分光光度法测定水中铅的含量
原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验
原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验摘要:本文主要针对原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验展开了探讨,通过结合具体的实验实例,对实验的方面作了详细的介绍,并对实验结果作了深入的论述和讨论,相信有关方面的需要能有一定帮助。
关键词:原子吸收分光光度法;水样;铅;镉铅和镉作为重金属,具有着极大的毒性,若水中含有大量此元素,不仅会对水环境造成严重的污染,更会威胁我们人体的健康。
因此,需要对铅和镉进行必要的测定,而其中原子吸收分光光度法在测定水样铅和镉含量的应用中十分广泛。
所谓的原子吸收分光光度法,是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,通过测定辐射光强度减弱的程度,求出供试品中待测元素含量的一种方法。
基于此,本文就原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验进行了探讨,以期能为有关方面的需要提供有益的参考和借鉴。
1 实验部分1.1 实验仪器及试剂TAS-990型原子吸收分光光度计、Pd、Cd空心阴极灯。
Pd、Cd标准溶液(1000μg/mL,)、HNO3(优级纯)、MgCl2?6H2O、NaOH (分析纯),实验用水全为去离子水。
所使用玻璃器皿均用5%HNO3溶液浸泡24h以上,然后用二次蒸馏水洗净,晾干后使用。
1.2 仪器工作条件火焰原子吸收分光光度法测定不同重金属时,不同的元素灯要使用不同的工作条件,所测铅和镉的工作条件选择如表1所示。
表1 火焰原子吸收分光光度法工作条件1.3 火焰原子吸收分光光度法工作原理试样溶液经雾化后送入火焰中被火焰原子化,使被测元素转变为基态原子,被测元素空心阴极灯发出的共振线通过基态原子时,发生选择性共振吸收而使光强减弱,吸收遵循Beer定律。
2 实验方法2.1 标准溶液的配制HNO3溶液(1+1):取50mL浓硝酸,用超纯水稀释至100mL;HNO3溶液(1%):取10mL浓硝酸,用超纯水稀释至1000mL;NaOH溶液(200g/L):称取20gNaOH,用超纯水溶解稀释至100mL;MgCl2溶液(100g/L):称取10gMgCl2,用超纯水溶解稀释至100mL。
水质铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光法水和废水监测分析方法第四版 方法确认
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml左右。
如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml 左右。
取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注:定容体积为50ml。
5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算:式中:c—实验室样品中的金属浓度,ug/L;W—试份中的金属含量,ug;V—试份的体积,ml。
6. 结果分析选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L,按5进行测试。
由附表可知,精密度RSD<10%。
铜标准偏差<5.9ug/L,满足水和废水监测分析方法(第四版)要求。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅摘要:采用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铅,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形成原子蒸气,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收,实验结果表明,精密度较好,准确度、灵敏度较高,是测定水中铅的好方法。
关键词:铅;硝酸;石墨炉在所有已知毒性物质中,书上记载最多的是铅。
铅是一种积累性毒物,易被肠胃吸收,通过血液影响酶和细胞的新陈代谢。
过量铅的摄人将严重影响人体健康,主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。
因此,铅在环境中的含量,特别是环境水样中的含量,是环境监测控制的一个重要指标。
近年来,随着科学技术的发展,出现了很多水样中铅含量的测定方法,如分光光度法、示波极谱法、电位溶出法等。
但当水中铅含量较低,有些方法仍不能满足环境水样中痕量铅的测定要求。
而石墨炉原子吸收分光光度法的使用浓度范围在1~5μg/L,是测定环境水样中痕量铅的可行方法之一。
石墨炉原子吸收分光光度法对仪器要求较高,与火焰原子吸收分光光度法相比,具有较高的灵敏度,但是由于石墨管内部空间小,因而同时共存的基体物质在空间的密度大大增加,这就增加了它与被测元素之间的相互作用机会,产生的气相干扰要比火焰法严重得多。
而且环境水样基体复杂,在水样中存在NaCI、CaCI2等碱金属、碱土金属卤化物,基体干扰特别严重。
另外,有机污染物等对痕量待测金属测定也产生基体干扰。
为了消除基体干扰,可在石墨炉或试液中加入基体改进剂,通过化学反应使基体的温度特性发生变化,避免与待测元素的共挥发从而消除基体干扰。
近年来,快速程序升温原子化技术已广泛应用于各种样品分析,大大缩短了分析周期,提高了分析效率。
一、测定1、仪器TAS-990AFG原子吸收分光光度计、石墨炉装置及其他有关附件。
2、试剂实验用水:去离子水。
硝酸:优级纯。
硝酸:0.2%。
过氧化氢溶液。
硝酸钯溶液:称取硝酸钯0.108g溶于10ml 0.2%硝酸,用水定容至500ml。
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认.doc
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1. 目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
4. 仪器工作参数工作参数元素Cd Pb Cu光源空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯灯电流(m A)7.5 7.5 7.0波长(nm)228.8 283.3 324.7通带宽度(nm) 1.3 1.3 1.3 干燥80~100℃/5s 80~180℃/5s 80~100℃/5s 灰化450~500℃/5s 700~750℃/5s 450~500℃/5s 原子化2500℃/5s 2500℃/5s 2500℃/5s清除2600℃/3s 2600℃/3s 2600℃/3s Ar 气流量200ml/min 200ml/min 200ml/min进样体积(ul )20 20 20适用浓度范围(ug/ml )0.1 ~2 1~50 1~55. 分析方法5.1 样品预处理取100ml 水样放入200ml 烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml 左右,加入5ml 硝酸和10ml 过氧化氢,继续消解,直至1ml 左右。
如果消解不完全,再加入硝酸5ml 和10ml 过氧化氢,再次蒸至1ml 左右。
取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml 硝酸钯溶液,用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
5.2 混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml 、铜10.0ug/ml 、10.0ug/ml5.3 校准曲线的绘制参照下表,在50ml 容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少 5 个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
水中铅和镉的含量测定及处理方法
水中铅和镉的含量测定及处理方法引言:水作为人类生活和生产的重要资源,其质量直接关系到人类的健康和环境的保护。
铅和镉是水污染中常见的有害重金属,具有高度的毒性和累积性。
本文将介绍水中铅和镉的含量测定方法,以及对水中铅和镉进行处理的方法。
一、水中铅和镉的含量测定方法1.原子吸收分光光度法(AAS)原子吸收分光光度法是一种常见的用于金属元素测定的方法。
该方法基于金属元素对特定波长的电磁辐射的吸收特性。
具体操作步骤如下:(1)取水样品,使用合适的方法去除悬浮物和浮游物。
(2)将水样与相应的溶剂(如酸)酸化处理,以溶解金属元素。
(3)使用原子吸收分光光度计,选择合适的波长和光源,对处理后的样品进行测定。
(4)根据吸收光谱的强度,通过与标准品对比,确定水样中铅和镉的含量。
2.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分析能力的测定金属元素的方法。
其操作步骤与AAS类似,但采用的仪器是ICP-MS。
该方法的优点是能同时测定多种金属元素,且灵敏度和准确度高。
3.化学计量法化学计量法是一种基于化学反应,将样品中的金属离子与特定试剂发生定量反应,经计量后确定金属离子含量的方法。
常用的化学计量法包括硫化氢沉淀法、试剂法和络合滴定法等。
二、水中铅和镉的处理方法以下是常用的处理方法:1.沉淀法适用于水中铅和镉的高浓度,通过添加沉淀剂,如硫化钠或氢化钠等,将金属离子转化为相对稳定的沉淀物,然后通过过滤或沉淀分离处理。
2.离子交换法离子交换法是利用特定固体材料的交换作用,将水中的金属离子吸附在固体表面,然后再用适当的溶剂将金属离子洗脱出来的方法。
常用的离子交换材料有活性炭、树脂等。
3.膜处理法膜处理法是利用特殊的膜材料,通过逆渗透、超滤等机理将水中的金属离子分离和去除的方法。
逆渗透是指利用高压将水分子逆向推移,从而将溶质从水中分离出来。
4.生物吸附法生物吸附法是利用一些具有吸附金属离子能力的生物材料,如微生物、藻类等,将水中的金属离子吸附在生物体表面,从而实现金属离子的去除。
原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉
原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉原子吸收分光光度法能够有效测定水中的重金属元素,其测定结果精确度高,得到了广泛的应用。
本文采用原子吸收分光光度法,对水体中的重金属铜、锌、铅、镉等进行了测定,为有关需要提供参考。
标签:原子吸收分光光度法;重金属;测定0 引言随着社会经济的快速发展以及工业化进程的不断推进,水体污染问题日益突出,其中,重金属污染尤为严重。
水体中的重金属铜、锌、铅、镉元素对人体健康具有较大的危害,对其进行测定,为水体重金属污染控制提供依据具有十分重要的意义。
基于此,笔者进行了相关介绍。
1 铜、锌测定试验部分1.1 测定方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。
1.2 主要试剂及仪器试剂:硝酸,优级纯;高氯酸,优级纯;1%硝酸溶液;1000mg/L铜标准溶液、500mg/L锌标准溶液(环境保护部标准样品研究所生产)。
仪器:电热板;AA6880原子吸收分光光度计,岛津企业管理(中国)有限公司生产;原子吸收分光光度计相应辅助设备。
1.3 试验过程1.3.1 样品的预处理取100mL水样置于200mL烧杯中,加入5mL硝酸溶液,在电热板上加热消解(样品不沸腾),蒸至10mL左右,加入5mL硝酸溶液和2mL高氯酸,再蒸至1mL左右。
如果消解不完全,再加入5mL硝酸和2mL高氯酸,再蒸至1mL 左右。
取下冷却,加水溶解残渣,转移至25mL的容量瓶中,用水稀释至标线。
取1%硝酸溶液,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
1.3.2 校準曲线的配制取1000mg/L铜标准溶液5.00mL、500mg/L,锌标准溶液2.00mL于100mL 容量瓶中,用1%硝酸溶液定容至标线,配制成含铜50.0mg/L、锌10.0mg/L的混合标准溶液。
分别取此混合标准溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于100mL容量瓶中,用1%硝酸溶液定容,配制成含铜浓度分别为0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00mg/L的标准系列和含锌浓度0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30、0.50mg/L的标准系列。
双峰双波长分光光度法测定水中的铅
双峰双波长分光光度法测定水中的铅摘要:目前我国环境地表水和污水中铅的测定方法,常用的分光光度法主要以二硫棕萃取法为主,该法选择性不高,灵敏度低,使用剧毒氰化物作掩蔽剂,且操作繁琐。
文章在铅与二甲酚橙在溶液形成紫1∶1的红色配合物而建立的光度法基础上进行改进,研究了一种双峰双波长测定铅的新方法,与单波长光度法相比其灵敏度显著增加。
该法已用于水样中铅含量的直接测定,结果令人满意。
关键词:铅;二甲酚橙(XO);分光光度法;双峰双波长;单波长铅是一种具有蓄积性、多亲和性的毒物,可与体内一系列蛋白质、酶和氨基酸中的官能团(巯基)结合,干扰机体的生化和生理活动引起中毒,对肝和肾的危害尤为严重。
我国对于生活饮用水中铅含量明确规定不得超过10 μg/L。
因此,研究监测及分析水体中铅含量的方法有重大的社会意义。
本文在原有分光光度法的基础上得到一种新的双峰双波长分光光度法测定铅,取得良好的效果。
1 实验部分1.1 实验原理对某一个显色反应:M+nR=MRn当配合物MRn和显色剂R都有最大吸收时,以配合物的最大吸收波长作测定波长λ2,色剂的最大吸收波长λ1作参比波长。
设待测组分的总浓度为CM,在λ1和λ2处各组分的摩尔吸光率分别为、、和。
若反应生成的配合物很稳定,反应达平衡时消耗的显色剂量为nCM,那么用双峰双波长分光光度法测得吸光度△A为:△A=△Aλ2-△Aλ1=(CM -nCM )-(CM -nCM )=CM(-n )+CM(n -)=CM[(-n )+(n -)]△A与待测组分M的浓度CM成正比,据此可求出M的含量。
式中,前一项CM(-n )为单波长法测量的吸光度,后一项CM(n -)中,对显色剂来说,在波长λ1处,且n≥l,必有>,故n -项必为正值。
因此,用双峰双波长分光光度法进行单组分测定时,其灵敏度比单波长法高。
上式为双峰双波长分光光度法的测定原理。
1.2 仪器与试剂1.2.1 主要仪器VIS-723G型可见分光光度计;PB220型标准pH计。
水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法
水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法本方法规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原了吸收光谱法。
本方法分为两部分。
本方法分为两部分。
第一部分为直接法,第一部分为直接法,第一部分为直接法,适用于测定地下水、适用于测定地下水、适用于测定地下水、地面水和废水地面水和废水中的铜、锌、铅、镉第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜、铅、镉。
1.定义1.1 溶解的金属:未酸化的样品中能通过0.45µ0.45µm m 滤膜的金属成分。
1.2 金属总量:未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度,或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
2.采样和样品2.1 用聚乙烯塑料瓶采集样品。
采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液(5.6)中浸泡,使用前用水冲洗干净。
分析金属总量的样品,采集后立即加硝酸(5.1)酸化至pH=l~2,正常情况下,每1000mL 样品加2mL 硝酸(5.1)。
2.2 试样的制备分析溶解的金属时,样品采集后立即通过0.45µ0.45µm m 滤膜过滤,得到的滤液再按(2.1)中的要求酸化。
第一篇直接法3.适用范围3.1 测定浓度范围与仪器的特性有关,表1列出一般仪器的测定范围。
表1 元素浓度范围,mg/L 铜0.05~5 锌0.05~1 铅0.2~10 镉0.05~1 3.2 地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定,地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定,但当钙的但当钙的浓度高于1000mg/L 时,抑制镉的吸收,浓度为2000mg/L 时,信号抑制达19%。
铁的含量超过100mg/L 时,抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。
如高浓度的钙,因产生背景吸收,使铅的测定结果偏高。
的测定结果偏高。
4.原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。
水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版方法确认
水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版方法确认Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数5.分析方法样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml左右。
如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml左右。
取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。
取%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
混合标准使用溶液用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉ml、铜ml、ml校准曲线的绘制参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注:定容体积为50ml。
样品测定将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
计算实验室样品中的金属浓度按下式计算:式中:c—实验室样品中的金属浓度,ug/L;W—试份中的金属含量,ug;V—试份的体积,ml。
6. 结果分析选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L,按5进行测试。
火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌
水中微量铜、铅、锌、镉直接测定火焰原子吸收分光光度法一、简介通常情况下,江河、湖、库及地下水中的铜、铅、锌、镉金属元素含量较低,用火焰原子吸收分光光度法直接测定原水样往往不能检出,一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定,但这些方法分析过程复杂,操作繁琐,干扰因素多,测定效果不理想。
采取水样富集浓缩10倍处理后,用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中的微量铜、铅、锌、镉,该方法可以大幅度提高检出限,并且具有较高的精密度和准确度,操作简便,易于掌握,适用于环境监测实验室对江河、湖、水库及地下水中微量铜、铅、锌、镉元素的日常监测。
二、配置南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪(气相色谱仪、液相色谱仪)、原子吸收光谱仪、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。
对于动高盐产品中铅含量南京科捷给出了相关配置方案AA4520F型原子吸收分光光度计配置单序号标准配置数量1 4520型原子吸收分光光度计主机1套2 六灯自动转换装置经济型1套3 100mm燃烧头1套4 保险管(2A)7个5 氘灯1只6 对光板1个7 雾化筒1个8 工具1套9 密封垫圈8只10 电源线8根11 数据线1根12 空气、乙炔气管各10米13 乙炔减压阀1只14 氧气减压阀1只15 说明书1本16 专用软件备份盘1张17 说明书、分析应用手册、售后服务光盘1套18 Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn空心阴极灯各1支19 低噪声无油空气压缩机1台20 废液管1根21 电脑1台22 微量取样器1只23 电源插座1只三、AA4520标准型原子吸收光谱仪主要特点灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。
所有功能由PC控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。
独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对自动化的精确测定结果的追求。
水质 铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版) 方法确认
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml 左右。
如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml左右。
取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注:定容体积为50ml。
5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算:VW c 1000⨯=式中:c —实验室样品中的金属浓度,ug/L ; W —试份中的金属含量,ug ; V —试份的体积,ml 。
6. 结果分析选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L ,按5进行测试。
由附表可知,精密度RSD<10%。
水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法
水是我们生活中不可或缺的重要资源,而水质的好坏直接关系到我们的健康和生活质量。
其中,铜、锌、铅、镉等重金属物质的含量是衡量水质的重要指标之一。
本文将以原子吸收分光光度法为切入点,深入探讨水质中铜、锌、铅、镉的测定方法及其重要性。
一、原子吸收分光光度法的原理在介绍水质中重金属的测定方法之前,首先需要了解原子吸收分光光度法的原理。
该方法利用物质对特定波长的光的吸收特性来测定其中某种化学元素的含量。
通过将待测样品转化为气态原子或原子离子,然后使其通过特定波长的光束,测定其吸收能力,从而得出目标元素的含量。
二、水质中铜、锌、铅、镉的测定1. 铜的测定铜是一种重要的金属元素,但过量的铜含量对人体和环境都有害。
原子吸收分光光度法可以准确、快速地测定水质中铜的含量,为环境保护和健康管理提供重要数据支持。
2. 锌的测定和铜一样,锌也是人体和环境中必需的微量元素,但其过量含量同样会危害健康。
通过原子吸收分光光度法可以对水质中的锌含量进行精确检测,帮助制定合理的水质控制措施。
3. 铅的测定铅是一种典型的污染物,其存在对人体健康造成严重威胁。
利用原子吸收分光光度法可以对水质中铅的含量进行快速、准确的分析,为环境监测和治理提供强大的技术支持。
4. 镉的测定镉是一种具有强烈毒性的重金属元素,存在偶然性污染和长期积累的风险。
原子吸收分光光度法可以对水样中镉的微量含量进行精确测定,为及时发现和控制水质污染提供技术手段。
三、重金属测定的重要性水质中重金属元素的测定不仅是环境监测和水质评价的重要内容,更是保障公众健康和生态安全的重要基础。
铜、锌、铅、镉等重金属物质的测定结果直接关系到饮用水、工业废水、农田灌溉水等多个方面的安全性和适用性。
四、个人观点和总结通过对水质中重金属元素的准确测定,可以及时发现水质污染问题,制定有效治理措施,保障人民的饮水安全和环境的可持续发展。
原子吸收分光光度法作为一种成熟、可靠的分析技术,为水质监测和环境保护提供了重要的技术支持。
铅 双硫腙分光光度法
FHZHJSZ0008 水质铅的测定双硫腙分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0008水质双硫腙分光光度法1 范围 本方法规定水样经酸消解处理后本方法适用于测定天然水和废水中微量铅铅浓度高于0.30mg/Ll.l 检出限试份体积为100mL×îµÍ¼ì³öŨ¶È¿É´ï0.010mg/LÓÃËÄÂÈ»¯Ì¼ÝÍÈ¡ÆäĦ¶ûÎü¹âϵÊýԼΪ 6.7 cmÇ軯ÎïµÄ»¹Ô-ÐÔ½éÖÊÖÐÝÍÈ¡µÄÂȷ»ìÉ«Òº´Ó¶øÇó³öǦµÄº¬Á¿3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外所有试剂试验中应使用不含铅的蒸馏水或去离子水3.2 高氯酸(HClO4) 1.67g/mL3.3 硝酸(HNO3) 1.42g/mL1+4溶液3.3.2 硝酸溶液 取2mL硝酸(3.3)用水稀释到1000mL0.5mo1/L3.5 氨水(NH3ñ3.5.1 氨水溶液 取10mL氨水(3.5)用水稀释到100mL0.143mol/L3.6 柠檬酸盐将400g柠檬酸氢二铵[(NH4)2HC6H5O7]10g盐酸羟胺(NH2OH²¢Ï¡Ê͵½1000mL若此溶液含有微量铅直到有机层为纯绿色注因此称量和配制溶液时要特别谨慎小心避免沾污皮肤将5g无水亚硫酸钠(Na2SO3)溶解在100mL无铅去离子水中0.05mo1/L将40g碘化钾(KI)溶解在25mL去离子水中然后用水稀到1000mL 将0.1599g硝酸铅(纯度)溶解在约200mL水中或将0.1000g纯金属铅(纯度)溶解在20mL 1+1硝酸中3.10 铅标准工作溶液用水稀释到标线此溶液每毫升含2.00ìg铅称取100mg纯净双硫腙(C6H5NNCSNHNHC6H5)溶于1000mL氯仿(3.1)中此溶液每毫升含100ìg双硫腙可按下述步骤提纯用定量滤纸滤去不溶物每次用20mL氨水(3.5.2)提取五次合并水层然后用盐酸(3.4)中和含并氯仿层保存于冰箱内备用取一定量上述双硫腙氯仿溶液, 置50mL容量瓶中以氯仿稀释定容于606nm波长测量其吸光度104L/mol3.12 双硫腙工作溶液用氯仿稀释到标线3.13 双硫腙专用溶液此溶液不需要纯化4 仪器 所用玻璃仪器在使用前需用硝酸清洗4.1 分光光度计4.3 1505试样制备5.1 实验室样品按照国家标准的有关规定进行采集每1000mL水样立即加入2.0mL硝酸(3.3)加以酸化(pH约为1.5)5.2 试样除非证明试样的消化处理是不必要的否则要按下述二种情况进行预处理每100mL试样加入lmL硝酸(3.3)冷却后用快速滤纸过滤然后用硝酸(3.3.2)稀释到一定体积5.2.2 含悬浮物和有机物较多的地面水或废水1ìg)加入5mL 硝酸(3.3)ÉÔÀäÈ´ÑϽû½«¸ßÂÈËá¼Óµ½º¬Óл¹Ô-ÐÔÓлúÎïµÄÈÈÈÜÒºÖзñÔò»áÒýÆðÇ¿ÁÒ±¬Õ¨)Õô·¢ÖÁ½ü¸É(但勿蒸干)ÓÃÏõËá(3.3.2)温热溶解残渣用快速滤纸过滤滤液用硝酸(3.3.2)稀释定容每分析一批试样要平行操作两个空白试验铋在510nm和465nm 分别测量试份的吸光度从每个波长位置的试份吸光度中扣除同一波长位置空白试验的吸光度计算510nm 处吸光度校正值与465nm 处吸光度校正值的比值而对双硫腙铋盐为1.076如果分析试份时求得的比值明显小于2.08ÕâʱÐèÁíÈ¡100mL 试样(5.2)并按以下步骤处理加入5mL 亚硫酸纳溶液(3.7)以还原残留的碘在pH 计上将试样转入250mL 分液漏斗中每次用10mLÈ»ºóÓÃÂÈ·Â(3.1)萃取以除去双硫腙(绿色消失)6 操作步骤 6.l 测定6.1.1 显色萃取向试份(含铅量不超过30ìgÇ軯¼Ø»¹Ô-ÐÔÈÜÒº(3.6)¼ÓÈë10mL 双硫腙工作溶液(3.12)¾çÁÒÒ¡¶¯·ÖҺ©¶·30s 6.1.2 吸光度的测量在分液漏斗的茎管内塞入一小团无铅脱脂棉花弃去1~2mL 氯仿层后在510nm 测量萃取液的吸光度第一次采用本方法时应检验最大吸光度波长由测量所得吸光度扣除空白试验吸光度再从校准曲线上查出铅量6.2 空白试验按5.3和6.1的方法进行处理其他试剂用量均相同向一系列250mL 分液漏斗中0.505.0010.0015.00mL然后按6.l 所述步骤进行操作从上述测得吸光度扣除试剂空白(零浓度)的吸光度后这条线应为通过原点的直线特别当每次使用一批新试剂时要检查Vm c =式中ìg mL8 精密度和准确度对河水中含铅0.010mg/L进行测定时测定的相对标准偏差为4.8相对误差为15 9 参考文献GB7470-87。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅采用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铅,使用微量针手动进样,实验结果表明,重复性较好,准确度、灵敏度较高。
在所有已知毒性物质中,书上记载最多的是铅。
铅是一种积累性毒物,易被肠胃吸收,通过血液影响酶和细胞的新陈代谢。
过量铅的摄人将严重影响人体健康,主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。
因此,铅在环境中的含量,特别是环境水样中的含量,是环境监测控制的一个重要指标。
近年来,随着科学技术的发展,出现了很多水样中铅含量的测定方法,如分光光度法、示波极谱法、电位溶出法等。
但当水中铅含量较低,有些方法仍不能满足环境水样中痕量铅的测定要求。
而石墨炉原子吸收分光光度法的使用浓度范围在1~5?g/L,是测定环境水样中痕量铅的可行方法之一。
石墨炉原子吸收分光光度法对仪器要求较高,使用自动进样针测的重复性不稳定说以采用微量针手动进样。
具有较高的稳定性和重复性。
但是由于石墨管内部空间小,因而同时共存的基体物质在空间的密度大大增加,这就增加了它与被测元素之间的相互作用机会,产生的气相干扰要。
而且环境水样基体复杂,在水样中存在NaCI、CaCI2 等碱金属、基体干扰特别严重。
为了消除基体干扰,可在石墨炉或试液中加入基体改进剂,通过化学反应使基体的温度特性发生变化,避免与待测元素的共挥发从而消除基体干扰。
近年来,快速程序升温原子化技术已广泛应用于各种样品分析,大大缩短了分析周期,提高了分析效率。
一、测定1、仪器TAS-990AFG 原子吸收分光光度计、石墨炉装置及其他有关附件。
2、试剂实验用:去离子水。
硝酸:优级纯。
硝酸:0.2%。
硝酸钯溶液:称取硝酸钯0.108g 溶于10ml 0.2%硝酸,用水定容至500ml。
铅标准储备溶液:1000mg/L,由环境保护部标准样品研究所提供。
铅标准使用溶液:准确吸取一定量的铅标准储备液,用0.2%硝酸进行稀释,制成的溶液每毫升含铅1?g。
3、步骤①校准曲线准备 3 个50ml 容量瓶,分别加入0.00,0.5,1,1.5 ml 铅标准使用溶液(含铅浓度分别为0.,10.00,20.00,0.30ng/ml),并分别加入10ml 硝酸钯溶液,用0.2%硝酸稀释定容至50ml。
原子吸收分光光度法测定水中的重金属铅含量
分析与检测原子吸收分光光度法在测量重金属污染物程度方面发挥着重要的作用,具有简便、快速、准确的特点,因此能够得到较为广泛的应用与推普。
但在测量过程中,由于受到多余信号的干扰,各项灵敏性较低,无法获得较准确的结果。
在这个过程中,通过不断完善各种制度,推动测量的发展,提高各种灵敏度高,同时采取小量表的方法,最终推动各种技术的发展。
在原子测量过程中,各种原子结构与外层电子结构具有不同的构造,只有不断优化原子内部结构,才能最大限度完成各种能量的激活,推动当前测量技术的改进,同时,在能量吸收过程中,通过促进元素能量的提升,改变当前各种共振要素,才能凸显各类测量仪器的显著特征。
因此,在该类共振过程中,不断提高各种测量技术,尤其从原子要素的角度出发,才能触碰到原子结构的关键特点,同时推动各种测量技术的改进。
根据相关研究,在原子光谱的独特位置上,不同光谱之间具有相应的区间。
在本研究中采用稀土等金属涂层进一步提高原子吸收的灵敏性与重现度。
因此,采用钨盐和铜盐处理普通石墨管,通过改变各种化学溶液的比例,不断改进各种应用技术的,形成最佳原子化温度、灰化温度、净化温度等实验条件。
通过分析地下水、地表水和低浓度废水,不断完善各种检测方法,最大限度地满足各种环境质量的改进,推动技术的可操作性与适用性。
原子吸收光谱的概述原子吸收光谱的性质原子吸收光谱的波长和吸收相应数量的原子,该类技术对的各种辐射有着十分重要的意义,这也是由各类原子结构决定的。
因此,原子吸收光谱的频率可不断改进各种能量的构造,改善不同的层级差,促进各种原子波长的改进,促进原子能量的释放。
原子化技术原子化系统主要指在原子化过程中,不断提高原子能量,包括原子吸收光谱法对共振现象的测量。
因此,原子化系统主要通过相关测量的要素,不断推动测量效率的提高,同时促进测量技术的改进,完善测量过程。
因此,在原子化方面主要通过对各种原子要素进行改进,其中包括技术方法,利用当前的化学火焰,通过不断改善各种测量手段,才能激活各类原子结构重组,同时也能更好推动各种元素的应用,提高原子吸收光的发展与完善。
水质_铜、铅、镉、镍、铬的测定_石墨炉原子吸收分光光度法
水质铜、铅、镉、镍、铬的测定石墨炉原子吸收分光光度法1. 引言1.1 概述水质是生活中一个重要的指标,直接关系到人们的健康和生活环境。
铜、铅、镉、镍、铬等重金属元素对水质具有较大影响,其超标含量可能导致水体污染和生态破坏。
因此,准确测定这些重金属元素的含量对于保护环境和人类健康至关重要。
1.2 文章结构本文将详细介绍利用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铜、铅、镉、镍和铬的方法。
首先,在正文部分分别阐述了各种元素的测定方法,包括前处理步骤和仪器设备的使用。
随后,我们将进行实验结果总结并分析该方法的优缺点。
最后,对于水质监测的意义和应用前景展望也将在结论部分进行讨论。
1.3 目的本文旨在系统地介绍利用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铜、铅、镉、镍和铬的方法,并评估该方法在实际应用中的可行性和有效性。
通过本文的研究,我们希望能够为水质监测提供一种准确、快速且可靠的分析方法,从而保护人们的健康和环境的稳定。
2. 正文:2.1 铜的测定方法:铜是一种常见的重金属元素,它存在于自然界中的水体中。
为了准确测定水样中的铜含量,可以使用石墨炉原子吸收分光光度法。
该方法基于原子吸收光谱技术,通过测量在特定波长下被样品溶液中的铜原子吸收的光强度来确定其浓度。
2.2 铅的测定方法:水体中的铅污染也是一种常见问题。
为了测定水样中的铅含量,可以应用石墨炉原子吸收分光光度法。
这种方法通过将样品溶液注入石墨炉,并利用特定波长下被样品中的铅原子吸收的光强度来确定其浓度。
2.3 镉的测定方法:镉是另一种常见的重金属元素,它也可能存在于水体中。
要准确检测水样中镉的含量,可以采用石墨炉原子吸收分光光度法。
利用该法,我们能够使用特定波长下由镉原子在样品溶液中吸收而导致的光强度变化来判断其浓度。
2.4 镍的测定方法:镍是一种常见的水体污染物,特别是在一些工业废水中。
为了测定水样中镍的含量,可以使用石墨炉原子吸收分光光度法。
该方法通过测量在特定波长下由于样品溶液中镍原子吸收而导致的光强度变化来确定其浓度。
紫外可见分光光度计-测铅已发布
紫外可见分光光度计对于分析人员来说是最有用的分析工具之一,几乎每一个分析实验室都离不开紫外可见分光光度计。
紫外可见分光光度法是利用物质分子对紫外可见光谱区的辐射的吸收来进行分析的一种仪器分析方法。
这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁,它广泛用于无机和有机物质的定性和定量分析。
朗伯一比耳定律( Lambert-Beer)是光吸收的基本定律,俗称光吸收定律,是分光光度法定量分析的依据和基础。
当入射光波长一定时,溶液的吸光度A是吸光物质的浓度C及吸收介质厚度l(吸收光程)的函数。
其常用表达式为:A=∈×l×C (式中,∈为系数)紫外可见分光光度计广泛应用于冶金、机械、化工、医疗卫生、临床检验、生物化学、环境保护、食品、材料科学等领域的生产、教学和科研工作中,特别适合对各种物质进行定量及定性分析。
铅是一种具有蓄积性的元素,铅污染直接来源于饮用水、蔬菜、粮食、水果、肉类与畜产品,间接来源于食品的生产、包装、运输等过程。
铅危害主要表现为以下几个方面:影响脑、肾、神经系统和血红细胞等的功能;影响婴幼儿的生长和智力发育,损伤认知功能、神经行为和学习记忆能力等,严重者造成痴呆。
因此,对铅的有效检测一直备受关注。
本文采用紫外可见分光光度计法测定微量铅含量,通过正交实验研究了缓冲溶液PH值、显色剂二甲酚橙(XO)用量、表面活性剂氯代十六烷基吡啶(CPC)用量对铅含量测定的影响。
主要实验仪器:UV1902型双光束紫可见分光光度计(上海奥析科学仪器有限公司)以二溴羟基苯基卟啉为显色剂,配合物最大吸收波长为479nm,在最佳实验条件下绘制标准曲线,在0.06~1.00mg/ml范围内呈线性相关,线性回归方程为y=0.894x-0.022,相关系数为0.9994,摩尔吸光系数ε=2.8×105L·mol-1·cm-1,方法检出限为0.02ug/ml。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
HeChunxiao
(CollegeofChemistryandChemicalEngineering,LongdongUniversi,Qingyang 745000,China)
Abstract:Leadionsreactwithxylenolorangeundercertainconditionstogenerateredcomplex,whichisabsorbedat576nm. Basedonthis,anewmethodforthedeterminationofleadwasestablished.Inthisexperiment,thepHvalueofthebuffersystem, theconcentrationofbuffersolution、xylenolorangeandmaskingagent,thereactiontemperatureandtimewereoptimized.Thesame timeseveralionswereinvestigatedforinterference.Theresultsshowedthatundertheoptimalconditions,theconcentrationoflead ionsintherangeof0~3.2mg·L-1 wasinlinewithLambert- beer'slaw,andthelinearregressionequationwasA=0.2402c +0.0083,R2 =0.9964,andtheapparentmolarabsorptivityε=7.96×104 L·cm-1·mol-1.Thecontentofleadinwaterwas determinedbythismethodwithsatisfactoryresults. Keywords:spectrophotometry;lead;water
试剂:铅储备液 1g/L,铅标准工作液 0.1g/L,二甲酚橙溶液 2g/L,邻菲啉溶液 1.5g/L,200g/L的六次甲基四胺缓冲溶液 (pH值 =6),氢 氧 化 钠 溶 液 0.8g/L,HAc-NaAc缓 冲 溶 液, K2HPO4 -KH2PO4 缓冲溶液。
1.2 实验原理
铅离子与二甲酚橙在一定条件下反应生成红色络合物,该 物质在 576nm波长处有吸收,据此建立了一种测定铅的新方 法。
2 结果与讨论 2.1 最大吸收波长的确定
图 1为铅离子与二甲酚橙反应生成的络合物的吸收曲线, 由图可知该络合物在 576nm处有最大吸收。根据最大吸收原 则,实验中选用 576nm作为测量波长。
图 1 吸收曲线
收稿日期:2018-06-26 基金项目:甘肃省应用化学省级重点实验室项目,项目编号:GSACK20130113;甘肃省民生科技计划项目:庆阳市环县农村饮用
·62·
山 东47卷
分光光度法测定水中铅的含量
何春晓
(陇东学院化学化工学院,甘肃 庆阳 745000)
摘要:铅离子与二甲酚橙在一定条件下反应生成红色络合物,该物质在 576nm处有吸收,据此建立了一种测定铅的新方法。实验对缓冲 体系的浓度及 pH值、二甲酚橙的浓度、掩蔽剂的浓度、反应温度及时间进行了优化,并且对几种离子进行了干扰考察。结果表明,在最 佳条件下,铅离子的浓度在 0~3.2mg·L-1范围内符合朗伯 -比尔定律,线性回归直线方程为:A=0.2402c+0.0083,R2=0.9964,表观 摩尔吸光系数 ε=7.96×104L·cm-1·mol-1。采用本法对水中铅的含量进行了测定,结果满意。 关键词:分光光度法;铅;水 中图分类号:O657.32 文献标识码:A 文章编号:1008-021X(2018)18-0062-02
铅是一种自 然 界 中 分 布 广 泛,能 够 蓄 积 的 有 毒 重 金 属,不 可降解,可在环境中长期存在[1-2]。过量铅的摄入对人类健康 有严重的危害性,它主要通过对人体的神经系统和骨髓造血系 统等造成损害,从而引起癌变、突变等危险[3-4]。我国《生活饮 用水卫生标准》规定,生活饮用水中含铅量不能超过 0.01mg/ L。因此,建立一种准确快速测定水中铅含量的方法,是环境监 测的一种必要。
目前,有关铅含量 的 测 定 方 法 较 多,主 要 有 火 焰 原 子 吸 收 法,石墨炉原子吸收法,原子荧光光谱法,电感耦合等离子体 - 原子发射法,流动注射分析法,极谱法,分光光度法等[5-11]。其 中分光光度法因 具 有 操 作 简 单,快 速,准 确 性 高 等 优 点 在 化 学 分析中被广泛应用。本文以二甲酚橙作为显色剂,邻菲啉作 为掩蔽剂,采用了 分 光 光 度 法,对 自 来 水 和 窖 水 中 的 铅 含 量 进 行了测定。
1.3 实验方法
准确移取一定量的铅标准工作液于 50mL比色管中,依次 加入 0.08mmol/L的二甲酚橙溶液、0.75mmol/L邻菲啉溶液 以及 0.04mol/L六次甲基四胺缓冲液(pH值 =5.8),加二次蒸 馏水定容摇匀,室温下放置 15min,在 576nm 波长处 ,用 1cm 比色皿,以试剂空白作参比测其吸光度。利用标准工作曲线计 算水中铅的含量。
1 材料与方法 1.1 材料与仪器
仪器:双光束紫外可 见 分 光 光 度 计 (日 本 日 立 公 司 ),电 子 天平(北京赛多利斯天平有限公司),PHS-3C精密 pH计(上 海精密科学仪 器 有 限 公 司 ),DHG-9075A型 电 热 鼓 风 干 燥 箱 (上海一恒科学仪器有限公司)。
材料:样品为实验室自来水和环县窖水;二甲基酚橙、硝酸 铅、氢氧化钠、浓盐酸、浓硝酸、六次甲基四胺、邻菲啉均为分 析纯;实验用水为二次蒸馏水。