水中铁离子测定
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水中铁离子(二价)的测定—邻菲啰啉分光光度法
1范围
本标准规定了溶液中二价铁离子的测定方法。
10-)。
本标准适用于测定原水、精制水中二价铁离子的含量,其含量为0~1(6
2规范性引用文件
下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
中国石油化工总公司冷却水分析和试验方法。
3方法提要
在PH=4~5的条件下,二价铁离子与邻菲啰啉反应生成稳定的桔红色络合离子,用分光光度法测定铁离子含量。
4试剂和材料
本标准中所用试剂和水,在没注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
本标准中所用标准溶液、制剂和制品,在没注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603制备。
盐酸羟胺:100g/L;称取10g盐酸羟胺溶于100ml水中,保存在棕色瓶中,此试剂只能稳定数日。
邻菲啰啉溶液:L;称取邻菲啰啉溶于1000ml水中,保存在棕色瓶中,备用。
醋酸-醋酸铵缓冲溶液:PH=;称取250g醋酸铵溶解于150ml水中,加入700ml醋酸,配成1000ml溶液。
盐酸溶液:1+1;
浓硫酸;
铁离子标准溶液(1ml=2e F+):精确称取硫酸亚铁铵,准确至,溶解在50ml水中,加浓硫酸,全部溶解后,转移到1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,1ml此溶液含2e F+。移取10ml 上述溶液于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,1ml此溶液含2e F+。
5仪器、设备
分光光度计;
比色管:100ml一组;
烧杯:500ml;
棕色瓶:500ml、1000ml。
6分析步骤
标准曲线的绘制
取一组100ml比色管,依次加入0、、、、、2e F+标准溶液,加水约50ml。
分别加()盐酸溶液4ml和()盐酸羟胺溶液1ml,加()醋酸-醋酸铵缓冲溶液20ml,摇匀,再加()邻菲啰啉溶液5ml,用水稀释至刻度,充分混匀,显色10~15分钟。
在波长510nm,用3cm比色皿,以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。
以2e F+含量为横坐标(mg),相应地吸光度值为纵坐标(E),绘制标准曲线。
水样分析
移取20ml水样于100ml比色管中。()盐酸溶液4ml和()盐酸羟胺溶液1ml,加()醋酸-醋酸铵缓冲溶液20ml,摇匀,再加()邻菲啰啉溶液5ml,用水稀释至刻度,充分混匀,显色10~15分钟。
在波长510nm,用3cm比色皿,以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。
7结果计算
水样中二价铁离子含量以质量分数x计,数值以()6
10-表示,按式(1)计算:
x=
/1000
m
Vρ
⨯
6
10
⨯=
1000m
V
⨯
(1)
式中:
x—水样中铁离子含量的数值,以()610-计;
m—从标准曲线上查得水样中铁离子含量的数值,单位为毫克(mg);
V—水样体积的数值,单位为毫升(ml);
ρ—水样密度的数值,单位为克每立方厘米(一般取ρ=3
cm)。
取两次平行测定结果的算数平均值作为测定结果。水样中铁含量小于1()6
10-。