实验4-大黄的薄层色谱鉴别与显微鉴别1
药材商品鉴定技术实验五薄荷大黄的鉴定中制专业
3、淀粉粒：极多但小有 单粒也有复粒，鉴定意义不 明显。
大黄
【成分】
蒽醌类：
游离蒽醌类：抗菌成分（如大黄酸、大黄酚、大黄素、 芦荟大黄素、大黄素甲醚）
结合蒽醌类：
游离蒽醌的葡萄糖苷
双蒽酮苷：番泻苷A/B、C/D， 主要泻下成分。
不含土大黄苷
微量升华法操作注意事项：
【显微鉴别】——真伪 叶粉末：绿色。 1.表皮：细胞壁薄，呈波状，下表皮有众多直
轴式气孔 2.腺鳞：腺头呈扁圆球形，由8个分泌细胞排
列成辐射状，腺头外围有角质层，与分泌细胞 的间隙处贮有浅黄色油质，腺柄单细胞，极短 四周表皮细胞，作辐射状排列 3.腺毛：单细胞头、单细胞柄 4.非腺毛：由2～8个细胞组成，常弯曲，壁厚， 现疣状突起 5.橙皮苷结晶：薄壁细胞中
细胞，内含棕色物，韧皮部中 有粘液腔。
4、形成层：成环。 5、木质部：导管稀疏，径向
排列，非木化。
6、髓部：宽广，有异常维管 束（韧在内，木在外），薄壁 组织中含CaC2O4簇晶及淀粉粒。
二、根横切面： 木质部分 到中心，髓部不明显。
三、粉末（淡黄棕色）：
1、CaC2O4簇晶：众多， 棱角多短钝。
【理化鉴别】
微量升华： （检查游离蒽醌） 可见黄色菱状针晶或
羽状结晶。（因升华 温度不同结晶形状各 异） ＋碱→红色
薄荷
【显微鉴别】——真伪 茎的横切面：茎呈四方形 1.表皮——1列长方形细胞，维外管束被四角角质处层，有扁球形
腺鳞、单细胞头的腺毛和非发腺达毛，角与角 2.皮层——数列薄壁细胞，之排间管列为束疏小。松型维，四棱脊处有
实验 薄荷的鉴定
一、实验目的： 1.掌握全草类药材的组织构造和粉末观察注意点。 2.熟练掌握表皮撕离片制片方法。 3.进一步熟悉粉末标本片的操作。
大黄薄层层析实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解薄层层析法的原理和操作步骤。
2. 学习利用薄层层析法对大黄中的有效成分进行分离和鉴定。
3. 掌握实验数据的处理和分析方法。
二、实验原理薄层层析法是一种分离和鉴定化合物的方法，其原理是利用混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数的不同，在层析板上展开，从而达到分离的目的。
大黄是一种中药材，其主要有效成分包括大黄酸、大黄素、大黄酚等。
本实验通过薄层层析法对大黄中的有效成分进行分离和鉴定。
三、实验材料与仪器1. 材料：大黄粉末、硅胶G薄层板、氯仿、甲醇、丙酮、氨水、苯酚、硫酸、乙醇、蒸馏水等。
2. 仪器：分析天平、电热恒温水浴锅、玻璃棒、层析缸、毛细管、显微镜等。
四、实验步骤1. 样品制备（1）称取大黄粉末2g，加入10ml甲醇，超声提取30min。
（2）过滤，收集滤液，备用。
2. 层析（1）将硅胶G薄层板裁成适当大小，在室温下晾干。
（2）用毛细管吸取样品溶液，点样于薄层板上，重复点样2-3次。
（3）将薄层板放入层析缸中，加入适量氯仿作为流动相，待溶剂前沿上升至距板顶约1cm处，取出薄层板，晾干。
3. 显色（1）将晾干的薄层板放入装有氨水的培养皿中，加入少量苯酚和硫酸，使氨水呈碱性。
（2）将培养皿放入电热恒温水浴锅中，加热至苯酚和硫酸反应产生紫色斑点。
4. 结果观察与鉴定（1）观察薄层板上出现的斑点，记录其Rf值。
（2）将斑点与标准样品的Rf值进行比较，鉴定大黄中的有效成分。
五、实验结果与分析1. 样品制备通过超声提取，大黄粉末中的有效成分被充分提取出来，滤液为黄色。
2. 层析在氯仿作为流动相的情况下，大黄中的有效成分在薄层板上展开，形成多个斑点。
3. 显色加入苯酚和硫酸后，斑点呈现紫色，表明大黄中含有大黄酸、大黄素、大黄酚等有效成分。
4. 结果分析根据斑点出现的位置和颜色，结合标准样品的Rf值，鉴定出大黄中的有效成分。
六、实验讨论1. 本实验采用薄层层析法对大黄中的有效成分进行分离和鉴定，操作简便，结果准确。
中药大黄鉴别实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解大黄的性状特征和化学成分。
2. 掌握大黄的鉴别方法，提高中药鉴定能力。
3. 培养实验操作技能，确保实验结果的准确性。
二、实验原理大黄（Rheum officinale Baill.）为蓼科植物，其干燥根及根茎入药，具有泻下攻积、清热解毒、凉血止血、活血化瘀等功效。
大黄主要含有蒽醌类化合物，如大黄酸、大黄素等。
本实验通过观察大黄的性状特征和进行化学鉴定，以区分大黄的真伪。
三、实验材料1. 实验药品：大黄药材（正品、伪品）、乙醇、硫酸、硝酸、氢氧化钠、硫酸钡、氯化钡等。
2. 实验仪器：显微镜、紫外可见分光光度计、酸度计、电热恒温水浴锅、研钵、烧杯、滴定管、试管等。
四、实验方法1. 性状观察（1）正品大黄：呈圆柱形、扁圆柱形或不规则块状，长3～10cm，直径1～3cm。
表面黄棕色或棕褐色，有纵皱纹及横裂纹，外皮脱落处呈暗棕色。
质坚实，断面黄棕色或黄绿色，颗粒性。
气清香，味苦而微涩。
（2）伪品大黄：外观与正品大黄相似，但颜色较浅，质地较松软。
气味、味道与正品大黄有所区别。
2. 化学鉴定（1）紫外光谱法：取大黄粉末0.1g，加乙醇5ml，超声提取10min，过滤。
取滤液，在紫外可见分光光度计上测定其在最大吸收波长处的吸光度。
（2）薄层色谱法：取大黄粉末0.1g，加乙醇5ml，超声提取10min，过滤。
取滤液作为样品溶液。
以大黄酸对照品为对照，进行薄层色谱分析。
（3）重氮化-偶合反应：取大黄粉末0.1g，加乙醇5ml，超声提取10min，过滤。
取滤液，加入硫酸和硝酸，进行重氮化反应，再加入氢氧化钠和硫酸钡，观察沉淀的形成。
五、实验结果1. 性状观察：正品大黄呈圆柱形、扁圆柱形或不规则块状，表面黄棕色或棕褐色，有纵皱纹及横裂纹，外皮脱落处呈暗棕色。
质坚实，断面黄棕色或黄绿色，颗粒性。
气清香，味苦而微涩。
伪品大黄外观与正品大黄相似，但颜色较浅，质地较松软。
气味、味道与正品大黄有所区别。
大黄及显微镜的使用(生药学)
1.组织（根茎横切面）：注意韧皮部、形成层、木质部的特征，黏液腔的分布， 详细观察髓部异型维管束的构造。
韧皮部散有黏液腔，木质部导管稀少，髓部大，其内散生内韧式的异型 维管束，射线呈星状射出。薄壁细胞含淀粉粒及大型草酸钙簇晶。
薄荷(茎)横切面简图 1.表皮 2.厚角组织 3.皮层 4.内皮层 5.形成层 6.髓部 7.木质部 8.韧皮部 9.橙皮苷结晶
粉末图的绘制
粉末图是用来表示高倍镜下所见细胞及内含物的特征的详图。要 求细胞的形状、壁的厚薄、纹孔和层纹等都要尽可能的绘清楚、准确， 并将显微镜下观察的主要特征按类别画出来。
图的注解：
① 在靠近各类组分图的 附近标上番号；
② 图下注明图的名称、 放大倍数；
③ 按图中番号注字，番 号下角用缩写符号 “.”
番泻叶粉末图(10×40)
1.表皮细胞及平轴式气孔 3.晶鞘纤维 2.非腺毛 4.草酸钙簇晶
四、实验报告的书写格式
实验次数及名称 学生姓名 年级及专业 学号 日期
一、材料来源
注意事项
养成双眼观察的习惯；观察标本先低倍后高倍；保持显微镜干燥、清洁。
瞳距调节
屈光调节
二、粉末制片法
粉末制片是鉴定中药材最常用的方法之一，简便快速， 主要鉴别细胞的形态特征。 • 粉末的制备
方法：粉碎 → 过筛 → 混合均匀备用 细度：中药材通过药典4~5号筛（孔径0.17~0.25mm） 中成药通过药典6号筛（孔径0.15mm） 要求：样品具有代表性；全部过筛；混合均匀。
2.粉末：黄棕色，气特异。
① 大型草酸钙簇晶，棱角多短钝。 ② 大型的网纹导管，非木化或微木化（木化染色：间苯三酚 + 盐酸→红色）。 ③ 众多的淀粉粒，单粒呈圆球形或长圆形，脐点多星状，复粒由2～7分粒组成。
大黄的薄层色谱-概述说明以及解释
大黄的薄层色谱-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分的内容可以根据大黄的薄层色谱的背景和意义来进行描述，以下是一个参考答案：大黄是一种常见的中药材，在传统中医中有着重要的地位。
它被广泛应用于治疗疏肝理气、清热泻火等病症。
然而，由于大黄中存在多种有效成分，对其进行快速、准确的检测和分析一直是一项具有挑战性的任务。
在传统的色谱技术中，高效液相色谱（HPLC）常被用于大黄中活性成分的分离和定量分析。
然而，HPLC技术存在着一些问题，例如操作复杂、耗时费力、对装置和试剂的要求较高等。
相比之下，薄层色谱技术作为一种简单、快速、经济实用的分析方法，逐渐引起了人们的关注。
薄层色谱利用材料表面的吸附性来实现物质的分离和检测，具有样品处理简单、分离度高、操作快捷等优势。
因此，将薄层色谱技术应用于大黄的分析研究具有重要的意义。
本文将重点介绍大黄的薄层色谱分析方法。
首先，我们将对大黄中常见的活性成分进行梳理和总结，以便于后续的检测和分离。
然后，我们将详细介绍薄层色谱技术的原理和操作步骤，并探讨其在大黄分析研究中的应用。
最后，我们将总结目前的研究成果，并展望大黄薄层色谱在中药分析领域的潜在研究意义。
通过对大黄的薄层色谱分析方法的研究，我们可以更好地了解大黄中的活性成分，并为大黄的质量控制和药效评价提供科学依据。
同时，本文的研究方法和技术也可为其他中药材的分析提供借鉴和参考，具有一定的实用价值。
综上所述，本文将通过深入研究大黄的薄层色谱分析方法，期望为中药分析领域的进一步发展做出贡献。
1.2 文章结构文章结构部分的内容如下：文章结构：本文主要分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分包括对大黄的薄层色谱的概述、文章结构以及研究目的的介绍。
正文部分将着重介绍大黄的薄层色谱的要点。
其中，2.1节将详细讨论大黄的薄层色谱要点1，包括其原理、方法以及实验步骤等方面的内容。
2.2节将探讨大黄的薄层色谱要点2，主要涉及其应用领域、优缺点以及相关研究进展等方面的内容。
实验1-4大黄
具翅幼果
植物形态 (Plant Description)
唐古特大黄 形态与掌叶大黄相 似，主要区别为叶片掌状深裂，裂 片再做羽状浅裂。裂片披针形。
植物形态 (Plant Description)
药用大黄 叶片掌状浅裂，一般 仅达叶片1/4处，裂片宽三角形； 花较大，白色。
植物形态 (Plant Description)
唐古特大黄 深裂
药用大黄 浅裂
掌叶大黄 中裂
叶分裂程度：药用大黄<掌叶大黄<唐古特大黄
性状(Description)
1.掌叶大黄 根茎呈类圆柱形、圆锥形或不规则块 状。 表面黄(红)棕色，质坚实，横断面淡 橙红色，颗粒性。 皮部极狭，可见暗色形成层环纹、棕 红色射线。髓宽广，有多数星点（异 型维管束）环列或散在。 气清香，味苦而微涩，嚼之有砂粒 感，唾液染成黄色。 根类圆柱形，横切面则无星点。
对照品溶液的制备：精密称取芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄
酚、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、 大黄酸、大黄素、大黄酚各80µ g，大黄素甲醚40µ g的溶液；分别精密
量取上述对照品溶液各2ml，混匀，ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ得。
色谱条件： 色谱柱：Shim-Pak CLC-ODS 柱 (150×6.0mm, 5 µ ) m 柱温：25°C 流动相：甲醇—0.1%磷酸溶液（85:15） 流速：1ml/min 检测波长：254nm
大黄(Rheum palmatum 根茎) 粉末 [ Powder of rhizome from Rheum iffucubake] 1.草酸钙簇晶(Clusters of calcium oxalate) 2.导管(Vessels) 3.淀粉粒(Starch granules)
大黄的提取分离
⼤黄的提取分离⼤黄的提取分离实验报告⼀．背景和⽬的⼤黄，⼜名黄良、⽕参、将军等，为我国传统常⽤中药材。
⼤黄(Radixe RhiZomaRhei)为寥科植物掌叶⼤黄(RheumPalmatumL)，唐古特⼤黄(Rheum tangutieumMaxim.exBal勺或药⽤⼤黄 (RheumoffieinaleBaill)的⼲燥根和根茎。
掌叶⼤黄和唐古特⼤黄药材称北⼤黄，主产于青海、⽢肃等地。
药⽤⼤黄药材称南⼤黄，主产于四川。
于秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖。
除去须根，刮去外⽪切块⼲燥，⽣⽤，或酒炒，酒蒸，炒炭⽤。
味苦、性寒。
归脾、胃、⼤肠、肝、⼼包经。
1.1天然产物提取、分离和纯化技术概述植物的化学成分⽐较复杂，种类很多，因此在着⼿研究⼀个植物的有效成分时，⾸先要⼤致知道有哪些类型的化学成分，这就需要对各类化学成分的进⾏简单的定性预试验。
通常先⽤⼏种不同极性的溶剂分别进⾏提取，进⾏⽣物活性筛选，确定哪⼀个溶剂提取部位有效后，再对该部位进⾏各类化学成分的预实验。
另外在植物资源化学研究⼯作中，常常根据⼯作需要，定向的寻求某类化学成分，这就要进⾏某类化学成分的单项预实验。
根据预实验的结果，判断可能含有哪些类型的化学成分，然后按照所含化学成分的性质，设计有效成分分离的具体⽅法。
通常将植物分别⽤⽯油醚、95%⼄醇和⽔提取。
这样便可以把绝⼤部分植物成分提取出来，假使我们不着重研究挥发油，⼀般经过酒精和⽔两种溶剂的提取就可以进⾏预实验。
预实验往往只能提供初步的线索。
1.1.1.⽔提液取植物粉末5g，加50mL蒸馏⽔，在50-60℃的⽔浴上加热约1⼩时后过滤，此滤液即可在试管及滤纸上作糖、多糖、有机酸、皂苷、苷类、酚类、鞣质、氨基酸、⽣物碱等项的预试验。
1.1.2.酒精提取液取植物粉末5g，加50mL95%的酒精，在⽔浴上加热回流约1⼩时后过滤，滤液即可进⾏酚类、鞣质、有机酸等项的预实验。
其后将滤液浓缩⾄浆状，置于研钵中，⽤少量5%盐酸溶解，取盐酸⽔溶液进⾏⽣物碱的预实验。
大黄及其制剂的薄层色谱鉴别
大黄及其制剂的薄层色谱鉴别
王晓玲
【期刊名称】《中国保健》
【年(卷),期】2004(000)009
【摘要】大黄为常用的中药材,《本草纲目》中已记载其功效,现代大黄及其制剂应用更为广泛,在历版《中国药典》中均有收载,并加以鉴别.2000版《中国药典》中收载的大黄及其制剂采用薄层色谱法鉴别的共31种,其中25种提取及展开方法一致.另外6种中有4种方法基本一致,其余2种防风通圣丸、小儿热速清口服液采用的提取方法及展开剂均较特殊.为了使药品标准操作统一化,本文对防风通圣丸及小儿热速清中大黄的薄层色谱鉴别方法进行了统一,结果效果良好.……
【总页数】1页(P)
【作者】王晓玲
【作者单位】洛阳市药品检验所,河南,洛阳,471003
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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5.多基源大黄药材的梯度全信息薄层色谱鉴别法研究 [J], 刘勇;安静;董占军
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大黄检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长3~17cm，直径3~10cm。
除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点（异型维管束）散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。
质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。
气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有砂粒感。
2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.2.4横切面制备：取供试品欲观察部位，经软化处理后，用徒手切片法切成10~20μm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加稀甘油，盖上盖玻片。
2.1.3 置显微镜下观察可见本品横切面：根木栓层及栓内层大多已除去。
实训十 大黄的显微鉴定
一、实训目的 （1）掌握大黄粉末主要的显微特征 （2）掌握草酸钙簇晶在显微镜的形态特征。 （3）通过实验，进一步掌握根茎类药材的显 微特征 二、实训仪器、材料与试剂 （1）仪器：显微镜、载玻片、盖玻片、酒精 灯等。 （2）材料：药材粉末为大黄干燥根及根茎 （3）试剂：水合氯醛、稀甘油试剂
三、实训要点与难点 （1）大黄根和根茎性状鉴别上的要点 （2）大黄粉末中草酸钙簇晶较大、导管非木 化和淀粉粒脐点呈星状。
四、显微鉴定特征 大黄的粉末特征：淡黄棕色，味苦，气清香。 （1）草酸钙簇晶多，菱角大多短钝。 （2）导管非木化，多为网纹，并有具缘纹孔 及细小螺纹导管。
五、思考题与作业 1.思考题 （1）请总结一下观察过含有草酸钙簇晶的药 材。 （2）大黄横切面的“星点”是由大黄的什么 构造形成的？ 2.作业 绘制大黄粉末主要的显微特征图。
实训十 大黄的显微特征
大黄的概述
大黄：属蓼科植物大黄属大黄种。分为掌叶大黄、 唐古特大黄、药用大黄。 性状：本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则 块状，长3～17cm,直径3～10cm 。质坚实，有的 中心稍松软， 断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性； 根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达， 具放射状纹理，成层环明显，无星点。 气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有砂粒感。
【功 效】：攻积滞；清湿热；泻火；凉血； 祛瘀；解毒。 【主 治】：实热便秘；热结胸痞；湿热泻痢； 黄疸；淋病；水肿腹满；小便不利；目赤； 咽喉肿痛；口舌生疮；胃热呕吐；吐血； 咯血；衄血；便血；尿血；蓄血；经闭； 产后瘀滞腹痛；症瘕积聚；跌打损伤；热 毒痈疡；丹毒；烫伤。 【性味】：苦，寒。 【归经】：脾、胃、大肠、肝、心包经。
大黄及显微镜的使用(生药学)
光学显微镜的构造：
普 通 生 物 显 微 镜
照明系统：包括光源和聚光器。 光学放大系统：由物镜和目镜组成， 是显微镜的主体。 机械装置：用于固定材料和观察方便， 包括载物台、推动器、调节 器和物镜转换器等。
使用显微镜的操作步骤及注意点
观察前的准备工作
正确拿放显微镜 → 检查各部件是否完整和正常 → 对各部件进行必要的清洁。
图的注解：
① 在靠近各类组分图的 附近标上番号；
② 图下注明图的名称、 放大倍数；
③ 按图中番号注字，番 号下角用缩写符号 “.”
番泻叶粉末图(10×40)
1.表皮细胞及平轴式气孔 3.晶鞘纤维 2.非腺毛 4.草酸钙簇晶
四、实验报告的书写格式
实验次数及名称 学生姓名 年级及专业 学号 日期
一、材料来源
三、显微图的绘制
目的：补充文字记述的不足
显微摄影：准确真实，但需设备，且主次不分、视野有限， 使用局限。 显微绘图：突出主要鉴别特征，可将所有特征集中表示，表
达清晰，易于记忆。
组织简图 显微图的类型 组织详图 粉末图
组织简图的绘制
组织简图是用来表示在低倍镜下所见各种组织和某些特征的位置、 分布情况和比例关系的组织构造图。用各种不同的符号代替各种组织和 某些特征。观察简图能清晰地了解该器官组织构造的全貌。
低倍镜的操作方法
调视野（对光） → 装片 → 调节焦距 （粗调节轮找到物象，细调节轮调节物象清晰）
高倍镜的操作方法
低倍镜下选择物像，移至视野中心，换转高倍镜，转动细调节轮使物象清晰。 （若高、低倍镜视野中心不重合，需进行校正。）
光源的调节
调节反光镜（或直接调节光线的明暗） 、升降聚光器 、调节光栅等。
大黄药材检验标准操作规程
编号：SOP-KZ-ZL-070-01 第 1 页共 5 页目的：建立一个规范的大黄药材检验操作规程范围：本规程适用于大黄药材检验责任：QC化验员对本规程的实施负责内容：1、性状：1.1设备：放大镜、直尺。
1.2．操作方法：取用供试品，用目视或用放大镜观察，并用直尺测量其直径；闻其气，用口尝其味。
1.3.记录：记录观察的形状，供试品其直径数值和气味。
1.4.结果判定：本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，不规则形不得过5%，长8～17cm，直径5～10cm。
除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点(异型维管束)散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。
质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。
气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有沙粒感。
判为符合规定。
2、鉴别：2.1.显微鉴别照《药材显微镜鉴别操作规程》SOPxxxx试验2.1.1 仪器设备显微镜、载玻片、盖玻片、酒精灯等。
2.1.2 试剂与试药水合氯醛试液，甘油醋酸试液、稀甘油。
2.1.3操作方法：取本品横切面和粉末，滴加水合氯醛试液后，加热透化，再加稀甘油装片，在显微镜下观察。
2.1.4记录：记录横切面鉴别特征。
2.1.5结果判定本品横切面：根木栓层和栓内层大多已除去。
韧皮部筛管群明显；薄壁组织发达。
形成层成环。
木质部射线较密，宽2～4列细胞，内含棕色物；导管非木化，常1至数个相聚，稀疏排列。
薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。
根茎髓部宽广，其中常见黏液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星状射出。
粉末黄棕色。
草酸钙簇晶直径20～160μm，有的至190μm。
具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。
淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3～45gm，脐点星状；复粒由2～8分粒组成。
大黄的显微鉴定.pptx
微量升华
五、真伪鉴别
土大黄（山大黄）：含有土大黄苷
藏边大黄：新鲜断面在紫外光下有亮蓝色荧光
思考题
区别大黄及其常见伪品。 总结蓼科根及根茎类中药异同点。
中药鉴定技术
大黄的显微鉴定
Rhei Radix et Rhizoma
三、显微鉴定
大 黄 根 茎 横 切 面 简 图
木栓层 韧皮部 形成层 木质部
髓部 异常维管束
三、显微鉴定
大黄粉末特征图
1.草酸钙簇晶 2.导管 3.淀粉粒
四、成分及理化鉴别
主要成分 游离蒽醌衍生物 结合性蒽醌衍生物 鞣质 不含土大黄苷
大黄真伪鉴别实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的通过对大黄药材的性状、显微特征、理化鉴别等方法进行综合分析，验证大黄药材的真伪，提高对大黄药材的鉴别能力。
二、实验材料1. 大黄药材：购自药材市场，分为疑似真品和疑似伪品两组。
2. 显微镜：光学显微镜及配套载物台、物镜、目镜等。
3. 显微镜切片机：用于制作大黄药材的横切片。
4. 紫外分光光度计：用于检测大黄药材中的大黄素含量。
5. 标准大黄药材：用于对照鉴别。
三、实验方法1. 性状鉴别观察疑似真品和疑似伪品大黄药材的外观特征，包括药材形状、颜色、气味等，与标准大黄药材进行对比。
2. 显微鉴别制作大黄药材的横切片，在显微镜下观察其组织构造，包括导管、纤维、筛管等细胞形态，与标准大黄药材进行对比。
3. 理化鉴别（1）大黄素含量测定：采用紫外分光光度法测定疑似真品和疑似伪品大黄药材中的大黄素含量，与标准大黄药材进行对比。
（2）薄层色谱法：将疑似真品和疑似伪品大黄药材进行提取，制备薄层色谱板，与标准大黄药材进行对比。
四、实验结果1. 性状鉴别疑似真品大黄药材呈类圆柱形，长3-10cm，直径1-3cm；表面黄棕色或暗棕色，有纵皱纹及网纹，有的可见横长皮孔；质坚实，断面黄棕色，颗粒性；气微香，味苦。
疑似伪品大黄药材呈不规则圆柱形，长3-7cm，直径1-2cm；表面黄褐色，有纵皱纹及网纹，有的可见横长皮孔；质较疏松，断面黄棕色，颗粒性；气微香，味苦。
与标准大黄药材外观特征基本一致。
2. 显微鉴别疑似真品大黄药材横切片在显微镜下可见导管为网状，纤维束与筛管群相间排列，筛管细胞呈类圆形或椭圆形，壁薄；疑似伪品大黄药材横切片在显微镜下可见导管为网状，纤维束与筛管群相间排列，筛管细胞呈类圆形或椭圆形，壁薄。
与标准大黄药材显微特征基本一致。
3. 理化鉴别（1）大黄素含量测定：疑似真品大黄药材中大黄素含量为1.25%，疑似伪品大黄药材中大黄素含量为0.8%，均高于国家标准（0.5%）。
与标准大黄药材大黄素含量基本一致。
从中药大黄的鉴别谈薄层色谱法实验教学
从中药大黄的鉴别谈薄层色谱法实验教学一、实验原理薄层色谱法是将吸附剂或载有固定相的载体均匀地铺在玻璃板或塑料板上，铺成0.25-1mm 的薄层，各组分在展开剂的携带下在此薄层板上进行色谱分离、分析的方法。
色谱分离的原理是利用组分在固定相和流动相中分配系数不同而进行分离。
在该实验中要求按照几个步骤操作：对照液的配制，供试液的制备，制板、点样、饱和、展开、色谱鉴别、计算Rf 值。
二、学生实验中存在的问题实验中如果按照药典[1] 规定，需要到有关单位去购买标准品配制对照液，价格昂贵，而根据学生实验的特点，对试剂的损耗和浪费不可避免；另外，学生在制备薄层板时的熟练程度和经验，直接影响薄层板的质量，比如板厚度不均匀，有气泡、凹凸不平等等原因，都会影响分离的效果；其次是药物的选择，如选择的药物不恰当，学生在进行色谱鉴别时，可能会出现斑点成像不圆，有拖尾现象，显色不清晰，分离时间过长，或由于药物成分复杂，而使分离的斑点较多，均不易鉴别。
笔者总结经验，反复摸索，在该项实验教学中提出以下几方面的改进措施。
三、教学中改进措施1.实验中对照液的制备，可以采用药典⑴规定的大黄粉末（过四号筛）代替标准品，由实验指导教师按要求预先配制成对照液，这样降低了成本，节约了学生配制对照液的时间，同时减少了该操作的失误。
2.制作薄层板是学生该项实验操作难度之一，学生在短时间内是难以熟练掌握的。
因此，笔者直接使用正规厂家生产的薄层板（CMC-N硅胶H板），这一改进措施，使实验时间缩短，是实验成功的关键因素[2] 。
3.中药大黄中含有 5 种蒽醌成分[1] ，即芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚，由于取代基不同，引起结构的极性不同，利用薄层色谱法可将 5 种成分分离，并利用对照品进行鉴别；另外，由于大黄中成分具有多环共轭体系，因此可通过日光灯下检视斑点的黄色和紫外光灯下检视斑点的荧光进行鉴别。
此外大黄中成分具有蒽醌结构还可以用氨熏使之变色鉴别。
大黄的鉴别
11. 大黄Radix et Rhizoma Rhei为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim. ex Balf. 或药用大黄Rheum officinale Baill. 的干燥根及根茎。
又名：川军、火参、生军、将军、黄良、马蹄黄、香大黄、锦纹大黄。
秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖，除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串干燥或直接干燥。
1 植物形态1 .1 掌叶大黄又名：北大黄、金大黄、天水大黄、葵叶大黄。
多年生高大草本，高2m左右。
地下有粗壮的肉质根及根茎。
茎粗壮，中空，绿色，平滑无毛，有不明显的纵纹。
单叶互生，具粗壮的肉质长柄，约与叶片等长，柄上密生白色短刺毛；基生叶片圆形或卵圆形，长宽近相等，达40cm以上，掌状5~7深裂，裂片矩圆形或宽披针形，先端尖，边缘有大的尖裂齿，有3~7条主脉，叶上面疏生乳头状小突起和白色短刺毛，下面有白色柔毛，以脉上为多，并疏生黑色腺点，叶基部心形；茎生叶较小，互生，有短柄；托叶鞘大，筒状，绿色，膜质，有纵纹，密生白色短柔毛。
圆锥花序顶生，分枝弯曲，开展，被短毛；花小，数朵成簇，互生于枝上，淡紫红色；花梗纤细，长3~4mm，中下部有关节；花被6裂，长约1.5mm，排为2轮，内轮稍大，椭圆形；雄蕊9；子房上位，三角形，花柱3。
瘦果矩卵圆形，长9~10mm，宽7~8mm，有3棱，沿棱生翅，翅边缘半透明，顶端稍凹陷，基部呈心形，棕色。
花期6~7月，果期7~8月。
生于土壤湿润的山地林缘或草坡上及高寒山区。
分布于陕西、甘肃、青海、宁夏、湖北、四川、西藏，华北有栽培。
主要为栽培，产量占大黄的大部分。
1 .2 唐古特大黄又名：北大黄、鸡爪大黄。
与上种主要区别为：叶片为3~7掌状深裂，裂片狭长，常再作羽状浅裂，先端锐尖，基部心形；茎生叶较小，柄亦较短。
圆锥花序大形，花黄白色，分枝紧密，小枝挺直向上，紧贴于茎。
瘦果三角形，有翅，顶端圆或微凹，基部心形。
实验4-大黄的薄层色谱鉴别与显微鉴别1
大黄根茎—部分髓的横切面：
（1）木栓层、皮层：多已除 去； （2）韧皮部：筛管群明显。 射线细胞内含棕色蒽醌类物 质； （3）形成层：成环； （4）木质部：导管常１至数 个相聚，稀疏排列，不木化； （5）髓：宽广，异型维管束 排列成环状或散在。
显微鉴别
大黄（根茎）横切面简图
1.木栓层2.皮层3.草酸钙簇晶4.韧皮部 5.形成层6.射线7.导管8.木质部9.髓
唐古特大黄
药用大黄
2、性 状：（形状，颜色，表面，断面等）
大黄根或红棕色，有的可见类白色的 网状纹理（系类白色的薄壁组织夹有棕红色的射线）；残 留的外皮表面暗棕色，有纵横粗皱纹。
断面淡红棕色或黄棕色，颗粒性；皮部极 窄，可见暗色形成层环纹，髓宽广，有多 数放射状星点（异形维管束）散在，呈大理石 样纹理，习称“锦纹”。
1 .木质部
2 .形成层
3 .韧皮部
4.射线
一个异型维管束
大黄粉末特征：
草酸钙簇晶直径20～ 160m，少数至196m。
1
具缘纹孔导管、网纹导
管、螺纹导管及环纹导管 非木化。 淀粉粒甚多，单粒类球 形或多角形，脐点星状；
2
复粒由2～8分粒组成。
3
4、大黄薄层层析：
薄层板：硅胶预制板 对照品溶液的制备：取大黄酸、大黄 素甲醚，加甲醇溶解，制 成1mg/ml 的溶液，作为对照品溶液。 流动相：石油醚(30~60℃)∶甲酸乙酯∶甲酸（15∶5∶1）。 点样量：对照品溶液1~2l ，供试品溶液2~4 l 。 展 距：8cm。 检 视：紫外光灯365nm。 ① 样品提取：取大黄、撅子黄粉末各0.5g，分别置小三角烧 瓶中，加15ml甲醇，用保鲜膜封口，超声提取0.5小时。
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④ 检测：将薄层板于紫 外灯下（365nm）检测， 检测样品色谱与标准品色 谱荧光斑点。
实验作业
1. 简述大黄组织特征，并绘一个星点的组
织简图、大黄粉末中的草酸钙簇晶图；
2. 简述大黄薄层色谱操作过程及鉴定结果， 并绘色谱特征图。
③ 展开：将已点好样的薄层板直接放入装有展开剂的层析缸内
展开。当展开剂上升至距薄层板上沿1cm取出，并挥干试剂。
注意：薄层板浸入展开剂不能超过点样线，否则样品不在薄板上分离而直接 进入展开剂。取出薄板后，马上用铅笔在展开剂上升前沿处划一记号， 否则呈现的前沿很快消失，无法记录展开剂前沿至原点中心距离，而无 法计算比移值。
掌叶大黄
异形维管束 (星点)
唐古特大黄
药用大黄
3、显微鉴别
大黄根茎—部分髓的横切面
（髓部的异形维管束为内韧型维管束）
1
1. 木质部，导管常1～数个 相聚，壁非木化或微木化； 2.形成层细胞扁平，排列成
2
3
环；3.韧皮部位于形成层内
侧，近形成层可见粘液腔； 4.射线呈星芒状，含棕色物
5
4
质；5.薄壁细胞含草酸钙簇
② 点样：取薄层板1块，在距板底部1cm处画一横线，
平行点样：大黄提取液
撅子黄提取液
大黄酸标准品
大黄素甲醚标准品
要求：划起始线时，要轻，不要刺破薄层；样品溶液原点
应尽可能小，一般直径不超过3毫米为适宜。点样力求迅速，一
般不超过5分钟。因为薄层板暴露的时间过长，会吸收空气中的 水份而改பைடு நூலகம்活度，影响分离效果。
唐古特大黄
药用大黄
2、性 状：（形状，颜色，表面，断面等）
大黄根茎呈圆柱形、马蹄形或卵形。
表面黄棕色或红棕色，有的可见类白色的 网状纹理（系类白色的薄壁组织夹有棕红色的射线）；残 留的外皮表面暗棕色，有纵横粗皱纹。
断面淡红棕色或黄棕色，颗粒性；皮部极 窄，可见暗色形成层环纹，髓宽广，有多 数放射状星点（异形维管束）散在，呈大理石 样纹理，习称“锦纹”。
1 .木质部
2 .形成层
3 .韧皮部
4.射线
一个异型维管束
大黄粉末特征：
草酸钙簇晶直径20～ 160m，少数至196m。
1
具缘纹孔导管、网纹导
管、螺纹导管及环纹导管 非木化。 淀粉粒甚多，单粒类球 形或多角形，脐点星状；
2
复粒由2～8分粒组成。
3
4、大黄薄层层析：
薄层板：硅胶预制板 对照品溶液的制备：取大黄酸、大黄 素甲醚，加甲醇溶解，制 成1mg/ml 的溶液，作为对照品溶液。 流动相：石油醚(30~60℃)∶甲酸乙酯∶甲酸（15∶5∶1）。 点样量：对照品溶液1~2l ，供试品溶液2~4 l 。 展 距：8cm。 检 视：紫外光灯365nm。 ① 样品提取：取大黄、撅子黄粉末各0.5g，分别置小三角烧 瓶中，加15ml甲醇，用保鲜膜封口，超声提取0.5小时。
晶及淀粉粒。
大黄根茎—部分髓的横切面：
（1）木栓层、皮层：多已除 去； （2）韧皮部：筛管群明显。 射线细胞内含棕色蒽醌类物 质； （3）形成层：成环； （4）木质部：导管常１至数 个相聚，稀疏排列，不木化； （5）髓：宽广，异型维管束 排列成环状或散在。
显微鉴别
大黄（根茎）横切面简图
1.木栓层2.皮层3.草酸钙簇晶4.韧皮部 5.形成层6.射线7.导管8.木质部9.髓
实验四、大黄的显微鉴别与 薄层色谱鉴别
实验目的：1. 熟悉根茎类生药的鉴别方法； 2. 掌握大黄的植物来源、 理化鉴别及显微鉴别方法。 实验内容：1.观察大黄的组织切片及粉末；
2. 进行大黄薄层色谱鉴别。
1、来 源：
大黄药材来源于 蓼科植物掌叶大黄 Rheum palmatum L.、 唐古特大黄R. tanguticum Maxim et Balf. 或药用大黄R. officinale Baill.的根茎。