磷酸铁锂的制备

破碎分级的要求：
粒度分布窄、无过粉碎和大颗粒，细粉率低，分级精度高； 产品不被过粉碎，减少对于材料中包覆碳的剥离。
所用大型设备
破碎分级设备
气流粉碎分级两连机
电池评估
电性测试：
强行放电 过量充电
连续充电
外部短路
大电流充电
电池评估
掉落 加速度 机械性能测试 10m 掉落 钉子穿 过电池 振动 挤压
FePO4+Li2CO3 Molar rate(1:0.51) 共混机中共混 （去离子水） 喷雾干燥
粉碎加碳源
冷却
烧结
烧结
LiFePO4/C 产物
所用大型设备
混合干燥设备
共混机
喷雾干燥机
烧结设备
所用大型设备
马弗炉
隧道炉
产品的破碎与分级
破碎分级的目的：
若粉碎出来的产品不合格或者过粉碎，成品率就会大大降低， 成本就会急剧增加。因此要进行破碎分级，减少细粉含量， 确保有效的粒度组成，同时此过程中会对样品进行一定程度 的整形，增大其振实密度。
黄色沉淀 过滤
过滤水洗得碱式磷酸盐 用水调浆，搅拌加入磷酸
（此时氢氧化铁转变成磷酸铁）
所用大型设备
电热恒温鼓风干燥箱
电动搅拌器
大型球磨机
磷酸铁锂的制备
• 所用原料： 1.锂源: Li2CO3 2.铁源: FePO4 3.有机碳:水溶性酚醛树脂 • 所用方法：高温固相合成法
FeLiPO4/C的合成路线
磷酸铁锂的制备与表征
锂电池
背景介绍
1970年代埃克森的M.S.Whittingham首个锂电池 1980 J. Goodenough 钴酸锂锂离子电池正极材料
1983M.Thackeray、J.Goodenough 锰尖晶石正极材料
1992年索尼公司 首个商用锂离子电池
发展历史
1996年Padhi和Goodenough发现磷酸盐 锂离子电池已经成为了主流
锂离子电池优点
能量密度大
循环寿命长
锂离子电池
无记忆效应
绿色”环保
锂电池原理
锂 电 池 结 构 图
磷酸铁锂正负极反应
正极反应：放电时锂离子嵌入，充电时锂离子脱嵌 充电时：LiFePO4→ Li1-xFePO4 + xLi + xe 放电时：Li1-xFePO4+ xLi + xe →LiFePO4 负极反应：放电时锂离子脱插，充电时锂离子插入。 充电时：xLi + xe + 6C →LixC6
放电时：LixC6 → xLi + xe + 6C
充电过程
磷酸铁锂简介
自然界中为橄榄石型 空间群为Pnmb 有良好的动/热力学稳定性
由于位阻效应 电导率和离子扩散率很低 LiFePO4理论容量达到170mAh/g LiFePO4理论能量密度达到550Wh/Kg
LFP晶体结构
磷酸铁锂制备方法
高温固相合成法（主要方法，也是所述方法）
撞击
电池评估
1．高温储存 2．热量冲突 3．低压 4．热量升温 5．掉落至水中
环境性能测试
谢谢大家！
主 要 方 法
水热法 微波法 溶胶—凝胶法 共沉淀法
磷酸铁锂制备方法
备注： 锂源: Li2CO3； 铁源: FePO4； 碳源等其它。 预处理： 350℃~500℃。 烧结温度： 600℃~850℃。
原材料的选择
锂源: Li2CO3（纯度99%） 铁源: FePO4（由FeSO4和H3PO4合成）
FePO4的制备
• 前驱物FePO4的制备原材料： 1.FeSO4· 2O(工业品，质量分数90%) 7H 2.磷酸（工业品，质量分数85%） 3.过氧化氢（工业品，质量分数27%） 4.磷酸铵（工业品，质量分数98%）
液相法合成FePO4
用水溶解 产品
加浓硫酸酸化 粉碎
来自百度文库
用过氧化氢氧化 烘干 洗涤