第二章 药物的鉴别实验PPT课件

真空泵抽真
加压至１Ｇ Ｐａ
５ｍｉｎ后取出压片。
❖ 同法制备空白ＫＢｒ压片（对照）
❖ 检测时扣除ＫＢｒ背景录制光谱图。
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（２）、应用光谱图对照法应注意的问题
❖ 固体药品可能存在多种晶型，应按光谱图中备注的方法处理或分别制 样比较。
❖ 如制样样品和ＫＢｒ发生离子交换反应，则应用ＫＣｌ制样（如有些 盐酸盐）
❖ 芳香第一胺类鉴别反应 ❖ 托烷生物碱类鉴别反应
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１. 芳香第一胺类鉴别反应
❖ 芳伯胺基 + 亚硝酸钠---→重氮盐 + 碱性B萘酚试剂 → 橙色
猩红色
R
R
NH2 + HNO2
H+
N+ N
+
OH
NaOH
NN R
OH
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Q&A问答环节
敏而好学，不耻下问。 学问学问，边学边问。
He is quick and eager to learn. Learning is learni ng and asking.
❖ 原料药：除鉴别项下规定的检验方法外，还应结合性状项下的 检验方法如外观和物理常数（熔点、比旋度、吸收系数）等进 行鉴别。
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二、鉴别方法
❖ 化学鉴别法 ❖ 光谱鉴别法 ❖ 色谱鉴别法 ❖ 生物鉴别法
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１.化学鉴别法
❖ 药物+化学试剂 →反应 →不同颜色 →不同沉淀 →不同气体 →不同荧光
❖ 分析 → 结论 ❖ 化学鉴别法：专属性强、灵敏度高
（中国药典采用此法） ２、供试品的红外光谱与对照品的红外光谱比较核对
（美国药典采用此法） ３、在规定条件下测定一定波数处的特征吸收峰（日本）
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（１）、试样制备方法
❖ 压片法、糊法、膜法、溶液法
❖ 压片法：
❖ 供试品１ｍｇ于玛瑙研钵中
加干燥的ＫＢｒ细粉２００ｍｇ
研磨均匀 空
均匀铺置直径１３ｍｍ的压模中
对照：空 H 坩 2S O4、 埚 H N 3、 O H C 、 l N H 3 H2 O、 H 2O标 准 Pb（ N O 3） 2 溶 液 p H 3 .5缓 冲 2.液 0 m l 依一法检查
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五、一般鉴别实验
❖ 中国药典附录下的一般鉴别实验包括丙二酰脲类、托烷 生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐 类、有机酸盐类、无机酸盐类。
第二章 药物的鉴别实验
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整体概况
概况一
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01
概况二
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02
概况三
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03
2
主要内容
❖ 鉴别实验概述（概念、意义、项目） ❖ 鉴别方法 ❖ 鉴别实验的条件 ❖ 鉴别实验的灵敏度（要求）
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一、鉴别实验概述
❖ 概念：依据药物的组成、结构与性质通过化学反应、仪器分 析或生物学方法来判断药物的真伪。
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２. 光谱法
❖ 紫外-可见分光光度法
❖ 原理：紫外区：含有芳环或共轭双键的药物有特征吸收 可见光区：含有生色团和助色团的药物有特征吸收
❖ 具体方法：按药品质量标准将供试品和对照品用规定溶剂分别配成一定 浓度的溶液，在规定波长区内绘制吸收曲线，比较 吸收曲线的一致性（峰位、峰形） 最大吸收波长和相应吸收度的一致性（λmax Amax） 最大吸收和最小吸收波长的一致性（λmax λmin） 最大、最小吸收波长和相应吸收度比值的一致性（Amax/Amin）
❖ 鉴别实验的对象：已知药物而不是未知物。 ❖ 意义：是药品检验中的首要工作和任务。（一般检验工作的
程序：鉴别 → 杂质检查 → 含量测定）
❖ 项目：一般鉴别实验和专属鉴别实验。
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❖ 一般鉴别实验：依据某一类药物的化学结构和理化特征来鉴别 药物的真伪（如巴比妥类药物都具有丙二酰脲结构）。
❖ 专属鉴别实验：依据每一种药物结构及性质的差异，选用特有 的灵敏定性反应来鉴别药物的真伪（巴比妥类药物，５，５-位 和２-位取代基不同：苯巴比妥含苯环，硫喷妥钠含硫原子）。
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四、鉴别实验的灵敏度
❖ 灵敏度：最低检出量和最低检出浓度 ❖ 最低检出量：应用某一反应在一定条件下，能够观测出实验
结果的供试品的最小量，又称检出限量。 ❖ 最低检出浓度：应用某一反应在一定条件下，能够观测出实
验结果的供试品的最低浓度，又称界限浓度。 ❖ 空白实验：在与供试品鉴别实验完全相同的条件下，除不加
❖ 为避免仪器分辨率对测定的影响，应先录制聚苯乙烯薄膜的光谱图， 并与光谱集收载的图相比较，以排除仪器的干扰。
❖ 红外法对多组分药物及多晶型药物（晶型间不可相互转换）不适用。
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红外吸收光谱法示例（水杨酸）
3700~2900cm-1
N-H、 O-H
C=O
1660cm-
1
1610,1570 1480,1440
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最后、感谢您的到来
· 讲师： XXXX
C=C
775cm-1
Ar-H
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３. 色谱法
❖ 薄层色谱法：硅胶板，比较样品与对照品（标准品）的斑点 的位置与颜色是否一致。
❖ 液相与气相色谱法：要求样品与对照品（标准品）色谱峰的 保留时间一致。
❖ 纸色谱法：生物样品，现在应用较少。
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三、鉴别实验的条件
❖ 溶液浓度：药物的浓度有限定。 ❖ 溶液温度：时间、假阳性、假阴性。 ❖ 溶液酸碱度： ❖ 干扰物的存在：灵敏度
供试品外，其他试剂均同样加入而进行的实验。
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空白实验示例
样品 S置 ：坩埚 5 0～ 中 06 0℃ 0 炽 灼 残 残 渣渣 H N 3、 O H C 、 l氯化 物 H 2O N H 3 H2 O调 节 p 至 H 7左 .0右 p H 3 .5缓 冲 2. 0液 m l 依一法检查
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紫外光谱鉴别法应用实例
❖ 维生素Ｂ２鉴别实验：
❖ 按药典标准配制溶液，用分光光度法测定，在２６７ｎｍ、３７５ ｎｍ、４４４ｎｍ处有最大吸收；
❖ ３７５ｎｍ与２６７ｎｍ处的吸收度比值应为０.３１～０.３３；
❖ ４４４ｎｍ与２６７ｎｍ的吸收度比值应为０.３６～０.３９。
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２. 光谱法
❖ 红外光谱法 ❖ 原理：电子跳跃是红外吸收的主要因数，有机药物在红外光区有特征吸收。 ❖ 具体方法：１、供试品的红外光谱与相应的标准红外光谱直接比较核对