实验、磺胺嘧啶的重氮化滴定(永停滴定法)

实验十三、磺胺嘧啶的重氮化滴定（永停滴定法）

谭世界 11011020124

一、目的与要求

1、掌握永停滴定法的操作。

2、掌握重氮化滴定中永停滴定法的原理。

二、方法提要

磺胺嘧啶是芳香伯胺类药物，它在酸性溶液中可与NaNO 2定量完成重氮化反应而生成重氮盐，反应式如下： NHSO 2

N

NH 2+

NaNO 22HCl

NHSO 2

N

N

N N Cl +NaCl H 2O

++

化学计量点后溶液中少量的HNO 2及其分解产物NO 在有数十毫伏外加电压的两个铂电极上有如下反应：

阳极： NO + H2O

HNO 2 + H + + e 阴极： HNO 2 + H ++e H 2O + NO

因此在化学计量点时，滴定电池中由原来无电流通过而变为有恒定电流通过。

三、操作步骤

精密称定S.D 约0.5g ，加盐酸（1→2）10ml 使溶解，再加蒸馏水50ml 及KBr1g ，在电磁搅拌棒下用NaNO 2液（0.1mol ∕L ）滴定，将滴定管的尖端插入液面下约2∕3处，滴定至终点。在近终点同时蘸取溶液少许，点在淀粉—KI 试纸上试之。记录终点时所用NaNO 2的体积，按下式计算S.D 的百分含量。

磺胺嘧啶% =%100S 2503

.0V C NaNO2NaNO2⨯⨯⨯

四、注意事项

1、电极活化:铂电极在使用前浸泡于含FeCl3溶液（0.5mol ∕L ）数滴浓HNO 2中30min ，临用时用水冲洗。

2、严格控制外加电压（80 ~90mV ）。

3、酸度：一般在1 ~2mol ∕L 为宜。

4、温度不宜过高，滴定管插入液面2∕3处使滴定速度略快，使重氮化反应完全。

五、数据及处理

样品－01－－滴定曲线E(mV)

V(mL)-278.7

-545.017.0018.99

终点 体积：18.995mL 浓度：0.09497mol/L, 94.97480%

S 磺胺嘧啶(g) 0.5006

终点体积（ml ） 18.995

磺胺嘧啶%（仪器计算） 94.97480%

磺胺嘧啶%（计算式） 95.0% 六、思考及讨论 1、通过实验，比较一下淀粉—KI 外指示剂于永停滴定法的优缺点

答：①使用外指示剂无需对仪器的各种调试及预处理，但是指示剂的判断不够直 观，所以手续不够便利，可能因操作而引起较大误差。

②永停滴定法装置简单，分析结果准确和操作简便。

2、滴定过程中若用过高的外电压会出现什么现象？

答：若用过高的外电压会发生电解反应，使滴定终点延后甚至无法指示终点。

3、加KBr的目的何在？

答：为了加速反应，起催化作用使终点敏锐。

讨论：误差来源

①亚硝酸易分解；

②温度不宜过高，温度过高促使亚硝酸的分解和挥发；

③滴定管插入液面2∕3处使滴定速度略快，使重氮化反应完全和防止亚硝

酸挥发；

④一般采用1~2mol∕L的HCl介质，可加快反应速率，提高重氮化盐的稳

定性。

以上的条件的不同控制均会带来不同的误差，而本实验将以上条件都控制在适宜的程度，故除了仪器的误差外实验结果的误差相对较小。