气相色谱分析PPT课件

重点： 1、色谱流出曲线和有关术语，相关计算。 2、气相色谱法的基本原理及分离基本方程式。 3、气相色谱定性分析方法。 4、定量分析方法中校正因子、归一化法及内标 法的计算。
难点： 色谱流出曲线和有关术语，气相色谱定性、
定量分析方法。
第一节 气相色谱法概述
Generalization of gas chromatographic instruments
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在色谱法中： （1）将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相称为固定相。 （2）自上而下运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相 。 （3）装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管）称为色谱柱 。
当含有混合物样品的流动相（气体、液体或超临界流体） 经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质和 结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异，因 此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不 同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。各个单组份物质 可分别进行定性、定量分析。
在此基础上，1957年Golay开创了开管柱气相色谱法（Open－ Tubular Column Chromatography），习惯上称为毛细管柱气相色 谱法（Capillary Column Chromatography ）。1956年Van Deemter等在前人研究的基础上发展了描述色谱过程的速率理论， 1965年Giddings总结和扩展了前人的色谱理论，为色谱的发展奠定 了理论基础。另一方面早在1944年Consden等就发展了纸色谱(PC) ，1949年Macllean等在氧化铝中加入淀粉粘合剂制作薄层板使薄层 色谱法（TLC ）得以实际应用，而在1956年Stahl开发出薄层色谱 板涂布器之后，才使TLC得到广泛地应用。在60年代末把高压泵 和化学键合固定相用于液相色谱，出现了高效液相色谱（HPLC） 。80年代初毛细管超临界流体色谱（SFC）得到发展，但在90年代 后未得到较广泛的应用。而在80年代初由Jorgenson等集前人经验 而发展起来的毛细管电泳(CE)，在90年代得到广泛的发展和应用 。同时集HPLC和CZE优点的毛细管电色谱在90年代后期受到重视 。到21世纪色谱科学将在生命科学等前沿科学领域发挥不可代替 的重要作用。
20世纪50年代，色谱发展最快（原因：1. 一些新型色谱技 术的发展；2. 复杂组分分析发展的要求。） 1937-1972年中有12 个Nobel奖是有关色谱研究的！
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在Tswett提出色谱概念后的20多年里没有人关注 这一伟大的发明。直到1931年德国的Kuhn和Lederer 才重复了Tswett的某些实验，用氧化铝和碳酸钙分离 了α-，β-，和γ-胡萝卜素，此后用这种方法分离了60 多种这类色素。
同时，原来仍在固定相中的样品与新的流动相之间也会 形成新的分配平衡。随着流动相不断的流过， 它们就会携带发生分配平衡后而存在于 流动相的样品沿着柱子向前移动。
一、概述（由来、分类和作用 ）
Generalization
二、气相色谱仪
Gas chromatographic instruments
三、气相色谱仪流程
Process of gas chromatograph
四、气相色谱主要部件
Main assembly of gas chromatograph
五、基本概念
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t1 t2
混合组分的分离过程及 检测器对各组份在不同 阶段的响应
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混合组分的分离过程 及检测器对各组份在 不同阶段的响应
3.作用
色谱分离过程
色谱分离过程是在色谱柱内完成的。 填充柱色谱: 气固(液固)色谱和气液(液液)色谱，两者的 分离机理不同。
在色谱分离中，如果将样品注入色谱柱头，样品本身很 快就会在固定相和流动相之间达到分配平衡。当流动相流过 时，样品将在流动相和新的固定相上又达到分配平衡。
2. 色谱法分类 ：
1. 按流动相和固定相的状态分类
2. 按使用领域不同对色谱仪的分类
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2. 气相色谱法分类 ：
1. 按固定相分 2. 按分离原理分 3. 按柱子粗细分
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气-固色谱
气-液色谱 吸附色谱
分配色谱 填充柱色谱
毛细管柱色谱
3.色谱分离过程
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Martin和Synge在 1940年提出液液分配色谱法（ Liquid－Liquid Partition Chromatography），即固 定相是吸附在硅胶上的水，流动相是某种有机溶剂。 1941年马丁Martin和辛吉Syngee提出用气体代替液体 作流动相的可能性，11年之后James和Martin发表了 从理论到实践比较完整的气液色谱方法（Gas－ Liquid Chromatography），因而获得了1952年的诺 贝尔化学奖。
第二章 气相色谱分析
Gas chromatographic analysis ,GC
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教学目标及要求
1.掌握气相色谱仪的组成和分析流程； 2.掌握色谱分离原理及分离基本方程式； 3.掌握下列基本概念：色谱峰、基线、保留值、分离度、 分配系数和分配比； 4.掌握气相色谱法定性和定量的依据及分析方法； 5.掌握用相对极性法选择固定液； 6.了解四个常见检测器的构造及特性； 7.理解塔板理论和速率理论； 8.了解常用的气相色谱担体、固定相、固定液的种类及 选择原则； 9.了解气相色谱分析操作条件的选择； 10.了解气相色谱法的应用。
Basic conception
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一、 色谱法的由来、分类和作用
1.由来
色谱法是混合物最有效的分离、分析方法。 1906年由俄国植物学家茨维特（Tswett）创立的，他在 研究植物叶子的色素成分时，将植物叶子的萃取物倒入填有 碳酸钙的直立玻璃管内，然后加入石油醚使其自由流下，结 果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。当时 Tswett把这种色带叫做“色谱”（Chromatography）这种方 法因此得名为色谱法（当时使用的色谱原型装置如下图）。 以后此法逐渐应用于无色物质的分离，“色谱”二字虽已失 去原来的含义，但仍被人们沿用至今。