05水飞蓟素质量标准
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测定法 取本品0.11g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度， 摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液； 另精密称取经60℃减压干燥3小时的水飞蓟宾对照品适量，加流动相溶解并定量稀释 制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。精密吸取上述两种溶液各5μl，分 别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以水飞蓟宾与异水飞蓟宾峰面积之和计算。
3、质量标准：
项目
法定标准
内控标准
性状
本品为黄色至浅棕色松散粉末 本品为黄色至浅棕色松散粉末
鉴别
（1）（2）（3）符合规定 （1）（2）（3）符合规定
炽灼残渣 不得过0.5% 检
干燥失重 不得过4.0% 查
重金属 百万分之一百
不得过0.5% 不得过4.0% 百万分之一百
含水飞蓟素以水飞蓟宾计不得 含水飞蓟素以水飞蓟宾计不得
题目: 水飞蓟素质量标准
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7.2 鉴别： 7.2.1 取本品0.1g，加甲醇10ml溶解，振摇，滤过，取滤液，照下述方法试验。 7.2.1.1 取上述滤液3ml，加醋酸铅试液1ml，振摇，即产生黄色沉淀。 7.2.1.2 取滤液1ml，加锌粉少许及盐酸数滴，生成玫瑰红色。 7.2.1.3 取滤液适量，用甲醇稀释制成每1ml中约含16μ g的溶液，照紫外分光光 度法标准操作规程（SOP 03-031 00）操作，在288nm波长处有最大吸收。 7.3 炽灼残渣：取本品1.0g（称至0.0001g），照炽灼残渣检查标准操作规程 （SOP04—002 00）操作，所测结果不得超过0.5%。 7.4 干燥失重：取本品1.0g（精确至0.0001g），在70℃减压干燥3小时，照干燥 失重检查标准操作规程（SOP04—014 00）操作，减失的重量不得超过4.0%。 7.5 重金属：取炽灼残渣项下的遗留残渣，照重金属检查标准操作规程（SOP04 —038 00）操作，重金属含量不得超过百万分之一百。 7.6 含量测定： 7.6.1 试剂配制： 7.6.1.1 二硝基苯肼溶液：称二硝基苯肼500mg，置于50ml容量瓶中，加硫酸 1ml，以甲醇稀释至刻度。 7.6.1.2 氢氧化钾—甲醇溶液配制：称优级纯氢氧化钾10g，置于烧杯中加水 30ml，使溶解，无损地转移至100ml容量瓶中，以甲醇稀释至刻度。 7.6.2 操作： 水飞蓟素（总黄酮） 对照品溶液的制备，取水飞蓟宾对照品约10mg，精密称 定，置25ml量瓶中，加甲醇适量，水浴加热使溶解，冷却至室温，加甲醇稀释至刻度， 摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇适量， 水浴加热使溶解，冷却至室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液各5ml，分别置25ml量瓶中，分别精 密加入2,4二硝基苯肼溶液2ml，置50～55℃水浴中反应50分钟，冷却，加氢氧化钾甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，离心10分钟，精密量取上清液5ml，置25ml量瓶中，用 甲醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（SOP 03-031 00），在490nm的波长处分别 测定吸收度，计算，即得。
5.对照品：水飞蓟宾对照品。
6.仪器与用具：紫外分光光度计、真空干燥箱、离心机、恒温水浴锅、恒温培养箱、
高温炉、离心管、容量瓶（50ml）。
7.操作：
7.1 性状：取本品10片，置于干净的白瓷板上，平摊开，目视观察本品为浅黄色至
浅棕色松散粉末。
本品在热甲醇中溶解，在醋酸乙酯中微溶，不溶于水。
编号: QS 04— 005 00
编号: QS 04— 005 00
题目: 水飞蓟素质量标准
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水飞蓟宾 照高效液相色谱法（SOP03—049 00）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋 酸（50：50：0.5）为流动相：检测波长为288nm。理论板数按水飞蓟宾峰计算应不 低于5000。
含量测定
少于68%；含水飞蓟宾和异水 少于68%；含水飞蓟宾和异水
飞蓟宾不得少于30%
飞蓟宾不得少于30%
微生物 细菌数 ≤ 1000个/g
≤ 800个/g
限 度 霉菌数 ≤ 100个/g
wenku.baidu.com
≤ 80个/g
检 查 大肠杆菌 不得检出
不得检出
4.试剂与试药：甲醇、二硝基苯肼、氢氧化钾、盐酸、醋酸铅试液、锌粉。
7.6.3 含量计算： 按公式计算：
样品溶液吸收度样×标准品重 量 标准品溶液吸收度×样品重量×（1-干燥失重%）
× 100%
7.6.4 结论：按干燥品计算，含水飞蓟素以水飞蓟宾计，不得少于68.0%。含水 飞蓟宾和异水飞蓟宾不得少于30%。
7.7 微生物限度检查：照微生物限度检查标准操作规程（SOP04—024 00）操作， 结果应符合规定。
编号: QS 04— 005 00
题目: 水飞蓟素质量标准
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起草： 审核: 批准：
起草日期: 审核日期: 批准日期：
起草部门: 质管部
新定 □
替代 □
生效日期：
分发部门: 质管部
1.范围：本标准规定了水飞蓟素的检测方法和操作要求。适用于本公司水飞蓟素的
质量检测。
2.依据：国家标准WS-10001-（HD-0600）-2002
3、质量标准：
项目
法定标准
内控标准
性状
本品为黄色至浅棕色松散粉末 本品为黄色至浅棕色松散粉末
鉴别
（1）（2）（3）符合规定 （1）（2）（3）符合规定
炽灼残渣 不得过0.5% 检
干燥失重 不得过4.0% 查
重金属 百万分之一百
不得过0.5% 不得过4.0% 百万分之一百
含水飞蓟素以水飞蓟宾计不得 含水飞蓟素以水飞蓟宾计不得
题目: 水飞蓟素质量标准
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7.2 鉴别： 7.2.1 取本品0.1g，加甲醇10ml溶解，振摇，滤过，取滤液，照下述方法试验。 7.2.1.1 取上述滤液3ml，加醋酸铅试液1ml，振摇，即产生黄色沉淀。 7.2.1.2 取滤液1ml，加锌粉少许及盐酸数滴，生成玫瑰红色。 7.2.1.3 取滤液适量，用甲醇稀释制成每1ml中约含16μ g的溶液，照紫外分光光 度法标准操作规程（SOP 03-031 00）操作，在288nm波长处有最大吸收。 7.3 炽灼残渣：取本品1.0g（称至0.0001g），照炽灼残渣检查标准操作规程 （SOP04—002 00）操作，所测结果不得超过0.5%。 7.4 干燥失重：取本品1.0g（精确至0.0001g），在70℃减压干燥3小时，照干燥 失重检查标准操作规程（SOP04—014 00）操作，减失的重量不得超过4.0%。 7.5 重金属：取炽灼残渣项下的遗留残渣，照重金属检查标准操作规程（SOP04 —038 00）操作，重金属含量不得超过百万分之一百。 7.6 含量测定： 7.6.1 试剂配制： 7.6.1.1 二硝基苯肼溶液：称二硝基苯肼500mg，置于50ml容量瓶中，加硫酸 1ml，以甲醇稀释至刻度。 7.6.1.2 氢氧化钾—甲醇溶液配制：称优级纯氢氧化钾10g，置于烧杯中加水 30ml，使溶解，无损地转移至100ml容量瓶中，以甲醇稀释至刻度。 7.6.2 操作： 水飞蓟素（总黄酮） 对照品溶液的制备，取水飞蓟宾对照品约10mg，精密称 定，置25ml量瓶中，加甲醇适量，水浴加热使溶解，冷却至室温，加甲醇稀释至刻度， 摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇适量， 水浴加热使溶解，冷却至室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液各5ml，分别置25ml量瓶中，分别精 密加入2,4二硝基苯肼溶液2ml，置50～55℃水浴中反应50分钟，冷却，加氢氧化钾甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，离心10分钟，精密量取上清液5ml，置25ml量瓶中，用 甲醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（SOP 03-031 00），在490nm的波长处分别 测定吸收度，计算，即得。
5.对照品：水飞蓟宾对照品。
6.仪器与用具：紫外分光光度计、真空干燥箱、离心机、恒温水浴锅、恒温培养箱、
高温炉、离心管、容量瓶（50ml）。
7.操作：
7.1 性状：取本品10片，置于干净的白瓷板上，平摊开，目视观察本品为浅黄色至
浅棕色松散粉末。
本品在热甲醇中溶解，在醋酸乙酯中微溶，不溶于水。
编号: QS 04— 005 00
编号: QS 04— 005 00
题目: 水飞蓟素质量标准
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水飞蓟宾 照高效液相色谱法（SOP03—049 00）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋 酸（50：50：0.5）为流动相：检测波长为288nm。理论板数按水飞蓟宾峰计算应不 低于5000。
含量测定
少于68%；含水飞蓟宾和异水 少于68%；含水飞蓟宾和异水
飞蓟宾不得少于30%
飞蓟宾不得少于30%
微生物 细菌数 ≤ 1000个/g
≤ 800个/g
限 度 霉菌数 ≤ 100个/g
wenku.baidu.com
≤ 80个/g
检 查 大肠杆菌 不得检出
不得检出
4.试剂与试药：甲醇、二硝基苯肼、氢氧化钾、盐酸、醋酸铅试液、锌粉。
7.6.3 含量计算： 按公式计算：
样品溶液吸收度样×标准品重 量 标准品溶液吸收度×样品重量×（1-干燥失重%）
× 100%
7.6.4 结论：按干燥品计算，含水飞蓟素以水飞蓟宾计，不得少于68.0%。含水 飞蓟宾和异水飞蓟宾不得少于30%。
7.7 微生物限度检查：照微生物限度检查标准操作规程（SOP04—024 00）操作， 结果应符合规定。
编号: QS 04— 005 00
题目: 水飞蓟素质量标准
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起草： 审核: 批准：
起草日期: 审核日期: 批准日期：
起草部门: 质管部
新定 □
替代 □
生效日期：
分发部门: 质管部
1.范围：本标准规定了水飞蓟素的检测方法和操作要求。适用于本公司水飞蓟素的
质量检测。
2.依据：国家标准WS-10001-（HD-0600）-2002