重金属检查法操作规程
重金属检查规程
中药材、饮片重金属检查方法及操作规程根据《中华人民共和国药典》2010年版（一部）附录IX E中重金属检查法，建立中药材、饮片重金属检查方法及其操作规程。
本规程适用于中药材、饮片重金属的检验，此重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
1、原理在规定实验条件下，重金属能与硫代乙酰胺或硫化钠作用而显色，根据颜色的对比，来判定中药材、饮片中重金属是否符合规定。
2、仪器及药品2.1 仪器分析天平、粉碎机、筛分器（20目）、容量瓶、移液管、纳氏比色管、白色衬板、蒸发皿、坩埚等。
2.2 药品硝酸铅（分析纯）、硝酸（分析纯）、蒸馏水（实验室自制）、硫代乙酰胺（分析纯）、维生素C（分析纯）、硫化钠（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、甘油（分析纯）、醋酸铵（分析纯）、盐酸（分析纯）、氨水（分析纯）、葡萄糖（分析纯）等。
3、试液的配制3.1 标准铅溶液：精密称取硝酸铅0.1599 g，置1000 ml量瓶中，加硝酸5 ml 与水50 ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10 ml，置100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1 ml相当于10μg的Pb）。
本液仅供当日使用。
3.2 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4 g，加水使溶解成100 ml，置冰箱中保存。
临用前取混合液（由1 mol/L氢氧化钠溶液15 ml、水5.0 ml及甘油20 ml 组成）5.0 ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0 ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
3.3 硫化钠试液：取硫化钠1 g，加水使溶解成10 ml，即得。
本液应临用新制。
3.4 醋酸盐缓冲液（pH 3.5）：取醋酸铵25 g，加水25 ml溶解后，加7 mol/L 盐酸溶液38 ml，用2 mol/盐酸溶液或5 mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100 ml，即得。
3.5 稀焦糖溶液：取葡萄糖约5 g ，置坩埚中，在玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约25 ml，滤过，贮于滴瓶中备用，临用时，根据供试液色泽深浅，取适当量调节使用。
重金属检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品重金属的测定。
三、职责：1. 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2. 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1.1 重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂质。
采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅的限量表示。
1.2 由于实验条件不同，中国药典分为三种检查方法：第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下溃留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸(或在稀酸中即生成沉淀)的药品中的重金属；美国药典也收载了三种检查方法，本文件记载第二种方法。
1.3 三种方法显示的结果均为重金属硫化物微料均匀悬在溶液中所呈现的颜色，采用滤膜法可获得“色斑”；如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。
1.4 重金属硫化物生成的最佳PH值是3.0～3.5，选用醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml调节pH较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2ml为佳，显色时间一般为2min。
以10～20ugPb 与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。
在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢显色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。
1.5 由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。
2. 实验原理：硫化钠或硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生硫化氢，与供试品中重金属在实验室条件下所显颜色，与一定的标准铅溶液在同样操作条件下所显的颜色比较。
检查供试品中重金属限量。
反应式：Pb2++S2-→ PbS ↓3. 中国药典方法：3.1 方法一：3.1.1 仪器：25ml钠式比色管、G4 垂熔玻璃漏斗、电子天平（万分之一）、容量瓶（100ml、1000ml,A级）、移液管（5ml、10ml,A级）。
重金属检验标准操作规程
目的：建立重金属检验标准操作规程，确保检测结果准确范围：重金属检验1.简述1.1重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂质。
中国药典采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅的限量表示。
1.2 按实验条件不同,分为二种检查方法,第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查。
1.3 重金属硫化物生成的最佳PH值是3.0 — 3.5，选用醋酸盐缓冲液（PH3.5） 2mL 调节PH较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以 2mL为准，显色时间一般为2分钟。
以10— 20ugPb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比较色范围。
1.4 由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，硝酸铅配制标准铅溶液。
2 .仪器与用具纳氏比色管：应注意选择各管之间的平行性，玻璃色泽一致，内径、刻度标线高度一致。
比色管洗涤时避免划伤内壁。
3.试药和试液3.1标准铅溶液：精密称定在105C干燥至恒重的硝酸铅0.160g置1000mL量瓶中，加硝酸5mL与水50mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用时，精密量取贮备液10mL置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10 ug的Pb)3.2硫代乙酰胺试液，醋酸盐缓冲液（PH3.5）等均按药典规定。
3.3稀焦糖溶液，取蔗糖或葡萄糖约 5g，置瓷坩埚中，用玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约25mL滤过，贮于滴瓶中备用，根据试液色泽深浅，取适当量调节使用。
4 ．操作方法4.1 第一法4.1.1 取25mL纳氏比色管两支，编号为甲、乙。
4.1.2 甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（PH3.5）2mL，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25mL作为对照品。
4.1.3 乙管中加入该药品规定的方法制成的供试液25mL作为供试品。
重金属测定仪安全操作及保养规程
重金属测定仪安全操作及保养规程前言重金属测定仪是一种常用的用于测量水、土壤等样品中重金属含量的设备。
在进行相关的实验工作前，需要了解其安全操作及保养规程，以确保实验人员的安全和仪器的正常运行。
仪器安全操作规程1. 仪器安装重金属测定仪的安装应由专业人士进行，遵循以下原则：•要求水源（或土壤等测定样品）的进入口应在较高的位置，出口在较低的位置，以确保重金属测定仪的正常运行。
•确保电源电压和频率与仪器电源标签相匹配，确认线路和电源完好。
•确认设备各参数符合要求，并进行校准。
2. 仪器操作方法•确认样品处理前已小心去除外表面的污垢和异物，精确称量样品后，将样品溶解于1L 0.1 mol/L HNO3中。
样品处理应在安全通风下进行，防止有害气体的吸入。
•瓶口应离开仪器口不超过5cm，并确认仪器口和样品瓶口处无空气泡，以防瓶内实验发生爆炸。
•将样品滴入仪器中，必须慢慢加入并使用过滤膜过滤。
•确认仪器操作完毕后，流速可调制至小于5mL/min几乎停滞状态下，然后将所有控制开关调至关闭状态•实验结束后，请及时清洁仪器表面，以保证下次使用的干净。
3. 仪器安全使用注意事项•实验人员必须要进行相关培训后，才可使用重金属测定仪。
•实验者必须佩戴个人防护物品，如手套、口罩等。
•实验人员在进行实验前必须查看控制面板，并确认各个参数都设置合理，且在实验的整个过程中，要不断查看仪器参数是否有异常发生，及时采取措施，避免仪器损坏或操作者安全事故发生。
•严禁在重金属测量仪测量区域饮食或吸烟等。
•在仪器未使用时，应将所有控制开关全部关闭，避免因未及时关闭而对仪器造成损伤。
•确认操作完毕后，立即关闭电源和水源，将所有设备和材料归位。
仪器保养规程•请避免在光线强烈或潮湿的环境下使用重金属测定仪。
•使用仪器过程中可能会产生一定的有毒气体，因此要将实验室保持良好的通风状态。
•经过使用之后，请注意将仪器控制区域表面进行擦拭，以保持整洁。
•漏斗及其它金属部件应保持干燥不锈，使用后应彻底清洗并擦干。
土壤重金属检测仪的检测原理及操作规程
土壤重金属检测仪的检测原理及操作规程食品、土壤、水质逐渐被工业废气、废水、废渣所污染，甚至有些人直接用工业废水浇灌庄稼，造成土壤耕作层内的重金属大量富积、积累，特别是城市郊区现象更为严重；加上大量使用无机化学农药等致使蔬菜和鱼类体内的重金属含量严重超标的情况，不断在人体内积累，导致消费者重金属慢性中毒现象发生，国内已发生多起重金属集体中毒事件，已引起政府的高度重视和社会各界的广泛关注。
、影响土壤正常值的重金属都有哪些?影响土壤正常值的重金属主要包括碑、铅、镉、铭、汞、镍、铁、铝、锌、镒、铜等。
二、土壤中各种重金属的危害:1、汞：食入后直接沉入肝脏，对大脑视力神经破坏极大。
天然水每升水中含0.01毫克，就会强烈中毒。
含有微量的汞饮用水，长期食用会引起蓄积性中毒。
2、铭：会造成人体四肢麻木，精神异常。
3、碑：会使皮肤色素沉着，导致异常角质化。
4、镉：导致高血压，引起心脑血管疾病；破坏骨钙，引起肾功能失调。
5、铅：是重金属污染中毒性较大的一种，一但进入人体很难排除。
直接伤害人的脑细胞，特别是胎儿的神经。
6、镒：超量时会使人甲状腺机能亢进。
7、锡：与铅是古代巨毒药‘鸩’中的重要成分，入腹后凝固成块，使人至死。
8、锌：过量时会得锌热病。
9、铁：是在人体内对氧化有催化作用，但铁过量时会损伤细胞的基本成分，如脂昉酸、蛋白质、核酸等；导致其他微量元素失衡，特别是钙、镁的需求量。
三、土壤重金属检测仪器：合理的利用仪器可以有效的对土壤中的重金属进行检测。
如HM-ZSA 土壤重金属检测仪、恒美土壤重金属速测仪等。
四、土壤重金属检测仪检测原理：样品经消化后，所有形态的重金属（包括碑、铅、镉、铭、汞、镍、铁、铝、锌、镒、铜等）都转化为离子型态，加入相关检测试剂后显色，在一定浓度范围内溶液颜色的深浅与重金属的含量呈呈正相关，并服从朗伯一比尔定律。
即：E二KXCXL,式中E：消光度，K：消光系数，C：溶液浓度，L：溶液厚度。
重金属检查法(药典一部)检验标准操作规程
——————————文件类别：技术标准 1/31.目的：建立重金属检查法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3.范围：适用于所有用重金属检查法(一部)测定的供试品。
4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：5.1.简述。
5.1.1. 本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
5.2.标准铅溶液的制备。
5.2.1. 称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
5.2.2. 精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。
本液仅供当日使用。
5.2.3.配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
5.3.第一法。
5.3.1. 除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml；丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。
如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。
5.3.2.如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。
5.3.3. 供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取甲、乙、丙三管中加入相同量的维生素C 0.5～1.0g，再照上述方法检查。
重金属检测仪型号安全操作及保养规程
重金属检测仪型号安全操作及保养规程1. 前言为了确保重金属检测仪型号的正常运行和使用安全，本规程对操作和保养进行了详细说明，希望用户按照操作和保养规程正确地使用该仪器。
2. 操作规程2.1 仪器安装1.确保仪器表面无明显损伤，包装箱内无缺损或损坏。
2.检查重金属检测仪型号是否与备注信息一致。
3.按照说明书进行正确组装，通电前检查线路是否正确连接。
2.2 仪器使用1.按照重金属检测仪型号说明书内的指导原则调整测试参数。
2.在检测前预热，加热时间一般为15-25分钟。
3.测试样本准备后，选择合适的检测方法，开始检测。
2.3 检测完毕后的操作1.关闭电源开关，将仪器恢复到初始状态。
2.停机后清理测试样品及相关部件。
3.及时将检测数据进行存储和备份。
2.4 注意事项1.为保证输出准确，重金属检测仪型号内较长的连排电路可能会发出较大电磁辐射，需要注意避免对电子设备造成影响。
2.在使用过程中，为保证测试结果的准确性，应避免与有害气体、粉尘等相互干扰的工作环境中使用。
3.特定工作场合（如矿山、油田、火药厂等）若需要使用该检测仪器，应当由专业人士进行安装，以确保其正常运行。
3. 保养规程3.1 仪器保养1.使用后及时清洁和收拾仪器，避免积累灰尘污染设备。
2.仪器在不适宜的环境下或存放时间较长时，应进行适当的保养工作，例如风扇清洗，电线检查等。
3.2 仪器维护1.检测仪器的操作应由专业人员进行，涉及到硬件的故障时，应及时提供设备送维修站或保修点进行修理维护。
2.在对仪器进行维护过程中，不能更改或调整重要的检测参数，以免影响后续检测结果。
3.停用或更换原有的设备配件时，需要使用指定型号的易损件进行更换，确保新更换的零部件的性能不低于原有零部件。
4. 结束语本重金属检测仪型号的安全操作及保养规程以保障仪器使用者的安全和设备长久的性能。
在操作过程中，如遇到无法解决的问题，请及时与供应商或相关专业技术人员联系，以免造成无谓的损失。
重金属盐检查标准操作规程
目的：建立一个重金属盐检查标准操作规程，正确配制。
范围：适用于QC重金属盐检查。
责任者：QC主任、化验员。
规程：1. 本标准引自《中国药典》2000年版附录。
2. 程序2.1. 简述：重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂质。
中国药典2000年版采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅的限量表示。
由于实验条件不同，分为四种检查方法：第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属；第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限量低的品种。
四种方法显示的结果均为重金属硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色，采用滤膜法可获得“色斑”；如果重金属高、浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。
重金属硫化物生成的最佳PH值是3.0—3.5，选用醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml调节PH值较好，显色剂硫代乙酸胺试液用量经实验也以2ml为佳，显色时间一般为2分钟。
以10—20µgPb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。
在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钻与镍等。
由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。
2.2. 仪器与用具2.2.1. 纳氏比色管: 应注意选择各管之间的平行性、玻璃色泽一致，内径、刻度标线高度一致。
比色管洗涤时避免划伤内壁。
过滤器见中国药典2000年版二部附录重金属检查法第四法附图，由具有螺纹丝扣并能密封的上、下二部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。
2.2.2. 过滤器上盖部分A的入口处应能与50ml注射器紧密联接，过滤器下部F的出口处能套上一合适橡皮管。
重金属检查法标准操作规程
目的：建立重金属检查法标准操作规程范围：本规范适用于重金属检查法检查职责：质量控制部全体人员内容：1.简述重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。
采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅的限量表示。
由于实验条件不同，分为4种检查方法：第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属；第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限度较低的品种。
检查时，应根据药典品种项下规定的方法选用。
四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色；采用滤膜法可获得“色斑”；如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。
重金属硫化物生成的最佳PH值是3.0-3.5，选用醋酸盐缓冲液（PH3.5）2.0ml调节PH较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2.0ML为佳，显色时间一般为2分钟。
以10-20μg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。
在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。
由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。
2.仪器与用具2.1纳氏比色管50ml应选玻璃质量好、无色（尤其管底）、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管。
2.2滤器见中国药典重金属检查法第四法附图，由具有螺纹丝扣并能密封的上、下两部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。
2.2.1滤器上盖部分A的入口处应能与50ML注射器紧密联接，滤器下部F的出口处能套上一合适橡皮管。
A与F能通过螺纹丝扣密封。
2.2.2垫圈应内径光滑、大小相同，以使斑点边缘圆整、清楚、大小一致。
重金属检测操作规程(格式规范)
重金属检测操作规程一、标样的配制：所有称量误差为+0.005内标：0.4g(1000) 加白油至20g母液：0.4g(500) 加白油至20g空白：1g内标加白油至20g标准曲线①1g内标+1g母液加白油至20g标准曲线②1g内标+2g母液加白油至20g标准曲线③1g内标+4g母液加白油至20g试样：1g内标+0.5g（原、蜡油）（柴油：2g 汽油、石脑油2-4g）加白油至20g曲线计算①、②、③为（内标+母液-内标）*10总重（加至白油20g）二、准备工作1.开通风罩2.保持室内恒温22-25℃3.检查确保有足够的氩气连续工作，氩气的压力在0.6-0.8Mpa之间（注：开气时，分阀关死,再开主阀）保证氩气纯度4.检查循环水状态，空气压缩机及过滤器状况，排风系统确认三、开机开氩气、空气压缩机（折一下黑管）、水循环器、ICP主机、开雾化器（汽：-12℃、蜡：不制冷也可以）电脑→联机→文件→打开→方法→相机→等离子体，”等离子体控制”页面中，先点击“泵”，仔细检查进样管和废液管的进样和排液情况，确认没有问题后点击页面上的“关闭”，打开“点燃等离子体”点燃过程中会首先吹扫样品仓，注意观察状态栏中的倒计时。
进样泵转动，开氧气，维持在20左右。
四、分析火焰点着后，点手工，“手工分析控制”页面，详细信息→稀释前（内标+样品-内标）→稀释后（总重）。
点“结果数据组名称”右侧的“打开”指定结果保存的位置（一定要在分析之前指定否则无法对分析数据进行保存和处理）→顺次点“分析空白”“分析标样”“分析试样”分析完毕。
五、关机分析完成后，要求采用白油、异辛烷等稀释剂冲洗3-5分钟、放空、空烧至进样系统有机物接近无，停止蠕动泵，松开蠕动泵管。
关掉氧气（从窗口观察等离子体内样品离子流情况）放空至等离子体变近白，关机，待关机程序选完后，关掉主机、关掉空气压缩机并放水、关掉循环水、关掉氩气阀门。
注：径向观测长时间有灰尘：用棉垫+乙醇擦拭离子流太大：①辅助气大了②雾化器流量。
重金属检查法标准操作规程
目旳: 建立重金属检查法原则操作规程范围: 本规范合用于重金属检查法检查职责: 质量控制部全体人员内容：1.简述重金属是指在规定试验条件下能与显色剂作用显色旳金属杂质。
采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂, 以铅旳限量表达。
由于试验条件不一样, 分为4种检查措施: 第一法合用于供试品不经有机破坏, 在酸性溶液中进行显色旳重金属程度检查；第二法合用于供试品需灼烧破坏, 取炽灼残渣项下遗留旳残渣, 经处理后在酸性溶液中进行显色旳重金属程度检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）旳药物中旳重金属；第四法用微孔滤膜过滤, 使重金属硫化物沉淀富集成色斑, 用于有色溶液或重金属程度较低旳品种。
检查时, 应根据药典品种项下规定旳措施选用。
四种措施显示旳成果均为微量重金属旳硫化物微粒均匀混悬在溶液中所展现旳颜色；采用滤膜法可获得“色斑”；假如重金属离子浓度大, 加入显色剂后放置时间长, 就会有硫化物汇集下沉。
重金属硫化物生成旳最佳PH值是3.0-3.5, 选用醋酸盐缓冲液（PH3.5）2.0ml 调整PH很好, 显色剂硫代乙酰胺试液用量经试验也以2.0ML为佳, 显色时间一般为2分钟。
以10-20μg旳Pb与显色剂所产生旳颜色为最佳目视比色范围。
在规定试验条件下, 与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生旳硫化氢呈色旳金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。
由于在药物生产过程中碰到铅旳机会较多, 且铅易积蓄中毒, 故以铅作为重金属旳代表, 用硝酸铅配制原则铅溶液。
2.仪器与用品2.1纳氏比色管50ml应选玻璃质量好、无色（尤其管底）、配对、刻度标线高度一致旳纳氏比色管。
2.2滤器见中国药典重金属检查法第四法附图, 由具有螺纹丝扣并能密封旳上、下两部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板构成。
2.2.1滤器上盖部分A旳入口处应能与50ML注射器紧密联接, 滤器下部F旳出口处能套上一合适橡皮管。
USP重金属检查法
标准操作规程Stan dard Operat ing Procedure1. 简述1.1重金属是指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属盐类杂质1. 2硫化钠或硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生硫化氢，与供试品中重金属在规定实验条件下所显颜色，与一定量的标准铅溶液在同样操作条件下所显的颜色比较。
1. 3由于实验条件不同。
分为三种检查方法：第一法适用于在规定条件下能生成澄清无色溶液的供试品。
第二法适用于在规定条件下不能生成澄清无色溶液的供试品；第三法适用于那些不能用一法和二法的样品。
2仪器2. 1仪器设备50ml纳氏比色管2. 2试剂和溶液a）硫代乙酰胺试液：称取硫代乙酰胺4g加水溶解，用水稀释至100ml，摇匀。
b）甘油基准试液：称取200g甘油加水至总重量为235g,然后加142.5ml1N氢氧化钠溶液和47.5ml的水。
临用前用0.2ml硫代乙酰胺试液和1ml甘油基准试液混合，在沸水浴中加热20秒钟,立即使用•c）硝酸铅贮备液：称取硝酸铅0.1598g，置1000ml量瓶中，加硝酸1ml与水100ml溶解后，用水稀释至1000ml摇匀，作为贮备液。
标准铅溶液临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10 g的Pb）。
d）PH3.5醋酸盐缓冲液：取醋酸铵25.0g，加水25ml溶解后，加38.0ml6N盐酸，如有必要用6N氨水或6N盐酸调PH至3.5 ，用水稀释至100ml，摇匀。
第一法：标准溶液的制备取50ml比色管，用移液管移取2.0ml标准铅溶液（20 gPb）,用水稀释到25ml，用1N醋酸或6N氨水溶液调PH至3.0~4.0之间，用窄范围的精密pH试纸作指示，然后加水稀释至40ml，摇匀。
供试品溶液的制备另取一支50ml比色管，加入按该品种项下规定的方法制成的供试液25ml ；或加入供试品的量以g计，按公式2.0/1000L计算,其中L 为重金属的限度（％），用该品种项下规定的酸的体积溶解，加水溶解并稀释至25ml，供试品溶液用1N醋酸或6N氨水溶液调PH至3.0〜4.0之间，用窄范围的精密pH试纸作指示，然后加水稀释至40ml，摇匀。
USP重金属检查法
标准操作规程Standard Operating Procedure1.简述1．1重金属是指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属盐类杂质。
1．2硫化钠或硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生硫化氢，与供试品中重金属在规定实验条件下所显颜色，与一定量的标准铅溶液在同样操作条件下所显的颜色比较。
1．3由于实验条件不同。
分为三种检查方法：第一法适用于在规定条件下能生成澄清无色溶液的供试品。
第二法适用于在规定条件下不能生成澄清无色溶液的供试品；第三法适用于那些不能用一法和二法的样品。
2 仪器2．1仪器设备50ml纳氏比色管2．2试剂和溶液a)硫代乙酰胺试液: 称取硫代乙酰胺4g加水溶解，用水稀释至100ml，摇匀。
b)甘油基准试液: 称取200g甘油加水至总重量为235g,然后加氢氧化钠溶液和的水。
临用前用硫代乙酰胺试液和1ml甘油基准试液混合,在沸水浴中加热20秒钟,立即使用.c)硝酸铅贮备液：称取硝酸铅0.1598g，置1000ml量瓶中，加硝酸1ml与水100ml溶解后，用水稀释至1000ml 摇匀，作为贮备液。
标准铅溶液临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻SOP-QM 402-14 页号 Page：2/4度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的Pb）。
d）醋酸盐缓冲液: 取醋酸铵25.0g，加水25ml溶解后，加盐酸,如有必要用6N氨水或6N盐酸调PH至，用水稀释至100ml，摇匀。
第一法：标准溶液的制备取50ml比色管，用移液管移取标准铅溶液(20 gPb),用水稀释到25ml，用1N醋酸或6N氨水溶液调PH至~之间，用窄范围的精密pH试纸作指示，然后加水稀释至40ml，摇匀。
供试品溶液的制备另取一支50ml比色管，加入按该品种项下规定的方法制成的供试液25ml；或加入供试品的量以g计, 按公式1000L计算,其中L为重金属的限度(%)，用该品种项下规定的酸的体积溶解，加水溶解并稀释至25ml，供试品溶液用1N醋酸或6N氨水溶液调PH至～之间，用窄范围的精密pH试纸作指示,然后加水稀释至40ml，摇匀。
重金属检测法
重金属检测法重金属检测法本法所指的重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg 的Pb)。
本液仅供当日使用。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
第一法除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试液25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，用溶剂稀释成25ml，若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深，如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法检查。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液仍不能使颜色一致，应取样按第二法检查。
供试品中如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C0.5-1.0g，再照上述方法检查。
配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml，微热使溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各种项下规定的溶剂稀释成25ml。
第二法除另有规定外，当需改用第二法检查时，取各品种项下规定量的供试品，按炽灼残渣检查法(附录Ⅷ N)进行炽灼处理，然后去遗留的残渣;或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣;如供试品为溶液，则取各品种项下规定量的溶液，蒸发至干，再按上述方法处理后取遗留的残渣;加硝酸0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸气除尽后(或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5~1.0ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500~600℃炽灼使完全灰化)，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为乙管;另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml，作为甲管;再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液个2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
2020版《中国药典》重金属检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品重金属的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
1、原理：硫化钠或硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生硫化氢，与供试品中重金属在实验室条件下所显颜色，与一定的标准铅溶液在同样操作条件下所显的颜色比较。
检查供试品中重金属限量。
反应式：Pb2++S2-→ PbS↓2、操作方法2.1第一法2.1.1仪器：纳式比色管（25ml）、电子天平（百分之一）、移液管（5、10ml,A级）。
2.1.2试剂：2.1.2.1标准铅溶液：称取硝酸铅 0.1599g，置1000ml 量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10μg 的Pb）。
本液仅供当日使用。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
2.1.2.2醋酸盐缓冲液（pH3.5）：见EK/SOP-QC8002缓冲液配制操作规程2.1.2.3稀焦糖溶液：取蔗糖或葡萄糖适量，置瓷蒸发皿中，加热炒成褐色糊状，用水溶解后，贮于滴瓶中备用。
2.1.2.4硫代乙酰胺试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程2.1.2.5维生素C：维生素C（AR）2.1.3测定方法：2.1.3.1除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试液25ml，丙管中加入与乙管相同重量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH 3.5)2ml 后，用溶剂稀释成25ml；若供试液带颜色，可在甲管与丙管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之均与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
大气重金属在线分析仪安全操作及保养规程
大气重金属在线分析仪安全操作及保养规程1. 引言大气重金属在线分析仪是一种用于监测大气中重金属元素浓度的仪器。
它的正确操作和定期保养是确保其准确性和长期稳定性的关键。
本文档旨在提供大气重金属在线分析仪的安全操作和保养规程，以确保仪器的正常运行和准确性。
2. 安全操作规程2.1 使用前的准备在使用大气重金属在线分析仪之前，必须进行以下准备工作：•确保使用环境符合仪器的工作要求，包括温度、湿度和电源等方面。
•检查仪器是否处于稳定的水平位置，并且周围无振动或冲击。
2.2 电源及电气安全•使用标准电源插头与电源插座相连接。
确保插座和插头无松动或损坏。
•在操作过程中，严禁将插头和电源线浸入水中。
•如发现电源线损坏或有漏电情况，应停止使用并联系维修人员。
2.3 个人防护措施•在操作仪器时，应佩戴适当的个人防护设备，如手套、护目镜和实验服。
•避免操作过程中的直接接触，尤其是对可能含有有害物质的样品和试剂。
2.4 仪器操作步骤大气重金属在线分析仪的操作步骤如下：1.打开仪器电源，等待仪器启动并进行自检。
2.按照操作界面上的指引，选择待分析的重金属元素和相应的测量方法。
3.根据操作手册，将待测样品转移至样品采集装置，并确保装置的密封性。
4.选择合适的测量参数，如测量时间、采样体积等。
5.点击“开始测量”按钮，开始自动分析。
6.在测量完成后，关闭仪器电源，并按照说明书的要求进行数据处理和记录。
2.5 废物处置在仪器操作过程中产生的废物应按照当地环境保护法规进行处置。
合理处理废物，以减少对环境的污染和危害。
3. 仪器保养规程3.1 定期清洁定期对仪器进行清洁是确保其正常运行和准确性的重要步骤。
以下是清洁仪器的一般规程：1.使用柔软干净的布擦拭仪器表面，去除灰尘和污垢。
2.避免使用含有溶剂的清洁剂，以免损坏仪器表面。
3.定期检查并清洁仪器的传感器和探头，以确保其灵敏度和准确性。
3.2 仪器校准为了保证大气重金属在线分析仪的准确性，应定期进行校准。
重金属分析操作规程
重金属分析操作规程1.试剂配制1)酒石酸淋洗液：0.1mol/l pH 3 (用NaOH调节)，配制1000ml称取15g 酒石酸置于1000ml 烧杯中，加800-900ml 超声脱气后的超纯水, 于磁搅拌下用NaOH 调pH=3，定容到1000ml. 分装于两个500ml A200专用试剂瓶中备用。
2)ZnEDTA: 5mmol/l, 配制100mlZnEDTA.4H2O M=471.63 g/mol称取0.236g 配成100ml3)1mmol/l PAR-0.25mmol/l ZnEDTA 2mol/l NH4OH pH11(用HCl调), 配制500ml称取0.108g PAR置500ml塑料瓶中，加50ml浓度为5mmol/l,的ZnEDTA，加少许水调匀；加入75ml 25% 氨水，加水约400ml,磁搅拌至溶解；用HCL调pH11,加水至500ml4)配制标准溶液: 由1000mg/l 或2000mg/l的原始标准用移液抢分别取液，配制100ml.Fe3+ Cu2+ Zn2+ Ni2+ Co2+ Cd2+ Mn2+各5ppm; Pb2+ Mg 2+各10ppm，Ca2+ 20ppm取1 - 1.5ml 置于进样器标准瓶中。
2.仪器流路连接流路要点: 采用类似氨基酸经典柱后衍生流路连接方式1)如果必要，清洗前一分析体系可能遗留的化学污染（如果前一体系不同于现在体系）：将淋洗液（标记有P字符）压力缓冲器的“+”字部件的左、右PEEK管的外端（指不与“+”字部件直接相连的那一端）两个接头松开，将“+”字部件的入口端松开，与一装有数毫升甲醇的注射器相连，将甲醇缓缓推入，以清洗该段PEEK管内可能自前一体系所残留的化学污染。
然后取下注射器，复原流路连接。
2)取下原氨基酸除氨柱,用两通管短接。
3)取下原氨基酸柱,暂用两通管短接。
4)同法清洗衍生试剂流路（标记有W/R字符）。
5)于手动程序模式中分别用2瓶脱气后的超纯水放置到F和W/R，分别旋开泵头脱气后，以0.5ml/min流速冲洗流路1小时左右。
重金属检查法标准操作规程
-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------重金属检查法标准操作规程制订人/日期文件编码：QC-FF-0007审核人/日期文件版本：00批准人/日期第1页共 6 页生效日期：年月日第份分发部门：质量管理部、质量控制部目的：建立重金属检查法标准操作规程范围：本规范适用于重金属检查法检查职责：质量控制部全体人员内容：1.简述重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。
采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅的限量表示。
由于实验条件不同，分为4种检查方法：第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属；第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限度较低的品种。
检查时，应根据药典品种项下规定的方法选用。
四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色；采用滤膜法可获得“色斑”；如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。
重金属硫化物生成的最佳PH值是3.0-3.5，选用醋酸盐缓冲液（PH3.5）2.0ml调节PH较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以 2.0ML为佳，显色时间一般为2分钟。
以10-20μg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。
在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。
由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。
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重金属检查法操作规程
一、目的:建立一个重金属检查操作规程。
二、适用范围:适用于褪黑素原料药品及工艺用水重金属限度检查。
三、责任者:质检中心全体人员
四、正文:
1.原理
重金属杂质是指在药典规定的实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，与一定量的标准铅溶液在同样操作条件下所显颜色比较，检查供试品中重金属限量。
H＋
pb2＋＋s2- pbs
2.仪器与用具
2.1比色管﹙50ml﹚
应注意选择各管之间的平行性，玻璃色泽一致，内径、刻度线高度一致，比色管洗涤时避免划伤内壁。
2.2过滤器
2.3移液管﹙1ml、2ml、5ml﹚
2.4容量瓶﹙1000ml、100ml ﹚
3.试液与试药
重金属检查法操作规程
3.1标准铅溶液的制备
称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得﹙每1ml相当于10ug的pb﹚。
3.2硫代乙酰胺试液
取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。
临用前取混合液﹙由1mol∕L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成﹚5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
3.3醋酸盐缓冲液﹙PH3.5﹚
取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol∕L,盐酸溶液38ml,用2 mol∕L 盐酸溶液或5mol∕L氨溶液准确调节PH值至3.5﹙电位法指示﹚，用水稀释至100ml,即得。
3.4盐酸或稀盐酸
3.5氨试液
取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml即得。
3.6硝酸
4.操作方法
本公司主要使用下列两种方法。
4.1第一法
4.1.1除另有规定外，取50ml比色管两支，编号为甲、乙。
4.1.2甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液﹙PH3.5﹚2ml后，加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25ml;
4.1.3乙管中加入各药品项下规定的方法制成的供试液25ml；
4.1.4若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；
4.1.5再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺溶液各2ml，摇匀，放置2分钟，
重金属检查法操作规程
同置白纸上，自上而下透视，乙管中显出得颜色与甲管比较，不得更深。
4.1.6如在甲管中滴加稀焦糖溶液不能使颜色一致时，可取该药品项下规定的二倍量的供试品溶液，加水或加该药品项下规定的溶剂使成30ml，将溶液分成甲乙二等分，乙管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml；甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，经滤膜﹙孔径3um﹚滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量。
加水或该药品项下规定的溶剂成25ml；再分别在乙管中加硫代乙酰胺溶液2ml，甲管中加水2ml，照上述方法比较，即得。
4.1.7供试品如含高铁盐，影响重金属检查时，可取该药品项下规定方法制成的供试液，加抗坏血酸0.5～1.0g,并在对照液中加入相同量的抗坏血酸，再照上述方法比较，即得。
4.1.8配成供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml﹙或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸﹚，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除有规定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液﹙PH3.5﹚2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再加水稀释成25ml.
4.2第二法
4.2.1除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml,蒸干，至氧化氮蒸气除尽后﹙或取供试品一定量；缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5 ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化﹚，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液﹙PH3.5﹚2ml，微热透明后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml；
4.2.2取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液﹙
PH3.5
﹚2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再加水稀释成25 ml；
重金属检查法操作规程
4.2.3按4.1.5方法检查，即得。
5.计录与计算
5.1记录
必须记录所采用的方法，样品称重量，标准铅溶液取用量，操作过程中使用的试剂、试液名称和用量或对检查结果有影响的试剂用量，实验过程中出现的现象及结果等。
5.2计算
5.2.1标准铅溶液浓度计算
1mol的硝酸铅﹛pb﹙NO3﹚2﹜的质量为331.2g，含铅﹙pb﹚207.2g;称取硝酸铅0.1598g配成1000ml储备液，含pb量为：
207.2×0.1598×1000
＝0.1mg∕ml 331.2×1000
贮备液依法稀释十倍后所得标准铅溶液的浓度为每1ml含10ub的pb。
5.2.2重金属限量计算
进行检查时，如取供试品1.0g,与标准铅溶液2.0ml制成的对照液比较，计算重金属限量。
标准铅溶液体积﹙ml﹚×标准铅溶液浓度﹙g∕ml﹚
重金属限量％＝×100
供试品量﹙g﹚
重金属检查法操作规程
2.0×0.000010
＝×100％
1.0
＝ 0.0020％
＝百万分之二十
5.2.3标准铅溶液取样量计算
根据取供试品量及限量计算，如取供试品2.0g,依法检查，规定含重金属不得过百万分之五，应取标准铅溶液﹙10ugPb∕ml﹚多少毫升？
重金属限量×供试品重﹙g﹚
V＝
标准铅溶液浓度
0.000005×2.0
V＝
0.000010
V＝1.0ml
6.结果判定
第一、二法，甲管与乙管比较，乙管所呈颜色浅于甲管，判为符合规定；反之则判为不符合规定。
7.注意事项
7.1重金属硫代物生成的最佳PH值是3.0～3.5，选用醋酸盐缓冲溶液﹙
PH3.5﹚2ml调节PH效果较好。
7.2由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。
7.3配制标准铅贮备液时，加入硝酸可防止铅水解。
标准铅溶液应临用新制
重金属检查法操作规程
或使用不超过一周。
配制和贮存用的玻璃容器均不得含铅。
7.4本法检查以35ml中含有10～20ubPb的浓度为宜，以标准铅浓液2ml所显颜色最适于目测比较。
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