5羟甲基糠醛制备研究
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6.期刊论文董喜恩.胡宁播.罗根祥.刘春生.DONG Xi-en.HU Ning-bo.LUO Gen-xiang.LIU Chun-sheng H-Y/β双微
孔沸石分子筛催化果糖脱水生成5-羟甲基糠醛的研究-化工科技2010,18(4)
研究了以H-Y/β双微孔沸石分子筛为催化剂,果糖脱水转化为5-羟甲基糠醛(HMF)的反应,考察不同催化剂、溶剂、助剂用量、反应温度和反应时间,以确定H-Y/Beta双微孔沸石分子筛催化剂催化果糖脱水转化为HMF的最佳反应条件.研究发现,以1g果糖为原料,最佳反应条件为:催化剂0.05g、溶剂二甲基亚砜(DMSO)30mL、助剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)0.03g、反应温度160℃、反应时间1.5h,利用紫外分光光度法测定产物,并计算其产率为64.6%.
5.期刊论文樊帆.吴奕.刘黎明.王力.郭嘉.胡勇.FAN Fan.WU Yi.LIU Li-ming.WANG Li.GUO Jia.HU Yong固体酸
催化果糖制备5-羟甲基糠醛的研究-现代化工2009,29(z1)
研究了以二甲基亚砜为溶剂、TiO_2-SiO_2为催化剂催化果糖脱水生成5-羟甲基糠醛(HMP)的反应,分别考察了不同摩尔比TiO_2-SiO_2催化剂、反应时间、催化剂用量、果糖添加量等工艺参数对果糖脱水制备HMF催化活性的影响.在TiO_2-SiO_2作为催化剂、150℃和反应3 h的条件下,5-羟甲基糠醛的收率可达83.8%.
射液与5-羟甲基糠醛的含量-中国药业2010,19(16)
目的 建立测定果糖氯化钠注射液与5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱法.方法 以磺酸型聚苯乙烯与二乙烯苯共聚体阳离子交换树脂H型为固定相.流动相为0.04 mol/L磷酸溶液-0.1%枸橼酸溶液-甲醇(48:43:9),流速为0.4 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为50℃.结果 果糖进样量在1.67~50 g/L范围内,5-羟甲基糠醛进样量在1.0~20.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系.结论 该方法 简便、灵敏、准确、重现性好,且果糖、氯化钠与5-羟甲基糠醛均分离良好,可用于该产品的质量控制.
2.期刊论文聂小娃.刘新.刘民.宋春山.郭新闻.NIE Xiaowa.LIU Xin.LIU Min.SONG Chunshan.GUO Xinwen果糖在
酸性环境中脱水制备5-羟甲基糠醛的理论研究-石油学报(石油加工)2010,26(1)
采用理论计算方法研究了果精脱水转化为5-羟甲基糠醛(HMF)的反应历程,系统考察了环果糖经历环状呋喃衍生物中间体转化为HMF和链果糖经历烯二醇中间体转化为HMF的反应机理.结果表明,该转化过程由质子化、脱水和去质子等一系列基元反应组成.环果糖易于被质子化,去质子化反应由于能垒较高成为转化过程的决速步骤.在链果糖的转化过程中,质子化反应则成为决速步骤.反应体系中水的存在会促进环果糖的转化,但对链果糖的转化却表现出一定的抑制作用.
7.期刊论文杜芳.漆新华.徐英钊.庄源益.DU Fang.QI Xin-Hua.XU Ying-Zhao.ZHUANG Yuan-Yi离子液体中树脂催
化转化果糖为5-羟甲基糠醛-高等学校化学学报2010,31(3)
开发了以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)为溶剂,固体酸离子交换树脂NKC-9为催化剂转化果糖为5-羟甲基糠醛的绿色工艺.在此催化体系中,100 ℃下反应10 min时5-HMF的产率达到78^0%,其反应时间远远小于已有文献报道的长达数小时的反应时间.在此催化体系中,果糖起始浓度的增加对5-HMF产率影响不大,因而此工艺同样适用于处理高浓度的果糖溶液.离子液体[BMIM]Cl和树脂组成的催化体系可以循环使用,经过9次重复使用后仍能保持稳定的催化活性.
为开发HMF的应用,本文还就5-羟甲基糠醛衍生物制备聚酯进行了初步研究。以2,5-二羟甲基呋哺,2,5-呋喃二甲酰氯为单体分别与cardo二酰氯及螺环二醇聚合得到了新型聚酯,通过1HNMR确认结构、高分子凝胶色谱(GPC)测定分子量并通过热失重分析(TGA)测试其热稳定性。
9.期刊论文张元元.邓俊辉.单玉华.周永生.王桂敏.李明时.ZHANG Yuan-yuan.DENG Jun-hui.SHAN Yu-hua.ZHOU
天津大学
硕士学位论文
5-羟甲基糠醛制备研究姓名:牛凤芹
申请学位级别:硕士专业:化学工艺
指导教师:李韡
20090601
5-羟甲基糠醛制备研究
作者:牛凤芹
学位授予单位:天津大学
1.期刊论文温利民.牛万刚.邓良平.Wen Limin.Niu Wangang.Deng Liangping高效液相色谱法测定果糖氯化钠注
.在115℃、15%~25%(wt)果糖溶液中反应是较合适的,HMF收率维持在80%以上.IL3可方便地循环使用,但随循环使用次数增加,HMF生成速率和收率都呈下降趋势.尤其是催化剂循环使用四次后,HMF收率明显下降,是反应过程中生成的不溶性焦质在催化剂表面覆盖所致.
10.期刊论文张正源.张宗才.李洁.戴红.李立新.ZHANG Zheng-yuan.ZHANG Zhong-cai.LI Jie.DAI Hong.LI Li-
Yong-sheng.WANG Gui-ming.LI Ming-shi固定化磺基离子液体催化合成5-羟甲基糠醛研究-高校化学工程学报
2010,24(5)
对微球硅胶固定化离子液体(IL3)催化果糖脱水合成5-羟甲基糠醛(HMF)进行了研究.以微球硅胶为载体,通过γ-氯丙基三甲氧基硅烷将磺基功能化离子液体-N-磺丙基咪唑盐(IL2)化学键联到其上制得IL3.用液氮吸附、13C-NMR、元素分析及酸度测定等方法对IL3进行分析与表征,并考察其在果糖脱水合成HMF反应过程中的催化性能.研究结果表明:IL3能有效催化果糖脱水生成HMF.IL2固载量越高,IL3的表面酸度越大、但比表面积和孔体积都下降.当IL2的固载量为45.4%时,所制得的催化剂(45.4-IL3)对果糖脱水生成HMF具有较好的催化性能.过高的反应温度和果糖浓度会使生焦反应加剧,导致HMF收率降低
8.学位论文邱俊杰5-羟甲基糠醛的制备及几种呋喃基聚酯的合成2008
5-羟甲基糠醛(HMF)可由D-果糖脱水制备,因分子中官能团多,可以进行酯化、氧化还原、聚合等多种反应合成有用的化合物,因此有望成为新的“平台化合物”而备受关注。
为了绿色高效地合成HMF,本课题重点研究了水溶剂中杂多酸类催化剂催化下果糖脱水生成5-羟甲基糠醛的反应,分别考察了HPA1、HPA2及其对应的盐对果糖脱水制备HMF的催化活性,通过对反应时间、温度、溶剂、助剂、催化剂、催化剂用量、果糖浓度等因素的考察发现:高温有利于提高反应的选择性;以水作为溶剂,在反应体系中添加助剂氯化钠以及聚乙烯吡咯烷酮(PVP)可以有效的抑制副反应的发生;杂多酸的金属M盐与其相应的杂多酸的催化活性几乎同样高。反应的最佳条件:果糖0.3g,饱和食盐水(含助剂PVP5wt%)2mL,正丁醇6.4mL,催化剂为M2H2PA2(0.5mol%),165℃,10min,反应产率为70.2%。此外,本文还将催化效果较好的催化剂采用浸渍法和溶胶-凝胶法进行负载,考察了不同载体和负载量时催化剂的结构和催化效果。研究发现,最好的负载催化剂为浸渍法制备的M1H2PA1/MCM-41,循环使用三次收率分别为60.2%,52.3%,50.1%。
3.期刊论文仝新利.李梦然.TONG Xin-li.LI Meng-ran果糖和蔗糖转化合成5-羟甲基糠醛的研究-广州化工
2010,38(9)
以果糖或蔗糖为原料合成呋喃基衍生物是生物质转化利用的重要过程之一.将己内酰胺和对苯甲磺酸进行中和反应制备了有机盐(即己内酰胺-对甲苯磺酸盐),并研究该有机盐催化果糖和蔗糖脱水合成5-羟甲基糠醛的反应过程.结果发现,在氮气保护下,当使用10.0mol%己内酰胺对甲苯磺酸盐为催化剂时,果糖和蔗糖脱水生成5-羟甲基糠醛的产率分别可达89%和48%.同时,考察了催化剂用量和反应条件对果糖转化反应的影响,并对反应结果进行了讨论.
4.会议论文樊帆.吴奕.刘黎明.王力.郭嘉.胡勇固体酸催化果糖制备5-羟甲基糠醛的研究2009
研究了以二甲基亚砜为溶剂、TiO2-SiO2为催化剂催化果糖脱水生成5-羟甲基糠醛(HMF)的反应,分别考察了不同摩尔比TiO2-SiO2催化剂、反应时间、催化剂用量、果糖添加量等工艺参数对果糖脱水制备HMF催化活性的影响。在TiO2-SiO2作为催化剂、150℃和反应3 h的条件下,5-羟甲基糠醛的收率可达83.8%。
xin离子液体催化制备5-羟甲基糠醛的研究进展-化学研究与应用2010,22(3)
本文综述了离子液体催化制备5-羟甲基糠醛的研究进展Байду номын сангаас运用离子液体作为反应溶剂和催化剂,与常规合成HMF的方法相比,其反应在常压、低温下进行,更易于操作控制;副反应数量明显减少,HMF的产率稳定,可达90%;离子液体催化活性稳定,可重复利用,减少了有机溶剂的使用量;利用离子液体作为媒介,能将反应原料从单一的果糖扩展到葡萄糖和纤维素等廉价原料,降低了生产成本.由此可见,运用离子液体催化制备HMF将是今后研究的重点和发展的必然趋势.
本文链接:/Thesis_Y1674446.aspx
授权使用:陕西师范大学(xasxsfdx),授权号:a0165031-f1d5-481d-91a5-9e95009464d0
下载时间:2011年2月25日
孔沸石分子筛催化果糖脱水生成5-羟甲基糠醛的研究-化工科技2010,18(4)
研究了以H-Y/β双微孔沸石分子筛为催化剂,果糖脱水转化为5-羟甲基糠醛(HMF)的反应,考察不同催化剂、溶剂、助剂用量、反应温度和反应时间,以确定H-Y/Beta双微孔沸石分子筛催化剂催化果糖脱水转化为HMF的最佳反应条件.研究发现,以1g果糖为原料,最佳反应条件为:催化剂0.05g、溶剂二甲基亚砜(DMSO)30mL、助剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)0.03g、反应温度160℃、反应时间1.5h,利用紫外分光光度法测定产物,并计算其产率为64.6%.
5.期刊论文樊帆.吴奕.刘黎明.王力.郭嘉.胡勇.FAN Fan.WU Yi.LIU Li-ming.WANG Li.GUO Jia.HU Yong固体酸
催化果糖制备5-羟甲基糠醛的研究-现代化工2009,29(z1)
研究了以二甲基亚砜为溶剂、TiO_2-SiO_2为催化剂催化果糖脱水生成5-羟甲基糠醛(HMP)的反应,分别考察了不同摩尔比TiO_2-SiO_2催化剂、反应时间、催化剂用量、果糖添加量等工艺参数对果糖脱水制备HMF催化活性的影响.在TiO_2-SiO_2作为催化剂、150℃和反应3 h的条件下,5-羟甲基糠醛的收率可达83.8%.
射液与5-羟甲基糠醛的含量-中国药业2010,19(16)
目的 建立测定果糖氯化钠注射液与5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱法.方法 以磺酸型聚苯乙烯与二乙烯苯共聚体阳离子交换树脂H型为固定相.流动相为0.04 mol/L磷酸溶液-0.1%枸橼酸溶液-甲醇(48:43:9),流速为0.4 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为50℃.结果 果糖进样量在1.67~50 g/L范围内,5-羟甲基糠醛进样量在1.0~20.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系.结论 该方法 简便、灵敏、准确、重现性好,且果糖、氯化钠与5-羟甲基糠醛均分离良好,可用于该产品的质量控制.
2.期刊论文聂小娃.刘新.刘民.宋春山.郭新闻.NIE Xiaowa.LIU Xin.LIU Min.SONG Chunshan.GUO Xinwen果糖在
酸性环境中脱水制备5-羟甲基糠醛的理论研究-石油学报(石油加工)2010,26(1)
采用理论计算方法研究了果精脱水转化为5-羟甲基糠醛(HMF)的反应历程,系统考察了环果糖经历环状呋喃衍生物中间体转化为HMF和链果糖经历烯二醇中间体转化为HMF的反应机理.结果表明,该转化过程由质子化、脱水和去质子等一系列基元反应组成.环果糖易于被质子化,去质子化反应由于能垒较高成为转化过程的决速步骤.在链果糖的转化过程中,质子化反应则成为决速步骤.反应体系中水的存在会促进环果糖的转化,但对链果糖的转化却表现出一定的抑制作用.
7.期刊论文杜芳.漆新华.徐英钊.庄源益.DU Fang.QI Xin-Hua.XU Ying-Zhao.ZHUANG Yuan-Yi离子液体中树脂催
化转化果糖为5-羟甲基糠醛-高等学校化学学报2010,31(3)
开发了以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)为溶剂,固体酸离子交换树脂NKC-9为催化剂转化果糖为5-羟甲基糠醛的绿色工艺.在此催化体系中,100 ℃下反应10 min时5-HMF的产率达到78^0%,其反应时间远远小于已有文献报道的长达数小时的反应时间.在此催化体系中,果糖起始浓度的增加对5-HMF产率影响不大,因而此工艺同样适用于处理高浓度的果糖溶液.离子液体[BMIM]Cl和树脂组成的催化体系可以循环使用,经过9次重复使用后仍能保持稳定的催化活性.
为开发HMF的应用,本文还就5-羟甲基糠醛衍生物制备聚酯进行了初步研究。以2,5-二羟甲基呋哺,2,5-呋喃二甲酰氯为单体分别与cardo二酰氯及螺环二醇聚合得到了新型聚酯,通过1HNMR确认结构、高分子凝胶色谱(GPC)测定分子量并通过热失重分析(TGA)测试其热稳定性。
9.期刊论文张元元.邓俊辉.单玉华.周永生.王桂敏.李明时.ZHANG Yuan-yuan.DENG Jun-hui.SHAN Yu-hua.ZHOU
天津大学
硕士学位论文
5-羟甲基糠醛制备研究姓名:牛凤芹
申请学位级别:硕士专业:化学工艺
指导教师:李韡
20090601
5-羟甲基糠醛制备研究
作者:牛凤芹
学位授予单位:天津大学
1.期刊论文温利民.牛万刚.邓良平.Wen Limin.Niu Wangang.Deng Liangping高效液相色谱法测定果糖氯化钠注
.在115℃、15%~25%(wt)果糖溶液中反应是较合适的,HMF收率维持在80%以上.IL3可方便地循环使用,但随循环使用次数增加,HMF生成速率和收率都呈下降趋势.尤其是催化剂循环使用四次后,HMF收率明显下降,是反应过程中生成的不溶性焦质在催化剂表面覆盖所致.
10.期刊论文张正源.张宗才.李洁.戴红.李立新.ZHANG Zheng-yuan.ZHANG Zhong-cai.LI Jie.DAI Hong.LI Li-
Yong-sheng.WANG Gui-ming.LI Ming-shi固定化磺基离子液体催化合成5-羟甲基糠醛研究-高校化学工程学报
2010,24(5)
对微球硅胶固定化离子液体(IL3)催化果糖脱水合成5-羟甲基糠醛(HMF)进行了研究.以微球硅胶为载体,通过γ-氯丙基三甲氧基硅烷将磺基功能化离子液体-N-磺丙基咪唑盐(IL2)化学键联到其上制得IL3.用液氮吸附、13C-NMR、元素分析及酸度测定等方法对IL3进行分析与表征,并考察其在果糖脱水合成HMF反应过程中的催化性能.研究结果表明:IL3能有效催化果糖脱水生成HMF.IL2固载量越高,IL3的表面酸度越大、但比表面积和孔体积都下降.当IL2的固载量为45.4%时,所制得的催化剂(45.4-IL3)对果糖脱水生成HMF具有较好的催化性能.过高的反应温度和果糖浓度会使生焦反应加剧,导致HMF收率降低
8.学位论文邱俊杰5-羟甲基糠醛的制备及几种呋喃基聚酯的合成2008
5-羟甲基糠醛(HMF)可由D-果糖脱水制备,因分子中官能团多,可以进行酯化、氧化还原、聚合等多种反应合成有用的化合物,因此有望成为新的“平台化合物”而备受关注。
为了绿色高效地合成HMF,本课题重点研究了水溶剂中杂多酸类催化剂催化下果糖脱水生成5-羟甲基糠醛的反应,分别考察了HPA1、HPA2及其对应的盐对果糖脱水制备HMF的催化活性,通过对反应时间、温度、溶剂、助剂、催化剂、催化剂用量、果糖浓度等因素的考察发现:高温有利于提高反应的选择性;以水作为溶剂,在反应体系中添加助剂氯化钠以及聚乙烯吡咯烷酮(PVP)可以有效的抑制副反应的发生;杂多酸的金属M盐与其相应的杂多酸的催化活性几乎同样高。反应的最佳条件:果糖0.3g,饱和食盐水(含助剂PVP5wt%)2mL,正丁醇6.4mL,催化剂为M2H2PA2(0.5mol%),165℃,10min,反应产率为70.2%。此外,本文还将催化效果较好的催化剂采用浸渍法和溶胶-凝胶法进行负载,考察了不同载体和负载量时催化剂的结构和催化效果。研究发现,最好的负载催化剂为浸渍法制备的M1H2PA1/MCM-41,循环使用三次收率分别为60.2%,52.3%,50.1%。
3.期刊论文仝新利.李梦然.TONG Xin-li.LI Meng-ran果糖和蔗糖转化合成5-羟甲基糠醛的研究-广州化工
2010,38(9)
以果糖或蔗糖为原料合成呋喃基衍生物是生物质转化利用的重要过程之一.将己内酰胺和对苯甲磺酸进行中和反应制备了有机盐(即己内酰胺-对甲苯磺酸盐),并研究该有机盐催化果糖和蔗糖脱水合成5-羟甲基糠醛的反应过程.结果发现,在氮气保护下,当使用10.0mol%己内酰胺对甲苯磺酸盐为催化剂时,果糖和蔗糖脱水生成5-羟甲基糠醛的产率分别可达89%和48%.同时,考察了催化剂用量和反应条件对果糖转化反应的影响,并对反应结果进行了讨论.
4.会议论文樊帆.吴奕.刘黎明.王力.郭嘉.胡勇固体酸催化果糖制备5-羟甲基糠醛的研究2009
研究了以二甲基亚砜为溶剂、TiO2-SiO2为催化剂催化果糖脱水生成5-羟甲基糠醛(HMF)的反应,分别考察了不同摩尔比TiO2-SiO2催化剂、反应时间、催化剂用量、果糖添加量等工艺参数对果糖脱水制备HMF催化活性的影响。在TiO2-SiO2作为催化剂、150℃和反应3 h的条件下,5-羟甲基糠醛的收率可达83.8%。
xin离子液体催化制备5-羟甲基糠醛的研究进展-化学研究与应用2010,22(3)
本文综述了离子液体催化制备5-羟甲基糠醛的研究进展Байду номын сангаас运用离子液体作为反应溶剂和催化剂,与常规合成HMF的方法相比,其反应在常压、低温下进行,更易于操作控制;副反应数量明显减少,HMF的产率稳定,可达90%;离子液体催化活性稳定,可重复利用,减少了有机溶剂的使用量;利用离子液体作为媒介,能将反应原料从单一的果糖扩展到葡萄糖和纤维素等廉价原料,降低了生产成本.由此可见,运用离子液体催化制备HMF将是今后研究的重点和发展的必然趋势.
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