农药残留检测前处理方法初探

固相微 萃 取 是 ２ 纪 ８ 代 末 由加 拿 大 Ｗａ ０世 ０年 ．
ｔ］ ｅｏ ｒ ｏ大学 的 Ｐ ｗ ｉ ｙ ａ ｌ ｚｎ和 Ａ ｈｕｈ ｓ ｒｔｒｅ教授 提 出 的 ． 是 它
在 固相 萃取 技 术 上 发展 起 来 的 一种 兼 样 品制 备 的前
轻 劳动 强度 ， 节省 溶剂 ， 少样 品用 量 ； 高 提取 或净 减 提 化 效率 ： 提高 自动 化水 平 。 目前 ， 到广 泛应 用 的新 技 得
在测定农药残 留之前 ，往往要对样品进行萃取 、 净化 、 浓缩 等 前处 理 ， 些 前 处理 过 程 在 分析 中起 着 这 重要作 用 。 由于农 药残 留检 测技 术涉 及 的样 品种类 繁 多 、 品组 成及 其 浓 度 复杂 多 变 品物理 形 态 范 围 样 样 广泛 ． 农 药残 留测 定构 成 的 干 扰特 别 多 。 对 因此 选 择 科 学 有效 的处 理方 法 至关 重 要 。统计 表 明…， 大部 在 分 农药 残 留检测 实验 室 中 ， 于样 品前 处理 的 时间 约 用 占整个 分 析时 间 的 ２ ３ ／ 。为 了提 高 分析 测 定 效率 ， 改 善 和优 化 农 药残 留检 测样 品 的制 备方 法 和 技 术势 在 必行。 在较 早 的标 准 方法体 系 中 ， 常用 的提取 、 化方 净
临界流体 萃取 、 固相 微萃取 、 微波辅助萃取 、 凝胶渗透色谱 、 基质 固相分散萃取 、 固相萃取 ６种新技术的原理 、 优点及适用范围。
关键 词 ： 药残留 ； 农 检测 ； 前处理 ； 超临界流体萃取 ； 凝胶渗透色谱 ； 固相萃取
中 图分 类 号 ：４ １ ￥ ８． ８ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：６ ４ １６ （０ １ ２ ０ ４ — ４ １７ — １ １ １） —０ ７ ０ ２ ｏ
蔬菜 、 果 中 ４ 农药 残 留 ， 甲胺 磷和 乙酰 甲胺 磷 水 ６种 除 外 ， 他农 药 的 回收率 都在 ８ ％以上 。为提 高 Ｓ Ｅ的 其 ０ Ｆ
萃取效果 ， 常在超临界流体 Ｃ Ｏ 中加入少量的极性溶 剂 。ＳＵＲ ａ ． ．ｈ ｎ通过 在 洋葱 、 胡萝 卜 处理 过程 中加人 前 甲醇 ， 效地 提 高 了被检 农 药 的 回收率 。刘 瑜 等 ＿ 有 ２ ＿ 应 用 此技 术对 苹果 中 ５种 氨基 甲酸酯 农药 进行 检测 ． 测 定 结果 支持 了这 一 观点 。 Ｆ Ｓ Ｅ技术 的优 点是 可进 行选 择性萃取 。 萃取物不会改变原来 的性质 ． 且萃取过程 简单 、 易于调 节 ， 其缺 点是 萃取 装置 较 昂贵 ， 不适 于分 析水 样 和极性 较 强 的物质 。
术主要有超Ｉ界流体提取 、 临 固相微萃ห้องสมุดไป่ตู้ 、 微波辅助萃 取、 胶渗透色谱 、 基质固相分散萃取 、 固相萃取等。
１ 超 临界 流体萃取 （ ｕ ｅｃｉ ａ ＦｕｄＥ — Ｓ ｐ ｒｒｉ ｌ ｌｉ ｘ ｔ ｃ ｔ ｃｉｎ Ｓ Ｅ） ｒ ｔ ，Ｆ ａ ｏ
所 谓 超 临 界 流 体 （ｕｅｃｉｃｌ ｕ ｓｐ ｒｒｉａｆ ｉ Ｃ ） 指 ｔ ｌ ｄ，Ｓ Ｆ 是 处 于临界 温度 和 临界压 力 的非凝 缩性 的高 密度 流体 。 这种 流体 介于 气体 和液 体之 间 ． 具 ２者 的优 点 。超 兼
农 药 残 留检 测 前 处 理 方 法初 探
曾祥 斌
（ 阳 市农 业 检 测 中心 ， 阳 １０ ３ ） 沈 沈 １０ ４
摘要 ： 农药残 留检测技术涉及 的样 品种类繁多 ， 样品组成及其浓度复杂多变 ， 品物 理形 态范围广泛 ， 样 对农药残 留测定 构成 的干扰
特 别 多 ， 须 选 择科 学 有效 的处 理 方 法 ， 效 监 控农 药残 留量 。 必 有 探讨 样 品前 处 理 在 分 析 中 的重 要 作 用 ， 细 介 绍 目前 广 泛 应 用 的超 详
２ 固 相 微 萃 取 （ ｏｉ— ｈ ｓ ｃｏ ｘｒｃ Ｓ ｌ ｐ ａ ｅ ｍｉｒｅ ｔ — ｄ ａ
ｔ ｎ． ｉ ＳＰＭＥ） ｏ
方法 的准确 度 。在现 代农 药残 留分 析 中 ， 些提 取方 有 法能够 部分 净化 或完 全净 化 ． 以提取 和净 化 的界 限 所
已十分 模糊 。 些新 技术 的共 同特 点是 ： 这 节省 时 间 ， 减
法 有漂 洗 、 浆 、 氏提 取 、 声 波提 取 、 一 分 配 、 匀 索 超 液 液 柱层 析 、 薄层层 析 等 。尽 管 这些技 术 不需要 昂贵 的设 备 和特殊 的仪 器 ， 是整 个分 析过 程 中最烦 琐 和容 易 却
带入 误 差 的环 节 ： 大量 有 机 溶 剂 的使 用 。 且 易造 成 环 境污 染 。２ ０世 纪 ９ ０年 代 以来 ， 些新 的样 品前 处 理 一 技术不 断被 引入 农 药残 留分 析 中 ， 这些 高效 快速 的提 取与净 化方 法是 农药 残 留分析 的核 心 ， 直接 影 响分 析
第 ２期 总第 ２ ０期 ０
２１ ０ １年 ２月
农 业科技 与装 备
Ａｇ ｉｕｌ ａ Ｓ ｉｎ ｅ ｒｃ ｔ ｌ ｃｅ ｃ ＆Ｔｅ ｈｎ ｌ ｇ ａ ｄ Ｅｑ ｉ ｍ ｅ ｕｒ ｃ ｏ ｏ ｙ ｎ ｕ ｐ ｎｔ
Ｎ ｏ． ｔｌＮ Ｏ．０ ２ Ｔｏ ａ ２ ０
Ｆ ｂ． ０１ ｅ ２ １
临界 流体 萃 取 是指 利 用 处 于超 临 界 状态 的流 体 为溶 剂 对样 品 中待 测组 分 进行 萃 取 的方法 。Ｌｈｔｙ等首 ｅｏａ
次 报 道 了应 用 Ｓ Ｅ技 术 检 测 蔬 菜 中 五 氯 硝 基 苯 残 Ｆ 留 ，样 品无 需 进 一 步 净 化 即 可通 过 气 质 联 机 （ Ｃ Ｇ — ＭＳ 检测 。随后 ，ｅｏａ 等再 次使 用 Ｓ Ｅ技术 检测 了 ） Ｌｈｔｙ Ｆ