GMP 清洁验证中的方法学验证
最新版药品生产设备清洁验证方案GMP确认与验证
编号：XXXXX类别：清洁验证方案【最新版】药品生产设备清洁验证方案（GMP确认与验证）设备编号：XXXX ___________文件编号：XXXXXXXX设备型号：XXXXXX _________使用地点：XXXXXXXX _______XXXX制药公旬验证方案审批表验证组主要成员及其职责一、验证概述根据药品生产质量管理要求，每次生产完成后或更换品种、规格均应认真按制订的设备清洁操作规程对设备进行清洁和消毒。
设备清洁是指从设备表面、尤其是直接接触药品的内表面及各部件，去除可见及不可见物质的过程，这些物质包括药品活性成分、辅料、清洁剂、微生物等。
为评价XXXX设备（设备编号：XX）设备的清洁效果，特制定此清洁验证方案并根据方案对清洁操作规程进行验证。
二、验证目的设备清洁验证是采用常规理化分析检验方法和微生物检验方法来检查设备按清洁操作规程清洁后，设备上活性组分残留量、清洁剂残留量、微生物等是否符合规定的限度标准，以此证明该设备清洁规程的可行性和可靠性，从而避免了更换品种或规格时，设备清洗不彻底对下一个生产的产品造成污染事故发生，使药品质量得到有效保证。
三、验证依据1《药品生产质量管理规范》（2010年修订）2《药品GMP指南》3《设备验证管理制度》（文件编号：XXXXXXXX）4《设备清洁验证管理制度》（文件编号：XXXXXXXX）四、验证范围1 .范围：本验证方案适用于XXXX设备（设备编号：XX）的清洁验证。
2 .选择产品：以常年生产、产量较大的XXXX冲剂为验证产品，使用XXXX设备进行药液浓缩生产，待生产结束后，按清洁规程清洁XXXX设备。
五、验证时间计划验证计划于20XX年6—月4—日起至20XX年6月14日实施。
六、验证条件审查检查人：日期：复核人：日期：2检查人：日期：复核人：日期：3检查人：日期：复核人：日期：4.设备清洁情况确认检查人：日期：复核人：日期：七、检测项目及接受标准1 .待每批产品生产结束后，按规定的清洁规程清洗设备，按检测项目进行取样、检测。
真空上料机GMP清洁验证方案
真空上料机GMP清洁验证方案一、验证目的二、验证范围本验证方案适用于公司使用的所有真空上料机。
三、验证步骤1.初始化首先，将真空上料机的所有部件进行清洁和消毒，并按照公司标准程序进行重组。
确保设备清洁干净，无残留物。
2.验证参数的确定根据设备的不同，确定验证的参数，如温度、时间、流量等。
根据设备的特点和生产过程的需求，设定合适的参数。
3.验证方案的制定根据验证参数，制定详细的验证方案。
方案应包括验证步骤、验证参数的设置、验证设备的准备、验证现场设施的准备等。
4.验证操作的实施根据验证方案，执行相应的操作。
包括将物料放入真空上料机中，按照设定参数进行真空吸取、输送和卸料等操作。
5.验证结果的确认对验证操作进行跟踪和监控，确保整个操作过程符合设定的参数和要求。
6.验证数据的统计和分析对验证过程中所获得的数据进行统计和分析。
包括验证参数的稳定性、操作过程的可行性等方面。
7.验证报告的撰写根据验证数据的统计和分析结果，编写验证报告。
报告应包括验证方案的执行情况、验证结果的分析和结论等内容。
四、验证要点1.验证方案的制定时应确保符合GMP要求和相关的国家法规。
2.在验证过程中，应遵循清洁操作规程，确保验证操作过程的卫生。
3.应确保验证操作的真实性和可靠性。
可通过视频监控、实时记录等方式进行验证过程的记录。
4.验证结果的分析应针对验证参数和操作过程的相关数据进行统计和分析，得出相应的结论和建议。
五、验证计划1.根据设备的重要性和生产的需求，制定相应的验证计划。
2.根据验证计划，确定验证所需的人员和设备资源的安排。
3.根据验证计划，进行验证操作，并记录相关数据。
4.根据验证结果，编写验证报告，并根据需要进行改进和修改。
六、验证周期根据设备的使用频率和生产的需求，制定相应的验证周期。
验证周期通常为6个月至1年。
七、验证结果的利用根据验证结果的分析和结论，采取相应的措施，确保设备的清洁性和质量的稳定。
以上是关于真空上料机GMP清洁验证方案的示例，主要包括验证目的、验证范围、验证步骤、验证要点、验证计划、验证周期和验证结果的利用等内容。
新版gmp设备清洁验证方案
01 02 03 04
不足
部分设备的复杂结构导致清洁难度较大，需要进一步改进清洁方法。 清洁验证过程中，部分环节仍然依赖人工操作，存在一定的误差风险
。 需要进一步拓展清洁验证的范围，覆盖更多的设备类型和场景。
展望：未来清洁验证方案的发展方向与目标
01
发展方向
02
研究更加高效、环保的清洁剂和清洁技术，提高清洁效率和质
加强人才培养和队伍建 设，提高清洁验证领域 的整体水平。
THANKS
感谢观看
阐述新版GMP设备清洁验证方案对于制药行业的重要性，以及对于提高产品质量、降低风险等方面的 积极作用。
目的和意义
说明新版GMP设备清洁验证方案的 目的和意义，例如确保设备清洁、降 低污染风险、提高产品质量等。
VS
阐述新版GMP设备清洁验证方案对 于制药企业的实际应用和指导价值。
02
清洁验证方案总体概述
新版gmp设备清洁验证方案
汇报人： 2023-12-02
目录
• 引言 • 清洁验证方案总体概述 • 清洁验证方案详细内容 • 清洁验证方案实施步骤 • 清洁验证方案中可能出现的问题及解决方
案 • 清洁验证方案总结与展望
01
引言
背景介绍
介绍新版GMP设备清洁验证方案的产生背景，例如法规要求、技术发展等。
设备清洁标准操作规程（SOP）制定
01
02
明确设备清洁标准操作规程的编 写责任人及审核流程。
确定设备清洁的操作流程及步骤 ：包括清洁前准备、清洁实施、
清洁后检查等环节。
制定清洁剂和助剂的选择标准及 使用方法。
03
编写设备清洁效果评估标准及操 作规程。
04
设备清洁验证过程记录表格制定
GMP洁净服洗涤效果验证方案
GMP洁净服洗涤效果验证方案1简介1.1概述我公司粉针剂（青霉素类）车间为专业生产青霉素类无菌粉针剂生产线，采用洗瓶、分装、轧盖的联动生产线，青霉素类药品为致敏性产品，容易发生过敏反应，这对清洁工作提出了更高的要求，为了确定洁净服清洗过程中使用的清洁方法的有效性，进行此项验证。
本验证和工艺验证同时进行，每批工艺验证后的洁净服清洁后，进行此项验证。
1.2验证批次：连续进行3次试验。
2一般事项2.1验证目的粉针剂（青霉素类）车间A/B级洁净区洁净服在使用后，按照经批准的清洁方法操作后，能够达到清洁要求，生产时，操作人员穿着清洁后的洁净服生产产品时，没有来自上批产品所带来污染的风险。
3依据标准《药品生产质量管理规范》（2010版）《中华人民共和国药典》二部（2010版）《药品GMP指南》（2010版无菌药品）《药品生产验证指南》（2003版）2.2验证类型本验证为洁净服洗涤效果的首次验证，即前验证。
2.3验证条件验证实施前，洁净区环境应符合要求，A/B级洁净服已按照规定的方法清洁完成，与验证相关的取样方法、检验方法已经过验证且合格；涉及到的文件、记录草案均起草完成，参与验证的所有人员均已培训并考核合格。
2.5执行原则2.5.1执行验证时，必须按本方案的前后顺序一致，不得随机选项。
2.5.2必须修改本方案所列的方法，应经验证领导小组批准，并说明修改理由。
2.5.3执行过程中如出现偏差，要及时进行记录，并按偏差处理程序进行处理。
3验证进度验证实施小组提出完整的进度计划，经验证委员会批准后实施。
清洁验证第一批:2013年2月19日清洁验证第二批：2013年2月20日清洁验证第三批：2013年2月21日起草验证报告：2013年2月19日至2013年2月25日4验证内容4.1相关人员进行的培训确认验证实施前，检查确认与本验证相关人员是否经过验证方案及相关操作规程的培训，将确认结果记录在《人员培训检查确认记录》（附件1）中。
GMP万能粉碎机清洁验证方案
GMP万能粉碎机清洁验证方案GMP（Good Manufacturing Practice）是一种质量管理体系，旨在确保药品制造过程的卫生和安全。
对于万能粉碎机的清洁验证，以下是一个超过1200字的方案：一、方案背景万能粉碎机在制药生产过程中扮演着重要的角色，用于将原料或成品粉碎成所需的颗粒大小。
然而，由于生产过程中可能存在一些污染源，这些污染源可能会影响粉碎机的卫生状态和产品质量。
因此，为了确保万能粉碎机的清洁性和有效性，需要进行清洁验证。
二、目标1.确保万能粉碎机达到GMP标准要求，即在使用之前和清洗之后，不会对产品质量产生负面影响。
2.确保清洁流程能够有效地去除粉碎机表面的污染物和残留物。
3.确保清洗剂和消毒剂在适当的浓度下使用，以杀灭潜在的细菌和微生物。
三、方法和步骤1.确定清洁验证过程的参数和标准a.确定万能粉碎机的重要机件和零件，这些部分容易受到污染。
b.确定清洁剂和消毒剂的使用浓度和时间。
c.确定清洁时间和温度。
d.确定清洗方法，如手动清洗或自动清洗。
e.确定在清洗过程中要收集的样本类型和数量。
2.清洁验证实施a.在生产周期结束后，将万能粉碎机进行拆解，并清除易受污染的零件和部件。
b.将清洁剂和消毒剂按照预定的浓度和时间进行使用。
c.进行清洗和消毒操作后，用适当的工具（如显微镜、溴酚溶液、光谱法）检查万能粉碎机的清洁程度。
d.收集样品并进行微生物检测，以确保万能粉碎机表面没有残留的细菌和微生物。
3.数据记录和分析a.记录执行清洗验证过程的详细信息，如使用的清洁剂和消毒剂的浓度、时间和温度，清洗方法，样品收集和检测结果等。
b.分析数据并比较实际结果与预期标准的一致性。
c.如果发现清洗过程中存在问题，应进行原因分析，并采取相应的纠正措施。
四、验证结果和结论根据上述方法和步骤，对万能粉碎机的清洁验证进行了实施，并检查了清洁程度和微生物残留情况。
根据收集的数据和分析结果，可以得出以下结论：1.清洁剂和消毒剂的使用浓度和时间符合预期标准，能够有效去除粉碎机表面的污染物和残留物。
真空上料机GMP清洁验证方案
真空上料机清洁验证方案1．目的验证“设备清洁规程”的清洁效果。
2．概述前处理各工序设备清洁规程，是根据中药材加工工序达到清洁卫生标准以保证产品质量而制订。
清洁规程随同中药材前处理作业连续指导各工序设备的清洁操作，根据清洗过程中的清洗时间，清洗部位，清洗程序，清洗液用量，洗涤剂各类数据及清洁结果对“清洁规程”的清洁效果进行验证。
3.定义:无4．验证范围：本设备清洁验证方案范围为：真空上料机、粉碎各岗位设备的清洁。
5 验证条件5.1 设备条件：能正常使用的完好设备。
5.2 清洁剂条件：为清洁规程中规定的清洁剂。
5.3 环境条件：有良好的通风与除湿设施。
5.4 人员条件：能严格按设备清洁规程进行操作的熟练工人。
6. 验证实施6.1根据通窍鼻炎片中的黄芪处理生产过程中按工艺流程的程序，依次对前处理各设备进行的清洁操作，由QA员对前处理设备的清洁操作进行全过程的监控及检测。
6.2洗药机的清洁。
6.2.1洗药机清洁步骤。
6.2.1.1用洁净刷子清除，洗药机内的废弃物，及时装入废弃物桶或塑料袋中，及时清除出操作区。
6.2.1.2用饮用水冲洗至清洁。
6.2.1.3选用中性洗涤剂加水配制成浓度为0.5%的洗涤液进行洗刷一次。
6.2.1.4用饮用水冲洗干净，抹干，直到无可见物及清洁剂污迹。
6.2.2 需验证关键部位：6.2.2.1 洗药机的过滤板块。
6.2.2.2 洗药机的内、外四周及内底部。
6.2.2.3 洗药机内的80度死角处。
6.2.6 清洁过程QA监控人员：6.3 TG-Z-A-I型热风循环烘箱的标准清洁。
6.3.1 TG-Z-A-I型热风循环烘箱的标准清洁步骤。
6.3.1.1用洁净刷子清除烘干箱内托盘，托架及排风管内的废弃物。
6.3.1.2用饮用水冲洗一次。
6.3.1.3选取中性洗涤剂加水配制成浓度为0.5%的洗涤液进行洗刷一次。
6.3.1.4用饮用水冲洗托架、托盘、药池的内、外面冲洗干净，直到无可见物及洗洁剂污迹。
关于制药设备清洁验证中表面微生物擦拭取样方法和检验方法的验证实验
实验数据记 录：准确记 录实验数据， 包括擦拭取 样方法、检 验方法、结 果等
实验数据处 理：对实验 数据进行统 计、分析和 处理，确保 数据的准确 性和可靠性
实验结论： 根据实验数 据得出结论， 对制药设备 清洁验证中 表面微生物 擦拭取样方 法和检验方 法的验证结 果进行评价
实验数据处理与分析方法
第七章
实验结论总结
● 实验结论：通过对比不同清洁方法，发现采用高压蒸汽灭菌法清洁设备效果最佳，能够有效降低表面微生物残留。 ● 讨论：实验结果可为制药企业提供参考，指导设备清洁验证工作。同时，建议对不同设备类型和清洁方法进行深入研究，以提高清
洁效果和产品质量。 实验结论总结 ● 实验结论总结
● 实验结果：通过实验验证，我们发现采用高压蒸汽灭菌法清洁设备能够达到最佳清洁效果，有效降低表面微生物残留。 ● 讨论：这一结论对于制药企业具有重要的指导意义。在实际生产过程中，应加强对设备清洁工作的监控和管理，确保产品质量和安
设备来源：这些设备通常来源于专业的制药设备生产厂家或实验室设备 供应商，具有可靠的质量保证和售后服务。
材料与设备的准备情况
实验材料：无菌棉签、无菌生理盐水、无菌容器等 实验设备：微生物培养箱、显微镜、天平等 实验试剂：无菌生理盐水、微生物培养基等 其他辅助材料：无菌手套、口罩、实验服等
实验步骤与方法
全。同时，建议对不同设备类型和清洁方法进行深入研究，以提高清洁效果和产品质量。 实验结论总结 ● 实验结论总结
● 实验结果：通过本次验证实验，我们发现采用高压蒸汽灭菌法清洁设备能够有效降低表面微生物残留，达到最佳清洁效果。 ● 讨论：这一结论对于制药企业具有重要的指导意义。在实际生产过程中，应加强对设备清洁工作的监控和管理，确保产品质量和安
清洁验证方案
清洁验证方案The document was prepared on January 2, 2021胶囊剂生产设备清洁再验证方案1、验证概述及目的：根据GMP要求,在生产结束后,要对生产设备及操作间进行彻底清洁,以避免造成不同批号或不同品种产品之间的污染和交叉污染,根据各设备的构造、操作、清洁及维修保养操作规程及产品成分在水中的溶解性进行风险分析,选出最差情况的产品；为了验证清洁方法的可靠性及稳定性,对所选的最差情况的产品进行3次清洁验证,每批产品生产结束后,对所有在生产过程中使用的设备及容器具进行清洁,清洁后对设备的物理外观、检测化学残留及微生物残留,要求应低于设定残留限度要求,更好的保证产品质量.2.验证范围：适用于固体制剂车间所有的胶囊剂生产线设备的清洁验证.相关设备见下表：3.职责验证小组：3.1.1负责验证方案的制定并实施验证活动.3.1.2负责验证工作的组织与协调.3.1.3负责收集、整理清洁验证数据.3.1.4负责编制验证报告,进行数据汇总、分析、结果评价,得出验证结论..质量保证部：3.2.1负责验证管理的日常工作.3.2.2负责起草验证方案和报告.3.2.3负责组织和协调验证活动.3.2.4负责验证过程中的监控及取样.3.2.5负责拟定检测项目及验证周期.3.2.6负责收集、整理清洁验证数据,编制验证报告和结果评价.3.2.7负责发放验证证书.3.2.8负责管理验证文件并归档保存.生产部：3.3.1负责审核验证方案和报告.3.3.2负责验证过程中设备的清洁.3.3.3负责清洁剂、消毒剂的配制和使用.3.3.4协助进行设备的维修保养.工程部：3.4.1负责仪器、仪表、量具的校准.3.4.2负责设备的维修保养.3.4.3负责验证方案和报告的审核.质量控制部：3.5.1负责验证过程中样品的检测,并根据检验结果出具检验报告.3.5.2负责验证方案和报告的审核.3.5.3负责检验仪器设备的维护保养.验证时间：年月日至年月日4.风险评估：经风险管理领导小组人员共同对直接接触物料及药品的生产设备进行了清洁程序风险评估,对存在的质量风险提出了处理措施,具体见验证总计划；由于上一产品对下一产品的污染并不是均匀的分布在整个设备的接触面上,选择设备的最差区域,这些区域在清洁难度和残留水平方面代表对清洁规程的最大挑战,因此清洁验证的活性成分的取样计划的确定必须先进行风险分析,具体见验证总计划.5、验证内容：清洁验证前检查及确认项目确认验证涉及人员按规定进行了培训,具体见附件.验证涉及文件现行批准的规程、管理和操作文件,指令清楚、明确,不易引起误操作.统、压缩空气系统等均经过验证且能正常运行；各操作间温湿度、压差及环境经检查符合GMP要求.清洁条件:人员净化：按人员进入洁净区净化操作规程进行.工艺用水纯化水：按中华人民共和国药典2015年版二部及纯化水内控质量标准检验,应符合规定.设备环境：D级.清洗操作方法：设备能拆卸部分拆卸完毕后,用饮用水冲洗或用刷子涮洗至无明显残留物-----用饮用水擦拭干净设备内外表面----- 用纯化水擦拭两遍-----最后用75%乙醇或3%双氧水消毒.取样：取样人：QA人员.取样时机：清洁效果确认:清洗完成后半小时内.清洁验证所需工具：取样部位及方法：在固体制剂车间生产的产品三批次结束后,对相关设备按相应SOP清洁、消毒.待设备干燥后由QA先对设备内表面进行目检,应无目视可见残留物.目检合格后按顺序在取样位置上先进行微生物取样,再进行化学残留取样,微生物取样及化学残留留取样位置不能重复,其中微生物取样面积为25cm2、化学残留取样面积为25cm2.物理外观检查⑴检查方法：设备在按照清洁规程清洗之后,由QA人员进行外观检查.⑵可接受标准：目视设备内壁、外表面及不易清洗位置应无可见残留物、无残留气味,无污迹,擦拭后的抹布应无可见污迹.药品、消毒剂残留量限度、微生物限度检查参照产品的选定：我公司生产胶囊剂品种55个,根据其它们的活性成分在水中的溶解情况,我们确定出感冒灵胶囊中含对乙酰氨基酚,在水中溶解性最差,用水清洁难度相对较大,故选感冒灵胶囊作为胶囊剂生产设备清洁验证的参照产品.感冒灵胶囊连续生产三批,批号: 、、药品及消毒剂残留量检测：样品取样棉签法：取样时QA人员带上一次性洁净手套,先将硅胶取样模板紧贴在取样位置处,将一根用纯化水润湿并已挤去多余水溶液的取样棉签按在取样位置上,用力使其稍弯曲,平稳而缓慢地擦拭取样表面,在向前移动的同时将其从一边移动另一边,完毕后翻转棉签,让棉签的另一面在与前次擦拭移动方向垂直的方向上按同法擦拭.将已擦拭棉签放入具塞磨口锥形瓶中,紧闭具塞磨口锥形瓶瓶塞.注意：棉签擦拭取样过程应覆盖整个硅胶取样模板内所有表面备注：微生物取样前将灭菌棉签在灭菌生理盐水中润湿,取样过程不变,取样后放入灭菌的具塞磨口锥形瓶中.样品制备：化学样品制备：将擦拭后的四个棉签剪断置20ml%氢氧化钠溶液超声处理5min,过滤即得.微生物样品制备：将擦拭后四个棉签剪断,投入盛有50ml无菌生理盐水的灭菌锥形瓶中,将瓶迅速摇晃数分钟,即得供试液.检测方法：药品残留量检测：取各样品溶液照紫外-可见分光光度法通则0401在波长257nm处,测其吸光度.消毒剂残留量检测：①利用原理：双氧水有强氧化性,与碘化钾中的碘发生氧化还原反应,使碘离子还原成碘: H 2O 2+KI →I 2+H 2O I 2遇淀粉显蓝色 ②所用的指示剂及试液：碘化钾分析纯试液：取碘化钾16.5g,加水使溶解成100ml,即得.淀粉指示剂：取可溶性淀粉0.5g,加水5ml 搅匀后,缓缓注入100ml 沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,即得.③检测过程：将样品溶液与纯化水各10ml 置洁净比色管中,各加碘化钾试液1ml,充分摇匀,各加三滴淀粉指示剂,摇匀,将两比色管置于白色背景下,观察颜色. 2015版中国药典四部通则1105进行计数检查,记录结果. 药品及消毒剂残留量可接受标准: 药品残留量接收标准：擦拭允许残留量≤ 50%×10ppm ×最小批量kg ×25cm 2工艺过程中直接接触药品设备内表面总面积cm 250%×10mg/kg ×40kg ×25cm 2×103602450cm 2通过测算指标定为：棉签法允许残留量： ug /棉签配制对照液的浓度为 ： ug × 4 20ml其吸光度为：,在波长257nm 处测定各样品溶液的吸光度,小于对照品溶液的吸光度,即符合要求.消毒剂残留量接受标准：各样品溶液比色管的颜色不得比纯化水比色管颜色深. 微生物限度可接受标准： 需氧菌总数： ≤50cfu/25cm 2 6、异常情况处理程序：验证过程中,应严格按照验证方案中制定的检测方法进行判定.出现数据不符合标准或可接受范围时,应上报验证小组,进行调查分析,经验证小组定出处理意见后,进行处理.待处理后,应重新进行验证. 7.验证结果评定与结论：验证小组负责对验证结果进行综合分析,做出验证结论及评价,由验证领导小组审批验证报告.对验证结果的评价应包括：= ug/ml= ug /棉签=验证项目是否有遗漏验证记录是否完整验证过程中验证方案有无修改修改原因、依据以及是否经过批准验证试验结果是否符合标准要求偏差及对偏差的说明是否合理是否需要进一步补充试验生产工艺是否稳定,按此工艺生产能否得到质量均一、稳定的产品有无需要改进的设备、生产条件、操作步骤生产过程中有无需要增加的检测、控制项目8.验证周期及条件：质量保证部负责根据清洁验证情况,拟订验证周期,报验证领导小组审核. 如果存在下列情形之一时,须进行验证：改变消毒剂或设备清洁规程发生变化；增加生产相对更难清洁的产品；生产工艺发生了重大变化,会导致引入新的杂质；清洁程序改变时应再验证.9.验证证书：详见附表验证证书.。
GMP检查内容验证(检查核心)
GMP检查内容验证(检查核心)引言概述：GMP（Good Manufacturing Practice）是一种质量管理体系，旨在确保制药、生物制品和医疗器械等行业的产品质量和安全性。
GMP检查是对企业生产过程和设备的全面检查，以确保其符合相关法规和标准。
本文将重点介绍GMP检查内容验证的核心要点。
一、设备验证1.1 设备安装验证：验证设备是否按照创造商的要求正确安装，包括设备位置、连接、供电等。
1.2 设备操作验证：验证设备的操作是否符合相关规定，包括设备的开启、关闭、调节等操作步骤。
1.3 设备维护验证：验证设备是否按照规定进行维护保养，包括定期清洁、润滑、校准等。
二、工艺验证2.1 原料验证：验证所使用的原料是否符合质量要求，包括原料的来源、质量证明、存储条件等。
2.2 工艺参数验证：验证工艺参数是否符合规定，包括温度、压力、pH值等关键参数的控制范围。
2.3 工艺步骤验证：验证工艺步骤是否按照规定进行，包括原料混合、反应、分离等步骤的操作流程。
三、清洁验证3.1 清洁程序验证：验证清洁程序是否符合规定，包括清洁剂的选择、浓度、清洗时间等。
3.2 清洁效果验证：验证清洁程序是否有效，包括对清洁后的设备、容器进行检查和测试。
3.3 清洁记录验证：验证清洁记录是否完整、准确，包括清洁过程中的记录和检查结果的记录。
四、文件记录验证4.1 生产记录验证：验证生产记录是否完整、准确，包括原料使用记录、工艺参数记录、操作步骤记录等。
4.2 校核记录验证：验证校核记录是否符合规定，包括对生产记录的审核和校正。
4.3 变更记录验证：验证变更记录是否完整、准确，包括对设备、工艺、清洁程序等的变更记录。
结论：GMP检查内容验证是确保生产过程和设备符合相关法规和标准的重要环节。
通过设备验证、工艺验证、清洁验证和文件记录验证，可以确保生产过程的可控性和产品的质量安全。
企业应严格按照GMP要求进行检查和验证，不断提升生产管理水平，保障产品质量和消费者的健康安全。
GMP洁净区地漏清洁验证方案
GMP洁净区地漏清洁验证方案地漏是洁净区的重要组成部分，它能够有效排除地面积水并防止水滞留，保持洁净区的干燥和清洁。
因此，地漏的清洁是非常重要的，需要有一套有效的验证方案来确保地漏的清洁度符合要求。
下面是一个GMP洁净区地漏清洁验证方案，以确保地漏的清洁度。
一、验证目的该验证方案的目的是验证地漏清洁度符合GMP洁净区要求，以保证洁净区地面维持干燥和清洁的状态。
二、验证范围地漏清洁度验证方案适用于所有洁净区地漏。
三、验证方法1.准备清洁工具和设备，包括吸尘器、清洁刷和清洁剂等。
2.根据GMP洁净区地漏清洁标准，制定清洁计划和频率。
例如，每周进行地漏清洁，每月进行地漏清洁验证。
3.使用吸尘器清除地漏表面的灰尘和杂质。
4.使用清洁刷和清洁剂清洁地漏，确保所有污垢和污染物被清洁干净。
5.清洁完毕后，用清水冲洗地漏，并用干净的纸巾擦干地漏表面。
6.进行清洁验证。
a)使用清洁验证试剂检测地漏表面的残留物。
按照验证标准，验证试剂的颜色会显示出地漏表面的清洁度。
例如，无色代表完全清洁，有色代表存在污染物。
b)检查地漏表面的清洁度。
如果验证试剂显示有色，并且地漏表面有残留物，说明地漏清洁度未达标，需要继续进行清洁。
7.记录验证结果并进行分析。
验证结果应记录在验证记录表中，并根据结果分析是否需要调整清洁计划和频率。
8.根据验证结果进行改进。
如果地漏清洁度未达标，需要根据验证结果分析原因，并采取相应的改进措施，如增加清洁次数、更换清洁剂等。
9.定期进行验证。
根据清洁验证方案和洁净区地漏清洁标准，定期进行地漏清洁验证，以保证地漏的清洁度符合要求。
四、验证记录验证记录应包括以下内容：1.清洁日期和时间。
2.进行清洁的地漏位置。
3.清洁工具和设备使用情况。
4.清洁剂使用情况。
5.清洁验证试剂使用情况。
6.验证结果和分析。
7.改进措施记录。
五、验证结果分析根据验证记录和结果，进行验证结果分析。
如果地漏清洁度符合要求，即验证试剂无色且地漏表面没有残留物，说明地漏清洁达标。
GMP 专用生产线的清洁验证
专用生产线的清洁验证专用生产线什么时候需要做清洁验证基于风险考虑：专用生产线由于不存在与其他产品的残留物的交叉污染，所以我们可以不用考虑交叉污染的风险，我们只需要考虑污染风险。
污染的风险对于不同类型的产品也不尽相同。
污染物比如外来残留物（非其他产品）对于所有产品类型是通用的，是否需要针对外来物质进行清洁验证取决于生产设备的密闭程度及在清洁过程中是否会引入外来物质，比如非生产用的清洁剂。
另一类外来残留是微生物或内毒素，是否针对其进行清洁验证取决于生产设备生产的产品或中间产品或中间体的相应的质量要求，如果没有这方面的要求，则不需要进行验证。
最后需要考虑的是产品工艺产生的残留物对在该生产设备上生产的产品或中间产品或中间体的质量的影响，比如残留物是否会导致产品的某些杂质（一般是降解杂质或副产物）升高，如果批间存在显著影响，首先批间清洁可能是必须的，再者可能还需要对批间清洁的效果进行确认。
如果批间不存在显著影响，如果不需要考虑微生物或内毒素，则批间清洁甚至都不是必须的，可以采用多批清洁的方法，但是对于多批生产后清洁的累积杂质效应需要进行验证。
专用生产线如何进行清洁验证接着上面的进行分析，首先我们还是要用风险来衡量下，我们清洁的目的到底是为了什么？？在此列举一下：1、为了降低外来残留物的量。
注意这里使用的是降低而不是去除。
在这种情况下，我们需要考虑我们的专用生产线中可能会有哪些外来残留物，来自于哪里？对于专用生产线，通常来自于环境或设备本身。
弄清楚了外来残留物后我们就需要具体分析一下这些外来残留物对于我们生产线上生产的产品或中间产品或中间体的质量影响，我们通过什么方式来避免外来物质进入我们的生产设备或生产物料中，比如使用密闭系统，比如使用空调净化系统等，如果这些方式可以有效地降低外来物质的残留风险，那么在这种情况下，清洁相对来说就不是最关键的，清洁的风险相对就较低，即可以考虑不对外来物质的残留风险进行清洁的有效性的确认。
GMP-清洁验证规程
目的：建立一个防止交叉污染的科学的评价方法范围：所有与药品直接接触的设备、管道、容器。
责任人：验证负责人、QA负责人、QC负责人、车间技术主任定义：清洁验证是指用目检、化学和微生物检查的方法证明按规定清洁程序清洁设备、容器、管道后，生产出来的产品没有来自上批产品及清洁过程所带来的污染。
内容：1 取样方法1.1洗液法：取清洗过程中最终洗出液作为被验样品，适用于储罐、包衣锅、管道等内部残留物的测试，按检出灵敏度规定取样量。
1.2擦拭法：用清洁或含有乙醇的棉签擦拭指定面积，适用于各种机械表面残留物的测试，检测部位应选择不易清洁的边角。
2 试验方法及检出限度试验方法应有特定相关性，灵敏、可靠、操作方便。
2.2 检出结果应规定最高限量或不得检出。
检测方法应经过方法验证。
选择取样用洗涤剂应符合药品质量要求，易于清洗，不产生新的污染。
3 验证内容：清洁时间，清洁部位，清洁程序，清洁剂用量，清洁效果。
4 最高限度的确定方法及清洁效果评价。
普通产品的最高限度为前一品种日剂量的1‰。
含有毒物质的产品其毒性物含量应≤10ppm。
不能有可见的残留物痕迹。
最高限度计算方法。
(1)×前品种最低剂量×下一品种批量下一品种最高日剂量25cm2×——————————————————=μg数/25cm2 前品种和下一品种共用设备接触面积×前品种最低剂量×下一品种批量下一品种最高日剂量1×——————————=μg数/ml收集清洗液的ml数(2) 毒性物质10×下一产品批量×25cm2/共用设备接触面积=μg数/25cm210×下一批量×1/清洗液ml数=μg数/ml5 验证方法起草验证方案、清洁规程。
按清洁规程清洁。
按取样方法取样进行检测，并收集整理检测结果。
5.4 写出验证报告交验证小组会审，经批准的验证报告方可正式实施。
药品GMP检查中清洁验证常见问题
药品GMP检查中清洁验证常见问题1、清洁目标物的选择及限度的确定清洁目标物即清洁验证中需关注的残留物，对于非无菌生产过程，通常包括活性成分、微生物和清洁剂；对于无菌生产过程，还加入细菌内毒素。
在原料药内控标准中，对细菌内毒素有具体要求，清洁验证也应考察细菌内毒素残留。
根据风险分析结果，也可增加其他可能存在的残留。
在检查中发现，有的企业在选择清洁目标物时，缺少充分的评估。
如某厂原料药盐酸法舒地尔洁净区玻璃反应釜的清洁验证文件中，缺少细菌内毒素控制分析数据及评估，而内控标准中对内毒素有要求；又如某厂原料药次水杨酸锐在清洁验证报告中缺少产品溶解性、化学残留物、稳定性的内容，对清洁目标物的评估不充分。
对于专用生产设备，有的企业未经必要的风险评估确定合适的清洁目标物。
如某厂口服混悬剂虽为专线生产，但化合物本身易降解为氧化型产物，且处方中添加了蔗糖等矫味剂，在清洁验证时仅作了目检，未对可能的降解产物、微生物残留进行测定考察。
1.1活性成分清洁目标物中活性成分的确定需经过风险评估，充分考虑其溶解度、清洁难易程度、毒性和效价、稳定性等，以确定最差条件［3］。
如某厂共线生产20%甘露醇、0.2%乳酸左氧氟沙星、0.4%甲硝嗖等注射剂，以水为清洁剂；虽乳酸左氧氟沙星、甲硝嗖属于微溶于水的化合物，但因为甘露醇注射液浓度为20%,其易结晶难洗，故选择了甘露醇作为清洁目标化合物。
又如，某厂药膏涂布机清洁验证仅进行了不挥发物检测，未考虑活性成分含辣椒素、生物碱、薄荷脑、樟脑等易溶或可溶的化合物；经整改评估后，最终选择生物碱为目标化合物。
再如，某湿法混合制粒机，清洁目标化合物的选择比较困难，因共线品种有非洛地平缓释片、阿奇霉素分散片、复方曲尼司特片等；其中非洛地平、阿奇霉素溶解度较差，两者日治疗剂量分别为 2.5mg、167mg,最终选择日治疗剂量小的非洛地平为目标化合物。
12微生物和细菌内毒素在检查中发现，有的企业对生产设备和器具未制定清洁后的保存时效，缺少微生物等方面的数据支持。
GMP清洁验证中的方法学验证
GMP清洁验证中的方法学验证GMP（Good Manufacturing Practice，良好生产规范）是制药行业中的一项重要认证标准，旨在确保药品的生产过程符合一定的质量要求，并确保生产企业按照正确的操作程序进行生产。
GMP清洁验证是GMP中的一个重要环节，用于验证清洁程序是否有效，防止制药产品受到污染。
GMP清洁验证的方法学验证是指验证清洁程序的有效性以及清洁方法是否能够从不可见和可见残留物中正确地清除有害物质。
方法学验证是根据药品性质、生产设备以及清洁剂类型等具体情况，通过科学的实验方法来确定清洁方法的正确性和适用性的过程。
方法学验证的主要目标是确定清洁程序的能力，确保清洁后的设备符合GMP要求以及不对后续产品的质量产生负面影响。
方法学验证主要包括以下几个步骤：1.界定验证目标：明确清洁验证的具体目标，包括需要满足的特定要求、使用的测试方法和验证的时间表等。
2.设计验证实验：根据药品的特性和目标要求，设计验证实验的具体内容和流程。
包括选择适当的测试方法、设备清洗程序、清洗剂浓度和温度等。
3.执行验证实验：按照设计的清洁程序和实验流程，进行实际的清洁操作。
在清洁过程中注意采集样品，并记录相关数据。
4.分析实验结果：通过对采集的样品进行分析和测试，评估清洁程序的效果。
可以使用各种方法，如高效液相色谱法、气相色谱法等来检测样品中的残留物。
5.制定验证报告：根据实验结果，制定详细的验证报告。
报告应包括实验的目的、方法和数据，以及对验证结果的分析和结论等。
需要注意的是，方法学验证不仅是对清洁程序的验证，还需要考虑到制药产品的特性，如药物的溶解性、残留物对药物的影响等。
因此，在方法学验证中，还需要对药物中可能存在的残留物进行定量分析和评估。
此外，方法学验证还需要根据具体的GMP要求进行，包括确定清洁剂和清洁工艺的选择、清洁程序的频率和方法验证的周期等。
总结起来，方法学验证是GMP清洁验证的重要环节，通过科学的实验方法确保清洁程序的有效性和适用性。
2、清洁验证
谢 谢！
1、残留物如何确定？
2、残留物限度规格制定？ 3、分析方法如何验证？ 4、日常监控如何实施？
FDA关于设备洁净“警告信”统计：
1、没有定期对设备和器具进行清洁与维护， 有可能造成污染，并对药品的安全性、鉴 别特性、浓度/效价、质量和纯度造成影 响。
FDA关于设备洁净“警告信”统计：
2、生产中所用的设备（包括器具）的清洁维 护没有建立完善的规程。
FDA关于设备洁净“警告信”统计：
3、没有保存药品生产中所用设备的维护、清 洁、消毒和检查记录，无设备清洁、维护 使用的记录，包括日期及使用时间。
二、清洁验证的关注点
1、残留物如何确定？
2、残留物限度规格制定？ 3、分析方法如何验证？ 4、日常监控如何实施？
残留物分类：
活性成分残留 辅料残留物（非水溶性） 清洁剂和溶剂残留 生物细胞及代谢物残留 微生物 润滑油
方法学验证：
检验方法进行方法学验证。 验证项目包括专属性、准确度、精密度、 线性、范围、耐用性、检测限和定量限。
微生物样品的检测和分析：
取样：无菌棉签、无菌平板培养基或冲洗水。
检测 -定量检测，建立警戒线和行动线； -定性检测，染色、鉴别污染菌是否是控制菌。
无菌制剂应当关注细菌内毒素的检测。
PDA技术报告：1998增刊52卷 第6号
限度规格制定的三个层面：
1、目检（肉眼检测） 2、化学检验 3、微生物检验
1、肉眼检测限度：
原则：目检不得有可见残留。 是直观、定性、简单评估清洁的方式 * 经验数据：目见能发现最低的残留物 限度是1～4μ g/ cm2 * 这是换品种生产时设备清洁的最低标准！
（2）生物活性度（安全系数）：
GMP检查内容验证(检查核心)
GMP检查内容验证(检查核心)引言概述：GMP（Good Manufacturing Practice）是指良好生产规范，是保证药品生产过程中质量和安全的重要指南。
在药品生产过程中，GMP检查是非常重要的环节，其中内容验证是其中的核心部份。
本文将详细介绍GMP检查内容验证的相关内容。
一、设备验证1.1 确保设备符合GMP要求在进行内容验证时，首先要确认设备是否符合GMP要求，包括设备的设计、安装、操作和维护等方面。
1.2 设备性能验证对设备的性能进行验证，确保设备能够稳定、可靠地运行，满足药品生产的要求。
1.3 设备清洁验证设备清洁是药品生产中非常重要的一环，需要对设备的清洁性能进行验证，确保设备清洁度符合标准。
二、工艺验证2.1 确保工艺符合GMP要求在进行内容验证时，需要验证生产工艺是否符合GMP要求，包括原料的接收、储存、生产过程中的控制等。
2.2 工艺参数验证对工艺参数进行验证，确保生产过程中各项参数的控制在合适的范围内，保证产品质量稳定。
2.3 工艺流程验证验证工艺流程的合理性和可行性，确保生产过程中各个环节的顺畅和协调。
三、人员验证3.1 培训验证对生产人员进行培训验证，确保他们具备足够的技能和知识，能够正确操作设备和遵守GMP规范。
3.2 作业记录验证对生产人员的作业记录进行验证，确保生产过程中的每一个环节都能够被准确记录和追溯。
3.3 人员操作验证对生产人员的操作进行验证，确保他们能够按照规定的程序和要求进行操作，保证产品质量。
四、质量验证4.1 原料验证对原料进行验证，确保原料的质量符合标准，不会对产品质量造成影响。
4.2 产品验证对产品进行验证，确保产品的质量符合标准，不会对患者造成危害。
4.3 过程验证对生产过程进行验证，确保生产过程中各个环节的控制和监测都符合GMP要求，保证产品质量稳定。
五、文件验证5.1 SOP验证验证SOP（Standard Operating Procedure）的准确性和及时性，确保生产过程中的每一个步骤都能够按照规定的程序进行。
GMP培训资料--清洁验证-PPT课件
目前制药业普遍接受的限度标准： 1. 分析方法客观能达到的灵敏度，如浓度限度--10 ppm (1/1000 000) 2. 生物活性的限度，治疗剂量的1/1000 3. 以目检为依据的限度，如不得有可见的残留物。
清洁合格标准-6
可见，清洁验证合格的执行标准是从三个方面来确定的； 检测方法的灵敏度（10 ppm） 药品的生物活性（1/1000） 检查的方便性及可行性。 据报导， 人员对光滑的表面目检能达到 1 ~ 4μg/cm2的水平。
制定验证方案-1
验证方案的关键点 1 选定清洁的参照物（最难清洁的物质） 2 最难清洁部位和最难取样部位 3 残留物允许限度和相应的检测方法 （合格标准和检测方法）
制定验证方案-2
确定最难清洁的物质（参照物） 药品一般由活性成份 + 辅料组成 单组份产品：组份 = 参照物 多种成份：溶解度最差的成份可作为 清洁参照物
制定验证方案-3
确定最难清洁部位和取样点 清洗的方法 手工清洗：机械摩擦，效果较好 一般冲洗：溶解、冲击法去污，有 些部位不容易清洁。
最难清洁的部位： 死角 清洁剂不易接触到的部位 压力小、流速很低的部位 容易吸附残留物的部位 注意点：取样点应包括最难清洁部位
设备不是淋洗方式清洁的，通常不采用 淋洗水残留物浓度控制标准
实施验证时，非无菌产品生产企业还采用以下 微生物污染限度 表面样：≤50CFU/棉签 水样：≤25CFU/ml （最终淋洗水） 无菌制剂的标准则可参照USP中有关洁净区控制要求，由企业从安全性及可行性出发去制订。
清 洁 验 证
二零零六年十二月
内 容
由来、重点、范围 清洁验证的四个阶段 开发 方案准备 方案实施 监控及再验证阶段 清洁合格标准 清洁验证小结 YZJ-6个问题
医药生产质量工艺验证清洁验证检验方法验证
但中国GMP对货源变更验证往往不很重视。
医药生产质量工艺验证清洁验证检验方法验证
第26页
4、欧盟非常关注对回收工艺验证
对回收物料和回收溶媒进行验证。
欧盟对回收物料验证标准是：
• 新版GMP要求 • 第一百五十五条
• 清洁方法应经过验证，证实其清洁效果，以有效 预防污染和交叉污染，清洁验证应综合考虑设备 使用情况、所使用清洁剂和消毒剂、取样方法和 位置以及对应取样回收率、残留物性质和程度， 残留物检验方法灵敏度原因。
医药生产质量工艺验证清洁验证检验方法验证
第32页
欧盟GMP要求
• 36.为确认清洁规程效力，应进行清洁验证，应依据所 包括物料，合理确实认产品残留、清洁剂和微生物污染 程度标准，这个程度标准应该是能够到达，能够证实。
• 37.应使用经验证、检出灵敏度高检验方法来检测污染 物，每种分析方法或仪器检测灵敏度应足以检测出设定 合格程度水平残留或污染物。
• 38.通常只有接触产品设备表面清洁规程需要进行验证 ，应验证设备使用及清洁间隔时间，以及清洁设备可保 留时间，并经过验证确定清洁间隔时间和清洁方法。
医药生产质量工艺验证清洁验证检验方法验证
第33页
欧盟GMP要求
• 39.对于相同产品和相同工艺而言，可从相同产品及工 艺选择一个含有代表性产品和工艺进行清洁验证，
• 40.为证实清洁方法有效性，通常采取连续3个批次，而 且检验合格。
• 41.清洁验证不应采取不停测试，直至清洁方法。 • 42.假如实际产品存在毒性物质或有害物质，在清洁验
医药生产质量工艺验证清洁验证检验方法验证
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清洁验证中的方法学验证
大家好，这是一期从上半年拖到下半年的分享，关于清洁验证的内容已经有多位老师进行过分享，内容都非常精彩、非常系统，今天，我斗胆从一个新的方面展开讨论，“关于清洁验证中检验方法的验证”。
一、什么是清洁验证？为什么清洁验证的检验方法要经过验证？我们首先回顾一下，为什么要进行清洁？
清洁是为了除去产品残留、工艺残留和环境污染（removesproduct residues, process residues and environmental contaminants ）。
清洁验证是为了证明清洁工艺（清洁SOP）能达到预期的清洁目的。
证明的办法就是检查（检验）产品残留、工艺残留和环境污染带来的影响是否降低到足够低。
（并不需要最低）
清洁验证要保证“设备/系统可以安全地生产后续产品（相同或不同产品）”，相当于对清洁工艺的安全性评估。
因此，清洁验证中所使用的检验方法十分重要，需要进行适当的验证。
（举一个不太适当的例子，如果把清洁验证比作是一个产品，那么检验方法就是一把尺，而对检验方法的验证是就对尺的计量。
）
二、检验方法的建立
1、清洁验证的检验往往都需要建立专门的检验方法，这是因为：
A、检验的内容是残留物，因此检验的限度值、线性范围，都与产品的检验有很大的区别。
B、如果是外来污染物（如清洁剂），需要开发专门的检验手段。
C、如果活性成分在清洁过程中发生降解，那么原有的方法可能就不再适用。
2、检验方法的建立时需要一些必要的前提
A、首先要确定清洁方法，包括具体的清洁工艺或清洁SOP。
B、要有确定取样方法，因为不同的取样方式会对检测结果造成干扰。
C、最重要的一点，要确定残留物及限度标准，要围绕着残留物的性质和残留限度的大小来选择合适的检验方法。
3、选择检验方法建议应考虑的一些因素
A、分析方法的选择会受到实际情况的限制，选择的出发点是该方法能够满足预期的目的。
B、开发新的分析方法时，应该考虑开发新的方法需要时间、人力、仪器成本。
建议首先选用公司现有的分析方法，或对现有方法的限度值进行调整。
比如：药典，公司的内控方法。
C、要考虑到清洁工艺的干扰，如使用清洁剂，要包括对特定成份残留的检测，尤其是当清洁剂的pH值变化较大的，还要考虑到清洁剂对活性成份的影响。
D、还要考虑取样过程的影响，如使用棉签擦拭时，需要考虑方法的适用性，棉签的干扰，棉签对回收残留物时的回收率。
E、当设备表面取样时的回收率可能低于100%时，需要进行适当的校正，以保证检验方法的限度要求能够达到。
F、对特定的成份，还要考虑取样至检测的时间间隔，应评估贮存条件（时间、温度、贮存的小瓶等）对样品稳定性的影响。
G、如果活性成份在清洁过程产生降解，还要考虑到对降解产物的分析，或者采用一些非专属性的方法是一个很好的办法。
三、清洁验证中检验方法的特定要求
清洁验证的一个关键点是确定残留限度，这里的残留通常是指“产品残留”（活性成份）的分析方法验证。
通常情况下，清洁验证的方法验证与常用的方法学验证一样，应按照《中国药典》附录9101进行，参照“杂质测定”中定量或限度的方法进行验证，包括准确性、精密度、专属性、线性和范围，以及定量限和检测限等内容，需要注意以下方面：
A、准确性和精密度的验证通常只需要在残留限度范围进行，一般为残留物限度的50%-150，综合回收率不低于75%，回收率的RSD应不大于10%。
B、定量限和检测限必须低于样品的可接受限度，而且最好是远低于可接受限度，以确保清洁程序的耐用性。
定量限通常达到限度标准的1/10，定量要求低于通常仪器分析的要求。
C、专属性方法应关注可能只有在清洁工艺中使用到的其他物质（例如清洁剂）可能带来的干扰。
对于使用合格/不合格方法来进行清洁验证的公司，不需进行全面的分析方法验证，只需要报告样品的结果是低于或等于或高于合格/不合格限度值。
（适用于限度检查）
通常内毒素检验方法都是药典方法，不需要进行正式的验证，但需要确认其适用性。
经批准的微生物检验方法也不需要额外的方法验证。
四、方法验证与回收率实验
指南中提到“分析方法验证方案可以只包括残留物溶液的验证，也可以包括取样回收率研究，尽管取样回收率研究可以独立于分析方法验证而单独进行”。
但有些同学会用取样回收率实验（一般是用于擦拭法）来代替方法学验证，这是不全面的，这二者还是有区别的。
原因是，清洁验证最关键的是要“防止出现假阴性的情况”，可能是分析方法的灵敏度不够，也可能是取样操作造成干扰，或者回收率过低，影响因素较多。
从时间顺序上来说，应该是先做方法学验证，确认方法的可靠性后再进行取样回收率实验。
（相对于方法学验证，回收率实验是对取样方法的验证）
二者关注的范围也不同，分析方法的回收率范围一般为定量限至限度标准（或120%），是为了确认检验方法有足够的灵敏度。
而回收率的范围一般在限度标准之上，是为了保证取样操作的可靠性，在清洁不彻底时能够有准确的取样量。
同时，二者也有关联，要考虑到取样回收率对分析方法的影响，如果回收率低于100%时，分析方法的限度标准要经过系数的较正，也要考虑检测限/定量限是否能够达到要求。