精馏实验new
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6.4操作步聚
6.4.1全回流
1．配制乙醇质量分数为10%的乙醇水溶液。从加料漏斗加入塔釜，液位处于玻璃液位计高度的2/3处，并打开塔顶放空阀。注意，釜液位不能过低，否则电加热器会烧坏。
2．调节冷却水流量。调节冷却水进口阀，使流量计的水流量稳定在500L/h左右。
3．开启电源。启动控制面板上的仪表电源，启动塔釜电加热器电源，手动调节电压，刚开始加热电压可高些如200~220V，等塔釜温度稳定在九十几度也即釜温达泡点时，电压降至100~120V左右，注意加热电压不能太高，否则会出现淹塔现象。
6、筛板精馏塔实验
6.1实验目的
（1）了解筛板精馏塔的结构和精馏流程，掌握精馏过程的基本操作方法和调节方法。
（2）掌握流程模拟软件Aspen在灵敏度分析中的应用，确定精馏操作回流比对分离效果的影响。
（3）掌握组分回收率测定的实验方法。
（4）学会精馏塔全塔效率、单板效率的测定方法。
6.2实验原理
蒸馏单元操作是一种分离液体混合物常用的有效的方法，其依据是液体中各组分挥发度的差异。它在石油化工、轻工、医药等行业有着广泛的用途。在化工生产中，我们把含有多次部分汽化与冷凝且有回流的蒸馏操作称为精馏。本实验采用乙醇—水体系，在全回流状态下测定板式精馏塔的全塔效率ET、单板效率Em及塔顶轻组分乙醇的回收率η。
6.2.1全塔效率ET
板式精馏塔的全塔效率定义为完成一定的分离任务所需的理论塔板数NT与实际塔板数NP之比。在实际生产中，每块塔板的上气液接触状况及分离效率均不相同，因此全塔效率只是反应塔内全部塔板的平均分离效率，计算公式如下：
ET=NT/NP(1)
当板式精馏塔处于全回流稳定状态时，取塔顶产品样分析得塔顶产品中轻组份摩尔分率XD，取塔底产品样分析得塔底产品中轻组份摩尔分率XW，用作图法求出NT，而实际塔板数已知NP=16，把NT代入（1）式即可求出全塔效率ET。
6.2.3组分回收率η
组分的回收率η定义为此组分回收量占原料中该组分总量的百分数：
(4)
组分回收率是精馏分离效果的一个重要指标。
6.3实验装置与流程
筛板塔
本实验装置为筛板精馏塔，特征数据如下：
不锈钢筛板塔。
塔内径D内＝64mm，塔板数NP＝16块，板间距HT＝71mm。塔板孔径1.0mm，孔数72个。
2.计算全回流理论板数和全塔效率。
3.计算部分回流理论板数和全塔效率。
4.计算部分回流塔顶乙醇的回收率η，将各小组结果进行综合整理，与Aspen模拟结果进行比较。
5.分析并讨论实验过程中观察到的现象。
6.6思考与讨论
1.其它条件不变，改变回流比大小，对产品组成和流量有何影响？
2.测定全回流和部分回流总板效率与单板效率时各需测几个参数？取样位置在何处？
实验部分
1．在储料罐中配制一定浓度的酒精-水溶液（约30~40%）。
2．待塔全回流操作稳定时，打开进料阀，开启进料泵电源，调节进料量至适当的流量。
3．启动回流比控制电源，调节回流比R，每单元中各组选择不同的回流比。
4．当塔顶、塔内温度读数稳定后即可取样。
6.5实验报告
1.将塔顶、塔底温度和组成等原始数据列表。
冷却水经转子流量计计量后进入全凝器的底部，然后从上部流出。由塔釜产生的蒸汽穿过塔内的塔板或填料层后到达塔顶，蒸汽全凝后变成冷凝液经集液器的侧线管流入回流比控制器，一部分冷凝液回流进塔，一部冷凝液作为塔顶产品去贮槽。原料从贮槽由进料泵输送至塔的侧线进料口。塔釜液体量较多时，电磁阀会启动工作，釜液就会自动由塔釜进入贮槽。
塔釜（6L），最高加热温度400℃，塔顶冷凝器为列管换热器（1.2m2）。
功率2KW，供料采用齿轮泵连续进料、转子流量计调节进料量，两路加料口。
6个铂电阻温控点，自动控温，6只温度度显示仪，至上而下分别显示“进料温度”、“塔顶温”、“塔温1”、“塔温2”、“塔温3”、“塔釜控温”，回流比自动调节仪1只。
4．取样分析。当全回流出现并稳定20分钟后，此时塔顶温度、塔釜温度及各测温点的温度不再发生变化，全回流处于稳定状态。从取样口1、2分别取塔顶、塔釜产品样使用气相色谱分析组成，从塔板取样口分别取板上、板下样品，使用气相色谱分析组成。
6.4.2部分回流
设计部分
实验前进行实验设计，每小组确定各自的操作条件（包括进料量、进料浓度、进料位置等）。使用Aspen模拟软件进行部分回流模拟，考察原料浓度、进料位置、回流比对塔顶乙醇回收率η的影响，并作出灵敏度分析曲线（η~xF，η~NF，η~R）。
3.全回流时测得板式塔上第n、n-1层液相组成后，如何求得xn*，部分回流时，又如何求xn*？
4.在全回流时，测得板式塔上第n、n-1层液相组成后，能否求出第n层塔板上的以气相组成变化表示的单板效率？
5.查取进料液的源自文库化潜热时定性温度取何值？
6.若测得单板效率超过100%，作何解释？
共两台设备，每台10组，完成的实验内容相同
6.2.2单板效率Em
全塔效率只是反映了塔内全部塔板的平均效率，所以有时也叫总板效率，但它不能反映具体每一块塔板的效率。单板效率有两种表示方法，一种是经过某塔板的气相浓度变化来表示的单板效率，称之谓气相默弗里单板效率EmV，计算公式如下：
(2)
式（2）中yn为离开第n块板的气相组成，yn+1为离开第(n+1)块、到达第n板的气相组成，yn*为与离开第n块板液相组成xn成平衡关系的气相组成，以上气、液相浓度的单位均为摩尔分率。因此，只要测出xn、yn、yn+1，通过平衡关系由xn计算出yn*，则根据式（2）就可计算默弗里气相单板效率EmV。
任务分配表
xF= 20%
（体积分数）
NF=
R=1
第1组
R=2
第2组
R=3
第3组
NF=
R=1
第4组
R=2
第5组
R=3
第6组
xF= 30%
（体积分数）
NF=
R=1
第7组
R=2
第8组
NF=
R=1
第9组
R=2
第10组
单板效率的另一种表示方法为经过某块塔板液相浓度的变化，称之谓液相默弗里单板效率，用EmL来表示，计算公式如下：
(3)
式（3）中，xn-1为离开第n-1板到达第n板的液相组成，xn为离开第n板的液相组成，xn*为与离开第n板汽相组成yn成平衡关系的液组成，以上汽、液相浓度的单位均为摩尔分率。因此，只要测出xn-1、xn、yn，通过平衡关系由yn计算出xn*，则根据式（3）就可计算默弗里气相单板效率EmL。
6.4.1全回流
1．配制乙醇质量分数为10%的乙醇水溶液。从加料漏斗加入塔釜，液位处于玻璃液位计高度的2/3处，并打开塔顶放空阀。注意，釜液位不能过低，否则电加热器会烧坏。
2．调节冷却水流量。调节冷却水进口阀，使流量计的水流量稳定在500L/h左右。
3．开启电源。启动控制面板上的仪表电源，启动塔釜电加热器电源，手动调节电压，刚开始加热电压可高些如200~220V，等塔釜温度稳定在九十几度也即釜温达泡点时，电压降至100~120V左右，注意加热电压不能太高，否则会出现淹塔现象。
6、筛板精馏塔实验
6.1实验目的
（1）了解筛板精馏塔的结构和精馏流程，掌握精馏过程的基本操作方法和调节方法。
（2）掌握流程模拟软件Aspen在灵敏度分析中的应用，确定精馏操作回流比对分离效果的影响。
（3）掌握组分回收率测定的实验方法。
（4）学会精馏塔全塔效率、单板效率的测定方法。
6.2实验原理
蒸馏单元操作是一种分离液体混合物常用的有效的方法，其依据是液体中各组分挥发度的差异。它在石油化工、轻工、医药等行业有着广泛的用途。在化工生产中，我们把含有多次部分汽化与冷凝且有回流的蒸馏操作称为精馏。本实验采用乙醇—水体系，在全回流状态下测定板式精馏塔的全塔效率ET、单板效率Em及塔顶轻组分乙醇的回收率η。
6.2.1全塔效率ET
板式精馏塔的全塔效率定义为完成一定的分离任务所需的理论塔板数NT与实际塔板数NP之比。在实际生产中，每块塔板的上气液接触状况及分离效率均不相同，因此全塔效率只是反应塔内全部塔板的平均分离效率，计算公式如下：
ET=NT/NP(1)
当板式精馏塔处于全回流稳定状态时，取塔顶产品样分析得塔顶产品中轻组份摩尔分率XD，取塔底产品样分析得塔底产品中轻组份摩尔分率XW，用作图法求出NT，而实际塔板数已知NP=16，把NT代入（1）式即可求出全塔效率ET。
6.2.3组分回收率η
组分的回收率η定义为此组分回收量占原料中该组分总量的百分数：
(4)
组分回收率是精馏分离效果的一个重要指标。
6.3实验装置与流程
筛板塔
本实验装置为筛板精馏塔，特征数据如下：
不锈钢筛板塔。
塔内径D内＝64mm，塔板数NP＝16块，板间距HT＝71mm。塔板孔径1.0mm，孔数72个。
2.计算全回流理论板数和全塔效率。
3.计算部分回流理论板数和全塔效率。
4.计算部分回流塔顶乙醇的回收率η，将各小组结果进行综合整理，与Aspen模拟结果进行比较。
5.分析并讨论实验过程中观察到的现象。
6.6思考与讨论
1.其它条件不变，改变回流比大小，对产品组成和流量有何影响？
2.测定全回流和部分回流总板效率与单板效率时各需测几个参数？取样位置在何处？
实验部分
1．在储料罐中配制一定浓度的酒精-水溶液（约30~40%）。
2．待塔全回流操作稳定时，打开进料阀，开启进料泵电源，调节进料量至适当的流量。
3．启动回流比控制电源，调节回流比R，每单元中各组选择不同的回流比。
4．当塔顶、塔内温度读数稳定后即可取样。
6.5实验报告
1.将塔顶、塔底温度和组成等原始数据列表。
冷却水经转子流量计计量后进入全凝器的底部，然后从上部流出。由塔釜产生的蒸汽穿过塔内的塔板或填料层后到达塔顶，蒸汽全凝后变成冷凝液经集液器的侧线管流入回流比控制器，一部分冷凝液回流进塔，一部冷凝液作为塔顶产品去贮槽。原料从贮槽由进料泵输送至塔的侧线进料口。塔釜液体量较多时，电磁阀会启动工作，釜液就会自动由塔釜进入贮槽。
塔釜（6L），最高加热温度400℃，塔顶冷凝器为列管换热器（1.2m2）。
功率2KW，供料采用齿轮泵连续进料、转子流量计调节进料量，两路加料口。
6个铂电阻温控点，自动控温，6只温度度显示仪，至上而下分别显示“进料温度”、“塔顶温”、“塔温1”、“塔温2”、“塔温3”、“塔釜控温”，回流比自动调节仪1只。
4．取样分析。当全回流出现并稳定20分钟后，此时塔顶温度、塔釜温度及各测温点的温度不再发生变化，全回流处于稳定状态。从取样口1、2分别取塔顶、塔釜产品样使用气相色谱分析组成，从塔板取样口分别取板上、板下样品，使用气相色谱分析组成。
6.4.2部分回流
设计部分
实验前进行实验设计，每小组确定各自的操作条件（包括进料量、进料浓度、进料位置等）。使用Aspen模拟软件进行部分回流模拟，考察原料浓度、进料位置、回流比对塔顶乙醇回收率η的影响，并作出灵敏度分析曲线（η~xF，η~NF，η~R）。
3.全回流时测得板式塔上第n、n-1层液相组成后，如何求得xn*，部分回流时，又如何求xn*？
4.在全回流时，测得板式塔上第n、n-1层液相组成后，能否求出第n层塔板上的以气相组成变化表示的单板效率？
5.查取进料液的源自文库化潜热时定性温度取何值？
6.若测得单板效率超过100%，作何解释？
共两台设备，每台10组，完成的实验内容相同
6.2.2单板效率Em
全塔效率只是反映了塔内全部塔板的平均效率，所以有时也叫总板效率，但它不能反映具体每一块塔板的效率。单板效率有两种表示方法，一种是经过某塔板的气相浓度变化来表示的单板效率，称之谓气相默弗里单板效率EmV，计算公式如下：
(2)
式（2）中yn为离开第n块板的气相组成，yn+1为离开第(n+1)块、到达第n板的气相组成，yn*为与离开第n块板液相组成xn成平衡关系的气相组成，以上气、液相浓度的单位均为摩尔分率。因此，只要测出xn、yn、yn+1，通过平衡关系由xn计算出yn*，则根据式（2）就可计算默弗里气相单板效率EmV。
任务分配表
xF= 20%
（体积分数）
NF=
R=1
第1组
R=2
第2组
R=3
第3组
NF=
R=1
第4组
R=2
第5组
R=3
第6组
xF= 30%
（体积分数）
NF=
R=1
第7组
R=2
第8组
NF=
R=1
第9组
R=2
第10组
单板效率的另一种表示方法为经过某块塔板液相浓度的变化，称之谓液相默弗里单板效率，用EmL来表示，计算公式如下：
(3)
式（3）中，xn-1为离开第n-1板到达第n板的液相组成，xn为离开第n板的液相组成，xn*为与离开第n板汽相组成yn成平衡关系的液组成，以上汽、液相浓度的单位均为摩尔分率。因此，只要测出xn-1、xn、yn，通过平衡关系由yn计算出xn*，则根据式（3）就可计算默弗里气相单板效率EmL。