物化实验——二组分合金相图

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2024年物理化学课件二组分体系相图

2024年物理化学课件二组分体系相图
(2)到达P点时,气相出现, 在气-液两相平衡时,f 1 。 压力与温度只有一个可变。
(3)继续降压,离开P点时, 最后液滴消失,成单一气相,
f 2 。 通常只考虑(2)的情况。
6.2.2 Clapeyron方程
在一定温度和压力下,任何纯物质i达到两相平衡时, 根据相平衡条件
i i
纯物质的化学势与摩尔吉布斯函数相等,即:
§ 6.1.1 基本概念
相(phase) 体系内部物理和化学性质完全均
匀的部分称为相。相与相之间在指定条件下有明 显的界面,在界面上宏观性质的改变是飞跃式的。 体系中相的总数称为相数,用 P表示。
气体,不论有多少种气体混合,只有一个气相。
液体,按其互溶程度可以组成一相、两相或三 相共存。 固体,一般有一种固体便有一个相。两种固体粉 末无论混合得多么均匀,仍是两个相(固体溶液 除外,它是单相)。
例 : N 2 , H 2 , N H 3 体 系 a ) 无 反 应 发 生
f = 3 - 1 + 2 = 4 ( T , P , 2 个 X )
b) T=450℃ ,P=150Pθ,无 催 化 剂 ,不 发 生 反 应
条 件 自 由 度 f * * = 3 - 1 + 0 = 2 ( 2 个 X B ) c ) T = 4 5 0 ℃ , P = 1 5 0 P θ , 有 催 化 剂 , 发 生 反 应
f * * = ( 3 - 1 ) - 1 + 0 = 1 ( X B )
d ) T = 4 5 0 ℃ , P = 1 5 0 P θ , 有 催 化 剂 , 发 生 反 应
投 料 比 : N 2 ∶ H 2 = 1 ∶ 3 R ’ = 1 f * * = ( 3 - 1 - 1 ) - 1 + 0 = 0

二组份合金体系相图的绘制

二组份合金体系相图的绘制

深圳大学实验报告课程名称:物理化学实验实验项目名称:二组份合金体系相图的绘制学院:化学与化工学院专业:_____ 化学(师范)指导教师:_____ 周晓明___报告人:mei学号:20121422 _班级:_级师范班实验时间:_______ 2014.6.3 _实验报告提交时间:___ 2014.6.10教务处制实验六二组份合金体系相图的绘制一实验目的要求1.用热分析法测量铅、锡二元金属相图,了解固-液相图的基本特点。

2.学会热电偶测温技术。

3.掌握可控升降温电炉和数字式控温仪的使用方法。

二实验原理1.二组分固-液相图以体系所含物质的组成为自变量,温度为应变量所得到的T-X图是常见的一种相图。

二组分体系的自由度与相的数目有以下关系:自由度=组分数-相数+2 图Ⅱ-7-1(a)以邻-、对-硝基氯苯为例表示有低共溶点相图的构成情况:高温区为均匀的液相,下面是三个两相共存区,至于两个互不相溶的固相A、B 和液相L三相平衡共存现象则是固-液相图所特有的。

在三相共存的水平线上,自由度等于零。

处于这个平衡状态下的温度TE 、物质组成A、B和XE都不可改变。

TE 和XE构成的这一点称为低共熔点。

2.热分析法和步冷曲线热分析法是相图绘制工作中常用的一种实验方法。

按一定比例配成均匀的液相体系,让它缓慢冷却,以体系温度对时间作图,则为步冷曲线。

图Ⅱ-7-1(b)为与图(a)标示的三个组成相应的步冷曲线。

曲线(Ⅰ)表时,体系温度将保持恒定直到样品完全凝固。

曲线上示,将纯B液体冷却至TB出现一个水平段后再继续下降。

在一定压力下,单组分的两相平衡体系自由度是定值。

曲线(Ⅲ)具有低共溶物的成分。

该液体冷却时,情况与纯为零,TB的B体系相似。

曲线(Ⅱ)代表了上述两组成之间的情况。

设把一个组成为X1,即有B的固相析出。

与前两种情况不同,这时体系还有一个自液相冷却至T1由度,温度将可继续下降。

不过由于B的凝固所释放的热效应将使该曲线的斜处出现一个转折。

实验六二组分合金相图的测定

实验六二组分合金相图的测定

实验六 二组分合金相图的测定一、目的要求1、测绘Pb—Sn二元物系相图2、了解热分析法的测量技术和热电偶测温技术二、原理热分析法是观察物系在冷却或加热时温度随时间的变化,画出温度与时间的关系曲线,这类曲线称为步冷曲线。

从步冷曲线的转折及其平坦之处,来判断相变化的关系。

通常的做法是:在进行二组分物系的热分析时,我们常常要准备好一系列不同组成的混合物。

如配制含A组分的组成100%、90%、80%……10%直到组分B为100%)先将混合物体系加热全部熔化,然后让其在一定环境中缓慢自行冷却,观察在均匀时间间隔下,所发生的温度变化。

取纵坐标为温度、横坐标为时间,就可以从每一组成画出一条步冷曲线。

当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时,其温度将连续均匀下降得到一平滑的步冷曲线;当体系内发生相变时,则因体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消,步冷曲线就会出现转折或水平线段,转折点所对应的温度,即为该组成体系的相变温度。

如以锡(Sn)和铋(Si)的二组分物系为例(图1):l为纯Sn的步冷曲线。

5为纯Si的步冷曲线。

它们的平坦线段表示各自的凝固点。

曲线2、4的转折点都表示开始有一种固体凝结出来;各线的下面部分都呈现出一个平坦线段,这表示两种固体同时析出。

曲线3亦是如此。

图6-1 根据步冷曲线绘制相图图6-2 有过冷现象时的步冷曲线只是冷却过程中它没有转折点,只有一个平坦线段。

上述各线在平坦线段(温度为135℃)析出的固体是由两种金属的微小晶体组成的混合物,称为低熔混合物,是液体全部变为固体的单纯相变化过程。

故在一段时间范围内,温度不变。

在2、4曲线有转折点,它除有固体析出的同时液体也存在,因此是转折点,当达到最低共熔温度时,出现平坦部分。

以混合物的组成为横轴,以温度为纵轴,将这一系列组成不同的步冷曲线(T-t)图上转折点温度、平坦段温度,画出对应的组成的温度点,用圆滑的曲线连接转折点,用直线连接平坦段点,就得到二组分物系的相图。

二组分金属相图

二组分金属相图

二组分金属相图一、实验目的1.用热分析法(步冷曲线法)测相变点,绘制Bi-Cd二组分金属相图。

2.掌握热电偶测量温度的基本原理;以及数字控温仪和可控升降温电炉的基本原理和使用。

二、实验原理热分析法是绘制相图的基本方法之一。

它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时,潜热的释出或吸收级热容的突变,来得到金属或合金中相转变温度的方法。

在定压下将体系从高温逐渐冷却,作温度对时间的变化曲线,即为步冷曲线。

体系若有相变,必定伴随着热效应,即从步冷曲线中会出现转折点。

从步冷曲线有无转折点就可以知道有无相变。

测定一系列质量百分比含量不同的样品的步冷曲线图,从步冷曲线图上找出各相应体系发生相变的温度,就可以绘出被测体系的金属相图,如图所示。

温度 K1 2 3 4a 步冷曲线b 二组分金属相图现根据一组实验数据作出步冷曲线图,如图所示。

纯物质的步冷曲线(曲线1、4),以曲线1为例。

当曲线1的温度不断冷却,至544K时,达到纯铋的凝固点,铋开始转化为固体,在低共熔混合物全部凝固之前,系统温度保持不变。

出现水平线段。

当溶液完全凝固后,温度才迅速下降。

混合物的步冷曲线(曲线2、3)不同于纯物质,当温度下降到拐点a 时,出现一段曲线ao,当温度下降到o点后,温度维持不变,然后才直线下降。

这是因为当温度下降到a点是,开始有固体凝固出来,液相成分不断变化,故其平衡温度也不断随之变化,直到达到气低共熔点温度o时,体系平衡,温度保持不变,直到液相完全凝固后,温度才又迅速下降。

用步冷曲线绘制相图是以横坐标表示混合物的成分,在对应的纵坐标上标出开始出现相变的温度,连接并作出气延长线相交于o点(o点为铋镉的最低共熔点),即可作出相图。

三、实验步骤1.配制质量百分比为0%、25%、50%、75%、100%的铋、镉混合物各100克,分别装入硬质试管中,再加入少许石蜡油(约3克),以防金属加热过程中接触空气而氧化。

2.按实验装置连接示意图,将SWKY数字控温仪与KWL-08可控升降温电炉连接好,接通电源,将电炉接于外控状态。

物理化学实验报告二组分简单共熔合金相图绘制

物理化学实验报告二组分简单共熔合金相图绘制

物理化学实验报告⼆组分简单共熔合⾦相图绘制⼀、实验⽬的1.掌握步冷曲线法测绘⼆组分⾦属的固液平衡相图的原理和⽅法。

2、了解固液平衡相图的特点,进⼀步学习和巩固相律等有关知识。

⼆、主要实验器材和药品1、仪器:KWL-II⾦属相图(步冷曲线)实验装置、微电脑控制器、不锈钢套管、硬质玻璃样品管、托盘天平、坩埚钳2、试剂:纯锡(AR)、纯铋(AR)、⽯墨粉、液体⽯蜡三、实验原理压⼒对凝聚系统影响很⼩,因此通常讨论其相平衡时不考虑压⼒的影响,故根据相律,⼆组分凝聚系统最多有温度和组成两个独⽴变量,其相图为温度组成图。

较为简单的组分⾦属相图主要有三种:⼀种是液相完全互溶,凝固后固相也能完全⽡溶成固体混合物的系统最典型的为Cu- Ni系统;另⼀种是液相完全互溶,⽽固相完全不互溶的系统,最典型的是Bi- Cd 系统;还有⼀种是液相完全互溶,⽽固相是部分互溶的系统,如Pb- Sn或Bi- Sn系统。

研究凝聚系统相平衡,绘制其相图常采⽤溶解度法和热分析法。

溶解度法是指在确定的温度下,直接测定固液两相平衡时溶液的浓度,然后依据测得的温度和溶解度数据绘制成相图。

此法适⽤于常温F易测定组成的系统,如⽔盐系统。

热分析法(步冷曲线法)则是观察被研究系统温度变化与相变化的关系,这是绘制⾦属相图最常⽤和最基本的实验⽅法。

它是利⽤⾦属及合⾦在加热和冷却过程中发⽣相变时,潜热的释出或吸收及热容的突变,来得到⾦属或合⾦中相转变温度的⽅法。

其原理是将系统加热熔融,然后使其缓慢⽽均匀地冷却,每隔定时间记录⼀次温度,物系在冷却过程中温度随时间的变化关系曲线称为步冷曲线(⼜称为冷却曲线)。

根据步冷曲线可以判断体系有⽆相变的发⽣。

当体系内没有相变时,步冷曲线是连续变化的;当体系内有相变发⽣时,步冷曲线上将会出现转折点或⽔平部分。

这是因为相变时的热效应使温度随时间的变化率发⽣了变化。

因此,由步冷曲线的斜率变化可以确定体系的相变点温度。

测定不同组分的步冷曲线,找出对应的相变温度,即可绘制相图。

实验二 二组分合金相图的绘制

实验二 二组分合金相图的绘制
因物性的不同,二元合金相图有多种不同类型,Sn-Bi 合金、Al-Si 合金相图 是具有低共熔点、固态下部分互溶的二元相图。本实验测定 Sn-Bi 二元体系或 Al-Si 二元体系的相图。合金种类、成分设计及测量方法由学生自己设计,样品 测量完毕后制成金相试样,与相图结合对比分析其金相组织。
3.金相试样制备过程(包括取样(镶嵌)、磨制、抛光和浸蚀) (1)取样 取样部位的选择应根据检验的目的选择有代表性的区域。一般进行如下几方 面的取样。 原材料及铸锻件的取样:原材料及铸锻件的取样主要应根据所要检验的内容 进行纵向取样和横向取样。 纵向取样检验的内容包括:非金属夹杂物的类型、大小、形状;金属变形后 晶粒被拉长的程度;带状组织等。 横向取样检验的内容包括:检验材料自表面到中心的组织变化情况;表面缺 陷;夹杂物分布;金属表面渗层与覆盖层等。 事故分析取样:当零件在使用或加工过程中被损坏,应在零件损坏处取样然 后再在没有损坏的地方取样,以便于对比分析。 取样的方法:取样的方法因为材料的性能不一样,有硬有软,所以取样的方 法也不一样。软材料可用锯、车、铣、刨等来截取;对于硬的材料则用金相切割 机或线切割机床截取,切割时要用水冷却,以免试样受热引起组织变化;对硬而 脆的材料,可用锤击碎,选取合适的试样。 试样的大小以便于拿在手里磨制为宜,通常一般为 φ12×15mm 圆柱体或 12×12×15mm 正方体。取样的数量应根据工件的大小和检验的内容取 2-5 个为宜。 镶嵌:截取好的试样有的过于细小或是薄片、碎片,不宜磨制或要求精确分
影响 DSC 升温曲线上吸热峰(或放热峰)的形状,对升温过程中吸热转变起始 温度影响很小,所以相图测量结果比热分析方法要精确,而且可以测量具有晶型 转变合金的相图。与热分析方法测量相图一样,对样品的均匀性与纯度要充分考 虑。

《物化实验》二组分金属相图

《物化实验》二组分金属相图

二组分金属相图姓名范泓洋学号2006030003 班级生64 同组实验者邢泽宇实验日期2008-3-29 ,提交报告日期2008-4-12带实验助教卢晋1. 实验原理1.1 金属相图人们常用图形来表示体系的存在状态与组成、温度、压力等因素的关系。

以体系所含物质组成为自变量,温度为应变量所得到的T-x图是常见的一种相图。

二组分相图已得到广泛的研究和应用。

固-液相图多用于冶金、化工等部门。

较为简单的二组分金属相图主要有三种;一种是液相完全互溶,凝固后,固相也能完全互溶成固熔体的系统,最典型的为Cu-Ni系统;另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统,最典型的是Bi-Cd系统;还有一种是液相完全互溶,而固相部分也互溶的系统,如Pb-Sn系统。

本实验研究的Bi-Sn系统就是这一种。

在低共熔温度下,Bi在固相Sn中最大溶解度为21%(质量百分数)。

热分析法(步冷曲线法)是绘制凝聚体系相图时常用的方法。

它是利用金属及合金在加热或冷却过程中发生相变时,潜热的释出或吸收及热容的突变,使得温度-时间关系图上出现平台或拐点,从而得到金属或合金的相转变温度。

由热分析法制相图,先做步冷曲线,然后根据步冷曲线作图。

通常的做法是先将金属或合金全部熔化。

然后让其在一定的环境中自行冷却,通过记录仪记录下温度随时间变化的曲线(步冷曲线)。

Fig.1 步冷曲线Fig.2 由步冷曲线绘制相图以合金样品为例,当熔融的体系均匀冷却时,如Fig.1所示,如果系统不发生相变,则系统温度随时间变化是均匀的,冷却速率较快(如图中ab线段);若冷却过程中发生了相变,由于在相变过程中伴随着放热效应,所以系统的温度随时间变化的速率发生改变,系统冷却速率减慢,步冷曲线上出现转折(如图中b点)。

当熔液继续冷却到某一点时(如图中c点),此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。

在低共熔混合物全部凝固以前,系统温度保持不变,因此步冷曲线出现水平线段(如图中cd线段);当熔液完全凝固后,温度才迅速下降(如图中de线段)。

二组分合金相图的绘制(docX页)

二组分合金相图的绘制(docX页)

二组分合金相图的绘制(一)、实验目的1.掌握二组分体系的步冷曲线及相图的绘制方法。

2.用热分析法测绘Sn—Bi二元合金相图。

(二)、实验原理金属的熔点-组成相图,是采用热分析法由一系列组成不同的样品的步冷曲线进一步绘制而成。

所谓步冷曲线(即冷却曲线),是将体系加热熔融成均匀液相后,使之逐渐冷却,在冷却过程中,每隔一定时间记录一次温度,所得一系列温度对时间的数据绘制成表示温度与时间关系曲线,称为步冷曲线。

图11—1所示是三种形状的冷却曲线,如果用记录仪连续记录体系逐步冷却的温度,则冷却曲线的形状如11—2左图所示,由此可绘制出11—2右图,即合金相图。

(a)纯物质(b)混合物(c)低熔混合物时间图11—1典型冷却曲线图11—2 Bi—Cd合金冷却曲线及相图熔融体系在均匀冷却过程中无相变时,温度将连续均匀下降,得到一条连续的冷却曲线;若在冷却过程中发生了相变,则因放出相变热,使热损失有所低偿,温度变化将减缓或维持不变,冷却曲线就出现转折或呈水平线段,转折点所对应的温度即为该体系的相变温度,所以,由体系的冷却曲线可知体系在冷却过程中的热量变化,从而确定有无相变及其相变温度,故此方法叫做热分析法。

用热分析法绘制相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态,因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。

本实验为Sn—Bi体系,是一种形成部分互溶的固态溶液且具有低共熔点的二组分体系,它不属于简单低共熔类型,当含Sn 85%以上即出现固熔体。

因此用本实验的方法还不能作出完整的相图。

(三)、仪器药品KWL—08可控硅升降温电炉、SWLY数字控温仪、纯锡、纯铋(四)、实验步骤1.配制样品,将合金按质量百分数配备。

Bi% 100 80 58 30 0Sn% 0 20 42 70 100以上五个样品分别装入不锈钢样品管中,插上温度探头套管,连接仪器,接通电源,按下图设定实验温度:1—电源开关 2—定时按钮 3—切换工作、置数工作状态 4、5、6、7—温度设定8、9—指示灯 10、11、12—数字显示窗口图12—3 SWKY数字控温仪2.定时设定:时间间隔设定30s,从0~99s之间按上下键2按钮调节。

二组分金属合金相图测绘

二组分金属合金相图测绘

物理化学实验
实验报告
专业化学工程与工艺班级学号姓名
品完全凝固。

曲线上出现一个水平段后再继续下降。

在一定压力下,单组分的两相平衡体系自由度为零,Ta 是定值。

曲线3具有低共熔物的成分。

该液体冷却时,情况与纯B体系相似。

与曲线1相比,其组分数由1变为2,但析出的固相数也由1 变为2。

所以,Te 也是定值。

曲线 2 代表了上述两组成之间的情况。

设把一个组成为4 的
液椎冷却至T,即有B的固相析出。

与前两种情况不同,这时体系还有一个自由
度,温度将可继续下降。

不过,由于B 的
凝固所释放的热效应将使该曲线的斜率明
显变小,在Ti处出现一个转折。

用热分析法测绘相图时,被测系统必须时时处于或接近相平衡状态,因此系统的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。

Sn-Bi合金相图还不属简单低共熔类型,当含Sn 85%以上即出现固熔体。

因此用本实验的方法还不能作出完整的相图。

仪器试剂:
仪器:WCY-SI程序升降温控制仪 1 台,KWL-08 升降温电炉 1 台,不锈钢试样管5 支。

试剂:纯锡(A. R.),纯铋(A.R.)
参数备注:
数据处理:冷却曲线图:
误差分析:
1.温度计较为粗糙,无法精确测量;
2.加热时间长短不十分固定,有一定定位读数误差;
3.样品可能没有标签上的纯度。

问题讨论:
1.金属熔融体冷却时冷却曲线上为什么会出现转折点?纯金属、低共熔金属及其合金等的转折点各有几个?曲线形状为何不同?。

物化 实验数据(1)

物化  实验数据(1)

实验三二组分金属相图一、实验目的1. 学习用热分析法测绘金属相图的方法和原理技术;2. 用热分析法测绘Sn-Pb二组分系统的金属相图;3. 掌握热电偶测温技术和平衡记录仪的使用。

二、实验原理相图表示相平衡系统组成、温度、压力之间关系。

对于不同的系统、根据所研究对象和要求的不同可以采用不同的实验方法测绘相图。

例如对于水-盐系统,常用测定不同温度下溶解度的方法。

对于合金,可以采用热分析方法。

本实验采用热分析方法测绘Sn-Pb二元金属相图。

二元金属相图A、B两纯金属组成的系统,被加热完全熔化后,如果两组分在液相能够以分子状态完全混合,称其为液相完全互溶, 把系统降温,当有固相析出时,因A、B物质不同会出现三种情况:(a)液相完全互溶,固相也完全互溶;(b)液相完全互溶,固相也完全互溶;(c)液相完全互溶,固相部分互溶。

本实验测绘的Sn-Pb二元金属相图属于液相完全互溶,固相部分互溶系统,其相图如图1所示。

图的横坐标表示Sn的质量分数,纵坐标为温度(℃),α相为Sn溶于Pb中所形成的固体溶液(固溶体),β相为Pb溶于Sn中所形成的固体溶液(固溶体)。

图中ACB线以上,系统只有一相(液相);DCF线以下,α、β两相平衡共存;在ACD区域中,α相与液相两相平衡共存;在BCF区域,β相与液相两相平衡共存;ADP以左及BFQ以右的区域分别为α相和β相的单相区,C点为ACD与BCF两个相区的交点,α、β和液相三相平衡共存;在DCF 线上,α、β和液相三相平衡共存,该线称为三相线。

该图用热分析法测绘。

图 1 Sn-Pb相图图 2 Sn-Pb体系步冷曲线测绘相图就是要根据实验数据把图中分隔相区的线画出来。

热分析方法是测绘固-液相图最常用的方法之一。

该方法根据系统被加热或冷却的过程中,释放或吸收潜热,使系统升温或降温速率发生突变、系统温度-时间曲线上出现转折点这一现象,判断某组分的系统(样品)出现相变时的温度。

系统被冷却降温时温度-时间关系曲线称为步冷曲线,如图2所示。

二组分简单共熔体系相图的绘制.

二组分简单共熔体系相图的绘制.

实验七二组分简单共熔体系相图的绘制------Cd~Bi二组分金属相图的绘制1 实验目的及要求:1)应用步冷曲线的方法绘制Cd~Bi二组分体系的相图。

2)了解纯物质和混合物步冷曲线的形状有何不同,其相变点的温度应如何确定。

2 实验原理:…用几何图形来表示多相平衡体系中有哪些相、各相的成分如何,不同相的相对量是多少,以及它们随浓度、温度、压力等变量变化的关系图,叫相图。

绘制相图的方法很多,其中之一叫热分析法。

在定压下把体系从高温逐渐冷却,作温度对时间变化曲线,即步冷曲线。

体系若有相变,必然伴随有热效应,即在其步冷曲线中会出现转折点。

从步冷曲线有无转折点就可以知道有无相变。

测定一系列组成不同样品的步冷曲线,从步冷曲线上找出各相应体系发生相变的温度,就可绘制出被测体系的相图,如图Ⅱ一6一l所示。

纯物质的步冷曲线如①⑤所示,从高温冷却,开始降温很快,口6线的斜率决定于体系的散热程度。

冷到A的熔点时,固体A开始析出,体系出现两相平衡(溶液和固体A),此时温度维持不变,步冷曲线出现bc的水平段,直到其中液相全部消失,温度才下降。

混合物步冷曲线(如②、④)与纯物质的步冷曲线(如①、⑤)不同。

如②起始温度下降很快(如a′b′段),冷却到b′点的温度时,开始有固体析出,这时体系呈两相,因为液相的成分不断改变,所以其平衡温度也不断改变。

由于凝固热的不断放出,其温度下降较慢,曲线的斜率较小(b′c′段)。

到了低共熔点温度后,体系出现三相,温度不再改变,步冷曲线又出现水平段c′d′,直到液相完全凝固后,温度又迅速下降。

曲线⑧表示其组成恰为最低共熔混合物的步冷曲线,其图形与纯物相似,但它的水平段是三相平衡。

用步冷曲线绘制相图是以横轴表示混合物的成分,在对应的纵轴标出开始出现相变(即步冷曲线上的转折点)的温度,把这些点连接起来即得相图。

3 仪器与药品:加热电炉1只,热电偶(铜一康铜)1根,不锈纲试管8只,控温测定装置1台,计算机1台,镉(化学纯),铋(化学纯)。

二组分合金系统相图的绘制

二组分合金系统相图的绘制

综合测试实验、目的要求1.用热分析步冷曲线法绘制铋-镉二组分金属相图2.掌握热分析法的测量技术二、基本原理较为简单的二组分金属相图主要有三种:一种是液相完全互溶,固相也完全互溶成固溶体的系统,最典型的为Cu-Ni 系统;一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统,最典型的是Bi-Cd 系统;还有一种是液相完全互溶,固相是部分互溶的系统,如Pb-S n系统,本实验研究的是Bi-Cd系统。

热分析中的步冷曲线法是绘制相图的基本方法之一。

它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时,热量的释放或吸收及热容的突变,得到金属或合金中相转变温度的方法。

本实验是先将金属或合金全部熔化,然后让其在一定的环境中冷却,并在电脑上自动画出温度随时间变化的关系曲线—步冷曲线(见图1)。

当熔融的系统均匀冷却时,如果系统不发生相变,则系统的温度随时间的变化是均匀的,冷却速率较快(如图1中ab线段);若在冷却过程中发生了析出固体的相变,由于在相变过程中伴随着放热效应,所以系统的温度随时间变化的速率发生改变,系统的冷却速率减慢,步冷曲线上出现转折(如图 1 中b 点)。

当熔液继续冷却到某一点时(如图1 中c 点),系统以低共熔混合物固体析出,在低共熔混合物全部凝固以前,系统温度保持不变,因此步冷曲线上出现水平线段(如图1中cd线段);当熔液完全凝固后,温度才迅速下降(如图1 中的线段)。

图1 步冷曲线图2 步冷曲线与相图由此可知,对组成一定的二组分低共熔混合物体系,可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。

根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点,即可画出二组分系统的相图(温度-组成图)。

不同组成熔液的步冷曲线对应的相图如图2 所示。

用步冷曲线法绘制相图时,被测系统必须时时处于接近相平衡状态,因此冷却速率要足够慢才能得到较好的结果。

三、仪器和试剂1.仪器:ZR-HX金属相图试验装置一套;电脑一台(四套公用)2.试剂:铋(分析纯、熔点为544.5 K)、镉(分析纯、熔点为594.1 K)四、实验步骤1.配制试样:配制含铋质量分数分别为20% 40% 60%、80%的Bi-Cd合金150g,再称纯Bi、纯Cd 各150 g,分别放入6个不锈钢试管中,上面滴入约1 mL的硅油。

实验六.二组分金属相图

实验六.二组分金属相图

实验六二组分金属相图一、实验目的:1、学会用热分析法测绘镉—铋二元金属相图。

2、了解固液相图的特点,进一步学习和巩固相律等有关知识。

3、掌握热电偶的测温的基本方法。

二、基本原理:热分析法是根据样品在加热或冷却过程中,温度随时间的变化关系来判断被测样品是否发生相变化。

对于简单的低共熔二元系,当均匀冷却时,如无相变化其温度将连续均匀下降,得到一条平滑的曲线;如在冷却过程中发生了相变,由于放出相变热,使热损失有所抵偿,冷却曲线就会出现转折或水平线段,转折点所对应的温度,即为该组成合金的相变温度。

通过测定一系列组成不同的样品温度随时间的变化曲线(步冷曲线),绘制出二组分金属相图。

图1 步冷曲线图2步冷曲线与相图三、实验装置图3 装置图1.调压器2.电子温度计3.热电偶4.细玻璃管5.试管6.试样7.电炉四、仪器及试剂:仪器:金属相图实验装置(EF-07):温控仪1个、加热炉1个、冷却炉1个、热电偶2只试剂:100%Cd、100%Bi、90%Cd+10%Bi、75%Cd+25%Bi、50%Cd+50%Bi、60%Cd+40%Bi、45%Cd+55%Bi、25%Cd+75%Bi样品管。

为防止金属氧化,样品表面覆盖上石墨粉。

五、实验步骤1、在温度控制仪上先设置好加热炉温度(350℃),冷却炉温度(65℃);2、将样品放入加热炉内,插入热电偶,打开加热开关,将温度加热到350℃。

3、将装有已经熔化的样品管并更换热电偶(冷),并从加热炉取出放入冷却炉内4、记录单位时间内温度。

每隔0.5分钟记一个数据。

5、将另一个样品管再放入加热炉,重复以上实验。

6、实验完成后,取出样品管,关闭电源,整理实验台。

六、数据处理1、以时间为横坐标,温度为纵坐标做时间-温度曲线,即步冷曲线;2、以二组分金属的组成(%)为横坐标,温度为纵坐标,作金属相图。

找出步冷曲线上的折点和平台所对应的温度和组成,在相图上找出二相点和三相点,连接各点作出二组分金属相图。

实验六、二组分合金相图

实验六、二组分合金相图

二组分合金相图一、实验目的1.用热分析法(步冷曲线法)测绘Pb—Sn二组分金属相图。

2.了解固液相图的特点,进一步学习和巩固相律等有关知识。

3.掌握金属相图(步冷曲线)测定仪的基本原理及方法。

二、实验原理1、二组分固-液相图人们常用图形来表示体系的存在状态与组成、温度、压力等因素的关系。

以体系所含物质的组成为自变量,温度为应变量所得到的T-x图是常见的一种相图。

二组分相图已经得到广泛的研究和应用。

固-液相图多应用于冶金、化工等部门。

二组分体系的自由度与相的数目有以下关系:自由度= 组分数–相数+ 2 (1)由于一般的相变均在常压下进行,所以压力P一定,因此以上的关系式变为:自由度= 组分数–相数+ 1 (2)又因为一般物质其固、液两相的摩尔体积相差不大,所以固-液相图受外界压力的影响颇小。

这是它与气-液平衡体系的最大差别。

图1以邻-、对-硝基氯苯为例表示有最低共熔点相图的构成情况:高温区为均匀的液相,下面是三个两相共存区,至于两个互不相溶的固相A、B和液相L三相平衡共存现象则是固-液相图所特有的。

从式(2)可知,压力既已确定,在这三相共存的水平线上,自由度等于零。

3、较为简单的二组分金属相图主要有三种;(1)是液相完全互溶,凝固后,固相也能完全互溶成固熔体的系统,最典型的为Cu—Ni系统;(2)是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统,最典型是Bi—Cd系统;(3)是液相完全互溶,而固相是部分互溶的系统,如Pb—Sn系统,本实验研究的系统就是这一种。

在低共熔温度下,Pb在固相Sn中最大溶解度为(质量百分数)。

2、热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的基本方法之一。

热分析法是相图绘制工作中常用的一种实验方法。

按一定比例配成均匀的液相体系,让它缓慢冷却。

以体系温度对时间作图,则为步冷曲线。

曲线的转折点表征了某一温度下发生相变的信息。

由体系的组成和相变点的温度作为T-x图上的一个点,众多实验点的合理连接就成了相图上的一些相线,并构成若干相区。

二组分合金相图

二组分合金相图

二组分合金相图1 引言二组分合金相图是表示体系存在状态与组成、温度的关系,由于合金的沸点很高,所以合金相图一般是固-液相图。

本实验研究的Bi-Sn合金相图是一种较为简单的合金相图,Bi和Sn这两种组分的液相完全互溶,固相部分互溶,故该体系的相图如图1所示图1 Bi-Sn二组分合金相图示例(来源:SGTE alloy database)本实验用步冷曲线法绘制Bi-Sn合金相图。

它是利用金属及合金在加热或冷却过程中发生相变时热量的释出或吸收及热容的突变,使得温度-时间关系图上出现突变段(平台或者拐点),从而得到相变温度。

其通常的做法是,先将金属或合金全部熔化,然后让其在一定的环境中自行冷却,通过记录仪记录下步冷曲线。

然后根据步冷曲线得出所有固体析出的温度和低共熔温度。

根据一系列组成不同的二组分系统的步冷曲线的各转折点,即可画出二组分系统的相图(T-x图)。

绘制过程也可由图2来表示。

图2 用步冷曲线法绘制二组分合金相图(来源:贺德华等. 基础物理化学实验. 高等教育出版社,2008,39页)2 实验操作2.1实验药品、仪器及测试装置示意图2.1.1 实验仪器电热偶,电炉(2个),调压器,热电偶套管,沸点仪,硬质玻璃试管,数据自动记录软件2.1.2 实验药品Sn (AR), Bi (AR), 松香,液体石蜡2.1.3 实验装置示意图图3 实验装置示意图(来源:/view/71f133224b35eefdc8d33322.html)2.2 实验条件温度:室温(具体数值未知)气压:未知湿度:未知(在实验等待过程中实验者曾在实验室中寻找温度计等仪器,但由于疏忽并未找到,直到实验后看到被批改的第一次报告才得知,温度/湿度仪在称量台旁边,故本次实验中温度、湿度和气压仍未知)2.3实验操作步骤及方法要点a.由于事先已有配好Bi质量分数30%,56.9822%,80%的Bi-Sn合金以及纯Bi和纯Sn金属,故可直接将样品放入电炉加热。

二组分金属相图实验报告

二组分金属相图实验报告

二组分金属相图实验报告引言相图是研究材料中不同组成和温度下的相变行为的重要工具。

本实验旨在通过实验方法确定二组分金属的相图,并分析其中的相变行为。

本文将详细介绍实验步骤和结果分析。

实验步骤1.准备实验样品:选择两种金属材料作为二组分金属,确保样品的纯度和尺寸一致。

2.预处理样品:将样品进行打磨和清洗,以去除表面的污垢和氧化物。

3.制备样品:根据所选金属的摩尔比例,按照一定量的金属材料进行混合。

4.烧结样品:将混合后的金属样品放入高温炉中进行烧结,以提高样品的致密度和稳定性。

5.测量温度:使用热电偶或红外测温仪测量样品的温度,记录下相变发生的温度。

6.观察样品:在不同温度下,观察样品的形态和颜色变化,记录下不同相变的特征。

7.绘制相图:根据实验结果,绘制出二组分金属相图。

实验结果根据实验步骤进行了一系列实验操作,最终得到了二组分金属的相图。

以下是实验结果的描述:1.样品形态观察:在低温下,样品呈现均匀的颗粒状结构;随着温度的升高,样品颗粒开始融化并形成液相;继续升温,液相逐渐变稀,最终完全蒸发。

2.相变温度测量:通过测量不同温度下的样品温度,确定了相变温度的范围。

在特定温度区间内,观察到样品的相变行为,例如固相到液相的转变。

3.绘制相图:根据实验结果,绘制出了二组分金属的相图。

相图中标注了不同相的温度范围和相变类型,有助于进一步理解材料的组成和结构。

结果分析通过对实验结果的分析,我们可以得出以下结论:1.样品的相变行为受温度影响较大,在一定温度范围内发生相变。

2.不同组成的金属样品可能具有不同的相变温度范围和相变类型。

3.相图的绘制可以帮助我们理解材料的相变行为,进一步研究其性质和应用。

结论本实验通过实验方法确定了二组分金属的相图,并分析了其中的相变行为。

实验结果表明,在特定温度范围内,不同金属组成的样品会发生相变,形成不同的相。

相图的绘制有助于进一步研究材料的性质和应用。

参考文献[参考文献1]:作者1, 标题1, 期刊名1, 年份1. [参考文献2]:作者2, 标题2,期刊名2, 年份2.。

二组分合金相图的绘制实验报告

二组分合金相图的绘制实验报告

二组分合金相图的绘制一、实验目的:1.通过实验,用热分析法测绘锡-铋二元合金相图。

2.了解热分析法的测量技术与有关测量温度的方法。

二、实验原理:绘制相图常用的基本方法,其原理是根据系统在均匀冷却过程中,温度随时间变化情况来判断系统中是否发生了相变化。

将金属溶解后,使之均匀冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。

若熔融体系在均匀冷却的过程中无相变,得到的是平滑的冷却线,若在冷却的过程中有相变发生,那么因相变热的释放与散失的热量有所抵偿,步冷曲线将出现转折点或水平线段,转折点所对应的温度即为相变温度。

时间(a)纯物质(b)混合物(c)低共熔混合物图1 典型步冷曲线对于简单的低共熔二元合金体系,具有图1所示的三种形状的步冷曲线。

由这些步冷曲线即可绘出合金相图。

如果用记录仪连续记录体系逐步冷却温度,则记录纸上所得的曲线就是步冷曲线。

用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态,因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。

Sn—Bi合金相图还不属简单低共熔类型,当含Sn 81%以上即出现固熔体。

三、实验仪器和药品:仪器和材料:金属相图实验炉(图2),微电脑温度控制仪,铂电阻,玻璃试管,坩埚,台天平。

药品:纯锡(CR)、纯铋(CR),石墨。

四、实验步骤:1.配制样品用感量为0.1g的托盘天平分别配制含铋量为30%、58%、80%的锡铋混合物各100g,另外称纯铋100g、纯锡100g,分别放入五个样品试管中。

2.通电前准备①首先接好炉体电源线、控制器电源、铂电阻插头、信号线插头、接地线。

图2 金属相图实验炉接线图②将装好药品的样品管插入铂电阻,然后放入炉体。

③设置控制器拨码开关:由于炉丝在断电后热惯性作用,将会使炉温上冲100℃—160℃(冬天低夏天高)。

因此设置拨码开关数值应考虑到这一点。

例如:要求样品升温为350℃,夏天设置值为170℃。

当炉温加热至170℃时加热灯灭,炉丝断电,由于热惯性使温度上冲至350℃后,实验炉自动开始降温。

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图1 实验装置图
计算机
样品和松香 石蜡 热电阻
电炉
二组分合金相图
1. 引言(实验目的/原理)
1) 学习温度的测量方法——用PT100热电阻测量温度 2) 用布冷曲线法测绘Bi-Sn 二组分合金相图 3) 用电脑软件记录数据和处理数据
2. 实验操作
2.1 实验药品:铋、锡、松香、石蜡
仪器型号:调压器 TT-1 热电阻 PT-100 测试装置示意图(如图1)
2.2 实验条件
室温:24 ℃
样品温度:样品先加热至240-300 ℃,之后渐渐降温 2.3 实验操作
2.3.1步骤:
1) 加热样品至样品熔融 2) 搅拌使样品均匀
3) 冷却,由热电阻测量温度,由电脑软件记录步冷曲线 4) 用软件处理步冷曲线,找出相变点,记录相变温度 2.3.2方法要点
1) 加热硬质试管和样品时应缓慢调节,因为合金样品和玻璃的膨胀系数不同,
骤冷骤热,玻璃管易破裂。

加热时可以同时记录升温曲线,可以预测步冷曲线的平台位置
2) 移动硬质试管时注意用钳子,戴手套,防止烫伤
3) 记录布冷曲线的过程中不能移动硬质试管上的胶塞以及热电阻
3. 结果与讨论
3.1 原始实验数据
由实测数据,用origin 作图,其中图2-6为样品布冷曲线,图7为水的升温曲线。

由电脑软件对布冷曲线进行线性拟合,并且根据水的沸点进行温度校正,得到如表1所示数据
表1
Bi-Sn 合金或纯金属的相变点温度及水的沸点
*第三、四列数据由电脑软件线性拟合得到
3.2 数据处理结果
由表1所示数据和已知部分数据[1],由Execl 软件绘制得到Bi-Sn T-X 相图(如图8)
相图中共有6个部分,每个区域、曲线和最低共熔物的相数(Φ)和条件自由度数(f’)如下:
1.液相Φ=1 f’=2(温度和浓度)
2.液相+固溶体1 Φ=2 f’=1(温度或浓度)
3.液相+固溶体2 Φ=2 f’=1(温度或浓度)
4. 固溶体1 Φ=1 f’=2(温度和浓度)
5.固溶体1+固溶体2 Φ=2 f’=1(温度或浓度)
6.固溶体2 Φ=1 f’=2(温度和浓度)
AB 液体到液体加固溶体1的过渡态
AD 液体到液体加固溶体2的过渡态
BC液体加固溶体1到固溶体1的过渡态
DE液体加固溶体2到固溶体2的过渡态
CF固溶体1到固溶体1加固溶体2的过渡态
EG固溶体2到固溶体1加固溶体2的过渡态
CAE 固溶体1、固溶体2加液体三相共存Φ=3 f’=0
由水、Bi、Sn的转折点读书和文献熔点或沸点值做出热电阻工作曲线(如图9)。

3.3 讨论分析
1)误差分析
查阅文献,得到标准Bi-Sn 相图[2](如图9),注意到文献相图以Sn 的摩尔分数为纵坐标。

对比发现两张相图的形状相似,但是在具体的点上存在误差。

对于纯Bi 的熔点,绝对误差为δ=263.51−271.00=−7.49
相对误差为−7.49
271.00
=−2.76%
对于纯Sn 的熔点,绝对误差为δ=240.70−232.00=8.70
相对误差为8.70
232.00
=3.75%
对于水的熔点,绝对误差为δ=98.80−100.00=−1.20
相对误差为− 1.20
100.00=−1.20%
图9 文献Bi-Sn 相图
另外,含Bi 57%、80%和纯Bi的相变温度并不严格在一条直线上。

由于误差有时为正有时为负,所以猜测误差原因为样品氧化的干扰或数据拟合时产生的误差。

查阅文献[3]得到Bi2O3的熔点为825 ℃,SnO2的熔点为1127 ℃。

因此对于合金而言,形成氧化物会带来质量分数的误差,例如对于含Bi 80% 相变点(纯液体变为固体铋加液体),如果形成氧化物消耗的Bi 多于Sn,实际是X(Bi)降低,根据曲线的规律,相变点测量值低于真值,会出现图8 中的误差。

对于纯金属,氧化物不会熔融,如果氧化物影响了导热效果,所测的温度值会比真实值偏低;如果氧化物和金属混合导致混合物的熔点身高,所测的温度值会比真实值偏高。

在实验中观察到试管壁上附着有黑色的氧化物,可能对样品的熔融过程和相变温度的测量产生干扰。

用电脑软件处理布冷曲线的过程中,纯物质在熔点处和合金样品在低共熔温度处的布冷曲线都应该出现“平台”,而在其他点处应该出现拐点。

在实际测量的过程中,“平台”温度不一定稳定,拐点不一定明显(可能是一段圆弧)因此可能造成误差,但是与测量相比,误差很小。

2)其他分析
含Bi 30%、纯Bi 和纯Sn 的布冷曲线都出现了在相变点温度附近温度先降低后升高的情况,此时样品到达冷凝温度时没有凝结核,所以出现了过饱和的情况,当过冷液体突然析出固体时,释放潜热使温度上升,上升的最高温度为相变温度。

过冷液体的出现有可能是因为没有凝结核,也可能是降温的速度过快。

水的升温曲线中,观察到出现波动的情况,原因是装置右边水已经沸腾,水气冲击测温热电阻,造成温度的波动,但是在沸点附近,温度平稳上升,对测量并没有造成影响。

含Bi 57%合金的布冷曲线出现了几个转折点,即有几段曲线斜率不同。

理论而言,该布冷曲线只可能出现“平台”而不可能出现转折,但是转折处对“平台”的判断有很大的影响。

猜测转折出现的原因如下:降温的过程中,降温的速率和温度的高低有关,如果起始的温度过高,最初的降温速率快,然后降温的速率逐渐减慢,造成曲线的斜率不均衡的情况,也可能出现转折和圆弧段。

因此后做的几个样品升温熔融时都不升至过高的温度或温度稍微降低再开始测,使得“平台”或“转折点”清晰易辨。

3)改进意见
实验中的主要误差来自于样品部分被氧化,样品被多次反复升温降温,建议更换新的样品。

4.结论
通过测量和绘制纯Bi、纯Sn、含30% Bi的Bi-Sn合金、含57%Bi的Bi-Sn合金、含80%的Bi-Sn合金五个样品的布冷曲线,得到每个样品的相变温度,结合已知的数据,绘制出如8所示Bi-Sn合金相图。

5.参考文献
[1].《基础物理化学实验》P40 高等教育出版社2008
[2].SGTE alloy database
http://www.crct.polymtl.ca/fact/phase_diagram.php?xlabel=&ylabel=&maxx=&minx=&maxy= &miny=&calc=1&file=Bi-Sn.jpg&y=&cat=&dir=SGTE&lang=&type=&coords=?399,281
[3]. /
6.附录(思考题)
1)为什么能用布冷曲线来确定相界?
样品的布冷曲线在相变点会出现“平台”或转折点,由此可以确定相变的温度。

以样品的成分(Bi的质量浓度)和温度作图,经过作图软件的拟合,即可得到相图。

2)请用相率分析各布冷曲线的形状
X(Bi=30%)的相图有一个转折点和一个“平台”,转折点对应了液体转变为液体与Sn 固体混合物的温度,“平台”对应了液体与Sn固体混合物转变为固溶体混合物的温度。

X(Bi=57%)的相图有一个“平台”,其温度为最低共熔温度,也是液体转变为固熔体混合物的温度。

X(Bi=80%)的相图有一个转折点和一个“平台”,转折点对应了液体转变为液体与Bi 固体混合物的温度,“平台”对应了液体与Bi固体混合物转变为固溶体混合物的温度。

纯Bi布冷曲线有一个“平台”,其温度对应了Bi的熔点。

纯Sn布冷曲线有一个“平台”,其温度对应了Sn的熔点.
3)热电阻测量温度的原理是什么?
本次实验用的热电阻测温系统是PT100热电阻。

PT100是铂热电阻,该电阻的阻值随温度上升而均匀上升,在0℃下阻值为100Ω,100℃下阻值为138.5Ω,所以通过测量铂电阻的阻值,就可以得到所测得温度值。

4)布冷曲线各段的斜率以及“平台”的长短和哪些因素有关?
布冷曲线的斜率表示温度随时间的变化率,与室温的高低(即样品和室温的温差)、样品的质量有关。

“平台”的长短与样品的量有关,量越多,平台越长。

合金样品的“平台”长短还和样品的组成有关,样品的组成越接近共熔温度,平台越长。

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