调节反应条件控制纳米氧化锌的粒径。
这种方法可以应用于制备其他纳米材料，并具有广
泛的应用前景。
均匀共沉淀法制取zno
均匀共沉淀法制取zno1. 简介均匀共沉淀法是一种常用的制备纳米氧化锌（ZnO）的方法。
该方法具有操作简单、反应时间短、较高产率和纯度等特点。
因此被广泛应用于氧化锌的制备。
2. 均匀共沉淀法的原理均匀共沉淀法是一种通过均匀混合两种不同用途的盐溶液制备氧化锌纳米粒子的方法。
在该方法中，先将氧化锌前体溶于溶液中，然后加入NH4OH，用于提高pH值，促进Zn2+ 沉淀生成Zn(OH)2，并形成胶体粒子。
接着，将其他金属离子的溶液与Zn(OH)2混合，进一步沉淀形成氧化物混合物。
最后，为了获得氧化锌，还需要将混合物进行煅烧处理。
3. 实验过程在实验过程中，首先需要制备两种不同的盐溶液，一种是氧化锌前体，另一种是含其他金属离子的盐溶液。
然后将两个溶液均匀混合，再利用氨水溶液调节pH值。
当pH值为8左右时，混合物开始沉淀。
接着需要连续搅拌20-30分钟，以保证混合物充分均匀混合。
此时，将混合物加入醇类溶剂中，然后以高温（> 300°C）煅烧，在高温下还原并生成氧化锌样品。
4. 实验优势该方法有许多实验优势，包括：4.1 粒子的尺寸和分散性较好，分布范围窄，对于研究粒子的表面结构和性能具有优势；4.2 操作简单，适用于规模化制备；4.3 可以轻易地通过改变混合液体中含量和浓度，来调控最终得到的纳米ZnO的性质，并优化其光电性能；4.4 纳米氧化锌制备过程中的化学反应具有容易控制的化学反应动力学，可以通过单一反应温度调控合成过程。
5. 结论均匀共沉淀法制备氧化锌是一种非常普遍的方法，适用于制备纳米ZnO。
该方法具有高效、简单、灵活和易于控制反应动力学特性等优点。
在未来，该方法将继续被研究和改进，以提高其效率和应用范围，并促进氧化锌在各种领域中的使用。
简单的制备纳米氧化锌的制备方法
氨水沉淀法制备纳米氧化锌在水——乙醇介质中用氨水沉淀法制备出了纳米Zn（OH）2和ZnO材料，讨论了介质组成对沉淀产物ZnO微粒的粒径范围及形貌的影响，并研究出由Zn(OH)2分解为纳米ZnO的最佳干燥脱水条件为200℃、2h。
表明本方法不需高温处理就可得到颗粒均匀且分布窄的ZnO纳米材料，粒径可达17～6nm。
一、试剂和仪器主要原料为氯化锌、无水乙醇、氨水等，均为分析纯试剂。
仪器为微型滴定管、磁力搅拌器、恒温干燥烘箱。
二、试验方法以水——乙醇为溶剂，其中醇的体积含量分别为0%（去离子水）、20%、60%、100%。
将氯化锌、氨水配制成不同浓度的溶液（不同浓度是多少？）。
取一定体积（一定体积是多少？）的氯化锌乙醇溶液于烧杯中，加以适当速度搅拌，不同浓度的氨水从微型滴管中缓慢滴入氯化锌乙醇溶液中，使之进行反应。
控制氨水用量，调节pH值为7.0左右，确定滴定终点。
反应得到的白色沉淀物，经抽滤洗涤后自然风干即为Zn（OH）2纳米粉，Zn（OH）2经干燥（200℃、2h）脱水后，为ZnO纳米粉体。
三、不同乙醇浓度对ZnO粒径的影响样品号 1 2 3 4醇含量/%（体积分数）0 20 60 100粒径范围/nm 286～46 100～31 38～14 17～6这一结果表明，在此混合介质中，乙醇的存在对反应中生成的ZnO晶核的生长有明显的抑制作用，并且含量越高，这种抑制作用也越强。
四、氯化锌和氨水不同浓度下ZnO粒径大小ZnCl2浓度/mol·L-1粒径范围/nm 氨水浓度/%（体积分数）粒径范围/nm0.5 32～12 10 32～141.0 25～15 15 25～152.0 34～10 25 16～7氯化锌的浓度对ZnO的粒径影响不大，规律性不强；氨水的浓度对ZnO的粒径稍有影响，浓度增大，粒径是减小趋势，浓度为15%时，粒径为25～15nm，浓度为25%时，粒径为17～7nm。
五、该方法操作简单，条件温和，所用原材料成本低，过程易控制等，是制备ZnO纳米粉的好方法，值得推广。
用废硫酸和锌灰制取微细氧化锌
废渣虽然含锌量较高， 但由于杂 &&&&&&&& 由 表 % 可 知 ， 质成分较复杂， 锌灰是一种极有回收价值而较难处 理的锌废渣， 过多的杂质给酸浸液的净化增加了技 术难度， 加之钛白废液中的其他杂质， 浸出液中主 要杂质离子有 )*%89:;<89=(%89-.%8， =>%?， @;%8， -A%8 等金 属离子 9 由于 ’(BCDE% 溶度积 B!5F$!3G!<H和 )*BCDE% 的 溶 度 积 B!54 $!3G!< E几 乎 相 等 9 而 )*BCDE$ 溶 度 积 B!5! $
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衣料用洗涤剂去污力的测定 ?TA4 77777777/77iF+M7.h.ej ，
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沉淀法合成纳米氧化锌
实验一均匀沉淀法制备纳米ZnO粉体
一、实验目的
熟悉均匀沉淀法制备纳米ZnO粉体的方法。
二、实验原理
均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地释放出来。
所加入的沉淀剂不直接与被沉淀组分发生反应,而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中均匀地、缓慢地析出。
该法得到的粒子粒径分布较窄,分散性好，工业化放大被看好。
以硝酸锌为原料，尿素为沉淀剂制备纳米ZnO的反应方程式如下：
尿素分解反应
沉淀反应
热处理
三、实验仪器和药品
1.仪器
磁力搅拌器、电子天平、电热鼓风干燥箱、马沸炉、离心机、烧杯、玻璃棒、量筒、坩埚、烧瓶、球形冷凝管，胶管等
2．药品
硝酸锌、尿素、蒸馏水
四、实验步骤
1、按硝酸锌浓度0.1mol/L、尿素浓度0.4mol/L配置250mL混合溶液。
其中硝酸锌称取19.9g，尿素12g溶于蒸馏水中，总体积调为250mL，装入圆底烧瓶中。
2、将上述圆底烧瓶放入95℃的恒温水浴中，装置回流管，搅拌保温5h；
3、将所得溶液冷却后，放入离心机中离心分离，用蒸馏水洗涤2-3次；
4、再将所得沉淀放入烘箱干燥24~48h，烘箱温度保持60℃左右；
5、最后，将干燥后的样品放入马沸炉中煅烧4h，温度为450℃。
6、用紫外分光光度计检测其光催化效果。
五、思考题
1、均相沉淀法的原理？
2、用尿素作为沉淀剂与硝酸锌制备氧化锌粉末的原理？。
液相沉淀法制备氧化锌
液相沉淀法制备氧化锌纳米粉论文摘要：纳米氧化锌由于尺寸小、比表面积大，因此与普通氧化锌微粒相比具有许多特殊的性质，如体积效应、表面效应、量子隧道效应、久保效应，具有非迁移性、荧光性、压电性、光吸收性和散射紫外光能力，在橡胶、陶瓷、涂料、日用化工、催化剂、吸波材料、导电材料、磁性材料等领域有重要的应用价值[lj。
纳米ZnO材料的良好功能性体现的前提是要有粒径小、颗粒分布均匀、分散性好的纳米ZnO粉体。
因此，纳米Zn()粉体的制备工艺成为研究热点。
纳米氧化锌粉体的制备方法可分为液相法、气相法、固相法。
液相法是选择一种或多种合适的可溶性金属盐类，按所制备的材料组成计量配制成溶液，使各元素呈离子或分子态，再选择一种合适的沉淀剂或通过蒸发、升华、水解等操作，使金属离子均匀沉淀或结晶出来，最后将沉淀或结晶脱水或加热分解得到所需的材料粉体。
液相法生产的产品纯度高，化学组成容易准确控制，适于大规模生产。
关键字：液相，沉淀，氧化锌，纳米粉正文：（一）实验目的：①学习液相沉淀法制备氧化锌纳米粉的方法②了解氧化锌纳米粉的用途（二）实验原理：1.主要性质与用途氧化锌，又称锌白，分子式为ZnO。
氧化锌纳米粉（Nanometer zine oxide powder)为白色或微黄色粉末，属六方晶系，晶格常数为a=3.24×10-10m,c=5.19×10-10m,为两性氧化物，溶于酸和碱金属氢氧化物，氨水，碳酸铵和氯化铵溶液，难溶于睡和乙醇。
无味，无臭。
在空气中能吸收为二氧化碳和谁。
熔点约1975摄氏度，密度5.68g·cm-3。
氧化锌纳米粉是一种新型高功能精细无机粉料，其粒径介于1~100nm之间。
由于颗粒尺寸微细化，使得氧化锌纳米粉生产了其本体块材料所不具备的表面效应，小尺寸效应，量子效应和宏观量子隧道效应等，因而使得氧化锌纳米粉在磁，光，电，敏感等方面具有一些特殊的性能。
本品主要用来制造气体传感器，荧光体，紫外线遮蔽材料（在整个200~400nm紫外光区有很强的吸光能力），变阻器，图像记录材料，压电材料，压敏电阻器，高效催化剂，磁性材料和塑料薄膜等。
液相法制备氧化锌纳米粉体的研究进展
液相法制备氧化锌纳米粉体的研究进展黄璇璇（长安大学材料科学与工程学院，陕西西安）摘要液相法是制备性能良好的氧化锌粉体的有效方法，因其制备形式的多样性、工艺简单、产物组成易控等特点而得到广泛应用。
概述了液相法合成纳米ZnO 粉体的研究进展，重点介绍了几种基本的液相合成法，如沉淀法、溶胶一凝胶法水热法、微乳液法、超重力法，比较其优缺点，并对进一步的研究方向和发展趋势提出了见解。
关键词纳米氧化锌液相法制备纳米氧化锌由于尺寸小、比表面积大，因此与普通氧化锌微粒相比具有许多特殊的性质，如体积效应、表面效应、量子隧道效应、久保效应，具有非迁移性、荧光性、压电性、光吸收性和散射紫外光能力，在橡胶、陶瓷、涂料、日用化工、催化剂、吸波材料、导电材料、磁性材料等领域有重要的应用价值。
纳米Zn0材料的良好功能性体现的前提是要有粒径小、颗粒分布均匀、分散性好的纳米Zn0粉体。
因此，纳米ZnO粉体的制备工艺成为研究热点。
纳米氧化锌粉体的制备方法可分为液相法、气相法、固相法。
液相法是选择一种或多种合适的可溶性金属盐类，按所制备的材料组成计量配制成溶液，使各元素呈离子或分子态，再选择一种合适的沉淀剂或通过蒸发、升华、水解等操作，使金属离子均匀沉淀或结晶出来，最后将沉淀或结晶脱水或加热分解得到所需的材料粉体。
液相法生产的产品纯度高，化学组成容易准确控制，适于大规模生产。
1 液相制备纳米氧化锌的方法根据制备过程的不同，液相法可分为沉淀法、溶胶一凝胶法、水热法、微乳液法、超重力法。
1．1 沉淀法沉淀法是把沉淀剂加入金属盐溶液中进行沉淀处理，再将沉淀物洗涤、热分解，得到所需的最终化合物产品的方法该工艺主要包括沉淀的生成和固液分离两部分，其中沉淀的生成是该工艺的关键步骤沉淀法又可分为直接沉淀法、均匀沉淀法。
1．1．1 直接沉淀法直接沉淀法是制备纳米氧化锌普遍采用的一种方法，其步骤是在锌的可溶性盐溶液中加入沉淀剂，在一定条件下生成沉淀，再将沉淀洗涤、热分解等处理后得到纳米氧化锌粉体。
沉淀法制备氧化锌粉体_郑兴芳
沉淀法制备氧化锌粉体郑兴芳，郭成花，郑建国（临沂大学化学化工学院，山东临沂276005）摘要：以碳酸钠和硫酸锌为原料，采用沉淀法制备前驱体碱式碳酸锌，前驱体经过热分解得到氧化锌粉体。
采用热重分析（TG-DTG-DTA）、X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）和扫描电镜（SEM）等方法对前驱体和产品氧化锌进行表征。
结果表明：制备的前驱体为碱式碳酸锌Zn4（OH）6CO3；以水、乙二醇为溶剂及聚乙二醇（PEG）为分散剂，均可制备出较为纯净的氧化锌；乙二醇为溶剂和PEG为分散剂，改善了氧化锌的形貌和分散性，避免了氧化锌团聚。
关键词：氧化锌；制备；沉淀法中图分类号：TQ132.4文献标识码：A文章编号：1006-4990（2012）03-0019-03Preparation of zinc oxide powder by precipitation methodZheng Xingfang，Guo Chenghua，Zheng Jianguo（School of Chemistry and Chemical Engineering，Linyi University，Linyi276005，China）Abstract：The precursor，basic zinc carbonate was obtained by precipitation method with ZnSO4and Na2CO3as raw materials. Then ZnO powders were prepared after pyrolysis of precursor.Precursor and ZnO powders were characterized and analyzed by TG-DTG-DTA，XRD，IR，and SEM respectively.Results showed that the precursor was Zn4（OH）6CO3；pure ZnO can be both prepared by water and ethylene glycol as solvents and by PEG as dispersant；and the morphology and dispersibility of ZnO could be improved and agglomeration could be avoided with ethylene glycol as solvent and PEG as dispersant.Key words：zinc oxide；preparation；precipitation method纳米氧化锌由于其粒子尺寸小、比表面积大、具有明显的表面与界面效应等特点，在化学、光学、生物和电学等方面表现出许多独特的优异的物理和化学性能，被广泛应用于变阻器、气体敏感材料、电材料以及光材料等重要领域。
液相直接沉淀法制备纳米氧化锌研究进展
2020年第19期广东化工第47卷总第429期 · 255 · 液相直接沉淀法制备纳米氧化锌研究进展徐素鹏(济源职业技术学院冶金化工系，河南济源459000)[摘要]液相直接沉淀法制备纳米氧化锌，生产成本低，易于工业化，可用于生产多种形貌、应用于多种领域的纳米氧化锌。
纳米氧化锌的粒径、形貌可控性制备是其发展的基础。
本文综述了直接沉淀法制备不同形貌纳米氧化锌的研究进展，包括可溶性锌盐种类、沉淀剂种类、沉淀条件(反应温度、反应时间、反应物配比、锌离子初始浓度、pH值)、热解条件(热解温度、热解时间)、反应溶剂、表面活性剂等对纳米氧化锌粒径、形貌的影响研究。
[关键词]液相直接沉淀法；纳米氧化锌；形貌；粒径；影响因素[中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2020)19-0255-02The Research Progress of Preparation of Nanometer Zinc Oxide Particles byLiquid Phase Direct Precipitation MethodXu Supeng(Department of Metallurgy and Chemical Engineering, Jiyuan Vocational And Technical College, Jiyuan 459000, China) Abstract: The Preparation of nanometer zinc oxide particles by liquid phase direct precipitation method,which is low production cost and easy to industrialize, can produce nanometer zinc oxide with diverse morphologies and applying in many fields.Nanometer zinc oxide particles’s controllable preparation basing on it’s morphology and size of particles was the basis of it’s development. This paper summarized the research progress of preparation of diverse morphologies nanometer zinc oxide particles by liquid phase direct precipitation method, Including soluble zinc Salt species, precipitation agents、precipitation conditions(reaction temperature, reaction time, reactant ratio, zinc ion initial concentration, pH value), pyrolysis conditions(pyrolysis temperature, pyrolysis time), reaction solvent, surfactant were researched , how they influcing nanometer zinc oxide particles’smorphology and size of particles.Keywords: liquid phase direct precipitation method；nanometerzinc oxide particles；morphology；size of particles；influencing factors1 纳米氧化锌应用及制备方法概述纳米氧化锌作为二十一世纪新型的多功能半导体材料(II-VI 族过渡金属氧化物的n型半导体材料，能带隙为3.37 eV，激子结合能为60 meV)，由于晶粒的细微化，使其具有表面效应、电限域效应和量子尺寸效应等特性[1]，从而使其在化学、磁学、光学、生物和电学等方面表现出光催化性能、气敏性能、抗菌性能、抗紫外线性能、发光性、压电性、导电性等许多特殊的性能，涉足化工、橡胶、农业养殖、纺织、电子、化妆品、医药卫生、军事国防等行业。
均匀沉淀法制备纳米氧化锌的工艺条件
均匀沉淀法制备纳米氧化锌的工艺条件近年来，随着科学技术的发展，纳米氧化锌的应用迅猛增长，特别是在材料科学方面，它的应用也越来越广泛。
研究发现，纳米氧化锌有独特的物理和化学性能，如光学性能、吸附性能、抗腐蚀性能等，它们可以用于许多不同的应用场合，例如纳米分子传感器、纳米材料制备、纳米药剂制剂、太阳能电池的涂层等。
因此，研究如何快速、有效地制备纳米氧化锌，对纳米材料的应用具有重要意义。
均匀沉淀法是一种常用的制备纳米氧化锌的方法，它的基本原理是在水溶液中以溶剂蒸发的方式使离子沉淀，获得尺寸及形貌均一的纳米颗粒。
从工艺配比来看，主要包括溶质配比、溶剂配比及添加剂配比。
下面就简单描述一下均匀沉淀法中的重要参数及其影响，以期制备高品质的纳米氧化锌。
首先，研究发现，控制溶质的配比是制备纳米氧化锌的关键过低或过高的溶质量会影响纳米颗粒的均一性及形貌型。
常用的组分是氧化锌及溶剂，溶质的比例一般小于1：20，最好是1：10。
其次，控制溶剂的配比也是重要的常用的溶剂有水、乙醇及其他有机溶剂。
不同的类型的溶剂会影响纳米氧化锌的组成、纯度及形貌型，因此，必须选择适当的溶剂，才能获得良好的效果。
此外，添加剂的类型及量也会影响纳米颗粒的尺寸及形貌型。
一般情况下，包括表面活性剂、调节剂以及缓冲剂，它们可以调节悬浮体的表面张力，改变纳米颗粒的结晶度和均匀度，从而影响最终获得的纳米氧化锌的形貌及特性。
最后，工艺参数，如加热、搅拌及脱离度等也是非常重要的工艺条件。
研究发现，搅拌时间越长，悬浮体质量分数越高，从而有利于均匀沉淀。
然而，加热处理会使悬浮体形成凝胶，严重影响均匀沉淀效果，因此，加热温度及时间要控制得当，以获得良好的制备效果。
总之，均匀沉淀法是一种常用的纳米氧化锌制备方法，它的工艺参数包括溶质配比、溶剂配比、添加剂配比、加热等。
控制这些参数，可以达到最佳的效果，从而制备出高品质的纳米氧化锌。
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液相沉淀法制备氧化锌纳米粉论文
摘要：纳米氧化锌由于尺寸小、比表面积大，因此与普通氧化锌微粒相比具有许多特殊的性质，如体积效应、表面效应、量子隧道效应、久保效应，具有非迁移性、荧光性、压电性、光吸收性和散射紫外光能力，在橡胶、陶瓷、涂料、日用化工、催化剂、吸波材料、导电材料、磁性材料等领域有重要的应用价值[lj。
纳米ZnO材料的良好功能性体现的前提是要有粒径小、颗粒分布均匀、分散性好的纳米ZnO粉体。
因此，纳米Zn()粉体的制备工艺成为研究热点。
纳米氧化锌粉体的制备方法可分为液相法、气相法、固相法。
液相法是选择一种或多种合适的可溶性金属盐类，按所制备的材料组成计量配制成溶液，使各元素呈离子或分子态，再选择一种合适的沉淀剂或通过蒸发、升华、水解等操作，使金属离子均匀沉淀或结晶出来，最后将沉淀或结晶脱水或加热分解得到所需的材料粉体。
液相法生产的产品纯度高，化学组成容易准确控制，适于大规模生产。
关键字：液相，沉淀，氧化锌，纳米粉
正文：
（一）实验目的：
①学习液相沉淀法制备氧化锌纳米粉的方法
②了解氧化锌纳米粉的用途
（二）实验原理：
1.主要性质与用途
氧化锌，又称锌白，分子式为ZnO。
氧化锌纳米粉（Nanometer zine oxide powder)为白色或微黄色粉末，属六方晶系，晶格常数为a=3.24×10-10m,c=5.19×10-10m,为两性氧化物，溶于酸和碱金属氢氧化物，氨水，碳酸铵和氯化铵溶液，难溶于睡和乙醇。
无味，无臭。
在空气中能吸收为二氧化碳和谁。
熔点约1975摄氏度，密度5.68g·cm-3。
氧化锌纳米粉是一种新型高功能精细无机粉料，其粒径介于1~100nm之间。
由于颗粒尺寸微细化，使得氧化锌纳米粉生产了其本体块材料所不具备的表面效应，小尺寸效应，量子效应和宏观量子隧道效应等，因而使得氧化锌纳米粉在磁，光，电，敏感等方面具有一些特殊的性能。
本品主要用来制造气体传感器，荧光体，紫外线遮蔽材料（在整个
200~400nm紫外光区有很强的吸光能力），变阻器，图像记录材料，压电材料，压敏电阻器，高效催化剂，磁性材料和塑料薄膜等。
也可用做天然橡胶，合成橡胶及胶乳的硫化活化剂和补强剂。
还常有做陶瓷工业中的矿化剂。
另外在涂料，医药，油墨，造纸，玻璃，火柴，化工和化妆品等工业行业也有广泛的用途。
2.制备原理：
ZnCl2 + 2H2O + H2C2O4→ ZnC2O4·2H2O↓ + HCl
ZnC2O4·2H2O → 2ZnO + 2H2O↑ + 4CO2↑
去离子水
滤液去离子水氧气
氯化锌✂溶解✂✁
✂反应✂过滤✂洗涤✂干燥✂焙烧✂成品
草酸✂溶解✂
✁水和二氧化碳
去离子水
三. 实验仪器和原料
带搅拌的反应釜、过滤器、真空干燥箱、真空抽滤器，布氏漏斗，电阻炉、烧杯、坩埚3个，电子天平，玻璃棒，滤纸，400ml烧杯。
氯化锌（AR）、草酸（AR）、去离子水等。
四、实验步骤
1、在电子天平上称取氯化锌10.000g加入一洁净的烧杯中，再加100ml去离子水，用玻璃棒搅拌溶解配置成锌盐溶液；
2、在电子天平上称取9.520g草酸加入一洁净的烧杯中，再加入48ml去离子水，用玻璃棒搅拌溶解配置成草酸溶液；
4、将上述两种反应液分别加入带搅拌的反应釜中，搅拌反应，常温下反应2h，生成白色沉淀二水草酸锌（ZnC2O4·2H2O）；
5、将滤纸打湿紧贴于布氏漏斗的滤孔板上，再将布氏漏斗置于真空抽滤器上，将溶液通过玻璃棒引流入布氏漏斗（坩埚中的残夜用少量去离子水洗涤后再倒入漏斗），开启真空抽滤器进行抽滤，抽滤后再用10毫升的去离子水搅拌洗涤后再抽滤，反复3次；
6、步骤3中所得滤渣在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为110 ºC ；
7、干燥后的二水草酸锌在旋转电炉中，冲入氧气于350～450 ºC 下焙烧0.5～2h ，得到白色（或淡黄色）氧化锌纳米粉；
8、将氧化锌纳米粉置于真空干燥箱中烘干，方法同上；
9、记录好相关的实验数据及现象，清洗反应所用的器具并整理好实验操作台。
10.氧化锌纳米粉产率计算公式=（实际产量／理论产量）×100％
（五）样品中ZnO 含量的测定；
①称取0.13～0.15g 烘去水分的试样（称准至0.0001g ），置于400ml 锥形烧杯中，加入少量水润湿，加入3ml1:1盐酸。
②加热溶解后，加水至200ml ，用1:1氨水中和至pH=7～8。
③再加10ml 氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）和5滴黑T 指示剂（质量分数0.5%溶液），用0.05mol ·L -1EDTA 标准溶液滴定至溶液由葡萄紫色变为正蓝色即为终点。
氧化锌质量分数计算式：()m
%10008138.0c n ⨯⨯⨯=νωO Z C —EDTA 溶液物质的量浓度，mol ·L -1；
V —滴定耗用EDTA 标准溶液的体积，ml ；
m —试样质量，g ；
0.08138—每mmolZnO 的质量，g·m mol -1
（六）实验注意事项
1、制备氧化锌过程中减价过滤时，要充分冲洗滤饼，目的是冲洗掉Zn(OH)2未反应的及附着的杂质离子；
2、氧化锌微粒的最小粒径为18.314um,因成核和生长是超细粒子制备过程中的两个关键步骤，产物粒子的大小取决于成核速度与晶核生长速度的相对大小,故制备过程的影响因素有反应过程中的时间、浓度、配比等条件；
3、纳米氧化锌的最佳制备条件为反应时间2h, ZnCl 2 溶液浓度与H 2C 2O 4的反应摩尔比为1:1；
4、若实验采用天平称量，则应尽量减少误差，若采用电子天平称量应尽量减少读数所造成的误差。
（七）数据记录
1.制备氧化锌纳米粉： 物品
氯化锌 草酸 氧化锌纳米粉 重量/g 10.044 9.510 5.523
2.氧化锌纳米粉含量的测定：
EDTA 标准溶液消耗量：V 起始=1.03ml
V 终点=32.51ml
氧化锌纳米粉样品量m=0.144g
（八）数据处理
1. 理论氧化锌产量=5.982g
氧化锌纳米粉产率=(5.523÷5.982)×100％=92.33％
2. 氧化锌质量分数计算：ω（ZnO ）=m
V V %10008138.0-(c ⨯⨯⨯起点）终点 =
144
.0%10008138.003.1-51.3205.0⨯⨯⨯）（=88.95% 参考文献
1. 精细化工综合实验（第五版） 主编 强亮生 哈尔滨工业大学出版社
2. 精细有机合成化学与工艺学（第二版）主编 冯亚青 化学工业出版社
3. 无机化学实验（第三版） 中山大学等高校编 高等教育出版社。