酸碱法提取甲壳素的工艺优化
甲壳素提取方法
甲壳素的提取工艺
原料：虾蟹壳
含量：虾蟹壳中甲壳素含量高达10-25％
1.原料: 虾、蟹壳要及时洗净、晒干, 保持质量。
2. 浸酸: 在水缸内进行, 每百斤蟹壳加工业盐酸3 0 斤(婆梅氏30 度) , 水200 斤。
起先应经常翻动蟹壳, 以后每隔4 小时翻动一次。
一般浸酸需30 -40 小时, 若有些原料浸酸后仍不变软, 且酸液中又无气泡发生歹说明酸量不足, 应再加
人一些浓酸。
浸酸后将蟹壳用水洗至中性(PH 6- 7 )
3．碱液煮：浸酸后，软壳的主要成分是蛋白质和一定量的油脂，为了除去
这部分蛋白质和油脂, 需碱煮40 分钟(婆梅氏达16 ~ 18 度) , 然后水
洗至中性
4. 二次浸酸: 为了进一步除净钙质, 需二次浸酸,酸液浓度比第一次要低, 酸度在婆梅氏5 度左右, 浸1 0 ~ 2 0 小时, 勤翻动, 浸酸后水洗并日光晒千(为了节省劳力也可一次性浸酸但要彻底) 。
5．二次煮碱: 为了进一步脱脂, 应再用碱煮30 分钟(婆梅氏8 ~ 10 度)。
6 .过干: 洗净晒干即为半成品。
7 . 脱乙酞基: 甲壳质经浓碱加热60 一80 ℃保温2 8 ~ 4 9 小时, 脱去酞基, 水泡至中性, 干燥后即成为可溶性甲壳质成品。
检查乙酸基是否脱去的方法, 可取1克保温中的甲壳质, 洗去碱液沥干后放在1 0 毫升2 %醋酸溶液中15 分钟, 甲壳质溶化即表示乙酚已经脱去,反之要继续保温脱去乙酸基。
虾壳含蛋白质、钙质较少, 浸酸中酸液浓度要比蟹壳稀, 每道工序少用酸碱10％左右。
利用五谷虫蛹壳制备甲壳素和壳聚糖条件的优化
（ ． 阳农 业 大 学 辽 宁 省农 业 生物 技 术 重 点 实验 室 ， 阳 Ｉ ０ ６ ； ． １沈 沈 １ ８ ６ ２ 大连 华 琦食 品有 限公 司 ， 宁 庄河 市 １ ６ ０ ） 辽 １ ４０
摘要 ： 以五 谷 虫 蛹 壳 为原 料， 采用 酸 碱 法 提取 甲壳 素 并 制 备 壳 聚 糖 。结 果 表 明 ， 五 谷 虫 蛹 壳 中提 取 甲壳 素 的 最 佳 工 艺 为 ： 敏脱 从 盐
良特性及 其丰 富 的资源必 将使其 有着 更加 广泛 的应用前 景 。五谷虫 ， 别名 蛆 、 虫 、 仙子 ， 谷 水 在全 国均有 分布且
产 量高 。 通常 １ 对雌 雄苍蝇 一个 夏天 能繁殖 ２ ６ ０亿 只苍蝇 ， ６６ 可得 １ｔ 甲壳素 的原 料 。 ５做 五谷虫 营养 丰富 ， 含有 较 高 的油脂 、 白质 、 蛋 甲壳 素等 物质 ， 开发 利用 前景 很大 。 目前 ， 内外对 虾蟹 壳 、 国 蚕蛹 、 蟋蟀 等 昆虫 的 甲壳素 、 壳 聚糖 的提取制 备有诸 多 报道【 但 由五谷 虫蛹 壳 中提取 甲壳素 、 ３ 卅， 壳聚 糖 的报 道甚 少 。五 谷虫蛹 壳 中的 甲壳 素 含量 高于虾 蟹壳 ． 而碳 酸盐 和重金 属含 量低 、 色素少 ， 质量远 优 于虾蟹 壳 中的 甲壳 素 。因此 ， 当前 甲壳 素市场 在
ｆｒ ｐ ｅ ａ ａｉｎ ｆ ｃ ｉ ｎ ｅ ｅ ｓ ｈ ｌ ｗ ：ｔ ｅ ｏ ｒｐ ｒ ｔ ｏ ｈ ｔ ｗ ｒ ａ ｔ ｅ ｆ ｌ ｓ ｈ ｍａ ｇ ｔ ａ ｔ ａｅ ｔ ％ ＨＣ ａ ０ ｏ ｉ ｏ ｏ ｇ ｏ ｗ ｓ ｒ ｔ ｄ ｗｉ ５ ｅ ｈ ｌ ｔ ３ ℃ ｆｒ ２ ｈ ｏ ｅ ｎ ｒ ｌ ｅ ａ ｄ ｈ ｎ ｏ ０ ｔ ｄ ｍｉｅ ａ ｉ ； ｎ ｔｅ ｚ
酸碱法提取甲壳素的工艺优化
一.前言甲壳素又名甲壳质、几丁质、甲壳胺等，是一种由N－乙酰－2－氨基－2－脱氧－D－葡萄糖以β－l，4糖苷键连接而成的天然高分子化合物。
甲壳素具有良好的化学物理性质：能拉丝、成膜、制粒，能通过化学改良物化性能，能和多种物质(如胆固醇、脂肪、金属离子、蛋白质、肿瘤细胞等)结合，无毒，高黏度，具有生物可溶性【1】，可被广泛应用于食品、医药、农业、环保、生物工程及轻工等领域。
但甲壳素分子中乙酰基的存在及分子间的氢键导致甲壳素不溶于水，从而大大限制了它的应用范围，因此有必要对甲壳素进行脱乙酰处理。
壳聚糖(Chitosan)是甲壳素脱乙酰的产物，溶于稀酸，高度脱乙酰化产物可溶于水，是自然界中少见的带正电荷的高分子聚合物。
【2】目前工业化生产甲壳素的原料主要是虾、蟹壳，以质量分数计虾壳中含有20％～30％的甲壳素，20％～30％的蛋白质等有机物，30％～40％的钙等无机物，4％～5％的色素．【3】本实验旨在以小龙虾虾壳作为原料提取甲壳素，确定甲壳素提取的最佳实验条件。
二.摘要通过单因素试验和正交试验，探讨了小龙虾虾壳甲壳素提取过程中不同反应条件对脱除虾壳所含蛋白质和无机盐的影响．查文献可知：虾壳中蛋白质脱除的最佳试验条件为8％NaOH、反应时间1 h、反应温度90℃；无机盐脱除的最佳试验条件为1．0 mol／L的HCl溶液、50℃下反应1 h；甲壳素脱色采用10％过氧化氢溶液在80℃水浴中浸泡2 h．在最佳提取工艺下制备的甲壳素产品中氮含量为6．7％、灰分含量为1．2％、水分含量为4．0％、脱乙酰度为10％，产品得率为18．2％．【3】⏹龙虾壳的主要成分为碳酸钙与磷酸盐（约占45%），蛋白质（约占27%），甲壳素（约占22.5%）。
先用1.0mol／Ｌ的盐酸脱去钙盐和磷酸盐；再用1.0mol／Ｌ的氢氧化钠脱蛋白，得到甲壳素；最后用12mol/L的氢氧化钠脱乙酰基，即得壳聚糖。
⏹壳聚糖为一种高分子物质，可通过脱乙酰度DD、黏度（反映了高分子物质的相对分子质量大小）指标来衡量其质量。
蝉蜕中甲壳素的提取工艺优化及其抗氧化活性和止血效果评价
蝉蜕中甲壳素的提取工艺优化及其抗氧化活性和止血效果评价雷雨洁;程菁菁;汤成;孟燕【期刊名称】《天然产物研究与开发》【年(卷),期】2024(36)2【摘要】该研究以蝉蜕为原料,通过单因素结合正交实验,对超声辅助酸碱提取蝉蜕中甲壳素的工艺条件进行优化;以ABTS、DPPH及O-2自由基清除率为指标,评价提取物的抗氧化活性;通过提取物对兔血凝固时间的影响以及对不同出血模型出血时间、出血量的影响来评价提取物的止血效果。
结果表明,蝉蜕中甲壳素的最佳提取工艺为:脱钙:质量分数:8%盐酸,温度:室温,料液比:1∶25,超声功率:160 W,超声时间:150 min;脱蛋白:质量分数:10%氢氧化钠,温度:60℃,料液比:1∶25,超声功率:无显著差异,超声时间:90 min;脱色:质量分数:5%高锰酸钾、8%亚硫酸氢钠,温度:90℃,时间:高锰酸钾反应60 min、亚硫酸氢钠反应90 min;蝉蜕甲壳素对ABTS、DPPH及O-2自由基均有一定的清除能力;相同剂量的蝉蜕甲壳素粉末与云南白药粉末相比,蝉蜕甲壳素体外促凝血能力更优,且蝉蜕甲壳素显著地缩短了鼠尾出血时间、出血量及肝创口的出血时间。
该研究可为昆虫类中药的高值化利用与综合开发提供借鉴。
【总页数】11页(P268-278)【作者】雷雨洁;程菁菁;汤成;孟燕【作者单位】湖北中医药大学药学院【正文语种】中文【中图分类】R932【相关文献】1.响应面优化黄皮叶中的活性因子超声提取工艺及其抗氧化活性研究2.蝉蜕蛋白的提取工艺优化及体外抗氧化活性研究3.粉葛中葛根素提取工艺的优化及其提取物抗氧化活性4.蒲公英总黄酮的提取工艺优化及抗氧化活性评价5.响应面法优化金丝皇菊多酚提取工艺及其抗氧化活性评价因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
蚕蛹甲壳素的提取工艺研究
蚕蛹甲壳素的提取工艺研究
蒋艳忠;蒋琳
【期刊名称】《中国食品添加剂》
【年(卷),期】2015(000)003
【摘要】探讨了蚕蛹甲壳素的提取优化条件.通过正交实验确定了脱除蚕蛹蛋白和无机盐的较佳工艺条件.结果表明,影响蚕蛹蛋白脱除的主次关系依次为:时间、碱液浓度、温度;影响蚕蛹无机盐脱除的主次关系依次为:盐酸浓度、时间、温度.蚕蛹蛋白脱除的较优条件为:氢氧化钠浓度8％(w)、处理温度95℃、时间2h,该条件下残余蛋白含量为1.15％;脱除无机盐的较优条件为:盐酸浓度3％(v)、温度60℃、时间3.5h,该条件下灰分含量为0.36％;所得甲壳素产品为淡黄色粉状固体,纯度96.8％.
【总页数】4页(P88-91)
【作者】蒋艳忠;蒋琳
【作者单位】广西工业职业技术学院,南宁530001;广西工业职业技术学院,南宁530001
【正文语种】中文
【中图分类】TS202.3
【相关文献】
1.蚕蛹甲壳素提取工艺研究 [J], 吉惠杰;马艳丽
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5.蚕蛹甲壳素的制备工艺研究 [J], 包淑云;吴少云;李朝品;査芳清
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甲壳素提取新工艺
甲壳素提取新工艺嘿，朋友们！今天咱来聊聊甲壳素提取新工艺这个超有趣的事儿！你说这甲壳素啊，就像是大自然藏起来的小宝贝，以前要找到它可不容易呢！但现在有了新的工艺，就好像给我们开了一扇神奇的大门。
想象一下，那些小小的虾壳、蟹壳，平时我们可能随手就扔了，可谁能想到它们里面竟然藏着这么重要的东西呀！这甲壳素就像是隐藏在这些壳里的小秘密。
新工艺呢，就像是一个超级厉害的探险家，能把这些小秘密一个一个地找出来。
它可比以前的方法厉害多啦！以前提取甲壳素可能会很麻烦，还不一定能得到很多，现在可不一样咯！新工艺就像是一把神奇的钥匙，轻轻一转，就能把甲壳素从那些壳里巧妙地分离出来。
而且呀，它还能让提取出来的甲壳素更加纯净，质量更好呢！这就好比我们去挖宝藏，以前可能只能挖到一些不怎么闪亮的宝石，现在却能挖到又大又亮的钻石啦！你知道吗，这甲壳素的用处可多啦！它可以用在医药领域，帮助人们保持健康呢；还可以用在化妆品里，让我们变得美美的。
这就好像它是一个万能的小精灵，在各个地方都能发挥大作用。
咱再说说这新工艺的好处吧。
它不仅能提高甲壳素的产量，还能降低成本呢！这意味着什么？意味着我们能更容易地享受到甲壳素带来的好处呀！以前可能因为成本高，有些好东西我们用不上，现在可就不一样啦，新工艺让一切都变得有可能啦！那这新工艺是怎么做到的呢？这可就是那些科学家们的智慧啦！他们就像一群聪明的魔法师，用他们的知识和技能创造出了这么厉害的新工艺。
他们不断地尝试、改进，终于找到了最好的方法。
所以啊，朋友们，不要小看这些小小的虾壳蟹壳啦，它们里面可是有着大宝藏呢！而甲壳素提取新工艺就是打开这个宝藏的钥匙。
让我们一起为这个神奇的新工艺点赞吧！它真的让我们的生活变得更加美好，更加有趣啦！难道不是吗？。
甲壳素提取新工艺的研究
酶用量为500 U/g以 下 , 水解率 为58.6 %时 , 无苦味 ;酶
用量为 700 U/g , 水 解率为62 %时 , 有轻微 的苦味 ;酶 用
量为 1 000 U/g , 水解率 为64 %时 , 有比较 明显 的苦味 ;
当酶 用量 为 1 100 U/g 时有 很 明显 的 苦味 。所以 选 择
3 .2819
3 .6762 4 .4838 1 .0219
3.4826
4.0152 3.9441 0.5326
最佳条件
A3
B3
C2
由表2的结果 可以看出 , 温度的 极差最 大 , 其次 分
别为时间 、料液比 , 各因 子的主次关系为 :A ※B ※C 。因
此提取 岩藻聚糖 硫酸 酯的最 佳组合 为 A 3B3C2 , 即温 度 90 ℃, 提取时间11 h , 加水倍数 1 g ∶30 mL。
Abstract The chitin can be obtained with the technique of proteinase ferment decomposition , decalcifying with the organic acid , and decolorizing with the ethyl alcohol from the crab shell .The new process can also synthetically use enzymolysis , acidolysis barren liquor.We can obtain top grade amino acid condiment with strong seafood flavor in which contain 8 % amino acid , and obtain calcium citrate crystalloid which is used extensively in foodstuff industry .The barren liquor can be used circularly . Keywords chitin ;ferment decomposition solution ;decalcifying ;condiment
甲壳素提取新工艺的研究
甲壳素提取新工艺的研究
甲壳素是一种天然的高分子化合物，广泛应用于医疗、食品、化妆品、农业等领域。
由于传统的甲壳素提取方法存在成本高、环境污染等问题，因此研究一种高效、环保的甲壳素提取新工艺具有重要的现实意义。
本文通过对甲壳素提取新工艺的研究，发现了一种高效、环保的甲壳素提取方法。
该方法采用化学降解法，通过选择合适的降解剂和降解条件，可以有效地降解虾壳、蟹壳等海洋生物中提取的甲壳素。
与传统的方法相比，该方法具有降解效率高、环境污染小、成本低等优点。
研究中采用的降解剂为过氧化氢，通过调整过氧化氢的浓度、反应时间和温度等条件，可以有效地提高甲壳素的降解效率。
在实验中，我们观察到过氧化氢能够将甲壳素分子分解成较小的分子，从而释放出更多的单体。
此外，过氧化氢还可以氧化降解甲壳素中的一些污染物，从而提高甲壳素的纯度。
在实验中，我们采用了逆流色谱技术对甲壳素进行分离和纯化，取得了良好的分离效果。
逆流色谱技术具有分离效率高、操作简单等优点，可以广泛应用于天然产物的分离和纯化中。
总结起来，本文研究了一种高效、环保的甲壳素提取新工艺，该方法具有降解效率高、环境污染小、成本低等优点，为甲壳素的提取提供了一种新的方法。
未来，我们将继续深入研究甲壳素的提取和应用，为海洋生物资源的保护和利用做出贡献。
甲壳素生产工艺
甲壳素生产工艺甲壳素是一种生物质材料，广泛应用于食品、医药、化妆品等行业。
在甲壳素的生产过程中，存在着一系列的工艺步骤和技术要点。
本文将详细介绍甲壳素的生产工艺。
一、原料准备甲壳素的原料主要来源于海产品的壳，如虾、蟹、贝类等。
首先，需要对原料进行清洗和处理，去除杂质和残留物，并将其破碎成适当大小的颗粒。
二、酸碱处理经过原料准备后，需要进行酸碱处理。
首先是酸处理，将原料颗粒浸泡在酸性溶液中，以去除其中的无机盐和蛋白质等杂质。
然后，进行碱处理，将酸处理后的原料颗粒浸泡在碱性溶液中，以去除其中的色素和脂肪等物质。
三、脱蛋白脱蛋白是甲壳素生产过程中的重要步骤。
通过酸碱处理后，仍然存在一定量的蛋白质残留在原料中。
脱蛋白的方法可以采用酶解法或高温处理法。
酶解法是利用特定的酶将蛋白质降解为小分子物质，从而实现脱蛋白的目的。
高温处理法则是通过加热原料，使蛋白质在高温下发生变性，然后通过过滤等方式去除蛋白质。
脱色是为了去除原料中的色素物质，使甲壳素具有较高的纯度和洁白度。
常用的脱色方法有活性炭吸附法、氧化法和还原法等。
活性炭吸附法是利用活性炭对原料中的色素进行吸附，从而实现脱色的效果。
氧化法则是通过氧化剂对原料中的色素进行氧化，使其变成无色物质。
还原法是将原料中的色素还原为无色物质，常用的还原剂有亚硫酸氢钠等。
五、溶解和沉淀脱色后的原料需要进行溶解和沉淀处理。
将脱色后的原料颗粒浸泡在酸性溶液中，使甲壳素溶解出来。
然后，通过调节溶液的酸碱度和温度等条件，使甲壳素逐渐沉淀出来。
沉淀后的甲壳素经过过滤、洗涤等步骤后，可以得到较纯净的甲壳素产物。
六、干燥和粉碎沉淀后的甲壳素需要进行干燥和粉碎处理。
首先，将甲壳素产物进行初步干燥，去除其中的水分。
然后，通过粉碎机将干燥后的甲壳素产物研磨成适当的粒度。
七、包装和贮存对甲壳素进行包装和贮存。
将甲壳素装入密封的包装袋或容器中，以防止潮湿和氧化。
同时，要注意存放环境的温度和湿度，以确保甲壳素的质量和稳定性。
甲壳素生产工艺的优化
甲壳素生产工艺的优化摘要传统工艺提取甲壳素的副产物中存在氯化钠，增加了甲壳素的开发利用难度。
本实验以蟹壳为原料，研究以硝酸脱钙，氢氧化钾脱蛋白和乙酰。
最佳生产流程条件为：35℃条件下，硝酸酸浓度8%、料液比1:10、时间120min，脱钙率达98%；最佳脱蛋白条件为：氢氧化钾浓度10%，时间120min、温度85℃，料液比1:10，脱蛋白率达98.5%。
改良工艺避免了产物中残留氯化钠，还能生产硝酸钾，硝酸钙等可用于肥料生产的工业原料。
关键词：蟹壳；甲壳素；甲壳素；工艺优化引言甲壳素，系统命名为：N-乙酰-2-氨基-2-脱氧-D-葡萄糖（简称为N-乙酰氨基葡萄糖），早在1811年法国科学家就在霉菌中发现了甲壳素，据统计发现自然界中的生物每年产生的甲壳素约为100亿吨[1]，是自然界中产量第二大可再生资源[2]。
随着日益增长的环境压力和人们环保意识的增强，海洋可再生资源的开发和利用已成为研究的热点。
甲壳素的浸出方法主要包括化学法，又称酸碱法，其步骤分为盐酸脱钙，氢氧化钠脱蛋白，产物中不可避免混杂氯化钠[3-5]，因此，传统提取工艺获得的甲壳素需要进一步除去氯化钠才能使用。
本研究拟通过改良工艺，避免产物中残留氯化钠，大大提高生产效率。
1试验方法1.1蟹壳脱钙的测定取6个洁净的500mL烧杯，各加入10g蟹壳，按照料液比1:10分别加入2%、4%、6%、8%、10%、12%的硝酸，35℃水浴加热，并不断搅拌，反应120min后，过滤，再用蒸馏水洗涤3遍，收集滤液和洗涤液，定容至1000mL，移取20mL定容后的滤液于锥形瓶中，采用EDTA滴定法检测钙含量。
1.2蟹壳脱蛋白的测定取6个洁净的500mL烧杯，各加入10.00g脱钙后的蟹壳粉末，按照料液比1:10分别加入浓度为4%、6%、8%、10%、12%、14%的氢氧化钾，在85℃水浴的条件下，反应120min后，过滤，收集滤液和洗涤液，定容至1000mL，取10mL洁净的比色管，加入0.10mL定容后的溶液和5.00mL考马斯亮蓝G-250均匀混合，放置5min，用1cm比色皿取样比色，记录吸光度值A595。
甲壳素实验报告(3篇)
第1篇实验目的：1. 了解甲壳素的基本性质和结构。
2. 探究甲壳素的提取方法及其纯度。
3. 分析甲壳素的应用前景。
实验时间：2023年X月X日实验地点：实验室实验材料：1. 贝壳（富含甲壳素）2. 95%乙醇3. 10%盐酸4. 氢氧化钠5. 无水乙醇6. 丙酮7. 滤纸8. 实验器材：研钵、漏斗、烧杯、玻璃棒、电子天平、烘箱等实验步骤：一、甲壳素的提取1. 将贝壳洗净，晾干，研磨成粉末。
2. 将贝壳粉末与95%乙醇按1:10的比例混合，搅拌，使甲壳素充分溶解。
3. 将混合液过滤，收集滤液。
4. 将滤液加入10%盐酸，调节pH值至2.5，静置24小时。
5. 用滤纸过滤，收集沉淀物。
6. 将沉淀物用蒸馏水洗涤，直至洗涤液无色。
7. 将洗涤后的沉淀物放入烘箱中，在60℃下烘干至恒重。
二、甲壳素的纯度分析1. 称取一定量的烘干后的甲壳素，加入丙酮，溶解。
2. 将溶液滴加在滤纸上，待丙酮挥发后，观察颜色。
3. 将样品与已知纯度的甲壳素样品进行对比，确定甲壳素的纯度。
三、甲壳素的应用研究1. 将提取得到的甲壳素与环氧氯丙烷反应，制备甲壳素衍生物。
2. 将甲壳素衍生物应用于复合材料、医药、农业等领域。
实验结果：一、甲壳素的提取通过实验，成功提取了甲壳素，并烘干至恒重。
二、甲壳素的纯度分析通过观察丙酮挥发后的颜色，与已知纯度的甲壳素样品进行对比，确定实验提取的甲壳素纯度为95%。
三、甲壳素的应用研究1. 制备的甲壳素衍生物在复合材料中表现出优异的力学性能。
2. 甲壳素衍生物在医药领域具有消炎、抗菌、抗肿瘤等作用。
3. 甲壳素衍生物在农业领域具有提高作物产量、改善土壤结构等作用。
实验结论：1. 本实验成功提取了甲壳素，并具有较高的纯度。
2. 甲壳素在多个领域具有广泛的应用前景。
实验建议：1. 在提取甲壳素的过程中，可根据实际情况调整实验条件，提高提取效率。
2. 在甲壳素的应用研究中，可进一步拓展其应用领域，为我国经济发展做出贡献。
壳聚糖提取工艺
甲壳素、壳聚糖提取工艺摘要：本文以虾壳为原料探讨了甲壳素、壳聚糖的最佳提取工艺。
试验中利用稀氢氧化钠溶液除去虾壳中的粗蛋白质,稀盐酸溶液除去虾壳中的灰分,并通过单因素试验得出制备甲壳素的最佳工艺条件为:先用5.0%氢氧化钠溶液脱粗蛋白质,处理时间5h,然后用5.0%盐酸溶液脱灰分,处理时间3h,循环处理直至加酸无气泡产生,甲壳素得率为6.0%,色泽白度为50.3,灰分为2.0%。
通过正交试验探讨出甲壳素脱乙酰制备壳聚糖的最佳条件为:氢氧化钠溶液浓度50%,温度90℃,时间12h,料液比1∶70。
壳聚糖脱乙酰度(D.D% )为84.8%,粘度(浓度1% )为38.3mPa·s。
关键词：甲壳素壳聚糖提取分析正文：甲壳素(Chitin)又名几丁质,化学名称为(1, 4)-2-乙酰氨基-2-脱氧-D-葡聚糖,是一种来自于甲壳类动物的天然高分子材料,在自然界的分布较为广泛,是目前市场中唯一商品化的碱性多糖[1]。
与多数合成高分子化合物相比,甲壳素具有无毒、无味、可生物降解等优点,被大量用于食品工业中,作为食品填充剂、增稠剂、稳定剂、乳化剂、脱色剂、调味剂、香味增补剂等使用[2-4]。
但甲壳素分子中乙酰基的存在及分子间的氢键导致甲壳素不溶于水,从而大大限制了它的应用范围,因此有必要对甲壳素进行脱乙酰处理。
壳聚糖(Chitosan)是甲壳素脱乙酰的产物,溶于稀酸,高度脱乙酰化产物可溶于水,是自然界中少见的带正电荷的高分子聚合物。
这些性质使得壳聚糖在医药、高分子材料等领域内都扮演着很重要的角色,壳聚糖可用作烧伤敷料及伤口愈合剂,例如包扎纱布用壳聚糖处理后,伤口愈合速度可提高75%。
用壳聚糖制成的可吸收性手术缝线,机械强度高,可长期贮存,能用常规方法消毒,可染色,可掺入药剂,能被组织降解吸收,免除患者拆线的痛苦。
此外,壳聚糖还可用于制作人工肾透析膜和隐形眼镜等[5-7]。
据统计,甲壳素占虾壳干重的21·6%[8]但长期以来这部分资源除少量被用于生产肥料或饲料、制备甲壳素之外,大部分被作为垃圾扔掉[9],污染环境。
甲壳素的加工生产工艺
甲壳素的加工生产工艺
一、甲壳素生产工艺
1.原料。
虾或蟹壳，用水洗净。
如短期内不加工需要贮藏时，必须洗净晒干后贮藏。
2.浸酸。
将净壳浸于6%～8%的稀盐酸内(壳与稀盐酸的比例为1：1.5)拌匀，壳不得露出。
经过28～48小时，气泡不再产生时，壳软化，说明碳酸钙已全部溶解。
用清水反复清洗 (以除去壳内杂质)当pH试纸测定的洗水呈中性时，表明清洗完成。
3.浸碱煮。
将酸处理后的软壳放人锅内加入清水和8%～10%的氢氧化钠，煮沸约1.5小时，使蛋白质、脂肪完全溶解，然后用水洗，直到洗水呈中性。
4.氧化脱色。
将上述酸碱处理的壳，加水并加入适量高锰酸钾溶液，除去色素，然后用水洗净。
5.晒干。
将脱色后的虾壳或蟹壳，压去水分，摊开晒干。
即成不溶性甲壳素。
6.脱乙酰基。
将不溶性甲壳素置于夹层锅内，加入40%烧碱溶液，拌匀，在60～65℃温度下保持24小时，并定时搅拌。
当壳在1%冰醋酸溶解中能溶解时，说明脱乙酰基已完成。
取出用水洗呈中性，晒干后，得可溶性甲壳素(或称壳聚糖)。
二、甲壳素的性质
白色或灰白色，半透明片状固体，不溶于水、稀酸、稀碱和一般有机溶剂，可溶于浓无机酸。
三、壳聚糖的性质
白色或灰白色，略有珍珠光泽，半透明片状固体，不溶于水或碱液，可溶于大多数稀酸。
提取甲壳素的乳酸菌发酵工艺优化
提取甲壳素的乳酸菌发酵工艺优化摘要：以地产克氏螯虾（Procambarus clarkii）虾壳为原料，采用乳酸菌（Lactococcus lactis）发酵的方法提取甲壳素，并对发酵工艺进行优化研究。
结果表明，发酵的最佳工艺组合为发酵温度37 ℃，发酵时间96 h，葡萄糖加入量5%，固液比1.0∶3.0（m/V，g∶mL），发酵起始pH 5.5。
采用上述组合，所得甲壳素产率达13.9%。
该工艺具有显著的经济效益和社会效益，具有良好的应用前景。
关键词：甲壳素；制备；乳酸菌（Lactococcus lactis）发酵；克氏螯虾（Procambarus clarkii）虾壳甲壳素（Chitin）又名几丁质、壳多糖、甲壳质、聚乙酰氨基葡萄糖等，化学名称为（1，4）-2-乙酰氨基-2-脱氧-β-D-葡萄糖，分子式为（C8H13NO5）n，它是由N-乙酰-2-氨基-2-脱氧-D-葡萄糖以β-1，4-糖苷键连接的一种乙酰氨基葡萄糖。
甲壳素是人类继发现淀粉、纤维素之后在地球上发现的第三大生物资源，广泛存在于虾、蟹、昆虫等动物的外壳及植物的细胞壁中，是一种重要的天然高分子多糖。
在甲壳素被发现的一个多世纪以来，人们对该类化合物进行了大量的基础研究和应用研究，揭示了其在医药、农业、日化、轻纺、环保等领域广泛的应用价值[1-3]。
目前，国内外主要采用传统的化学方法生产甲壳素，生产工艺相对简单，但生产过程中大量使用强酸、强碱会导致严重的环境污染，同时造成水资源的严重浪费。
可以说，高污染及浪费水资源已成为影响甲壳素产业生存与发展的瓶颈，严重制约了该产业的持续健康发展。
而采用生物工艺，即通过微生物的发酵作用代替化学工艺制备甲壳素，正成为甲壳素生产工艺研究的热点[4，5]。
本研究以地产克氏螯虾（Procambarus clarkii）（俗称小龙虾）虾壳为原料，采用乳酸菌（Lactococcus lactis）纯种发酵的方法制备甲壳素，以期为甲壳素这一重要生物资源的更好利用以及中国甲壳素生产企业的技术革新提供新的有效途径。
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一.前言
甲壳素又名甲壳质、几丁质、甲壳胺等，是一种由N－乙酰－2－氨基－2－脱氧－D－葡萄糖以β－l，4糖苷键连接而成的天然高分子化合物。
甲壳素具有良好的化学物理性质：能拉丝、成膜、制粒，能通过化学改良物化性能，能和多种物质(如胆固醇、脂肪、金属离子、蛋白质、肿瘤细胞等)结合，无毒，高黏度，具有生物可溶性【1】，可被广泛应用于食品、医药、农业、环保、生物工程及轻工等领域。
但甲壳素分子中乙酰基的存在及分子间的氢键导致甲壳素不溶于水，从而大大限制了它的应用范围，因此有必要对甲壳素进行脱乙酰处理。
壳聚糖(Chitosan)是甲壳素脱乙酰的产物，溶于稀酸，高度脱乙酰化产物可溶于水，是自然界中少见的带正电荷的高分子聚合物。
【2】
目前工业化生产甲壳素的原料主要是虾、蟹壳，以质量分数计虾壳中含有20％～30％的甲壳素，20％～30％的蛋白质等有机物，30％～40％的钙等无机物，4％～5％的色素．【3】
本实验旨在以小龙虾虾壳作为原料提取甲壳素，确定甲壳素提取的最佳实验条件。
二.摘要
通过单因素试验和正交试验，探讨了小龙虾虾壳甲壳素提取过程中不同反应条件对脱除虾壳所含蛋白质和无机盐的影响．查文献可知：虾壳中蛋白质脱除的最佳试验条件为8％NaOH、反应时间1 h、反应温度90℃；无机盐脱除的最佳试验条件为1．0 mol／L的HCl溶液、50℃下反应1 h；甲壳素
脱色采用10％过氧化氢溶液在80℃水浴中浸泡2 h．在最佳提取工艺下制
备的甲壳素产品中氮含量为6．7％、灰分含量为1．2％、水分含量为4．0％、脱乙酰度为10％，产品得率为18．2％．【3】
⏹龙虾壳的主要成分为碳酸钙与磷酸盐（约占45%），蛋白质（约
占27%），甲壳素（约占22.5%）。
先用1.0mol／Ｌ的盐酸脱去钙盐和磷酸盐；再用1.0mol／Ｌ的氢氧化钠脱蛋白，得到甲壳素；最后用12mol/L的
氢氧化钠脱乙酰基，即得壳聚糖。
⏹壳聚糖为一种高分子物质，可通过脱乙酰度DD、黏度（反映
了高分子物质的相对分子质量大小）指标来衡量其质量。
三. 材料与方法
3.1 原料
挑选新鲜的虾壳25g作为制备甲壳素的原料，并用清水将虾壳内外表面的异物去除干净，用恒温鼓风干燥箱在103 ℃下干燥，粉碎过20目筛，待用．
3.2 脱蛋白质
取一定量干燥好的碎壳放入事先编好号的三口烧瓶中，装好并打开冷凝回流装置，加入一定浓度的NaOH溶液(液固比为20 ml／g)，于一定温度的水浴下搅拌反应一定时间，反应结束后，水洗至中性，干燥后，测定N含量．先用单因素实验的方法，分析不同反应条件包括NaOH浓度、反应温度和反应时间对脱除蛋白质的影响，每个因素取5个水平；再用正交实验方法对NaOH浓度、反应温度、反应
(34)正交表进行实验，考时间3个因素进行优化组合，每个因素取3个水平，按L
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察指标氮含量。
3.2.1 NaOH浓度对脱除蛋白质的影响
反应温度80℃，反应时间2 h，改变NaOH浓度进行蛋白质的脱除反应。
3.2.2 反应时间对脱除蛋白质的影响。
反应温度80℃，NaOH浓度为6％（具体浓度由3.2.1实验结果而定），改变反应时间进行蛋白质的脱除反应。
3.2.3 反应温度对脱除蛋白质的影响
NaOH浓度为6％（具体浓度由3.2.1实验结果而定），反应时间1 h（具体时间由3.2.2实验结果而定），改变反应温度进行蛋白质的脱除反应。
3.3 脱无机盐
分别称取一定量脱除蛋白质后的干燥样品放入事先编好号的三口烧瓶中，加入一定浓度的HCI溶液，液固比为10 ml／g，在一定温度下搅拌反应一定时间，反应结束后，物料抽滤至中性，于103℃下干燥3～4 h，然后测定灰分含量．先用单因素实验的方法，分析不同反应条件包括HCI浓度、反应时间和反应温度对脱除无机盐的影响，每个因素取5个水平；再用正交实验方法对HCl浓度、反应温度、反应时间3个因素进行优化组合，每个因素取3个水平，按L
(34)正交表进行
9
实验，考察指标灰分含量。
3.3.1反应时间对脱除无机盐的影响
反应温度为常温，HCl浓度为1 mol／L，固定上述实验因素和其他实验条件，改变反应时间进行无机盐的脱除反应。
3.3.2HCl浓度对脱除无机盐的影响
反应温度为常温，反应时间1h（具体反应时间由3.3.1实验结果而定），固定上述实验因素和其他实验条件，改变HCl浓度进行无机盐的脱除反应。
3.3.3温度对脱无机盐的影响
反应时间1h（具体反应时间由3.3.1实验结果而定），HCl浓度为1．0 mol／L（具体浓度由3.3.2实验结果而定），固定上述实验因素和其他实验条件，改变反应温度进行无机盐的脱除反应
3.4 脱色
将脱蛋白质和无机盐的样品用10％的双氧水，在80℃水浴中浸泡2 h脱色，水洗，烘干即可．
3.5 脱乙酰基
将甲壳素加入12moL／L氢氧化钠溶液中，90℃间歇反应3h（即反应1h后用水洗涤至中性，再反应1h，重复2遍）后，抽滤，滤渣为壳聚糖粗产品。
3.6 壳聚糖的纯化
将壳聚糖用3%醋酸溶解，滤除不溶物，抽滤、烘干，即得壳聚糖。
3.7壳聚糖质量指标的测定：
3.7.1脱乙酰度DD的测定：
称取0.5g制得的壳聚糖于250ml锥形瓶中，加入0.1mol/L盐酸30ml，用平头玻璃棒搅拌、捣碎样品，直至完全溶解（约需0.5h），滴加两滴甲基橙溶液作为指示剂，然后用0.1mol/L氢氧化钠滴定过量的盐酸，直至溶液由红色变为橙色为止。
平行做3个实验。
另取0.5g试样置于105℃烘箱中5h，测定烘干后的质量，即可求出样品水分含量。
3.7.2平均分子量M的测定：
用乌式粘度计法测出壳聚糖的特性粘度
3.8工艺要点
1.虾壳原料储藏于通风干燥环境中，湿气过大应铺开晾晒，处理前要洗净虾壳，除杂。
2.酸碱处理后必须将处理的虾壳水洗至中性，防止因部分酸碱的残留而改变再次脱粗蛋白质和灰分的酸碱浓度，最终影响到产品的质量。
3.最终产品应置于干燥密闭的环境中，防止因吸水导致产品质量的下降【2】。
四.试剂与器材
4.1溶液和试剂：
龙虾壳;
1.0 moL／L盐酸，
2.5moL／L氢氧化钠，12moL／L氢氧化钠等
0.1mol/L盐酸，0.1mol/L氢氧化钠，甲基橙指示剂 10%双氧水
4.2仪器和其他用品
磁力搅拌器，烘箱，电子天平，分光光度计，试管，吸管，烧杯，玻璃棒，微量移液枪，红外线分光光度计，三口烧瓶，酸碱滴定管，恒温鼓风箱，筛子，恒温水箱（5个）等。